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Gravimetria
ANLISE GRAVIMTRICA
Nem sempre o precipitado obtido est em uma forma adequada para a pesagem:
O precipitado no possuir uma composio definida.
O precipitado no suportar o processo de dessecao ou secagem por
aquecimento.
EXEMPLOS
Determinao de Fe (III) em minrios:
Tratamento com NH4OH Determinao de Ca2+ em guas natuarais:
Tratamento com C2O4 2- Determinao de Ba2+:
Tratamento com SO4 2- Determinao de Cl em gua do mar:
Tratamento com AgNO3
AGENTES PRECIPITANTES
Um agente precipitante gravimtrico deve reagir especificamente, ou pelo menos
seletivamente com o analito.
FORMAS DO PRECIPITADO
A formao dos precipitados um processo cintico, e o controle da velocidade
de formao e de outras condies, em certa extenso, permite conduzir a precipitao
de maneira a separar a fase slida desejada com as melhores caractersticas fsicas
possveis. O tamanho da partcula do precipitado influenciado por variveis
experimentais como:
Solubilidade do precipitado,
Temperatura,
Concentraes dos reagentes
Velocidade com que os reagentes so misturados (agitao).
Vrios tipos de precipitados, que se distinguem, principalmente, quanto ao
tamanho das partculas, podem se obtidos na anlise gravimtrica. O tamanho das
partculas uma caracterstica muito importante, pois dele depende em grande parte, a
qualidade do precipitado quanto a filtrabilidade. Os precipitados constitudos por
partculas grandes so desejveis nos procedimentos gravimtricos porque essas
partculas so fceis de filtrar e de lavar visando remoo de impurezas, alm de
serem mais puros que aqueles formados por partculas pequenas.
TIPOS DE PRECIPITADOS
Precipitados cristalinos so os mais favorveis para fins da anlise
gravimtrica. As partculas do precipitado so cristais individuais bem
desenvolvidos. Elas so densas e sedimentam rapidamente, so facilmente
recolhidos por filtrao e, em geral, no se deixam contaminar.
Precipitados pulverulentos ou finamente cristalinos constituem os
agregados de finos cristais. So densos e sedimentam rapidamente. s
vezes, oferecem dificuldades filtrao, pois a presena de pequenos
cristais obriga ao uso de filtros com poros pequenos e de filtrao lenta.
Precipitados grumosos resultam da floculao de coloides
hidrfobos. So bastante densos, pois eles arrastam pouca gua.
Precipitados gelatinosos resultam da floculao de coloides
hidrfilos. So volumosos, tem a consistncia de flocos e arrastam
quantidades considerveis de gua. Oferecem dificuldades filtrao e
lavagem.
VOLATILIZAO:
Consiste na eliminao de componentes de uma amostra sob forma de
compostos volteis. O analito ou os produtos de sua decomposio so volatilizados em
uma temperatura adequada.
Os mtodos podem ser classificados em:
Diretos: a substancia volatilizada recolhida em meio absorvente adequado e
pesado.
Indiretos: a substancia volatilizada e seu peso calculado pela diferena do
peso da amostra antes e aps a volatilizao .Possui menor exatido por assumir que a
gua o nico composto voltil.
Ex: Determinao de CO2 em carbonatos.
Usado em de itens volteis (CO2). O item em anlise convertido pelo
aquecimento direto da forma onde este se encontra, sendo absorvido por uma substncia
adequada (para CO2, CaO+NaOH), a massa do item calculada pela variao da massa
da substncia absorvente.