A R T I G O T C N I C O C I E N T F I C O

Caracterizao Mecnica de Compsitos de Poliamida/Fibra de Carbono Via Ensaios de Cisalhamento Interlaminar e de Mecnica da Fratura
Edson C. Botelho Instituto Tecnolgico de Aeronutica (ITA), CTA Mirabel C. Rezende Diviso de Materiais, IAE, CTA Resumo: Compsitos termoplsticos a partir de poliamidas 6 e 6,6 e tecido de fibras de carbono com 40, 50 e 60 % em volume de reforo foram processados via moldagem por compresso a quente e caracterizados por ensaios mecnicos destrutivos (cisalhamento interlaminar em trs pontos (short-beam), cisalhamento interlaminar por compresso (CST) e ensaios de mecnica da fratura) e por inspeo no-destrutiva (ultrasom e microscopias ptica e eletrnica de varredura). Os resultados obtidos mostraram que os compsitos termoplsticos processados apresentaram uma distribuio homognea do polmero no reforo. Entretanto, nos compsitos com maior quantidade de poliamida (40 % de reforo) foram observadas regies ricas em matriz entre as camadas de tecido. Os ensaios de mecnica da fratura (DCB e ENF) e de cisalhamento interlaminar em trs pontos no apresentaram falha interlaminar, no sendo observada a propagao de trincas de forma homognea e retilnea no interior do material. Em funo destes resultados foi utilizado o ensaio de cisalhamento por compresso, desenvolvido no Institute of Polymer Research Dresden da Alemanha, que permitiu uma caracterizao mais precisa dos compsitos termoplsticos estudados. Foi observado tambm, a partir dos ensaios de CST, que os compsitos obtidos da poliamida 6,6 apresentaram um aumento no valor do cisalhamento interlaminar de at 20 % com o aumento do volume de fibras. Palavras-chave: Compsitos termoplsticos, poliamida, fibras de carbono, ensaios mecnicos. Mechanical Characterization of Polyamide/Carbon Fiber Composites by Using Interlaminar Shear Strength and Fracture Mechanical Tests Abstract: Thermoplastics composites of polyamide 6 and 6.6 reinforced with carbon fiber fabric were obtained by compression molding and characterized by destructive (short-beam, compression shear (CST) and fracture mechanics testing) as well as by non-destructive inspection (ultrasound analysis, optical and scanning electron microscopy). The results show that, in general, the matrix was homogeneously distributed about the reinforcing fabric. However, for the composites with higher polyamide content (>50%) matrix-rich regions were observed between the fabric layers. Fracture mechanics (DCB and ENF) as well as short-beam testing did not show evidence of inter-laminar failure as there were non-homogeneous linear crack propagation patterns in the composites investigated. As a result, a compression shear test (CST), developed in the Institute of Polymer Research in Dresden, Germany, was conducted. This test allowed a more precise characterization of the thermoplastic composites studied here. Keywords: Thermoplastic composites, polyamide, carbon fibers, mechanical tests.
Autor para correspondncia: Mirabel C. Rezende, Diviso de Materiais, IAE/ CTA, CEP: 12288-904, So Jos dos Campos , SP. E-mail: mirabel@iae.cta.br

153

Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 3, p. 153-163, 2002

Botelho, E. C.; Rezende, M. C. - Caracterizao mecnica de compsitos de poliamida

Introduo O processo de Moldagem por Compresso a Quente (MCQ) para a produo de compsitos termoplsticos tem atrado muito a ateno dos setores aeroespacial e automobilstico, devido possibilidade de produo de peas em escala industrial, atendendo aos requisitos de qualidade especficos de cada setor. Dentre as vantagens que este processo apresenta podem ser citadas a precisa localizao do reforo, o controle do contedo volumtrico da matriz e a obteno de peas com os mais variados tipos de geometria[1-7]. O mecanismo de impregnao do reforo pelo polmero, na obteno de compsitos via moldagem por compresso a quente, mostra que o polmero fundido pressionado atravs do material de reforo, ocorrendo a percolao e o escoamento da matriz ao longo do plano do reforo. No processamento de compsitos termoplsticos ainda ocorrem o cisalhamento intralaminar ao longo da direo das fibras e o deslizamento interlaminar das camadas, em diferentes orientaes[8-10]. Um grande nmero de variveis pode estar correlacionado a esse processo, tais como: caractersticas do polmero e do reforo, temperatura, presso e tempo de moldagem, geometria do molde, entre outras. Alm disso, bem conhecido que para qualquer material com comportamento viscoelstico, as caractersticas reolgicas afetam as propriedades finais do compsito obtido [11-13] . A viscosidade do polmero e a permeabilidade do reforo so, tambm, dois parmetros importantes neste processo. O contedo volumtrico de fibras no compsito tem um importante impacto nas propriedades mecnicas do material. Entretanto, o aumento no contedo de fibras pode resultar em uma maior resistncia infiltrao da matriz no reforo durante o processamento, podendo gerar descontinuidades no compsito final[11-15]. Os compsitos obtidos via moldagem por compresso a quente podem apresentar a formao de vazios e trincas no seu interior e na superfcie de seus componentes. Esses vazios so formados devido natureza da matriz polimrica utilizada ou por eventuais problemas durante o processamento do compsito, tais como: umidade excessiva, controle inadequado das taxas de aquecimento e resfriamento durante o processamento, a existncia de ar entre as camadas de reforo e de matriz ou impurezas exis-

