Dissertacao - Datacao Ceramicas Aqueologicas

UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA JLIO DE MESQUITA FILHO
FACULDADE DE ENGENHARIA
Campus de Ilha Solteira
Reinaldo Massayuki Umiji
Datao de Cermicas Arqueolgicas do Noroeste Paulista pelo Mtodo da

Termoluminescncia
Ilha Solteira
2014
UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA JLIO DE MESQUITA FILHO

FACULDADE DE ENGENHARIA
Campus de Ilha Solteira
Datao de Cermicas Arqueolgicas do Noroeste Paulista pelo Mtodo da

Termoluminescncia
Reinaldo Massayuki Umiji
Prof. Dr. Keizo Yukimitu

Orientador
Dissertao apresentada Faculdade de
Engenharia - UNESP Campus de Ilha
Solteira, para obteno do ttulo de Mestre em
Cincia dos Materiais.
rea de conhecimento: Fsica da Matria
Condensada
Ilha Solteira
2014
DEDICATRIA
Em especial dedico este trabalho

minha esposa, Cyntia G. F. Umiji, por
todo amor, carinho, compreenso e
incentivo constante, ao meu pai
Chiroshi Umiji, por todo apoio e
amizade, minha me, Marta P.
Umiji, pela fora e confiana.
AGRADECIMENTOS
A finalizao deste trabalho se deve no apenas as horas frente tela do computador
ou na sala de laboratrio, mas tambm, aquelas compartilhadas com familiares, amigos de
longa data e aqueles que se tornaram especiais com o decorrer desta empreitada.
A o Prof. Dr. Keizo Yukimitu, pela dedicao, pelo incentivo, pela motivao,
humildade, tica, competncia, crticas e pela amizade.
amiga Giovana Salmazo, pela ajuda e sugestes.
minha me e ao meu pai que sempre me incentivaram, apoiaram e serviram de
exemplo na minha vida.
minha esposa pelo carinho, dedicao, pacincia e colaborao nessa rdua
caminhada.
A CAPES pelo apoio financeiro.
Aos Professores e funcionrios do Departamento de Fsica e Qumica da UNESP-Ilha
Solteira que contriburam para minha formao.
Aos amigos, colegas e ao grupo de pesquisa do qual fao parte na Ps-Graduao.
A minha nova famlia: Wilson, Clia, Gustavo e Leticia.
Ao Programa de Ps-Graduao da UNESP de Ilha Solteira pela oportunidade de fazer
o curso de mestrado e pela grande pacincia que tiveram comigo.
A Deus, pela fora e serenidade nos momentos de dificuldade.
A todas as outras pessoas, que direta ou indiretamente colaboraram de alguma forma e
no foram citadas.
OBRIGADO!
Resumo
A insero das cincias fsicas tem proporcionado grande contribuio aos estudos
arqueolgicos com as mais distintas tcnicas de datao, permitindo que os mais variados
tipos de materiais encontrados possam ser datados e, consequentemente, estabelecer a relao
entre as vrias culturas e a sua cronologia.
A tcnica de datao por Termoluminescncia considera que materiais cermicos
apresentam na sua composio cristais termoluminescentes que, ao ficarem expostos
radiao ionizante, devido presena dos radionucldeos e os raios csmicos, acumulam
energia
nos
chamados
nveis
metaestveis,
quando
aquecido
intensidade
termoluminescente emitida pela amostra proporcional ao tempo que ficou exposto a

radiao.
Assim, o presente estudo trata da datao absoluta de fragmentos cermicos
provenientes dos Stios Arqueolgicos Aguinha, Clia Maria, Pernilongo, Ragil, Turvo III e
Turvo V, aplicando a datao por Termoluminescncia (TL). Como consequncia deste
estudo forneceremos subsdios para os arquelogos estabelecerem uma cronologia para
ocupaes, comparando os resultados presentes com dataes j realizadas.
Comparando os resultados obtidos neste trabalho, com os j realizados observamos
que o fragmento do stio Ragil, mostrou resultados que no confirma interpretao
arqueolgica. No entanto os demais fragmentos permitiram que os mesmos confirmassem a
poca de ocupao.
Palavras-chave: Termoluminescncia. Cermica. Datao arqueolgica.
Abstract
The insertion of the physical sciences has provided great contribution to archaeology
with the most distinct studies dating techniques, allowing all kinds of materials can be found
dated and consequently establish the relationship between cultures and their chronology.
The thermoluminescence dating technique considers that pottery materials have in
their composition thermoluminescent crystals that were exposed to ionizing radiation, due to
the presence of cosmic rays and radionuclides, which accumulate this energy in the so called
metastable levels, and when heated thermoluminescence intensity emitted by the sample is
proportional to the time that it has been exposed to the radiation.
Thus, the present study deals with the absolute dating of ceramic fragments from the
Archaeological Sites Aguinha, Clia Maria, Pernilongo, Ragil, Turvo III and V, by applying
dating by Thermoluminescence (TL). As a consequence, this study well provide subsidies to
establish a chronology for archaeological occupations, comparing the present results with
dating already performed.
Comparing the results obtained in this work, we observe that already carried the
fragment Site Ragil, results showed that neither confirms archaeological interpretation.
However the remaining fragments allowed even confirm the time of occupation.
Keywords: Thermoluminescence. Pottery. Dated archaeological.
Lista de Tabelas
Tabela 1- Composio Qumica da Argila............................................................................................. 27
Tabela 2- Localizao dos stios arqueolgicos e a sua idade estimada. ............................................. 42
Tabela 3- Disperso de massa do dosador........................................................................................... 49
Tabela 4- Intervalo do pico utilizado para datao TL de cada amostra. ............................................ 58
Tabela 5- Doses absorvidas determinadas pelo mtodo da dose adicional e as idades calculadas a
partir das doses absorvidas. .................................................................................................. 59
Tabela 10-Doses absorvidas determinadas pelo mtodo da dose adicional e as idades calculadas a
Lista de Figuras
Figura 1- (a) Representao convencional da estrutura da banda de energia eletrnica para um
material slido na separao interatmica de equilbrio. (b) Energia eletrnica para um
agregado de tomos. ............................................................................................................. 23
Figura 2- (a) esta figura representa a estrutura de bandas para um isolante. Neste caso, devemos
observar que o gap entre a banda de valncia e banda de conduo relativamente grande
em relao aos semicondutores. (b) estrutura de bandas para um semicondutor (c)
estrutura de bandas para um metal. Observe que h uma superposio entre as bandas de
valncia e conduo. ............................................................................................................. 24
Figura 3- a) Cristal Perfeito b) Cristal Real, onde surgem nveis de energia na Banda Proibida devido
ocorrncia de defeitos pontuais na estrutura cristalina. .................................................... 24
Figura 4- a) Representao do defeito Schottky em uma rede cristalina de NaCl. Para garantir a
neutralidade de carga no cristal os stios vacantes so formados aos pares. Um com
vacncia catinica e outro com aninica. b) Representao defeito Frenkel em uma rede de
Cloreto de Prata. O on Ag+ est no interstcio rodeado por um tetraedro. ......................... 26
Figura 5- a) Esquema do processo da Fluorescncia onde (i) indica eltron sendo promovido a um
nvel excitado devido a absoro de energia (ii) transio para o estado fundamental
emitindo luz. b) Esquema do processo fosforescente, onde o eltron uma vez promovido ao
estado excitado decai para o nvel m e novamente excitado retorna ao nvel excitado e
decai para o estado fundamental. ......................................................................................... 32
Figura 6- O processo termoluminescente explicado atravs do modelo de bandas. ......................... 33
Figura 7- Curva de emisso termoluminescente do quartzo. Para obteno da curva de emisso, o
primeiro ciclo de aquecimento subtrado da incandescncia (segundo ciclo), obtendo-se
assim a curva de emisso TL do material. ............................................................................. 36
Figura 8- Relgio Luminescente mostra absoro da energia devido a radiao residual, e que
quando a amostra exposta ao aquecimento ou luz, o relgio zero e comea a
absorver energia novamente at a medio no laboratrio. ................................................ 37
Figura 9- Curvas arbitrrias representando que a altura do pico cresce com a idade Arqueolgica da
amostra. ................................................................................................................................. 38
Figura 10- Ilustrao da intensidade TL natural e de amostra que recebeu dose adicional ................ 39
Figura 11- Ilustrao do teste de Plateau. ............................................................................................ 40
Figura 12- Extrapolao da linha para determinar a Dac ..................................................................... 41
Figura 13- Peneiras analticas (a), almofariz e pistilo de porcelana (b) e Basto de lucite utilizado
como padro para a quantidade de massa de amostra utilizada para a leitura TL e funil
utilizado para colocar a amostra na panelinha do aparelho leitor TL (c) basto de lucite
utilizado como dosador e funil. ........................................................................................... 44
Figura 14- O organograma mostra a sequncia para preparao da amostra para datao de cermica
utilizando o mtodo da dose adicional. .............................................................................. 45
Figura 15-Leitor comercial TL da marca Harshaw srie 3500 do laboratrio de datao arqueolgica
do departamento de Fsica e Qumica da UNESP de Ilha Solteira. ..................................... 46
Figura 16- Principio de funcionamento de uma vlvula fotomultiplicadora. ....................................... 47
Figura 17- Esquema do sistema leitor de Termoluminescncia. .......................................................... 48
Figura 18- Curvas de emisso TL de todas as alquotas da amostra do Stio Aguinha. ........................ 51
Figura 19- Curvas de emisso TL de todas as alquotas da amostra do Stio Clia Maria. ................... 51
Figura 20- Curvas de emisso TL de todas as alquotas da amostra do Stio Pernilongo. .................... 52
Figura 21- Curvas de emisso TL de todas as alquotas da amostra do Stio Ragil. .............................. 52
Figura 22- Curvas de emisso TL de todas as alquotas da amostra do Stio Turvo III.......................... 53
Figura 23- Curvas de emisso TL de todas as alquotas da amostra do Stio Turvo V. ......................... 53
Figura 24- Teste do plat para a amostra do Stio Aguinha. Nesta curva traado TLN / TLI X
Temperatura, podemos observar que a regio entre 280 360 C verificada uma
constncia na curva. ............................................................................................................ 54
Figura 25- Teste do plat para a amostra do Stio Clia Maria. Nesta curva traado TLN / TLI X
Figura 26- Teste do plat para a amostra do Stio Pernilongo. Nesta curva traado TLN / TLI X
Figura 27- Teste do plat para a amostra do Stio Ragil. Nesta curva traado TLN / TLI X
Figura 28- Teste do plat para a amostra do Stio Turvo III. Nesta curva traado TLN / TLI X
Figura 29- Teste do plat para a amostra do Stio Turvo V. Nesta curva traado TLN / TLI X
Figura 30- a) Curvas de crescimento do sinal TL da amostra do Stio Aguinha em funo da dose
adicional. b) Extrapolao da curva a 320 oC ilustrando a obteno da dose absorvida. ... 59
Figura 31- Curva de crescimento do sinal TL da amostra do Stio Clia Maria em funo da dose
Figura 32- Curva de crescimento do sinal TL da amostra do Stio Pernilongo em funo da dose
Figura 33- Curva de crescimento do sinal TL da amostra do Stio Ragil em funo da dose adicional.
b) Extrapolao da curva a 370 oC ilustrando a obteno da dose absorvida. ................... 62
Figura 34- Curva de crescimento do sinal TL da amostra do Stio Turvo III em funo da dose
Figura 35- Curva de crescimento do sinal TL da amostra do Stio Turvo V em funo da dose adicional.
b) Extrapolao da curva a 330 oC ilustrando a obteno da dose absorvida. ................... 64
Sumrio
Captulo 1 - INTRODUO ............................................................................................................................ 13

1.1
ARQUEOLOGIA ..................................................................................................................................................... 13
1.2
MTODOS DE DATAO .................................................................................................................................. 14
1.2.1 Datao Relativa .................................................................................................................................................. 14

1.2.2 Datao Absoluta ................................................................................................................................................. 16
1.3
BREVE HISTRICO DA DATAO POR TERMOLUMINESCNCIA.................................................. 19
1.4
OBJETIVOS DO PRESENTE TRABALHO ..................................................................................................... 20

