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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
DEPARTAMENTO DE GEOLOGIA
LABORATÓRIO DE GEOQUÍMICA











Identificação de
minerais














Leandro Pereira da Costa




Natal, Agosto de 2009

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SUMÁRIO Pag.
1. Introdução......................................................................................................... 3
2. Referencial teórico: Os raios X e as técnicas de DRX e EFRX.................... 4
2.1 – Propriedades dos Raios X............................................................................ 4
2.2 – A difração de Raios X................................................................................... 4
2.3 – Métodos de difração de Raios X................................................................... 5
2.4 - A Espectrometria de Fluorescência de Raios X............................................ 6
3. Metodologia...................................................................................................... 7
3.1 - Descrição das propriedades macroscópicas dos minerais............................ 7
3.2 Análises por difração de raios X (DRX) - preparação da amostra e
equipamento...........................................................................................................


7
3.3 Análises por espectrometria de fluorescência de raios X (EFRX)................... 8
3.3.1 Procedimento de Preparação de Pastilhas Prensadas no Laboratório
de Geoquímica – UFRN.........................................................................................

8
3.3.2 Atividades Preliminares....................................................................... 8
3.3.3 Pesagem.............................................................................................. 9
3.3.4 Prensagem........................................................................................... 9
4. Resultados........................................................................................................ 12
4.1 Propriedades macroscópicas das amostras.................................................... 12
4.1.1 Propriedades macroscópicas da amostra 1......................................... 12
4.1.2 Propriedades macroscópicas da amostra 2......................................... 13
4.2 Análises por EFRX............................................................................................ 14
4.2.1 Análise por EFRX na amostra nº 1....................................................... 14
4.2.2 Análise por EFRX na amostra nº 2....................................................... 15
4.3 Análises por Difração de raios X...................................................................... 16
4.3.1 Análise por DRX na amostra nº 1........................................................ 16
4.3.2 Análise por DRX na amostra nº 2........................................................ 20
5. Discussões....................................................................................................... 24
6. Conclusões ...................................................................................................... 25
7. Aplicabilidade................................................................................................... 26
8. Referências Bibliográficas.............................................................................. 26


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1. Resumo


Este trabalho tem como objetivo a descrição e identificação de
minerais. Além da descrição das propriedades macroscópicas do mineral,
foram realizadas análises por difração de raios X (DRX), espectrometria de
fluorescência de raios X (EFRX) e seminários. De acordo com a integração
dos dados que foram coletados nestas análises, foram identificados e
descritos dois minerais: Fluorapatita – Ca
5
(F) (PO
4
)
3
, de cor azul, dureza 5 e
uma clivagem basal má; e Lepidolita - – K(Li,Al)
3
(Si,Al)
4
O
10
(OH)
2
, de cor
violeta ou rosa, dureza 2 e ½ a 3 e uma clivagem muito boa.


1.1 INTRODUÇÃO

As atividades realizadas desenvolveram-se no Laboratório de
Geoquímica do Departamento de Geologia da Universidade Federal do Rio
Grande do Norte, com o acompanhamento da Coordenadora e também minha
orientadora, a Profª Drª Raquel Franco de Souza Lima, no período de março de
2009 a junho de 2009.
Como bolsista ATP-B do CNPq, as tarefas realizadas foram focadas em
treinamento nas técnicas de análise química e mineralógica por espectrometria
de fluorescência de raios X e difração de raios X, e desenvolvimento de
seminários, sendo as atividades descritas ao longo deste relatório. A
caracterização e estudo de matérias primas minerais constituem atividades a
serem desenvolvidas rotineiramente em laboratórios de análises químicas e
mineralógicas.
Ambas as técnicas que foram objeto de treinamento no âmbito do
presente trabalho (difração e espectrometria de fluorescência de raios X)
utilizam os raios X. Por esta razão, inicialmente é feita uma explanação sobre
propriedade dos raios X e os princípios de difração de raios X.
Em seguida são apresentadas metodologias empregadas, resultados,
discussão e conclusão.






