MDS-8G

Microwave Chemistry Workstation

Manual de Operaes

Prefcio
Estao qumica MDS-8G de alta transferncia de micro-ondas a 7 gerao de produtos da
companhia. Possui as caractersticas a seguir:
1. Aplica tecnologia avanada de aquecimento continuo no pulsante de micro-ondas para
perceber perfeitamente o controle do circuito fechado automtico de potencia de microondas de acordo com as mudanas de presso e temperatura, com isto controlar com
preciso os parmetros da reao e exibir a relao presso-temperatura assim como
suas mudanas durante a reao. Alm do mais, sua curva presso-temperatura pode ser
alternada para a observao e analise do operador a qualquer momento.
2. Utiliza-se de uma porta de cmara de amortecimento duplo. Se o recipiente de digesto
explode, a porta ir se mover automaticamente para liberar o excesso de presso em
tempo. Ainda, a placa amortecedora no lado de dentro da porta da cmara pode prevenir
e aliviar o dano direto de uma exploso porta, assegurando que a porta retorne para
sua posio original.
3. Seu escudo de segurana feito de vidro blindado (a prova de balas), que protege
efetivamente o operador de qualquer leso que pode ser causada por uma exploso. Por
uma questo de segurana, esta blindagem deve ser colocada em cada momento da
operao.
4. Utiliza a mais avanada tecnologia de induo piezoelctrica de cristal para observar e
controlar a presso interna do recipiente de digesto. Durante a medio da presso, as
amostras esto completamente isoladas da periferia para evitar contaminao cruzada.
uma medida segura e confivel para altas presses tambm, com preciso e operao
simples.
5. Fibra tica e resistncia de platina so opcionais para a observao e controle da
temperatura.
6. O interior do recipiente de digesto feito de materiais TFM e o exterior de PEEK.
Este manual uma instruo experimental da estao qumica MDS-8G de alta
transferncia de micro-ondas. Agradecemos sua opinio para o melhoramento deste
instrumento.

Sumrio
2. ESPECIFICAES TCNICAS.....................................................................4
3. MONTAGEM DA MOLDURA DO RECIPIENTE..................................................4

BREVE DESCRIO....................................................................................................... 4
PARMETROS TCNICOS................................................................................................ 4
OPERACIONAL DO RECIPIENTE PRINCIPAL DE CONTROLE..........................................................4
OPERACIONAL DO RECIPIENTE PADRO..............................................................................5
4. OPERACIONAL DO INSTRUMENTO.............................................................6
5.

MANUTENO DO EQUIPAMENTO.........................................................11

6.

RESOLUO DE PROBLEMAS................................................................11

7.

MTODO DE LIMPEZA DOS RECIPIENTES DE DIGESTO/EXTRAO..............12

8.

DIFERENCIAO DOS DIFERENTES BIPE.................................................13

9.

PESAGEM DAS AMOSTRAS...................................................................13

10.
DEFINIES RECOMENDADAS DA QUANTIDADE DE RECIPIENTES E POTENCIA
DO EQUIPAMENTO...................................................................................14
11.

AMOSTRAS PROIBIDAS DE SEREM DIGERIDAS DIRETAMENTE..................14

12.

MTODOS DE PRE-TRATAMENTO DE AMOSTRAS....................................14

2. Especificaes Tcnicas
Voltagem: 220V (10%) 50Hz
Potencia nominal: 1.600W

Potencia nominal de sada do micro-ondas: 0 a 1200W

Frequncia do micro-ondas: 2,450 MHz 50MHz
Dimenses: 520mm550mm490mm (comprimentolarguraaltura)
Peso lquido: 25,5Kg

3. Montagem da moldura do recipiente

Breve descrio
A montagem da moldura do recipiente consiste da moldura, recipiente externo e do copo de
dissoluo(recipiente interno). A moldura feita de um plstico de forte engenharia, com
resistncia segura de presso de 15Mpa. O recipiente externo feito de PEEK com sua
temperatura mais alta de 315C e trabalha continuamente a 260C. O copo de dissoluo
(recipiente interno) feito de TFM muito forte, com sua temperatura mais alta de trabalho de
250C, e resiste a corroso de cidos e bases.
Podem ser instalados de 1 a10 recipientes simultaneamente para a diesto. O acompanhamento
do controle de temperatura e presso deve ser feito pelo recipiente principal de controle durante
o aquecimento.