Captulo 2 - FUNDAMENTAO TERICA ............................................................................................ 21
2.1
CRISTAIS ................................................................................................................................................................. 21
2.1.1 Bandas de Energias ............................................................................................................................................. 22

2.1.2 Defeitos ou Imperfeies nos Cristais ........................................................................................................... 25
2.2
CERMICAS ........................................................................................................................................................... 27
2.3
FSICA DAS RADIAES ................................................................................................................................... 28
2.3.1 Interao da Radiao Ionizante com a Matria ..................................................................................... 29

2.4
LUMINESCNCIA ................................................................................................................................................. 31
2.5
TERMOLUMINESCNCIA (TL) ....................................................................................................................... 32
2.5.1 Mecanismo de Emisso Termoluminescente.............................................................................................. 33

2.5.2 A Curva de Emisso Termoluminescente..................................................................................................... 35
2.5.3 Dosimetria de Radiao..................................................................................................................................... 36
2.5.4 Princpios da Datao por Termoluminescncia...................................................................................... 37
2.6
MTODO DA DOSE ADICIONAL PARA DETERMINAR A DOSE ACUMULADA ............................ 39
2.6.1 Teste de Plateau ................................................................................................................................................... 40

2.6.2 Taxa Anual de Radiao .................................................................................................................................... 41
Captulo 3 - MATERIAIS E MTODOS ..................................................................................................... 42
3.1
ORIGEM DAS AMOSTRAS ................................................................................................................................. 42
3.2
EXTRAO DO QUARTZO ................................................................................................................................ 43
3.3
FONTE DE IRRADIAO................................................................................................................................... 45
3.4
SISTEMA DE LEITURA TL ................................................................................................................................ 46
3.5
AVALIAO DA DISPERSO DA MASSA DAS AMOSTRAS E O ERRO ASSOCIADO IDADE

OBTIDA. .................................................................................................................................................................. 48
Captulo 4 - RESULTADOS ............................................................................................................................ 50
4.1
CURVAS DE EMISSO TERMOLUMINESCENTE ..................................................................................... 50
4.2
TESTE DE PLATEAU........................................................................................................................................... 54
4.3
DETERMINAO DA DOSE ACUMULADA ................................................................................................. 58

Captulo 5 - CONCLUSO .............................................................................................................................. 65
REFERNCIAS..................................................................................................................................................... 66
13
CAPTULO 1 - INTRODUO
1.1 ARQUEOLOGIA
Arqueologia uma cincia social multidisciplinar que adota rotineiramente tcnicas de

anlises fornecidas por distintos campos de investigao para responder a perguntas sobre o
comportamento social e cultural do passado pr-histrico, histrico e recente a partir dos mais
variados restos materiais deixados [1].
O local onde populaes viveram antes do incio de nossa civilizao e deixaram
vestgios de suas atividades, tais com ferramentas de pedra lascada, uma fogueira na qual
assaram sua comida, uma pintura, uma sepultura e a simples marca de seus passos so
chamados pelos pesquisadores de stio arqueolgico [2].
Em geral, os stios arqueolgicos representam registros situados num contexto espacial
definido, que correspondem a um grupo de determinada cultura, o qual explorava um
territrio, e por razes especficas (abandono de restos resistentes, ausncia de perturbaes
erosivas e deposio rpida de sedimentos; condies estveis de umidade), foram
preservados vestgios reconhecveis da presena e das atividades do homem [3].
A grande parte dos vestgios encontrados em stios arqueolgicos brasileiros indica
pertencer pr-histria brasileira, que corresponde ao perodo que antecede a chegada dos
europeus em 1500 [4]. Por sua vez, na cronologia mundial, tal perodo pertence ao perodo
quaternrio da era cenozoica, e subdividido em duas culturas: as culturas do pleistoceno,
que antecede h 12 mil anos antes do presente (AP), caracterizado pela megafauna o
surgimento do homem bem como utilizao de materiais lticos como ferramentas e armas. As
culturas do holoceno, posteriores h 12 mil anos (AP), caracterizada pelo fim das glaciaes
e pelas culturas pr-cermica 12 a 5 mil anos (AP) e ceramistas a partir de 5 mil anos [5]. O
termo A.P, em Arqueologia, significa "Antes do Presente", tendo por base o ano de 1950.
Seguindo a cronologia da pr-histria brasileira, a cultura pr-ceramista
caracterizada pela expanso da vegetao e uma reduo da caa, de forma que, grupos de
caadores e coletores passam a se adaptar aos recursos locais. Neste perodo a pedra era muito
utilizada para fabricar artefatos que englobam ferramentas, armas e objetos de adorno. O uso
das peas lticas, predominantemente o slex, quartzo e calcednia, possuem mltiplas
utilidades neste perodo tais como: cortar, raspar, furar, desbastar, moer, serrar e at enfeitar.
14
Diante da inexistncia de artefatos cermicos, as culturas nessa fase so classificadas a partir

da tipologia ltica [5].
J a cultura ceramista, como o prprio nome diz, tem como caractersticas a produo
de cermicas para as mais diversas utilidades e formas, fator que depende da tradio
indgena. Outro ponto importante a implantao da agricultura fazendo, assim os grupos
indgenas se adaptarem aos recursos locais.
Desta forma, atravs dos vestgios materiais deixados pelas sociedades antigas, o
arquelogo procura reconstituir seu comportamento, suas crenas e ideais e, na tentativa de
reconstituir o passado da humanidade, recorrem s mais diversas reas do conhecimento para
minimizar as dificuldades e dar suporte s suas pesquisas. De tal modo as cincias fsicas tem
dado grande contribuio aos estudos da arqueologia, colocando disposio as mais distintas
tcnicas para datar vrios tipos de materiais (matria orgnica, cermicas, materiais lticos,
etc...), permitindo assim, que a arqueologia estabelea a relao entre as vrias culturas, bem
como a sua contemporaneidade.
.
1.2 MTODOS DE DATAO
As tcnicas de datao arqueolgicas normalmente empregadas variam quanto aos

seus alcances (idade mnima e mxima) e na natureza dos materiais a ser datar.
Mtodos e equipamentos de alta sensibilidade, recentemente desenvolvidos, tm
auxiliado pesquisadores na datao dos mais variados materiais descobertos, utilizando
princpios da Fsica e Qumica. Atualmente existem mais de 40 mtodos aplicveis na datao
de diversos tipos de materiais [6]. A seguir ser apresentado um breve resumo dos princpios de
datao de alguns mtodos.
1.2.1 Datao Relativa
A forma de datao pode ser relativa quando coloca eventos geolgicos em ordem
cronolgica, sem exigir que a idade numrica especfica seja atribuda, ou seja, simplesmente
ordena os objetos e stios arqueolgicos em sequncias cronolgicas, onde a idade de cada
15
elemento simplesmente ordenada por critrio de mais velho, mais novo ou contemporneo
[7]
Paleomagnetismo
O paleomagnetismo, uma das tcnicas de datao relativa, estuda o campo

geomagntico gravado em rochas magmticas e sedimentos. A tcnica baseada em dois
fenmenos fsicos, a variao secular do campo magntico da Terra e a capacidade de certos
materiais registrarem uma magnetizao [8].
Toda rocha contm uma pequena porcentagem de minerais magnticos que
apresentam a capacidade de adquirir magnetizao, essa magnetizao pode ser registrada
durante o aquecimento e resfriamento de um material cermico ou durante a deposio de
partculas magnticas em pinturas, cimentos ou sedimentos [9]. O princpio desta datao
baseado em uma comparao da orientao adquirida por minerais magnticos na amostra
arqueolgica quando conhecidas as variaes do campo magntico (declinao, inclinao) de
um dado local em todas as pocas.
Estratigrafia
A estratigrafia o mtodo mais antigo de datao relativa, este mtodo baseado no

princpio da sobreposio de sedimentos em camadas, onde os sedimentos mais profundos so
mais velhos e as camadas mais superfcie so mais novas. Seguindo este princpio,
possvel conceber uma sequncia cronolgica para formao do solo e analisar um perfil
vertical de camadas como uma linha do tempo vertical, desde que a ordem de sobreposio
destas camadas no tenha sido alterada [10].
O estudo estratigrfico aplicado arqueologia associa os objetos com a camada de
sedimento em que foram encontrados, estabelecendo assim uma relao com outros objetos
encontrados na mesma camada de sedimentos.
16
1.2.2 Datao Absoluta
A necessidade de definir marcos temporais para poder desenvolver a datao relativa,

fez com que surgissem mtodos de datao que alcanam uma estimativa em termos de
calendrio de idades, sendo assim possvel determinar a diferena em tempo quantificvel,
conhecida como tcnica de datao absoluta.
Datao por Decaimento Radioativo
A datao por decaimento radioativo um mtodo que determina a idade de uma amostra de
material com base nas taxas de decaimento de nucldeos radioativos. O decaimento radioativo
um processo natural em que o ncleo atmico instvel emite radiao ou . Esta
radioatividade pode ser usada para a datao, j que um elemento radioativo pai decai em
um elemento estvel "filho" a uma taxa constante. A taxa de decaimento () a frao dos
tomos de pai que se decompem na unidade de tempo [11].
Se a quantidade de istopos (pai) no incio do decaimento conhecida e a quantidade de
istopos (filho) no presente conhecida, ento podemos calcular a idade da substncia
contendo o elemento
[11]
. A seguir sero apresentados alguns dos mtodos de datao por
decaimento radioativo.
Datao por Carbono-14
Entre os vrios mtodos desenvolvidos para datao absoluta, o mtodo de datao por
carbono-14 o mais conhecido. Este mtodo de datao proposto por W. E. Libby em 1946, o
que lhe rendeu o Premio Nobel de Qumica em 1960 na datao de materiais orgnicos. Esta
descoberta constituiu uma revoluo para as tcnicas de datao e o incio da datao
absoluta, ou seja, a determinao de uma idade aproximada para um objeto [12].
De forma resumida, o principio de datao arqueolgica por Carbono-14 (14C)
baseada na formao de
14
C, um elemento radioativo, que formado devido coliso dos
raios csmicos primrios de alta energia com tomos gasosos na camada inferior da
estratosfera. Em tal coliso so emitidos nutrons que se combinam com tomos de nitrognio
17
(14N), produzindo o carbono-14 [13]. O
14
C combina-se com o oxignio do ar, assim como o
12
C, dando como resultado o CO2 radioativo, que se distribui pela atmosfera, atravs do qual
animais e vegetais absorvem juntamente com o CO2 normal pelos de mecanismos

metablicos, adquirindo o mesmo teor de
14
C da natureza que se mantem constante at a
morte do ser vivo.

14
7
N 01n146C 11H
Aps a morte do organismo, a troca de
14
C e 12C interrompida e a concentrao de
14
C decai com meia-vida de 5.730 anos emitindo partcula e surgindo como produto o 14N e
a quantidade de 12C se mantm constante.

C147N e
14
6
Para saber a quanto tempo a morte ocorreu basta medir quanto de 14C est presente na
amostra no momento em que a mesma foi encontrada. Admitindo que a concentrao de 14C
no passado, centenas ou milhares de anos atrs, igual quela existente atualmente, possvel
determinar o tempo decorrido desde a morte da planta ou animal [8]. Embora o mtodo seja
eficiente, a tcnica se limita a ser aplicada em materiais com restos orgnicos e, alm disso,
apresenta um limite de idade relativamente pequeno quando comparado com outros mtodos
de datao.
Datao por Efeitos da Radiao
Elementos radioativos emitem partculas , e raios que produzem defeitos

atmicos ou eletrnicos nos slidos. Partculas radioativas causam defeitos de vacncia ou de
interstcio ao longo de um caminho chamado trao. Radiaes ionizantes tais como raios
e e at mesmo a luz produzem excitons, que a formao de um par eltron - buraco, que
podem se recombinar devido a grande mobilidade na rede cristalina caracterizando a
luminescncia, ou deslocar um tomo para o interstcio ou ainda criar uma vacncia em um
material slido isolante [12].
O princpio de datao de materiais pelos efeitos das radiaes devido observao
dos defeitos acumulados no material que podem ser detectados por tcnicas fsicas e, assim,
aplicar na datao de diversos materiais. Alguns dos principais mtodos de datao por efeitos
da radiao sero comentados a seguir.
18
Datao por Trao de Fisso
O mtodo de datao por traos de fisso fundamentado na propriedade que o

istopo
238
U, presente em alguns minerais, tem de se fissionar, ou seja, se quebrar em duas
partculas liberando um grande montante de energia cintica, e assim, criando um estreito

rastro de desarranjo no retculo ao longo de sua trajetria tais como vacncias e tomos
intersticiais [14].
Se o mineral submetido a um ataque qumico conveniente, os traos so aumentados
a ponto de serem observveis ao microscpio ptico. Aps o mapeamento desses traos
produz-se, artificialmente, a fisso do
235
U na mesma amostra e, comparando estes traos,
possvel estabelecer um modelo matemtico para se determinar a concentrao de
238
presente na amostra, e assim, determinar a idade da mesma.

