Química Inorgânica Experimental II

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DA TERRA

INSTITUTO DE QUMICA
QUI 0133 QUMICA INORGNICA EXPERIMENTAL II
ROTEIRO DAS PRTICAS
ALUNO (A): ____________________________________________
PROFESSORES ORGANIZADORES:
ADEMIR OLIVEIRA DA SILVA
ANA CRISTINA FACUNDO DE BRITO
ANA PAULA DE MELO ALVES
DANIEL DE LIMA PONTES
FRANCISCO ORDELEI NASCIMENTO DA SILVA
ZELMA ROCHA DA SILVA
NATAL, RN
Sumrio
QUMICA INORGNICA EXPERIMENTAL II
Introduo .............................................................................................................................. 03
Dinmica e contedo das aulas prticas.................................................................................. 03
Cronograma.............................................................................................................................. 04
Recomendaes aos alunos ..................................................................................................... 05
Normas de Segurana ............................................................................................................. 05
Modelo de Relatrio ............................................................................................................... 06
EXPERIMENTOS
Exp. I Reaes envolvendo Compostos de Coordenao.......................................................08
Exp.IIAlgumas reaes envolvendo metais de transio e a preparao de complexos......... 12
Exp.III Snteses de compostos de coordenao.......................................................................16
Exp. IV Caracterizao de complexos.....................................................................................21
Exp.V- Sntese de complexo de Ferro com oxalato................................................................... 25
Informaes Gerais
INTRODUO
A disciplina de Qumica Inorgnica Experimental visa proporcionar ao aluno a oportunidade de
desenvolver suas habilidades prticas atravs do manuseio de reagentes e equipamentos, estimular o
desenvolvimento do raciocnio lgico, integrando os contedos abordados em sala de aula com os
desenvolvidos no laboratrio.
O desenvolvimento de atividades de carter experimental importante para o desenvolvimento
de profissionais de qualquer rea de estudo, pois neste ambiente que so observados na prtica os
conhecimentos tericos estudados.
Observao: A realizao dos experimentos aqui indicados no deve ser entendida como um trabalho
mecnico. O aproveitamento para efeito de aprendizagem ser consequncia da
interpretao dos fatos observados.
DINMICA E CONTEDO DAS AULAS PRTICAS

O desenvolvimento das aulas prticas ser em grupos e cabe ao professor limitar o nmero de
alunos por grupo e supervisionar os alunos durante a realizao das aulas prticas, o qual pode contar
com o auxlio de monitores. O aluno ter tolerncia de 10 minutos do horrio marcado para o incio da
aula. Passado este tempo ele no mais poder ingressar no laboratrio. A data, aplicao e o tipo de
avaliao so determinados pelo professor ministrante da disciplina. A utilizao de bata ou jaleco,
culos de segurana e o manual das aulas prticas so pr-requisitos para o ingresso dos alunos nos
laboratrio em que sero ministradas as aulas.
Observao: O uso de luvas ficar a critrio dos alunos.
a) Dinmica das Aulas Prticas
Leitura com antecedncia, pelos alunos, do assunto a ser abordado durante a aula
experimental;
Resoluo do Pr-laboratrio;
Discusso inicial, com o professor, dos aspectos tericos e prticos relevantes;
Execuo dos experimentos pelos alunos conforme descrito no manual das aulas prticas;
Interpretao e discusso dos resultados juntamente com o professor;
Apresentao dos resultados de cada experimento em relatrio (segundo orientaes do
professor).
CRONOGRAMA
DATA
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ATIVIDADES
Apresentao
1a Unidade
Exp. I Reaes envolvendo Compostos de Coordenao.
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Etapas 1, 2 e 3
Exp. I Reaes envolvendo Compostos de Coordenao.
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Etapas 4,5 e 6.
Exp. II Algumas reaes envolvendo metais de transio e
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a preparao de complexos.
1 Avaliao
2a Unidade
Exp. III Snteses de complexos Etapa 01
Exp. III - Snteses de complexos Etapa 02
Exp. III - Snteses de complexos Etapa 03
Exp. IV Caracterizao dos complexos de coordenao
Exp. IV Caracterizao dos complexos de coordenao
Discusso dos resultados
2 Avaliao
3a Unidade
Exp. V Sntese de complexo de ferro com oxalato
Exp. V Sntese de complexo de ferro com oxalato
Discusso dos resultados
3 Avaliao
4 Avaliao
RECOMENDAES AOS ALUNOS

1. O uso do manual de prtica da disciplina imprescindvel a partir da primeira aula
experimental.
2. O aluno dever tomar conhecimento, a partir da primeira aula, das instalaes do laboratrio,
bem como de suas normas de funcionamento.
3. obrigatrio, por razes de segurana, o uso de jaleco e tnis, durante as aulas.
4. Ao entrar no laboratrio guardar mochilas, livros e pastas em armrios ou bancadas especficos
para este fim, conforme orientao do professor.