Parmetros Tcnicos
Presso mxima mantida: 8Mpa (1200psi)
Maior presso de controle: 5Mpa (750dpi)
Maior temperatura de controle: 250C

Operacional do recipiente principal de controle

Verificar Microwave Chemistry Workstation Operational Manual
(imagens disponibilizadas)

Precaues e mtodos de limpeza esto detalhados em (7.)

Pressione o expansor da tampa at o fim, atravs do tubo de medio de
temperatura da tampa de vedao para expandir o filme da borda da tampa
de vedao. (Deve ser realizado a cada operao)
Cuidadosamente vire e tampe recipiente de dissoluo (interno) com a
tampa de vedao e o tubo de medio de temperatura.

No deve ficar retida na parede do recipiente interno, ou entre o

recipiente interno e a tampa de vedao, qualquer resduo da
amostra, pois pode afetar a vedao e ocasionar vazamento.
Portanto a parte de contato da abertura do recipiente e a tampa
de vedao devem estar completamente limpas. (Deve ser
respeitada uma margem de 3cm abaixo da abertura do
recipiente afim de manter limpa durante a operao.)

Verifique se o recipiente externo est seco e no possui nenhuma rachadura,

ento insira o bloco espaador.

O bloco de espaamento frgil, use-o com cuidado.

Se esquecido, a parte inferior do recipiente de
dissoluo pode expandir, cair ou explodir quando
aquecido.

Insira o recipiente de dissoluo tampado no recipiente externo, coloque-o

na moldura do recipiente principal de controle que deve ser fixado no meio
da moldura.
Insira gradativamente a sonda do sensor de temperatura na parte inferior da
tampa de vedao com o tubo de medio, atravs da pequena abertura
encima do recipiente principal de controle.
Fixe a porca de fixao na sonda do sensor de temperatura na abertura
superior do recipiente principal de controle para prevenir que a sonda gire
durante o aquecimento.
AVISO

A propriedade vedante do recipiente principal de controle

influenciar diretamente em todo processo de digesto.
Se este recipiente vaza, a presso e temperatura no iro aumentar
normalmente. Contudo, o micro-ondas continua funcionando em alta
potencia, o que pode causar rachaduras e ruptura do recipientes
padro.
A fim de evitar tais problemas deve-se:
o Fazer a expanso das tampas de vedao a cada
operao
o Rosquear a vlvula de liberao com os dedos. Se usar a
chave, tomar cuidado para no apertar com muita fora.

NOTA:

A pelcula da borda da tampa de vedao muito suave. Manuseie com cuidado

a fim de prevenir eventuais danos.

Operacional do recipiente padro

Segue o mesmo procedimento anterior, porm estes recipientes so desprovidos de

sonda do sensor de temperatura.
Coloque a membrana de segurana no espao em cima da vlvula de liberao com
auxilio da pina, e pressione at que seja ouvido um click.

Aps cada uso, trocar a membrana de segurana com auxilio da

agulha de troca.
Aparafuse a vlvula de liberao com a membrana de segurana na tampa de
vedao atravs de uma pequena abertura na parte superior do recipiente, e aperte
um pouco.

Tecnicamente a chave da vlvula de liberao usada somente para afrouxar a vlvula e

no apertar. Tente dar aperto com os dedos, suficiente para que no ocorra vazamento.

Distribua os recipientes uniformemente em sequencia dentro do disco giratrio.

Pode ser usada a tecla TURN para parar o disco giratrio na posio desejada.

AVISO

No desmonte o recipiente principal de controle e retire a

tampa de vedao enquanto a temperatura estiver
elevada. Deixe os recipientes em capela at que
estabilizem em temperatura ambiente.
Se a haste de proteo no for imediatamente inserida ,
o tubo para a medio de temperatura da tampa de
vedao ir contrair e deformar.
No force a retirada do cabo se sentir dificuldade em
puxar a sonda.
Aps a digesto, verta as gotculas residuais da tampa de vedao no recipiente de
dissoluo.