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2. REFERENCIAL TEÓRICO: OS RAIOS X E AS TÉCNICAS DE DRX E
EFRX

2.1 - Propriedades dos Raios X

As principais propriedades dos raios X relacionadas à sua utilização nos
métodos instrumentais de análises são:
a) Ionizam gases
b) Excitam fluorescência em alguns compostos
c) São absorvidos preferencialmente pelos diversos elementos
d) Sofrem reflexão, refração, difração e polarização, sob condições
especiais
e) São difratados pelos cristais, cuja rede espacial age como retículo de
difração
f) Excitam a matéria que passa a emitir Raios X
g) Não são defletidos por campos magnéticos ou elétricos.

2.2 - A Difração de Raios X

O espalhamento e a conseqüente difração de raios X é um processo que
pode ser analisado em diferentes níveis. No mais básico deles, há o
espalhamento de raios X por um elétron. Esse espalhamento pode ser
coerente ou incoerente. No espalhamento coerente, a onda espalhada tem
direção definida, mesma fase e mesma energia em relação à onda incidente.
Trata-se de uma colisão elástica. No espalhamento incoerente, a onda
espalhada não tem direção definida. Ela não mantém a fase nem a energia (é o
chamado Efeito Compton). A colisão inelástica, e a energia referente à
diferença entre a onda incidente e a onda espalhada traduzem-se em ganho de
temperatura (vibração do átomo). (Bleicher, L.; Formoso, M.L.L. 1985)
Quando uma onda eletromagnética interage com os elétrons do átomo
de um cristal, estes entram em ressonância com a radiação gerando ondas
com a mesma energia da onda incidente e se espalhando isotropicamente.
A onda espalhada por um elétron interage com a espalhada pelos outros
elétrons. Esta interação pode ser construtiva ou destrutiva dependendo de
5
parâmetros como o comprimento de onda λ da radiação incidente o ângulo de
incidência θ desta radiação e da distância d entre planos atômicos do cristal.
Para que a interação seja construtiva estes parâmetros devem cumprir duas
condições:

• A primeira determina que as ondas espalhadas por átomos de
um mesmo plano devem estar em fase o que é obtido quando
o ângulo do raio incidente for igual ao ângulo do difratado e
estiver no mesmo plano normal à superfície refletora.
• A segunda estabelece que a diferença entre o percurso dos
raios em dois planos sucessivos seja igual a um número inteiro
de comprimentos de onda.

Estas duas condições são expressas através da Lei de Bragg, representada
pela figura 1:

n d sen λ θ = 2 .

λ = comprimento de onda da radiação
incidente no cristal;
θ = ângulo entre o feixe incidente e o
cristal;
d = distância entre dois planos da rede
cristalina (distância interplanar);
n = número de comprimentos de onda X.
Deve ser um número inteiro.
Figura 1 – Equação de Bragg. Condições para difração de raios X por um
cristal.

2.3 - Métodos de difração de Raios X

Os métodos de difração de Raios X mais conhecidos e utilizados são:
a) Método de Laue;
b) Método da rotação;
c) Método do pó ou Debye Sherrer.
Dentre estes, o mais utilizado rotineiramente é o método do pó.


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2.4 - A Espectrometria de Fluorescência de Raios X

A Espectrometria de Fluorescência de Raios X é uma técnica analítica
não destrutiva usada para identificar e determinar as concentrações dos
elementos presentes nos sólidos, em pós e em líquidos. A EFRX é capaz de
medir qualitativamente, quantitativamente e semiquantitativamente todos os
elementos desde o Berílio (número atômico 4) ao urânio (número atômico 92),
além de elementos traços (elementos cuja concentração na amostra encontra-
se entre 1 e 1000 ppm).
Ao serem irradiadas por radiação X elétrons de camadas internas dos
átomos contidos em uma determinada amostra tornam-se altamente excitados
a ponto de serem ejetados. Para garantir uma menor instabilidade ao átomo,
elétrons mais externos e energéticos na eletrosfera passam a ocupar os
orbitais vazios e menos energéticos. Dessa transição quântica são liberados
fótons que associam a si um comprimento de onda característico na faixa de
Raios X. A radiação X gerada a partir da excitação de uma amostra por raios X
é denominada de secundária, ou fluorescente. Por esta razão, a metodologia é
conhecida como Espectrometria de Fluorescência de Raios X. (Gomes, C.B,
1985). A representação esquemática de algumas transições eletrônicas que
podem ocorrer em um átomo excitado pela radiação X é mostrada na figura 2.

