Ttulo: Separao e Identificao da Amostra 1 de Slidos 1.

INTRODUO: A separao de slidos prtica composta por tcnicas diversas que pode ser usada para separar purificar e determinar slidos em uma mistura. Neste caso fora utilizada quatro tcnicas distintas com o objetivo de separar e determinar a amostra 1 de slidos. A principio sabia-se apenas que se tratava de uma mistura de 2 slidos de uma lista com 26 possibilidades (lista em anexo). A partir de ento, foram aplicadas tcnicas para alcanar o objetivo j citado. Comeou-se com a separao lquido-lquido, que permitiu separar e caracterizar os slidos quanto a seu carter cido. Em seguida foi utilizada a cristalizao para purificar as amostras e posteriormente foram determinados os pontos de fuso das amostras. Aps a obteno dos pontos de fuso, a cromatografia foi suficiente para comparar os resultados obtidos com os da literatura e assim foi possvel determinar os componentes da amostra 1. 2. MATERIAS E MTODOS 2.1. Extrao lquido-lquido Materiais 1 haste; 2 argola; 2 suportes de garras (mufas); 1 funil de separao (250 mL); 1 funil de slidos); 1 funil de lquidos; 3 erlenmeyers (125 mL); 2 vidros de relgio (grandes); 1 bcher (100mL); 1 funil de Bchner; 1 kitazato; 20 mL de diclorometano; 20 ml de soluo aquosa de NaOH (10%); 6 mL de HCl (concentrado); 1 ponta de esptula de Na2SO4; Banho de gelo; Papel de filtro; Basto de vidro; Esptula; Amostra 1 3 microtubos; 10 gotas de gua destilada; 10 gotas de soluo aquosa de NaOH (10%);

10 gotas de soluo aquosa HCl (10%);

Desenho Mtodo A principio foram realizados os testes de solubilidade para determinar a natureza cida, bsica ou neutra dos componentes na amostra. A cada microtubo foi adicionado uma pequena poro da amostra 1 (uma ponta de esptula). No primeiro, adicionou-se as 10 gotas de gua destilada. No segundo, 10 gotas de NaOH (10%) e ao terceiro, foram adicionadas as 10 gotas de HCl (10%).

Aps determinar a natureza dos componentes da amostra foi feita a montagem do equipamento, e amostra 1 foi toda dissolvida nas 20 mL diclorometano (CH2Cl2). Em seguida adicionou-se o mesmo volume (20 mL) de soluo aquosa de NaOH (10%). A seguir, transferiu-se a mistura para um balo de separao e agitou-se o sistema para uma melhor homogenao dos lquidos. Em seguida, colocou-se o balo na haste para que fosse feita a separao das fases. Primeiramente, a fase diclometanica foi retirada do funil e recolhida em um erlenmeyr e em seguida a fase aquosa. Aps a separao, adicionou-se a fase diclometanica uma ponta de esptula de Na2SO4 (agente secante). Em seguida a mistura foi filtrada em um funil de lquidos com papel de filtro, para um vidro de relgio e levada a capela para que o solvente (CH2Cl2) evaporasse. Aps a evaporao, a amostra foi recolhida, rotulada (slido cido) e guardada. fase aquosa, adicionou-se 6 mL de HCl , em banho de gelo, at completar a precipitao. Em seguida, a mistura lavada com gua gelada e filtrada a vcuo. A amostra j filtrada foi recolhida, rotulada (slido neutro) e guardada. 2.2. Cristalizao 2.2.1. Escolha do solvente Materiais 4 microtubos; 12 gotas de gua destilada; 1 bico de bunsen; Amostra de slido cido; Amostra de slido neutro.

Mtodo Em 2 microtubos adicionou-se uma pequena quantidade do slido cido, cerca de uma ponta de tampa de caneta, em seguida acrescentou-se 3 gotas de gua em cada amostra. Em um dos microtubos, observou-se a solubilidade da amostra na gua fria. O outro microtubo foi aquecido no bico de bunsen e a solubilidade da amostra foi observada em gua quente.

