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FEV 1999

ABNT-Associao
Brasileira de
Normas Tcnicas

NBR 14283

Resduos em solos - Determinao da


biodegradao pelo mtodo
respiromtrico

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ABNTAssociao Brasileira de
Normas Tcnicas
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Origem: Projeto 01:603.06-007:1997


CEET - Comisso de Estudo Especial Temporria de Meio Ambiente
CE-01:603.06 - Comisso de Estudo de Tratamento de Resduos Industriais
NBR 14283 - Determination of waste biodegradation in soil - Respirometer
method
Descriptors: Waste. Biodegradation in soil
Vlida a partir de 29.03.1999
Palavras-chave: Tratamento no solo. Resduo industrial.
Biodegradao

Sumrio
Prefcio
1 Objetivo
2 Referncias normativas
3 Definio
4 Mtodo de ensaio
ANEXOS
A Caracterizao do solo
B Determinao das faixas de taxas de aplicao do
resduo

Prefcio

8 pginas

orgnica contida em resduos a serem tratados em solos.


Por meio deste mtodo possvel:
a) avaliar a tratabilidade de resduos em solo;
b) inferir as condies de manejo de sistema de
tratamento de resduos em solo (Landfarming), em
escala piloto, tais como:
- taxa de aplicao;
- necessidade de correo do pH do solo;
- condies ideais de umidade;

A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas -


o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits
Brasileiros (CB) e dos Organismos de Normalizao
Setorial (ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo
(CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e
neutros (universidades, laboratrios e outros).
Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito
dos CB e ONS, circulam para Votao Nacional entre os
associados da ABNT e demais interessados.
Os anexos A e B desta Norma, so de carter normativo.

1 Objetivo
Esta Norma especifica o mtodo respiromtrico de Bartha
para determinao do ndice de biodegradao da matria

- balanceamento de nutrientes;
- prticas que promovam a mistura do resduo ao
solo, permitindo a manuteno de condies
aerbias necessrias degradao.

2 Referncias normativas
As normas relacionadas a seguir contm disposies
que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries
para esta Norma. As edies indicadas estavam em vigor
no momento desta publicao. Como toda norma est
sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam
acordos com base nesta que verifiquem a convenincia
de se usarem as edies mais recentes das normas
citadas a seguir. A ABNT possui a informao das normas
em vigor em um dado momento.
NBR 10004:1987 - Resduos slidos - Classificao

NBR 14283:1999

NBR 10007:1987 - Amostragem de resduos - Procedimento


NBR NM-ISO 3310-1:1997 - Peneiras para ensaio Requisitos tcnicos e verificao - Parte 1: Peneiras
de ensaio com tela de tecido metlico
CETESB L5.227 - Bioensaio de toxicidade aguda com Photobacterium - Sistema Microtox ASTM 057 - 53 - WMK/1984

4.2 Aparelhagem
A aparelhagem necessria execuo do ensaio a
seguinte:
a) aparelhagem e vidraria usuais de laboratrio;
b) peneira 2,0 mm (conforme NBR NM-ISO 3310-1);
c) respirmetros de Bartha (ver figura 1): quatro para
cada tratamento;

3 Definio
d) seringas descartveis, de 10 mL, com canho Luer;
Para os efeitos desta Norma, aplica-se a seguinte definio:
3.1 ndice de biodegradao: Quantidade de gs carbnico (CO2) produzida, em condies padronizadas,
pelos microorganismos do solo.

e) sistema de fornecimento de ar comprimido, isento


de gua e leo.
4.3 Procedimento para o solo
4.3.1 Amostragem e preparao

4 Mtodo de ensaio
4.1 Reagentes e solues
4.1.1 gua isenta de gs carbnico (CO2) - ferver gua

destilada durante 30 min, transferir para frasco com filtro


de ascarita e deixar esfriar at a temperatura ambiente.
4.1.2 Soluo de hidrxido de potssio (KOH) 0,2 N -

dissolver 11,2 g de KOH em 1 000 mL de gua isenta de


CO2. Manter em frascos com filtro de ascarita. Padronizar
contra 100 mL de soluo 0,2 N de ftalato cido de potssio
com indicador vermelho-de-metila (duas gotas), antes
de cada ensaio.
Soluo de ftalato cido de potssio
(C6H4COOK.COOCH) 0,2 N - pesar exatamente 40,860 g
de ftalato cido de potssio, seco em estufa a 110C 120C, por 30 min, e resfriar em dessecador, colocar
em um balo volumtrico, dissolver em 500 mL de
gua destilada isenta de CO2 e completar o volume para
1 000 mL.