Figura 2 - Diagrama esquemático de possíveis transições eletrônicas que um
átomo pode sofrer ao ser irradiado com radiação X. As setas indicam os
processos de excitação e emissão.
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3. METODOLOGIA

3.1 Descrições das propriedades macroscópicas dos minerais:

É possível identificar por observação macroscópica algumas
características como cor, brilho, hábito e diafaneidade. Outras propriedades
dos minerais são determinadas por ensaios simples, interagindo diretamente
na amostra como clivagem, traço e dureza. A análise macroscópica de
amostras de mão é o primeiro passo na identificação mineralógica. Em muitos
casos, esta análise preliminar e o uso de um manual de mineralogia são
suficientes para identificar os minerais mais comuns. Quando isto não é
possível, utilizam-se técnicas complementares como a difração de raios X (para
análise da estrutura do sólido e determinação dos parâmetros de rede) e a
espectrometria por fluorescência de raios X (para obtenção de informações
sobre a composição química do mineral).

3.2 Análises por difração de raios X (DRX)

3.2.1 Difração de Raios X – preparação da amostra e equipamento
O procedimento utilizado no presente trabalho foi à análise pelo método
do pó, cominuída a amostra na granulometria – 200 #, em moinho ou almofariz
de ágata. O pó é colocado na cavidade do porta amostras específico para a
análise e levemente comprimido para que as partículas não se soltem durante
a análise (Figura 3). A compressão exagerada pode levar à orientação
preferencial de grãos, indesejável neste caso.
O difratômetro de raios X do Laboratório Institucional de Difratometria de
Raios X (LIDRAX) faz parte de um conjunto de grandes equipamentos que
constituem o Núcleo de Estudos em Petróleo e Gás Natural (NEPGN) na
UFRN, é do modelo XRD-6000, da marca Shimadzu (Figura 3 b e c). A leitura
foi feita com tubo de Cu, radiação Cu Kα, λ = 1,5418 Å.
A busca comparativa foi realizada com auxílio do software PCPDFWIN®
versão 1.2 (1996), do Joint Committee for Powder Diffraction Standards
(JCPDS) do International Centre for Diffraction Data (ICDD).

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Figura 3 - Pó da amostra colocado na porta-amostra (A) e o difratômetro de raiosX
Shimadzu, modelo XRD-6000 (B e C)

3.3 Análises por espectrometria de fluorescência de raios X (EFRX)


3.3.1 Procedimento de Preparação de Pastilhas Prensadas no Laboratório
de Geoquímica do Departamento de Geologia – UFRN.

3.3.2 Atividades Preliminares

• Lavar com água e sabão os beckers e cadinhos de porcelana a serem
utilizados no experimento; posteriormente, enxaguar com água
destilada. Para secar esses instrumentos colocar na estufa (110º C) por
aproximadamente 15 minutos.

• Para o manuseio dos beckers e cadinhos, aguardar o resfriamento dos
mesmos. Colocar nos beckers as amostras (já na fração de 200 #),
deixando na estufa por 12h para a retirada da umidade adsorvida nas
partículas minerais. Após as 12h colocar as amostras no dessecador
para resfriar, evitando absorverem umidade.

• Ligar a balança (Figura 04) no mínimo uma hora antes do início da
pesagem para a estabilização, o que garante maior precisão nos
resultados.
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Figura 4 - Balança de precisão marca A&D, modelo HR-200.