O mesmo procedimento foi realizado com a amostra de slido neutro. 2.2.2. Cristalizao Materiais 1 haste; 1 argola; 1 tela de amianto; 2 suportes de garras (mufas); 1 funil de slidos); 1 funil de lquidos; 1 bico de bunsen; 1 placa de aquecimento; 1 funil de Bchner; 1 kitazato; 6 erlenmeyrs (150 mL); Papel filtro; gua destilada quente; 35 mL de etanol; Banho de gelo; Amostra de slido cido; Amostra de slido neutro.

Desenho Mtodo Aps a montagem do equipamento (como no desenho), ligou-se a placa de aquecimento e um erlenmeyr com gua foi posto para aquecer. Em seguida, outro erlenmeyr com o fundo coberto de gua foi posto sobre o bico de bunsen e a ele foi colocado um funil de lquido com um filtro de papel. Este sistema feito para que ao filtrar a amostra j dissolvida a quente, o erlenmeyr no funda. Posteriormente, a amostra do slido cido foi adicionada a outro erlenmeyr com a ajuda de um funil de slidos. Apenas uma pequena amostra foi separada para realizar os testes de ponto de fuso. Aps a ebulio da gua na placa de aquecimento, a mesma foi adicionada aos poucos, com um funil de lquidos, amostra at que a dissolvesse totalmente. Este procedimento feito sobre a placa de aquecimento para manter a amostra dissolvida. Com a amostra j dissolvida, foi feito a filtragem da mesma atravs do sistema montado no bico de bunsen. Em seguida, retirou-se o erlenmeyr do sistema e o reservou para que a amostra resfriasse e ocorresse a formao dos cristais. O mesmo procedimento acima foi realizado com o slido neutro, mas como houve a fundio da amostra, para que a mesma fosse dissolvida foi necessrio adicionar 35 mL de etanol.

Aps a formao dos cristais, os erlenmeyrs contendo as amostra foram colocados em banho de gelo e em seguida foram filtrados a vcuo. Em seguida as amostra foram rotuladas e guardadas. 2.3. Ponto de fuso Materiais 1 Bico de busen; 1 haste; 2 suportes de garras (mufas); 2 garras; Banho de leo (em um tubo Thiele); 8 capilares; 1 termmetro; 1 elstico; 1 tubo de vidro Amostra do slido cido pura; Amostra do slido cido impura; Amostra do slido neutro pura; Amostra do slido neutro impura.

Desenho Mtodo A principio selou-se os capilares, aproximando uma das extremidades da chama do bico de bunsen at que o vidro se aquea e feche a abertura existente. Em seguida foi feita a montagem dos equipamentos, como no desenho, e adicionou-se uma quantidade da amostra triturada do slido cido pura ao capilar, com a ajuda de um tubo de vidro. O capilar foi acoplado ao termmetro com o elstico e o sistema foi posto no banho de leo. Iniciou-se o aquecimento e foram monitoradas a amostra e a temperatura durante o processo de aquecimento at a fuso do slido. Este procedimento foi realizado duas vezes com cada amostra, trocando apenas o capilar. 2.4. Cromatografia CCD Material 8 placas de vidro; Mistura de slica (SiO2) com clorofrmio (CHCl3) em suspenso. 4 bcher (50 mL); 4 vidro relgio; 4 microtubos; 4 capilares; Papel de filtro; Amostra de Hexano;

Amostra de tolueno; Amostra de acetona; Amostra de etanol; Amostra do slido acido; Amostra do slido neutro; Amostra de cido benzoico; Amostra de bifenila; 20 gotas de diclorometano (CH2Cl2); Lmpada de Ultra-violeta.

