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Universidade Federal de Pernambuco

Centro de Tecnologia e Geocincias


Departamento de Engenharia Qumica
Curso de Qumica Industrial

Prtica 1:
Preparao da amostra-estoque

Anlise Instrumental
Professora: Eleonora Maria
Alunas: Andrezza Geovanna
Cntia Matoso
Joyce Evanns
Maira Mota

Recife, outubro de 2014.

1. Introduo
So consideradas solues padro aquelas que possuem concentrao
exatamente conhecida. desejvel que a concentrao das solues padro possa ser
determinada com erro inferior a 0,1%.
A preparao de uma soluo requer, direta ou indiretamente, o uso de um
reagente quimicamente puro e com composio definida. Quando o reagente com que se
tem de preparar a soluo uma substncia padro primrio, recorre-se a tcnica direta,
pesando uma frao definida ou medindo seu volume para dissoluo, normalmente em
solvente universal. A soluo assim obtida uma soluo padro primrio.
As solues padres devem ser conservadas de maneira a manterem-se
inalteradas suas concentraes, tanto quanto possvel. Elas no devem ser conservadas
nos bales volumtricos usados na sua preparao. Os frascos utilizados para conservar
solues padres devem ter sido perfeitamente limpos e no devem ser expostos a luz
direta. Em nenhum caso deve-se fazer retornar ao frasco original sobras de solues
padro utilizadas em laboratrio. So os seguintes os requisitos principais exigidos de
um padro primrio:
1. A substncia deve ser de fcil obteno, purificao, dessecao e conservao;
2. No pode ser voltil;
3. As impurezas devem ser facilmente identificveis com ensaios qualitativos de
sensibilidade conhecida;
4. A substncia no deve ser higroscpica (absorver umidade do ambiente) ou
eflorescente;
5. Deve ser bastante solvel.

2. Materiais e Metodologia
2.1 Materiais
- Balo de fundo redondo (500 ml);
- Balo de fundo redondo (100 ml);
- Funil;
- Pipeta volumtrica (10 ml);
- Becker;
- Balana Analtica;
- gua Destilada;
- KH2PO4 P.A.;
- HNO3.
2.2 Metodologia Experimental
Inicialmente preparou-se a soluo estoque de fosfato a 1000 ppm, pesando
0,7164 g de KH2PO4 P.A., que foi transferido para o balo de 500 ml, completando
com gua destilada.
A partir da soluo estoque, preparou-se uma segunda soluo, onde colocou-se
no balo volumtrico de 100 ml, 10 ml da soluo estoque, 20 ml da mistura das
solues de molibidato e de vanadato de amnio, 3 gotas de cido ntrico e completouse com gua destilada .
Por fim, realizou-se a varredura da soluo diluda, no espectrofotmetro, na
regio do UV-Visvel.

3. Resultados e discusses
Para preparar a soluo-estoque de fosfato com concentrao de 1000 ppm,
calculamos quantos gramas de fosfato de potssio monobsico (KH2PO4) deveriam ser
pesados para tal fim. Segue abaixo os dados utilizados:
Tabela 1 Massas molares dos elementos qumicos
presentes na frmula molecular do KH2PO4
Elemento/on/substncia

Massa Molar (g/mol)

Potssio (K)
Hidrognio (H)
Fsforo (P)
Oxignio (O)
KH2PO4
PO4---

39,10
1,00
30,97
16,00
136,07
94,97

Sabendo-se que se temos 1 mol de KH2PO4 num recipiente qualquer, teremos


tambm por consequncia 1 mol de PO4---; que 1 ppm = 1g/L , e que por ser uma
soluo de 1000 ppm de fosfato deveremos ter na soluo estoque 1 g de PO4--- por
litro de soluo. Temos:
KH2PO4

PO4

Xg

1g

136,07g

94,97g

X = 1,4328 g de KH2PO4 para 1 L de soluo.


1,4328 g
Como preparamos 500 mL de soluo X= 0,5 L , X=0,7164 g de KH2PO4 .

Durante o preparo, transferiu-se quantitativamente a massa supracitada para o


balo volumtrico de 500 mL; solubilizando devidamente o sal em gua destilada, e
lavando vrias vezes o recipiente que o continha (bquer), o funil e basto de vidro
(utilizados para auxiliar na transferncia).
Para proceder s leituras espectrofotomtricas, foi preparada uma soluo
diluda de 100 ppm de PO4--- em um balo volumtrico de 100 mL a partir da soluoestoque, considerando:
Lei da diluio: Ci x Vi = Cf x Vf

1000 ppm x Y ml = 100 ppm x 100 mL


Y = 10 mL
No balo de 100 mL, a este volume de soluo-estoque foram adicionados uma
mistura de Molibdato/Vanadato de amnio e 3 gotas de cido ntrico com a finalidade de
formar ons complexos de colorao amarela caracterstica. Uma alquota desta soluo
foi transferida para uma cubeta de 10 mm de quartzo e levada para ser realizada uma
varredura do espectro de absoro da mesma na regio do UV e no visvel.

4. Concluso
Pode-se concluir a partir da realizao da prtica e a elaborao do relatrio que
o objetivo de preparar a soluo-estoque foi alcanado. Aps obter-se o espectro,
verificamos que um pico pronunciado de absoro foi detectado na regio do UV, o que

no caracterstico para esta soluo que deveria absorver bem no visvel devido a sua
colorao.
Desta forma, no se obteve resultado para a esta prtica possivelmente por
problemas operacionais do aparelho utilizado ou de alguma contaminao de elementos
ou grupos que absorvam no UV, como nitratos por exemplo.
5. Referncias
- RUSSEL, John B. - Qumica Geral vol. 1, So Paulo: Pearson Education do Brasil,
Makron Books, 1994;
- http://www.pucrs.br/quimica/mateus/geralexp.htm