3.3.3 Pesagem
• Colocar o dessecador contendo a amostra próximo à balança.
• Colocar um becker contendo sílica-gel no interior da balança para
impedir que a amostra durante a pesagem adsorva umidade do ar.
• Zerar a balança.
• Etiquetar um becker limpo e seco com a identificação da amostra.
• Colocar o becker identificado na balança, zerando novamente.
• Retirar o becker com a amostra a ser pesada do dessecador, tampando-
o em seguida para que não haja tempo de adsorção da umidade do ar
nas amostras.
• Utilizando uma espátula já limpa, para não contaminar a amostra, retirar
certa quantidade da amostra do becker e colocar no becker dentro da
balança até que se obtenha massa de 10 g. Retirar o becker com a
amostra pesada da balança, colocando-o num local seguro e tampando-
o com parafilme.
• Realizar o mesmo procedimento para a pesagem de 2 g de cera (a cera
pode ser pesada em outro becker ou em recipiente de plástico).
• Transferir a cera pesada para o becker contendo a amostra pesada;
homogeneizar essa mistura com uma espátula, até que não sejam
notados resquícios da cera.
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3.3.4 Prensagem
• Providenciar toalhas de papel e álcool.
• Retirar o conjunto de molde do dessecador.
• Limpar com álcool as peças metálicas da forma de prensagem, inclusive
a camisa cilíndrica de bronze, por dentro e por fora.
• Montar o conjunto do molde na prensa (Figura 5).
• Colocar a amostra dentro do conjunto de molde.
• Ajustar o encaixe superior do molde no conjunto de prensagem com a
face espelhada voltada para a amostra. A superfície final da pastilha
para a análise é a que fica em contato com esta face espelhada.
• Fechar a prensa hidráulica, voltando um quarto da rosca no sentido anti-
horário.
• Observar se a prensa está ligada “ON”, na lateral.
• Confirmar se o tempo e a carga de prensagem estão no padrão (20
toneladas/ 60 segundos).
• Apertar o botão verde; a luz acende em seguida.
• Quando a luz verde apagar a pastilha está pronta.
• Abrir a prensa e para a retirada da pastilha, pressionar o botão verde,
aguardando o movimento ascendente do conjunto e retirar a pastilha do
molde.
• Etiquetar a pastilha com o número da amostra e a data da atividade, na
superfície menos espelhada, armazenando-a no dessecador até o
momento da análise no espectrômetro.
• No término do procedimento efetuar a limpeza do local e dos
equipamentos utilizados, colocando-os de volta no dessecador.


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Figura 5 - Prensa hidráulica para preparação de pastilhas prensadas. Marca
Herzog, modelo HTP-40



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Figura 6 - Espectrômetro de Fluorescência de Raios X, marca Philips, modelo
PW2400.

4. Resultados

4.1 Propriedades macroscópicas das amostras

4.1.1 Propriedades macroscópicas da amostra 1

As informações foram obtidas utilizando placa de porcelana, minerais e
objetos de dureza conhecida. A amostra é observada na figura 7.

Cor – azul
Brilho – não metálico
Hábito – granular
Diafaneidade – transparente

Clivagem – Uma análise visual realizada em alguns fragmentos obtidos a partir
da redução de tamanho de uma amostra maior indica dois planos de clivagem,
assim como algumas fraturas.

Traço – Com o auxílio de um pedaço de porcelana branca pode-se determinar
como azul a cor do traço, que foi obtido através do atrito entre a amostra e a
porcelana branca.

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Dureza – O teste de dureza foi realizado com o auxílio de alguns objetos com
sua dureza definida de acordo com a escala de dureza que varia de 1 a 10. O
teste aponta que a dureza da amostra se encontra num intervalo entre 3 e 4.

Dureza > 3 ; < 4

Já que a amostra risca uma moeda de cobre, mas não pode riscar, isto é foi
riscado por um canivete e pela fluorita.

Com o auxílio da tabela para a determinação de minerais, encontrada no
volume 2 do manual de mineralogia Dana, verifica-se que o mineral estudado
pode ser Crisocola ou Azurita.


Figura 7 - Amostra nº 1 no seu estado bruto


4.1.2 Propriedade macroscópica da amostra 2

As informações foram obtidas utilizando placa de porcelana, minerais e
objetos de dureza conhecida. A amostra é observada na figura 8.

Cor – lilás a rosa
Brilho – não-metálico
Hábito – micáceo
Diafaneidade – transparente

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Figura 8 – Amostra nº 2 no seu estado bruto



Outras informações foram obtidas segundo procedimentos manuais,
interagindo diretamente na amostra.

Clivagem – Uma análise visual que foi feita em alguns fragmentos obtidos da
quebra do mineral indicavam bons planos de clivagem, assim como algumas
fraturas.

Traço – Com o auxílio de um pedaço de porcelana branca pode-se determinar
como branco a cor do traço, que foi obtido através do atrito entre a amostra e a
porcelana branca.

Dureza – O teste de dureza foi realizado com o auxílio de alguns objetos com
sua dureza definida de acordo com a escala de dureza que varia de 1 a 10. O
teste aponta que a dureza da amostra se encontra num intervalo entre 2 e ½ a
3.

Com o auxílio da tabela para a determinação de minerais, encontrada no
volume 2 do manual de mineralogia Dana, verifica-se que o mineral estudado
pode ser Lepidolita ou Petalita.


