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UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE UNESC CURSO DE ENGENHARIA QUMICA

ANDREY EDUARDO MARQUES CASTRO HENRIQUE DE PELEGRINI

CROMATOGRAFIA EM PAPEL

CRICIMA, SETEMBRO DE 2010

ANDREY EDUARDO MARQUES CASTRO HENRIQUE DE PELEGRINI

CROMATOGRAFIA

Relatrio apresentado ao Curso de Engenharia Qumica da Universidade do Extremo Sul Catarinense, UNESC, solicitado na disciplina de Qumica Orgnica Experimental, pelo Profo. Gilson Menegali.

CRICIMA, SETEMBRO DE 2010

SUMRIO 1 INTRODUO ....................................................................................................................... 4 2 REVISO BIBLIOGRFICA................................................................................................5 2.1 Cromatografia.................................................................................................................5 2.1.1 Cromatografia em Papel................................................................................5 2.1.2 Fator de Reteno..................................................................................................6 2.1.3 Preparao do papel..............................................................................................7 3 OBJETIVO GERAL ................................................................................................................ 8 3.1 Objetivos Especficos ..................................................................................................... 8 4 MATERIAIS E MTODOS.................................................................................................... 9 4.1 Materiais e equipamentos ............................................................................................... 9 4.2 Mtodos .......................................................................................................................... 9 5 APRESENTAO DE RESULTADOS .............................................................................. 10 5.1 Medidas das distncias ................................................................................................. 10 5.2 Clculos do Fator de Reteno ..................................................................................... 10 6 CONSIDERAES FINAIS................................................................................................12 REFERNCIAS ..................................................................................................................... 123

1 INTRODUO A cromatografia uma tcnica empregada para separao, anlise e identificao de misturas que faz se valer das caractersticas que cada composto tem de adsorver se e deslocarse em um meio estacionrio. Identifica-se o composto ento por essa capacidade particular de cada composto. Neste relatrio, realizado no laboratrio da Universidade do Extremo Sul Catarinense, ser descrito um procedimento experimental de cromatografia em papel, uma das variaes existentes de cromatografia. Neste mtodo, uma tira de papel filtro cortada no tamanho do recipiente recebe a amostra da mistura em forma de uma gota concentrada em um local definido do papel. O papel ento imerso no recipiente contendo o solvente, de modo que no encoste a amostra no lquido, e espera-se que a amostra percorra uma distncia que ser medida posteriormente ao longo do papel. Neste caso, utilizamos a cromatografia ascendente, onde o solvente sobe ao longo do papel atravs dos capilares de celulose e tendo como fora motriz a volatilidade do solvente. As amostras utilizadas neste trabalho foram provenientes de canetas de cores diversas disponibilizadas para o experimento. Ao longo deste documento sero descritos os objetivos do trabalho,uma breve reviso bibliogrfica e os resultados encontrados no ensaio.

2 REVISO BIBLIOGRFICA 2.1 Cromatografia A Cromatografia trata-se de um mtodo fsico utilizado para separar, identificar e purificar os componentes de uma mistura de compostos qumicos. No mtodo, a amostra distribuda em duas fases, uma fase estacionria e outra mvel que se movimenta por percolao atravs da fase estacionria de forma tal, que cada componente da mistura separado/retido pela fase estacionria. Esse processo ocorre, devido adsoro dos componentes da mistura ao longo da fase estacionria. A separao efetuada graas s diferenas dos coeficientes de distribuio dos diferentes componentes da mistura. Existem inmeros tipos de cromatografia disponveis de acordo com os princpios fsicos envolvidos na separao. So elas: cromatografia por adsoro, cromatografia de partio, cromatografia de troca inica, cromatografia de excluso, cromatografia em coluna e cromatografia em papel. Neste trabalho experimental, ser dada nfase apenas a esta ltima devido ao fato de ser objeto de nosso estudo. 2.1.1 Cromatografia em Papel Trata-se de um micro tcnica muito utilizada para separao de misturas na faixa de micro gramas a miligramas. A forma mais utilizada desta tcnica a forma ascendente, no qual se trabalha com uma tira de papel filtro (especial para cromatografia) de aproximadamente 9 x 3 cm.Conforme MARAMBIO (2007),traa se uma linha na base do papel para que se aplique as amostras a aproximadamente 2 cm do final da folha(papel).As amostras devem ser o mais concentrada possvel. Aps a aplicao das amostras,leva-se o papel a um recipiente contendo o solvente,de forma que os pontos das amostras no encoste no nvel de lquido do recipiente,apenas o papel pode entrar em contato com o solvente. importante tambm que o recipiente esteja totalmente fechado para garantir que a atmosfera dentro dele esteja saturada com o vapor do solvente.

