Universidade Federal de So Joo Del Rei Departamento de Cincias Naturais

Qumica Geral para Biologia Apostila de Experimentos

Professora: Nathlia Fernandes Carvalho 2012

1. Relatrios Um relatrio o relato detalhado de um experimento cientfico, geralmente realizado em laboratrio. Aprender a elaborar um relatrio significa, antes de tudo, aprender a organizar dados, informaes e resultados obtidos e transmiti-los de maneira correta, segundo os critrios cientficos aceitos no mundo todo. Assim, o relatrio faz parte do experimento. O relatrio tem como objetivo principal, informar com exatido e clareza como um experimento foi realizado. Quem quiser repetir o experimento deve ser capaz de faz-lo seguindo a descrio do seu relatrio. Devido importncia de se saber redigir com qualidade dados cientficos, o que tambm de extrema importncia para professores, aps a realizao de alguns experimentos deste curso cada equipe de alunos elaborar um Relatrio Cientfico. Este dever ser entregue, impreterivelmente, uma semana aps a execuo do trabalho experimental. Nesse relatrio devero constar obrigatoriamente, e na seqncia indicada abaixo, os seguintes itens: 1. Introduo; 2. Objetivos; 3. Experimental; 3.1 Instrumentos, materiais e reagentes; 3.2 Procedimento; 4. Resultados e discusso; 5. Concluso; 6. Referncias. A seguir so apresentados alguns esclarecimentos para a preparao de cada item. Introduo: Corresponde a uma breve descrio do assunto central do experimento, de modo a apresent-lo ao leitor, ou seja, inteir-lo do que ser feito e o porqu da realizao do experimento. Uma introduo pode conter tambm uma descrio terica sobre o fenmeno em estudo extrada de livros textos relacionados ao assunto. Entretanto, no pode ser uma cpia de um texto ou de qualquer outra referncia pesquisada, mas sim uma redao que oriente o leitor para o problema estudado e sua importncia.

Objetivos: Parte do relatrio em que so apresentados os objetivos especficos do experimento, ou seja, o que realmente se quer observar. Este item pode ser o ltimo pargrafo da Introduo.

Experimental: Deve conter uma descrio precisa e detalhada dos procedimentos utilizados, inclusive modificaes que tenham sido feitas no roteiro, informando todos os dados importantes como quantidades de reagentes, solventes, tempo, temperatura das reaes, mtodos de anlises etc. Esse item subdividido em: Instrumentos, materiais e reagentes, procedimento e outros itens, caso necessrio. Para a redao do Procedimento deve ser usada voz passiva no passado.

Resultados e discusso: Esta seo uma das mais importantes de um relatrio. Primeiramente, os resultados obtidos devem ser apresentados da forma mais clara e completa possvel, usando tabelas, grficos, equaes qumicas, clculos etc. O texto deve seguir uma sequncia lgica e de fcil entendimento. Em seguida, os resultados obtidos devem ser discutidos, ou seja, comentados pelos autores. Devem-se discutir possveis fontes de erro, correlacion-las com os dados obtidos, e, sempre que possvel, comparar os resultados obtidos com os da literatura. Estes itens podem, opcionalmente, ser apresentados separadamente.

Concluso: uma anlise crtica e resumida do trabalho todo, tendo relao estreita com os objetivos propostos. Neste item deve ser verificado se os objetivos especficos foram atingidos, podendo-se ainda fazer proposies que levem a melhores resultados.