4.1.3

4.1.4 Soluo indicadora de vermelho-de-metila - dis-

solver 0,2 g de vermelho-de-metila em 60 mL de etanol


p.a. e completar com gua destilada para 100 mL.
4.1.5 Soluo-padro de cido clordrico (HCl) 0,1 N -

4.3.1.1 O solo a ser utilizado deve ser o mesmo onde o resduo ensaiado deve ser disposto. A rea amostrada deve
corresponder a uma clula virgem do sistema de tratamento (rea aproximada de 400 m2).
4.3.1.2 A rea deve ser percorrida em ziguezague, retirando-se com um trado amostras de cinco pontos diferentes, em uma profundidade de 15 cm, e armazenadas
em um recipiente limpo. A superfcie do solo deve ser
limpa de folhas e outros detritos. As amostras individuais
de uma mesma clula devem ser bem misturadas no recipiente para se obter uma amostra composta na quantidade desejada.
4.3.1.3 No retirar amostras de locais prximos a residncias, construes, estradas, formigueiros, depsitos
de resduos ou adubos, etc., ou quando o solo estiver encharcado.
4.3.1.4 Peneirar o solo em malha 2,0 mm. Espalhar em
bancadas o solo temperatura ambiente at consistncia
frevel; a secagem completa deve ser evitada. Armazenar
em sacos plsticos a 4C, e manter at por um ms, no
mximo.
4.3.2 Caracterizao

transferir cerca de 8,5 mL de HCl concentrado p.a. para


um balo volumtrico de 1 000 mL e completar o volume
com gua destilada. Padronizar contra 100 mL de soluo
de carbonato de sdio 0,1 N usando vermelho-de-metila
como indicador (duas gotas).

Para caracterizar o solo devem ser feitas as seguintes


determinaes, cujos procedimentos esto descritos no
anexo A:

4.1.6 Soluo de carbonato de sdio (Na2CO3) 0,1 N -

b) densidade aparente, umidade residual e capacidade de campo;

pesar exatamente 5,300 g de carbonato de sdio em p,


seco a 200C por 1 h e resfriado em dessecador. Dissolver em 500 mL de gua destilada isenta de CO2, a
15C. Transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 1 000 mL e completar o volume com gua
destilada isenta de CO2.
4.1.7 Soluo de cloreto brio (BaCl2) 1,0 N - dissolver

12,2 g de BaCl2.2H2O em balo volumtrico de 100 mL e


completar o volume com gua destilada.
4.1.8 Soluo indicadora de fenolftalena - dissolver 0,2 g

de fenolftalena em 60 mL de etanol p.a. e completar o


volume com gua destilada para 100 mL.

a) densidade global;

c) pH inicial;
d) curva de neutralizao.
4.4 Procedimento para o resduo
4.4.1 Riscos de manipulao
necessrio certificar-se da procedncia e provvel
composio do resduo, tendo em vista os riscos envolvidos em sua manipulao. recomendvel consultar a
NBR 10004.

NBR 14283:1999

4.4.2 Amostragem do resduo

Deve ser realizada de acordo com a NBR 10007.


4.4.3 Caracterizao

Antes de iniciar o ensaio de biodegradao, necessrio


determinar:

trientes preparada de acordo com 4.5.2. Em seguida,


adicionar a quantidade de mistura solo-resduo, preparada de acordo com 4.5.1, sobre a soluo j presente
no respirmetro, de modo a garantir uma distribuio
homognea da gua no solo, por capilaridade. Instalar a
parte superior do respirmetro, devidamente preenchida
com ascarita, mantendo a vlvula de ventilao fechada.
Montar em triplicata.

a) toxicidade aguda (CETESB L5.227);

4.5.4.2 Preparao do sistema de absoro de CO2

b) resduo total fixo e voltil;

Adicionar 10,0 mL de soluo de KOH (ver 4.1.2) ao brao


lateral e fechar com a respectiva rolha (ver figura 1).

c) contedo de gua;
4.5.4.3 Respirmetro para controle

d) contedo de carbono orgnico, nitrognio e fsforo;


e) contedo de leos e graxas (para resduos
oleosos);
f) metais pesados (triagem e quantificao).
4.5 Procedimento
4.5.1 Preparao da mistura solo-resduo