Uma limitao do mtodo que estes traos so susceptveis ao calor, e somente
permanecer no mineral desde que este no seja aquecido, o que levaria ao rearranjo dos
tomos perturbados, eliminando os defeitos cristalinos e, portanto o apagamento do trao [12].
Datao por Termoluminescncia
O mtodo que ser utilizado neste trabalho, parte do princpio que materiais cermicos
artesanais, objeto de estudos arqueolgicos, tm como principal componente o quartzo, um
cristal que exibe o fenmeno da Termoluminescncia, ou seja, um material que quando
exposto radiao ionizante, devido presena de radionucldeos presentes no solo e a
radiao csmica, acumula energia em nveis metaestveis criados no cristal devido
presena de defeitos na estrutura cristalina e quando aquecido libera esta energia em forma de
luz
[13] [15] [16].
As intensidades de luzes emitidas sero proporcionais s quantidades de estados
metaestveis criados na rede que ser, por sua vez, proporcional ao tempo em que o cristal
ficou submetido s radiaes ionizantes, e este tempo denominado Idade
[17]
. Assim
determinando a dose de radiao absorvida e sabendo a taxa de dose de radiao anual na qual
o material foi exposto e possvel calcular a idade da amostra pela razo da dose absorvida pela
taxa de dose anual.
19
Datao por Luminescncia Opticamente Estimulada (LOE)
Este
mtodo
de
datao
parte
do
mesmo
princpio
da
datao
por
Termoluminescncia, porm, o sinal emitido por LOE resultado da emisso luminescente

devido exposio de uma amostra luz com comprimento de onda especfico e no devido
ao aquecimento da amostra. Em ambos os fenmenos a intensidade da emisso de luz , em
geral, proporcional quantidade ou dose absorvida de radiao ionizante a que o material foi
previamente exposto [18].
Os sedimentos, quando transportados, sofrem fotoesvaziamento pela luz solar,
sobrando somente o nvel de LOE residual [18]. Uma vez soterrado, o sedimento fica protegido
da exposio ao Sol e a energia da radiao ionizante ambiental comea a acumular-se nos
minerais. Desta maneira, a idade de sedimentao pode ser determinada dividindo-se a dose
acumulada desde o soterramento do sedimento pela dose anual (taxa de dose) de radiao
natural.
1.3 BREVE HISTRICO DA DATAO POR TERMOLUMINESCNCIA

A primeira emisso termoluminescente reconhecida cientificamente foi feita por
Robert Boyle em 1663, que observou uma tnue luminescncia em diamante quando
aquecido, a partir deste relato a emisso TL foi utilizada apenas para identificar alguns
minerais que exibiam o fenmeno luminescente quando aquecidos [8].
A termoluminescncia recebeu um impulso a partir de 1904, quando Marie Curie
escreveu em sua tese que certos minerais, tais como fluorita, tornam-se luminosos quando
aquecidos e sua luminosidade desaparece depois de algum tempo, conforme j havia sido
observado por outros pesquisadores, mas a capacidade de se tornar novamente luminosos
restaurada pela ao da radiao, isto , se o material for exposto novamente radiao e
posteriormente aquecido, novamente ser observado o fenmeno luminescente [19].
O aumento do uso da termoluminescncia ficou evidente no final de 1940 e incio de
1950 com o desenvolvimento de equipamentos como a fotomultiplicadora e o estudo do
mecanismo envolvido para calcular os parmetros da TL, realizado por Randall e Wilkins em
1945 [20], conhecido como cintica de primeira ordem [21]. Em 1950 Farington Daniels [15] na
universidade de Wisconsin, props que o fenmeno da termoluminescncia poderia ser
20
utilizado para a dosimetria de radiao, pelo fato, desses materiais quando irradiados a uma
dada temperatura, exibirem uma intensidade de termoluminescncia, que proporcional com
quantidade de radiao absorvida [22].
As primeiras aplicaes adequadas da TL em dosimetria, foram realizadas em 1953,
com LiF para medir a radiao em teste de armas atmicas e aplicao na medicina para
medir a dose interna recebida em pacientes que estavam sendo tratados com istopos
radioativos na cura do cncer [21].
Uma vez que a relao entre a intensidade termoluminescente e a dose de radiao
absorvida tinha sido estabelecido era apenas um pequeno passo para o uso da
termoluminescncia como um meio de determinao da idade. A aplicao da
termoluminescncia no campo da datao foi sugerida pela primeira vez por Daniels e
colaboradores em 1953 que ofereceu a premissa de que a termoluminescncia natural de
rochas est diretamente relacionada com a radioatividade do urnio, trio e potssio presente
no material [16].
A descoberta do fenmeno termoluminescente em cermica antiga foi realizada por
Grgler, Kennedy & Knopff (1960), e abriu caminho para a possibilidade de calcular a idade
de materiais cermicos desde a sua queima [16].
No Brasil, a insero da Fsica e da Qumica na anlise de materiais de origem
arqueolgica ocorreu, juntamente, com o desenvolvimento das pesquisas arqueolgicas. Um
dos primeiros trabalhos foi desenvolvido na dcada de 60, por Watanabe, realizando dataes
por termoluminescncia de fragmentos cermicos de vasos e urnas funerrias, encontradas no
interior do estado de So Paulo. A tcnica da termoluminescncia tambm tem contribudo
com grande sucesso como ferramenta na autenticao de cermicas antigas.
1.4 OBJETIVOS DO PRESENTE TRABALHO

O presente trabalho tem o objetivo de determinar a idade das amostras estabelecendo
uma metodologia experimental destinada datao de fragmentos de materiais cermicos
baseada na Tcnica da Termoluminescncia, usando o mtodo da dose adicional, e assim
contribuir com os arquelogos na obteno de subsdios para a consolidao da hiptese da
ocupao indgena e determinar a tradio que este grupo pertencia.
21
CAPTULO 2 FUNDAMENTAO TERICA
Apresentao
Neste captulo ser feita uma distino entre os vrios processos de emisso de luz a
partir da estrutura de materiais luminescentes, diferenciando os processos de emisso
incandescente, fluorescente e fosforescente. Ser apresentada uma explanao detalhada a
respeito da emisso termoluminescente segundo a teoria de bandas de energia e a aplicao
desta na datao arqueolgica.
2.1 CRISTAIS
Materiais cristalinos podem ser classificados de acordo com a regularidade segundo a

qual os tomos ou ons esto arranjados em relao uns aos outros.
Um material cristalino perfeito aquele cujo tomo est posicionado em um arranjo
repetitivo ou peridico ao longo de grandes distncias atmicas, isto , cada tomo ocupa a
posio que deveria ocupar no arranjo peridico e no h a ausncia de tomo e nem a
presena de tomos que no deveriam participar do arranjo
[23]
. Entretanto, os cristais na
natureza e mesmo os produzidos em laboratrio, no so considerados cristais perfeitos e

algumas das suas propriedades dependem da estrutura cristalina do material, que pode ser
modificada devido presena de impurezas e defeitos.
A aproximao dos ons, devido a foras eletroestticas de atrao entre ctions e
nions quando eles esto distncias que variam entre 10-9 m a 10-12 m [11], faz com que os
nveis de energia permitidos, que antes eram discretos para cada tomo isolado, comeam a se
sobrepor formando bandas de energia.
22
2.1.1 Bandas de Energias

Para cada tomo individual existem nveis de energia discretos designados pelos
nmeros (1, 2, 3, etc.), e nas camadas os eltrons se distribuem em subcamadas representadas
pelas letras (s, p, d e f), e existem respectivamente, um, trs, cinco e sete estados. Os eltrons,
na maioria dos tomos, preenchem somente os estados que possuem as energias mais baixas,
dois eltrons com spin opostos para cada estado, de acordo com o princpio da excluso de
Pauli. Assim, quando os tomos esto separados a uma distncia relativamente grande, cada
um independente dos demais e ter nveis de energia atmica e configurao eletrnica
como se estivesse isolado [23].
Quando N tomos esto juntos para formar um slido cristalino, as foras de interao
dos eltrons de cada tomo com os eltrons dos tomos vizinhos e a interao destes com os
ncleos dos tomos vizinhos so significativas. Essa influncia tal que cada estado atmico
distinto pode se dividir em uma srie de estados eletrnicos proximamente espaados no
slido, para formar o que conhecido por banda de energia eletrnica [23].
As camadas de valncia de cada tomo so as primeiras a serem perturbadas pela
presena de tomos adjacentes, por isso, no espaamento em condies de equilbrio, pode
no ocorrer a formao de bandas (Figura 1-b). Podem existir ainda espaamentos entre as
bandas adjacentes, como est indicado na Figura 1-a, e as energias que esto dentro do
espaamento entre bandas no esto disponveis para ocupao de eltrons. A forma
convencional de representar as estruturas das bandas eletrnicas nos slidos est representada
na Figura 1-a.
23
Figura 1- (a) Representao convencional da estrutura da banda de energia eletrnica para um material
slido na separao interatmica de equilbrio. (b) Energia eletrnica para um agregado de tomos.
Banda de Energia
Separao entre bandas de Energia
Energia
Energia
Banda de Energia
Separao
interatmica.
a)
Fonte: Callister (2002).
Separao
b)
interatmica
de equilbrio.
Em 0 K podemos ter diferentes estruturas de bandas de energia. Em cristais onde

existe uma banda completamente preenchida, chamada banda de valncia, e uma banda
completamente vazia, denominada banda de conduo e as duas so separadas por uma banda
proibida caracteriza-se um cristal isolante (Figura 2-a). Se uma ou mais bandas estiverem
totalmente preenchidas, ou seja, se todos os estados acessveis estiverem ocupados, no h
como alterar a quantidade de movimento dos eltrons [24].
Materiais isolantes e semicondutores tem a mesma estrutura de banda de energia, e se
distinguem pela largura da banda proibida. Para materiais isolantes a separao entre as
bandas da ordem de 10 eV, e para semicondutores a separao da ordem de 1 eV (Figura
2-b). Para os materiais condutores estas bandas se superpem (Figura 2-c), e podem ainda
existir estados eletrnicos disponveis acima ou adjacentes aos estados preenchidos na mesma
banda. Com isso podemos observar que para haver conduo eletrnica nos semicondutores e
isolantes, os eltrons devem sofrer excitao por alguma forma de energia [23].
24
Figura 2- (a) esta figura representa a estrutura de bandas para um isolante. Neste caso, devemos observar
que o gap entre a banda de valncia e banda de conduo relativamente grande em relao aos
semicondutores. (b) estrutura de bandas para um semicondutor (c) estrutura de bandas para um metal.
Observe que h uma superposio entre as bandas de valncia e conduo.
Fonte: Prprio autor.
Em materiais slidos reais, surgem nveis de energias na banda proibida, denominados