5. O material do laboratrio deve ser utilizado sempre de maneira adequada e somente aqueles
reagentes e solues especificadas para a aula experimental.
6. Todo o material usado deve ser lavado no incio e ao final de cada aula e organizado no local
apropriado (mesas, bancadas ou armrios).
7. A bancada de trabalho deve ser limpa.
8. Aps o uso deixar os reagentes utilizados nos devidos lugares.
9. Devem ser evitadas conversas em voz alta, e sobre assuntos alheios aula.
10. As normas de segurana relacionadas no texto "Segurana no Laboratrio" devem ser lidas
atentamente.
NORMAS DE SEGURANA
muito importante que todas as pessoas que desenvolvem atividades em laboratrio tenham
uma noo bastante clara dos riscos existentes e de como diminu-los. Nunca demais lembrar que o
melhor combate aos acidentes a sua preveno e que o descuido de uma nica pessoa pode colocar
em risco todos que esto no laboratrio. Por esta razo, necessrio o conhecimento e o cumprimento
destas normas de segurana. importante ressaltar que o laboratrio no o local para brincadeiras,
pois estas podem causar graves prejuzos sade de todos. Segue abaixo algumas normas que sero
rigorosamente seguidas:
1. Ser exigido de todos os estudantes e professores o uso de bata ou jaleco no laboratrio. A no
observncia desta norma pode acarretar em danos as roupas provocadas por agentes corrosivos,
alm de queimaduras, etc..
2. Os alunos no devem realizar reaes qumicas que no sejam especificadas pelo professor.
Reaes desconhecidas podem causar resultados indesejados.
3. terminantemente proibido fumar em qualquer laboratrio.
4. proibido trazer comida ou bebida para o laboratrio, por razes bvias. Da mesma forma, no
se deve ingerir qualquer substncia do laboratrio, mesmo que inofensiva.
5. No se deve cheirar um reagente qumico diretamente.
6. No usar sandlias no laboratrio. Usar sempre algum tipo de calado que cubra todo o p.
7. Nunca acender um bico de gs quando algum no laboratrio estiver usando algum solvente
orgnico. Os vapores de solventes volteis, como ter etlico, podem se deslocar atravs de
longas distncias e se inflamar facilmente.
8. No deixar nas bancadas livros, blusas e outros objetos desnecessrios aula prtica.
9. Nunca despejar gua em um cido, mas sim o cido sobre a gua. Alm disso, o cido deve ser
adicionado lentamente, com agitao constante.
10. Aprender a localizao e a utilizao do extintor de incndio existente no laboratrio ou
corredor.
11. No descartar absolutamente nada nas pias do laboratrio.
12. Cabelo comprido deve ser preso atrs da nuca para evitar acidentes.
13. Evitar utilizar lentes de contato, mesmo com os culos de segurana, pois a existncia de
vapores de solventes e cidos pode danificar a lente.
14. Procure identificar os frascos para descarte dos reagentes utilizados na prtica.

15. Finalmente, lembrar que a ateno adequada ao trabalho evita a grande maioria dos acidentes.
muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se est fazendo.
16. Produtos volteis e/ ou txicos devem sempre ser manipulados na capela e em casos especiais,
com mscaras de proteo adequadas a cada caso.
17. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ou imprevisto ocorrido.
MODELO DE RELATRIO
Os relatrios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas, alm do
professor, possam estar interessadas em obter informaes sobre os fatos observados durante o
experimento. Por isso sua elaborao deve apresentar uma linguagem clara, objetiva e devem
apresentar bons argumentos sobre a validade das concluses tiradas. O relatrio dever ser entregue
obrigatoriamente no prazo estipulado pelo professor. Em caso de atraso poder acarretar perda de
pontuao ou da nota do relatrio.
O relatrio deve apresentar os seguintes itens:
a) Capa.
Deve conter a identificao do(s) aluno(s) e o ttulo da aula experimental.
b) Introduo.
Deve conter a apresentao do assunto de forma clara, abordando a fundamentao terica
necessria para o entendimento do assunto a ser discutido no relatrio, bem com sua importncia e
possveis aplicaes. No deve ser copiada do manual, assim como no deve ser copiado integralmente
de livros e pginas da internet.
c) Objetivo.
Descrio sucinta dos objetivos centrais do experimento. (No deve ser copiado do manual)
d) Parte Experimental.
Nesta etapa, devem ser descritos os reagentes e materiais utilizados na aula prtica, bem como
os procedimentos experimentais. Portanto, deve conter dois subitens, sendo o primeiro deles referente
Reagentes e Materiais, onde devem ser listados todos os materiais (reagentes, vidrarias, etc..)
necessrios para a execuo do experimento e Procedimento Experimental, onde os procedimentos
experimentais devem ser descritos de forma sucinta.
e) Resultados e Discusso.
Apresentao dos resultados obtidos nas etapas do experimento com a devida discusso dos
mesmos, baseando-se na fundamentao terica e apresentando as equaes qumicas devidamente
balanceadas para todas as reaes realizadas.
f) Concluso geral.
Dever expressar a concluso do experimento e apresentar relao direta com os objetivos.
g) Referncias Bibliogrficas
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Relao de todas as fontes (artigos, livros, apostilas, pginas na internet) consultadas para
elaborao do relatrio.
Experimento I:
Reaes envolvendo
Compostos de
coordenao
EXPERIMENTO I: Compostos de Coordenao.

I Objetivos
- Observar reaes que envolvem a formao de compostos de coordenao;
- Saber diferenciar entre sais duplos e sais complexos
II - Introduo
O desenvolvimento da teoria da qumica dos compostos de coordenao remonta ao final do
sculo XIX e incio do sculo XX com os trabalhos Alfred Werner e Sophus Mads Jrgensen. A
motivao que tiveram estes pesquisadores deveu-se ao fato de ter-se detectado naquela poca
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compostos que formalmente tinham caractersticas dos ento conhecidos sais duplos. Ao serem
analisadas, porm, algumas propriedades bem simples, como a solubilidade, apresentavam
propriedades diferentes. Vejamos o comportamento de ambos os sais duplos e os compostos de
coordenao quanto solubilidade.
Sal duplo
NaKSO4(s) Na+(aq) + K+(aq) + SO42-(aq)
Composto de Coordenao
CoCl3.6NH3(s) [Co(NH3)6]3+(aq) + 3ClPodemos observar que, em soluo, todos os ons do sal duplo dissociam-se enquanto que, nos
compostos de coordenao, algumas molculas neutras ou mesmo nions permanecem ligados, ou
seja, temos menos espcies em soluo. Outras caractersticas, tais como condutividade, cor,
compostos com a mesma composio molecular, mas com cor e momento de dipolo diferentes foram
observadas nesta nova classe de compostos. Dentre as divergncias encontradas, destaca-se o fato de
que as regras de valncia no eram respeitadas.
Por todos os motivos citados, estes compostos foram chamados de complexos. Atualmente,
muitas vezes nos referimos a eles como complexos, mas melhor denomin-los de compostos de
coordenao.
Um composto de coordenao consiste, sobretudo, em um tomo central, rodeado por certo
nmero de outros tomos, ons ou molculas, que tm a propriedade de doar eltrons ao tomo central,
e so chamados de ligantes. O nmero de tomos doadores denominado nmero de coordenao
(NC). A frmula de um complexo representada considerando o centro metlico e os ligantes escritos
entre colchetes. O balano de carga escrito fora dos colchetes. Por exemplo:
Cu2+ (aq) + 4NH3 (aq)
[Cu(NH3)4]2+ (aq)
O on Cu2+ age como um cido de Lewis, aceitando 1 par de eltrons de cada molcula de NH 3,
o qual atua como base de Lewis. Em outro exemplo, o on Ag + tem seus dois orbitais preenchidos com
o Cl-.
Ag+ (aq) + 2Cl- (aq)
[Ag(Cl)2]1-(aq)
A seguir so listadas algumas definies de termos usados na qumica de composto de

coordenao:

Espcie Central tomo ou on (ction ou nion) ao qual esto ligados por covalncia s outras
espcies que compem o composto de coordenao, como, por exemplo, Co(III), Fe(II), V(0); V(-1).
Ligantes molculas, on simples ou compostos que esto ligados por covalncia dativa espcie
central, como, por exemplo, NH3, H2O, Cl-, CN-. Para que uma destas espcies seja um ligante, ela tem
que ter pelo menos um par de eltrons para doar ao metal.
Coordenao de um ligante - quando um ligante liga-se espcie central, usamos a expresso o
ligante coordenou-se espcie central.
tomo doador tomo pertencente a uma molcula ou on composto que doa um par de eltrons,
como, por exemplo, na amnia NH3, o tomo doador o nitrognio; na gua, o oxignio; no cianeto,
tanto o carbono quanto o nitrognio podem ser o tomo doador, pois possuem um par de eltrons livres
para serem doados ao metal. No on cloreto, ele o prprio tomo doador.
Complexo e on complexo o conjunto formado pela espcie central e os ligantes, podendo ser uma
molcula neutra, um ction ou um nion, por exemplo: [V(CO)6], [Co(NH3)6]3+, [CoF6]3-.
Contra-on ction ou nion usado para possibilitar a neutralizao de um on complexo formando um
sal, como, por exemplo, [Co(NH3)6]Cl3, Na3[CoF6], onde o Cl- e o Na+ so os contra ons.
Carga do on complexo o resultado da soma das cargas negativas e positivas oriunda dos ligantes e
da espcie central [Co(NH3)6]3+. Neste complexo 3+, pois a amnia tem carga neutra e, portanto a
carga do on complexo fica igual da espcie central Co 3+. Para o [CoF6]3-, a carga do on complexo
-3 porque temos 6 F-, logo os ligantes dando uma contribuio de -6 e o cobalto uma carga +3, a soma
ser (-6) + (+3) = (-3).
Escrevendo a frmula molecular sempre a frmula do on complexo deve ser escrita entre colchetes
[Co(NH3)6]3+, [CoF6]3-; os ligantes quando so ons compostos e molculas so escritas entre parnteses
[Co(NH3)6]3+ [Fe(CN)6]4-.
Nos prximos experimentos iremos observar algumas das propriedades dos compostos de
coordenao, bastando que utilize atentamente sua capacidade de interpretao dos fatos observados.
Condies bsicas para um bom aproveitamento.
Antes da realizao dos experimentos, estude todas as reaes que ir realizar. Procure
conhecer as caractersticas de cada reagente e dos produtos que devero se formar durante as reaes a
serem realizadas.
Equacione as reaes previstas para acontecer bem como os processos de
dissociao dos reagentes quando dissolvidos em gua.

Durante os trabalhos de laboratrio, descreva completamente tudo que for
observado, e nunca passe de um item para outro antes de interpretar as transformaes
verificadas em cada reao.
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III Pr-laboratrio
1 - Em que os sais duplos se diferenciam dos sais complexos?
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2 O que so complexos de Coordenao?

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IV Procedimento Experimental
Etapa I: ons em soluo de um sal duplo
1.1 - Tome 3 tubos de ensaio e, em cada um, coloque 2 ml de soluo de KAl(SO4)2.
1.2 - Ao primeiro tubo adicione 2 ml de soluo de cido tartrico
1.3 - Ao segundo adicione algumas gotas de soluo de NaOH.
1.4 - Ao terceiro junte 0,5 ml de soluo de BaCl2.
Etapa II: ons em soluo de sal simples e de sal complexo
2.1 - Tome 2 tubos de ensaio e, cada um coloque 2 ml de soluo de FeCl3. Ao primeiro junte soluo
de NH4OH e, ao segundo, adicione soluo de KSCN.
2.2 - Em cada um de outros dois tubos, coloque 2 ml de K3[Fe(CN)6] e, em seguida, procure promover
reaes anlogas s do item 2.1.
Etapa III: Compostos com ons complexos negativos
3.1 - Em um tubo de ensaio coloque 4 gotas de soluo de AgNO3. Em seguida adicione soluo
concentrada de KI, at que o precipitado formado inicialmente seja dissolvido.
3.2 - Em um tubo de ensaio, coloque 0,5 ml de soluo concentrada de CaCl2 e 0,5 ml de NH4SCN.
3.3 - Em um tubo de ensaio coloque 1 ml de soluo de ZnCl2. Em seguida junte soluo de NaOH at
forma um precipitado branco, continue adicionando at notar nova modificao.
Etapa IV: Compostos com ons complexos positivos
4.1- Em um tubo de ensaio coloque 0,5 ml de soluo de AgNO3 e 1 ml de soluo de NaCl. Deixe em
repouso e, em seguida, decante a fase lquida e adicione soluo de NH 4OH ao precipitado at
dissolv-lo completamente.
4.2- Em outro tubo de ensaio coloque 0,5 ml de soluo de CuSO 4 e 0,5 ml de soluo de NH 4OH.
Deixe em repouso, decante a fase lquida (se possvel) e continue a adicionar soluo de NH 4OH at
observar nova modificao.
Etapa V: Reaes de substituio em compostos complexos
5.1- Coloque em tubo de ensaio 1 ml de soluo de FeCl3, 1 ml de soluo de HCl e 1 ml de soluo de
K4[Fe(CN)6].
Etapa VI: Reaes de oxi-reduo envolvendo complexos
6.1 - Num tubo de ensaio coloque 2 ml de soluo de H2O2, 2 ml de soluo de KOH e 2 ml de soluo
de K3[Fe(CN)6]. Introduza uma brasa no tubo de ensaio (haste de fsforo em combusto).
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6.2 - Em um tubo de ensaio coloque 2 ml de soluo de K3[Fe(CN)6] e noutro 2 ml de soluo de
K4[Fe(CN)6]. A cada tubo adicione 1 ml de soluo de FeSO4 recm-preparado.
6.3 - Em um tubo de ensaio coloque 1 ml de soluo de K3[Fe(CN)6] e 2 ml de FeSO4. Em seguida
junte gotas de soluo de HCl .
V Ps-Laboratrio
1 - Qual a razo de uma soluo de CdCl 2 reagir com uma soluo diluda de KOH formando um
precipitado de Cd(OH)2, enquanto que com uma soluo de Cd(NH3)4Cl2 essa reao no acontece?
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2 - Escreva as equaes para as reaes ocorridas durante a realizao da prtica, discutindo os resultados
obtidos.
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V-Bibliografia
[1] - COTTON, S. A. & Wilkinson, G., Qumica Inorgnica, 1 edio, livros tcnicos e cientficos.
Editora S. A.
[2] Vogel, A.; Qumica analtica qualitativa; Editora Mestre Jou, So Paulo-SP, 1981
- Laboratory Exercises in General Chemistry- V. SEMISHIN
- Introduo a Qumica Experimental- R.R.SILVA, N. BOCCHI e R. C. R. FILHO.
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Experimento II:
Algumas reaes
envolvendo metais de
transio e
preparao de
EXPERIMENTO II: Algumas reaes envolvendo metais de transio e a preparao de complexos