tentes na matriz polimrica. Em geral, a porosidade diminui a resistncia compresso esttica e a vida em fadiga de laminados[16]. Essa influncia bastante pronunciada nas resistncias ao cisalhamento interlaminar, compresso e trao transversal, onde as propriedades mecnicas da matriz exercem maior influncia sobre o compsito. Devido a isso, o controle da presena de vazios se faz necessrio para a obteno de compsitos de uso estrutural. Visando detectar e caracterizar essas descontinuidades, so utilizadas pela indstria aeronutica tcnicas de inspeo no-destrutivas, tais como: ensaio ultra-snico e microscopia eletrnica de varredura[16, 17]. Alm dos fatores mencionados, o processamento de compsitos termoplsticos base de matrizes poliamdicas podem, ainda, apresentar srios inconvenientes decorrentes da presena de umidade. Neste caso, a matriz pode ser atacada quimicamente pela gua resultando na sua degradao hidroltica e, conseqentemente, no decrscimo das propriedades mecnicas do compsito ou, ainda, a absoro de umidade pode resultar em um processo fsico reversvel, onde a gua absorvida atua como plastificante do polmero[18]. Embora para muitos polmeros a absoro de gua seja muito baixa para ser considerada como um problema, para as poliamidas esse fenmeno mais acentuado, devendo tal aspecto ser considerado na avaliao das propriedades do compsito[18]. Quando os compsitos polimricos so utilizados na fabricao de componentes estruturais, a determinao da resistncia ao cisalhamento interlaminar um parmetro particularmente importante no projeto dessas estruturas[19]. A determinao da propriedade de cisalhamento interlaminar uma tarefa difcil, devido natureza anisotrpica dos compsitos e de sua resposta no linear sob esforos cisalhantes. Este ensaio deve fornecer uma regio de cisalhamento puro e uniforme, ser reprodutvel, no necessitar de um equipamento especial de ensaios e fornecer uma resposta de tenso/deformao confivel. Para o resultado ser significativo, o modo de falha deve ser cisalhante ou apresentar uma deformao plstica com evidncia de falha por delaminao. Segundo dados contidos na literatura[19,20], o modo de falha resultante desse ensaio deve apresentar uma das notaes ilustradas na Figura 1. Entre os ensaios de cisalhamento existentes o de trs pontos (short-beam) o mais utilizado, por necessitar de pouco material e um dispositivo de ensaio

Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 3, p. 153-163, 2002

154

Botelho, E. C.; Rezende, M. C. - Caracterizao mecnica de compsitos de poliamida

Figura 1. Validade de vrios modos de falha possveis de ocorrer em amostras ensaiadas por cisalhamento interlaminar em trs pontos[20].

simples, quando comparado a outros mtodos[21,22]. Entretanto, em se tratando de compsitos termoplsticos tem sido observado que ensaios realizados por cisalhamento em trs pontos muitas vezes no satisfazem os requisitos de cisalhamento interlaminar pois, na maioria das vezes, os compsitos falham por flexo. Para resolver esse tipo de problema foi desenvolvido um dispositivo de cisalhamento interlaminar por compresso no Institute of Polymer Research Dresden da Alemanha, denominado Compression Shear Test (CST)[20]. Assim como os ensaios de cisalhamento interlaminar, os ensaios de mecnica da fratura podem ser utilizados na avaliao do sucesso da obteno de um laminado adequado para aplicaes estruturais. Os mecanismos de danos em compsitos so geralmente utilizados na determinao do critrio de tolerncia fratura e no estabelecimento dos protocolos de monitoramento da vida til desses materiais quando utilizados em aplicaes estruturais[23]. Os principais tipos de danos que podem ocorrer em materiais compsitos so: delaminao inter e intralaminar, fratura, rompimento do reforo, falha na interface fibra/ matriz e efeito de arrancamento da fibra (efeito pullout). Compsitos obtidos a partir de tecidos apresentam fratura resultante do cisalhamento da trama/ urdume ou devido irregularidade no alinhamento das fibras. Todos esses tipos de danos podem ser ocasionados por defeitos introduzidos durante a tecnologia de fabricao utilizada ou por problemas que podem ocorrer durante o uso do material[23-27]. Uma apropriada caracterizao quanto mecnica da fratura dos compsitos estruturais deve envolver a determinao dos modos de falhas I e II (abertura e cisalhamento no plano, respectivamente).