4. Operacional do Instrumento
1. O boto de ligar localiza-se na parte inferior direita da frente do aparelho. Depois de
liga-lo, o nome da companhia e o logo devem aparecer em seguida, parando na tela
Method Selection, ou seja, Seleo de mtodo. O instrumento est em espera. Deixeo em posio por 30 min antes de operar.
2. Na pgina inicial (Method Selection), os botes e podem ser usados para escolher
o tipo de mtodo. Cada tipo de mtodo pode armazenar 10planos de anlise. Digite o
numero de 0 a 9 para selecionar o processo e aperte ENTER. Em qualquer pgina,
pressionando RESET pode ser usado para retornar a tela de seleo de mtodos.
3. Seleo de mtodos
(1) Microwave Digestion (controle de temperatura) (No mximo 6 etapas podem
ser predefinidas para cada plano de anlise. N representa o numero destas
etapas.).

Figura 1

Method Selection (0-9)

Microwave Digestion
0
(Temperature control)
Microwave Digestion
(Pressure control)
Microwave Extraction
(Temperature control)

Figura 2

N X
N

(TCMD
)
T

000

00

(A)

N X
N
1
2

(TCM
D)
T
xxx
xxx

t
xx
xx

W
x
x

TIME:
TEMP:
PRES:

XX:00
C
.Mpa

(B)
Aps selecionar o tipo de mtodo na pagina inicial (Fig. 1) e o numero do plano de
anlise, segue para a tela de configurao das etapas (Fig. 2). A figura 2- (A)
representa a tela de configuraes inicial. Insira os valores de temperatura (T, C),
tempo (t, min) e potencia (W) em sequencia. Uma vez que os planos de anlises
sejam armazenados sero mostrados conforme a figura 2-(B). Pressione o boto
SET e a etapa 1 (abaixo de N) estar pronta para ser editada. Insira os valores
de temperatura (T, C), tempo (t, min) e potencia (W) em sequencia. Nmeros de 3
a 9 representam a potencia de 300W a 900W, e 0 representa 1000W.
Aps apertar ENTER, a etapa 2 esta pronta para ser editada. Insira as
configuraes da mesma forma da etapa anterior. Se digitado algum numero errado,
use as setas e para mover o cursor para a troca.
Quando encerrada a configurao das etapas, aperte ENTER. Se no forem
requeridas mais etapas, aperte ENTER novamente. (Se pressionado ENTER
aps a etapa 6, o sistema automaticamente encerrar a configurao do plano de
anlise).
O cursor estar piscando no N. X do lado esquerdo superior da tela, para que o
operador armazene o programa atual em um mtodo.
Insira um nmero de 0 a 9 e pressione ENTER, o instrumento est pronto para a
inicializao.
Atravs da operao acima, um novo plano de anlise pode ser adicionado ou um
mtodo existente alterado.

NOTA:
a) A faixa do aumento de temperatura de amostras desconhecidas ou aquelas ricas
em matria orgnica no deve ser muito ampla, caso contrrio estas amostras
podem reagir vigorosamente. Entretanto a amplitude da taxa de aquecimento de
amostras inorgnicas pode ser pouco mais ampla.
b) Se a faixa da taxa de aquecimento ampla, o tempo de aquecimento deve ser
prolongado, caso contrrio a temperatura no chega aos valores predefinidos
quando o aquecimento for finalizado.

c) Para prolongar o tempo de servio do instrumento e dos recipientes de digesto,

recomendado que a temperatura de trabalho esteja dentro dos limites de 210C
d) A potencia do microondas deve ser ajustada de acordo com o numero de
recipientes de digesto e o volume de amostra e solvente.
Figura 3

Volume total de amostra

e solvente em cada
recipiente

N de recipiente de
digesto

Potencia do microondas

1-3
300
4
400
5
500
10-30ml
6
600
...
...
10
1000
Devido variedade de amostras e solventes, a temperatura e presso podem
divergir mesmo nas mesmas condies de potencia do micro-ondas. Se
constatado que a temperatura e presso no podem chegar ao programado
dentro do tempo, deve-se aumentar a potencia do micro-ondas ou prolongar o
tempo de aquecimento imediatamente.
e) O aumento da temperatura deve ser monitorado frequentemente. Se diminuir a
velocidade de repente, parar ou se at mesmo a temperatura cai enquanto a
potencia do micro-ondas permanecer inalterada, o frasco principal de controle
pode estar vazando. Neste caso, o aquecimento deve ser interrompido
imediatamente para verificao; caso contrrio a cmara pode se tornar muito
quente e queimar o magnetron, o frasco principal de controle e os outros
recipientes de digesto.
(2) Microwave digestion (Controle de presso) No mximo 6 etapas podem ser
predefinidas para cada plano de anlise. (N representa o numero destas etapas.).
Figura 4

