3

Mtodo Experimental
Para a determinao do teor de Ferro Metlico na escria bruta, nas
fraes recuperadas ou em agregados foi necessrio desenvolver 2 mtodos
distintos usando um conjunto de tcnicas existentes na literatura. O 1 mtodo se
baseava nas diferenas entre propriedades magnticas entre ao e escria. Foi
chamado de mtodo de separao magntica. O 2 mtodo se baseava na diferena
de capacidade de conformao entre ao e escria. Em sucessivas etapas de
cominuio, enquanto a escria se fragmenta e finalmente se pulveriza, o ao se
deforma e pode ser separado por peneiramento. Este mtodo foi denominado
separao por desagregao. Atravs dos dois mtodos foi elaborado um
fluxograma de processamento e anlise para as amostras de escrias, sucata
recuperada e de agregado das trs plantas.

3.1 Liberao do Ferro Metlico
3.1.1 Mtodo 1 Separao Magntica
Inicialmente acreditava-se que a maneira mais simples para conseguir
quantificar o teor de ferro metlico seria atravs da separao magntica. Assim, o
primeiro experimento consistiu em um estudo para verificar qual dos diversos
equipamentos disponveis de separao magntica conseguia uma separao mais
eficaz.
Foram realizadas as etapas de preparao, homogeneizao, quarteamento,
britagem, moagem, separao magntica e anlise qumica. Para avaliao da
eficincia do processo de separao magntica, as amostras foram analisadas
quimicamente quanto ao teor de ferro metlico e total.
Foram utilizadas amostras originrias de 2 usinas onde as mesmas foram
britadas em um britador de mandbula com abertura de alimentao de 35x20 cm.
Em seguida, as amostras foram homogeneizadas atravs da formao de pilhas
cnicas e alongadas para posterior quarteamento em alquotas de 30kg. Estas
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alquotas foram ento utilizadas para a realizao de ensaios de moagem, anlises
granulomtricas e ensaios de separao magntica.

Ensaios exploratrios de separao magntica a seco
Neste ensaio utilizou-se um separador magntico de rolo de terras raras,
modelo RE-ROLL, fabricado pela INBRAS. A intensidade do campo magntico
no rolo foi de 21.000 Gauss. A regulagem de inclinao das aletas foi de 55
0
para
o corte do material magntico. A velocidade do rotor foi de 370 rpm e a taxa de
alimentao de 10kg/h.

Figura 16. Separador magntico de rolo induzido, RE-ROLL.

Ensaios exploratrios de separao magntica a mido
Foi utilizado um separador eletromagntico de Carrossel INBRAS-Eriez,
srie CF-5. Utilizou-se uma intensidade no campo magntico de 2.000 Gauss,
velocidade no carrossel de 1,5 rpm.

Figura 17. Separador magntico de carrossel CF-5.

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Mtodo Experimental 43
Ensaios de separao magntica em tambor rotativo
Empregou-se um separador magntico a mido de tambor rotativo da marca
INBRAS-Eriez, modelo WD-RE 24x6, com campo magntico fixo de 7.000
Gauss. Trabalhou-se com uma polpa slida de 20%, uma taxa de alimentao de
120L/h, velocidade do tambor de 24 rpm e uma taxa de vazo de gua de lavagem
de 300L/h.

Figura 18. Separador magntico de tambor rotativo.
Inicialmente foram realizados ensaios utilizando o separador magntico
seco e a mido com amostras da usina 1 e da usina 2. Em ambos os ensaios
utilizou-se a granulometria abaixo de 14 malhas. Na Tabela 1 os resultados
encontrados. Nas amostras com granulometria abaixo de 35 malhas os resultados
se mantiveram. Para mais detalhes deste experimento ver Anexo II.
Tabela 1. Resultados compilados do teste de separao magntica a seco
e a mido.


Nos experimentos anteriores no foi possvel obter uma grande diferena na
concentrao de ferro do produto magntico para o no magntico, assim, foi
realizado um novo experimento utilizando o tambor rotativo onde foram
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escolhidas novas faixas granulomtricas para verificar a possibilidade de se
aumentar a diferena no teor metlico do produto magntico para o no
magntico. As granulometrias escolhidas foram -1/2 a +4 malhas, -4 a +8, -8 a
+14 e abaixo de 14 malhas. Tambm foram realizados ensaios para ambas as
usinas. Como os resultados permaneceram similares, sero apresentados apenas os
valores de duas faixas: -1/2 a +4 malhas e abaixo de 14 malhas.
Tabela 2. Resultados compilados do teste de separao magntica com
tambor rotativo.


