Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)

Instituto de Cincias Exatas

Depto. de Qumica

QUI 102 - Metodologia Analtica

Aula 2 - Preparo de Amostras Slidas

Prof. Julio C. J. Silva

Juiz de For a, 2011

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE
AMOSTRAS PARA ANLISE

A qualidade do resultado de uma anlise qumica depende de

muitos fatores. Entre os mais importantes pode ser destacado:

Controle da amostragem definido

A definio dos critrios de amostragem:

Tipo de amostra a ser coletada e a metodologia analtica a ser
aplicada
Representatividade da amostra essencial para o sucesso da
anlise.
Homogeneidade ou heterogeneidade.
Procedimento de coleta e amazenagem.
Problemas de contaminao devem ser observados com cuidado.

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE
AMOSTRAS PARA ANLISE

Fatores que podem influenciar na composio qumica da

amostra:

Temperatura

Reaes com a atmosfera

Adsoro/absoro de gua

Perdas das fraes mais finas (poeira)

Desgaste mecnico

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE
AMOSTRAS PARA ANLISE
AMOSTRAS HOMOGNEAS
Gases e lquidos, na maioria das situaes
qualquer poro representativa

AMOSTRAS HETEROGNEAS
Rochas, Minerais, Minrios, Solos e Sedimentos
Podem apresentar composio diferente em
pores retiradas ao acaso, os cuidados com
a amostragem e preparao devem ser
redobrados.
Deve ser considerado que a amostra de
laboratrio, com massas entre 0,1 a 10 g,
pode representar toneladas de material,
exigindo cuidadosa definio do procedimento
de amostragem e preparao para anlise.

PREPARAO DE AMOSTRAS
PARA ANLISE

ROCHAS

Amostras devem ser lavadas e retiradas toda e

qualquer fonte de eventual contaminao. A lavagem
deve ser feita com gua natural e posteriormente com
gua destilada seguida de secagem em estufa a 60C

Materiais que podem contaminar amostras de rochas:

Restos de fitas, colas, tinta, poeira, etc.

As partes alteradas devem ser eliminadas ou no ?

A deciso sobre a frao da amostra que deve ser

efetivamente pulverizada para anlise deve ser do
responsvel pela coleta, levando-se em considerao
os objetivos e aplicao dos resultados.

Em relao representatividade importante destacar

os aspectos relacionados com a granulomentria.

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE AMOSTRAS

PARA ANLISE

BRITAGEM

Consiste na primeira etapa da reduo do tamanho da

amostra, em geral, reduzindo para gros de
aproximadamente 1 a 5 mm.

A liga metlica usada na construo do equipamento deve

ser considerada para definir possveis elementos que
podero ser incorporados amostra neste processo.

Britador

PREPARAO DE AMOSTRAS
PARA ANLISE

MISTURA DE AMOSTRAS
SLIDAS
(QUARTEAMENTO)
Em certos casos a amostra
deve
passar
por
um
quarteamento ou por um
amostrador.
Esta a forma de garantir
reduo do tamanho e boa
representatividade, evitandose pulverizao de grandes
volumes.

PREPARAO DE AMOSTRAS PARA ANLISE

MISTURA DE AMOSTRAS SLIDAS

(QUARTEAMENTO)

Quarteador Jones.
Homogeinizador/divisor

divisor

PREPARAO DE AMOSTRAS PARA ANLISE

PENEIRAO

UTILIZADA PARA SELECIONAR UMA

GRANULOMETRIA ESPECFICA
AS PENEIRAS PODEM APRESENTAR
GRANULOMETRIA EM

MESH e mm

80 mesh = 0,177 mm = 80 tyler

100 mesh = 0,149 mm = 100 tyler

MAIOR VALOR mesh MENOR VALOR mm

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE
AMOSTRAS PARA ANLISE
porcelana

PULVERIZAO

A amostra ser colocada

granulometria desejada.

na

Manualmente, por meio de um grau

com pistilo, construdo em gata,
porcelana, quartzo, ferro ou outro
material, dependendo do interesse e
da anlise que ser realizada.

gata

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE
AMOSTRAS PARA ANLISE
PULVERIZAO

Com sistemas automatizados a

pulverizao pode ser conseguida
com maior facilidade e rapidez, tanto
para
volumes
maiores
como
menores, garantindo tambm maior
homogeneidade para a composio e
para a granulometria.

MOINHOS DE BOLA

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE
AMOSTRAS PARA ANLISE
PULVERIZAO

MOINHOS DE ANIS E
CILINDRO (moinho de
panelas)

AMOSTRAGEM E PREPARAO
DE AMOSTRAS PARA ANLISE

ESQUEMA DOS
RECIPIENTES DE

ANIS, CILINDROS

BOLAS.

GIIL, R.1997, Modern Analytical Geochemistry:An Introduction to Quantitative

Chemical Analysis Techniques for Earth, Environmental and Materrials
Scientists. Ed. Addison Wesley Longman Limited England, 329 p

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE
AMOSTRAS PARA ANLISE
CONTAMINAES

Graus e pistilos de gata contaminam a

amostra com quartzo.

Ligas de carbeto de tungstnio (WIDIA)

contaminam com W, Ti e Co e em algumas
situaes com elmentos-traos.

Ligas Fe-Mn contaminam com estes

elementos e outros elementos-traos.