Method Selection (0-9)

Microwave Digestion
(Temperature control)
Microwave Digestion
0
(Pressure control)
Microwave Extraction
(Temperature control)

Figura 5

N X

(PCMD)

000

00

N X
N
1
2

(A)

(PCM
D)
P
xxx
xxx

t
xx
xx

(B)

W
x
x

TIME:
TEMP:
PRES:

XX:00
C
.Mpa

NOTA
a) P representa a presso (MPa), t representa o tempo e W a potncia.
Na etapa 1, a presso esta geralmente definida entre 0.3Mpa a 0.5Mpa. Ento a
presso aumenta gradualmente at o valor requerido. Outras definies devem
ser feitas da mesma forma que em (1)( TCMD)
b) A faixa do aumento de presso de amostras desconhecidas ou amostras ricas em
matria orgnica no deve ser ampla, caso contrario as amostras podem reagir
vigorosamente.
c) Para prolongar o tempo de servio do instrumento e dos recipientes de digesto,
recomendado que a presso de trabalho esteja dentro dos limites de 3Mpa.
d) A potencia do microondas deve ser ajustada de acordo com o numero de
recipientes de digesto e o volume de amostra e solvente.
Figura 6

Volume total de amostra

e solvente em cada
recipiente

N de recipiente de
digesto

Potencia do microondas

1-3
300
4
400
5
500
10-30ml
6
600
...
...
10
1000
Devido variedade de amostras e solventes, a temperatura e presso podem
divergir mesmo nas mesmas condies de potencia do micro-ondas. Se
constatado que a temperatura e presso no podem chegar ao programado
dentro do tempo, deve-se aumentar a potencia do micro-ondas ou prolongar o
tempo de aquecimento imediatamente.
e) O aumento da temperatura deve ser monitorado frequentemente. Se diminuir a
velocidade de repente, parar ou se at mesmo a temperatura cai enquanto a
potencia do micro-ondas permanecer inalterada, o frasco principal de controle
pode estar vazando. Neste caso, o aquecimento deve ser interrompido
imediatamente para verificao; caso contrrio a cmara pode se tornar muito
quente e queimar o magnetron, o frasco principal de controle e os outros
recipientes de digesto
(3) Microwave Extraction (Controle de temperatura) (Definir apenas temperatura
de extrao, tempo e potncia para cada plano de extrao).
Figura 7

Method Selection (0-9)

Microwave Digestion

(Temperature control)
Microwave Digestion
(Pressure control)
Microwave Extraction
(Temperature control)

Figura 8

N X

(TCME)

000

00

(A)

N X
T
t
W

(TCME)
xxx
xx
xxx

TIME:
TEMP:
PRES:

XX:00
C
.Mpa

(B)

NOTA:
a) T representa temperatura (C), t representa o tempo (min) e W a
potncia
b) Caso esteja programado para altas temperaturas, o tempo de aquecimento deve
ser prolognado; caso contrrio a temperatura no chegar temperatura
definida quando o aquecimento encerrar.
c) Os solventes devem conter reagentes polares para garantir o aumento da
temperatura.
Para detalhes de configurao para uma amostra particular, conferir MDS-8G
Application Manual.
Preparao das amostras
(1) Posicionar o recipiente de digesto(ou extrao) montado na cmara e fechar a
porta da cmara. Abaixar a proteo externa e pressionar a seta verde no
painel de controle. O micro-ondas iniciar o aquecimento e o programa rodar
conforme as definies escolhidas.
NOTA: O operador deve estar no local para observar o aumento da temperatura na
primeira etapa, especialmente para prestar mais ateno na mudana de temperatura
entre 90C 120C. Se a temperatura subir gradualmente e suavemente, o recipiente
principal de controle est em boas condies de vedao; se o aumento de
temperatura se tornar mais lento, pausar ou a temperatura cair, o recipiente principal
de controle pode estar vazando. Neste momento, pare o aquecimento e cheque o
recipiente.
(2) Durante a operao, TIME est contando regressivamente. PRES mostra a
presso real, e TEMP a temperatura real. O boto PAGE pode ser pressionado a
qualquer momento para mostrar a curva do aumento de presso e a curva do
aumento de temperatura (Sendo o registro mais longo de 80min). Para mudanas da
atual potncia, aperte POWER e insira os nmeros (no necessrio apertar