4.2 Análises EFRX

4.2.1 Análise por EFRX na amostra nº 1

Foram utilizadas 10g da amostra pulverizada (Figura 9) para a produção da
pastilha prensada (Figura 10), objetivando a análise no Espectrômetro de
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Fluorescência de Raios X (EFRX). Os resultados da análise são encontrados
na Tabela 1. Os elementos químicos presentes em maior quantidade são O, Ca
e P. Secundariamente ocorrem S, Al, Cl, Si, Fe e F.




Figura 9 – amostra nº 1 em pó
Escala (clips) = 25 mm.
Figura 10 – amostra nº 1 prensada
para análise EFRX. Diâmetro da
pastilha = 30 mm.


Tabela 1. Dados obtidos pela análise por EFRX na amostra nº1.

COMPOSIÇÃO CONCENTRAÇÃO (%)
O 39,13
F 0,05
Al 0,55
Si 0,40
P 13,52
S 2,42
Cl 0,50
Ca 43,71
Fe 0,22
Total 100, 49



4.2.2 Análise por EFRX na amostra nº 2

A partir de 10g da amostra pulverizada (Figura 11) foi confeccionada a pastilha
prensada (Figura 12) para análise no Espectrômetro de Fluorescência de Raios
X (EFRX). Os resultados da análise são encontrados na Tabela 2. Os
elementos químicos presentes em maior quantidade são Al, Si e K.
Secundariamente ocorrem Rb, Fe, Mn, Zn e Ti.

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Figura 11 – amostra nº 2 em pó
Escala (clips) = 25 mm.
Figura 12 – amostra nº 2 prensada
para análise EFRX. Diâmetro da
pastilha = 30 mm.

Tabela 2. Dados obtidos pela análise por EFRX na amostra nº2.

COMPOSIÇÃO CONCENTRAÇÃO (%)
Al 20,01
Si 23,15
Fe 0,58
Zn 0,16
Rb 1,16
K 9,62
Ti 0,14
Mn 0,40
Total 55,22


4.3 Análises por difração de raios X


4.3.1 Análise por DRX na amostra nº 1


A partir do difratograma da amostra (Figura 13), foram obtidas as
informações de intensidade e ângulo 2θ para cada um dos picos. Estas
informações são observadas nas primeiras três colunas da Tabela 3. A partir
de 2θ, se obtém o valor de θ para cálculo da distância interplanar “d”, utilizando
a equação de Bragg (Figura 1).
Os dados de distância interplanar dos três picos de maior intensidade
obtidos a partir da análise no difratograma permitem a primeira busca no banco
de dados do software PCPDFWIN
®
. Estes resultados preliminares, aliados às
informações da análise macroscópica do mineral, e dos resultados analíticos
por EFRX foram utilizados para busca do nome do mineral. O PCPDFWIN
®
é
um dos programas de busca que contém o banco de dados do JCPDS (Joint
Committee on Powder Diffraction Standards) do ICDD (International Centre for
Diffraction Data) com todos os padrões difratométricos conhecidos
mundialmente até o ano 2005, organizados em fichas individuais por
substância.
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Os dados que foram coletados na análise da amostra nº1, apresentaram
melhor ajuste quando comparados com os dados do cartão 03 – 0736 da ficha
do banco de dados (JCPDS). O cartão 03 – 0736, de fluorapatita é mostrado
nas figuras 14 e 15. É possível optar por comparar os índices de Miller com os
ângulos 2Ө ou com suas distâncias interplanares d (Ǻ), como mostrado nas
Figuras 14 e 15, respectivamente.
Esta comparação é mostrada nas três últimas colunas da Tabela 3.
Finalmente, os índices de Miller constantes no cartão são transferidos para o
difratograma, conforme mostrado na Figura 13.




Figura 13 – difratograma da amostra nº1 com os principais índices de Miller




















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Tabela 3 – Dados do mineral analisado (colunas 1-5), comparados aos dados
do cartão n°03-0736 do JCPDS-ICDD (colunas 6-8).















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Figura 14 – Dados do cartão 03-0736 como apresentados pelo software
PCPDFWIN®, relacionando os ângulos 2Ө (graus) com os índices de Miller da
fluorapatita.

Figura 15 – Dados do cartão 03-0736 como apresentados pelo software
PCPDFWIN®, relacionando as distâncias interplanares (Ǻ) com os índices de
Miller da fluorapatita.





