UNIVERSIDADE ESTADUAL VALE DO ACARA CENTRO DE CINCIAS EXATAS E TECNOLOGIA COORDENAO DO CURSO DE QUMICA

PRTICA 02 RECRISTALIZAO

1. INTRODUO O mtodo mais utilizado para purificao de slidos orgnicos a recristalizao. Nesse mtodo, um composto impuro dissolvido em um solvente a quente; a medida que a soluo resfriada ocorre a formao dos cristais. As molculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na soluo so excludas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura. Devemos diferenciar entre os processos de cristalizao e de precipitao de um slido. Na cristalizao, ocorre uma lenta e seletiva formao de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitao, um slido amorfo formado rapidamente da soluo, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por esta razo, normalmente conseguimos um slido, a partir de uma soluo, que em seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificao. O processo de recristalizao tem por base a propriedade que muitos compostos variam a solubilidade em funo da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da soluo a solubilidade do slido tambm aumenta. Por exemplo, uma maior quantidade de acar pode ser dissolvida em gua quente em comparao temperatura ambiente. O solvente tem um papel importante no processo de recristalizao. Um solvente ideal ser aquele que apresente um bom coeficiente de solubilidade com a temperatura, ou seja, que dissolva quantidades grandes de composto quando aquecido e pequenas quantidades a frio. Deve ser quimicamente inerte para que no ocorra reao durante a recristalizao e apresentar certa volatilidade de modo a facilitar sua eliminao quando em excesso.

2. PR-LABORATRIO

2.1. 2.2. 2.3.

O que significa recristalizao e qual a sua utilidade? O que significa um slido amorfo? Apresente uma propriedade do solvente que se deve levar em conta para uma recristalizao.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.1.

Prepare um sistema de filtrao rpida, usando um funil com uma bolinha de algodo e um erlenmeyer de 250 mL;

3.2.

Pese 2,0 g de acetanilida em um papel de filtro e transfira para um bquer de 250 mL;

3.3. 3.4.

Mea 40 mL de gua destilada em uma proveta e acrescente ao slido; Aquea esta mistura at dissolver todo o material e filtre imediatamente no sistema previamente preparado;

3.5.

Deixe o sistema em repouso at a temperatura ambiente. Em seguida, coloque para resfriar em refrigeradora ou em recipiente com gelo por 10 minutos;

3.6.

Filtre os cristais a vcuo fazendo uso de papel de filtro, funil de Bcher e um kitazato;

3.7.

Lave os cristais com gua destilada (10 a 20 mL) e mantenha o sistema sob vcuo durante 5 minutos. A soluo remanescente denominada guame contida no kitazato deve ser armazenada em um recipiente apropriado;

3.8. 3.9.

Pese os cristais obtidos em um papel de filtro e calcule o rendimento; Lave a vidraria utilizada e coloque sobre sua bancada.

4. PS-LABORATRIO

4.1.

Por que o processo de cristalizao deve ser lento? O que significa banho maria?

4.2.

Apresente duas possibilidades para se tentar induzir a formao de cristais.

4.3.

Por que se faz a filtrao imediata com a soluo a quente