I - Objetivo:
- Observar a complexao de um mesmo metal de transio com vrios ligantes.
- Estudar reaes envolvendo compostos de coordenao.
II Consideraes Gerais
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Muitos dos metais utilizados pela indstria moderna so metais de transio. A localizao dos
metais de transio na tabela peridica est determinada pela ocupao das subniveis de energia d e
f. Os elementos que possuem subnvel d incompletos so chamados de metais de transio interna,
j os com subnvel f incompletos de transio externa. Os metais de transio como o ferro (Z = 26)
possui a seguinte configurao eletrnica: 1s22s22p63s23p63d64s2. Ao ser oxidado os metais de transio
interna perdero eltrons do seu subnvel eletrnico mais externo, s, antes de perderem eltrons do
orbital d, como observado para o Fe2+. Para a formao do on Fe3+ ocorre a perda de um eltron 3d,
ficando com a seguinte configurao:1s 22s22p63s23p63d5. A maioria dos ons de metais de transio
possuem subnveis d parcialmente ocupados e por conta disto observam-se algumas caractersticas:
Existncia de mais de um estado de oxidao estvel;

A maioria dos compostos formados por estes metais so coloridos;
Apresentam propriedades magnticas.
Devido caracterstica dos metais de transio em apresentar cor, alguns deles so utilizados
como componentes de pigmentos de tintas, ou contribuindo na colorao de vidros e a pedras
preciosas.
A formao de um complexo pode ser vista, em muitos casos, como uma reao cido/base de
Lewis, em que os ligantes so doadores de pares de eltrons e o centro metlico a receptora de
eltrons. Desta forma, os ligantes so bases de Lewis e a espcie central um cido.
O parmetro de desdobramento de campo ligante varia sistematicamente de acordo com a
identidade do ligante. A evidncia emprica para esta tendncia foi observao, pelo o qumico japons
R. Tsuchida, que h certas regularidades no espectro de absoro medida que os ligantes de um
complexo so variados. Por exemplo, nas sries de complexos [CoX(NH 3)5]n+ com X = I-, Br-, Cl-, H2O
e NH3, as cores mudam de prpura intenso (para X = I -) para rosa (para Cl-) e para amarelo (com NH3).
Esta observao indica que h um aumento na energia da transio eletrnica (e deste modo em O)
medida que os ligantes variam ao longo da srie. Entretanto, esta observao bastante geral, sendo
seguida para a mesma ordem de ligantes indiferentemente da identidade do on metlico.
Baseado nestas observaes, Tsuchida props que os ligantes poderiam ser arranjados em uma
srie espectroqumica, onde os membros esto organizados em ordem crescente de energia das
transies que ocorrem quando eles esto presentes no complexo:
I- < Br- < SCN - < Cl - < NO3- < F- < OH- < Ox2- < H2O < NCS- < CH3CN < NH3 < en <
bpy < phen < NO2- < CN- < CO.
III Pr-laboratrio
1. Pesquise na literatura sobre a absoro de cores por complexos de metais de transio.
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2. O que a srie espectroqumica? Explique.
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IV - Procedimento Experimental
1a Etapa:
Complexao do metal de transio com vrios ligantes
a) Coloque 1 mL de uma soluo aquosa de NiSO4 0,1 M em quatro tubos de ensaio.
b) Ao primeiro tubo de ensaio adicione 1 mL de NH3 6M, agite e anote a colorao.
c) Ao segundo adicione 1 mL de etilenodiamina (en) 0,3 M, agite e anote a colorao.
d) Ao terceiro adicione 1 mL de fenantrolina (phen) 0,1 M, agite e anote a colorao.
e) O quarto tubo serve como comparao da colorao inicial.
f) Arrume os complexos na seqncia: verde, azul claro, azul escuro, violeta, vermelho, laranja e
amarelo. Faa a relao entre a cor observada e o ligante usado.
Observaes:_______________________________________________________________________
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2a Etapa:
Reatividade de metais de transio
a) Coloque 1 mL de uma soluo de CoCl2 0,1 M em um tubo de ensaio e anote suas caractersticas.
b) Adicione gota a gota 2 mL de HCl concentrado. Observe a cor e anote.
c) Adicione agora ao mesmo tubo de ensaio 2 ML de gua destilada observe e anote.
Observaes:_______________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
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________________________________________________________________________________
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d) Coloque 1mL de KMnO4 0,01 M em um tubo de ensaio e anote a colorao.
e) Adicione 1 mL de Na2C2O4 0,1 M e 1 mL H2SO4 3M ao tubo de ensaio e observe.
Observaes:_______________________________________________________________________
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________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
Questes
1. Justifique a seqncia de cores observadas na primeira etapa.
2. Ordene os ligantes estudados de acordo com a srie espectroqumica e justifique essa ordem.
3. Escreva as equaes da segunda etapa e explique.
VI - Bibliografia
[1] Lee, J. D., Qumica Inorgnica, Edgar Blucher, So Paulo, SP, 1980.
[2] Cotton, F. A e Wilkin Son, G., Qumica Inorgnica Concisa, Editora Livros Tcnicos e
Cientificos, So Paulo, 1996.
[3] Huhey, J. E., Inorganic Chemistry, Harper & Row, New York, NY, Si Unite Edition, 1965.
Experimento III:
Snteses de composto
de coordenao.
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EXPERIMENTO III: Snteses de composto de coordenao