Para cada respirmetro, pesar 50 g 0,1 g de solo com


umidade residual conhecida, determinada conforme
A.3.7. Pesar a quantidade de resduo (M R ) correspondente taxa de aplicao selecionada a partir de
ensaios de toxicidade aguda por sistema Microtox (ver
anexo B) ou equivalente. Misturar o solo e o resduo, de
modo a garantir homogeneidade. Como alternativa, pode
ser preparada a mistura das massas totais de solo e resduo necessria para todos os respirmetros submetidos mesma taxa de aplicao. Recomenda-se pesar
um excesso de 10% a 20% para compensar perdas durante o manuseio.
4.5.2 Balanceamento de nutrientes

Com base no contedo de carbono do resduo, deve-se


adicionar sais de nitrognio e fsforo, de modo a atingir
as seguintes relaes: C/N = 60 e C/P = 300. fundamental a utilizao de reagentes que no interfiram no
pH dos solos e nos equilbrios de CO2, bicarbonatos e
carbonatos.
4.5.3 Ajuste da umidade do solo

Calcular, a partir da capacidade de campo (ver A.3.8), da


umidade residual (ver A.3.7) e do contedo de gua do
resduo (ver 4.4.3-c), a quantidade de gua necessria
para que cada respirmetro opere com umidade do solo
entre 50% e 70% da capacidade de campo. As
quantidades dos sais de nitrognio e fsforo obtidas em
4.5.2 devem ser adicionadas a essa quantidade de gua.
Recomenda-se um excesso adequado desta soluo.
4.5.4 Montagem dos respirmetros

Preparar, para cada condio de ensaio, um conjunto de


trs respirmetros-controle, contendo as mesmas quantidades de nutrientes, gua e solo, omitindo a adio do
resduo.
4.5.5 Medida da biodegradao

Atravs de medidas de CO2 produzido (diferena entre a


produo com o resduo e a do controle correspondente)
durante o perodo de incubao, possvel estimar tempos de induo para incio da biodegradao, velocidade
mxima e frao de resduo que foi degradada.
4.5.5.1 Incubao

Os respirmetros devem ser incubados a 28C 2C, at


a parada total de produo de CO2 em trs determinaes
consecutivas ou, pelo menos, por 15 dias. Condies diferentes das descritas devem ser relatadas juntamente
com os resultados.
4.5.5.2 Determinao da quantidade de CO2 produzido

Para a determinao da quantidade de CO2 produzido


deve-se seguir o seguinte procedimento:
a) preparar, para cada amostra de ensaio, dois frascos Erlenmeyer de 100 mL, adicionando a cada um
deles:
- duas gotas de fenolftalena;
- 1 mL de uma soluo de BaCl2 1 N;
b) remover a rolha de borracha do filtro de ascarita
do respirmetro-ensaio e abrir a vlvula. Remover a
tampa da cnula do brao lateral;
c) usando uma seringa de 10 mL, transferir a soluo
de KOH do brao lateral do respirmetro-ensaio para
um frasco de Erlenmeyer, preparado conforme 4.1.2.
Encher a seringa com 10 mL de gua isenta de CO2,
injetar no brao lateral do respirmetro para lavagem
do mesmo e, com a seringa, transferir essa quantidade de gua para o frasco de Erlenmeyer. Repetir
a lavagem por mais duas vezes e titular imediatamente;

4.5.4.1 Introduo da mistura solo-resduo

Para cada respirmetro com mesma condio de ensaio,


adicionar a quantidade calculada da soluo de nu-

d) usando outra seringa de 10 mL, adicionar exatamente 10 mL de uma soluo de KOH 0,2 N ao brao
lateral do respirmetro-ensaio. Recolocar a tampa

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da cnula no brao lateral, fechar a vlvula e recolocar a rolha de borracha do filtro de ascarina.
Retornar o respirmetro para incubao conforme
4.5.5.1 at a determinao seguinte;
e) titular o contedo do frasco Erlenmeyer com
HCl 0,1 N, fator conhecido, introduzindo o cido rapidamente no incio e mais lentamente quando
prximo do ponto de viragem da fenolftalena. Anotar
a quantidade de cido necessria;
f) repetir as operaes descritas em 4.5.5.2-a) a
4.5.5.2-e), para o respirmetro-controle correspondente;
g) em um frasco Erlenmeyer de 100 mL, preparar
uma prova em branco contendo:
- 10 mL de soluo de KOH 0,2 N, adicionados
com seringa de 10 mL;

