FUNDAO ESCOLA TCNICA LIBERATO SALZANO VIEIRA DA CUNHA CURSO TCNICO DE QUMICA ANLISE QUMICA RELATRIO DE GRAVIMETRIA Professora:

Carla Kereski Ruschel Nome: Bruno Batista da Silva Nome: Marcela Collet DETERMINAO DE: FERRO 1. Objetivo: Determinar a quantidade de ferro na amostra Fe2+ 7 2. Dados Identificao da amostra: Fe2+ 7 Massa de amostra: 0,4345g Identificao do cadinho: Cadinho n 08 Massa do cadinho: 37,9484g Massa do cadinho + precipitado: 38,0424g Massa do precipitado: 0,094g 3. Clculos 160g Fe2O3 112g Fe3+ 0,094g Fe2O3 x x = 0,0658g Fe3+ 0,4345g amostra 100% 0,0658g amostra x x = 15,14% Fe3+ 4. Fundamentos Tericos A anlise gravimtrica por precipitao um mtodo bastante exato que determina a quantidade de constituinte original (espcie analisada) atravs da massa de um produto. Nela, uma massa de amostra inicial diluda, formando uma soluo, e, ento, realizada uma sequncia de reaes que no fim formaro determinado composto, constitudo pela substncia analisada e insolvel no meio da soluo. Porm, um processo lento e, portanto, o tempo necessrio para execuo da anlise gravimtrica a principal desvantagem deste processo. A anlise do ferro baseia-se na precipitao dos ons Ferro III com hidrxido de amnio. Para a realizao deste processo, primeiramente necessrio pesar a amostra em uma balana analtica e, ento, dilu-la em gua e HCl, que favore a solubilizao e evita que durante o aquecimento da amostra ocorra uma hidrlise parcial dos ons ferro, cujo produto, nesse caso, Turma: 1323 N: 03 N: 15 Data: 07/05/2012 Grupo: 3A

ficaria aderido nas paredes do bquer. Ento, adicionado HNO3 concentrado para oxidar do ferro de +2 para +3 e, esta oxidao comprovada pelo aparecimento da cor de ferrugem na soluo e pelo teste com ferricianeto de potssio, que se der positivo, formar um ppt azul indicando que o ferro no oxidou quantitativamente. Aps, a soluo diluida e aquecida. Quando ocorrer a ebulio, adicionado o agente precipitante, hidrxido de amnio, para neutralizar o meio, (lentamente e com agitao para evitar a nucleao) para precipitar o Fe3+ isto verificado pelo odor desagradavel e pela formao de ppt marrom tijolo. Ento, o sistema aquecido novamente por um curto perodo de tempo, pois se for muito aquecido, haver formao de uma fase gelatinosa, que ficar em suspenso e que ir adsorver ons indesejados. Ento, o lquido sobrenadante decantado, filtrando-o com papel de filtro sem cinzas, que usado pois na calcinao no formar cinzas e, consequentemente, no modificar a massa do ppt. A decantao usada para evitar a formao de canais, que, se ocorressem, fariam com que a lavagem do ppt fosse deficiente. J a filtrao feita com papel de filtro para filtrao rpida e por gravidade, pois a suco permite que partculas de gel penetrem nos poros dos filtros entupindo-os e provocando uma filtrao muito lenta. Aps a decantao, agrega-se soluo em ebulio de nitrato de amnio ao ppt e decanta-se novamente. O ppt deve ser lavado com soluo de nitrato de amnio a quente at ausncia de cloretos, pois os cloretos de ferro III volatizam-se na calcinao, ocorrendo perda de ferro. Alm disso, o NH4OH usado pois evita a peptizao (passagem do ppt. para o estado coloidal, que atravessa o filtro). Aps o fim da lavagem, o ppt., que j deve estar seco, envolvido pelo papel filtro e colocado em um cadinho previamente calcinado. Ento o ppt queimado na parte mais fraca da chama, com boas condies de oxidao e livre acesso de ar para evitar a reduo, sem que chegue a arder. A calcinao usada para ocorrer a formao de xido de frrico e tambm para evaporar a gua presente no ppt. Finalmente, o cadinho calcinado na parte quente da chama para remover as cinzas presentes no lado externo do mesmo. Aps, o cadinho com ppt. colocano no forno mufla, resfriado em dessecador e, depois, pesado.Aps o fim da lavagem, o ppt., que j deve estar seco, envolvido pelo papel filtro e colocado em um cadinho previamente calcinado. Ento o ppt queimado na parte mais fraca da chama, com boas condies de oxidao e livre acesso de ar para evitar a reduo, sem que chegue a arder. Finalmente, o cadinho calcinado na parte quente da chama para remover as cinzas presentes no lado externo do mesmo. Aps, o cadinho com ppt. colocado no forno mufla, resfriado em dessecador e, depois, pesado. Fe3+ + 3OH- Fe(OH)3 ou 2Fe3+ + 6NH3 + (x+3)H2O Fe2O3.xH2O + 6NH4+ O hidrxido de ferro obtido calcinado ao seu respectivo xido: 2Fe(OH)3 Fe2O3 +3H2O ou Fe2O3.xH2O Fe2O3 + xH2O 5. Resultado A amostra Fe2+ 7 apresentou 15,14 % (m/m) de Fe. 6. Bibliografia SANTOS, Rosane Catarina dos. Polgrafo Anlise Qumica Quantitativa, Gravimetria, n 6030, Fundao Liberato, 2002.