COORDENAO DO CURSO DE QUMICA QUIMCA ORGNICA EXPERIMENTAL I PRTICA 06 CROMATOGRAFIA EM PAPEL 1.) Introduo A palavra cromatografia, do grego kromatos = cor, e grafos = escrita, foi criada em 1906, por Mikhail Tswett, um botnico russo, para descrever a separao de pigmentos de plantas em zonas de cores distintas (clorofilas e carotenoides). Tswett usou um tubo de vidro preenchido com carbonato de clcio, o adsorvente, e passou atravs do tubo extratos de plantas, utilizando como solvente mistura de etanol e ter de petrleo, e observou a formao de zonas verdes, amarelas e azuis. No entanto, somente a partir de 1950, o uso da cromatografia tornou-se popular como um mtodo de separao e de identificao de substncias coloridas. Atualmente, o mtodo aplica-se tambm a substncias incolores, porm o nome original foi mantido. O princpio de todos os mtodos cromatogrficos , em ltima anlise, o mesmo em que se baseia a extrao. Trata-se da partio de uma substncia entre duas fases distintas. Na extrao, uma substncia se transfere preferencialmente para a fase em que ela mais solvel. Os mtodos cromatogrficos caracterizam-se pela passagem de uma fase mvel sobre uma fase estacionria. Se uma substncia est dissolvida na fase mvel, ela se mover mais ou menos rapidamente, de acordo com a relao de solubilidade na fase mvel e estacionria. Quando a fase estacionria uma substncia slida, em vez da solubilidade relativa das substncias a serem separadas, deve-se considerar a sua adsoro no slido. No fenmeno de adsoro, h formao de uma ligao fraca entre as molculas de um gs ou de um lquido e a superfcie de um slido. Na escolha dos solventes usados na eluio e da proporo relativa, deve-se considerar a polaridade das molculas, tanto do solvente quanto da substncia ser separada. Pequenas variaes nessas propores podem afetar de modo considervel, a eficincia da separao.
A partir do valor do Rf, possvel identificar uma substncia, pois ele
caracterstico da mesma. No entanto, devem-se levar em conta as fases empregadas, uma vez que, quando essas so mudadas, o valor de Rf se altera. Ou seja, para cada fase empregada e um dado eluente, o valor do Rf caracterstico. Cromatografia em papel Na cromatografia em papel, a fase mvel um solvente inerte, a fase estacionria uma tira de papel denominada cromatograma, que pode ser feita de papel de filtro e ir conter a mistura em questo. As fibras de celulose adsorvem molculas de gua (umidade) formando uma fina camada de gua na superfcie, constituindo, portanto, a fase estacionria. Na cromatografia em papel tem-se, ento, a separao dos componentes pelo processo de partio, similar ao que ocorre na extrao com solventes. O princpio da cromatografia em papel o seguinte: Quando a ponta da tira de papel que contm a amostra da mistura mergulhada no lquido solvente (fase mvel), esse lquido sobe pelo papel arrastando as substncias existentes na mistura com ele. Cada substncia da mistura possui uma afinidade diferente com o solvente. Desse modo, as substncias que possuem maior afinidade pela fase mvel, so arrastadas mais rapidamente, e as que possuem menor afinidade, mais lentamente. O resultado que, depois de certo tempo, as substncias estaro separadas em faixas de cores distintas. 2.) Pr-laboratrio 1. Qual o princpio bsico da cromatografia? 2. Faa uma pesquisa sobre: a. Cromatografia em camada delgada (CCD) b. Cromatografia em coluna c. Cromatografia lquida de alta eficincia (CLAE) d. Cromatografia gasosa (CG)
3.) Procedimento experimental
3.1. Coloque cerca de 1 cm de altura da mistura de solventes, gua e etanol 1:1 (v/v) em uma cuba. Revista as laterais do bquer com papel de filtro. Tampe a cuba e deixe a cmara saturar por cinco minutos; 3.2. Corte um pedao de papel de filtro de modo que, quando dobrado e fixado na tampa da cuba, encoste no solvente e no toque as laterais do bquer. Faa um trao a lpis distante 1,5 cm da base que encostar no solvente. Aplique as amostras (tintas de canetas hidrogrficas) e aps secar (~1 min) coloque o papel na cuba, feche e deixe eluir; 3.3. Quando a frente do solvente atingir 4/5 da altura do papel, retire o papel do frasco, assinale com um lpis a frente do solvente e deixe secar ao ar; 3.4. Mea as distncias entre o ponto inicial da aplicao da amostra e as posies das manchas dos componentes separados. Mea tambm a distncia entre o ponto inicial e a frente do solvente. OBS.: Na seo, resultados e discusso do relatrio, inclua a reproduo das manchas obtidas no cromatograma, bem como uma tabela dos valores das distncias utilizados no clculo do Rf. 4.) Ps-laboratrio 1. Defina Rf. Como ele calculado? 2. Quais so os principais adsorventes utilizados na cromatografia? 3. Coloque em ordem crescente de polaridade os seguintes solventes orgnicos: gua, etanol, hexano, acetato de etila, diclorometano, clorofrmio, metanol, ter de petrleo e acetona.