CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL DE COMPSITO

ABRASIVO DE DIAMANTE-Si OBTIDO POR SINTERIZAO

CCLICA APAT*
Getlio da Silva Abreu1
Ana Lcia Diegues Skury2
Guerold Sergeevitch Bobrovnitchii3

Resumo
O objetivo geral foi produzir e caracterizar a microestrutura de um compsito
abrasivo nanoestruturado no sistema D-Si, via sinterizao cclica de alta presso e
alta temperatura (HPHT). A sinterizao cclica em alta presso e alta temperatura
de compsitos foi feita a partir de uma mistura de 70% diamante e 30% de Si como
ligante, o qual foi modo por moagem de alta energia sendo ento partcula
nanomtricaso. A sinterizao foi realizada por 1 a 4 ciclos de presso (P) de 7GPa4GPa e temperatura (T) 1600C-300C, para um tempo (t) de 1min. As anlises de
difraes de raios X mostraram a ocorrncia, alm do diamante, de SiC, FeSi e
grafite. As anlises de MEV e EDS mostraram uma distribuio uniforme dos cristais
de diamante na matriz de SiC. A anlise da regio de fratura das amostras mostrou
que todos os cristais de diamante foram abrangidos pelo ligante, ou seja, a liga
formada a partir da interao de carbono e de silcio. Finalmente, conclui-se que
esta pesquisa aprimorou a tcnica de produo de MCDs para uso futuro em bits de
brocas de perfurao de poos de petrleo.
Palavras-chave: Carbeto de silcio; Compsitos diamantados; Sinterizao; .
MICROSTRUCTURAL CHARACTERIZATION D-SI ABRASIVE COMPOSITES
OBTAINED IN SINTERING CYCLIC HPHT
Abstract
The overall objective was to produce and characterize the microstructure of a
nanostructured composite abrasive in D-Si system, via high pressure high
temperature (HPHT) cyclic sintering. Cyclic sintering at high pressure and high
temperature composites is made from a mixture of 70% diamond and 30% Si as a
binder, which was ground by high energy milling then being nanometric so particle.
Sintering was carried out by 1 to 4 pressure cycles (P) 7GPa-4GPa and temperature
(T) 1600 C-300C for a time (t) of 1 min. The analysis of X-ray diffraction showed the
occurrence, in addition to diamond, SiC, FeSi and graphite. The SEM and EDS
analysis showed a uniform distribution of diamond crystals in a SiC matrix. The
analysis of the samples fractured region showed that all diamond crystals were
covered by the binder, or the alloy formed from the interaction carbon and silicon.
Eventually, it is concluded that this study improved the MCDs production technique
for use in future bit oil well drilling bits.
Keywords: Silicon carbide; Diamond composites; Silicon; Cyclic sintering.
1
2
3

Engenheiro, Doutorando, LAMAV/Setor de Materiais de Alta Dureza, Universidade Estadual do

Norte Fluminense Darcy Ribeiro, Campos dos Goytacazes RJ, Brasil.
Bacharelado e Licenciatura em Fsica, Doutora, Professora, LAMAV/Setor de Materiais de Alta
Dureza, Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro, Campos dos Goytacazes
RJ, Brasil.
Engenheiro, PhD, Professor Emrito, LAMAV/Setor de Materiais de Alta Dureza, Universidade
Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro, Campos dos Goytacazes RJ, Brasil

* Contribuio tcnica ao 70 Congresso Anual da ABM Internacional e ao 15 ENEMET - Encontro

Nacional de Estudantes de Engenharia Metalrgica, de Materiais e de Minas, parte integrante da
ABM Week, realizada de 17 a 21 de agosto de 2015, Rio de Janeiro, RJ, Brasil.