I - Objetivo:
- Realizar snteses de complexos de coordenao com dois tipos de metais.
Compostos de cobalto tm sido usados h sculos, como pigmentos (azul cobalto) em vidro e
porcelana (um silicato duplo de cobalto e potssio), o metal em si foi produzido em escala industrial
somente no sculo XX. O cobalto um metal duro, branco-azulado e dissolve-se em cidos minerais
diludos. Os estados de oxidao mais importantes so +2 e +3.
O on [Co(H2O)6]2+ estvel em soluo, mas a adio de outros ligantes facilita a oxidao a
Co3+. Por outro lado, o on [Co(H 2O)6]3+ um agente oxidante forte oxidando H 2O a oxignio e sendo
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reduzido a Co2+. Contudo, ligantes contendo tomos de nitrognio (como NH 3 e etilenodiamina =
NH2CH2CH2NH2) estabilizam o estado de oxidao +3 em soluo aquosa.
As reaes de formao de complexos ocorrem pela substituio de molculas de gua por
outros ligantes (molculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc. ou nions: Cl-, OH-, etc.) presentes na
soluo, seguida geralmente pela oxidao do on Co2+. H uma reao inicial de substituio das
molculas de gua e a seguir, o complexo formado oxidado pelo oxignio do ar ou ento pela ao da
gua oxigenada.
A reao do on [Co(H2O)6]2+ com NH3 em excesso, na presena de catalisador (carvo ativado)
leva a formao de [Co(NH3)6]3+ pela oxidao com o oxignio do ar. Na ausncia do catalisador e
usando-se H2O2, obtm-se [Co(NH3)5(H2O)]3+, que por tratamento com HCl concentrado d o
complexo [Co(NH3)5Cl]Cl.
Portanto, a reao de formao de [Co(NH3)6]3+ resulta da troca de molculas de gua por
molculas de NH3 no complexo octadrico [Co(H2O)6]2+, com posterior oxidao a Co3+ na presena de
catalisador, conforme a reao:
4[Co(H2O)6]2+ + 4NH4+ + 20NH3 + O2 4[Co(NH3)6]3+ + 26H2O
O complexo [Co(NH3)5Cl]Cl2 um composto cristalino, de cor violeta-avermelhado, com
estrutura octadrica, pouco solvel em gua fria, etanol e ter. Este composto decompe-se acima de
150oC liberando NH3(g). A obteno pode ser feita por diversos processos, partindo, por exemplo, de
CoCl2.6H2O, ou ento dos complexos de Co3+ como [Co(NH3)5CO3]NO3.
A equao da reao a partir de CoCl2.6H2O pode ser escrita:
2CoCl2.6H2O + 2NH4Cl + 8NH3 + H2O2 2[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 14H2O
Um aspecto importante a ser considerado na preparao dos compostos de coordenao a
possibilidade de formao de ismeros. Compostos de coordenao podem apresentar vrios tipos
de isomeria: geomtrica, ptica, de ligao, de ionizao, etc. Assim, complexos octadricos de
Co3+ como os ons [Co(en)2Cl2]+ e [Co(NH3)4Cl2]+ apresentam isomeria geomtrica enquanto que o
on [Co(en)3]3+ apresenta isomeria ptica. Como exemplos de ismeros de ligao podem ser
relacionados os complexos [Co(NH3)5NO2]2+ e [Co(NH3)5ONO]2+, onde o on NO2- coordena-se, no
primeiro caso, atravs do tomo de nitrognio e no segundo, atravs do tomo de oxignio.
O metal nquel dctil e resistente corroso. Ocorre na natureza em combinao com arsnio,
antimnio e enxofre. Apresenta condutividade eltrica e trmica elevadas. Em soluo aquosa o estado
de oxidao +2 o mais importante, sendo pouco comuns as reaes de oxidao de +2 para +3.
18

O on Ni(II) em soluo aquosa acha-se coordenado a molculas de gua em uma geometria
octadrica, formando o on complexo [Ni(H2O)6]2+, de cor verde. Em muitos casos, a formao de
outros complexos ocorre atravs de reaes de substituio das molculas de gua por outros ligantes
(molculas neutras: NH3, etilenodiamina, etc., ou nions: Cl-, OH-, etc.).
A reao de formao do complexo cloreto de hexaminonquel(II), por exemplo, resulta da
troca de molculas de gua por molculas de amnia, no complexo octadrico [Ni(H2O)6]2+,
[Ni(H2O)6]
2+
(aq) +
6 NH3(aq) [Ni(NH3)6]
2+
(aq) +
6H2O(l)
O cloreto de hexaminonquel(II), [Ni(NH3)6]Cl2, um slido (cristais de cor azul-violeta) com

estrutura cristalina cbica, solvel em gua e em soluo aquosa de amnia, mas insolvel em amnia
concentrada, lcool etlico e ter. Este complexo decompe-se pelo aquecimento liberando NH 3(g),
transformando-se em um slido de cor verde. O mesmo acontece com sua soluo aquosa, que muda
de azul-violeta para verde com o aquecimento.
A obteno de [Ni(NH3)6]Cl2 pode ser feita pela reao entre a amnia concentrada e soluo de
cloreto de nquel(II). A equao da reao de obteno pode ser escrita como:
NiCl2 .6H2O(s) + 6 NH3(aq) [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + 6 H2O(l)
1a Etapa:
Preparao do complexo de cloreto de pentaminclorocobalto (III)
a)
Dissolver 1,25 g de cloreto de amnio em 8 mL de hidrxido de amnio concentrado em um

erlenmayer de 250 mL.
b)
Mexa vigorosamente a soluo com um agitador magntico
c)
Adicione 2 g de cloreto de cobalto (II) hexa hidratado em pequenas pores.
d)
Quando a reao parar, adicionar lentamente 8 mL cido clordrico concentrado.
e)
Resfrie a mistura temperatura ambiente e filtre o precipitado [Co(NH3)5Cl]Cl2
f)
Lave com 30 mL de etanol.
g)
Deixe em dessecador.
19