4.6.3 Produo de CO2 devido biodegradao

Para determinar a quantidade de gs carbnico devida


biodegradao (CO2b), subtrair a quantidade de CO2
produzida no respirmetro-controle da quantidade obtida
no respirmetro-ensaio. Construir uma tabela e um grfico que forneam a quantidade de CO2 acumulado produzida por biodegradao em funo do tempo de incubao.
4.6.4 Clculo da quantidade de carbono biodegradado

Admitindo que 50% do carbono biodegradado se transformam em CO2 e que os 50% remanescentes se incorporam ao solo sob a forma de hmus e biomassa, calcular
o valor do carbono biodegradado pela frmula:
Cb (mol C) = 2 x CO2b (mol CO2 )
4.6.5 Eficincia de biodegradao (EB)

- duas gotas de fenolftalena;


Calcular a eficincia de biodegradao da seguinte forma:
- 1 mL de soluo de BaCl2 1 N;
- 30 mL de gua isenta de CO2 .

EB % =

Cb (mol C)
x 100
CI (mol C)

4.6 Expresso dos resultados


onde:
4.6.1 Quantidade de CO2 produzida no respirmetro-ensaio

Para cada respirmetro a produo de gs carbnico


entre a determinao anterior e a presente calculada
por:
mol CO2

solo (resduo)

= (A - B) x 50 x fHCl

onde:
A o volume de HCl 0,1 N gasto para titular o branco,
em mililitro;
B o volume de HCl 0,1 N gasto para titular o tratamento, em mililitro;
50 o fator para transformar equivalente em mol de
gs carbnico;
fHCl o fator do HCl 0,1 N (ver 4.1.5).
4.6.2 Quantidade de CO 2 produzida no respirmetrocontrole

O clculo deve ser de acordo com 4.6.1 e deve ser efetuado para o controle:
mol CO2 solo (controle) = (A - B) x 50 x fHCl

CI (mol C) a quantidade de carbono aplicada por


50 g de solo, assim calculada:

CI =

MR x COTR
12

onde:
MR a massa de resduo por 50 g de solo, em
gramas;
COTR o carbono orgnico total do resduo, em
grama por grama;
12 o fator de converso, em grama por mol.
4.5.6 Determinao da taxa de aplicao no tratamento

Considerando que resduos que apresentam eficincia


de biodegradao acima de 30% so passveis de serem
tratados no solo, as taxas de aplicao avaliadas atravs
de ensaio de respirometria que apresentarem uma eficincia de biodegradao acima de 30% podem ser adotadas em escala piloto para um futuro sistema de tratamento de resduos no solo.

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A - Tampa da cnula
B - Cnula (i entre 1 mm e 2 mm), com canho Luer
C - Rolha de borracha
D - Brao lateral (~40 mm; H~100 mm)
E - Soluo de KOH
F - Solo
G - Frasco de Erlenmeyer (250 mL)
H - Vlvula
I - Suporte (l de vidro ou algodo)
J - Filtro de ascarita ( ~15 mm; H~ 40 mm)

Figura 1 - Vista em corte de um respirmetro


/ANEXO A

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Anexo A (normativo)
Caracterizao do solo
A.1 Densidade global
Esta determinao realizada na amostra de solo indeformada. Introduzir um anel volumtrico de borda cortante
com capacidade de 50 mL, previamente aferido (V) e
tarado (m1), em um horizonte ou camada de solo que se
deseja, com cuidado para no compactar o solo. Retirar
o anel, aparando o excesso de solo das duas extremidades com auxlio de uma esptula. Colocar na respectiva
caixa de alumnio, fechando bem com fita adesiva, e
transportar o conjunto para o laboratrio. Secar o anel
em estufa, a 105C por 24 h, e pesar (m2). A densidade
global calculada por:
pg =

m2 - m1
V1

onde:
pg a densidade global, em grama por centmetro
cbico;

da altura do anel. Quando a amostra estiver saturada


(umidade visvel), colocar em dessecador at drenagem
completa. Pesar a umidade completa em condies de
saturao (m7).
A.3.6 A densidade aparente calculada por:

A =

m6 - m4
V2

onde:
A a densidade aparente, em grama por centmetro
cbico;
m a massa, em grama;
V2 o volume do anel, em centmetro cbico.
A.3.7 A umidade residual calculada por:

m1 a massa do anel, em grama;


m2 a massa do anel com a amostra seca, em grama;

UR =

m5 - m6
x 100
m6 - m4

V1 o volume do anel, em centmetro cbico.