ENTER). Para mudanas no tempo da atual operao, pressione TIME,

nmeros e ENTER.
Durante a mudana de potncia ou tempo a temperatura e presso podem
sofrer flutuaes por alguns segundos.
(3) O sistema emitir um bipe quando o programa terminar de rodar. Ento o processo
de resfriamento ativado. A mesa giratria para e a temperatura decresce
gradualmente at 60C, at que um longo bipe indica que o processo de
resfriamento est encerrado. Levanta-se a proteo externa para abrir a porta, retirase os recipientes e deixe que resfriem naturalmente. Se o mesmo plano de analise
for usado no prximo lote, a seta verde pode ser pressionada diretamente ao
invs de programar novamente o equipamento.

5. Manuteno do Equipamento
(1) Aps cada uso, limpar a parede interna da cmara com um pano macio limpo e
mido.
(2) O instrumento no deve ser colocado dentro da cabine de ventilao (capela) caso
no for usa-lo por longos perodos, e deve ser ligado periodicamente.
(3) Limpar os plugs de conexo do recipiente de controle principal, para evitar
corroso.

6. Resoluo de Problemas
1) Depois de pressionar o boto verde , o sistema no inicia. Continua bipando e a
luz dentro da cmara continua apagada. Pode estar ocorrendo pelos seguintes fatores:
a) O interruptor de segurana no est ativado. Confira lado esquerdo da proteo
externa (perto do apoio) tem contato com o interruptor.
b) A porta da cmara no esta devidamente fechada. Feche firmemente a porta e as
luzes dentro da cmara devem ascender.
2) Se os sinais so afetado por interferncia eletromagntica de alta frequncia, o numero
mostrado da temperatura e presso iro sofrer flutuao na inicializao e durante a
analise.
Pressione vermelho para a conferncia. Neste ponto, se a presso for alta, a porta da
cmara deve ser aberta aps um tempo de resfriamento.
a) Se os valores de temperatura/presso variarem, confira a conexo do plug de 9
pinos no teto da cmara.
b) Se os valores de temperatura/presso variarem, confira a conexo do plug de 4
pinos na caixa de juno do sensor de temperatura/presso.
c) Se os valores de temperatura/presso variarem, confira a conexo do plug de 7
pinos na caixa de juno do sensor de temperatura/presso.
3) Durante a operao, se o aumento da temperatura (presso) diminuir, parar ou cair, o
recipiente principal de controle deve estar vazando. Bipes pode ser ouvidos assim como
a mensagem TEMP ALARM mostrada na tela quando a temperatura diminui 5C
devido ao vazamento. Neste caso pressione vermelho para parar o equipamento
imediatamente. Abra a porta da cmara aps a temperatura abaixar dos 100C e retire o
recipiente principal de controle para verificao.
a) Se a tampa de vedao estiver danificado, deve ser substitudo imediatamente;
se no estiver firme, deve ser expandido pela ferramenta de expanso.

b) Se a membrana de segurana estiver rompida, deve ser substituda.

4) Se houver qualquer vazamento grave, ser gerada presso negativa dentro do recipiente,
o que pode fazer a parede interna do recipiente fique deformada. Se a abertura do
recipiente estiver ainda em boa condio, pode ser usada novamente, porque pode ser
recuperada sob presso aps o uso.
5) Se o selo de vedao para a medio da temperatura deforma, pode ser aquecido em
agua fervente ou ventilador de ar para amolecer a superfcie, enquanto insere a haste de
proteo devagar e puxe depois de o tubo resfriar. Isto pode ajudar para uma restaurao
imediata. Um tubo quebrado deve ser substitudo.
6) Se a tela no funciona normalmente durante a analise, pressione vermelho e
RESET em sequencia.
7) Durante o processo de resfriamento, a temperatura ir gradualmente baixar para 100C
at um longo bipe indique o fim. Se a porta da cmara por acaso aberta ou a proteo
externa levantada, o sistema no encerrar o processo de resfriamento. O ventilador de
resfriamento continuar funcionando mesmo que a temperatura esteja abaixo de 100C.
Neste caso pressione o boto RESET para parar o ventilador de resfriamento.
8) Se o bipe continua e o sistema para de funcionar, deve ser pressionado o boto
RESET para parar o bipe. Verifique o a mensagem de aviso na tela.
N.