As peneiras construdas em lato, bronze

e ao podem levar a contaminao de Cu,
Zn, Fe.

O aquecimento ocasionado durante

pulverizaes prolongadas, pode provocar
oxidao de ferro-ferroso para ferrofrrico, perda de dixido de carbono em
calcita ou a volatilizao de elementos
como o As, Cd, Pb, Se e Hg.

MATERIAL
Carbeto de tungstnio

Al2 O3 (safira
artificial)

AMOSTRAGEM E
PREPARAO DE
AMOSTRAS PARA
ANLISE

Carbeto de Boro

Alumnio - Cermica

gata

CONTAMINAES

CONTAMINAO/
ELEMENTOS
Co
Ti
Ta
W
Al
Cr
Fe
B
Ga
Mn
Zr
B
Cu
Ni
Al
Cu
Fe
Ga
Li
Ti
Zn
B
Cu
Si

CONC. NA AMOSTRA 1
(SiO2) -ppm

CONC. NA AMOSTRA 2
(SiO2)-ppm

32
124
5
no determinado
>2000
225
8,7
2,2
2,5
1,1
?
23
2,7
2,4
>2000
2,6
34
21
1
11
2,9
1,8
1,1
no determinado

8,6
102
5
no determinado
>2000
228
26
1,7
3,3
2,3
?
30
2,1
2,3
>2000
2,0
55
54
1
31
<2,0
2,3
3,9
no determinado

CONTAMINAO POR PENEIRAS

TIPO DE PENEIRA
Nylon - 200 mesh
Lato - 100 mesh
Ao Inox - 100 mesh
Dados de THOMPSON E BANKSTON (1970) - POTTS (1992)

CONTAMINAO PELOS ELEMENTOS

(ppm)
nunhuma
B, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Sn e Zn
1,4-7,2-5,1-20 -2,0 -1,2-3,2-1,7
B, Co, Fe, Mn, Ni e Zn
1,9-9,1-17-3,2- 3,8 - 1,5

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE
AMOSTRAS PARA ANLISE
LIMPEZA DO RECIPIENTE DE
PULVERIZAO

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE
AMOSTRAS PARA ANLISE

Umidade em amostras

Amostras slidas contm gua em

equilbrio com a atmosfera

Umidade
ambiente

Secagem antes da anlise

relativa

temperatura

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE
AMOSTRAS PARA ANLISE

gua essencial
Parte integrante de um composto em uma quantidade
estequiomtrica

gua de constituio a gua no est presente como H2O no

slido, mas formada quando este se decompe pela ao do
calor.
2 NaHCO3300 C Na2CO3 + H2O + CO2
Ca(OH)2800 C CaO + H2O
2 Fe(OH)31000 C Fe2O3 + 3 H2O

gua de hidratao/cristalizao gua participa da estrutura dos

cristais, ou seja, parte integrante do retculo cristalino em
proporo fixa em relao aos ons presentes. representada na
frmula qumica e computada no clculo do peso molecular.
BaCl2.2H2O, CuSO4.5H2O, Na2SO4.10H2O, CaSO4.2H2O, CaC2O4.2H2O

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE
AMOSTRAS PARA ANLISE

gua no essencial

Retida fisicamente

No faz parte da composio qumica do composto sem

estequiometria

Ocorre em todos os slidos

gua adsorvida poros, interstcios, capilares, etc.

gua de ocluso gua aprisionada

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE
AMOSTRAS PARA ANLISE

Efeitos da temperatura e umidade

Umidade relativa (UR) razo entre a presso de vapor da gua

no ar e presso de vapor da gua saturada no ar

Exemplo: A 25 C, a presso parcial da gua no ar saturado 23,76

torr. Portanto, quando o ar contm gua a uma presso parcial de 6
torr, a umidade relativa 25,3%.

UR 25 90%: BaCl2.2H2O(s)
UR < 25%: BaCl2.H2O(s)
UR < 8 %: BaCl2(s) (100-120 oC)

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE
AMOSTRAS PARA ANLISE

gua adsorvida (pequenas quantidades) Adsoro e liberao

rpida (10 15 min)

gua absorvida (grandes quantidades) equilbrio pode levar dias

AMOSTRAGEM E PREPARAO DE
AMOSTRAS PARA ANLISE

gua de ocluso
No est em equilbrio com a atmosfera
Aquecimento difuso da gua
Crepito quebra do material cristalino (exploso)

Determinao de gua nas amostras

Aquecimento at massa constante
Tcnicas termo gravimtricas

AMOSTRAGEM E
PREPARAO DE
AMOSTRAS
DE GUA PARA
ANLISE

Referncias

Geraldo Boaventura. Notas de Aula. UnB

Otto Alcides Ohlweiler. Qumica Analtica Quantitativa. Volume
2. livros Tcncos e Cientficos S.A.
Edenir R. P. Filhos. Notas de Aula. UFSCar
(http://erpf.sites.uol.com.br)
Harris, D.C. Anlise Qumica Quantitativa, Editora LTC, 5a Ed.,
2001
Skoog, West, Holler, Crouch. Fundamentos de Qumica
Analtica, Editora Thomson, 8a Ed., 2006
Bicudo, C.E.M., Bicudo, D.C. Amostragem em Limnologia,
Edito Rima, 2004.
Stoeppler, M. Sampling and Sample Preparation, Editora
Springer, 1997