UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS

Tcnicas Bsicas de Laboratrio de Q!"ica

Desti#a$%o &racionada
Fernando Augusto Ferreira
Ivo Freitas Teixeira
Q!"ica
'(se"estre '))*
Introd$%o
A desti#a$%o &racionada serve para realizar a separao em uma mistura de
produtos, utilizando a propriedade fsica ponto de ebulio. Ela um processo de
a!uecimento, separao e esfriamento dos produtos e empregada !uando a diferena
entre os pontos de ebulio dos l!uidos da mistura menor. "m aparel#o mais
sofisticado e um pouco mais de tempo so necess$rios. %&'
(o aparel#o de destilao fracionada existe uma coluna de fracionamento !ue
cria v$rias regi)es de e!uilbrio l!uido*vapor, enri!uecendo a frao do componente
mais vol$til da mistura na fase de vapor. %&'
(este mtodo de destilao, usa*se um balo de destilao %alambi!ue, ou
refervedor, dependendo da escala de produo', uma coluna de +igreux %coluna de
destilao, !uando em ind,stria', um condensador e um receptor. A mistura a ser
purificada colocada no balo de destilao, !ue a!uecido. -urge ento um vapor
!uente. Ele sobe pela coluna, mas vai se resfriando ao longo dela e acaba por
condensar*se. .om a condensao, forma*se um l!uido, !ue escorre para baixo pela
coluna, em direo / fonte de calor. +apores sobem continuamente pela coluna e
acabam por encontrar*se com o l!uido. 0arte desse l!uido rouba o calor do vapor
ascendente e torna a vaporizar*se. A uma certa altura um pouco acima da condensao
anterior, o vapor torna a condensar*se e escorrer para baixo. Este ciclo de vaporizao e
condensao ocorre repetidas vezes ao longo de todo o comprimento da coluna. %&'
1s v$rios obst$culos instalados na coluna foram o contato entre o vapor !uente
ascendente e o l!uido condensado descendente. A inteno desses obst$culos
promover v$rias etapas de vaporizao e condensao da matria. Isto nada mais do
!ue uma simulao de sucessivas destila)es flas#. 2uanto maior a !uantidade de
est$gios de vaporizao*condensao e !uanto maior a $rea de contato entre o l!uido e
o vapor no interior da coluna, mais completa a separao e mais purificada a matria
final. %&'
"ma boa separao dos componentes de uma mistura atravs da destilao
fracionada re!uer uma baixa velocidade de destilao, mantendo*se assim uma alta
razo de refluxo. %3'
1 tratamento te4rico da destilao fracionada re!uer um con#ecimento da
relao entre os pontos de ebulio das misturas das subst5ncias e sua composio. -e
estas curvas forem con#ecidas, ser$ possvel prever se a separao ser$ difcil ou no,
ou mesmo se ser$ possvel. %3'
A capacidade de uma coluna de fracionamento a medida da !uantidade de
vapor e l!uido !ue pode ser passada em contra*corrente dentro da coluna, sem causar
obstruo. A efici6ncia de uma coluna o poder de separao de uma poro definida
da mesma. Ela medida, comparando*se o rendimento da coluna com o calculado para
uma coluna de pratos teoricamente perfeitos em condi)es similares. "m prato te4rico
definido como sendo a seo de uma coluna de destilao de um taman#o tal !ue o
vapor este7a em e!uilbrio com o l!uido8 isto , o vapor !ue deixa o 9prato: tem a
mesma composio !ue o vapor !ue entra e o vapor em ascend6ncia no 9prato: est$ em
e!uilbrio com o l!uido descendente. %3'
1 n,mero de pratos te4ricos no pode ser determinado a partir das dimens)es da
coluna8 computado a partir da separao efetuada pela destilao de uma mistura
l!uida, cu7as composi)es de vapor e de l!uido so con#ecidas com preciso. 0or
exemplo, uma coluna com &; pratos te4ricos satisfat4ria para a separao pr$tica de
uma mistura de cicloexano e tolueno. %3'
A efici6ncia de uma coluna depende tanto da altura !uanto do enc#imento e de
sua construo interna. -ua efici6ncia fre!uentemente expressa em termos de altura
e!uivalente por prato te4rico %<E0T', !ue pode ser obtida, dividindo*se a altura do
enc#imento da coluna pelo n,mero de pratos te4ricos. %3'
1 fracionamento ideal fornece uma srie de fra)es definidas e rigorosas, cada
uma destilando a uma temperatura definida. =epois de cada frao ter sido destilada, a
temperatura aumenta rapidamente e nen#um l!uido destilado como uma frao
intermedi$ria. -e a temperatura for colocada em gr$fico contra o volume do destilado
em tal fracionamento ideal, o gr$fico obtido ser$ uma srie de lin#as #orizontais e
verticais semel#antes a uma escada. "ma certa !uebra na inclinao revela a presena
de uma frao intermedi$ria e a sua !uantidade pode ser usada como um critrio
!ualitativo do rendimento de diferentes colunas. %3'
=essa forma, o ob7etivo principal das colunas de fracionamento eficientes
reduzir a proporo das fra)es intermedi$rias a um mnimo. 1s fatores mais
importantes !ue influenciam a separao de misturas em fra)es bem delineadas so>
isolamento trmico, razo de refluxo, enc#imento e tempo de destilao. %3'
A ateno / temperatura importante. A cada salto de temperatura no
term?metro, devem*se recol#er os destilados correspondentes. %&'
Ela muito comum em refinarias de petr4leo, para extrair diversos tipos de
compostos, como o asfalto, gasolina, g$s de cozin#a entre outros. (estas separa)es so
empregadas colunas de ao de grande di5metro, compostas de pratos ou de se)es
rec#eadas. 1s internos, se7am pratos, c#icanas ou rec#eios, tem como funo colocar as
fases vapor e l!uido em contato, de modo a !ue ocorra a transfer6ncia de massa entre
elas. Ao longo da coluna, a fase vapor vai se enri!uecendo com os compostos mais
vol$teis, en!uanto a fase l!uida se concentra com os compostos mais pesados de maior
ponto de ebulio. %&'
0ara obtermos os derivados do petr4leo e os torn$*los utiliz$veis, o 4leo cru,
passa por uma srie de processos at atingir seu estado final, e ser$, ento, consumido.
%;'
Figura &> destilao do petr4leo
1 0rocesso de refino>
&* @etirada do sal e da $gua, !ue se misturaram ao petr4leo.
; * A!uecimento do 4leo em fogo direto a 3;AB. e ento, comea a se separar.
3 * (a coluna atmosfrica, o petr4leo a!uecido 7unto com vapor de $gua, para facilitar
a destilao.
C * -ada dos produtos, 7$ separados.
D * 0rodutos consumveis.
Tabela &> 1s pontos de ebulio dos subprodutos do petr4leo
FRAO
INTERVALO DE
TEMPERATURA
PRINCIPAIS
COMPONENTES
GLP -165 a 30C CH
4
C
2
H
6
C
3
H

