Cpia no autorizada

ACtSCARBON
MCTODO

- OETERMINACAO
DE ENXOFRE
VOLUMCTRICO-ACIDIMETRICO
Mhdo

1
Objetivo
2
Norma e document0
3
Aparelhagem
ExecuCgo do ensaio
4
ANEXO
- Figura

01.028

NBR 5018

de ens&

MAR11982

complementar

1 OBJETIVO
Esta

Norma

2 NORMA
Para

prescreve

E DOCUMENT0

aplicagao

6204

NBR

o metodo

blorma

Retirada
ro

determin&o

de

enwfre

em aGos-carbono.

COMPLEMENTAR

de&a
-

de

de

male&e1

g necessario
ammtras
para

consultar:

de

ago,

ferro

a determlnaG%

fundido,
da

aso

composisao

Siemens
quimica

Martin
-

e fer de en-

Mgtodo

saio

3 APARELHAGEM

a3

fente

de

b)

v~lvula

c)

forno

redutora
de

dentro

d)

tuba

e)

par

Existem

oxig&io,
de

interval0

de

combustao

tipos

por
e

de

(1300

material

forno

para

Origem: ABNT MB-1099/82

C&l - Comita Brasileiro de Minera@o e Metalurgia
CE-1:26.01 - ComissZo de Estudo de Determina@

CDU:

689.14z543.845

- enxofre

elevar

temperatura

da

amostra

refratario;
geralmente

se

efetuar

de

platina

ou

da

amostra.

a fusao

de Compori@o

NACIONAL
DE
METROLOGIA,
NORMALIZACAO
E QUALIDADE
INDUSTRIAL

awocarbono

de

vazao;

1400)C;

SISTEMA

P&wras-chaw:

solidos;
de

capaz

construido

de

reagentes

indicador

eletrica

termoel&trico,

dois

pressso

resis&cia

do
de

purificado

Quimica

ABNT

de Produtor

platina-radio;

SiderLrgicor

- ASSOCIACAO
DE NORMAS

e lnwm,,s

BRASILEIRA
Ti%NICAS

I
Tcdos os dir&or

NBR 3 NORMA
mswvedor

BRASILEIRA

REGISTRADA
5 Wginar

Cpia no autorizada

NER 5018/1982

2
f)

dispositivo

de controle

g)

dispositivo

para

retengao

de &idos

h)

equipamento

para

recepgk

e titulagao

a)

fonte

b)

valvula

c)

forno

d)

tubo

s e)
f)

temperatura;

solidos

formados

do anidrido

de oxig&io,
redutora

na combustao;
sulfuroso.

e indicador

indugao

capaz

solidos;
de vazao;

de provocar

a fusao

da amostra;

de combustao;
retengao

de &idos

equipamento

para

recep~ao

e ticulagao

formados

na combustao;

do anidrido

sulforoso.

DO ENSAIO

do mhodo

c fundida

do o enxofre

em forno

convertido

oxigenada

do de sodio
4.2

de

reagentes

para

A amostra

de agua

por

de pressao

elGtrico

wincipio

4.1

purificado

dispositivo

4 EXECUChO

na presenga

elitrico,

em anidrido

e o icido
usando

padrao,

sulforoso

sulfiirico

(SO2),

formado

o indicador

de corrente

de oxigsnio,

recebido

6 titulado

em solugao

corn solu~ao

senneutra

de hid&i-

Tachiro.

Conven&o

4.2.1

OS produtos

para

analise

4.2.2

quimicos

(Reagentes

A expressso
ser

usada

as

indica

o volume

do reagente

4.2.4

Todas

pesagens,

s:o
4.3

de 0,OOOl

4.4

indicadas

outra

sempre

I:

de qualidade

destilada

e na preparaG;o
por

SW

Reagentes

indicagao.
em sgua

l,l:

concentrado
durante

devem

das
2,2:

que

de-

solugoes.

98,

e o segundo;o
devem

o procedimento,

ou deionizada,

etc.

0 primeiro

volume
ser

algarismo

de agua.
efetuadas

corn preci-

g.

Preparag&

Do material
paras

as

sao

reagoes

As diluigoes

err 4.4,

salvo

implica

sgua

em todas

indicados
~.a,),

4.2.3

da rostra

obtido

Segundo

a NBR 6204,

deve

serretirado

urn minim0

de

100 g de 5

finas.

Reagentes

4.4.1

Estanho

4.4.2

Cobre

4.4.3

Solu$ao

acides

livre

r0.

de

Fomo de ind&io:

3.2

ve

e regulagem

metslico
eletrolitico
de sgua
corn solugao

granulado,
em aparas
oxigenada
de hid&id0

isento
finas,
(H202)

de enxofre.
isento
a 3%.

de sodio

de enxofre.

Preparar
padrao,

a solugZ0
usando

e neutralizar
o indicador

a
Tachi-

Cpia no autorizada

Nt3R 5018/1982

~oLu&io

4.4.4

indicadora

Tachiro

4.4.4.1

Dissolver

0,060

g de vermelho

4.4.4.2

Dissolver

0,030

g de azul

4.4.4.3

Misturar

a solu@o

cador

6 violeta

4.4.5

Solu~ao

I25

ml

quando

procedendo

&ido

em 200

de metileno
em 4.4.4.1,

bssico.

de &dio

(NaOH)

0,062s

corn 4.5.

0,lO

Calcular

de ilcool

N.

N,

4.4.4.2.

em

fatorada.

Titular

o trtulo

metilico.

de Zgua.