Figura 1 Desenho esquemtico do sistema de cromatografia em papel. (Fonte: MARAMBIO, 2007)

Ento, a caracterstica porosa do papel, permite que o solvente ascenda devido a sua volatilidade, arrastando os diferentes componentes da mistura de acordo com suas diferentes capacidades de adsoro. No incio do processo, o solvente se sobe com mais rapidez, porm com o passar do tempo, a volatilidade do solvente dentro da capilaridade do papel de equilibra com a ao da gravidade. Assim,quando solvente estiver em estado estacionrio quanto a sua ascenso,retira-se o papel do recipiente, marca-se a posio do solvente com um lpis e aguarda-se a secagem do papel. Caso a mistura original tenha sido aplicada em forma de gota concentrada, os componentes individuais aparecem cm uma srie de manchas separadas. Para as que revelaram manchas incolores, existe uma tcnica especfica que no nos interessa neste momento. 2.1.2 Fator de Reteno O fator de reteno (Rf), tambm chamado na literatura de constante de corrimento, a distncia percorrida por cada composto em uma amostra, dividido pela distncia percorrida pelo solvente. O Rf, uma constante fsica de cada composto em determinadas condies cromatogrficas e segundo MARAMBIO(2007),uma vez que tenhamos calibrado o mtodo para compostos conhecidos,cujos Rfs tenham sido determinados em condies especificadas,obtemos um padro para a anlise e identificao qualitativa de misturas de compostos.Assim, compara-se este valor encontrado para a amostra com o padro. O clculo do Rf realizado medindo-se a distncia que a substncia se deslocou a partir do ponto em que foi aplicada (da), a partir do centro de gravidade da mancha e divide-se pela distncia percorrida pela massa de solvente a partir do ponto da amostra (dm).

Figura 2 Representao esquemtica das medidas usadas na cromatografia em papel. (Fonte: MARAMBIO, 2007)

2.1.3 Preparao do papel Alguns procedimentos dever ser levados em conta na preparao do papel filtro para evitar que a cromatografia apresente resultados satisfatrios. Um deles manipular o papel pelas pontas para no depositar a gordura das mos sobre a fibra do papel, que pode levar a obstruo do caminho de capilares. As tiras tambm devem ser cortadas em tamanhos que caibam dentro do recipiente de forma que no se encostem s paredes do mesmo. Outra preocupao na hora do teste o corte do papel. Deve-se cort-los no sentido do eixo das fibras de celulose para facilitar a passagem da fase mvel.

3 OBJETIVO GERAL

Desenvolver um estudo da cromatografia em papel. 3.1 Objetivos Especficos Realizar um experimento de cromatografia em papel Separar os componentes (corantes) das tintas de um conjunto de canetas (amostra) Interpretar os dados experimentais e estimar,a partir de critrios estabelecidos,o fator de reteno (Rf) da amostra com o intuito de identificar os compostos.

4 MATERIAIS E MTODOS Para o desenvolvimento deste experimento, foram usados os mtodos, materiais e equipamentos descritos abaixo. 4.1 Materiais e equipamentos Soluo 1:1 gua/etanol Canetas de vrios tipos e de vrias cores Papel filtro em folhas Tesoura Bquer de 250 mL Vidro de relgio no dimetro do bquer Rgua

4.2 Mtodos A primeira etapa do experimento consistiu em cortar o papel filtro de modo que se acomodasse corretamente dentro do bquer (sem encostar-se tampa e nas paredes),e fez se um trao de uma borda a outra do papel,a aproximadamente 1 cm de distncia da borda inferior do papel.Neste experimento,utilizou-se a medida de papel de 9 x 6 cm.O trao foi para marcar o lugar de aplicao das amostras,de modo que no encostasse no nvel de solvente. No Becker, foi colocada uma quantidade de solvente (soluo 1:1 de gua/etanol) na medida em que a soluo no se encostasse aos pontos marcados com as cores das canetas(amostra). Aps a aplicao das amostras a aproximadamente 2 cm de distncia umas das outras,colocou-se o papel dentro do Becker,com cuidado para no dobrar e nem tocar as paredes do recipiente.Neste caso,as amostra foram as tintas das canetas hidrocor utilizadas para fim educativo.Em outros casos,utiliza-se capilares para aplicar as amostras no tamanho especificado da gota. Aguardou-se um tempo de aproximadamente 20 minutos procedeu-se com as medidas descritas na sesso 2.1.2. Os resultados sero apresentados na prxima sesso.

