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INTRODUO TERICA

A anlise gravimtrica ou gravimetria, um mtodo analtico quantitativo cujo processo envolve a separao e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possvel. O elemento ou composto separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substncia analisada. A gravimetria engloba uma variedade de tcnicas, onde a maioria envolve a transformao do elemento ou radical a ser determinado num composto puro e estvel e de estequiometria definida, cuja massa utilizada para determinar a quantidade do analito original. O peso do elemento ou radical pode ser calculado a partir da frmula qumica do composto e das massas atmicas dos elementos que constituem o composto pesado. Na anlise gravimtrica, o constituinte desejado separado da amostra na forma de uma fase pura, com composio qumica bem definida, que ento pesada. A partir da massa desta ltima acha-se a massa do constituinte atravs de relaes estequiomtricas apropriadas. A separao do constituinte pode ser efetuada por diversos meios: Precipitao qumica Eletrodeposio Volatilizao Extrao

Na Gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a determinar isolado mediante adio de um reagente capaz de ocasionar a formao de uma substncia pouco solvel. Nem sempre o constituinte pode ser pesado na mesma forma qumica de precipitao. Algumas vezes, uma forma de precipitao no se constitui em uma adequada forma de pesagem, seja por no possuir uma composio definida, seja por no suportar as etapas de aquecimento durante o decorrer da anlise. Etapas de anlise gravimtrica 1. Pesagem da amostra 2. Preparao das solues (dos reagentes e da amostra) 3. Precipitao 4. Sedimentao ou decantao 5. Filtrao (cadinho filtrante ou papel de filtro)
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6. Lavagem do precipitado 7. Aquecimento (estufa ou mufla) 8. Esfriamento do precipitado 9. Pesagem do precipitado 10. Clculos 11. Interpretao dos resultados

Requisitos para que uma reao de precipitao possa ser utilizada num processo de Gravimetria: Ser de fcil recuperao na filtrao; Precipitado de baixa solubilidade; Precipitado facilmente separvel da fase lquida; O precipitado deve ser ele prprio uma forma de pesagem adequada ou, ento, de fcil converso em um composto de composio definida. Requisitos necessrios para a forma de pesagem: Composio perfeitamente definida; No ser higroscpica; Converso do precipitado em forma de pesagem seja feita sem controle da temperatura; Pequena quantidade do constituinte a determinar origine uma quantidade relativamente grande da forma de pesagem.

Os mtodos gravimtricos, em virtude da natureza das operaes que eles envolvem, so, em geral, de execuo laboriosa e demorada. Alm disso, a carncia de reagentes precipitantes bastante seletivos faz com que, freqentemente, a precipitao do constituinte desejado tenha de ser precedida da separao prvia de substncias interferentes. Os mtodos gravimtricos so, em muitos casos, insubstituveis quando se requer uma elevada exatido. No raro um nvel de exatido correspondente a um erro de 0,1%. A faixa de aplicabilidade da anlise gravimtrica limitada pela sensibilidade da balana analtica. A anlise gravimtrica se aplica determinao dos constituintes maiores ou moderados (0,1 a 100%).

Vrios ons podem ser determinados por gravimetria: esses so precipitados com um reagente e pesados aps secagem. A formao dos precipitados um processo cintico e o controle da velocidade de formao e de outras condies permite, em certa extenso, conduzir a precipitao de maneira a separar a fase slida desejada com as melhores caractersticas fsicas possveis.

Tabela I - Alguns elementos determinados por gravimetria.

Fonte: http://www.dracena.unesp.br/graduacao/arquivos/quimica_geral/Gravimetria.pdf

Alguns agentes precipitantes inorgnicos:

Fonte: http://www.dracena.unesp.br/graduacao/arquivos/quimica_geral/Gravimetria.pdf

Os reagentes orgnicos tendem a ser mais seletivos, por exemplo: 8-hidroxiquinolina: reage com mais de 20 ctions metlicos diferentes. O pH pode ser utilizado para controlar a seletividade, por exemplo: em meio alcalino especifico para o Mg.

