PONTIFCIA UNIVERSIDADE CATLICA DO PARAN CAMPUS CURITIBA CURSO DE ENGENHARIA QUMICA ESCOLA POLITNICA DISCIPLINA DE QUMICA ORGNICA II

Prof. Silvio Miro Franchi

ANLISE ELEMENTAR QUALITATIVA

ENSAIO DE LASSAIGNE Em um tubo pequeno, coloque um fragmento (cubo de cerca de 4 mm de lado = 0,04g) de sdio metlico recentemente cortado. CUIDADO! NO TOQUE O SDIO COM AS MOS. Sobre o sdio, coloque pequena poro da amostra a ser analisada. Prenda o tubo de ensaio, na parte superior, com uma pina de madeira. Aquea, em bico de gs, o tubo de ensaio na parte inferior, de incio suavemente at que haja fuso do sdio e reao com a amostra. CUIDADO! PODER HAVER FORMAO DE CHAMA NA BOCA DO TUBO. A seguir, intensifique o aquecimento, procurando manter o tubo na parte mais quente da chama, at que fique rubro, por cerca de 3 minutos. Quebre o tubo de ensaio, enquanto quente, num copo de bquer contendo cerca de 20 ml de gua destilada, batendo com o tubo, suavemente, no fundo do copo se necessrio. CUIDADO! NESTA OPERAO, NO APROXIME O ROSTO DO COPO DE BQUER. Agite a mistura do bquer com basto, filtre por papel, colhendo o filtrado em outro copo de bquer limpo. O filtrado deve apresentar-se lmpido, incolor e constitui o licor de Lassaigne. 1.DETERMINAO DE NITROGNIO: Um tubo de ensaio, coloque 1 a 2 ml do licor de Lassaigne, adicione 2 gotas de soluo de sulfato ferroso e aquea ligeiramente; acrescente 2 gotas de soluo (recente) de cloreto frrico e aquea at ebulio. Acidifique com algumas gotas de HNO3 concentrado ou diludo e adicione gotas de fluoreto de potssio. O aparecimento de um precipitado (ou colorao) azul da Prssia, indica presena de nitrognio na amostra. 2. DETERMINAO DO ENXOFRE Em um tubo de ensaio, coloque 1 a 2 ml do Licor de Lassaigne, acrescente 1 a 2 gotas de soluo (recente) de nitroprussiato de sdio. O aparecimento de colorao violcea indica presena de enxofre na amostra. 3. DETERMINAO DE HALOGNIOS Em um tubo de ensaio, coloque 1 a 2ml do Licor de Lassaigne. Acidifique com HNO3 diludo e adicione 3 a 4 gotas de soluo de nitrato de prata. O aparecimento de precipitado branco, amarelado ou amarelo, indica a presena de halognios na amostra. Decante a gua me e trate o precipitado com soluo diluda de NH3. Se o precipitado, que era branco, for solvel na soluo de NH3, est confirmada a presena de cloro. Se o precipitado que era amarelo ou branco for pouco solvel ou insolvel, indicar a presena de bromo ou iodo na amostra. 4. DISTINO ENTRE BROMO E IODO Em um tubo de ensaio, coloque 1 a 2ml do Licor de Lassaigne. Acidifique com algumas gotas (4 a 5) de cido ntrico diludo. Acrescente 0,5 ml a 1 ml de tetracloreto de carbono. Adicione, com cuidado, I gota de gua clorada e agite o tubo de ensaio. O aparecimento de uma cor prpura, na camada orgnica, indicar presena de bromo.