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5 APRESENTAO DE RESULTADOS

5.1 Medidas das distncias Aps o papel permanecer no recipiente por tempo suficiente para solvente no

apresentar mais ascenso,o papel foi removido para proceder com as medidas requeridas para o clculo do Fator de reteno.A tabela 1 apresenta as amostras aplicadas (cores diferentes), as cores em que cada cor inicial se dividiu ( compostos presentes na amostra inicial ) e as medidas percorridas por cada composto.

Tabela 1 Resultados das medidas percorridas pelos diferentes compostos

AMOSTRA COMPOSTOS DISTNCIA (cm) TOTAL (cm)

1- Vermelho

Vermelho Laranja Preto

2 5 0,5 5,5 1 5,5 5,5 7 7

2 - Preto

Cinza Vermelho

3 - Verde limo

Transparente

Fonte: Elaborao dos autores (2010)

5.2 Clculos do Fator de Reteno Abaixo podem ser conferidos os clculos dos Fatores de Reteno para cada um dos compostos de cada amostra analisada: Rf = a/v Onde: Rf = Fator de Reteno; a = dist. Percorrida pelo composto; v = dist. Percorrida pelo solvente. Os resultados esto mostrados abaixo em formas de tabelas para cada amostra:

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Amostra 1 : Distncia percorrida pelo solvente: 7 cm Tabela 3 Resultados das medies dos componentes da amostra 1:
COMPONENTES-AMOSTRA 1 Vermelho Laranja Fonte: Elaborao dos autores (2010) DISTNCIA (cm) 2 5 Rf (adimensional) 0,285 0,714

A tabela 3 mostra os resultados para a amostra da cor vermelha. Podemos notar que a tinta vermelha da caneta foi composta de corantes da cor vermelha e laranja.

Amostra 2 : Distncia percorrida pelo solvente: 7 cm Tabela 4 Resultados das medies dos componentes da amostra 2
COMPONENTES-AMOSTRA 2 Preto Cinza Vermelho Fonte: Elaborao dos autores (2010) DISTNCIA (cm) 0,5 5,5 1 Rf (adimensional) 0,0714 0,785 0,142

Amostra 3 :
Distncia percorrida pelo solvente: 5,5 cm Tabela 4 Resultados das medies dos componentes da amostra 3 COMPONENTES-AMOSTRA 3 Vermelho Fonte: Elaborao dos autores (2010) DISTNCIA (cm) 5,5 Rf (adimensional) 1

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6 CONSIDERAES FINAIS Os resultados obtidos no procedimento experimental, no foram utilizados para identificar os compostos presentes na misturas das tintas das canetas devido ausncia de um padro adequado para tais compostos. A tcnica de cromatografia em papel desenvolvida neste relatrio se encerra no clculo do Fator de reteno. Para executar o experimento de cromatografia em papel, deve-se escolher o solvente mais adequado para cada tipo de amostra, quanto polaridade dos mesmos. H tambm outros tipos de papel para realizar o procedimento. Outros critrios mais detalhados acerca da tcnica devem ser levados em considerao para analises onde se exige um resultado mais rigoroso tecnicamente. O experimento, por mais simples que tenha sido a sua realizao, cumpriu os objetivos educativos propostos no programa da disciplina.

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1 - MARAMBIO,O.G., Mtodos Experimentales en Qumica Orgnica. Pizarro DC.1a Ed. UTEM, , Mayo 2007 .Editorial Universidad Tecnolgica Metropolitana. 2 - VOGEL, A, I., Qumica orgnica: anlise orgnica qualitativa, 3 Ed., Rio de Janeiro, Ao Livro Tcnico S.A., 1981. V. 1