Dimetilglioxima- DMG: reagindo com Pb apresenta colorao amarela,

complexo fraco, e reagindo com Ni apresenta colorao vermelho claro, complexo muito estvel. Sendo assim o DMG considerado especfico para Ni.

TIPOS DE PRECIPITADOS: Graudamente Cristalinos: So os mais favorveis para fins de anlise gravimtrica. As partculas do precipitado so cristais individuais bem desenvolvidos. Elas so densas e sedimentam rapidamente. Exs: NH MgPO .6H O,KClO e K PtCl .
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Pulverulentos ou finamente cristalinos: Consiste em agregados de diminutos cristais individuais. So densos e sedimentam

rapidamente. s vezes, oferecem dificuldade a filtrao, pois a presena de pequenos cristais obriga o uso de filtros de textura densa e lentos. Exs: BaSO e CaC O .
4 2 4

Grumosos: Resultam da floculao de colides hidrfobos. So bastante densos, pois eles arrastam pouca gua. A floculao pode ser efetuada por adio de eletrlitos, aquecimento e agitao. Os agregados de partculas coloidais so facilmente retidos pelos meios filtrantes usuais. Exs: haletos de prata. Gelatinosos: Resultam da floculao de colides hidrfilos. So volumosos, tm a consistncia de flocos e arrastam quantidades considerveis de gua. Oferecem dificuldades filtrao e lavagem. MECANISMO DA PRECIPITAO As caractersticas fsicas de um precipitado so parcialmente determinadas pelas condies que prevalecem no momento de sua formao. Influem, neste sentido, a temperatura, a concentrao dos reagentes, a velocidade de adio destes ltimos, a solubilidade do precipitado no meio em que se origina, etc. A supersaturao relativa do sistema, definida como (Q S), onde Q representa a concentrao instantnea do soluto e S a solubilidade do equilbrio. A supersaturao relativa dada por (Q S)/S. A supersaturao um estado instvel que se transforma em saturao atravs da precipitao do excesso de soluto. Etapas de formao dos precipitados: Nucleao Em condies de supersaturao elevada, o nmero de ncleos gerados homogeneamente aumenta muito com o grau de supersaturao relativa.

 Crescimento dos cristais Quando o reagente adicionado gerar uma supersaturao relativa elevada, a velocidade de formao de novos ncleos exceder bastante a velocidade de crescimento das partculas, como resultado tem-se um precipitado finamente cristalino ou coloidal. Porm, se a supersaturao relativa for mantida baixa, a velocidade de crescimento, com a deposio de material sobre as partculas j existentes pode prevalecer sobre a taxa de nucleao, gerando um precipitado graudamente cristalino.

desejvel que durante a formao do precipitado a supersaturao relativa deve ser mantida no mnimo possvel. ENVELHECIMETO DO PRECIPITADO: Um precipitado recm formado pode sofrer vrias modificaes se permanecer me contato com a soluo-me, trata-se do processo de digesto. O envelhecimento o conjunto de modificaes estruturais irreversveis que os precipitados sofrem por efeito da digesto.

CONTAMINAO DOS PRECIPITADOS: Por contaminao entende-se o arrastamento de substncias estranhas pelo precipitado. Co-precipitao: uma contaminao do precipitado durante a separao da fase slida por substncia normalmente solvel. H 4 tipos de coprecipitao, so elas: Por adsoro superficial; Por incluso isomrfica; Por incluso no isomrfica; Por ocluso.

Ps precipitao: a contaminao na qual o contaminante se deposita sobre o precipitado formado como fase pura, esse tipo de contaminao aumenta com o tempo de digesto. Mtodos para diminuir a contaminao dos precipitados: Lavagem; Obteno do precipitado em condies de baixa saturao (favorece a formao de cristais grandes); Em certos casos, digesto do precipitado.

REPRECIPITAO Um importante meio de purificao dos precipitados. Consiste em dissolver o precipitado e repetir a precipitao. A reprecipitao eficaz face a qualquer tipo de contaminao.