A anlise qumica mostra que para a maior parte das faixas granulomtricas
o percentual de ferro metlico da parte no magntica apresenta valores muito
prximos dos encontrados na parte magntica. Alm disso, os valores variaram
muito pouco para as diferentes granulometrias consideradas. Constatou-se,
portanto, que esta separao no foi efetiva e uma nova metodologia precisava ser
elaborada.
A nova rota proposta se baseou na diferena de propriedades entre o ao e a
escria. Durante as etapas de cominuio ficou claro que as amostras de ao se
deformavam enquanto o xido de fragmentava. Isto tornou possvel a remoo da
parte metlica por diferena de granulometria aps as etapas de britagem. Esta
premissa serviu para redefinir o fluxograma de processamento.

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Mtodo Experimental 45
3.1.2 Mtodo 2 Separao por Cominuio
Com as amostras remanescentes do primeiro experimento foram feitos testes
para propor um fluxograma de processamento que permitisse desagregar a parte
metlica da parte na forma de xido com uma eficincia superior separao
magntica.
Como a anlise qumica s possvel ser realizada em amostras com
granulometrias inferiores a 150 malhas, foi traada uma rota de processamento
que permitisse cominuir toda a amostra para granulometrias inferiores ao limite,
atravs de uma seqncia de britadores e moinhos como detalhado a seguir. A
separao da parte metlica, aps cada etapa, era realizada por peneiramento.
Assim, para a realizao da terceira etapa utilizou-se uma amostra de
Recuperada 2,5<d<5 de 22,210 kg. Todo o processamento foi realizado no
Centro de Tecnologia Mineral, CETEM.

Britador de mandbula 1 20x40cm
Este britador representa o primeiro passo no fluxograma de beneficiamento
da escria. O material na sua forma mais grosseira foi reduzido para se torna
matria-prima para a prxima etapa de cominuio. Caso a amostra estivesse em
dimenses superiores entrada do britador, exemplo da escria in natura e do
traseiro de planta no processado, foi realizada a fragmentao manual com
auxlio de uma marreta.

Figura 19. Imagem do britador de mandbula da primeira etapa de
cominuio.


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Mtodo Experimental 46
Peneiramento 1
Retirada da parte metlica bem grosseira. Assim determina-se a primeira
frao de Ferro metlico (ao) e evita-se algum dano no britador da etapa
seguinte.

Britador de Mandbula 2 15x20cm

Figura 20. Vista lateral e superior do britador de mandbula da
segunda etapa.
A amostra contendo produtos em diferentes dimenses, com peso total de
22 kg, foi britada e encaminhada para a prxima etapa de peneiramento.

Peneiramento 2 19mm de abertura
Assim, mais uma vez a etapa de peneiramento foi realizada para remover a
parte metlica grosseira. A abertura da peneira foi um fator determinante para o
sucesso desta etapa.
Como se pode observar nas Figuras 21 e 22, a diferena fica bem evidente
entre o que fica retido na peneira (Oversize) parte metlica e o passante
(Undersize) constitudo de parte metlica e xidos.
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Figura 21. Peneira de 19mm e calha.

Figura 22. A esquerda Ferro Metlico que ficou retido na peneira (P2) e
a direita o material passante que ainda possui Ferro Metlico, em
granulometrias menores que a peneira, e escria (P3).
Tabela 3. Resultado do peneiramento 2.
Peso [g] Percentual [%]
OVERSIZE 3.150g 14%
UNDERSIZE 19.060g 86%
TOTAL 22.210g 100%

A inspeo de todo material retido nas peneiras permitiu considerar com
confiana que este era composto de 100% de ferro metlico.