C
4
H
10
!"#$ %& '#"$()#& 30 a *0C
C
5
H
12
C
6
H
14
C
+
H
16
C

H
1

C
*
H
20
C
10
H
22
Ga,&)-.a 30 a 200C
C
10
H
22
C
11
H
24
C
12
H
26
C
13
H
2
C
14
H
30
C
15
H
32
/0#$&,#.# 1+5 a 2+5C M&)120)a, 3a-&$#,
4)#&, L05$-6-2a."#, 1+5 a 400C M&)120)a, 3a-&$#,
Pa$a6-.a 350C M&)120)a, 3a-&$#,
A)2a"$7&
$#,8%0&
M&)120)a, 3a-&$#,
0or essa tabela, podemos perceber !ue os gases so os primeiros produtos a se
separar do 4leo bruto. %;'
+b,eti-os
-ubmeter uma amostra de acetona comercial / an$lise atravs da destilao fracionada.
Materia# ti#i.ado
.ondensador reto, coluna de fracionamento, balo de fundo redondo, alonga, tela de
amianto, provetas de &AA e DAmE, bico de g$s, f4sforos, term?metro, garras, suportes,
mufas, mangueiras para condensador, prolas de vidro %ou pedaos de porcelana', funil.
/arte e01eri"enta#
Avaliou*se o volume contido no frasco de acetona8
Introduziu*se o l!uido e dois pedaos de porcelana em um balo de fundo
redondo de ;AAmE8
@ealizaram*se as conex)es> balo*coluna de fracionamento*condensador reto*
alonga, conforme evidenciado na figura ;8
Figura ;> montagem para destilao fracionada.
Executou*se a destilao com velocidade tanto !uanto possvel uniforme %em
torno de uma gota de destilado, por segundo'. @ecol#eu*se o destilado em proveta de
&AAmE. -ubstituiu*se a proveta por outra ao evidenciar aumento significativo na
temperatura8
Interrompeu*se o a!uecimento um pouco antes da evid6ncia de secura8
Transferiram*se as fra)es destiladas para o frasco inicial e desprezaram*se os
demais resduos.
Res#tados
Tabela ;> volume em mE por temperatura em B..
+olume %mE' Temperatura %B.'
A DC,A
&A DF,D
;A DG,D
3A DH,D
CA DI,A
DA FA,A
FA F3,D
GA GA,A
HA GD,D
IA J
&AA J
Figura 3> gr$fico de temperatura por volume.
Discss%o dos res#tados
0rimeiramente mediu*se na proveta o volume do l!uido contido no frasco de
acetona encontrando*se o valor de &A; mE, valor esse superior ao indicado na
embalagem. Eogo ap4s iniciou*se a destilao fracionada, observa*se pela tabela ; !ue
os valores de temperatura foram sempre crescentes, o !ue indica certa inefici6ncia da
coluna de fracionamento, porm, observou*se claramente !ue #ouve um salto
significativo de temperatura entre os volumes FA mE e GA mE %como pode*se observar
pela figura 3'. Esse salto de temperatura indica !ue ocorreu nessa faixa o fim da
condensao da acetona %subst5ncia com menor ponto de ebulio na mistura' e o inicio
da condensao do etanol. (o volume FA mE trocou*se a proveta respons$vel por
armazenar o destilado.
1bservou*se !ue ocorreu uma significativa perda da mistura durante a destilao
obtendo*se ao final do experimento um volume significativamente menor. Alm disso,
no se destilou toda a mistura para se evitar !ue o corante azul da mistura se fundisse no
fundo do balo de condensao, por isso os valores de temperatura para os volumes IA
mE e &AA mE no foram obtidos.
2onc#s%o
A destilao fracionada um processo seguro para a separao de subst5ncias l!uidas,
apesar do controle delicado das temperaturas e volumes extrados e oportunidade para o