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4.3.2 Análise por DRX na amostra nº 2

A análise por Difração de Raios X na amostra nº2 produziu o
difratograma apresentado na Figura 16. A intensidade das contagens (eixo y)
está acima de 10.000 Kcps. A análise macroscópica prévia da amostra indicava
tratar-se de um provável filossilicato, razão pela qual inferiu-se que deveria
haver picos ocultos que poderiam ser de relevância para a análise. Sendo
assim, optou-se por magnificar o eixo das intensidades para estes picos
aparecessem. O resultado encontra-se na Figura 17, que mostra as
intensidades entre 50 a 800 Kcps, o que permite identificar/localizar picos de
menor expressão, porém importantes na identificação do mineral.
Na figura 18 o difratograma encontra-se numerado, pois existe um
número considerável de picos a ser analisado.


Figura 16 - Difratograma da amostra nº2 com intensidades de 0 a 10000 (Kcps)

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Figura 17 – Difratograma da amostra nº2 com intensidade entre 50 a 800
(Kcps)


Figura 18 – Difratograma da amostra nº2, com os picos numerados.

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A partir do difratograma da amostra (Figura 18), foram obtidas as
informações de intensidade e ângulo 2θ para cada um dos picos. Estas
informações são observadas nas primeiras quatro colunas da Tabela 4.
Utilizando a equação de Bragg (Figura 1), foram calculadas as distâncias
interplanares, o que permitiu a busca no banco de dados do software
PCPDFWIN
®
, a partir dos três picos de maior intensidade. Foram também
utilizadas as informações da análise macroscópica do mineral, e dos resultados
analíticos por EFRX para identificação do mineral.

Tabela 4 – Dados do mineral analisado (colunas 1-4), comparados aos dados
do cartão n°10-0483 do JCPDS-ICDD (colunas 5-7).



Os dados que foram coletados na análise da amostra nº 2,
apresentaram melhor ajuste quando comparados com os dados do cartão 10-
0483 da ficha do banco de dados (JCPDS). O cartão 10-0483 é mostrado nas
figuras 19 e 20, que apresentam a comparação dos índices de Miller com os
ângulos 2Ө ou as distâncias interplanares d (Ǻ), respectivamente.
As três últimas colunas da Tabela 4 mostram a comparação realizada, a
qual permitiu atribuir os índices de Miller aos picos (indexar a substância).
Finalmente, os índices de Miller constantes no cartão são transferidos para o
difratograma, conforme mostrado na Figura 21.

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Figura 19 – Dados do cartão 10-0483 como apresentados pelo software
PCPDFWIN®, relacionando os ângulos 2Ө (graus) com os índices de Miller da
fluorapatita.

Figura 20 – Dados do cartão 10-0483 como apresentados pelo software
PCPDFWIN®, relacionando as distâncias interplanares (Ǻ) com os índices de
Miller da lepidolita.

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5.Discussões



Figura 21 – difratograma da amostra nº2 (lepidolita) com os principais índices
de Miller


Amostra nº1


As primeiras informações sobre os minerais em análise foram obtidas a
partir da descrição de suas propriedades macroscópicas. Os dados obtidos
foram comparados com uma tabela de minerais, que contém o registro das
propriedades físicas e permite uma busca preliminar.
A amostra 1 foi preliminarmente identificada como Crisocola -
(Cu,Al)
2
H
2
Si
2
O
5
(OH)
4
- ou Azurita - Cu
3
(CO
3
)
2
(OH)
2
. No entanto, isto não é
suficiente para confirmar a identificação mineralógica. Sendo assim, mais
informações foram buscadas, através de técnicas instrumentais. De acordo
com a Tabela 1, a análise química indica como elementos maiores Ca, O e P, o
que indica tratar-se provavelmente de um fosfato de cálcio. A provável
identificação como crisocola ou azurita é descartada, pois estes minerais
contém Cu, o qual não foi detectado.
Os dados das distâncias interplanares, propriedades macroscópicas e
análise química foram utilizados para realizar a busca no PCPDFWIN,
concluindo-se que o mineral em análise é apatita. A partir desta informação,
dentre os cartões disponíveis, a melhor combinação do mineral nº 1 deu-se
com o cartão 03 – 0736, fluorapatita – Ca
5
(PO4)
3
F.
A não identificação do elemento químico flúor na análise por EFRX
deve-se ao fato deste ser um elemento de número atômico baixo, o que limita a
capacidade do equipamento para sua detecção.
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Amostra nº2


