Captulo XI - Cacau e Chocolate

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CACAU E CHOCOLATE

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Cacau

s principais componentes do cacau so: acares, amido, lipdios (manteiga de cacau), protdios, teobromina, cafena, taninos, corantes naturais (antocianinas) e substncias inorgnicas (sais de potssio e fsforo). As principais determinaes a serem realizadas no cacau so: umidade (012/IV), cinzas (018/IV), glicidios redutores em glicose (038/IV), glicdios no-redutores em sacarose (039/IV), lipdios (032/IV), protdios (036/IV) ou (037/IV), fibra alimentar (045/IV e 046/IV) e teobromina (101/IV). Chocolate e produtos base de chocolate Chocolates so produtos base de cacau contendo acar, aromatizantes, estabilizantes e conservadores. As determinaes mais usuais so: umidade (012/IV), cinzas (018/IV), glicdios redutores em glicose (038/IV), glicdios no-redutores em sacarose (039/IV), fibra alimentar (045/IV e 046/IV), lipdios (032/IV) e protdios (036/IV ou 037/IV), alm da anlise cromatogrfica em fase gasosa dos lipdios extrados, para a pesquisa de gorduras estranhas manteiga de cacau. Nesta classe de produtos esto includos os bombons, ps ou misturas achocolatadas e doces variados, cujo principal componente o cacau. As determinaes mais usuais incluem aquelas relacionadas para os chocolates, alm da pesquisa de corantes artificiais (051/IV) que podem estar presentes. 263/IV Determinao de lipdios com hidrlise prvia Este mtodo refere-se determinao dos lipdios em produtos base de chocolate com alto teor de sacarose, tais como: chocolate em p, mistura achocolatada e bombons. O princpio do mtodo baseia-se na hidrlise prvia da amostra, extrao e

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quantificao do resduo obtido aps a remoo do solvente. Material Chapa eltrica, balana analtica, estufa, dessecador, frasco Erlenmeyer de 250 mL com boca esmerilhada 24/40, balo de fundo chato de 250 mL com boca esmerilhada 24/40, vidro de relgio, funil, prolas de vidro ou cacos de porcelana, basto de vidro, extrator Soxhlet, condensador de refluxo longo com extremidade inferior 24/40, condensador de refluxo de bolas adaptvel ao Soxhlet, cartucho de extrao, papel de filtro e algodo. Reagentes Soluo de cido clordrico 3 M ter de petrleo Areia diatomcia Procedimento Pese 10 g de amostra previamente homogeneizada. Transfira para um frasco Erlenmeyer de 250 mL com boca esmerilhada 24/40. Adicione 100 mL da soluo de cido clordrico 3 M e algumas prolas de vidro ou cacos de porcelana. Leve a refluxo por cerca de uma hora sob aquecimento. Resfrie e adicione (1-2) g de areia diatomcia (auxiliar de filtrao). Filtre em papel de filtro duplo, previamente umedecido. Lave o resduo com gua fria at a obteno de um filtrado neutro. Observe se o filtrado no apresenta vestgios de leos ou gorduras. Coloque o papel de filtro duplo contendo o resduo sobre o vidro de relgio e leve estufa a 50C por uma hora. Transfira para um cartucho de extrao, cobrindo-o com um chumao de algodo. Tare um balo de fundo chato de 250 mL e acople ao extrator. Coloque o cartucho no extrator de Soxhlet, adicione ter de petrleo e mantenha sob extrao contnua e aquecimento por seis horas. Retire o cartucho e remova o solvente por destilao. Seque o resduo e mantenha o balo com o extrato em estufa a 105C por cerca de duas horas. Esfrie em dessecador e pese. Repita as operaes de secagem e pesagem at peso constante. Clculo