A.2 Preparao da amostra


A amostra deve ser espalhada sobre uma superfcie
plana, isenta de contaminaes, e deixada secar temperatura ambiente. Durante o perodo de secagem, eventuais torres devem ser desagregados. Aps a secagem,
peneirar a amostra, utilizando malha 2,0 mm.

A.3 Determinao da densidade aparente, umidade


residual e capacidade de campo
A.3.1 Tomar um anel volumtrico de 50 mL, previamente
aferido (V2). Recortar papel de filtro (Whatman 40 ou similar), com tamanho adequado para ser fixado por colagem
ao fundo do anel. Sugere-se a utilizao de adesivo epxi
fluido de polimerizao rpida.
A.3.2 Aps a polimerizao, imergir o conjunto na respectiva caixa com gua destilada suficiente para umedecer e saturar o papel de filtro. Retirar o conjunto, aguardar a drenagem do excesso de gua e pesar (m3). Secar
a 105C at peso constante (m4).
A.3.3 Preencher o conjunto com amostra preparada conforme descrito em A.2, compactando com aproximadamente 10 batidas, uma distncia de cerca de 3 cm. Repetir
o procedimento at completar o anel. Aparar o excesso
de solo com o auxlio da esptula e pesar (m5).
A.3.4 Secar a 105C por 24 h. Esfriar em dessecador e
pesar (m6).
A.3.5 Imergir o conjunto contendo a amostra seca na respectiva caixa com gua destilada at cerca da metade

onde:
UR a umidade residual, em grama de gua por
100 g de solo seco;
m a massa, em grama.
A.3.8 A capacidade de campo calculada por:

CC =

(m7 - m6 ) - (m3 - m4 )
m6 - m4

onde:
CC a capacidade de campo, em grama de gua
por 100 g de solo seco.
A.3.9 Estas determinaes devem ser realizadas em
triplicata.

A.4 Determinao do pH
Pesar 10 g 0,1 g da amostra em um bquer de 50 mL.
Com uma proveta, adicionar 25 mL de gua destilada e
deionizada, agitando com basto por cerca de 15 min.
Deixar em repouso por 1 h. A medida do pH feita mantendo-se o eletrodo de vidro, ou a parte correspondente de um eletrodo combinado em contacto com o sedimento; o eletrodo de referncia, ou sua parte correspondente de um eletrodo combinado, deve ficar no lquido
sobrenadante. No agitar a amostra.

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A.5 Curva de neutralizao


Pesar 10 g 0,1 g da amostra para cada ponto de curva
de neutralizao. Adicionar tentativamente as seguintes
massas de carbonato de clcio (CaCO3), com preciso
de miligrama: 0 (controle); 50 mg; 100 mg; 150 mg;

300 mg e 500 mg. Misturar bem, cobrir para evitar ressecamento das amostras, deixar em repouso por uma
semana e medir o pH. Considera-se como valor de neutralizao (VN) a menor massa de carbonato de clcio, em
miligramas, suficiente para elevar o pH de 10 g do solo a
aproximadamente 7.

/ANEXO B

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Anexo B (normativo)
Determinao das faixas de taxas de aplicao do resduo

Considerando como 25% o limite mximo de carbono a


ser aplicado no solo e levando em considerao o teor
de carbono do resduo, sugere-se selecionar no mnimo
quatro taxas de aplicao para execuo do ensaio de
toxicidade aguda, por exemplo o Microtox.

B.1 Preparao da frao solvel em gua (FSA)


Preparar quantidades adequadas das misturas solo-resduo selecionadas e deix-las em repouso durante
22 h 2 h, temperatura ambiente. Para cada taxa de
aplicao, pesar 25 g 0,1 g da mistura, em frasco de
250 mL com tampa roscada, e adicionar 100 mL de gua
destilada e deionizada, em triplicata. Manter o frasco sob
agitao por 22 h 2 h, de forma a no haver separao
das fases. Deixar repousar por 30 min, pipetar o sobrenadante para tubos de centrifugar por 10 min a

2 500 min- 1, temperatura de 22C 2C. Filtrar o lquido


em membrana de 0,45 . Executar o ensaio de Microtox
no filtrado, no prazo mximo de 24 h.

B.2 Determinao da faixa


Com base nos valores de EC50, calcular os valores das
unidades txicas (UT), segundo:
UT =

400
EC 50

Preparar um grfico di-log UT = f (taxa de aplicao).


Ajustar uma reta aos pontos. A taxa mnima de aplicao
deve corresponder ao ponto de interseo de UT = 20
com a reta. A taxa mxima definida como duas vezes a
taxa mnima.