Observaes:____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
2a Etapa:
Preparao do complexo de cloreto de pentaminitritocobalto (III)

a) Dissolva 1,0 g de [Co(NH3)5Cl]Cl2 em 3,8 mL de soluo hidrxido de amnio concentrado
com agitao e suave aquecimento.
b) Adicione a soluo 1,25 g de nitrito de sdio seguido da adio de 2,0 ml de HCl 6 M.
c) Resfrie a soluo e depois filtre.
d) Lave os cristais obtidos de [Co(NH3)5ONO]Cl2 com 30 mL de etanol.
e) Deixe em dessecador.
3a Etapa:
Preparao do complexo de cloreto de hexaminquel (II)

a) Dissolver 1,25 g de NH4Cl em 7,5 mL de NH4OH conc. em um bquer pequeno.
b) Pesar 1,25 g de NiCl2.6H2O, colocar em um bquer pequeno e adicionar gua destilada gota a
gota com agitao, em quantidade mnima, at dissolver todo o sal.
c) Adicionar gradualmente 5,0 mL de soluo concentrada de amnia. Neste ponto, a cor da
soluo deve mudar para azul.
d) Esfriar a soluo em gua corrente e adicionar 2,5 mL de soluo amoniacal de NH 4Cl
preparada no incio da aula. Deixar em repouso por 15 minutos em banho de gelo.
e) Filtrar os cristais obtidos utilizando filtrao a vcuo, seguida de pequenas pores de lcool.
V Questionrio
1. Desenhe as estruturas dos complexos.

________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
2. Considerando que o NiCl2.6H2O utilizado na reao de obteno continha 15 % de impurezas,

qual a massa de [Ni(NH3)6]Cl2 que poderia ser obtido ?.
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
20
VI Referncias Bibliogrficas
[1] Laboratory Manual Inorganic Chemistry CM 2006
[2] Modern Inorganic Chemistry An Intermediate text ed. Butterworth & Co Ltd London.
Experimento IV:
Caracterizao de
compostos de
coordenao
21
EXPERIMENTO IV: Caracterizao de complexos de coordenao.

I - Objetivos
Analisar algumas propriedades dos complexos de coordenao formados e aprender a utilizar
os equipamentos de UV-Visvel e ponto de fuso.
Existem vrios mtodos de caracterizao de uma substncia. Eles se complementam de forma
que se deve fazer uso do maior nmero possvel de tcnicas para se obter uma caracterizao
adequada. Entre esses mtodos podem ser citadas as diversas tcnicas de anlise elementar e as
espectroscopias: eletrnica, de ressonncia magntica nuclear, Mssbauer, vibracional, dentre outras.
A Espectroscopia na Regio do Visvel e Ultravioleta uma das tcnicas mais difundidas e
utilizadas na caracterizao de composto de coordenao. Os eltrons nos tomos e molculas esto
distribudos em nveis de energia. No estado fundamental so ocupados os nveis de energias mais
baixos possveis. As radiaes nas regies do visvel ou do ultravioleta incidindo sobre tomos ou
22

molculas podem ser absorvidas, provocando a promoo dos eltrons de um estado de energia mais
baixo para outros de maior energia. Os nveis de energia dos eltrons, nos tomos e molculas, so
quantizados e, portanto, tambm a energia absorvida, isto , apenas certos valores de energia radiante,
caractersticos para cada tomo ou molcula, so capazes de provocar transies eletrnicas.
A energia (E), o comprimento de onda () e a frequncia () da radiao so relacionados pela
equao:
E = hc/ = h
onde h a constante de Plank (6,626 x 10-34 J.s) e c a velocidade da luz no vcuo (2,998 x 108 m s-1).
Pode-se concluir, ento, que para um dado tomo ou uma dada molcula, apenas certos
comprimentos de onda podem ser absorvidos provocando a excitao dos eltrons. Os
espectrofotmetros visvel e ultravioleta so aparelhos que medem a quantidade de luz absorvida por
uma amostra do composto em estudo para cada comprimento de onda. O resultado registrado em um
papel mvel. Deste modo obtm-se um grfico de absoro versus comprimento de onda que o
espectro na regio do visvel (ou do ultravioleta) da amostra. A maioria das aplicaes da
espectroscopia nas regies do visvel ou do ultravioleta para fins quantitativos: na determinao da
concentrao de dada substncia, em medidas de velocidade de reao, etc.
Contudo, a interpretao dos espectros visvel de substncias inorgnicas coloridas (a aplicao
para substncias orgnicas coloridas mais limitada) fornece informaes muito teis sobre a estrutura
destas substncias. J o estudo dos espectros na regio do ultravioleta mais usado na elucidao
estrutural de compostos orgnicos.
Os complexos metlicos apresentam, em geral, quatro tipos caractersticos de bandas em seus
espectros que so atribudas s seguintes transies eletrnicas.
1. Transies de campo de ligante (dd) Ocorrem entre os nveis de energia originados pelo
desdobramento dos orbitais d dos ons metlicos, decorrentes das interaes eletrostticas com os
ligantes.
2. Transies de transferncia de carga ligante-metal (LMCT) Ocorrem devido s transferncias
de densidade eletrnica dos orbitais dos ligantes para os orbitais de energias mais aproximadas
ao metal.
3. Transies de transferncias de carga metal-ligante (MLCT) Ocorrem devido s transferncias
de densidade eletrnica dos orbitais dp do metal para os orbitais de energias mais aproximadas
ao metal.
4. Transies interna dos ligantes So geralmente provenientes das transies n * e *
que os ligantes livres de coordenao apresentam em seus espectros eletrnicos.
Considere um on Ti3+, de configurao d1, no centro de um campo octadrico, como, por
exemplo, o [Ti(H2O)6]3+. O eltron d ocupar um orbital t2g. A irradiao com luz de frequncia igual a
23