Os ensaios mais apropriados para esses tipos de determinao em compsitos so: o Double Cantilever Beam (DCB) e o End-Notched Flexure (ENF), respectivamente[28-31]. Em funo do exposto, este artigo tem como objetivo avaliar a obteno de compsitos de poliamida 6 e 6,6 reforados com fibras de carbono, via ensaios de cisalhamento interlaminar em trs pontos, de cisalhamento interlaminar por compresso e de mecnica da fratura (ENF e DCB). Os dados obtidos na caracterizao mecnica so correlacionados com observaes feitas por microscopias ptica e eletrnica de varredura e por inspeo por ultra-som. Os compsitos utilizados neste estudo foram obtidos pelo uso de moldagem por compresso a quente. Experimental Materiais No presente trabalho foi utilizado um tecido de fibras de carbono tipo plain weave fornecido pela empresa Hexcel Composites, apresentando uma relao peso/rea de fibras de 196 g/m2, 3.000 filamentos de fibras de carbono por cabo, tendo cada filamento um dimetro mdio de 7,5 m. Como matrizes polimricas foram utilizadas as poliamidas 6 e 6,6 disponveis comercialmente, fornecidas na forma de grnulos pelas empresas Massaferro Ltda e Rhodia Poliamidas da Amrica do Sul, respectivamente. Essas matrizes foram transformadas em filmes de 0,2 milmetros de espessura previamente obteno dos laminados, utilizandose uma mquina de sopro, projetada e construda no Institute of Polymer Research Dresden, na Alemanha. Uma terceira matriz de poliamida 6,6 foi obtida a partir da polimerizao interfacial do cloreto de adipola e do hexametilenodiamina[32], sobre os cabos de fibras de carbono[32-34]. A partir destes cabos foram obtidos 8 metros de tecido de fibras de carbono impregnada com poliamida 6,6 tipo plain weave (tranagem 1 x 1), utilizando-se um tear de pedais. Com o objetivo de eliminar o excesso de solventes que ainda existia na poliamida sintetizada via polimerizao interfacial, o tecido foi deixado em estufa sob vcuo (10-2 Pa), a 130 C por 24 horas, previamente ao processo de moldagem por compresso a quente.

155

Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 3, p. 153-163, 2002

Botelho, E. C.; Rezende, M. C. - Caracterizao mecnica de compsitos de poliamida

Figura 2. Laminao dos compsitos termoplsticos submetidos ao processo de moldagem por compresso a quente.

Moldagem por Compresso a Quente O processamento dos laminados foi realizado em um molde retangular de dimenses de 200 x 220 mm e espessura variando de 1 a 4 mm, de modo a atender as normas utilizadas na caracterizao mecnica das amostras processadas. Os laminados foram aquecidos at a temperatura de fuso das matrizes (250 C para a poliamida 6 e 270 C para a poliamida 6,6), razo de aquecimento de 10 C/min e consolidados utilizando-se a presso de 2 MPa. Em ambos os casos, os ciclos trmicos foram realizados em duas etapas: um aquecimento at 220 C, com um patamar de 10 minutos a esta temperatura, seguido de um novo aquecimento at a temperatura final desejada. Aps terminado este ciclo foi acionado um sistema de resfriamento por leo (~6 C/min) at a prensa atingir a temperatura ambiente. Durante todo este processo, a presso foi mantida em 2 MPa. O nmero de camadas e a espessura de cada compsito variaram dependendo do ensaio mecnico a ser realizado. Desta forma, trs tipos de laminados foram obtidos: dois utilizando-se o tecido de fibras de carbono da Hexcel Composites e as poliamidas 6 e 6,6 comerciais, respectivamente, e o terceiro usando o tecido impregnado com poliamida 6,6, obtida via polimerizao interfacial, denominado PACF. As amostras utilizadas nos ensaios de mecnica da fratura foram processadas com uma folha de alumnio entre as camadas centrais, visando localizar a propagao da trinca. A Figura 2 apresenta o esquema da laminao dos compsitos termoplsticos preparados para estes ensaios. Avaliao da qualidade dos compsitos obtidos Um problema comum que pode ocorrer na fabricao de compsitos polimricos consiste na forma-