2 indicada

quando

de s;dio

ml

em 30 ml

e verde

de hidrkido

de acordo

de metila

indicada

de hid&id0

de solugao

Diluir

indi-

para

corn amostra

da solur$o

Este

200~1,

padrao

empregando

de -~aso
seguinte

f&-mula:
A

T=
(V,

x
- Vo)

G
100

Onde :
T

= Titulo
por

da solu$o

de hid&id0

de sodio,

expresso

em gramas

de

enxofre

mililitro;

= Peso

da amostra,

expresso

= Tear

de enxofre

na amostra

V,

= Volume

em gramas;
padrio,

expresso

em porcentagem;

da solu~$o

de hid&id0

de sodio,

gasto

na amostra,

da solw$o

de hid&id0

de sodio,

gasto

na prova

expresso

em

mililitros;
V.

= Volume
presso

Nota:

solt@o

corresponde

a 0,lO

mg de enxofre.

Ensaio

4.5.1

de resist&&a

Corn forno
Comprovar

4.5.1.1
tes

do aparelho
Ajustar

4.5.1.3

Adicionar

pelo

adicionar
vet-de.

lsto

Deter

o fluxo

ao fiasco

forme.
(0;lO

Usar

vazamento

de gases

constante

entre

gotas

de

20 ml

todas

as

de sodio
cinza

par-

e 14OO)C.

oxigenada

a 3% diluir,

Tachiro.

Passar

uma corrente

absorvedora.

padrzo,
que

(1300

de igua

indicador

na solu~ao

de uma car

e que

secas.

de absorsao,

cinco

de hid&id0

5 precedido

haja

a uma temperatura

sistema,borbulhando

gota
indica

Se esta
a gota,

ate

ficar
viragem

a aproxima$ao

se

de -o
violeta,
para

da neutralidade.

de oxiggnio.

Pesar

de porcelana,

nao

rigorosamente

o forno

solu~~o

4.5.1.4

no sistema

e adicionar

necesssrio,
xigsnio

que
estejam

4.5.1.2

de

.ex::

em mililitros.

1 ml desta

4.5

em branco,

urn quantidade
previamente

1 g de amostra

a O,25)%

de enxofre

apropriada
calcinada
na faixa
e 0,25

de amostra

e transferir

a IOOOC,

distribuindo

de

a O,lO)%

(0,005

g na faixa

de

(0,25

para

uma

o material
de enxofre,
a 0,40)%

navicula

de modo
0,s

g na

de enxofre.

unifaixa

Cpia no autorizada

NBR 5018/1982

4.5.1.5

Cobrir

a amostra

nas,

em quantidade

zona

de maior
Fechar

xigGnio

passando

4.5.1.7

Assim

sar

ligeiramente

calor

4.5.1.6

corn fundente

do

a violeta.

urn interval0

de gas

o flux0

para

4.5.1.8

Fechar

a entrada

do oxig&io,

recolher

a agua

no fiasco

receptor

ate

notar

0 volume

4.5.2.1
nho

gasto

borbulhar

em aparas

e introduzir

gases

I,5

fi-

a navicula

na

retirar

toda

o tubo
corn

a car

a entrada

desta

a queima,

determinado

de o
-

dew

e por
pela

su-

experiencia.
lavar

de hidroxido

Fazera

pas-

tempo

de borbulhamento,

solu~~o

em 4.5.1.3.

como

e abrir

9./min.

de enxofre,

initial,

min

na solug&o

durante

e titular

na titula@o

coma

em 4.5.1.1

previamente

4.5.2.2

Colocar

4.5.2.3

Ligar

o forno.

4.5.2.4

Abrir

a entrada

I,5

ou cobre

de

sodio~

leitura

na bureta

a navicula

por

e -a

de indupiio

Proceder

refratsrio

os

a colora+

corn forno

4.5.2

de todos

voltar

de
1,5

de oxigkio

ficiente

padrzo,

arraste

a da amostra

de aproximadamente

a corrente

Manter

granulado,

de combustk.

permitindo

urn fluxo
que

inferior

tubo

o tubo

estanho

a 4.5.1.5,

calcinado

o cadinho

urn cadi -

a IOOOC.

no pedestal

de

substituindo

do forno

oxigcnio

e fechar

passando

urn

o tubo

fluxo

de combus&.

de

aproximadamente

k/min.

4.5.2.5

Seguir

4.5.3

coma

em 4.5.1.7

Paralelamente

mas quantidades

nosdois

de todos

to~descrito.
4.5.4

fazer

Anotar
Calcular

processes

OS reagentes,

o valor

o tear

e 4.5.1.8.

obtido

de enxofre
(VI

- V,)

porem
coma

uma prova
sem a amostra

em branco

usando

a seguir

as

mes-

o procedimen

Vo.

na amostra,

empregando

a seguinte

f6rmula:

x T x 100

%S=
G
Onde:
V,

= Volume
so

V.

= Volume

= Titulo
por

= Peso

solug~o

de hidrkido

de Gdio,

gasto

na determinagao,

de hid&id0

de sodio,

gasto

na prova

de hidroxido

de sodio,

Express0

expres _

em mililitros;

presso
T

da

da solug&~

em branco,

ex-

em mililitros;
da solug&
mililitro
da amostra,

de solug&;
expresso

em gramas.

em gramas

de enxofre

Cpia no autorizada

NBR 5018/1982

ANEXO

FIGURA

__-----_-- - ----

r.
;- . .

_-

i-s
\.-.
r.
I-,
,
:
I

ii
ii
!