1 INTRODUO
A utilizao dos materiais compsitos diamantados (MCD) crescente em
ferramentas de corte, perfurao e afiao. A maioria destes materiais produzida
via sinterizao com aplicao de altas presses e altas temperaturas, adicionandose vrios ligantes.
O uso dos MCDs cresce com vastas aplicaes na indstria metal-mecnica, na
elaborao de ferramentas de corte e principalmente no uso de insertos em
ferramentas. H tambm a aplicao em processos de perfurao de poos de
petrleo, onde existe a necessidade de brocas mais eficientes.
As ferramentas fabricadas com materiais superduros possuem muitas aplicaes,
entre as quais destacam-se as ferramentas de corte, nas serras lineares e
circulares, e nos processos de perfurao de poos de petrleo com insertos de
compsitos diamantados nas brocas, na usinagem de aos duros, na usinagem de
desbaste e de acabamento, em cortes severos e interrompidos de materiais, em
peas fundidas e forjadas etc.
Do ponto de vista das caractersticas cristalogrficas e termodinmicas o material
que mais se aproxima do diamante o silcio. O silcio se cristaliza no sistema
cbico (como o diamante) e ao reagir com o carbono forma o carbeto de silcio. Este
material possui alta resistncia oxidao. Contudo cada vez maior o interesse
cientfico em pesquisar a influncia das condies de sinterizao dos compsitos
diamantados no sistema Diamante-Si (presso, temperatura e tempo de
aquecimento) sobre sua estrutura e propriedades fsico-qumicas visando a
obteno de materiais com alta dureza, boa tenacidade fratura e elevada
estabilidade trmica. Uma das alternativas viveis para o melhoramento dos
compsitos constitui-se na utilizao de matria prima (diamante e/ou silcio) em
escala manomtrica [1].
As propriedades fsico-qumicas do diamante so interessantes. o slido de maior
dureza, excelente condutor de calor, transparente, timo isolante eltrico, tem
coeficiente de atrito muito baixo e tem alto ndice de refrao, o que faz com que a
luz, ao passar por ele, seja significantemente desviada de sua trajetria original,
fenmeno ptico que confere ao diamante seu brilho peculiar. Na temperatura
ambiente (cerca de 20C) resiste ao ataque de qualquer produto qumico e, em
atmosferas sem oxignio em geral, pode ser aquecido at 3547C, permanecendo
inalterado, pois um tipo de material que possui a maior temperatura de fuso [2]
A sinterizao com parmetro cclico refere-se prtica de sinterizao, porm com
uso de ciclos alternados, por exemplo, de presso e temperatura. possvel manter
os parmetros fixos durante certo tempo de ciclo, em geral, da ordem de alguns
minutos. Podem ser considerados como parmetros: presso(P), corrente eltrica(I),
voltagem(V), potncia(P) e resistncia() [3].
O objetivo geral deste trabalho foi obter compsitos nanoestruturados de diamante e
silcio atravs de sinterizao cclica de altas presses e altas temperaturas (HPHT).
E posteriormente fazer uma caracterizao microestrutural dos materiais obtidos
atravs das seguintes tcnicas: a) difrao de raios X (DRX), b) microscopia
eletrnica de varredura (MEV e EDS); c) microscopia confocal.

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2 MATERIAIS E MTODOS
Os materiais utilizados na preparao dos compsitos foram: a) diamante com
granulometria 15/106m, produzido no setor de Materiais Superduros do Laboratrio
de Materiais Avanados da UENF (SMSD/LAMAV/UENF); b) Silcio Aldrich 100 m.
Para preparar a mistura reativa, feita a pesagem dos ps de diamante e silcio na
proporo de 70% de diamante e 30% de silcio. Em seguida, a mistura foi
submetida ao processo de Moagem de Alta Energia (MAE). Esta composio foi
determinada a partir de estudos anteriores [4]. importante saber que o diamante e
o silcio utilizados na preparao da mistura foram modos ao mesmo tempo, a fim
de minimizar esta contaminao.
2.1 Execuo da Sinterizao
A sinterizao foi realizada numa prensa especial de 630 t de fora, modelo 138 B,
equipada com dispositivo de alta presso do tipo bigorna com concavidade toroidal.
O processo de sinterizao se baseia na aplicao de ciclos, no que diz respeito aos
parmetros de presso e temperatura. O objetivo de ser utilizar a sinterizao cclica
foi avaliar se os ciclos e o tempo de processamento influenciam consideravelmente
na qualidade dos compsitos sinterizados, para desta forma, investigar os MCDs.
Para iniciar a sinterizao, o primeiro passo foi montar a cpsula deformvel com a
mistura reativa de diamante e silcio, nas propores de 70% de diamante e 30% de
Si. Depois, foi necessrio efetuar a calibrao de temperatura e presso.
A aplicao da presso foi feita em patamares diferentes, onde durante a
sinterizao a presso foi elevada a 7 GPa e mantida nesse patamar de presso
enquanto a corrente eltrica foi acionada, a fim de se alcanar a temperatura de
aproximadamente 1600C. Esses parmetros foram mantidos constantes por um
perodo de 1min, aps o qual o aquecimento desligado e a presso cai at o valor
de 5 GPa, tambm por 1 min. Ento novamente aplicada a presso e a corrente
eltrica repetindo o processo formando, caracterizando os ciclos.
O processo de sinterizao foi avaliado com variao de 1, 2, 3 e 4 ciclos de 1 min
cada. A inteno em se usar a sinterizao cclica foi verificar se as variaes dos
ciclos so capazes de melhorar significativamente a qualidade dos compsitos
abrasivos diamantados produzidos.
2.2 Difrao de raios X (DRX)
A difrao de raios X um mtodo preciso e bastante eficiente empregado na rea
de pesquisa cientfica. uma tcnica para amostras em forma de p ou policristais,
que tambm conhecida como difratometria -2, sendo regida pela lei de Bragg
(Equao 1):
2 d hkl sen = n
(1)