o de defeitos tais como: regies ricas em polmero, desalinhamento das fibras e aparecimento de vazios, principalmente nas regies de borda desses materiais[35]. Para investigar esse tipo de problema foi realizada a inspeo das placas de laminados, utilizando-se a anlise de varredura por ultra-som pelo uso de um equipamento C-scan. Estas anlises foram feitas perpendicularmente superfcie das placas, fornecendo um mapa com diferentes gradientes de cores, diretamente relacionadas com a consolidao do laminado e com as possveis descontinuidades presentes no material. Este equipamento ainda possui um recurso de anlise de imagens, que a partir da varredura da superfcie da amostra ele gera o posicionamento das descontinuidades ao longo da espessura do laminado. As anlises microscpicas foram realizadas pelo uso de um microscpio ptico da marca Olympus BH e de um microscpio eletrnico de varredura da Leo, modelo Vpi 43. Os contedos de fibras e de vazios foram determinados pela tcnica de digesto cida da matriz polimrica em cido sulfrico, segundo a norma ASTM D 3171[36]. Ensaios Mecnicos Ensaio de Cisalhamento Interlaminar em Trs Pontos (Short-beam) Os ensaios de cisalhamento interlaminar em trs pontos foram realizados de acordo com a norma DIN EN 2377[37], com os corpos-de-prova apresentando as dimenses de 20 mm de comprimento, 10 mm de largura e 3 mm de espessura. Os ensaios foram realizados em uma mquina Zwick Material Testing Machine do Institute of Polymer Research Dresden, da Alemanha. Ensaio de Cisalhamento Interlaminar por Compresso (Compression Shear Test - CST) A Figura 3 apresenta o dispositivo utilizado no ensaio CST. Neste ensaio, o corpo-de-prova colocado entre os braos imvel (direita) e mvel (esquerda). O parafuso posicionado no lado direito do dispositivo tem como objetivo ajustar de maneira precisa o corpo-de-prova, de modo que seja aplicada uma presso perpendicular ao plano de cisalhamento. possvel, tambm, fazer um ajuste fino do posicionamento de ambos os braos de forma a definir a rea do corpo-de-prova a ser ensaiada[38].

Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 3, p. 153-163, 2002

156

Botelho, E. C.; Rezende, M. C. - Caracterizao mecnica de compsitos de poliamida

Figura 5. Geometria da amostra submetida ao teste ENF: pr-trinca inicial: a0 = 40 mm, largura: L = 20 mm, espessura: 2h = 3 mm e distncia entre os pontos: c=50 mm.

Figura 3. Dispositivo utilizado no ensaio de cisalhamento interlaminar por compresso (CST).

Neste sistema, o cisalhamento interlaminar aparente calculado de acordo com as equaes 1 e 2: app = Peff/(l x b) Peff = Ptot x z/(Rd + di) (1) (2)

onde: app o cisalhamento interlaminar aparente em MPa, Peff a carga efetiva em Kgf, l o comprimento efetivo em mm, b a espessura da amostra em mm, Ptot a fora aplicada em Kgf, z a distncia horizontal do piv do brao mvel em mm, Rd o raio do brao mvel em graus e o di a metade da largura da amostra que est submetida ao esforo de compresso em mm (definindo a regio onde a fratura ir se propagar). Ensaios Double Cantilever Beam (DCB) e EndNotched Flexure (ENF) Os ensaios de DCB e ENF foram realizados temperatura ambiente, visando a obteno dos modos de falha I e II, de acordo com as normas DIN EN 6033 e

DIN EN 6034, respectivamente[39,22]. Todas as amostras analisadas possuam 20 mm de largura (L) por 160 mm de comprimento (c). O comprimento da prtrinca inicial (a0) foi de aproximadamente 40 mm (Figuras 4 e 5). Nestes ensaios, as amostras foram tracionadas continuamente velocidade de 2 mm/min em um equipamento Zwick Material Testing Machine, do Institute of Polymer Research Dresden. A propagao das trincas foi monitorada por uma cmara de vdeo acoplada ao equipamento de ensaios mecnicos. Para a obteno de GI (taxa de liberao crtica de energia de deformao no modo I) utilizada a equao 3: (3) com:

=CxP

(4)

onde: P = fora (Kgf), = deslocamento no ponto de carregamento (mm), B = espessura da amostra (mm), a = comprimento da pr-trinca (mm), = fator de correo associada pr-trinca, F = correo para deslocamentos elevados, N = fator de correo correlacionado aos blocos colados na extremidade do corpo-de-prova e C = complincia. O clculo do GII (taxa de liberao crtica de energia de deformao no modo II) baseado na equao 5: (5)

Resultados e Discusso
Figura 4. Geometria da amostra submetida ao teste DCB: pr-trinca inicial: a0 = 40 mm, largura: L = 20 mm, espessura: 2h = 3 mm, comprimento: c = 140 mm.

Os compsitos termoplsticos obtidos foram caracterizados por microscopia ptica. A Figura 6 mostra a seco transversal dos compsitos de

157

Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 3, p. 153-163, 2002

Botelho, E. C.; Rezende, M. C. - Caracterizao mecnica de compsitos de poliamida

(a)

(b)

Figura 6. Fotomicrografias pticas das amostras de compsitos de poliamida 6,6 obtidas via moldagem por compresso a quente: a) comercial com 40 % de fibras em volume; b) PAFC com 60 % de fibras em volume.