nveis metaestveis de energia, que so criados devido presena de defeitos ou impurezas na
estrutura cristalina do material (Figura 3-b).
Figura 3- a) Cristal Perfeito b) Cristal Real, onde surgem nveis de energia na Banda Proibida devido
ocorrncia de defeitos pontuais na estrutura cristalina.
25
2.1.2 Defeitos ou Imperfeies nos Cristais
Nos slidos cristalinos existe uma quase perfeio na estrutura cristalina, porm,
devido a defeitos ou imperfeioes que podem surgir no crescimento do cristal, na absoro de
energia trmica ou devido interao com radiao, em geral esta ordem de longo alcance
perturbada, quebrada, causando uma discrepncia que pode afetar uma regio envolvendo
vrios tomos ou diversas regies da estrutura cristalina [23].
Vrios tipos de defeitos podem ocorrer em um material slido cristalino, mas vamos
nos restringir ao estudo de defeitos puntuais que podem ser intrnsecos ou extrnsecos, que o
de interesse no estudo da termoluminescncia.
O defeito puntual intrnseco pode ser por lacuna ou interstcio. O primeiro definido
pela presena de uma lacuna que caracteriza um sitio vago na rede cristalina, o qual
normalmente deveria estar ocupado no cristal perfeito e que apresenta a falta de um on. J
defeito puntual de interstcio consiste em um tomo do cristal que se encontra comprimido em
um sitio intersticial, que um pequeno espao vazio, que em circunstncias normais, no
ocupado. Os defeitos extrnsecos consistem em ons diferentes dos constituintes do material,
tambm chamados de impurezas, que podem ainda ser substitucional, quando ocupa o lugar
de um on da rede cristalina, ou de interstcio quando ocupa interstcio [23]. Os defeitos nos
slidos isolantes ou semicondutores acarretam o aparecimento de nveis de energia na banda
proibida denominados nveis metaestveis.
Os principais tipos de defeitos puntuais que ocorrem em um slido cristalino so o
Schottky, caracterizado pela ausncia de um tomo ou on, ou seja, uma vacncia na rede
cristalina, e o defeito Frenkel, caracterizado pela presena de molculas, tomos ou ons
intersticiais (Figura 4) [16].
26
Figura 4 a) Representao do defeito Schottky em uma rede cristalina de NaCl. Para garantir a neutralidade
de carga no cristal os stios vacantes so formados aos pares. Um com vacncia catinica e outro com
aninica. b) Representao defeito Frenkel em uma rede de Cloreto de Prata. O on Ag+ est no interstcio
rodeado por um tetraedro.
a)
b)
Fonte: Ikeya (1993).
Em termos gerais, para uma compreenso de como imperfeies decorrentes de

impurezas ou defeitos estruturais d origem a nveis de energia localizados, podemos usar
como exemplo um cristal de haleto alcalino do tipo M+X-. Neste um eltron livre da banda de
valncia vagando pelo cristal pode tornar-se atrado pelo campo coulombiano de um stio de
nion vago (ou seja, falta do on X-) e fica preso, ou seja, j no capaz de participar na
conduo [16].
A energia necessria para liberar o eltron da armadilha menor do que a requerida
para libertar um eltron de valncia a partir de um on X- e, assim, a vaga de nions tem
associado a ela um nvel de energia que se situa entre a banda de valncia e a de conduo.
Ocorre uma situao semelhante com a falta de ons M+ resultando em vagas de ctions e uma
deficincia de carga positiva, que por sua vez resulta em uma diminuio da energia
necessria para libertar um eltron de um on X-. Mais uma vez, um nvel de energia
localizado no interior do espao vedado est associado com esta vaga [16].
Outro exemplo o composto M+2 e X-2, no qual a substituio de M+2 por N+, resulta
na deficincia local de carga positiva e, consequentemente, na diminuio da energia
necessria para liberar um eltron da X-2. A liberao de um eltron equivale formao de
um buraco. Da mesma forma, se substituirmos M+2 por R+3, resulta na deficincia de carga
negativa, introduzindo um nvel logo abaixo da banda de conduo denominado centro de
eltron [25].
Muitas das propriedades dos materiais so profundamente sensveis a desvios da
perfeio cristalina, a influncia no sempre desfavorvel e, com frequncia, caractersticas
especficas so deliberadamente elaboradas pela introduo de quantidades ou de nmeros
controlados de defeitos particulares [23].
27
Essas propriedades dependem muito dos defeitos puntuais, sempre presentes, sejam do
tipo intrnseco ou do tipo extrnseco, no cristal [26].
2.2 CERMICAS
O termo cermica vem da palavra grega keramikos, que significa matria prima
queimada. Em geral so materiais inorgnicos e no metlicos, formados por ligao de
elementos metlicos com elementos no-metlicos onde as ligaes podem ser
predominantemente inicas ou parcialmente inica com alguma natureza covalente [23].
A argila, matria-prima na confeco de artefatos cermicos como louas, porcelana,
tijolo, telha entre outros, se enquadra na classificao dos silicatos por ser composta
basicamente por silcio, oxignio e outros minerais em menores quantidades tais como os
mostrados na Tabela 1. A ligao de dois oxignio com um silcios formam a slica SiO2,
forma mais simples dos silicatos, estes dois elementos podem se arranjar de diversas formas,
apresentando, assim, caractersticas diferentes ao cristal.
Tabela 1- Composio Qumica da Argila

Compostos
Percentual em massa
SiO2
61,46 %
Al2O3
19,73 %
Fe2O3
7,00 %
CaO
0,05 %
Na2O
0,18 %
K2O
2,13 %
MnO
0,08 %
TiO2
0,91 %
MgO
0,97 %
P2O5
0,22 %
Fonte: Rizzatti (2012).
A clula unitria da maioria dos cristais de slica e dos silicatos um arranjo

tetradrico de quatro tomos de oxignio ao redor de um tomo de silcio centralizado. A
28
clula unitria bsica de um cristal de silicato o tetraedro (SiO4)-4, no qual os ons de

oxignio ocupam os vrtices e o on de silcio o centro do tetraedro.
Uma orientao totalmente aleatria destas unidades resulta nas variedades amorfas do
material como o quartzo, tridimita, cristobalita, coesita e stishovita. Entre os diferentes
arranjos estruturais do SiO2 o quartzo o mineral mais comum formado ao lado de feldspatos
e existe na maioria das rochas sedimentares de origens gneas e metamrficas [13].
2.3 FSICA DAS RADIAES
Em 1896 Henri Becquerel apresentou ao mundo da cincia radioatividade nos

compostos de urnio ao descobrir acidentalmente, que os cristais de sulfato de potssio
uranilo emitiam uma radiao invisvel que podia sensibilizar uma chapa fotogrfica quando
esta estava protegida da luz. Aps uma srie de experincias, ele concluiu que a radiao
emitida pelos cristais era de um novo tipo. Seguiu-se a uma grande quantidade de pesquisas
medida que os cientistas tentavam compreender a radiao emitida pelos ncleos radioativos.
O trabalho pioneiro de Rutherford mostrou que a radiao era de trs tipos, que ele
denominou raios alfa, beta e gama [28].
As radiaes alfa e beta surgem por processos de ajuste devido instabilidade por
excesso de nucleons (prtons e nutrons) ou quando a razo A/Z (nmero de massa/nmero
atmico) muito grande. Em geral, elementos que contm mais que 83 prtons no
apresentam ncleo estvel.
Assim, os nucldeos podem ser estveis ou instveis. Estveis so aqueles que
preservam sua identidade de elemento qumico. Instveis so aqueles que podem sofrer um
processo de desintegrao espontneo e se converter em outro nucldeo [28].
Encontram-se, na natureza, trs sries de desintegrao de istopos naturais que se
iniciam com 238U, 235U e 232Th e que por sucessivas desintegraes, isto emisso espontnea
de partculas ou energia do interior de um ncleo atmico instvel, e assim sucessivamente,
at que a srie termine em um istopo estvel do elemento chumbo (Pb) [28].
A natureza das radiaes emitidas caracterstica das propriedades nucleares do
nucldeo que est se desintegrando, denominado nucldeo pai e independe das condies de
temperatura, presso e estado qumico da amostra. O nucldeo pai, ao se desintegrar, por
emisso de partcula alfa ou beta, d origem ao nucldeo filho.
29
Em alguns casos, aps a desintegrao do ncleo pai por emisso de radiao alfa ou
beta, o ncleo filho adquire estabilidade. Em outros casos o ncleo filho formado em um de
seus estados excitados, contendo ainda algum excesso de energia. Assim para atingir o estado
fundamental, emite a energia excedente sob a forma de radiao eletromagntica (ftons),
denominada radiao gama [28].
Alm das radiaes que so emitidas por elementos radioativos naturais, temos a
contribuio das radiaes csmicas que, em geral, constante perto do Equador, mas como
as partculas componentes dos raios csmicos so atradas pelo campo geomagntico da
Terra, a intensidade torna-se maior nos polos. Geralmente essa taxa de radiao csmica est
em torno de 0,2 at 0,3 mGy por ano [29].
2.3.1 Interao da Radiao Ionizante com a Matria

Sob o ponto de vista da fsica, as radiaes, ao interagirem com um meio material,
podem provocar ionizao, excitao, ativao do ncleo ou emisso de radiao de
frenamento [30].
As partculas carregadas tem alto poder de ionizao, apesar de curto alcance de
penetrao, a probabilidade de interagir no meio material com eltrons ou ncleos de tomos
e molculas de 100%. As partculas carregadas, medida que penetram na matria, sofrem
colises e interaes com perda de energia at que, a uma dada espessura do material, toda
energia dissipada e a partcula, portanto, para de se deslocar [30]. Para cada tipo de partcula
pode-se definir um alcance que varia de acordo com a sua energia, sua carga e a densidade do
meio.
As partculas , pelo fato de possurem carga +2 e massa relativamente maior que as
das partculas , interagem muito intensamente com a matria. Seu poder de ionizao
muito alto, perdendo toda a energia em poucos micrometros de material slido ou em alguns
centmetros de ar. J as partculas , pelo fato de possurem massa muito menor do que a das
partculas e ainda uma carga menor, apresentam poder de ionizao mais baixo. Isto
significa que seu poder de penetrao maior do que o das partculas por interagir menos
com a matria [31].
H vrios processos que caracterizam a interao (absoro ou espalhamento) da
radiao com a matria. Esses processos dependem essencialmente da energia da radiao e
do meio material que ela atravessa. Os ftons no tm massa propriamente dita (massa de
30
repouso nula) e no transportam carga eltrica, portanto, produzem ionizao somente

indiretamente quando incidem sobre os tomos. Quando o fton interage com a matria, sua
energia transferida para esta por uma variedade de mecanismos alternativos, os principais
modos de interao, excluindo as reaes nucleares so Efeito Fotoeltrico, Efeito Compton e
a Produo de Pares [25].
A radiao interage de diferentes modos com a matria, tornando alguns tipos de
radiao mais penetrantes do que outros. Radiaes eletromagnticas so as mais penetrantes
e quanto maior a sua energia, maior o seu alcance na matria. Partculas carregadas, devido
sua massa e carga, interagem muito intensamente com a matria, tornando o seu alcance
pequeno quando comparado ao da radiao eletromagntica. Entretanto, para partculas
idnticas, quanto maior a energia maior o seu alcance [32].
Em materiais cermicos, os processos de ionizao predominantes so o Efeito
Fotoeltrico, o Efeito Compton alm da Produo de Pares [33].
Efeito Fotoeltrico consiste, basicamente, na transferncia total da energia da radiao
gama, a um nico eltron orbital que expelido com energia Cintica Ec, tornando-se livre
para se mover no material, a Equao 1 descreve a energia cintica adquirida pelo eltron.
Ec = h
(1)
onde h a constante de Planck, a frequncia da radiao e a energia de ligao do