Referncias: a lista de obras de referncia utilizadas na confeco do relatrio. IMPORTANTE: as referncias devem sempre ser citadas no texto, usando nmeros entre colchetes ou superescritos ou ainda citando-se os nomes dos autores em maisculas. As referncias bibliogrficas devem ser apresentadas segundo as normas da ABNT, como exemplificado abaixo:

a) Livros: [1] SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A. Princpios de Anlise Instrumental. 5 ed., Bookman: So Paulo, 2002. 834p.

b) Artigos cientficos: [2] Silva, C. R.; Jardim, I. C. S. F.; Collins, C. H.; Airoldi, C. Novas fases estacionrias a base de slica para cromatografia liquida de alta eficincia. Qum. Nova, 27, 270-276, 2004.

c) Dissertaes e teses: [3] BORGES, K. B. Anlise estereosseletiva de frmacos com aplicao em estudo de biotransformao empregando fungos. Ribeiro Preto, 2010 (Tese de Doutorado, Faculdade de Cincias Farmacuticas de Ribeiro Preto, Universidade de So Paulo).

d) Citao de pginas da internet: [4] Disponvel em: http://www.ufsj.edu.br. Acesso em: 21 de janeiro de 2012.

ATENO: No encaderne o relatrio. Siga a sequncia dos itens citados acima, ou seja, siga o modelo apresentado pelo professor e no deixar folhas ou espaos em branco!

Na correo do relatrio ser seguida a seguinte pontuao:

Introduo Objetivos: Experimental: Resultados e Discusso: Concluso: Bibliografia:

2,0 0,5 2,0 3,0 2,0 0,5

2. Normas de Segurana de Laboratrio A ocorrncia de acidentes em laboratrios, infelizmente, no to rara como possa parecer. Visando diminuir a ocorrncia e a gravidade destes eventos, absolutamente imprescindvel que sejam observadas as normas de segurana, descritas abaixo, durante os trabalhos em laboratrio:

1) Siga rigorosamente as instrues especficas do professor; 2) Localize os instrumentos anti-incndio e se familiarize com o seu uso; 3) Certifique-se do funcionamento dos chuveiros de emergncia; 4) Nunca fume no laboratrio; 5) Use sempre avental apropriado, luvas e culos de segurana, sob pena de no poder assistir a aula prtica e ainda sofrer as punies previstas pela ausncia em cada disciplina; 6) Nunca deixe frascos abertos ou prximos de chama; 7) Evite contato de qualquer substncia com a pele. Seja extremamente cuidadoso ao manusear quaisquer substncias; 8) Todas as experincias que envolvem liberao de gases ou vapores txicos devem ser realizadas na capela (cmara de exausto); 9) Sempre que se proceder diluio de um cido ou hidrxido concentrado, adicioneo lentamente, sob agitao, sobre a gua, e no o inverso; 10) Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substncia, no volte a extremidade aberta do tubo para si ou para outra pessoa prxima; 11) No jogue nenhum material slido dentro da pia ou nos ralos; 12) Ao introduzir rolhas em vidrarias, umedea-a convenientemente e enrole a pea de vidro numa toalha para proteger as mos; 13) Quando for testar produto qumico pelo odor, no coloque o frasco sob o nariz. Desloque, com a mo, os vapores que se desprendem do frasco para a sua direo; 14) Dedique especial ateno a qualquer operao que necessite aquecimento prolongado ou que envolva grande quantidade de energia; 15) Ao se retirar do laboratrio, verifique se no h torneiras (gua ou gs) abertas; 16) Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mos. Em um laboratrio qumico, devemos observar alguns smbolos de advertncia para o manuseio de reagentes e a execuo de procedimentos. Alguns desses smbolos so comuns em rtulos de reagentes e nas entradas de laboratrios. Assim, importante conhecer seus significados para que sejam tomados os cuidados necessrios. Os principais smbolos so:

Substncia Txica

Substncia Irritante

Substncia corrosiva

Substncia inflamvel

Radiao ou RaiosX

Risco Biolgico

Entrada restrita

Equipe de Limpeza

Experimento 01: PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUES

INTRODUO Uma soluo uma mistura homognea de duas ou mais substncias, sendo que o componente que existir em menor quantidade chamado de soluto. Qualquer substncia que forme um sistema homogneo com a gua ser considerada uma soluo aquosa. A concentrao desconhecida de uma soluo pode ser determinada a partir de uma titulao, utilizando-se uma soluo de concentrao exatamente conhecida (soluo padro). A titulao consiste na adio de uma soluo (titulante) sobre a outra (titulada) usando uma bureta. A reao que ocorre entre a soluo padro e a soluo de concentrao desconhecida deve ser acompanhada at o final. O ponto em que ocorre o trmino da titulao chama-se ponto de equivalncia. O final da titulao pode ser identificado por alguma mudana visual, produzida pela prpria substncia padro ou pela adio de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. A partir do volume de reagente adicionado e da sua concentrao determina-se a quantidade de matria consumida do reagente.