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Onde, dhkl o espao interplanar dos planos difratantes com ndices de Miller (hkl),
o ngulo de difrao de Bragg, n = 1, 2, 3,..., e , o comprimento de onda da
radiao utilizada, que neste trabalho foi CuK.
Existe tambm uma relao entre o espaamento interplanar d hkl com o parmetro
de rede (a) e os ndices de Miller (hkl). Para o caso de uma estrutura cbica esta
relao seria representada (Equao 2):
a
d hkl = 2 2 2
(1)
( h +k +l )
A tcnica de difrao de raios X foi usada para investigar a formao dos
compostos, tais como, diamante, SiC, FeSi, SiO 2 e grafite durante o processo de
sinterizao. A difrao de raios X das amostras foram feitas por meio do
difratmetro modelo Shimadzu e os grficos foram obtidos atravs do software
computacional OriginPro8. Os difratogramas foram interpretados comparando-se
os valores observados com os padres (fichas) do sistema JCPDS (Join Coomitee
of Power Diffraction Standards), que congrega praticamente todas as estruturas
cristalinas orgnicas e inorgnicas conhecidas, podendo ser encontrado na forma de
CD-ROM, ou nos antigos sistemas de microfilmes. A varredura da amostra foi feita
com 2 variando entre 20 e 120, com passo de varredura de 0,05 por 2s de tempo
de acumulao. Todas as medidas foram efetuadas nas mesmas condies de
operao do equipamento.
2.3 Anlise de Microscopia Eletrnica de Varredura (MEV)
A anlise de microscopia eletrnica de varredura ajudou na anlise da
microestrutura dos compactos, ou seja, nos detalhes morfolgicos dos materiais.
Com variao nas escalas de observao e identificando as camadas de ligantes
formadas, permitiu associar o aspecto dessas camadas com as propriedades
apresentadas pelos compsitos. Sem falar que estabeleceu uma relao entre o
aspecto e as propriedades obtidas aps o processo de sinterizao. O equipamento
utilizado foi o microscpio eletrnico de varredura (MEV) modelo Shimadzu, operado
com voltagem de 10 kV.
A tcnica de microanlise por EDS (espectroscopia por disperso de eltrons),
tambm foi realizada no MEV, e foi fundamental na definio dos elementos contidos
no compsito aps a sinterizao.
2.4 Microscopia Confocal
A microscopia confocal foi til para formar imagens bidimensionais e tridimencionais.
No microscpio confocal todas as estruturas fora de foco foram eliminadas na
formao da imagem, deixando-a com melhor definio e profundidade do campo
em relao microscopia ptica convencional. Desse jeito, foi possvel analisar as
imagens dos compsitos gerados com maior contraste. O microscpio confocal a
laser utilizado nesta pesquisa foi o Olympus modelo LEXT OLS4000. Por meio dele
foi possvel coletar imagens dos compsitos em diferentes aumentos, aps serem
fragmentados.
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3 RESULTADOS E DISCUSSO
3.1 Descrio dos Compsitos Obtidos
Os compsitos obtidos foram de formatos cilndricos com superfcies laterais
ligeiramente cncavas. A altura ficou entre 4 e 5 mm e o dimetro mdio ficou 4 mm.
As amostras apresentaram valores de massa em mdia de 0,21g, a reduo na
massa se deve a perdas ocorridas durante o processo de pr-compactao, na
montagem da cpsula e tambm a contraes ocorridas durante o processo de
sinterizao (Tabela 1).
A sinterizao dos compsitos foi realizada pela aplicao repetida de 1 a 4 ciclos de
presso (P) e temperatura (T) para um tempo (t) de 1 minuto, por exemplo, o grfico
com 4 ciclos (Figura 1). A variao cclica da presso e da temperatura com o tempo
de processamento foi realizado por nveis alternados de 7GPa a 1600C e 4GPa a
300C.
Tabela 1. Descrio de compsitos sinterizados

Amostras
get.1CI
get.2CI
get.3CI
get.4CI

Repeties
(a), (b), (c)
(a), (b), (c)
(a), (b), (c)
(a), (b), (c)

Composio
70% D-30% Si
70% D-30% Si
70% D-30% Si
70% D-30% Si

Presso
7 GPa
7 GPa
7 GPa
7 GPa

Temperatura
1600 C
1600 C
1600 C
1600 C

Tempo
1 ciclo/min
2 ciclos/min
3 ciclos/min
4 ciclos/min

Figura 1. Parmetros de sinterizao da amostra get.4CI(a) em 4 ciclos e temperatura de 1600C.