poliamida 6,6 comercial com 40 % de fibras de carbono em volume e PACF com 60 %. Em ambos os casos ocorreu uma boa infiltrao do polmero no reforo, entretanto, em compsitos com quantidade de poliamida superior a 50 % foi observada a presena de regies ricas em matriz entre as camadas de tecido, devido m homogeneizao da matriz/reforo nestes materiais. Com a utilizao da tcnica de microscopia ptica no foi possvel observar a existncia de poros nas amostras processadas a partir da poliamida 6,6 comercial, entretanto, nas amostras de compsitos obtidas a partir do PACF, a existncia de porosidade tornou-se ntida (Figura 6b, regies esfricas mais escuras). Apesar da presena de porosidade, a compactao das fibras de carbono/ poliamida nestas amostras ocorreu de forma mais adequada, quando comparada s amostras obtidas a partir da poliamida comercial, gerando materiais mais homogneos e com uma menor quantidade de regies ricas em matriz polimrica entre as camadas de tecido. Utilizando-se da tcnica de digesto cida verificou-se que as amostras dos compsitos de poliamida, com volume de fibras de carbono de 50 e 60 %, apresentaram um volume de porosidade inferior a 1 %, enquanto as amostras com volume de fibras de carbono de 40 % apresentaram volumes de porosidade de at 1,3 % (Tabela 1). As amostras obtidas a partir do PACF apresentaram uma porosidade de, aproximadamente, 3 %, portanto maior que as encontradas

nas amostras com matriz de poliamida comercial. Este fato deve-se presena de solventes nos compsitos PACF, apesar destes terem sido submetidos, previamente ao processo de moldagem, secagem sob vcuo por 24 h. A presena de solventes contribuiu para o aparecimento de vazios no interior do compsito termoplstico processado. Com o objetivo de verificar a heterogeneidade na distribuio da quantidade de vazios nas amostras, os compsitos de poliamida/fibra de carbono obtidos via moldagem por compresso a quente foram examinados utilizando-se a tcnica de varredura por ultrasom. A partir destes resultados foi observado que tanto
Tabela 1. Resultados obtidos a partir da anlise de digesto cida dos compsitos de poliamida/fibras de carbono.

Matriz

Frao volumtrica do re foro (%) 40,2

Massa e spe cfica (g/cm3) 1,27 1,33 1,44 1,31 1,36 1,39 1,33

Conte do de vaz ios (%) 1,22 <1,0 <1,0 1,32 <1,0 <1,0 2,94

PA 6

49,8 61,2 39,9

PA6,6

50,1 60,3

PACF

60,1

PACF = compsito de fibra de carbono impregnada com poliamida 6/6 obtida via polimerizao interfacial.

Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 3, p. 153-163, 2002

158

Botelho, E. C.; Rezende, M. C. - Caracterizao mecnica de compsitos de poliamida

os compsitos obtidos a partir da poliamida 6,6 e do tecido comercial, quanto os obtidos a partir do tecido impregnado com poliamida 6,6 via polimerizao interfacial (PACF) apresentaram, na regio central do laminado uma boa impregnao do reforo pela matriz, com baixa quantidade de poros, e uma regio ruim nas bordas do laminado, com uma maior quantidade de poros. Devido a este problema, foram descartados 15 milmetros de borda de todos os laminados, antes de ser efetuado o corte dos corposde-prova utilizados nos ensaios mecnicos empregados neste estudo. As observaes feitas pela inspeo por ultra-som colaboraram com os resultados obtidos via digesto cida (Tabela 1), sendo possvel verificar a existncia de uma maior quantidade de regies com um maior volume de poros nas amostras obtidas por polimerizao interfacial, quando comparadas com os laminados obtidos pelo uso da poliamida comercial. A utilizao do recurso do analisador de imagens,

(a)

que gera um plano transversal dos laminados analisados por ultra-som, permitiu verificar a distribuio de fibras/resina e das descontinuidades no interior da placa dos compsitos processados. Estes resultados foram concordantes com as observaes feitas por microscopia ptica, confirmando que os laminados obtidos a partir da poliamida comercial apresentaram uma menor quantidade de poros. A Figura 7 e a Tabela 2 apresentam os resultados de cisalhamento interlaminar obtidos dos compsitos de tecido de fibras de carbono/poliamida estudados. Os ensaios de cisalhamento interlaminar realizados em trs pontos no mostraram falha interlaminar, pois no foi possvel observar a queda caracterstica na curva de carregamento para este ensaio (Figura 7a) e, quando analisadas por microscopia eletrnica de varredura, as amostras ensaiadas apresentaram-se flexionadas (Figura 8) e no cisalhadas, no apresentando trincas horizontais e verticais caractersticas dos modos de falha de cisalhamento interlaminar apresentados na Figura 1. Com o objetivo de caracterizar melhor os laminados termoplsticos em relao sua resistncia ao cisalhamento interlaminar foi utilizado um outro dispositivo, projetado e desenvolvido no Institute of Polymer Research Dresden da Alemanha, denominado CST. A Tabela 2 apresenta os resultados obtidos de resistncia ao cisalhamento interlaminar utilizando-se este ensaio. Como pode ser verificado, todas as amostras ensaiadas pelo CST apresentaram valores menores de resistncia ao cisalhamento interlaminar (aproximadamente 50 % dos valores encontrados no ensaio de trs pontos). Observou-se, tambm, que os compsitos obtidos a partir da poliamida 6,6 apresentaram um aumento no valor do

(b)
Figura 7. Curvas de cisalhamento interlaminar dos compsitos de fibras de carbono/poliamida 6,6: a) cisalhamento em 3 pontos; b) CST.