OBJETIVOS Preparar solues aquosas de hidrxido de sdio (NaOH) e cido clordrico (HCl) e determinar a concentrao exata das solues preparadas utilizando a tcnica de titulao.

PREPARO E PADRONIZAO DA SOLUO DE NaOH

MATERIAIS Balana, bquer de 100 mL (2), basto de vidro (1), bales volumtricos de 100 mL (1) e 250 mL (1), bureta de 25 mL (1), pipeta volumtrica de 10 mL (1), pipetador de borracha, esptula, erlenmeyer de 125 mL (2), frasco plstico para armazenar a soluo de NaOH (1), tubo de ensaio (2), papel indicador de pH, papel de tornassol azul e vermelho.

REAGENTES Hidrxido de sdio PA, hidrogenoftalato de potssio, fenolftalena em soluo alcolica a 1%.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Preparo de 250 mL de uma soluo de NaOH a 0,1 mol L-1 1. Calcule a massa necessria do soluto para preparar esta soluo. Utilize uma esptula e copinho plstico para transferir a massa pesada. 2. Coloque o NaOH em um bquer de 250 mL, contendo aproximadamente 50 mL de H2O destilada e dissolva com auxlio de um basto de vidro. Espere a soluo atingir a temperatura ambiente e transfira com cuidado para o balo volumtrico de 250 mL. 3. Adicione o solvente at que o volume da soluo atinja a marca indicativa no gargalo do balo (menisco). 4. Preparada a soluo, a mesma deve ser homogeneizada invertendo-se o balo volumtrico (bem tampado) vrias vezes. 5. Ao final do experimento, transfira a soluo para um frasco plstico e rotule-o com etiqueta.

Preparo de 100 mL de hidrogenoftalato de potssio (KC8H5O4, MM = 204,22 g mol-1) a 0,100 mol L-1 1. Calcule a massa necessria do soluto para preparar esta soluo e pese-a diretamente em um bquer de 100 mL. 2. Adicione cerca de 40 mL de gua destilada, dissolva com auxlio de um basto de vidro e transfira com cuidado para o balo volumtrico de 100 mL. 3. Adicione o solvente ao balo at que o volume da soluo atinja o menisco. 4. Preparada a soluo, a mesma deve ser homogeneizada invertendo-se o balo volumtrico (bem tampado) vrias vezes.

Padronizao da soluo de NaOH com hidrogenoftalato de potssio 1. Lave uma bureta de 25 mL com gua destilada e em seguida duas vezes com pequenas pores (aproximadamente 3 mL) da soluo de NaOH 0,1 mol L-1 (concentrao aproximada). Despreze as lavagens. 2. Prenda a bureta no suporte apropriado.

3. Preencha a bureta com soluo de NaOH 0,1 mol L-1 at um pouco acima do trao que indica o zero. Retire as bolhas de ar que possam ter ficado na ponta da bureta ou aderidas s paredes internas. Abrindo a torneira da bureta, deixe escoar a soluo at que o menisco coincida com a referncia do zero. 4. A um erlenmeyer de 125 mL transfira quantitativamente 10,0 mL de hidrogenoftalato de potssio. 5. Adicione 2 gotas da soluo de fenolftalena soluo do erlenmeyer e agite. 6. Inicie a titulao gotejando a soluo da bureta sobre a soluo do erlenmeyer, mantendo-o sempre em agitao. 7. Faa a adio at que persista uma colorao levemente rsea. Anote o volume da soluo de NaOH 0,1 mol/L adicionado. 8. Repita esse processo mais uma vez. Tire a mdia dos volumes de NaOH 0,1 mol L-1 gastos, os quais no devem diferir de mais de 0,1 mL. Se as diferenas forem maiores que 0,1 mL, repita o processo novamente. Com os dados obtidos calcule a concentrao molar exata da soluo de NaOH.

