Resumo: Em uma primeira parte foi determinado o valor de gua de hidratao em cloreto de brio, de onde se obteve a proporo estequiomtrica

de dois mols de gua para um mol de BaCl2, mostrando a quantidade de gua contida inicialmente no composto antes do aquecimento. Na segunda parte foi encontrado o teor de sulfato na amostra de (NH4)2SO4 pelo mtodo de anlise por precipitao, obtendo 35,31%, prosseguindo com a determinao de seu valor gravimtrico, com os mesmos reagentes foi includo clculos para o preparo de solues, obtendo-se, claro valores distintos. Introduo: Os mtodos gravimtricos so quantitativos e baseiam na determinao da massa de um composto puro ao qual o analito est quimicamente relacionado. Os mtodos de analise por volatilizao, uma variao dos mtodos gravimtricos, est baseada na perda de massa causada por aquecimento ou ignio, usado normalmente para a determinao do valor de gua de hidratao. No mtodo de gavimtria por precipitao, o analito separado de uma soluo da amostra como um precipitado e convertido a uma espcie de composio conhecida que pode ser pesada. Na gavimtria por precipitao, o analito convertido a um precipitado pouco solvel. Ento este precipitado filtrado, lavado para remoo das impurezas, convertido a um produto de composio qumica definida por meio de um tratamento trmico adequado e pesado. Sendo estas impurezas que levam as possveis fontes de erro. Os procedimentos realizados dentro do laboratrio tiveram como objetivo a determinao do valor de gua de hidratao no cloreto de brio e o teor de sulfato pela tcnica de gavimtria por precipitao, podendo ser utilizadas no controle de qualidade.

Materiais e Mtodos: Dessecador Bomba de vcuo Mufla Balana analtica Quitazato Bquer de 100 mL Basto de vidro BaCl2. X H2O BaCl2 0,500 mol/L HCl 0,500 mol/L gua destilada.

Procedimento Experimental: - Valor de gua de hidratao: Primeiro pesou-se o bquer contendo a amostra de BaCl2 que foi preparada e levada ao dessecador. - Teor de Sulfato: Pesou-se exatamente 0,2620g de amostra de (NH4)2SO4 em um bquer de 50 ml, logo depois foi adicionado mais 20 ml de BaCl2 (0,500 mol/L) e trs gotas de HCl(0,500 mol/L) neste mesmo bquer, aps isto sendo colocado sobre uma chapa aquecedora, at chegar a precipitao total. Depois este precipitado foi filtrado em um cadinho filtrante com o auxilio de uma bomba de vcuo e utilizando gua aquecida para lavagem. Aps o processo de filtrao o cadinho foi levado a mufla por 15 minutos, 500C, sendo resfriado em um dessecador e logo em seguida pesado.

Resultado e Discusso:

(NH4)2SO4(S) + BaCl2(aq) BaSO4(S) + NH4Cl(aq) BaSO4

A) BaCl2.X. H2O________________BaCl2 208,23. X. 16,2016g__________208, 23g 0,200g____________________0, 1731g 0,1731(208,23 +X. 16,2016) = 41,646 36,044613+X. 2,8043931= 41,646 2,80443931. X= 41,4646- 36,0446 2,8044. X= 5,6014 X= 1,99 2 BaCl2 2H2O

B) Massa da amostra= (NH4)2 SO4 mso4 = mcc - mcv mso4= 22,8755 - 22,6534= 0,2221 g

mcv=22,6534g ma= 0,2620g mc+so4= 22,8755g mso4= 0,2221 g

ma_____________100% mso4_________________ X X= 84,77% de BaSO4

Calculando o FG, temos o teor de sulfato na amostra = 35,31%.

C) BaSO4___________________ SO4-2 233,3906___________96,0636g mp________________ x x= mp. 96,0636/ 233,3906 x= mp. 0,4116g Fator Gravimtrico (FG)

Mso4-2 = MSO4.. FG Mso4-2 =0,0925g

ma ___________100% mc ___________x 0,2620g_______100% 0,0925g ________x X=35,31% Teor de sulfato na amostra.

D)M BaCl2.2H2O V=100Ml =n/v 0,0500= n/0,100 n= 0,005mol 5x10-3=m/ 244,63 m=1,2232g de BaCl2.2H2O

E)VHCl=? =n/v 0,0500=n/0,100 n=0,005mol 0,005=m/36,5 m= 0,1825g =m/v 1,14= 0,1825/v V=0,1600L de HCl

Tabelas: Experimento1 Amostra Ma (massa da amostra) Mbv (massa do bquer vazio) Mba( massa do bquer com amostra) Mas ( massa da amostra seca) BaCl2.2H2O 0,2026g 22,6534g 22,8614g 0,2080g

Experimento 2 Amostra Precipitado Ma(massa da amostra) mcv(massa do cadinho vazio) Mcc(massa do cadinho com cinzas) Mc(massa de cinzas/precipitado seco) Teor de BaSO4 na amostra Massa de sulfato na amostra Teor de sulfato na amostra Fator gravimtrico

(NH4)2 SO4 BaSO4 0,2620g 22,6534g 22,8755g 0,2221g 84,77% 1,2232g 35,31% 0,4116

O primeiro passo constituiu no clculo do teor de gua de hidratao contida na amostra de BaCl2. A tcnica do laboratrio j havia feito os procedimentos, por isso as etapas de preparao do experimento no esto descritas neste relatrio. Atravs dos

clculos estequiomtricos obteve-se o resultado de 1,99 mols na concentrao final de gua do composto, isto baseando-se na massa da amostra pesada. No segundo passo foi necessrio seguir os procedimentos prescritos no roteiro a risca, como a utilizao das vidrarias e dos reagentes para minimizar as possveis fontes de erros. O agente precipitante BaCl2, alm de ter uma seletividade e especificidade como analito, provocou uma reao para formar um produto que foi facilmente lavado e filtrado. O aquecimento do precipitado favoreceu apenas a precipitao da substncia de interesse, evitando a co- precipitao. A gua quente utilizada na filtrao ajudou na remoo das impurezas, e a filtragem a vcuo acelerou o processo. O que fez com que o analito no tivesse perda siguinificativa durante a filtrao e a lavagem foi a baixa solubilidade do produto. No h como determinar se houve um resultado preciso pelo fato de o experimento no ter sido feito em replicatas. E por no se ter um valor de referncia no dar para determinar se houve ou no exatido.

Concluso: A analise gravimtrica por precipitao e volatilizao alm do baixo custo e da fcil manipulao uma boa tcnica de determinao da concentrao de substancias em uma amostra, mas no apresenta somente vantagens, pois a realizao do processo muito demorada, gastando assim muito tempo. As etapas principais deste mtodo a converso do analito em uma substancia insolvel, seguido da separao e pesagem do precipitado, sendo todo procedimento realizado com muito rigor para evitar possveis erros. O precipitado resultou em 84,77% da amostra total e aps encontrar o valor do fator gravimtrico foi possvel calcular a massa de sulfato no precipitado, a partir disso o seu teor na massa total, resultando em 35,31%.

Referncias: D. A. Skoog, D.M. West, F.J. Hollter Analytical Chemistry, 6 Edio

CAMPUS CENTRO-OESTE DONA LINDU

Determinao de gua de hidratao e teor de sulfato por precipitao, com ons de brio pelo mtodo de Anlise Gravimtrica

Helenice Rita de Jesus Carvalho Jordana Leo Karoline Farnese Costa Martucheli Poliana Gomes Pereira Farmcia Qumica Analtica I Prof. Luis Fernando

Divinpolis, MG

Maro/2012