Desenho Mtodo A principio preparou-se as placas cromatogrficas: Duas placas de vidro foram sobrepostas e foram mergulhadas na suspenso de slica com clorofrmio. Em seguida foram separadas e postas para secar. Este procedimento foi realizado com as 8 placas. Posteriormente, foram preparadas as cubas cromatogrficas: Colocou-se o papel de filtro dentro do becher, como no desenho, adicionou-se o solvente e em seguida tampou-se o sistema com o vidro de relgio. Aps a preparao as cubas e das placas cromatogrficas, adicionou-se uma pequena poro das amostras do slido cido e do slido neutro a 2 microtubos e as dissolveu em 5 gotas de diclorometano. Com a ajuda de um capilar pingou-se uma gota de cada amostra (acida e neutra) na placa cromatogrfica e a introduziu na cuba com hexano. Em seguida fechou-se o sistema com o vidro de relgio e esperou at que o solvente corresse pela placa at um ponto estabelecido. Aps a corrida, a placa foi retirada da cuba e levada para revelar na lmpada UV. Este procedimento foi realizado com cada um dos solventes (hexano, tolueno, acetona e etanol) para determinar qual solvente era o mais indicado para cada amostra. Aps a determinao dos solventes mais indicado para cada amostra (cida e neutra), buscou-se na lista de slidos possveis (em anexo), pelas informaes obtidas na determinao dos pontos de fuso das amostras, os possveis componentes da amostra 1. Nesta etapa verificou-se que pelo ponto de fuso, cada amostra poderia ser 2 substncias diferentes. Em seguida, pegou-se uma pequena poro do possvel componente acido da amostra 1 e a dissolveu em diclorometano. Aplicou-se, em uma placa cromatogrfica a amostra acida e o possvel componente, colocou-se a placa na cuba com o solvente adequado, aguardou-se a corrida cromatogrfica e em seguida revelou a placa na lmpada UV. Este procedimento foi realizado para cada amostra (acida e neutra) com os 2 solventes mais indicados para cada uma, para comparar os resultados da amostra com os resultados das possveis substancias e assim determinar os componentes da amostra 1 de slidos. 3. RESULTADOS E DISCUSSES 3.1. Extrao lquido-lquido

A extrao lquido-lquido uma tcnica utilizada para separar compostos miscveis que possuem solubilidade diferente em certos solventes. Neste experimento, essa tcnica foi utilizada a fim de separar os 2 componentes da amostra de slidos 1. A principio foi necessrio determinar o carter cido dos componentes. Para isso foram realizados testes de solubilidade com a amostra em solventes diferentes. Os resultados foram os seguintes: Solvente Resultado gua Amostra insolvel NaOH (10%) Amostra solvel HCl (10%) Amostra insolvel Baseada nos resultados obtidos nos testes de solubilidade foi possvel determinar que a amostra fosse composta por um componente cido e outro neutro. Em seguida foram realizadas as etapas da extrao lquido-lquido, onde foi possvel separar a amostra 1 em duas partes, um slido neutro e um slido cido. 3.2. Cristalizao A cristalizao uma tcnica usada para purificar slidos. Com ela possvel eliminar impurezas e obter uma amostra mais pura. A escolha do solvente de suma importncia para que a cristalizao de certo. Caso o solvente no seja o mais apropriado a amostra pode fundir, tornando a cristalizao muito mais trabalhosa e demorada. Neste experimento, o solvente foi escolhido atravs do teste de solubilidade da amostra no solvente frio e no solvente quente. No caso do slido acido, o solvente escolhido foi a gua e aps o processo de cristalizao foram obtidos cristais em forma de agulhas. No caso do slido neutro, o solvente usado tambm foi a gua, mas durante o procedimento de solubilizao a amostra fundiu. Isso mostrou que a gua no era o solvente mais apropriado para dissolver a amostra. Para resolver a situao foi necessrio adicionar uma grande quantidade de etanol (35mL) a amostra fundida, at que a mesma se dissolvesse por completo. Aps a adio do etanol, foi dado continuidade aos procedimentos do experimento, mas em funo da fundio, a cristalizao demorou cerca de 1 hora a mais que o esperado. Aps todo o processo, foram obtidos cristais brilhantes, semelhantes a uma purpurina. 3.3. Ponto de Fuso O ponto de fuso uma tcnica que tem como objetivo determinar a pureza da amostra e tambm determinar a prpria amostra atravs de comparao com as informaes da literatura.