Warning Message

TEMP ALARM

Cause
O recipiente principal esta com
vazamento

Solution
Resoluo de
problemas (3)

9)Fusveis esto propensos danos se a voltagem no for estvel. O aparelho usa

fusveis de 3A e 8A. Se a tela no liga aps ligar o aparelho, durante a analise ou aps
pressionar RESET, mas pode iniciar quando a porta da cmara for fechada, indica
que o fusvel 3A esta queimado; se no ligar mesmo com a porta da cmara fechada,
pode indicar que o fusvel 8A esta queimado. Neste caso desligue o aparelho, desmonte
o puxador do respectivo fusvel no lado direito da base do aparelho e faa a troca do
fusvel com os fusveis reservas.

7. Mtodo de limpeza dos recipientes de digesto/extrao

1) Embeber o recipiente em soluo de acido ntrico (10%-15%) overnight. (o selo de
vedao do medidor de temperatura NO deve ser embebido)
2) Quando limpando, deve ser prestada ateno s seguintes questes:
a) A tampa de vedao de recipiente de controle principal tem medio de
temperatura, de modo que a gua no deve entrar no tubo, caso contrrio o
sensor de temperatura ser danificado.
b) A tampa de vedao fina e propensa a deformaes e rachaduras, ento deve
ser limpa cuidadosamente. Caso ocorra qualquer deformao sutil, expanda-a

usando a ferramenta de expanso da tampa de vedao; se houver qualquer

rachadura substitua-a.
c) Se o tubo de medio de temperatura deforma, deve ser aquecido em agua
fervente ou ventilador de ar para amolecer a superfcie, enquanto suavemente
insere a haste de proteo e aps o resfriamento puxada. Isto pode ajudar para
restaurao imediata.
3) Limpeza do micro-ondas com acido: adicione uma certa quantidade de acido ntrico
concentrado (em torno de 8ml) aos frascos de digesto que precisam ser limpos, monte
os recipientes como requerido e coloque-os no aparelho. Selecione o mtodo
Microwave Digestion (Temperature Control) com as configuraes 120C, 10min e
800W. O tempo e a potencia podem ser ajustados de acordo com o numero de
recipientes.

8. Diferenciao dos diferentes bipe

1) Um bipe
a) Entrando na tela de seleo de mtodo aps ligar o aparelho
b) Pressionando boto RESET
c) Digitando valores
2) Dois bipes
a) A porta da cmara no foi fechada quando a tecla RUN foi pressionada
b) A proteo externa no foi abaixada quando a tecla RUN foi pressionada
c) RUN foi pressionado quando no havia plano de anlise predefinido.
d) ,TIME ou POWER foi pressionado quando o sistema no estava
rodando.
e) ,, ou foram pressionados quando no havia mtodo
selecioando.
3) Bipe intermitente
Se o sistema parar e o bipe continua, consulte Resoluo de Problemas 8

9. Pesagem das amostras

Para a pesagem de amostras inorgnicas geralmente usado entre 0.100g a 0.500g, quando a
amostra possui alto teor de carbono, ingredientes complexos ou desconhecidos deve ser
utilizado menos de 0.100g.
Para amostras orgnicas a faixa de 0.200g a 2.000g, o que depende do contedo de substancias
orgnicas e de sua umidade. Para amostras desconhecidas, o peso deve ser aumentado
gradualmente de 0.100g a 0.200g. Se a quantidade de amostra for excessiva, pode ser aquecida
anteriormente em chapa de aquecimento para o pr-tratamento , aumentado a segurana do
processo de digesto.

Amostras de misturas de orgnica\inorgnica devem ser consideradas com orgnicas.

Geralmente o peso fica em torno de 0.100g para que se observe o processo de digesto. Pode-se
aumentar a quantidade de amostra aps entender a situao especifica da reao.