SORO FISIOLGICO (0,9%)

O soro fisiolgico uma soluo na qual o soluto o cloreto de sdio, cuja frmula qumica NaCl , e o solvente a gua destilada. Geralmente a concentrao do soro fisiolgico de 0,9% em massa o que significa que em 100 gramas de gua destilada se encontram dissolvidos 0,9 gramas do referido sal. De um modo geral, pode afirmar-se que uma embalagem de 1 litro de soro fisiolgico contem 9 gramas de cloreto de sdio. O soro fisiolgico, devido s suas caractersticas, apresenta uma vasta gama de aplicaes. Pode ser usado no campo da medicina como, por exemplo, no alvio sintomtico da congesto nasal, na irrigao de feridas operatrias e de expostas (queimaduras e lceras), na re-hidratao aps vmito e/ou diarreia e como veculo para a adio de medicamentos compatveis. Pode ainda ser utilizado para fins oftlmicos. No entanto, o soro fisiolgico destinado a ser aplicado nos olhos necessita de ser estril e dever mencionar no rtulo esta finalidade, assim como indicar que foi sujeito a esterilizao, o mtodo de esterilizao e o prazo de validade. Em laboratrios de biologia, microbiologia, bioqumica e afins usado em preparaes destinadas a observao ao microscpio

2. OBJETIVO

Determinar a concentrao de cloreto presente nas amostras de soro fisiolgico.

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3. MATERIAIS E EQUIPAMENTOS UTILIZADOS

Pipeta volumtrica de 10mL Soro fisiolgico (0,9%) Bquer Erlenmeyer 250mL Pra de suco gua destilada Nitrato de Prata Proveta graduada Papel de filtro Garras

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Pipetou-se 10 mL de soro fisiolgico no erlenmeyer e foi adicionado lentamente 17 mL de nitrato de prata. Aps completa precipitao a soluo foi filtrada em filtro de papel. O filtro de papel foi secado e pesado, calculando-se a massa formada do precipitado.

5. RESULTADO E DISCUSSO

O soro fisiolgico uma uma soluo que contem gua destilada e cloreto de sdio, neste experimento foi utilizado soro com teor de NaCl de 0,9%. O teor de NaCl indica que em 1L de soro existem 9g de NaCl, com a relao de 1 mol para 1 mol de cada elemento. 0,9% = 0,9g/100mL * 1000mL = 9g
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O soro fisiolgico uma soluo muito utilizada e com grande importncia em varios setores, bastante utilizado na rea de sade e a exatido da sua concentrao fundamental. Para assegurar a exatido da concentrao de NaCl em soluo pode ser utilizado o mtodo de titulao. Neste experimento para poder calcular a quantidade de NaCl no soro utilizou-se AgNO3 para formao do precipitado. O NaCl presente no soro um eletrlito forte e se encontra na forma de ons Na+ e Cl- na soluo. O AgNO3 tambm um eletrlito forte e contm ons Ag+ e NO3-, ao mistur-lo com o soro forma-se AgCl como precipitado, que um composto insolvel, a partir da reao descrita abaixo. NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq) Esta reao de precipitao ocorre porque quando as duas solues eletrolticas se misturam os ons Ag+ e Cl- se ligam inicamente e formam um produto slido insolvel. Por no ser solvel, no ocorre o rompimento das foras intramoleculares do AgCl, que por esta mesma razo permanece slido e se precipita. Aps misturar as duas solues ocorre a formao imediata do precipitado e resta uma soluo incolor . Esta soluo contm ons Na+ e NO3dissolvidos devido ao fato que NaNO3 solvel nesta soluo, e portanto seus ons permanecem dispersos. Quando a nova mistura aquecida observa-se que com o aumento da temperatura a solubilidade do AgCl diminui, e forma-se mais slido na soluo. Ao fazer a filtrao desta soluo a quantidade terica de NaCl que deve ser encontrada de 0,09g, mas de acordo as medidas feitas no experimento foi encontrado 0,088g.