Figura 8. Fotomicrografia eletrnica de varredura de uma amostra de compsito termoplstico ensaiada por cisalhamento interlaminar em 3 pontos (short-beam).

159

Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 3, p. 153-163, 2002

Botelho, E. C.; Rezende, M. C. - Caracterizao mecnica de compsitos de poliamida

Tabela 2. Valores de cisalhamento interlaminar obtidos a partir dos ensaios de CST e cisalhamento interlaminar em 3 pontos.

Matriz

Volume e m re foro (%) 40%

CST (MPa) 28,5 2,7 25,4 3,1 27,3 2,7 22,0 3,0 25,5 4,9 27,8 2,3 26,0 2,4

Cisalhame nto e m 3 pontos (MPa)* 58,3 1,8 62,2 3,2 57,8 3,4 49,6 2,4 53,2 1,6 51,3 2,1 48,3 4,1

PA 6

50% 60% 40%

PA6,6

50% 60%

PACF

60%

* embora estes valores tenham sido encontrados no ensaio de trs pontos, estes no podem ser atribudos ao cisalhamento interlaminar.

cisalhamento interlaminar de at 20 % com o aumento do volume de fibras e que a resistncia ao cisalhamento para as amostras contendo 60 % de fi-

bras de carbono processadas com poliamida 6,6 comercial e com a sintetizada via polimerizao interfacial foram similares, com uma diferena de, aproximadamente, 6% entre os valores mdios. Entretanto, no foi possvel estabelecer uma relao do volume de fibras com o aumento do valor do cisalhamento interlaminar para os compsitos obtidos a partir da poliamida 6, sendo que estes apresentaram um valor mdio de 27,01,5 MPa. A Figura 7b mostra as curvas obtidas a partir do uso do dispositivo CST nos ensaios de cisalhamento interlaminar. Como pode ser observado pelo perfil das curvas, os resultados so mais confiveis que aqueles obtidos via cisalhamento em trs pontos, e as amostras so cisalhadas de forma que a fratura ocorre sem a existncia de flexo. A partir destes resultados pode-se concluir que o ensaio de cisalhamento interlaminar CST mais adequado para a caracterizao de compsitos termoplsticos com fibras de carbono contnuas, do que o ensaio em trs

(a)

(b)

(c)

(d)

Figura 9. Fotomicrografias eletrnicas de varredura das amostras analisadas por ensaios de mecnica da fratura: a) e b) ENF; c) e d) DCB.

Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 3, p. 153-163, 2002

160

Botelho, E. C.; Rezende, M. C. - Caracterizao mecnica de compsitos de poliamida

Tabela 3. Valores encontrados de GII para os compsitos de fibra de carbono/poliamida contendo 60% de reforo em volume.

Amostra Poliamida 6 Poliamida 6,6 PACF

Espe ssura (mm) 3,40,1 3,30,1 3,30,1

Largura (mm) 20,10,1 20,10,2 20,00,1

GII (J/mm) 2158,1475,1 2337,1435,1 1747,9557,5

pontos, uma vez que este ltimo no cisalha a amostra e sim flexiona, alterando a determinao da resistncia ao cisalhamento interlaminar do material, induzindo a srios erros de caracterizao. Da mesma forma que os ensaios de cisalhamento em trs pontos, os ensaios de mecnica da fratura (DCB e ENF) no satisfizeram os requisitos de falha interlaminar, pois no foi possvel observar a adequada propagao de trincas (de forma homognea e retilnea) no interior do material (Figuras 9a-d). Isto provavelmente ocorreu devido existncia de poros no material, representando uma barreira propagao da trinca retilnea e favorecendo a propagao em vrias direes (Figura 9d); natureza viscoelstica da matriz e boa adeso entre a matriz e o reforo devido necessidade de cargas elevadas para fraturar o compsito, fatos estes que contriburam para que o compsito se flexionasse at o final do experimento. Nos ensaios de ENF foi, ainda, observado que as trincas se propagaram ao lado das folhas de alumnio inseridas nos compsitos e no no final destas, como era esperado, apresentando uma maior facilidade de propagao em regies ricas em polmero (Figura 9d). Este comportamento pode ser atribudo, provavelmente, uma boa interface fibra/ matriz favorecendo a propagao do dano na regio mais frgil do laminado (matriz). Devido a no ter sido possvel verificar uma propagao homognea das trincas no interior das amostras quando submetidas ao ensaio de ENF, no foi possvel a obteno precisa dos valores de GII. A Tabela 3 apresenta os resultados obtidos a partir dos ensaios de ENF. Entretanto, nos ensaios de DCB como a progagao das trincas ocorreram predominantemente na direo perpendicular ao da folha de alumnio, no foi possvel a obteno dos valores de GI. Concluses A tcnica de moldagem por compresso a quente, associada com a tcnica de pr-impregnao via