Teste de pH 1. Com um basto de vidro coloque uma gota da soluo de NaOH em um papel de tornassol azul. Faa o mesmo com o papel de tornassol vermelho. Em ambos os casos observe a cor. 2. Repita o procedimento utilizando um papel indicador universal. Neste caso, estime o valor do pH por comparao com o padro fornecido. 3. Coloque tambm um pouco da soluo em um tubo de ensaio e adicione 2 gotas de fenolftalena e verifique se houve mudana de cor.

QUESTIONRIO 1. Defina o que uma soluo. 2. O que uma reao exotrmica? D um exemplo. 3. Defina concentrao de uma soluo. 4. O que uma substncia higroscpica? 6. O que ocorre com o papel tornassol azul e vermelho em soluo cida e em soluo bsica?

7. Qual o volume de HNO3 concentrado necessrio para preparar 250 mL de uma soluo 0,1 mol L-1? Dados: HNO3 conc.: 65% m/m; d = 1,5 g mL-1. 8. Suponha que 0,09 mol de NaOH slido foram adicionados a 0,10 litros de HCl 0,1 mol L-1. Quantos mols de NaOH esto em excesso nessa soluo?

Experimento 02: EQUILBRIO EM SOLUES DE CIDOS E BASES

INTRODUO Uma maneira simples de representar a concentrao hidrogeninica de uma soluo por meio de seu pH, definido como sendo o logaritmo do inverso da concentrao hidrogeninica, isto : pH = log 1/[H+] = -log[H+] .

A gua ao ionizar-se, produz quantidades iguais de ons hidrognio e hidroxila, ou seja: [H+] = [OH-]. Sabendo-se que o produto inico da gua, a 25oC, : Kw = [H+] .[OH-] = 10-14 Ento, a concentrao de H+ ser: [H+] = 10-7 mol L-1. Assim, a gua pura, a 25oC, tem pH igual a 7. O mesmo raciocnio pode ser feito para o on hidrxido, obtendo pOH igual a 7. A ordenao, numa escala, dos valores de pH, chamada escala de pH. Para solues aquosas, esta escala varia de zero a 14. Solues em que [H+] > [OH-] so denominadas cidas e apresentam pH < 7. Ao contrrio, as solues bsicas, em que [H+] < [OH-] possuem pH > 7. Pode-se mostrar facilmente ainda que

pH + pOH = 14

Finalmente, de acordo com preciso necessria e o instrumental disponvel, podemos escolher a tcnica adequada para a medida experimental do pH, como o uso de indicadores, papis indicadores ou potenciometria.

Indicadores O indicador uma substncia que muda de cor conforme a concentrao hidrogeninica. Normalmente, um cido orgnico fraco ou uma base fraca em soluo diluda. O indicador no dissociado apresenta uma cor diferente do produto dissociado. A mudana de colorao ocorre numa estreita, porm, bem definida faixa de pH. A Tabela 1 apresenta as mudanas de colorao de alguns indicadores em funo das faixas de pH em que elas ocorrem. Por exemplo, se observarmos que o azul de timol, em uma soluo, apresenta cor amarela, enquanto o alaranjado de metila, na mesma soluo, se mostrar vermelho, podemos afirmar que o pH da soluo est entre 2,8 e 3,1.