Primeiramente foi calculado o volume de AgNO3 necessrio para provocar a precipitao de AgCl: VNaCl = 10 mL MAgNO3= 0,1 M MNaCl= 9 g/L * 58,5 g/mol = 0,1538 M C1V1 = C2V2 0,1538 M * 10 mL = 0,1 M * VAgNO3
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VAgNO3 = 15,38 mL Aps os calculos feitos anteriormente misturou-se aproximadamente 17 mL de AgNO3 a 10 mL de soro, porm ao efetuar o experimento a mistura no foi aquecida e a partir dos procedimentos efetuados foram obtidos os seguintes dados:

Peso do papel de filtro = 1,3815g Peso da amostra filtrada e seca = 1,5968g PAgCl = 1,5968 g 1,3815 g = 0,2153 g

Massa Molar de NaCl --------------------- Massa Molar de AgCl Peso de NaCl --------------------- Peso de AgCl

58,5 g -------------------- 142,5 g X -------------------- 0,2153 g

X = 0,08838 g

Foi calculado a partir de dados experimentais que em 10 mL de soro so encontrado 0,08838 g de NaCl, ou seja, em 100 mL de soro encontramos 8,838 g de NaCl. A massa encontrada na prtica foi abaixo do padro indicado pelo fabricante, os erros associados podem ser: Lavagem do precipitado essencial lavar o precipitado a fim de remover a pequena quantidade de soluo presente no precipitado; do contrrio, este poder ser contaminado pelos ons presentes na soluo filtrada. O liquido de lavagem deve ser um solvente que no dissolve o precipitado, mas dilui a quantidade de licor-me aderente a ele. Comumente o liquido de lavagem a gua, mas pode ser gua contendo uma pequena quantidade do precipitado(efeito do on comum) ou uma soluo diluda de um eletrlito(tal como um sal de amnio), pois a gua, as vezes, tende a produzir solues coloidais, isto , peptizar o precipitado.
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Limpeza da aparelhagem importante salientar o uso de aparelhagem limpa e ambientalizada, o soro pode ter sido contaminado ao ser pipetado j que a pipeta volumtrica no foi ambientalizada e caso o mesmo apresente resduos de outro composto qumico pode ter comprometido o resultado final. Alm da possvel contaminao do nitrato de prata, j que a bureta tambm no foi ambientalizada.

Ao realizar um ensaio que dependa da formao de um precipitado deve-se verificar se a soluo a ser testada e os reagentes esto

absolutamente livres de partculas em suspenso, caso contrrio as solues devem ser filtradas. O no aquecimento da soluo formada aps a adio do nitrato de prata, para garantir que todo precipitado formado seja separado, pois com o aumento da temperatura h diminuio no coeficiente de solubilidade do AgCl, pode ter ocasionado erro no resultado final. Para uma melhor anlise de preciso e exatido dos valores encontrados, foi feita a comparao dos dados obtidos anteriormente com os resultados dos demais grupos de laboratrio, que efetuaram o aquecimento da mistura antes de sua pesagem. Grupo 1: Grupo 2: PNaCl = 13,436 g em 100 mL PNaCl = 9,347 g em 100 mL

A partir da comparao entre os resultados e o valor referncia podemos calcular medidas de exatido e preciso, como as seguintes: Mdia = 10,540 g Desvio-Padro = 2,521 Varincia = 6,355 Erro Mdio Absoluto = 1,648

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Pela anlise dos clculos anteriores pode-se concluir que os dados encontrados, com relao grandeza do experimento, foi relativamente exato. Os valores encontrados para a quantidade de NaCl no soro se aproximaram ao valor que se dizia ter, com um erro mdio absoluto baixo.

6. CONCLUSO
Apesar da reduo de precipitado de AgCl por no submeter a soluo ao aquecimento, pode-se concluir vlida a informao do rtulo do produto que indica 9g de NaCl por litro de soro fisiolgico; pois aps filtrar e pesar a massa de AgCl precipitado o valor da massa de NaCl encontrado atravs dos clculos foi de 8,838g por litro de soluo, , o que pode se dizer satisfatrio pois esta dentro do padro determinado pelos fabricantes de soro fisiolgico (9g de NaCl por litro de soluo).

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