N = n de g de lipdios extrados P = n de g da amostra

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Referncia bibliogrfica U.K. FEEDING STUFFS (SAMPLING AND ANALYSIS) REGULATIONS. The determination of oil in feeding stuffs n 1119. 1982, appendix I. p. 9-11. 264/IV Pesquisa de gorduras estranhas em chocolate A composio dos lipdios do chocolate pode indicar a adio de gorduras estranhas manteiga de cacau. A alterao na composio de cidos graxos ou a presena de determinados cidos graxos, ausentes na manteiga de cacau, pode evidenciar uma adulterao. Por exemplo, a presena de cidos graxos trans pode indicar adio de gordura vegetal parcialmente hidrogenada ao chocolate. Por este mtodo, parte dos lipdios da amostra extrados pelo mtodo de Soxhlet so transformados em steres metlicos de cidos graxos, preparados conforme os mtodos 054/IV, 055/IV ou 056/IV, separados e quantificados por cromatografia em fase gasosa. Material Seringa de capacidade mxima de 10 L, graduada em 0,1 L, bales volumtricos de 25 e 100 mL, flaconete (vial) de 1,5 mL, balana analtica, agitador do tipo vortex, cromatgrafo a gs com detector de ionizao de chama, integrador ou computador, sistema de injeo do tipo split, coluna capilar de slica fundida com fases estacionrias de ciano propil siloxana ou equivalente (por ex: SP2340 com 60 m de comprimento, dimetro interno de 0,25 mm e espessura do filme de 0,25 m, CP-Sil 88 com (50-100) m de comprimento, dimetro interno de 0,25 mm e espessura do filme de 0,20 m). Reagentes Mistura de padres de steres metlicos de cidos graxos variando de C4 a C24 Dilua, com n-hexano, o contedo da ampola contendo 100 mg da mistura de padres, em balo volumtrico de 25 mL. Distribua em vials de 1,5 mL e armazene em freezer. Esta soluo ser utilizada para identificar os steres metlicos de cidos graxos. Determine os fatores de correo da resposta de cada componente no detector de ionizao de chama. n-Hexano, grau CLAE Gs de arraste para DIC: hidrognio (pureza 99,999%) Gases auxiliares para DIC: nitrognio (pureza 99,999%) e ar seco (livre de hidrocarbonetos).

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Procedimento Extraia os lipdios da amostra de chocolate. Prepare os steres metlicos de acordo com um dos mtodos 054/IV, 055/IV ou 056/IV. Estabelea as seguintes condies cromatogrficas: gs de arraste hidrognio, velocidade linear entre (15 - 25) mL/min; programao da temperatura da coluna 60C (2 minutos), 1 rampa de 15C/min at 135C (1 minuto), 2 rampa de 3C/min at 215C (5 minutos); temperatura do injetor 220C; temperatura do detector 220C, razo de diviso da amostra 1:50. Analise uma mistura de padres de referncia de steres metlicos de cidos graxos de composio conhecida nas mesmas condies empregadas na anlise da amostra e determine o tempo de reteno (ou distncia de reteno) para cada ster metlico. Faa a identificao por comparao dos tempos de reteno da amostra e dos padres. Clculo Calcule a porcentagem de rea de cada componente, em relao soma das reas de todos os picos. O resultado ser expresso como porcentagem de steres metlicos (mtodo de normalizao de rea ou normalizao de rea corrigida 343/IV). Verifique se h gorduras estranhas no chocolate comparando o perfil cromatogrfico de cidos graxos com o da manteiga de cacau.

AAgi = rea do pico correspondente ao componente A = soma das reas de todos os picos Referncias bibliogrficas AMERICAN OIL CHEMISTS SOCIETY. Official methods and recommended practices of the American Oil Chemists Society. 4th ed. Champaign, USA, A.O.C.S., 1995 (A.O.C.S. Official Method Ce 2-66: Preparation of methyl esters of long chain fatty acids). AMERICAN OIL CHEMISTS SOCIETY. Official methods and recommended practices of the American Oil Chemists Society. 4th ed. Champaign, USA, A.O.C.S., 1995 (A.O.C.S. Official Method Ce 1-62: Fatty acid composition by gas chromatography). AMERICAN OIL CHEMISTS SOCIETY. Official methods and recommended practices of the American Oil Chemists Society. 4th ed. Champaign, USA, A.O.C.S.,
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1995 (A.O.C.S. Official Method Ce 1d-91: Determination of fatty acids in edible oils and fats by capillary GLC). AMERICAN OIL CHEMISTS SOCIETY. Official methods and recommended practices of the American Oil Chemists Society. 4thed. Champaign, USA, A.O.C.S., 1997 (A.O.C.S. Official Method Ce 1f-96 Determination of cis and trans fatty acids in hydrogenated and refined oils and fats by capillary GLC). INSTITUTO ADOLFO LUTZ Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v1: Mtodos Qumicos e Fsicos para Anlise de Alimentos. So Paulo: IMESP, 3. ed., 1985. p. 177-178.

Colaboradores Deise Aparecida Pinatti Marsiglia, Maria Lima Garbelotti, Cludio de Flora e Sabria Aued Pimentel
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