3.2 Difrao de raios X (DRX)

A caracterizao estrutural foi feita atravs da anlise por difrao de raios X a fim
de se identificar a formao, principalmente, da matriz de carbeto de silcio durante o
processo de sinterizao em altas presses e altas temperaturas. Nas anlises dos
difratogramas (Figura 2) os picos de SiC aparecem demonstrando a formao desse
composto. O no aparecimento de Si puro no difratograma tambm confirma a total

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reao do mesmo com o carbono formando ento o SiC. H tambm presena de

picos de grafite residual; provavelmente do processo de grafitizao do diamante.
Os padres de difrao de raios X de amostras de diamante-Si em escala
manomtrica, sinterizados a 1820C e 2320C, foram analisados por alguns autores.
Pelos difratogramas, concluram que apenas picos de diamante e carboneto de
silcio estavam presentes. E apenas a forma cbica carboneto de silcio, -SiC, foi
detectado. Tambm identificaram que a ausncia de picos devido ao silcio indicava
que a reao estava completa. O no aparecimento de grafite confirmava que a
sinterizao foi realizada na regio em que o diamante estava na forma estvel do
carbono [5].
Outros autores descobriram que a maioria grafitizao em tamanho micromtrico
diamante ocorre nos primeiros 30 min. Para diamantes de tamanho nanomtrico
esta processo mais rpido e uma quantidade semelhante de grafite produzida
em menos de 60 s. A grafitizao de nanodiamantes comprimidos inevitvel por
causa do grande volume de espao aberto entre os gros. A presso suprime a
grafitizao, mas as superfcies expostas de cristais de diamante no so
pressurizadas e as temperaturas elevadas permitem a grafitizao destes [6].

Figura 2. Difratogramas das amostras sinterizadas em 4 ciclos diferentes.

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Como antes mencionado os ps foram modos por MAE, o que ocasionou a

contaminao da mistura com o Fe, formando ento o composto FeSi que aparece
no difratograma. Como uma parte da mistura fica aderida tanto nas esferas de
moagem quanto nas paredes da jarra, a contaminao da mistura por ferro
inevitvel. Porm, sendo o ferro um solvente do carbono, aparentemente, este tipo
de contaminao no deve ser prejudicial ao processo de sinterizao.
Autores confirmam tambm a existncia de SiO2. O silcio age como removedor de
oxignio, reduzindo a concentrao de oxignio adsorvido da superfcie e de
oxignio livres no interior dos poros, o que diminui significativamente o efeito
catalisador do oxignio na grafitizao do diamante [7].
3.3 Anlises de MEV e EDS
A anlise microestrutural atravs de MEV e EDS das amostras sinterizadas, avaliou
a eficincia e a homogeneidade estrutural da sinterizao realizada. Para a anlise
por MEV as amostras foram diametralmente fraturadas atravs do ensaio de
compresso, a fim de se avaliar as regies de fratura das amostras. O aspecto geral
da superfcie de fratura das amostras (Figura 3).
Analisando as micrografias das regies de fratura dos compsitos sinterizados com
diferentes nmero de ciclos possvel observar uma distribuio uniforme dos
cristais de diamantes na matriz de carbeto de silcio formada durante o processo de
sinterizao.
A anlise da regio de fratura das amostras mostrou que todos os cristais de
diamante foram abrangidos pelo ligante, ou seja, a liga formada a partir da interao
de carbono e de silcio. Os contatos entre as partculas "diamante-diamante"
praticamente no so observadas. Isto significa que a infiltrao do ligante
promoveu o isolamento das partculas de diamante, demonstrando assim uma boa
molhagem do diamante pelo metal fundido.
Na Figura 3, deve-se tambm notar que a fratura ocorreu atravs da propagao da
trinca atravs da matriz sem a remoo do diamante, ou seja, o diamante no foi
perdido a partir do ligante, exceto para as amostras obtidas com 2 ciclos como ser
demonstrado adiante.

