MINISTRIO DA EDUCAO UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN - UTFPR DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA E BIOLOGIA TECNLOGO EM PROCESSOS AMBIENTAIS

Qumica Analtica
Prtica no 09 ANLISE ESPECTROSCPICA DO Fe(III) Materiais
7 bales volumtricos de 50 mL ou de 100 mL 1 balo volumtrico de 250 mL 1 pipeta volumtrica de 25 mL 1 pipeta volumtrica de 5 mL 1 pipeta volumtrica de 10 mL 1 pipeta volumtrica de 20 mL 2 pipeta graduada de 10 mL 1 cubeta de vidro (1 cm) Espectrofotometro UV-Vis Soluo padro de Fe III (0,1 x10-3g/mL) KSCN 2,0 mol/L HNO3 4,0 mol/L HNO3 concentrado AMOSTRA de Fe(III)

Reagentes

INTRODUO: O Fe III reage com o tiocianato para dar uma srie de compostos intensamente vermelhos, que permanecem em soluo. O Fe (II) no reage. Dependendo da concentrao do tiocianato, obtm-se uma srie de complexos: estes so todos vermelhos e so representados pela frmula: [Fe(SCN)n]3-n, onde n= 1,....,6. Em baixa concentrao de tiocianato a espcie predominante [Fe(SCN)]2+ formada por Fe3+ + SCN[Fe(SCN)]2+. Na concentrao de tiocianato de 0,1 mol/L a espcie predominante [Fe(SCN)2]+, em altas concentraes de tiocianato [Fe(SCN)6]3- . Na determinao espectrofotomtrica usa-se um grande excesso de tiocianato, pois favorece o aumento da intensidade da cor e a sua estabilidade. cidos fortes ( HCl e HNO3, em concentraes de 0,05- 0,5 mol/L devem estar presentes a fim de suprimir a hidrlise: Fe3+ OBJETIVO: Preparar uma curva de calibrao de Fe III e determinar a quantidade de Fe III em uma amostra. METODOLOGIA: 1) Preparao da Curva de Calibrao de Fe III e determinao de Fe III em uma amostra. a) Pipetar 25 mL da soluo padro de Fe III e transferir para um bquer de 250 mL, acidular com 1 mL de HNO3 concentrado e ferver por 3 minutos.(mesa do professor) com pipeta volumtrica, transferir este volume para um balo volumtrico de 250 mL e aferir o seu volume com gua deionizada. + 3 H2O Fe(OH)3 + 3H+

b) Da soluo preparada padro de Fe(III) (balo volumtrico) retirar as seguintes alquotas e transferir para bales volumtricos de 50 mL: 5, 10, 15, 20, 25 mL da soluo de Fe III recm preparada, com o auxlio de pipetas volumtricas, e em seguida adicionar com pipetas graduadas, 5 mL de KSCN 2 mol/L e 3 mL de HNO3 4,0 mol/L em cada balo. c) Aferir o volume dos bales volumtricos com gua deionizada d) AMOSTRA PROBLEMA: pegar uma alquota de 10 mL da amostra problema para um balo de 50 mL, adicionar 5,0 mL de KSCN 2 mol/L e 3 mL de HNO3 4,0 mol/L no balo. Adicionar gua deionizada at aferir o balo volumtrico. e) PREPARAR UM BRANCO: em um balo volumtrico de 50 mL adicionar uns 10 mL de gua deionizada e adicionar 5,0 mL de KSCN 2 mol/L e 3 mL de HNO3 4,0 mol/L no balo. Adicionar gua deionizada at aferir o balo volumtrico. Este branco ser empregado para zerar o equipamento. f) Deixar as solues em repouso por no mnimo 10 minutos para a estabilizao do complexo.

OBS.: FAZER TRS VEZES CADA LEITURA.

PERGUNTAS: RESPOSTAS OBRIGATRIAS NO RELATRIO 1) 2) 3) 4) 5) 6) 7) Quais so os principais interferentes na anlise espectroscpica do Fe(III)? possvel determinar o Fe (II) pela mesma tcnica? Justifique sua resposta. O que poderia ser feito para eliminar os interferentes dessa anlise? Porque a leitura da absorbncia realizada em comprimento de onda de 480 nm? Qual o valor da absortividade molar () do complexo formado? Comparar os equipamentos, atravs de testes estatsticos. Verificar se existe diferena significativa (95%) na concentrao das amostras determinadas nos dois equipamentos.

REFERNCIA BIBLIOGRFICA: Vogel, A., I., Qumica Analtica Quantitativa, 5a edio, Editora LTC, (1992).