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Mtodo Experimental 48
Britador de rolo 1 9mm de abertura



Figura 23. Vista frontal e superior do Britador de Rolos.
O objetivo o mesmo das etapas anteriores de britagem. Porm, a
fragmentao ocorre pela passagem da amostra entre dois rolos com uma distncia
entre eles de, aproximadamente, 9 mm. A parte metlica da escria deformada
enquanto que os xidos se fragmentam. Como a velocidade dos rolos alta,
surgiu a necessidade de colocar um anteparo para reduzir a velocidade de sada
dos produtos, ou ento, de se fechar a regio entre a sada do moinho e o
recipiente. Minimizou-se desse modo a perda de massa das amostras quando
foram processadas, o que poderia ocasionar um erro amostral (Tabela 4).
Tabela 4. Avaliao da perda de amostra durante a etapa de britagem
com rolos.
Peso de entrada 19.060g
Peso de sada 18.417g
Percentual de perda 3,37%

Peneiramento 3 14mm de abertura
Como nas etapas anteriores, esta etapa de peneiramento visa exclusivamente
a remoo da parte metlica grosseira contida na escria. Assim, como produto
desta etapa obteve-se o material metlico retido (oversize) e o material metlico
mais escria cominuda com dimenso inferior a abertura da peneira (undersize).
Na Figura 24 apresentado esquerda o material metlico retido e a direita o
passante. Na Tabela 5 a quantificao destes valores.
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Mtodo Experimental 49

Figura 24. Na Figura parte metlica retida (P5) e direita parte
metlica e escria com granulometria inferior 14mm(P6).

Tabela 5. Resultado do peneiramento em tela de 14mm.
PESO [g] PERCENTUAL [%]
OVERSIZE 247g 1,3%
UNDERSIZE 18.170g 98,7%
TOTAL 18.417g 100,0%

Britador de Rolo 2 6mm de abertura
Foi utilizado o mesmo britador da etapa anterior, Figura 24, porm com uma
reduo na distncia entre os rolos. Como na etapa anterior houve uma limitada
perda de massa (Tabela 6). Ressalta-se a necessidade da colocao de uma
proteo.
Tabela 6. Avaliao da perda amostral durante a segunda etapa de
britagem com rolos.
PESO DE ENTRADA 18.170g
PESO DE SADA 17.913g
PERCENTUAL DE PERDA 1,4%




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Mtodo Experimental 50
Peneiramento 4 9,6mm de abertura
A Figura 25 apresenta a parte de material metlico retido e o passante.

Figura 25. esquerda Ferro metlico retido na peneira de 9,6 mm e
direita material passante.

Tabela 7. Resultado do peneiramento em tela de 9,6mm.
PESO [g] PERCENTUAL [%]
OVERSIZE 303g 1,7%
UNDERSIZE 17.610g 98,3%
TOTAL 17.913g 100,0%

Etapas de Moagem
Nesta etapa duas rotas seriam possveis: a moagem por bolas ou por barras.
Em ambas utilizou-se o moinho da Figura 26. Para determinar qual a melhor rota,
a amostra foi homogeneizada e quarteada. Depois estas amostras foram colocadas
durante 30 minutos nos respectivos moinhos. A moagem por barras se mostrou
mais adequada por conseguir fragmentar mais a parte xida.


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Mtodo Experimental 51

Figura 26. Foto da operao do moinho de barras.
A Figura 27 apresenta os produtos gerados durante as moagens, seguido de
um peneiramento. Os produtos do lado esquerdo de cada imagem ficaram retidos
na peneira de 6 malhas (3,35mm), enquanto que os do lado direito passaram.
Como o objetivo a cominuio de toda a escria e que apenas a parte metlica
fique retida na peneira, utilizou-se um m para verificar se realmente a parte que
ficou retida era apenas metlica. Atravs das imagens mostradas na Figura 27
possvel verificar que, para o mesmo intervalo de tempo, o moinho de barras
apesar de no diminuir tanto a granulometria como um todo, conseguiu uma
maior liberao da parte metlica, enquanto, a moagem com bolas manteve uma
concentrao maior de parte no metlica retida. Com isso, a moagem com barras
foi escolhida para a continuao do trabalho.


Figura 27. Produtos da moagem com bolas e barras aps um mesmo
tempo de processamento.

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Mtodo Experimental 52
Figura 28. Homogeneizao em pilha esquerda e plana direita.
Aps a determinao de qual moagem seria utilizada, a prxima etapa foi
mensurar o tempo de moagem. Para isso, foi feita a curva de moagem onde partes
da amostra quarteadas foram modas em vrios intervalos de tempo. Foram
realizados 4 tempos de moagem; 30, 60, 120 e 180 minutos. Os resultados esto
apresentados na Tabela 8.
Tabela 8. Curva de moagem para determinao do tempo de
processamento.
Maiores que 150
mesh
Menores que 150
mesh
Total
30 minutos 1.250g 250g 1.500g
60 minutos 960g 540g 1.500g
120 minutos 640g 860g 1.500g
180 minutos 400g 1.100g 1.500g

Com base nos resultados foi possvel traar a curva de moagem mostrada na
Figura 29.