Tabela 1. Alguns indicadores cido-base e faixas de viragem. Indicador Azul de timol Azul de bromofenol Alaranjado de metila Vermelho do congo Vermelho de metila Azul de bromotimol Vermelho de cresol Azul de timol Fenolftalena Timolftalena Amarelo de alizarina Abaixo da Acima da viragem vermelha Amarela vermelha Violeta vermelha Amarela Amarela Amarela Incolor Incolor Incolor viragem amarela azul amarela vermelha amarela azul vermelha azul vermelha azul azul Intervalo de pH 1,2 2,8 2,8 4,6 3,1 4,4 3,0 5,0 4,2 6,3 6,0 7,6 7,2 8,8 8,0 9,6 8,3 10,0 9,3 10,5 10,1-12,0

Determinao potenciomtrica de pH O mtodo mais preciso para a determinao do pH fundamentado na medio da fora eletromotriz de uma clula eletroqumica que contm uma soluo de pH

desconhecido como eletrlito. Os eletrodos, ou o eletrodo conforme o caso, so conectados aos terminais de um voltmetro eletrnico. Quando devidamente calibrado com uma soluo tampo de pH conhecido, pode-se ler diretamente na escala do aparelho o pH da soluo teste.

Determinao da constante de equilbrio Sabemos que os cidos fortes so aqueles que, em soluo aquosa, tm praticamente 100% de suas molculas dissociadas em ons. Por outro lado, os cidos fracos no se dissociam totalmente. Assim, para estes ltimos possvel calcular uma constante que ir relacionar a quantidade de molculas dissociadas e a quantidade de molculas nodissociadas, quando o sistema atinge o equilbrio. Essa constante de equilbrio chamada de constante inica (KI). Em se tratando de cidos, a constante chamada de Ka e em se tratando de bases, de Kb. No caso de cidos fortes, no faz sentido esse tipo de relao, uma vez que praticamente 100% de suas molculas esto dissociadas.

OBJETIVOS 1) Medir o pH de solues utilizando-se dois processos: indicadores visuais cido-base e potencimetro; 2) comparar os dois processos de medida de pH; 3) efetuar clculos com os valores de pH encontrados para a determinao das constantes de equilbrio Ka e Kb.

MATERIAIS Tubos de ensaio (8), pipetas pauster; bquer de 50 mL (2), potencimetro.

REAGENTES cido Actico 0,1 mol L-1; HCl 0,1 mol L-1 ; NH4OH 0,1 mol L-1; NaOH 0,1 mol L-1; azul de bromofenol, vermelho do congo, alaranjado de metila, azul de timol, fenolftalena, timolftalena

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Pegue 4 tubos de ensaio e numere-os de 1 a 4. A cada tubo, adicione cerca de 2 mL de soluo de cido actico. Aos tubos 1, 2, 3 e 4 adicione, respectivamente, algumas gotas dos indicadores azul de timol, alaranjado de metila, azul de

bromofenol e vermelho do congo. Anote as cores observadas e determine a faixa de pH provvel da soluo de cido actico. 2. Repita o procedimento do item 1, usando a soluo de HCl e os mesmos indicadores. 3. Usando um potencimetro, mea o pH exato das solues utilizadas nos itens anteriores. Anote os valores obtidos. 4. Repita o procedimento do item 1, usando a soluo de NH4OH e os indicadores azul de timol, fenolftalena, timolftalena. 5. Repita o procedimento do item 1, usando a soluo de NaOH e os indicadores usados no item 4. 6. Novamente, usando um potencimetro, mea o pH exato das solues utilizadas nos itens anteriores. Anote os valores obtidos. 7. Utilizando os valores de pH encontrados para as solues de cido actico e hidrxido de amnio, determine as constantes de ionizao. 8. Compare os valores encontrados com os valores da literatura.

ITENS A SEREM DISCUTIDOS NO RELATRIO 1- Escreva todas as reaes qumicas em equilbrio estudadas. 2- Discuta qual a vantagem de se usar o potencimetro nas medidas de pH. 3- Explique qual a razo de serem observados valores diferentes de pH para as solues de cido actico e HCl 0,1 mol L-1 e entre NH4OH e NaOH 0,1 mol L-1. 4- Qual a importncia de se determinar valores das constantes inicas de equilbrio para cidos, bases?

Nota: Os experimentos foram extrados da Apostila de Qumica Geral II do curso de Qumica da, UFSJ/ DCNAT