erro. 1bteve*se um resultado de FAK de acetona retirada de um frasco de acetona
comercial. 1utra subst5ncia identificada foi o etanol, em !uantidade significativa de
;AK. (o foi possvel uma an$lise mais detal#ada das subst5ncias residuais por!ue o
processo foi interrompido ainda com boa !uantidade de material no balo de destilao
para evitar complica)es na retirada posterior.
Bib#io3ra&ia
&. #ttp>LLpt.MiNipedia.orgLMiNiL=estilaK.3KAGK.3KA3oJfracionada data
&AL&&L;AAH
;. #ttp>LLMMM.geocities.comLorganicabrLpetroleo.#tml data &AL&&L;AAH
3. #ttp>LLdomfeliciano*sec.dOndns.orgLmarcelo.antunesLdestilacao.#tm data
&AL&&L;AAH
C. F+NSE2A4 Mart5a Reis Mar6es da 7 .ompletamente !umica > !umica geral L
Part#a @eis 8 ilustra)es de Parcos Par!ues da Fonseca. Q -o 0aulo > FT=, ;AA&.
D. 8andboo9 o& 25e"istr: and /5:sics, G&st edition, .@. 0ress, Ann Arbor,
Pic#igan, &IIA.
F. USBER2+4 ;o%o < SALVAD+R4 Ed3ard 7 2umica, volume ,nico Q GR. ed.
@efom. Q -araiva * -o 0aulo ;AAF.
G. N= N= Green>ood, A. Earns#aM, Chemistry of the Elements, ;nd ed., SutterMort#*
<einemann, 1xford, "T, &IIG.
H. AT?INS4 /eter < ;+NES4 Loretta 7 0rincpios de !umica Q 3 R.edio Q
SooNman Q 0orto Alegre ;AAF.
Qestionrio @
AB A destilao simples tem como ob7etivo separar um s4lido de um l!uido logo
no existe a necessidade de utilizao de uma coluna de fracionamento, nem o
monitoramento da temperatura. A destilao fracionada por sua tem como ob7etivo a
separao de dois l!uidos, logo necess$rio a utilizao de uma coluna de
fracionamento, com o ob7etivo de atrasar a condensao do l!uido com maior ponto de
ebulio, dessa forma se obtm uma maior efici6ncia na separao dos l!uidos
principalmente a!ueles !ue apresentam pontos de ebulio pr4ximos. (a destilao
fracionada essencial observar*se a temperatura constantemente para se saber !uando
se trocar o recipiente de armazenamento do condensado.
'B A coluna de +igreux %figura D' um tubo de vidro com v$rias reentr5ncias em
forma de dentes, distribudas de modo !ue as pontas de um par de dentes !uase se
to!uem. A coluna do tipo <empel formada por um tubo de vidro empacotado com
pe!uenas bolas ou anis de vidro, entre outros. A coluna de =ufton %figura C' consiste
de uma espiral onde ocorre a condensao do vapor da mistura.
Figura C> coluna de =ufton
Figura D> coluna de +igreux
CB Figura 3
@B (o, pode*se observar !ue o gr$fico no foi ideal no foi possvel determinar
com preciso o final da condensao da acetona e o inicio do etanol.
DB 0ara se aumentar a efici6ncia da separao na destilao fracionada pode*se
aumentar o comprimento da coluna de fracionamento ou aumentar*se o n,mero de
obst$culos ao longo da coluna.
EB 1 frasco da acetona comercial no contin#a as concentra)es de acetona e etanol
no produto.
FB (o ocorreria nen#uma separao, 7$ !ue mesmo !ue a condensao dos
componentes da mistura ocorram em temperaturas muito diferentes ainda sim eles se
misturariam no recipiente de recol#imento, pois na destilao simples no ocorre
nen#um cuidado de se observar a temperatura de separao.
*B (o realizou*se a parte dois da pr$tica.