polimerizao interfacial, vivel para a obteno de laminados de fibras de carbono com poliamida 6,6. As anlises por microscopia eletrnica de varredura mostraram que os compsitos obtidos apresentaram uma distribuio homognea do polmero no reforo. Entretanto, em compsitos com maior quantidade de poliamida (40 % de reforo) foram observadas regies ricas em matriz entre as camadas de tecido, dificultando a homogeneizao interlaminar da matriz/reforo nestes materiais. Os compsitos obtidos a partir dos pr-impregnados de fibras de carbono com poliamida 6,6, oriunda da polimerizao interfacial, (PACF) apresentaram uma compactao da fibra de carbono/poliamida mais adequada, quando comparados s amostras obtidas a partir da poliamida comercial, gerando materiais mais homogneos e com uma menor quantidade de regies ricas em resina entre as camadas de tecido. As amostras dos compsitos de poliamida 6 e 6,6, com teores de fibras de carbono maiores que 50 %, apresentaram um volume de porosidade inferior a 1 %, enquanto que as amostras com teores de fibras de carbono de 40 % apresentaram porosidade de at 1,3 %. Porm, as amostras obtidas a partir da impregnao interfacial apresentaram valores de porosidade de aproximadamente 3 %, devido, provavelmente, presena de solventes no material, que no foram eliminados no processo de secagem a vcuo utilizado, gerando vazios no compsito durante o processo de moldagem por compresso a quente. Os ensaios de mecnica da fratura (DCB e ENF) e de cisalhamento interlaminar em trs pontos no satisfizeram os requisitos de falha interlaminar, pois no foi possvel observar a adequada propagao de trincas (de forma homognea e retilnea) no interior do material, fato este que fez com que o compsito se flexionasse at o final do experimento. Em funo dos resultados obtidos estes ensaios mostraram-se inadequados para a avaliao do cisalhamento interlaminar em compsitos termoplsticos com fibras de carbono contnuas. O ensaio de resistncia ao cisalhamento interlaminar por compresso (CST) se mostrou mais adequado para o estudo desta propriedade nos compsitos estudados. Entretanto no foi possvel observar diferenas significativas no valor da resistncia ao cisalhamento com a variao do volume de fibras de carbono nos compsitos empregados neste estudo.

161

Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 3, p. 153-163, 2002

Botelho, E. C.; Rezende, M. C. - Caracterizao mecnica de compsitos de poliamida

Agradecimentos Os autores agradecem FAPESP (projeto n 98/ 07439-6), ao CNPq, ao Dr. Bernd Lauke do Institute of Polymer Research Dresden, da Alemanha, pelo auxlio nos ensaios mecnicos, ao Sargento Duque do IAE pelas anlises por microscopia eletrnica de varredura, s empresas Rhodia Poliamidas da Amrica do Sul e Massaferro Ltda pelo fornecimento das poliamidas 6,6 e 6, respectivamente, e ao Sr. Edmundo Ortiz da empresa Hexcel Composites, pelo fornecimento dos reforos em fibras de carbono. Referncias Bibliogrficas
1. Offringa, A. R. - Composites: Part A, 27(A), p. 329 (1996). 2. Botelho, E. C.; Nogueira, C. L.; Rezende, M. C. - Journal of Applied Polymer Science, submitted in march (2001). 3. Gao, S. L.; Kim J. K. - Composites: Part A, 32, p. 775 (2001). 4. Phillips, R.; Glauser, T.; Manson, J-A. E. - Polymer Composites, 18 (4), p. 500 (1997). 5. Crasto, A. S.; Kim, R. Y. - Sampe Quarterly, p. 29, april (1991). 6. Yuan, Q.; Mai, Y-W.; Ye, L. - Journal of Thermoplastic Composite Materials, 14, p. 2 (2001). 7. Store, P. R.; Nairn, J. A. - Polymer Composites, 15 (3), p. 197 (1994). 8. Hou, M.; Ye, L.; Mai, Y. W. - Composites Science and Technology, 58, p. 181 (1998). 9. Hine, P. J.; Brew, B.; Duckett, R. A. - 33, p. 35 (1988). 10. Ariawan, A. B.; Hatzikiriakos, S. G.; Goyal, S. K.; Hay, H. - Advances in Polymer Technology, 20, (1), p. 1 (2001). 11. Greene, J. P.; Wilkes, J. O. - Polymer Enginnering and Science, 35 (21), p. 1670 (1995). 12. Shah, P.; Steward, E.; Yazbak, G. - Polymer Engineering and Science, 34(15), p.1196 (1994). 13. Shah, P. - Polymer Engineering and Science, 34 (9), p. 759 (1999). 14. Berglund, L. A; Kenny, J. M. - SAMPE Journal, 27 (2), p. 27 (1991). 15. Lee, C-L.; Wei, K-H. - Journal of Applied Polymer Science, 77, p. 2149 (2000).