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Figura 3. Aspecto Geral da regio de fratura das amostras sinterizadas: (a)1 ciclo, (b)2 ciclos,
(c)3ciclos e (d)4 ciclos.

possvel observar que os gros de diamantes sofreram forte deformao plstica

durante o processo de sinterizao, este fato ocorre durante o aumento da
temperatura (Figura 4). O processo de deformao plstica realizado,
principalmente, por conta do aparecimento das tenses de cisalhamento nas
partculas de diamante, devido aos efeitos de anisotropia da compresso de
segunda ordem [8].
Na amostra de 4 ciclos foi realizada uma anlise pontual por EDS (Figura 5) para
identificar e avaliar a distribuio dos elementos formados durante o processo de
sinterizao, o que revelou a formao do SiC, como antes indicado pela anlise de
raios X e tambm revelou a presena de Fe, que explicada pela contaminao dos
meios de moagem utilizados no trabalho como antes mencionado. Estes resultados
so observados nas Figura 6.

Figura 4. Micrografia com detalhe da deformao plstica do gro de diamante.

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Figura 5. Micrografia com detalhe da deformao plstica do gro de diamante.

Figura 6. Resultado da anlise qualitativa por EDS: (a) ponto1, (b) ponto2, (c) ponto3 e (d) ponto4.

3.4 Microscopia Confocal das Amostras

Para fazer as anlises com o microscpio a laser, primeiramente as amostras foram
esfareladas (quebradas). Utilizaram-se aumentos tpicos de 108 vezes (Figura 7) e
1075 vezes (Figura 8), em cores e preto e branco. Na Figura 7 esto representadas
as amostras de 1 ciclo, 2 ciclos, 3 ciclos e 4 ciclos, todas com aumento de 108
vezes. possvel perceber que a amostra de 4 ciclos est mais bem compactada.

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Figura 7. Imagens das amostras em aumento de 108 vezes: (a) 1 ciclo, (b) 2 ciclos, (c) 3 ciclos e (d)
4 ciclos, respectivamente.

Figura 8. Imagem em cores e com aumento de 1075 vezes da amostra sinterizada com 2 ciclos(a) e
3 ciclos(b), respectivamente.

4 CONCLUSO
A Sinterizao cclica em alta presso e alta temperatura de compsitos feita a partir
de uma mistura de 70% diamante em conjunto com 30% de Si como ligante, o qual
foram modos inicialmente em partculas nanomtricas, resultou num compsito
mais denso. Essa fragmentao inicial de alta energia dos ps precursores

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produzidos, juntamente com Si livre, ajudaram na consolidao do compsito

durante a sinterizao.
A difrao de raios X demonstrou que foi efetiva a formao da matriz de carbeto de
silcio durante o processo de sinterizao em APAT, atravs da reao do silcio com
o carbono proveniente da grafitizao parcial do diamante. A tcnica tambm revelou
a presena de Fe que um material contaminante proveniente do recipiente
utilizado na moagem de alta energia. Porm sendo o ferro um solvente do carbono,
aparentemente, este tipo de contaminao no deve ser prejudicial ao processo de
sinterizao.
A anlise da regio de fratura atravs do MEV e EDS demonstrou que o SiC
formado durante o processo de sinterizao foi incorporado nos limites do gro de
diamante e apresentando uma boa molhabilidade dos gros na matriz ligante,
contribuindo para a resistncia e dureza dos compsitos sinterizados.
REFERNCIAS
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7
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Skury, A. L. D., Azevedo, M. G., Bobrovnitchii, G. S. Effect of the carbon black

nanopowder on the mechanical properties of B-Si-Cu-Diamond composite. In: IX
Brazilian MRS Meeting, Ouro Preto. Proceedings IX Brazilian MRS Meeting, 2010. v. 1.
p. 907-907.
Baranauskas, V. O futuro brilhante dos diamantes sintticos. Cincia Hoje, So Paulo,
2000. v. 27, n. 161, pp.40-46.
Abreu, G. da S. Obteno de compsito abrasivo no sistema D-Si utilizando
sinterizao cclica em Altas Presses e Altas Temperaturas. 2014. 109 f. Dissertao
(Mestrado) - Curso de Engenharia e Cincia dos Materiais, Centro de Cincia e
Tecnologia, Universidade Estadual do Norte Fluminense, Campos dos Goytacazes,
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Bobrovnitchii, G. S. et al. SiC infiltred diamond composites. Materials Science Forum.
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