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Mtodo Experimental 53
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0 30 60 90 120 150 180 210 240
Tempo de moagem [mi nutos]
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]

Figura 29. Curva de moagem para uma amostra de 1.500g.
A curva demonstra que a grande evoluo de material passante se d com
um tempo de 120 minutos. Aps este perodo o processo de cominuio comea a
perder sua eficincia. Com isso, visando aperfeioar o processo, a rota definida foi
ao completar 120 minutos a amostra foi encaminhada para uma peneira de 150
mesh. O material que ainda ficou retido foi novamente modo.
Fazendo esta separao e moendo apenas a parte grosseira por mais 60
minutos obteve-se o resultado apresentado na Tabela 9.
Tabela 9. Resultado da moagem aps remoo de material passante.
Maiores que 150
mesh
Menores que 150
mesh
Total
Mais 60 minutos 180g 1.320g 1.500g

Ao comparar os resultados obtidos aps 180 minutos de moagem, sem
peneiramento (Tabela 8) e com peneiramento (Tabela 9) houve um ganho
significativo no percentual de material passante para o mesmo tempo de moagem
ao realizar o peneiramento. Sendo assim, est etapa foi includa no trabalho e foi
definido o fluxograma utilizado.
- Moagem com barras 1
- Peneiramento 5 150 mesh de abertura
- Moagem com barras 2
- Peneiramento 6 150 mesh de abertura
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Mtodo Experimental 54
Com isso, o material passante por todas as etapas ter granulometria
adequada para ser analisado quimicamente. Tendo apenas que passar por uma
homogeneizao e, posteriormente, por um quarteamento. J a parte retida ao
longo das etapas de processamento foi considerada ferro metlico.
Rigorosamente a densidade do material retido na peneira de 150 mesh
inferior a do ao, indicando alguma contaminao. No entanto, pela impreciso
da avaliao da densidade, desconsiderou-se no clculo.
Utilizando como base todas as premissas levantadas ao longo desta etapa foi
montado o fluxo de processamento apresentado na Figura 30 que ir servir como
rota para as amostras.

Figura 30. Fluxo de Processamento para os produtos e co-produtos do
beneficiamento da escria.
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Mtodo Experimental 55
3.1.3 Metodologia Empregada
Fundamentado nos experimentos acima citados foi proposto o fluxograma
da Figura 34 para o processamento da escria produzida em trs unidades distintas
de fabricao de aos, identificadas por Forno 1, Forno 2 e Forno 3. Este
fluxograma de processamento foi empregado para cominuir os produtos e co-
produtos do beneficiamento da escria, e colher amostras representativas para
posterior anlise qumica com o intuito de determinar o teor em massa de ferro
metlico e de ferro total.
Paralelamente foram medidas as densidades aparentes das amostras
recebidas para posterior verificao da acurcia de correlaes vigentes entre o
ferro metlico e ferro total com a densidade aparente dos produtos e co-produtos
citados.
Foi elaborado o plano de atividades com o intuito de facilitar o andamento
do projeto e a correta distribuio das responsabilidades (Tabela 10).












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Mtodo Experimental 56
Tabela 10. Plano de atividades para a realizao do processamento.
Escopo
Atividade Descrio da Atividade Responsvel
Parte 1
Coletar as
amostras
Ser feita na unidade aps a
homogeneizao e quarteamento da
escria gerada durante uma corrida
determinada para o Forno 1 e de um
grupo de corridas para os Fornos 2 e 3.
Fornos 1, 2 e
3.
Parte 1
Embalagem
e Transporte
Ser seguido o procedimento
abordado no item embalagem.
Fornos 1, 2 e
3.
Parte 1
Densidade
Aparente
Medir densidade aparente de acordo
com metodologia da contratada para
processamento de escrias em escala
industrial.
Forno 1
Parte 2 Cominuio
As amostras devero ser cominudas
em sua totalidade. Para tal, devero
ser empregados britadores seguido de
moinho de barras.
CETEM
Parte 3
Anlise
Qumica
As amostras provenientes do
quarteamento sero analisadas
quimicamente. Este teste servir para
quantificar o Ferro Metlico e Total.
Laboratrio
interno