As primeiras informações sobre o mineral em análise foram obtidas a
partir da descrição de suas propriedades macroscópicas. Os dados obtidos
foram comparados com uma tabela de minerais, que contém o registro das
propriedades físicas e permite uma busca preliminar.
A amostra 2 foi preliminarmente identificada como sendo Lepidolita -
K(Li,Al)
3
(Si,Al)
4
O
10
(OH)
2
ou Petalita. LiAlSi
4
O
10
. No entanto, isto não é
suficiente para confirmar a identificação mineralógica. Sendo assim, mais
informações foram buscadas, através de técnicas instrumentais. De acordo
com a Tabela 2, a análise química indica como elementos maiores Si, Al e K, o
que indica tratar-se provavelmente de um Silicato de Alumínio e Potássio. A
provável identificação como lepidolita ou Petalita não é descartada, pois, pelo
menos um destes minerais contém Si, Al e K, os quais foram detectados.
Os dados das distâncias interplanares, propriedades macroscópicas e
análise química foram utilizados para realizar a busca no PCPDFWIN,
concluindo-se que o mineral em análise é Lepidolita. A partir desta informação,
dentre os cartões disponíveis, a melhor combinação do mineral nº2 deu-se com
o cartão 10 – 0483, Lepidolita - .K(Li,Al)
3
(Si,Al)
4
O
10
(OH)
2

A não identificação do elemento químico Lítio na análise por EFRX deve-
se ao fato deste ser um elemento de número atômico baixo, o que limita a
capacidade do equipamento para sua detecção.


6. Conclusões

• Preparação da amostra
A preparação da amostra para análises deve ser feita cuidadosamente, a
fim de evitar danifica-la ou contaminá-la com impurezas que podem
confundir a discussão dos resultados.

• Análise por difração de raios X
Cada composto cristalino tem seu conjunto de espaçamentos interplanares
e, assim, apresenta um conjunto de ângulos de difração de raios X
característico, que, como uma impressão digital, pode ser usado para
identificar uma substância.

• Análise por espectrometria de fluorescência de raios X
Esta técnica é capaz de fornecer uma análise qualitativa (indica a presença
dos elementos químicos no material) semi-quantitativa ou quantitativa
(indica a quantidade aproximada ou exata de cada elemento químico no
material)

• A equação de Bragg
Na difração de raios X, enquanto utiliza-se a equação de Bragg para
determinar as distâncias interplanares das substâncias para identificá-las,
na espectrometria por fluorescência de raios X a mesma equação serve
26
para identificar o comprimento de onda da radiação emitida pelos elementos
químicos da amostra.

• Identificação das amostras nº 1 e nº 2
De acordo com a integração dos dados que foram coletados nestas
análises, concluiu-se que a amostra nº 1 é Fluorapatita – Ca
5
(F) (PO
4
)
3
. O
mineral apresenta cor azul, dureza 5 e uma clivagem basal má. A amostra
nº 2 é a Lepidolita - – K(Li,Al)
3
(Si,Al)
4
O
10
(OH)
2
. Esta apresenta cor violeta
ou rosa, dureza 2 e ½ a 3 e uma clivagem muito boa.

7. Aplicabilidade

Os conhecimentos adquiridos através deste trabalhos, no que se refere
à descrição e identificação mineralógica tem aplicabilidade em projetos de
pesquisa, estudos na área da mineração e geologia, exploração em minas,
análises de terrenos para futura exploração geológica, caracterização
tecnológica de matérias primas minerais, dentre outras.



8. Referências.

Bleicher, L.; Sasaki, J.M. Introdução à Difração de Raios X em Cristais.
Universidade Federal do Ceará, 2000.
Formoso, M.L.L. Técnicas Analíticas Instrumentais Aplicadas à Geologia:
Difratometria de Raios X. Ed. Edgard Blücher, 1985. Formoso, M.L.L.
Técnicas Analíticas Instrumentais Aplicadas à Geologia: Difratometria de
Raios X. Ed. Edgard Blücher, 1985.
Dana, J.D.Manual de Mineralogia.Livros técnicos e Científicos,Rio de
Janeiro,1978.
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