eltron orbital. Como Ec expressa a energia do fton, a menos de um valor constante que
corresponde a energia mnima exigida para remover um eltron de sua ligao atmica, a
transferncia dessa energia para o material de um detector pode ser utilizada como mecanismo
de identificao do fton e respectiva energia [30].
O efeito fotoeltrico predominante para baixas energias e para elemento qumico de
elevado nmero atmico e decresce rapidamente com o aumento de energia da radiao
incidente [30].
Para energias entre (100 keV 1 MeV) e baixo nmero atmico, predominante o
efeito Compton, efeito este caracterizado pela interao de um fton com um nico eltron
perifrico, resultando em uma transferncia parcial da energia para o eltron arrancando de
seu orbital e um fton espalhado com energia menor que a do fton incidente e uma mudana
na direo.
31
Para energia superior a 1,022 Mev, ocorre a formao de par eltron psitron, devido
interao do fton com o forte campo do ncleo. Nesta interao, a radiao
eletromagntica desaparece [30].
2.4 LUMINESCNCIA
A luminescncia a emisso de luz por uma substncia quando submetida a algum
tipo de estmulo externo. Para isso esta substncia foi exposta a algum tipo de radiao
ionizante
[16]
Quando as radiaes ionizantes interagem com o material, parte de sua energia

transferida para os eltrons e emitida na forma de luz. Em geral, o fenmeno luminescente
explicado pela transferncia de energia da radiao para os eltrons do slido, e
caracterizado pelo tempo entre a absoro e emisso (Tc). A seguir ser feita uma breve
explicao do fenmeno.
O valor de Tc caracteriza o fenmeno fluorescente quando Tc < 10-8s e fosforescente
quando Tc > 10-8 s. A emisso fluorescente considerada como se acontecesse
simultaneamente com a absoro da radiao e parasse imediatamente ao cessar a radiao,
ou seja, o material s emite luz enquanto est sendo estimulado (Figura 5-a). Para Tc < 10-4 s,
este fenmeno caracterizado como fosforescncia de perodo curto e Tc > 10-4 s
caracterizado fosforescncia de perodo longo, onde o atraso que o eltron tem para retornar
ao estado fundamental ocorre devido ao tempo que permanece no nvel m (metaestvel)
(Figura 5-b). A termoluminescncia um fenmeno fosforescente de longo perodo e o tempo
entre a absoro e emisso varia de minutos a 4,6 x109 anos [16].
O fenmeno luminescente no deve ser confundido com fenmeno da incandescncia.
Na incandescncia, quando o material submetido a estmulo trmico, ocorre o aumento da
amplitude de vibrao dos tomos e, em consequncia disso, emitem radicao que,
dependendo da temperatura, pode ser radiao trmica ou visvel. O fenmeno da
incandescncia geralmente ocorre em altas temperaturas, e se reestabelece sempre que se
esfria o material e o mesmo aquecido, diferente da TL que necessita que o material seja
exposto novamente a radiao ionizante para que a mesma se reestabelea [12].
32
Figura 5- a) Esquema do processo da Fluorescncia onde (i) indica eltron sendo promovido a um nvel
excitado devido a absoro de energia (ii) transio para o estado fundamental emitindo luz. b) Esquema do
processo fosforescente, onde o eltron uma vez promovido ao estado excitado decai para o nvel m e
novamente excitado retorna ao nvel excitado e decai para o estado fundamental.
a)
b)
Fonte: Prprio autor
2.5 TERMOLUMINESCNCIA (TL)
A termoluminescncia ou luminescncia termicamente estimulada um fenmeno

apresentado, em geral por materiais isolantes e alguns semicondutores quando uma amostra
desse material, previamente irradiada com algum tipo de raio ionizante (raios X ou gama,
feixe de partculas carregadas, etc.), aquecida, parte da energia absorvida durante a
irradiao liberada sob a forma de luz [12].
Vrios cristais tais como quartzo, calcita, fluorita, entre outros, quando aquecidos
emitem uma luminosidade denominada Termoluminescncia. O fenmeno da TL devido a
eltrons livres ou buracos, presos em nveis metaestveis de energia (armadilhas), situadas
entre a banda de valncia e a banda de conduo de um cristal. Quando o material aquecido,
os eltrons ou buracos so liberados das armadilhas e podem se recombinar com a emisso de
luz [12].
Para a produo termoluminescente, trs ingredientes so fundamentais, primeiro o
material deve ser um isolante ou semicondutor; segundo, o material deve ter absorvido
energia devido exposio radiao e, por ltimo, a emisso luminescente liberada
quando se aquece o material. Assim, um material termoluminescente no emitir luz quando
reaquecido aps seu resfriamento, a menos que seja reexposto radiao [34].
33
2.5.1 Mecanismo de Emisso Termoluminescente
Uma forma conveniente para se iniciar uma descrio terica da termoluminescncia

considerar a estrutura de bandas (faixas) de nveis de energia dos eltrons nos slidos
isolantes ou semicondutores [16].
Devido sobreposio das camadas de valncia dos tomos formadores da rede
cristalina, formada a banda de valncia (BV), o prximo nvel que os eltrons podem ocupar
e se encontra vazia a banda de conduo (BC), este o estado energtico no qual o eltron
se encontra totalmente dissociado de um ncleo especfico. Entre a BV e a BC, existe um
intervalo energtico chamado Banda Proibida (BP) conforme descrito na Seo 2.1.1 [25].
Entretanto, devido a defeitos puntuais, citados na seo 2.1.2, ocorre uma quebra na
periodicidade da rede cristalina e assim, os eltrons podem ocupar nveis de energia at ento
proibidos (armadilhas), ou seja, nveis que no existem para um material perfeitamente
cristalino, chamados nveis metaestveis. Esses nveis servem para capturar os eltrons livres
e buracos que foram excitados devido interao de radiao ionizante com o material [35]. A
seguir ser feita uma descrio fenomenolgica da termoluminescncia utilizando como
referncia a Figura 6.
Figura 6- O processo termoluminescente explicado atravs do modelo de bandas.
BC
E
BP
E
BV
Radiao Ionizante
Fonte: Mackeever (1985).
A transio (a) representa a interao da radiao ionizante promovendo eltrons da

Banda de Valncia para a Banda de Conduo, por efeito Compton ou Efeito Fotoeltrico,
34
deixando para trs um buraco, onde ambos se movem livremente pelo cristal at que sejam
capturados; a transio (b) e (e) representa o aprisionamento do eltron no chamado centro de
eltron e aprisionamento de buraco no chamado centro de buraco, respectivamente [16].
A estabilidade da carga armadilhada depende da profundidade da armadilha que
caracterizada pela distncia E, medida em eV, a partir do fundo da banda de conduo para
centro de eltron e a partir da banda de valncia para centro de buraco [36].
Aquecendo o material at certa temperatura, em que a vibrao trmica suficiente
para que os eltrons e buracos escapem dos centros de armadilhas, haver difuso dos eltrons
at a banda de conduo ou a difuso do buraco at a banda de valncia, ilustradas pelas
transies (c) e (f). Uma vez liberto da armadilha, o eltron pode se recombinar com um
buraco aprisionado emitindo luz como na transio (g), o mesmo pode ocorrer para os
buracos, mas neste caso, a banda de valncia que recebe o buraco liberado da armadilha que
caminha at encontrar o centro de eltron e se recombinarem emitindo luz conforme a
transio (d). O centro onde ocorre o encontro entre o eltron e o buraco chamado de centro
de recombinao e o centro responsvel pela emisso de luz chama-se centro de
luminescncia. Na grande maioria dos casos os centros de recombinao e luminescncia so
os mesmos [19].
Os centros de armadilhas de eltron e buracos podem ser classificados como centro de
recombinao dependendo da probabilidade de liberao do eltron ou buraco. Se o eltron
em um determinado estado tem maior probabilidade de ser estimulado para banda de
conduo e se recombinar com o buraco caracterizando um centro de recombinao, o
processo anlogo ocorre se o buraco liberado e recombinam com o eltron no ento centro
de recombinao [16].
As transies (a) e (h) so ditas transies diretas, isto , sem que sejam aprisionadas
em nveis metaestveis na banda proibida.
Os centros de captura esto a uma profundidade E, de forma que a probabilidade, por
unidade de tempo, de um eltron ou buraco escapar dos centros de captura, devido ao
aquecimento, dada pela equao do tipo Arrhenius (Equao 2):

= ( )
(2)
O termo s o fator de frequncia de vibrao da carga armadilhada, que considerado

constante com ordem de grandeza da vibrao da rede cristalina, que est entre 1012 a 1014 s-1.
35
E representa a energia necessria para liberar (eltron ou buraco) da armadilha (profundidade

da armadilha), K representa a constante de Boltzmann e T a temperatura absoluta. Assim se
E>>kT0, com T0 sendo a temperatura a qual o material est submetido, esse eltron
permanece aprisionado por um longo perodo de tempo [35].
Assim, o material quando submetido ao aquecimento emite luz termoluminescente que
proporcional quantidade de estados metaestveis criados na rede. A concentrao desses
centros de eltrons ou centros de buracos e estados metaestveis, dentro de certos limites,
cresce proporcionalmente dose de radiao incidente e ao tempo em que o cristal ficou
submetido radiao [37] [16] [12].
As medidas da TL so realizadas monitorando a luminescncia atravs de uma vlvula
fotomultiplicadora, enquanto a temperatura da amostra elevada. Deste monitoramento
obtm-se a curva de emisso termoluminescente.
2.5.2 A Curva de Emisso Termoluminescente
A curva que se obtm, registrando o sinal TL em funo do tempo ou da temperatura

de aquecimento, chama-se curva de emisso.
As curvas de emisso TL (Intensidade TL x Temperatura), so caracterizadas por um
crescimento inicial que acompanha o aumento da probabilidade de escape dos eltrons das
armadilhas e segue at o ponto em que a concentrao n de eltrons armadilhados em uma
determinada temperatura comea a diminuir at atingir o valor zero, quando no h mais
eltrons para serem liberados da armadilha e com ela a curva TL vai decrescendo [35] (Figura7).
36
Figura 7 - Curva de emisso termoluminescente do quartzo. Para obteno da curva de emisso, o primeiro
ciclo de aquecimento subtrado da incandescncia (segundo ciclo), obtendo-se assim a curva de emisso TL
do material.
Primeira Leitura
Segunda Leitura
Curva
de emisso
Cada tipo de armadilha corresponde a um pico na curva de emisso, e a temperatura

em que se d o mximo do pico depende da profundidade da armadilha e da taxa de
aquecimento. Assim, a altura de um pico, bem como a rea abaixo de sua curva, est
relacionada de modo bem definido, dose de radiao que a amostra recebeu. Este fato
constitui o princpio da dosimetria da radiao baseado no fenmeno da termoluminescncia.
2.5.3 Dosimetria de Radiao

O fenmeno da termoluminescncia pode ser usado para fins dosimtricos, uma vez
que, o aumento da intensidade TL significa um crescimento no nmero de eltrons
aprisionados o qual cresce com a exposio radiao. Assim, monitorando a liberao
termicamente estimulada da energia durante a fase de aquecimento, atravs da medida da
intensidade da luminescncia do material TL (em funo da temperatura), pode-se estabelecer
uma relao com a intensidade da irradiao a qual o material foi exposto previamente. Esta
propriedade que tem os materiais TL torna-os aplicveis dosimetria e datao arqueolgica
[34]
37
2.5.4 Princpios da Datao por Termoluminescncia
Cermica um material importante para os arquelogos devido sua capacidade em

fornecer informaes sobre muitos aspectos do passado, incluindo cronologia [38].
Materiais geolgicos e arqueolgicos como fragmentos de cermicas so compostos
dos minerais calcita, fluorita e quartzo, recebem radiaes ionizantes (partculas e e
radiao ) provenientes da desintegrao de istopos radioativos naturais como
40
238
U, 232Th e
K; de seus filhos radioativos que se encontram no seu interior e nas vizinhanas e de raios
csmicos [11]. Os radioistopos mais importantes so: 40K, 238U e 232Th, por terem meia-vida da
ordem de 109 anos, o fluxo de radiao considerado constante, assim, a intensidade
termoluminescente proporcional ao tempo a partir de seu marco zero [12].
O quartzo encontrado em peas de cermica ou outros tipos de barro um material
termoluminescente que apresenta propriedades dosimtricas, ou seja, eles foram capazes de
registrar a quantidade de radiao a que foram expostos [39]. No caso da cermica, esta dose de
radiao absorvida deu incio a partir do seu ltimo aquecimento, eliminando toda radiao
absorvida anteriormente, caracterizando o marco zero do material, por esta caracterstica,
cristais de quartzo so utilizados na datao arqueolgica (Figura 8) [21]. A idade da cermica
refere-se, portanto, ao perodo de tempo iniciado na queima do molde de argila at a coleta da
cermica do stio arqueolgico [40].
Figura 8 - Relgio Luminescente mostra a absoro da energia devida radiao residual, quando a amostra
exposta ao aquecimento ou luz, o relgio zerado e comea a absorver energia novamente at a
medio no laboratrio.
38
O mtodo da datao arqueolgica por termoluminescncia um dos mais importantes

mtodos fsicos usado na datao de materiais no orgnicos. Como j foi mencionada, a
argila utilizada na confeco de artefatos cermicos tem como principal constituinte o
quartzo, que corresponde a aproximadamente 60% em peso da crosta terrestre, e foi
classificado como material termoluminescente [41].
A idade da amostra calculada com a razo entre a dose acumulada, isto a
quantidade de energia que absorveu devido exposio radiao ionizante e a taxa de dose
anual, conforme estabelecido pela Equao (3) [21].
Figura 9 - Curvas arbitrrias representando que a altura do pico cresce com a idade Arqueolgica da amostra.
A determinao da dose acumulada do material obtida atravs do grfico da

intensidade TL do material versus temperatura. A intensidade da emisso TL dos gros de
quartzo, retirados de uma cermica, ser proporcional ao tempo de exposio radiao no
local em que foi encontrado, este tempo conta a partir da sua confeco at o momento em
que for medida sua TL (Figura 9) [21].
A equao que fornece a idade do material [16]:

=

(3)
39
O clculo da taxa anual de radiao feito com base nas contribuies das radiaes
, , e da radiao csmica. Para este trabalho levaremos em conta somente a contribuio
da radiao e , pelo fato da baixa penetrao da radiao . Assim, a contribuio das
radiaes ser eliminada durante o lixamento das amostras e o tratamento qumico [42].
2.6 MTODO DA DOSE ADICIONAL PARA DETERMINAR A DOSE ACUMULADA

O mtodo mais utilizado para calcular a dose acumulada (Dac) de cermicas, solos,
rochas entre outras matrias a base de slica, o mtodo da dose adicional, onde as
medies so realizadas com um nmero de alquotas do quartzo extrado da cermica. Em
uma destas alquotas realizada a leitura da intensidade luminescente natural, nas demais
alquotas so dadas diferentes doses de laboratrio conhecidas. Isso resulta em um aumento
do sinal de luminescncia conforme a mostra a Figura 10 [35].
Figura 10-Ilustrao da intensidade TL natural e da amostra que recebeu dose artificial.
Fonte: Mackeever (1985).
Para avaliar a quantidade de radiao que foi absorvida pela pea cermica plotado
um grfico de intensidade TL versus dose para uma determinada temperatura, obtendo-se,
ento, uma curva cuja extrapolao fornece uma estimativa da dose natural acumulada pela
cermica [43].
Para determinar a regio do grfico onde o pico se manteve estvel com o passar do
tempo realizado o Teste de Plateau que ser descrito no prximo tpico.
40
2.6.1Teste de Plateau
Uma vez obtido os sinais TL das alquotas irradiadas e da natural, necessrio que
seja escolhido um pico no grfico que se manteve estvel com o tempo, para isso feito o
Teste de Plateau que verifica a estabilidade da emisso TL das amostras e determina a regio
estvel da curva que se pode determinar com segurana a dose acumulada.
O teste analisa o aumento da intensidade TL da amostra com dose natural de radiao
(N)/(N + ), onde N representa o sinal da TL natural e a dose adicional na amostra, em
funo da temperatura na regio cuja intensidade estvel, isto , a regio que apresenta um
patamar regio onde a razo (N)/(N + ) constante (Figura 11).
Ocorre nesta regio de patamar que, medida que a temperatura aumenta, menos
eltrons escapam, pelo fato destes estarem aprisionados em armadilhas mais profundas.
Assim, o aparecimento de um patamar indica que para temperaturas maiores que, por
exemplo, 270 oC, como mostrado na Figura-11, as armadilhas so profundas o suficiente para
manter os eltrons presos e que podem ser ignoradas a liberao dos portadores de cargas
presos em condies normais. Devido sua estabilidade, tal patamar pode ser usado para
datao arqueolgica [44].
Figura 11- Ilustrao do teste de Plateau.
Fonte: Mackveer (1985).
Portanto, com o Teste de Plateau, a curva (N)/(N + ) em funo da temperatura

considera o intervalo onde os pontos permanecem constantes e, assim, vivel para datao
termoluminescente. Com isso, determinada a regio em que os picos se mantiveram estveis
com o tempo, escolhe-se uma temperatura nesta regio para construir o grfico intensidade TL
41
versus dose de radiao recebida. O prolongamento da reta obtida at o eixo x indica a

quantidade de Dose acumulada (Dac) ou dose absorvida do material conforme a Figura 12.
Figura 12- Extrapolao da linha para determinar a Dose Acumulada (Dac)
No mtodo que foi desenvolvido para o clculo da Dac, presume-se que a resposta de
TL a mesma em termos de irradiao, natural ou artificial. Supe-se tambm que as
armadilhas de eltrons e buracos so estveis ao longo do tempo em que a cermica esteve
enterrada [16].
2.6.2 Taxa Anual de Radiao

A taxa anual de dose da radiao natural, ou simplesmente dose anual (Dan)
originada da irradiao contnua de raios csmicos e dos radionucldeos presentes no solo. A
taxa de dose anual do local de coleta da amostra arqueolgica pode ser obtida a partir das
concentraes de urnio, trio e potssio do solo, ou a partir da determinao da TL
acumulada em dosmetros TL enterrados no local de estudo por dois a seis meses.
A radiao natural pode variar de um local para outro, dependendo da concentrao de
material radioativo. Porm, a taxa de dose anual se mantm constante com o tempo pelo fato
de possuir meia - vida muito longa.
O clculo da taxa de dose anual no foi realizado neste trabalho. Foi adotado o valor
mdio da taxa de dose anual no Brasil, que de 1,6 mGy/ano [45].
42
CAPTULO 3 MATERIAIS E MTODOS
Neste captulo abordaremos os procedimentos de extrao do quartzo da cermica,

bem como apresentaremos os equipamentos e mtodos utilizados na datao arqueolgica dos
fragmentos de cermica arqueolgica.
3.1 ORIGEM DAS AMOSTRAS
Os fragmentos de cermica que sero analisados so provenientes de diversos Stios

Arqueolgicos e esto listados na Tabela 2. Eles foram enviados pela Prof. Dra. Neide
Barroc Faccio, da Universidade Estadual Paulista Jlio de Mesquita Filho (UNESP),
Campus de Presidente Prudente SP, Departamento de Planejamento, Arquitetura e
Ambiente.
Tabela 2 Localizao dos stios arqueolgicos e a sua idade estimada por datao relativa.
Sitio Arqueolgico
Localizao
Idade estimada pelos

arquelogos
Aguinha
Iep - SP
700 a 1000 A.P [46]
Clia Maria
Iep - SP
450 A.P [47]
Ragil
Iep - SP
1668 a 1806 A.P [46]
Pernilongo
Iep - SP
750 a 1000 A.P [46]
Turvo III e V
Pontes Gestal - SP
335 a 1524 A.P [48]
Os Stios Aguinha, Clia Maria, Ragil e Pernilongo esto localizados prximos ao Rio
Paranapanema, uma regio que concentra uma grande quantidade de stios arqueolgicos. Os
Stios Turvo III e V esto localizados prximos ao Rio Turvo, regio de Cardoso e Pontes
Gestal, no estado de So Paulo.
43
Considerando que alguns cuidados importantes foram tomados no momento da coleta

do material cermico tais como, envolver as amostras com plstico preto para evitar a
exposio luz solar, transportar e armazenar as mesmas em locais que evite serem expostas
a altas temperaturas, caso contrrio, poder apagar o sinal TL da amostra inviabilizando a
datao por TL.
Vale ressaltar que a maioria dos stios arqueolgicos pesquisados se encontrava em
ms condies de preservao devido a aes antrpicas.
3.2 EXTRAO DO QUARTZO
Os fragmentos a serem datados neste trabalho foram coletados e colocados em sacos

plsticos pretos e acondicionados de forma a proteger as amostras da luminosidade, calor e
fontes de radiao.
Para este trabalho ser aplicado a tcnica de incluso de quartzo sugerida por Fleming
(1970, 1979) e detalhada por Aitken (1985) [49], que consiste em extrair gros de quartzo de
amostras naturais. Nesta tcnica, a amostra passa por uma etapa mecnica, em que sofre um
processo de moagem para obter gros de aproximadamente 100 m, seguido de uma
separao magntica.
Os gros no magnticos passam por ataque qumico com cido fluordrico (HF) para
eliminar feldspatos remanescentes na amostra e retirar a camada superficial dos gros de
quartzo com uma profundidade suficiente para que o gro restante tenha uma componente
desprezvel da dose resultante de partculas alfa. Podemos, assim, ver que este mtodo
fundamental para estudar o efeito das radiaes beta e gama, j que a radiao alfa pouco
penetrante e seu efeito por este mtodo praticamente eliminado. Entretanto, uma longa
imerso das amostras em HF pode retirar uma camada muito maior da superfcie dos gros de
quartzo ou at destruir todo o cristal [37].
O primeiro passo para a extrao do quartzo dos fragmentos encontrados, foi limpar a
superfcie da cermica usando uma escova de ao a fim de remover impurezas que estavam
grudadas na superfcie.
Aps esta limpeza os fragmentos foram quebrados em tamanhos menores, utilizando
alicate, e ento pulverizado em um almofariz com um pistilo de porcelana o qual foi
posteriormente, peneirado para selecionar gros menores que 180 m utilizando uma peneira
granulomtrica, seguido de uma separao magntica (Figura 13). O segundo passo foi fazer
44
um tratamento qumico com cido fluordrico com objetivo de remover impurezas e a camada
superficial dos gros de quartzo a fim de eliminar o sinal TL devido interao da radiao
alfa. O tratamento qumico foi realizado com cido fluordrico 50% por cinco minutos. Em
seguida o quartzo foi lavado com gua purificada e colocado para secar. Depois de secas, as
amostras foram peneiradas novamente (segundo peneiramento) usando apenas a peneira de 75
m para separar os gros menores que tal valor.
Figura 13-Peneiras analticas (a), almofariz e pistilo de porcelana (b) e Basto de lucite utilizado como padro
para a quantidade de massa de amostra utilizada para a leitura TL e funil utilizado para colocar a amostra na
panelinha do aparelho leitor TL (c) basto de lucite utilizado como dosador e funil.
a)
b)
c)
Aps selecionar os gros que ficaram retidos na peneira de 75 m, o material foi

separado em sete alquotas, onde uma alquota foi utilizada para a leitura TL, para obter a
curva de emisso da amostra natural, e as restantes foram enviadas para serem irradiadas com
doses diferentes de radiao gama, a fim de determinar a dose absorvida pelo mtodo da dose
adicional descrito no capitulo anterior.
Todo o procedimento foi realizado em ambiente iluminado somente com lmpada
vermelha para que no alterasse o sinal da TL.
45
Figura 14- O organograma mostra a sequncia de preparao da amostra para datao de cermica
utilizando o mtodo da dose adicional.
Fonte Prprio autor.
Uma amostra a ser datada por Termoluminescncia deve passar pelas seguintes etapas:
9 Tratamento qumico das amostras para retirar apenas os gros de quartzo e remover a
camada superficial de tais gros para eliminar os efeitos devido radiao alfa;
9 Medida da termoluminescncia natural (TLnat)
9 Irradiao das amostras com radiao gama;
9 Medida da TL das amostras irradiadas (TLnat+irradiada);
9 Determinao da Taxa de dose anual ou considerar o valor mdio;
9 Anlise dos dados experimentais;
9 Determinao da idade.
3.3 FONTE DE IRRADIAO