Amostragem
O processo de amostragem consiste na retirada de quantidades moduladas
do material de um todo que se deseja amostrar, de tal forma que esta seja
representativa do todo. A diferena entre o valor de uma dada caracterstica de
interesse no lote e a estimativa desta caracterstica na amostra (amostra primria)
chamada erro de amostragem.
O erro total de amostragem (E
T
), segundo Pierre Gy [14], o somatrio do
erro de amostragem propriamente dita (E
ap
) e do erro de preparao da amostra
primria (E
p
).
E
T
=E
ap
+E
p

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Mtodo Experimental 57
O erro de amostragem propriamente dita o somatrio de sete erros
independentes, resultantes do processo de seleo da amostra primria, e
provenientes, principalmente, da variabilidade do material que est sendo
amostrado. O controle deste erro fundamental para experimentos envolvendo
anlise de minrios. Para este trabalho como se trata de um material que j passou
por um processo de beneficiamento e deve, teoricamente, atender as
especificaes do cliente, este erro minimizado.
No entanto, para diminuir ainda mais a possibilidade de erro de amostragem
propriamente dita foi utilizado dois mtodos para a obteno das amostras. No
primeiro, foram analisados todos os produtos gerados do beneficiamento da
escria de uma corrida, fazendo uma amostragem sistemtica apenas para os
agregados. No segundo mtodo, do produto gerado do beneficiamento da escria
de aproximadamente vinte corridas foram retiradas as amostras para anlise.
O erro de preparao o somatrio de cinco erros independentes,
provenientes das operaes de reduo da granulometria, homogeneizao e
quarteamento a que a amostra primria submetida. Estes cinco erros so: perda
de partculas pertencentes amostra, contaminao da amostra por material
estranho, alterao no intencional da caracterstica de interesse a ser medida,
erros no intencionais do operador e alterao intencional da caracterstica de
interesse. A possibilidade da ocorrncia destes erros neste trabalho foi considerada
no plano de ao elaborado com o objetivo de reduzir o impacto negativo nos
resultados.
Para a elaborao do plano de amostragem, em geral, quanto maior a
preciso requerida, maior o custo envolvido. Erros de amostragem e de anlises
existem sempre, devendo ser balanceados entre si em relao ao valor intrnseco
do material, bem como em relao ao custo proveniente da conseqncia dos
erros.
Foram entregues um total de n
A
=17 amostras, sendo considerada apenas
uma condio operacional no processo de produo n
C
=1, nos Fornos 1 e 2 n
CoP

=6 co-produtos e no Forno 2, n
CoP
=5 co-produtos. Como so n
u
=3 unidades
industriais no projeto,
amostras n n n n n n n n n n
CoP C u CoP C u CoP C u A
17
3 2 1


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Mtodo Experimental 58
A condio operacional selecionada foi aquela mais representativa do
processo de produo de cada unidade industrial, ou seja, C
0
= Condio
operacional tpica da unidade.
O fluxograma de processamento, que foi apresentado, foi concebido no
intuito de cominuir toda a amostra para granulometrias que permitam realizar a
anlise qumica (~150 mesh). A frao que no se enquadrou nesta prerrogativa
foi considerada ferro metlico.
Para confirmar os resultados obtidos na anlise qumica, h a necessidade da
rplicas das amostras.

34
R A AQ
n n n amostras para anlise qumica.

As amostras foram enviadas em barris de 200 litros com a limitao de peso
por pea de 30 kg.

Embalagem
As amostras sero enviadas em barris de 200L. Todo recipiente dever
possuir tampa removvel e ter em seu interior uma etiqueta, como o modelo da
Figura 35, devidamente preenchida. Dever tambm, ser fixada na parte externa,
aps seu lacre, uma cpia da mesma etiqueta colocada em seu interior.



Figura 31. Dados de identificao da amostra nos barris e na etiqueta.
Os dados descritos na figura 31 so preenchidos de acordo com os dados a
seguir: Usina - Forno 1, Forno 2 ou Forno 3; Responsvel - G. Vaz, J . Carbonell e
F. Andrade; Tipo de Amostra: IN NATURA, SUCATA A, RECUPERADA A,
RECUPERADA B, ESCRIA B e ESCRIA C.
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Mtodo Experimental 59

Transporte
As Usinas sero responsveis pelo transporte dos barris. O CETEM no faz
nenhum tipo de exigncia com relao ao modo como os barris sero enviados,
visto que possuem recursos necessrios para fazer todo tipo de descarregamento.
Na Figura 32 a foto dos barris sendo carregados no caminho para serem enviados
para o CETEM.