10.Definies recomendadas da quantidade de recipientes e

potencia do equipamento.
Quantidade de
amostra a ser pesada
(g)

0.1~0.5

Volume total em
cada recipiente de
amostra e solvente.
(mL)

Quantidade de
recipientes aquecidos
na digesto (pc)

Potencia do microondas. (W)

8~30

1-2
3-4
6-8
8-10

400
400~600
700~900
900~1100

11.Amostras proibidas de serem digeridas diretamente

Inflamveis e explosivos:
Iniciadores de fogo; dinamite (TNT e nitrocelulose etc); agentes propelentes (hidrazina,
percolato de amnia); detonador;
Compostos de combusto espontnea (acido ntrico e fenol, acido ntrico e trietilamina, acido
ntrico e acetona etc..)
Combustivel de avio (JP-1 etc), compostos diazoimido, gordura animal (glicerdeo pode ser
nitrificado, nitroglicerina e outros materiais de nitrao organica).
Solventes Organicos:
Composto de acetileno,acraldeido, lcool diidrico (glicol e acido pirvico etc.); hidrocarboneto
alcalino (etano, butano etc.); cetona (acetona, etil metil ter etc.); ter (cellosolve, glicol fenil
ter etc.), substancias da categoria de tintas.
Substancias que requerem ateno especial:
Todas amostras que contenham solventes orgnicos, por exemplo: lcool, derivados do petrleo,
esgotos ou resduo de fabricas etc.. Pedaos grandes ou amostras de liga de metais ou amostras
com altos teores de graxa.

12.Mtodos de pre-tratamento de amostras

Se a maior parte da amostra for solida, convm quebra-la a p, raspando ou

recolhendo amostras de menor dimetro de partcula. Se a rea de contato for
pequena, pode causar que a digesto ocorra muito lentamente.
Para metais deve-se imergir a amostras completamente no solvente.
Em caso de conter solvente orgnico na amostra, deve ser feita a volatizao deste
antes da etapa de digesto.

Ex: Vinho branco com alto teor de lcool: deixar em banho-maria com aquecimento
e agitao peridica, at reduzir 1/5 do volume inicial, aps esfriar adicionar acido
e seguir para a digesto no micro-ondas.
Quando a amostra possui substncias de alto peso molecular (Ex: leos, gorduras,
glicdios e polmeros). A pesagem deve ser inferior a 0.100g. Em caso de altos
teores, pode ser necessrio um tratamento de pr-digesto (Ex: executar a predigesto de modo fsico).
Deve-se ter o cuidado quando feita a digesto de algumas substncias inorgnicas,
pois podem absorver a energia das micro-ondas diretamente. Prepare a digesto
com cautela, de modo a evitar danos ao recipiente por superaquecimento parcial.
Se o solvente reage visivelmente com a amostra em condies normais de
temperatura, no deve ser montado o recipiente no equipamento at que a reao
cesse ou se torne suave.
Se o volume de liquido dentro do recipiente menor que 8ml aps o pre-tratamento,
sugerido que se adicione o acido correspondente ou agua deionizada.

Peixe fresco, camaro sem casca congelado, ostras.

Reagente de digesto: HNO3 65%, H2O2
Quantidade de amostra: 0,5g
Mtodo de operao: Adicionar 7ml de HNO3 e 1ml de H2O2
Configurao de controle: Controle de Temperatura
Etapa (N)
Temp. (T)/C
Tempo (t)/min
Potencia para
um recipiente
1
2
3

130
150
180

10
5
15

400W
400W
400W

Potencia para
mltiplos
recipientes
Considerar
tabela em (10.)

Marisco, camaro, alga-marinha, linguado(seco)

Reagente de digesto: HNO3 65%, H2O2 30%, H2O
Quantidade de amostra: 0,5g
Mtodo de operao: Adicionar 8ml de HNO3 para pr-tratamento por 20min, novamente
adicionar 2ml de HNO3e 1ml de H2O2
Configurao de controle: Controle de Temperatura
Etapa (N)
Temp. (T)/C
Tempo (t)/min
Potencia para
Potencia para
um recipiente
mltiplos
recipientes
1
130
10
400W
Considerar
2
150
5
400W
tabela em (10.)
3
180
5
400W
4
200
15
400W