Para este estudo, foram selecionadas e enviadas seis pores de cada amostra para
serem irradiadas com doses diferentes de radiao gama de uma fonte de
60
Co, simulando
uma dose acumulada no objeto, como se a amostra tivesse recebido ao longo de anos em que
estivesse soterrada. As doses adicionais de radiao foram 02, 05, 10, 20, 50 e 70 Gy.
46
3.4 SISTEMA DE LEITURA TL

As medidas de termoluminescncia foram realizadas no laboratrio de datao
arqueolgica do departamento de Fsica e Qumica da UNESP de Ilha Solteira utilizando-se
um aparelho leitor TL comercial da marca Harshaw, srie 3500 (Figura 15).
Figura 15-Leitor comercial TL da marca Harshaw srie 3500 do laboratrio de datao arqueolgica do
departamento de Fsica e Qumica da UNESP de Ilha Solteira.
O Aparato experimental consiste de uma placa de platina onde a amostra colocada

para ser aquecida a uma taxa de aquecimento constante. O intervalo de temperatura no qual o
aparelho opera de 25 a 500C. A taxa de aquecimento pode variar de 1 a 25C/s.
47
Figura 16- Principio de funcionamento de uma vlvula fotomultiplicadora.
Fotoeltron
Dinodos
Radiao
Eltrons
Secundrios
Anodo
Fonte de Alta
tenso
500 1500 V
O filtro ptico utilizado nas medidas de TL foi de 690 nm da Andover Corporation

nmero 700FL07-50S. O intervalo de temperatura de aquecimento utilizado nas leituras do
sinal de termoluminescncia foi de 50 a 450 C, a uma taxa constante de aquecimento de 5
C/s. Os ftons coletados so transformados em corrente eltrica no tubo fotomultiplicador,
amplificado e enviados para o computador [16].
A funo do tubo fotomultiplicador captar os ftons emitidos pela amostra, quando a
mesma for aquecida, convertendo em um sinal eltrico. O fton incidente, ao atingir o
fotocatodo, emite um eltron via efeito fotoeltrico. O eltron liberado sofre ao de uma
diferena de potencial e direcionado e acelerado at o primeiro dinodo. Ao ocorrer a coliso
com o dinodo parte da energia do eltron transferida para os eltrons deste, isto causa a
emisso de eltrons secundrios, que por sua vez, so acelerados at o prximo dinodo onde
mais eltrons so produzidos. Uma cascata de eltrons criada em direo ao anodo, onde so
coletados para gerar uma corrente que pode ser amplificada e analisada (Figura-16) [16].
O sinal enviado pela fotomultiplicadora captado, amplificado por um eletrmetro e,
ento, enviado ao conversor de sinais. Finalmente o sinal convertido enviado para um
computador (Figura 17). A fotomultiplicadora opera em um intervalo de voltagem de 500 a
1500 V, com fluxo de N2 entre ela e a amostra para evitar o sinal esprio devido presena de
oxignio e vapor de gua durante o aquecimento da amostra.
48
Figura 17- Esquema do sistema leitor de Termoluminescncia.
Fonte: Campos (1998).
3.5 AVALIAO DA DISPERSO DA MASSA DAS AMOSTRAS E O ERRO

ASSOCIADO IDADE OBTIDA.
Para cada leitura do material na forma de p com dimenses entre 75 e 180 m, foram
utilizados, em mdia, 14,1 mg do material, usado como padro de medida da quantidade de
amostra um basto de lucite com um orifcio de 1,0 mm x 1,0 mm (Figura 13-c).
O estudo da variao da quantidade de massa da amostra em cada leitura necessrio,
pois a quantidade de massa afeta diretamente a intensidade do sinal TL da amostra. Assim,
para estimar o erro associado variao da massa foram feitas 50 medidas da massa com uma
balana analtica, utilizando o basto de lucite. A Tabela 3 lista o valor mdio e o desvio
padro da massa utilizada para cada leitura de sinal de termoluminescncia.
49
Tabela 3 - Disperso de massa do dosador
Medida
Massa
(mg)
13,8
13,6
14,3
14,7
14,2
13,9
13,5
14,2
14,9
15,1
01
02
03
04
05
06
07
08
09
10
Medida
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
Massa
(mg)
14,5
13,2
13,7
13,8
14,2
15,2
13,9
14,5
14,7
15,2
Mdia = 14,1 mg
Medida
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Massa
(mg)
14,3
14,0
14,5
13,9
14,5
13,8
14,2
14,1
13,6
14,9
Medida
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
Massa
(mg)
13,6
13,9
13,5
14,1
14,4
13,9
13,5
14,3
14,6
13,5
Medida
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
Desvio = 0,8 mg
No possvel fazer uma determinao exata da idade das amostras, e sim um

intervalo de tempo que consideramos devido a erros ocorridos por conta da quantidade de
massa utilizada nas leituras de termoluminescncia e da taxa de dose recebida pelas
cermicas.
O erro estimado correspondente quantidade mdia de massa de 5,6% e
considerando a taxa de dose de radiao no Brasil entre 1,6 mGy/ano a 1,8 mGy/ano [45], o
erro associado considerando o valor de 1,6 mGy/ano para calcular a idade das amostras a este
valor de 12,5 %.
Assim, o erro estimado no clculo da idade das amostras ser:
erro = (5,6) + (12,5)
erro = 13 %
(4)
Massa
(mg)
15,1
14,2
13,9
14,3
14,0
13,9
14,3
13,8
14,5
13,6
50
CAPTULO 4 RESULTADOS
Apresentao
Neste capitulo apresentaremos os resultados obtidos no presente trabalho. Iniciando

com a seo 4.1 onde sero apresentadas as curvas de emisso do quartzo extrado dos
fragmentos de cermica descrito na Tabela 2. Na seo 4.2 procuraremos identificar o
intervalo de temperaturas em que a curva de emisso apresenta estabilidade suficiente para a
realizao dos procedimentos de datao por TL. Para tal, feito o teste de Plateau, cujo
procedimento j foi descrito anteriormente. A seo 4.3 apresenta a Dose acumulada pelo
quartzo devido extrapolao das curvas intensidade TL x dose de radiao recebida e a
idade calculada das amostras.
4.1 CURVAS DE EMISSO TERMOLUMINESCENTE

Nas Figuras 18 e 19 esto apresentadas as curvas de emisso TL obtidas de cada uma
das amostras atravs do Mtodo de Doses Adicionais (como citamos na seo 2.6). Para obter
a curva de emisso TL foi feita uma mdia de cinco leituras para obter a curva do primeiro
ciclo, logo aps foi necessrio subtrair o primeiro ciclo do segundo ciclo, que a
incandescncia do material e do compartimento de amostra, obtendo, assim, somente o sinal
da TL (Figura 7). Em todos os resultados desse trabalho, para as curvas de emisso
apresentadas, j se efetuou a subtrao da incandescncia.
Para a leitura TL, a amostra aquecida esvaziando, assim, as armadilhas o que resulta
em uma emisso de luz devido recombinao dos pares eltron-buraco. O tempo de vida de
um eltron em uma armadilha no infinito, e depende do tipo de armadilha. Assim, tal
tempo est associado com a temperatura caracterstica para a qual a armadilha esvaziada.
Armadilhas "rasas", com tempo de vida mais curtos, so esvaziados primeiramente (a
temperaturas mais baixas) do que armadilhas "mais profundas", que ficam imunes s
vibraes da rede at que uma temperatura mais elevada seja alcanada [17].
51
Figura 18- Curvas de emisso TL de todas as alquotas da amostra do Stio Aguinha.
Figura 19- Curvas de emisso TL das alquotas da amostra do Stio Clia Maria.
52
Figura 20- Curvas de emisso TL das alquotas da amostra do Stio Pernilongo.
Figura 21- Curvas de emisso TL das alquotas da amostra do Stio Ragil.
53
Figura 22- Curvas de emisso TL das alquotas da amostra do Stio Turvo III.
Figura 23- Curvas de emisso TL das alquotas da amostra do Stio Turvo V.
Podemos observar que a intensidade dos picos termoluminescente crescente com a

dose de radiao e que as curvas de emisso das amostras naturais no apresentam os
primeiros picos, pois esses representam as armadilhas rasas que s aparecem aps a
irradiao.
54
Nas Figuras anteriores foram observados picos TL em torno de 140, 240 e 310oC, em
geral, os picos de temperatura mais elevados so os mais estveis, isto significa que se o pico
TL a 140C usado, um erro na determinao da idade ocorrer [16]. O pico prximo de
140C, que em alguns casos cobrem os picos laterais, est relacionado com as armadilhas de
um tempo de vida de algumas horas temperatura ambiente, enquanto o tempo de vida de
armadilhas responsveis pelos picos TL em cerca de 300 a 350C pode ser de at milhes de
anos [17]. Consequentemente, a regio segura para a datao das amostras analisadas definida
pelos picos apresentados na faixa de 300 a 350 oC. Para tal confirmao foi feito o teste de
Plateau.
4.2 TESTE DE PLATEAU

A razo entre a curva TL natural (TLN) e a curva TL natural mais dose de 10 Gy (TLI)
determinou a curva patamar, que apresentou as regies estveis de cada amostra descritos na
Tabela 4.
Figura 24- Teste do plat para a amostra do Stio Aguinha. Nesta curva traado TL N / TLI X Temperatura,
podemos observar que na regio entre 280 360 C verificada uma constncia na curva.
55
Figura 25- Teste do plat para a amostra do Stio Clia Maria. Nesta curva traado TLN / TLI X Temperatura,
Figura 26- Teste do plat para a amostra do Stio Pernilongo. Nesta curva traado TL N / TLI X Temperatura,
56
Figura 27- Teste do plat para a amostra do Stio Ragil. Nesta curva traado TL N / TLI X Temperatura,
Figura 28- Teste do plat para a amostra do Stio Turvo III. Nesta curva traado TL N / TLI X Temperatura,
57
Figura 29- Teste do plat para a amostra do Stio Turvo V. Nesta curva traado TL N / TLI X Temperatura,
De forma geral, o teste de Plateau apresentou estabilidade acima de 300 C com

exceo do Stio Pernilongo que apresenta plat entre 275 a 320 oC, e o Stio Ragil com
patamar entre 350 a 390 oC.
Na Tabela 4, observamos que os Stios Clia Maria e Ragil exibem patamar em
temperatura maior que a do pico formado pela curva de emisso. Os Stios Aguinha,
Pernilongo, Turvo III e Turvo V exibem um patamar no intervalo de temperaturas de
crescimento da curva de emisso TL. Para efeito da determinao da dose absorvida pela
cermica, as intensidades TL neste intervalo de temperaturas, devem ser usadas.
58
Tabela 4- Intervalo do pico utilizado para datao TL de cada amostra.
Pico (oC)
Patamar (oC)
Sitio Aguinha
Intervalo da Curva
de crescimento (oC)
254 334
305
280 360
Stio Clia Maria
259 353
308
320 390
Stio Pernilongo
267 334
312
275 325
Stio Ragil
265 350
312
350 390
Stio Turvo III
240 350
305
260 360
Stio Turvo V
260 336
308
300 380
Amostra
4.3 DETERMINAO DA DOSE ACUMULADA

Segundo o teste de plat, a intensidade do pico de maior estabilidade pode ser
utilizada para traar o grfico de intensidade em funo da dose adicional.
A quantidade de dose absorvida ser determinada por uma mdia dos valores das
doses absorvidas para diferentes temperaturas.
Sendo assim, com a extrapolao da curva ser determinada a dose acumulada nas
amostras utilizando-se o sinal TL nas temperaturas correspondentes regio de estabilidade
segundo o Teste de Plateau.
Para uma correo da curva ser feito um ajuste linear, mtodo de extrapolao da reta
que melhor se encaixa para determinao da dose acumulada com o conjunto de dados
experimental [50].
59
Figura 30- a) Curvas de crescimento do sinal TL da amostra do Stio Aguinha em funo da dose adicional.
o
b) Extrapolao da curva a 320 C ilustrando a obteno da dose absorvida.
b)
a)
A Figura 30-a, mostra o crescimento linear da intensidade TL em funo da dose adicional de