16. Costa, M. L.; Almeida, S. F. M.; Rezende, M. C. - Composites Science and Technology, 61, p. 2101 (2001). 17. Costa, M. L.; Almeida, S. F. M.; Rezende, M. C. - Criterion for Composite Laminates with Voids. 1 International Conference on Science and Technology of Composite Materials, Mar del Plata Argentina, p. 95 (2001). 18. Schults, J. M.; Fakirov, S. - Solid State Behavior of Linear Polyesters and Polyamides, Prentice-Hall, 1 edition, New Jersey (1990). 19. Nohara, E. L.; Estabelecimento de Parmetros de Processamento de Compsitos CRFC aplicados na rea de elementos de frico, dissertao de mestrado, ITA, So Jos dos Campos (1998). 20. Botelho, E. C.; Figiel, L.; Lauke, B.; Rezende, M. C. - Mechanical Behavior of Polyamide/Carbon Fiber Composites Manufactured by Compression Molding, 1 International Conference on Science and Technology of Composite Materials, Mar del Plata Argentina, p. 205 (2001). 21. ANNUAL AMERICAN STANDARD TEST METHODS, Standard Test Method for Apparent Interlaminar Shear Strenght of Parallel Fiber Composites by ShortBeam Method. Philadelphia, PA: ASTM: pp. 43-45 (ASTM: D2344-84 (1503)) (1988). 22. EUROPEAN STANDARD NORMATIVE, Determination of interlaminar fracture toughness energy Mode II (GIIc), (DIN EN 6034) (1995). 23. Davies, P.; Ducept, F.; Brunner, A. J.; Blackman, B. R. K.; Morais, A. B. - Development of a standard mode II shear fracture test procedure. Seventh European Conference on Composite Materials, London (UK), 14-16 May (1996). 24. Stevanovic, D.; Jar, P-Y. B.; Kalyanasundaram, S.; Lowe, A. - Composites Science and Technology, 60, p. 1879 (2000). 25. Davies, P.; Moore, D. R. - Composites Science and Technology, 38, p. 211 (1990). 26. Liou, W. J.; Tseng, C. I. - Polymer Composites 18 (4), p.492 (1997). 27. Khan, Z.; Al-Sulaiman, F. S.; Farooqi, J. K. - Journal of Reinforced Plastics and Composites, 17 (15), p. 1320 (1998). 28. Bradsky, G.; Chivers, R. A.; Crick R. A. - Composites Science and Technology, 47, p. 75 (1993). 29. Rice, B. P.; Kim, R. Y. - Fracture characterization of toughened bismaleimide/graphite composites. 35th International SAMPE Symposium, 2-5 april (1990).

Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 3, p. 153-163, 2002

162

Botelho, E. C.; Rezende, M. C. - Caracterizao mecnica de compsitos de poliamida 30. Ye, L.; Friedrich, K. - Composites Science and Technology, 46, p. 187 (1993). 31. Forte, M. S.; Whitney, J. M.; Schoeppner, G. A. - Composites Science and Technology, 60, p. 2389 (2000). 32. Botelho, E. C.; Scherbakoff, N.; Rezende, M. C.; Kawamoto, A. M.; Sciamareli, J. - Macromolecules, vol. 34 (10), p. 3367 (2001). 33. Botelho, E. C.; Rezende, M. C. - Journal of Advanced Materials, (submetido em Janeiro, 2002). 34. Botelho, E. C.; Rezende, M. C.; Yamagishi, D. S.; Marlet, J. M. F. - Brazilian Patent, PI. 6561-7 (2001). 35. Cndido, G. M. - Influncia do condicionamento ambiental na resistncia delaminao de borda livre em compsitos avanados tese de doutorado, ITA, So Jos dos Campos, So Paulo (2001). 36. ANNUAL AMERICAN STANDARD TEST METHODS, Standard test method for fiber content of resinmatrix composites by matrix digestion. Philadelphia, PA: American Society for Testing and Materials. (ASTM-D3171) (1984). 37. EUROPEAN STANDARD NORMATIVE, test method for apparent interlaminar shear strength of parallel fiber composites by short-beam method, (DIN EN 2377) (1995). 38. Schneider, K.; Lauke, B.; Beckert, W. - Applied Composite Materials, 8, p. 43 (2001). 39. EUROPEAN STANDARD NORMATIVE, Determination of interlaminar fracture toughness energy Mode I (GIc), (DIN EN 6033) (1995).

Recebido: 28/03/02 Aprovado: 02/07/02

163

Polmeros: Cincia e Tecnologia, vol. 12, n 3, p. 153-163, 2002