10Dq/h, onde 10Dq a diferena de energia entre t 2g e eg e h a constante de Planck, poder provocar
a absoro de um quantum de energia pelo on e a converso desta energia na transferncia do eltron
do orbital t2g para um orbital eg. A banda de absoro que resulta desse processo encontra-se na regio
visvel do espectro do complexo [Ti(H2O)6]3+ e responsvel pela sua colorao violeta. Duas so as
caractersticas importantes desta banda: sua posio e sua intensidade.
III - Procedimento Experimental
1a Etapa:
Determinao da solubilidade dos complexos obtidos
Cloreto de pentaminclorocobalto(III);
a) Separe trs tubos de ensaio e a cada um deles adicione pequenas pores do primeiro complexo
obtido;
b) Adicione no primeiro tubo 2 mL de metanol e agite um pouco.
c) Ao segundo tubo de ensaio adicione 2 mL de acetonitrila e agite um pouco.
d) No terceiro tubo 2 mL de gua e agite um pouco.
e) Observe e faa anotaes sobre a solubilidade do complexo nestes solventes.
________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________
Cloreto de pentaminitritocobalto(III)
a) Separe trs tubos de ensaio e a cada um deles adicione pequenas pores dos complexos obtidos;
_________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________
Cloreto de hexaminquel(II):
a) Separe trs tubos de ensaio e a cada um deles adicione pequenas pores dos complexos obtidos;
24

_________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________
2a Etapa:
Obteno dos espectros eletrnicos dos complexos

a) Procure orientaes do professor ou monitor sobre a utilizao do equipamento;
b) Faa a leitura inicialmente da soluo de complexo na regio de 300 a 1000 nm, usando uma clula
com um percurso ptico de 1 cm.(OBS: s necessrio um grupo realizar).
d) Trace os espectros eletrnicos, transformando-os em grficos de absorbncia.
e) Identifique todas as bandas relevantes para cada composto e calcule o coeficiente de absortividade
molar (L .mol-1.cm-1) para cada banda, de acordo com a lei de Lamner-Beer:
A = . d. c (A=absorbncia, d= percurso tico, c = concentrao).
Dados: Cloreto de pentaminclorocobalto(III);

Comprimen
Absorbnci
Comprimen
Absorbnci
Comprimen
Absorbnci
to de onda a
to de onda a
to de onda a
()
()
()
Dados: Cloreto de pentaminitritocobalto(III)

Comprimen
Absorbnci
Comprimen
Absorbnci
Comprimen
Absorbnci
to de onda a
to de onda a
to de onda a
()
()
()
25
Dados: Cloreto de hexaminquel(II)

Comprimen
Absorbnci
Comprimen
Absorbnci
Comprimen
Absorbnci
to de onda a
to de onda a
to de onda a
()
()
()
300
350
400
450
500
600
650
700
750
800
850
900
950
3a Etapa:
Obteno dos espectros na regio do Infravermelho
a)
Separe pequenas pores dos complexos formados, identifique-os e entregue ao
professor para que o espectro na regio do Infravermelho possa ser obtido.
IV - Questionrio
1. Descreva algumas diferenas existentes entre o Cloreto de pentaminclorocobalto(III) e o Cloreto
de hexaminquel (II);
2. Faa uma breve anlise sobre a solubilidade dos compostos.
Experimento V:
Sntese e reatividade
fotoqumica de
complexo de ferro
com oxalato.
26
EXPERIMENTO V: Sntese e reatividade fotoqumica de complexo de ferro com oxalato

I - Objetivo:
- Sntese de complexo de ferro com oxalato.
- Observar a cintica da reao de oxidao e reduo entre o on Fe (III) e o on oxalato.
- Estudar a cintica fotoqumica do complexo de K3[Fe(C2O4)3].3H2O.
O on Fe3+ forma um grande nmero de complexos ligados a tomos de oxignio como ligantes,
formando complexos na sua grande maioria octadricos. A dissoluo de solues de sais de ferro (III)
em meio cido produz [Fe(OH2)6]3+ com uma colorao violeta, em solues cujo pH > 1 aparecem
espcies como [Fe(OH)(OH2)5]2+ de cor amarelada devido a banda de transferncia de carga. Neste
experimento ocorre a formao do complexo octadrico: Fe(C2O4)3]3- , onde o on oxalato atua como
um ligante bidentado quelato, mostrado na figura abaixo
Figura 1 Complexo de K3[Fe(C2O4)3].3H2O

Um processo fotoqumico ocorre sob a influncia da luz. Por luz entendemos a radiao
essencialmente visvel, o ultravioleta prximo e o infravermelho prximo. A limitao na faixa de
comprimentos de onda dada pelo tipo de excitao requerida para que ocorra uma reao. A
27

excitao rotacional requer uma energia muito pequena, da ordem de 102 cm -1, a excitao vibracional
ocorrer em energias maiores, da ordem de 103 cm-1 e na faixa de 104 a 105 cm-1, a molcula ser
excitada eletronicamente. As reaes fotoqumicas ocorrem nesta faixa de energia.
Para a fotoqumica a luz considerara como sendo constituda de ftons individuais de energia,
E = h . , onde h a constante de Planck e a freqncia da luz. A excitao de uma molcula por
um fton pode ser esquematizada como:
A + h. A*
Onde A representa a molcula no seu estado fundamental e A* no estado excitado e h. o
quantum de luz. A primeira lei da fotoqumica estabelece que somente a luz absorvida possa produzir
um efeito fotoqumico. A segunda lei estabelece que cada fton ou quantum absorvido ativa uma nica
molcula no passo inicial de excitao de uma seqncia fotoqumica. Uma reao fotoqumica
apresenta um rendimento quntico, que depende da energia do quanta de luz absorvido, que por sua
vez depende do comprimento de onda.
O rendimento quntico ser dado pela relao quantitativa entre o nmero de molculas que
reagiram ou que se formam em uma unidade de tempo e volume e o nmero de ftons absorvidos em
uma unidade de tempo e volume, ou seja:
= nmero de molculas reagentes (ou formadas)/ nmero de ftons absorvidos.
O nmero de molculas que reagem ou que se formam por unidade de tempo e volume
medida por tcnicas analticas convencionais e o nmero de ftons absorvidos por unidade de tempo e
volume pode ser medido por um sistema qumico de contagem de ftons. Assim, se para cada fton
absorvido, apenas uma molcula sofre um processo fotoqumico, o rendimento fotoqumico, o
rendimento quntico ser no mximo igual a um.
Quando uma soluo de trioxalato ferriato de potssio (K3[Fe(C2O4)3].3H2O) irradiada com
luz, ocorre a reduo do Fe 3+ e uma oxidao do on oxalato:
Fe3+
(aq)
+ C2O4
2-
(aq)
Fe2+
(aq)
+ CO2
(g)
III Pr-laboratrio
1. Pesquise sobre as reaes de reduo de ferro (III) a ferro (II).
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
2. Escreva a reao que ocorre entre o Ferro (III) e o oxalato para a sntese do complexo. Qual a
estequiometria da reao?
_______________________________________________________________________
28