2 Gy, 5 Gy, 10 Gy e 20 Gy, as doses de 50 Gy e 70 Gy no responderam de forma linear,
neste caso os dados no foram includos para a determinao da dose absorvida. A Figura 30b ilustra o processo que foi realizado para determinar a dose absorvida, a dose das demais
temperaturas e a idade calculada a partir da Equao 3, esto descritas na Tabela 5. Para o
clculo da idade foi utilizado o valor de 1,6 mGy para taxa de dose anual, e a idade mdia
calculada foi de aproximadamente 589 (AP) anos.
Tabela 5- Doses absorvidas determinadas pelo mtodo da dose adicional e as idades calculadas a partir das
doses absorvidas.
Stio Aguinha
o
Temperatura ( C)
290
300
320
340
350
Dose Absorvida (Gy)
0,97
0,98
1,10
1,10
1,08
Idade (anos)
606
612
688
688
675
Mdia da Idade (anos) A.P
5,9 0,8x10
60
Figura 31- Curva de crescimento do sinal TL da amostra do Stio Clia Maria em funo da dose adicional.
o
a)
b)
A amostra do Stio Clia Maria respondeu de forma similar a amostra do Stio

Aguinha durante a leitura TL. A Figura 31-a, mostra o crescimento linear da intensidade TL
em funo da dose adicional de 2 Gy, 5 Gy, 10 Gy, 20 Gy e 50 Gy a dose de 70 Gy no
respondeu de forma linear, neste caso o dado no foi includo para a determinao da dose
absorvida. A Figura 31-b ilustra o processo que foi realizado para determinar a dose
absorvida, a dose das demais temperaturas e a idade calculada a partir da Equao 3, esto
descritas na Tabela 6. Para o clculo da idade foi utilizado o valor de 1,6 mGy para taxa de
dose anual, e a idade mdia calculada foi de aproximadamente 540 (A.P) anos.
doses absorvidas.
Stio Clia Maria

o
Temperatura ( C)
330
340
350
360
370
Dose Absorvida (Gy)
0,84
1,01
1,06
1,00
0,93
Idade (anos)
525
631
662
625
581
Mdia da Idade (anos)A.P
5,40 0,70x10
61
Figura 32- Curva de crescimento do sinal TL da amostra do Stio Pernilongo em funo da dose adicional.
o
b)
a)
doses absorvidas.
Stio Pernilongo
o
Temperatura ( C)
260
280
300
310
320
Dose Absorvida (Gy)
0,67
1,22
1,84
2,22
3,10
Idade (anos)
419
762
1150
1387
1937
1,06 0,14 x 10
A amostra do Stio Pernilongo respondeu de forma linear durante a leitura TL. A

Figura 32-a, mostra o crescimento linear da intensidade TL em funo da dose adicional de 2
Gy, 5 Gy, 10 Gy, 20 Gy, 50 Gy e 70 Gy. A Figura 32-b ilustra o processo que foi realizado
para determinar a dose absorvida, a dose das demais temperaturas e a idade calculada a partir
da Equao 3, esto descritas na Tabela 7. Para o clculo da idade foi utilizado o valor de 1,6
mGy para taxa de dose anual, e a idade mdia calculada foi de aproximadamente 1067 (A.P)
anos.
62
Figura 33- Curva de crescimento do sinal TL da amostra do Stio Ragil em funo da dose adicional.
o
b)
a)
A amostra do Stio Ragil respondeu de forma linear durante a leitura TL, apesar do sinal Tl
em funo da dose de 20 Gy ter apresentado certa discrepncia. A Figura 33-a, mostra o
crescimento da curva intensidade TL em funo da dose adicional de 2 Gy, 5 Gy, 10 Gy, 20
Gy, 50 Gy e 70 Gy. A Figura 33-b ilustra o processo que foi realizado para determinar a dose
absorvida para temperatura de 370 oC, a dose das demais temperaturas e a idade calculada a
partir da Equao 3, esto descritas na Tabela 8. Para o clculo da idade foi utilizado o valor
de 1,6 mGy para taxa de dose anual, e a idade mdia calculada foi de aproximadamente 2698
(A.P) anos.
doses absorvidas.
Stio Ragil
o
Temperatura ( C)
340
350
360
370
380
Dose Absorvida (Gy)
3,98
4,52
4,49
4,48
4,63
Idade (anos)
2487
2825
2806
2800
2894
2,70 0,35 x10
63
Figura 34- Curva de crescimento do sinal TL da amostra do Stio Turvo III em funo da dose adicional.
o
b)
a)
Tabela 9-Doses absorvidas determinadas pelo mtodo da dose adicional e as idades calculadas a partir das
doses absorvidas.
Stio Turvo III

o
Temperatura ( C)
300
320
330
340
350
Dose Absorvida (Gy)
3,80
2,96
2,94
1,94
2,76
Idade (anos)
2375
1850
1837
1212
1725
1,74 0,23 x 10
A amostra do Stio Turvo III respondeu da mesma forma que a amostra do Stio Clia
Maria durante a leitura TL. A Figura 34-a, mostra o crescimento linear da intensidade TL em
funo da dose adicional de 2 Gy, 5 Gy, 10 Gy, 20 Gy e 50 Gy a dose de 70 Gy no
respondeu de forma linear, neste caso o dado no foi includo para a determinao da dose
absorvida. A Figura 34-b ilustra o processo que foi realizado para determinar a dose
absorvida, a dose das demais temperaturas e a idade calculada a partir da Equao 3, esto
descritas na Tabela 9. Para o calculo da idade foi utilizado o valor de 1,6 mGy para taxa de
dose anual, e a idade mdia calculada foi de aproximadamente 1736 (A.P) anos.
64
Figura 35- Curva de crescimento do sinal TL da amostra do Stio Turvo V em funo da dose adicional.
o
b)
a)
Tabela 10-Doses absorvidas determinadas pelo mtodo da dose adicional e as idades calculadas a partir das
doses absorvidas.
Stio Turvo V
o
Temperatura ( C)
300
320
330
340
350
Dose Absorvida (Gy)
0,84
0,78
0,75
0,73
0,80
Idade (anos)
525
487
469
456
500
4,23 0,55 x 10
A amostra do Stio Turvo V respondeu de forma linear durante a leitura TL. A Figura
35-a, mostra o crescimento linear da intensidade TL em funo da dose adicional de 2 Gy, 5
Gy, 10 Gy, 20 Gy, 50 Gy e 70 Gy. A Figura 35-b ilustra o processo que foi realizado para
determinar a dose absorvida, a dose das demais temperaturas e a idade calculada a partir da
Equao 3, esto descritas na Tabela 10. Para o clculo da idade foi utilizado o valor de 1,6
mGy para taxa de dose anual, e a idade mdia calculada foi de aproximadamente 423 (A.P)
anos.
65
CAPTULO 5 - CONCLUSO
O estabelecimento de um procedimento experimental para datao de cermicas

arqueolgicas pela Termoluminescncia obteve resultados satisfatrio sendo o objetivo
atingido. Os resultados das dataes apresentados neste trabalho esto dentro das expectativas
arqueolgicas e so concordantes com outras dataes realizadas em cada stio. A partir dos
resultados apresentados no captulo anterior e todo processo realizado na parte experimental,
possvel listar as seguintes concluses:
9 Como descrito nas referncias, os picos de emisso TL do quartzo extrado dos
fragmentos cermicos que apresentam uma melhor estabilidade a temperatura ambiente, so
aqueles cuja temperatura de mximo est acima de 250 C.
9 A falta de um padro confivel no processo de extrao de quartzo pode induzir a
falsas concluses em trabalhos na rea de dosimetria e em datao arqueolgica por
Termoluminescncia.
9 Informar, com clareza, as condies da coleta das amostras e condies ambientais,
como, por exemplo: profundidade da coleta. Detalhando-se se a amostra veio de uma camada
de pequena profundidade, se a superfcie foi submetida a queimadas, se a amostra foi exposta
radiao solar intensa etc..
Assim, o presente trabalho contribui com os estudos arqueolgicos realizados nos
stios da Regio Noroeste do estado de So Paulo acrescentando subsdios para possveis
esclarecimentos pertinentes, que serviro de apoio reconstruo do passado humano.
66
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Dissertacao - Datacao Ceramicas Aqueologicas

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UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA JLIO DE MESQUITA FILHO

Reinaldo Massayuki Umiji

Datao de Cermicas Arqueolgicas do Noroeste Paulista pelo Mtodo da

UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA JLIO DE MESQUITA FILHO

Datao de Cermicas Arqueolgicas do Noroeste Paulista pelo Mtodo da

Reinaldo Massayuki Umiji

Prof. Dr. Keizo Yukimitu

Em especial dedico este trabalho

termoluminescente emitida pela amostra proporcional ao tempo que ficou exposto a

Palavras-chave: Termoluminescncia. Cermica. Datao arqueolgica.

Keywords: Thermoluminescence. Pottery. Dated archaeological.

Captulo 1 - INTRODUO ............................................................................................................................ 13

MTODOS DE DATAO .................................................................................................................................. 14

1.2.1 Datao Relativa .................................................................................................................................................. 14

BREVE HISTRICO DA DATAO POR TERMOLUMINESCNCIA.................................................. 19

OBJETIVOS DO PRESENTE TRABALHO ..................................................................................................... 20

2.1.1 Bandas de Energias ............................................................................................................................................. 22

FSICA DAS RADIAES ................................................................................................................................... 28

2.3.1 Interao da Radiao Ionizante com a Matria ..................................................................................... 29

TERMOLUMINESCNCIA (TL) ....................................................................................................................... 32

2.5.1 Mecanismo de Emisso Termoluminescente.............................................................................................. 33

MTODO DA DOSE ADICIONAL PARA DETERMINAR A DOSE ACUMULADA ............................ 39

2.6.1 Teste de Plateau ................................................................................................................................................... 40

ORIGEM DAS AMOSTRAS ................................................................................................................................. 42

EXTRAO DO QUARTZO ................................................................................................................................ 43

SISTEMA DE LEITURA TL ................................................................................................................................ 46

AVALIAO DA DISPERSO DA MASSA DAS AMOSTRAS E O ERRO ASSOCIADO IDADE

CURVAS DE EMISSO TERMOLUMINESCENTE ..................................................................................... 50

DETERMINAO DA DOSE ACUMULADA ................................................................................................. 58

Arqueologia uma cincia social multidisciplinar que adota rotineiramente tcnicas de

Diante da inexistncia de artefatos cermicos, as culturas nessa fase so classificadas a partir

1.2 MTODOS DE DATAO

As tcnicas de datao arqueolgicas normalmente empregadas variam quanto aos

1.2.1 Datao Relativa

O paleomagnetismo, uma das tcnicas de datao relativa, estuda o campo

A estratigrafia o mtodo mais antigo de datao relativa, este mtodo baseado no

1.2.2 Datao Absoluta

A necessidade de definir marcos temporais para poder desenvolver a datao relativa,

Datao por Decaimento Radioativo

. A seguir sero apresentados alguns dos mtodos de datao por

Datao por Carbono-14

C, um elemento radioativo, que formado devido coliso dos

(14N), produzindo o carbono-14 [13]. O

C combina-se com o oxignio do ar, assim como o

animais e vegetais absorvem juntamente com o CO2 normal pelos de mecanismos

C da natureza que se mantem constante at a

morte do ser vivo.

Aps a morte do organismo, a troca de

C e 12C interrompida e a concentrao de

a quantidade de 12C se mantm constante.

Datao por Efeitos da Radiao

Elementos radioativos emitem partculas , e raios que produzem defeitos

Datao por Trao de Fisso

O mtodo de datao por traos de fisso fundamentado na propriedade que o

U, presente em alguns minerais, tem de se fissionar, ou seja, se quebrar em duas

partculas liberando um grande montante de energia cintica, e assim, criando um estreito

U na mesma amostra e, comparando estes traos,

possvel estabelecer um modelo matemtico para se determinar a concentrao de

presente na amostra, e assim, determinar a idade da mesma.

Datao por Termoluminescncia

[13] [15] [16].

As intensidades de luzes emitidas sero proporcionais s quantidades de estados

Datao por Luminescncia Opticamente Estimulada (LOE)