Figura 32. Barris com as amostras de Recuperada e Agregado sendo
enviadas para o CETEM.
Com a chegada das amostras ao CETEM observou-se que seria necessrio
inserir uma nova etapa antes de comear a seguir o fluxograma de processamento
previamente desenvolvido, pois foi detectado que dentro da mesma amostra havia
04 (quatro) tipos diferentes de material. Assim, foi necessria a introduo de uma
etapa inicial de catao manual, onde para cada tipo, houve uma metodologia
adotada para iniciar o processamento. Os quatros tipos de material so:

Tipo 1 - Sucata metlica fruto da contaminao da amostra;
Tipo 2 - Material processado com granulometria superior entrada do
britador, sendo ele parte metlica e parte xida;
Tipo 3 - Material com granulometria superior entrada do britador sendo
composto apenas de parte metlica; e
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Mtodo Experimental 60
Tipo 4 - Materiais com granulometrias inferiores entrada do britador.

A massa do material do tipo 1 (sucata metlica) no foi considerada, visto
no se tratar de material originrio da escria. O material tipo 2 precisou ser
desagregado com uma marreta, para permitir sua entrada no britador ou a remoo
eventual da parte metlica para ser quantificada. O material tipo 3 por se tratar
apenas de parte metlica pode ser separado e imediatamente quantificado. O
material do tipo 4 foi colocado para ser britado e a parte metlica ficar retida nas
etapas de peneiramento.
Outra alterao no fluxo de processamento ocorreu devido elevada
quantidade de material passante da etapa de britagem para a de moagem. Caso
fosse respeitado o fluxograma inicialmente proposto todo este material teria que
ser modo durante 2 horas, peneirado e novamente modo por mais uma hora, o
que acarretaria um atraso significativo no processamento.
Assim, colocou-se a etapa de homogeneizao e quarteamento antes da
etapa de moagem, fazendo com que o processamento ganhasse agilidade. Na
Figura 33 o homogeneizador em Y utilizado na etapa de homogeneizao para
grandes quantidades.

Figura 33. Homogeneizador em Y.
Na Figura 34 o novo fluxograma utilizado para o processamento de todas as
amostras.
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Mtodo Experimental 61



Figura 34. Fluxograma empregado em todas as amostras processadas
no CETEM.

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Mtodo Experimental 62
Apenas duas variaes ocorreram durante o processamento seguindo o novo
fluxograma. A primeira foi para materiais de granulometrias reduzidas, como os
agregados B e C, onde no houve a necessidade de passar pelo primeiro britador
de mandbula. A segunda variao se deu com amostras com baixo nvel de ferro
metlico onde no precisou de etapas intermedirias na britagem de rolos. Vale
ressaltar que estas variaes tambm iriam ocorrer no fluxograma antigo.

3.2 Outros Mtodos Experimentais
3.2.1 Anlise Qumica
O objetivo desta etapa quantificar o percentual de ferro metlico e ferro
total presente na amostra aps a ltima etapa de beneficiamento.
Somando o ferro metlico que foi extrado nas etapas anteriores com o valor
aferido na anlise qumica, ser possvel quantificar o percentual de ferro perdido
pela escria.
Todo Ferro encontrado na amostra (FeO, Fe
2
O
3
e Fe
3
O
4
) convertido
Fe
2+
atravs da adio do Cloreto de Estanho II. Em seguida, adiciona-se Cloreto
de mercrio com o objetivo de eliminar a interferncia do excesso do Cloreto de
Estanho. Assim, titula-se com o Indicador difenilaminossulfonato de sdio
(indicador especfico para oxirreduo). O ponto de viragem a alterao na cor
de verde para violeta.
O procedimento de inicia com a amostra de Ferro Total sendo aberta com
cido Clordrico 1:1, por aproximadamente 10 minutos (ou at reduo de
volume), logo aps so adicionadas gotas (2 a 3 ou at ficar incolor) de Cloreto de
Estanho II, aps resfriamento se adiciona cloreto de mercrio saturado. Na
titulao adiciona-se uma mistura cida (H
2
SO
4
+H
3
PO
4
+gua) e, finalmente,
ocorre a titulao com o indicador Difenilaminossulfonato de sdio.
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