_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
3. Que tipo de ligante o oxalato? Localize-o na srie espectroqumica.
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
1a Etapa:
Preparao do complexo
h)
i)
j)
k)
Pese 12 g de oxalato de potssio e em dissolva-o em 20 mL de gua morna.

Adicione a soluo de oxalato cerca de 8,0 mL de uma soluo de Cloreto de ferro (III).
Leve a mistura para resfriar em banho de gelo.
Aps a precipitao dos cristais, separe a gua me e leve novamente ao banho de gelo.
n)
Redissolva o slido em 20 mL de gua quente e resfrie a soluo em banho de gelo para

precipitar novamente.
Pese o papel de filtro. M = ________________
Filtre o slido obtido em um funil e lave-o com uma pequena quantidade de gua gelada.
o)
Lave o precipitado com 5 mL de metanol duas vezes, cada.
p)
Leve-o para secar em uma estufa, protegido da luz por cerca de 10 minutos.
q)
Determine o rendimento real da reao.
l)
m)
Observaes:____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
2a Etapa:
Estudo da cintica fotoqumica
a) Reserve 6 tubos de ensaio (verifique o dimetro), envoltos com papel alumnio e adicione a
cada um 5 mL da soluo preparada na segunda etapa item a.
b) Exponha os tubos a luz ambiente, de maneira uniforme, a intervalos de tempo conhecidos:
zero, 5 min, 10 min, 20 min, 30 min, 40 min, 50 min e 60 min.
29

c) Envolva novamente cada um dos tubos com o papel alumnio, anotando o tempo de exposio
a luz de cada um.
d) Adicione 1 mL de soluo tampo 2 mol/L de cido actico/acetato (pH = 4,5) e 1 mL de
soluo de fenantrolina (1% m/v).
e) Mea as absorbncias de cada soluo em 510 nm. Tenha cuidado para evitar ao mximo de
exposio a luz. Retire a proteo somente no momento de cada medida.
Tempo
Absorbncia
Tempo
Absorbncia
(nm)
(nm)
3a Etapa: Determinao quantitativa de ferro (II)

a) Dissolva aproximadamente 10 mg do complexo em uma soluo de cido sulfrico (0,05
mol/L) em um balo volumtrico de 50 mL.
b) Deixe a soluo exposta a luz por 1hora e meia (pode deixar de uma aula para outra).
c) Pegue a soluo padro de sulfato ferroso (0,05mol/L), ferro II, em H2SO4 preparado pelo
professor.
d) Separe 7 bales volumtricos de 100 mL e adicione separadamente a cada um deles os
volumes: 10, 15, 20, 25, 30, 35 e 40 mL da soluo do item c. Calcule a concentrao em
mol/L para cada soluo.
e) Adicione 10 mL da soluo do tampo de concentrao 2mol/L de cido actico/acetato de
sdio (pH= 4,5) e depois 5,0 mL da soluo de 1,10-fenantrolina.
f) Depois complete o volume do balo com gua at a marca de 100 mL.
g) Em um outro balo volumtrico de 100 mL, coloque 50 mL de gua destilada, repita o
procedimento descrito nos itens e e f. Esta soluo ser seu branco na medida de
abosrbncia.
h) Faa a medida de absorbncia para todas as solues no comprimento de onda de 510 nm.
Volume
Concentrao
Absorbncia
(mol/L)
(nm)
30

0
15
20
30
35
40
Amostra
f) Com os dados na tabela construa o grfico de absorbncia versus concentrao. Com estes
dados faa trace a equao da reta.
g) Aps a exposio a luz da soluo por 1hora e meia adicione 1 mL de soluo tampo 2 mol/L
de cido actico/acetato (pH = 4,5) e 1 mL de soluo de fenantrolina (1% m/v).
i) Faa a leitura de absorbncia em 510 nm.
j) Com este valor utilize a equao da reta obtida da curva de calibrao para obter a
concentrao de ferro II na amostra.
V Ps-Laboratrio:
1. Por que o complexo formado e suas solues devem ser protegidos da luz.
2. Determine a concentrao do complexo preparado no item a da segunda etapa.
3. Construa o grfico com os resultados obtidos na segunda etapa e o que pode observar?
4. Faa o grfico da terceira etapa e compare com o dos seus colegas.
5. Quais as diferenas observadas quando utilizado papel celofane de diferentes cores.
VI Bibliografia
[1] - De Paoli, M. A. e Jorge, R. A. Uma experincia de cintica fotoqumica para o aluno de
Graduao: A fotobromao do cido cinmico; Qumica Nova, 38-41, Jan. 1980.
[2] - Simoni, D. A., Andrade, J.C., Faigle, J.F.G., Simoni, J.A Um experimento com propostas
mltiplas para um laboratrio de qumica geral, Qumica Nova, Vol. 25, no 6, 1034-1039, 2002.
[3] - COTTON, F. A., WILKINSON G. e MURILO, C. A., Advanced Inorganic Chemistry, 6th Edition
(Hardcover).
31
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1. Desenhe as estruturas dos complexos.

2. Considerando que o NiCl2.6H2O utilizado na reao de obteno continha 15 % de impurezas,

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EXPERIMENTO IV: Caracterizao de complexos de coordenao.

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Obteno dos espectros eletrnicos dos complexos

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Dados: Cloreto de pentaminitritocobalto(III)

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EXPERIMENTO V: Sntese e reatividade fotoqumica de complexo de ferro com oxalato

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