Neste experimento, determinou-se o ponto de fuso das amostras cidas, pura e impura, e neutra, pura e impura. Foram obtidos os seguintes resultados em dois experimentos: Amostra cida Amostra Pura Amostra Impura Primeiro Ponto de Fuso 122C a 124,5C 123C a 125C Segundo Ponto de Fuso 123C a 125C 124C a 127C

Amostra Neutra Amostra Pura Amostra Impura Primeiro Ponto de Fuso 69,5 C a 71,5C 69,5 C a 71,C Segundo Ponto de Fuso 69,5 C a 71,5C 69,5 C a 71,5C

Comparando os resultados obtidos pela determinao dos pontos de fuso com os pontos de fuso dos slidos possveis da lista de slidos (em anexo), foi possvel diminuir as possibilidades de 26 para 2, tanto na amostra acida com na neutra. Pelo ponto de fuso, o solido neutro (PF = 69,5 C a 71,5C) pode ser uma amostra de bifenila (PF = 68,93C) ou naftaleno (PF = 80,35C). enquanto o slido cido (PF = 122C a 125C) pode ser uma amostra de acido benzoico (PF = 122C) ou acido obenzoil-benzico (PF = 128C a 130C). Desenhar as estrututas 3.4. Cromatogrfia CCD A cromatografia CCD uma tcnica usada para a separao ou determinao de compostos. Neste experimento, a cromatografia foi utilizada para determinar os compostos atravs da comparao dos resultados das amostras cida e neutra com os resultados da literatura. No inicio, a tcnica foi aplicada as amostras cida e neutra com o objetivo de determinar qual o melhor solvente para cada amostra. Aps os procedimentos, foram obtidos os seguintes resultados nas placas: Desenho das 4 primeiras placas Baseada nos resultados foi possvel determinar que para a amostra cida acetona e etanol so solventes que apresentam resultado satisfatrio. J para a amostra neutra, era possvel usar o hexano, o tolueno, a acetona e o etanol. Como seriam usados apenas dois solventes para cada amostra, foi escolhido o hexano e o tolueno como solvente para a amostra neutra. Aps a determinao do solvente mais apropriado, foi feita mais uma cromatografia com as amostras indeterminadas e suas possibilidades, a fim de comparar os resultados e determinar cada composto. A amostra acida foi posta na placa cromatogrfica junto com uma alquota de acido benzoico e a tcnica foi feita utilizando acetona e etanol como solventes.

Desenho da placa Como o resultado foi exatamente igual, no foi necessrio refazer os testes com o acido o-benzoil-benzico. J nos testes com a amostra neutra foram usados hexano e tolueno como solvente nos testes com a bifenila. Desenho das placas E, novamente, devido aos resultados iguais, no foi necessrio dar continuidade a tcnica com o naftaleno. Desta forma aps a tcnica de cromatografia CCF foi possivel determinar que a amostra 1 de slidos era composta por uma amostra de acido benzoico e uma amostra de bizenila. 4. CONCLUSO A separao e determinao de slidos um processo feito a partir do uso de vrias tcnicas. Neste experimento foi usada a tcnica de extrao lquido-liquido, para separar e determinar o carter acido das amostras, a tcnica de cristalizao, para purificar os slidos, em seguida foram determinados os pontos de fuso das amostras, com o objetivo de identificar possveis componentes da amostra 1 e por ultimo, foi usada a tcnica de cromatografia para determinar os compostos. Aps todo esse processo foi possvel definir que a amostra 1 de slidos era composta de uma alquota de acido benzoico e uma alquota de bifenila. 5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS [1] PAVIA, D.L.; LAMPMAN, G. M.; KRIZ, G.S.; ENGEL, R. G Introduction to Organic Laboratory Techniques: A Small Scale Approach 2nd Edition 2005. Traduzido por Ricardo Bicca de Alencastro. Parte 6.