25 - Paloma Pereira Da Silva Coelho

ESTUDO DA SUSCEPTIBILIDADE CORROSO SOB TENSO EM ATMOSFERA
DE H2S DAS ARMADURAS DE TRAO DE DUTOS FLEXVEIS
Paloma Pereira da Silva Coelho
Dissertao de Mestrado apresentada ao

programa de Ps-graduao em Engenharia
Mecnica e Tecnologia de Materiais, Centro
Federal de Educao Tecnolgica Celso
Suckow da Fonseca, CEFET/RJ, como parte
dos requisitos necessrios obteno do ttulo
de Mestre em Engenharia Mecnica e
Tecnologia de Materiais.
Orientadores:
Paulo Pedro Kenedi, D.Sc.
Lus Felipe Guimares de Souza, D.Sc.
Rio de Janeiro
Setembro/2013
iii
Ficha catalogrfica elaborada pela Biblioteca Central do CEFET/RJ

C672 Coelho, Paloma Pereira da Silva
Estudo da susceptibilidade corroso sob tenso em atmosfera de
H2S das armaduras de trao de dutos flexveis / Paloma Pereira da Silva
Coelho 2013.
xii, 57f. ; il. color. +anexos ; enc.
Dissertao (Mestrado). Centro Federal de Educao Tecnolgica
Celso Suckow da Fonseca, 2013.
Bibliografia : f. 55-57
Orientadores : Paulo Pedro Kenedi [e] Lus Felipe Guimares de Souza
1. Corroso e anticorrosivos. 2. Armaduras de trao. 3. Resistncia
de materiais. I. Kenedi, Paulo Pedro (orient.). II. Souza, Lus Felipe
Guimares de (orient.). III. Ttulo.
CDD 620.11223
iv
DEDICATRIA
Dedico este trabalho aos meus pais, familiares e amigos.
AGRADECIMENTOS
Aos meus pais pelo amor, carinho, dedicao, valores, educao e suporte durante
toda a minha vida, aos quais, devo minha eterna gratido.
GE Oil & Gas do Brasil pelo suporte e apoio ao programa de pesquisa com o
financiamento dos ensaios de laboratrio.
Ao Presidente Global de Tecnologia da GE Oil & Gas do Brasil Judimar Clevelario pelo
apoio e incentivo aos programas de pesquisa da Tecnologia Brasil.
Ao Engenheiro Fabio de Souza Pires, Gerente de Materiais e Desenvolvimento de

Produto da GE Oil & Gas do Brasil, pela sua humildade, amizade, pacincia, orientaes e
experincias de trabalho transmitidas, que com certeza foram de extrema importncia tanto
para a concluso deste trabalho como para a minha vida profissional.
Ao Engenheiro Fabio Pinheiro dos Santos, Pesquisador Senior da GE Oil & Gas do
Brasil, pela sua amizade, humildade, pacincia, incentivo e total suporte na execuo dos
ensaios de laboratrio que foram fundamentais para o desenvolvimento deste trabalho.
Aos professores Paulo e Lus pelo exemplo, dedicao, pacincia, amizade e

ensinamentos transmitidos durante nossa convivncia acadmica desde a graduao e ao
longo deste projeto.
vi
RESUMO
ESTUDO DA SUSCEPTIBILIDADE CORROSO SOB TENSO EM ATMOSFERA
DE H2S DAS ARMADURAS DE TRAO DE DUTOS FLEXVEIS
Orientadores:
Resumo da Dissertao de Mestrado submetida ao programa de Ps-graduao em
Engenharia Mecnica e Tecnologia de Materiais do Centro Federal de Educao Tecnolgica
Celso Suckow da Fonseca CEFET/RJ, como parte dos requisitos necessrios obteno do
ttulo de Mestre em Engenharia Mecnica e Tecnologia de Materiais.
Durante o transporte do fluido produzido nos dutos flexveis, gases corrosivos como H2S
e CO2 permeiam atravs da barreira polimrica do duto, gerando um ambiente agressivo no
espao anular. Neste local so encontradas estruturas de ao carbono conhecidas como
armaduras de trao do duto flexvel. As armaduras de trao podem sofrer um processo de
fragilizao devido presena de hidrognio livre no espao anular, formado a partir dos gases
permeados. A presena de H2S nos campos do pr-sal, aliada s tenses residuais do
processo de manufatura e de servio, podem levar ocorrncia do fenmeno de corroso sob
tenso, que em ltima instncia poderia levar falha das armaduras de trao. O presente
trabalho avaliou a susceptibilidade a corroso sob tenso das armaduras de trao em dutos
flexveis utilizando ensaios de baixa taxa de deformao. Os ensaios foram realizados segundo
a norma ASTM G129-00/2006 e os resultados comprovaram o aumento da susceptibilidade
corroso sob tenso do ao estudado com o aumento da concentrao de H2S. A queda do
limite de resistncia, do alongamento e do tempo at de ruptura comparados aos ensaios
realizados ao ar na mesma taxa de deformao foram os principais indicativos do aumento da
susceptibilidade corroso sob tenso.
Palavras-Chave:
Corroso sob Tenso; Ensaio BTD; Armaduras de Trao
Rio de Janeiro
Setembro/2013
vii
ABSTRACT
STUDY OF SUSCEPTIBILITY TO STRESS CORROSION CRACKING UNDER H2S
ATMOSPHERE OF FLEXIBLE PIPES TENSILE ARMOUR
Advisors:
Abstract of dissertation submitted to Programa de Ps-graduao em Engenharia
Mecnica e Tecnologia de Materiais do Centro Federal de Educao Tecnolgica Celso
Suckow da Fonseca, CEFET/RJ, as partial fulfillment of the requirements for the degree of
Master in Mechanical Engineering and Materials Technology.
During transportation of fluid produced in the flexible pipes, corrosive gases such as H2S
and CO2 permeate through the polymeric barrier layer, creating an aggressive environment in
the annular space. At this location are found carbon steel structures known as flexible pipe
tensile armours. The tensile armours can suffer a process of embrittlement due to free hydrogen
presence in annular space as a result of corrosion processes from the permeated gas. The
presence of H2S in the pre-salt fields coupled with the residual stresses from the manufacturing
process and service, can lead to the occurrence of the phenomenon of stress corrosion
cracking, which ultimately could cause the tensile armours failure. The present work evaluated
the flexible pipe tensile armours susceptibility to stress corrosion cracking using a slow strainrate tests. The tests were performed in accordance to ASTM G129-00/2006 and the results
confirmed an increased susceptibility to stress corrosion cracking of the steel investigated with
the increasing of H2S concentrations. The decrease of the ultimate tensile strength, elongation
and time to failure compared to tests carried out in the air at the same slow strain rate were the
main indicative of increased of the susceptibility to stress corrosion cracking.
.
Keywords:
Stress Corrosion Cracking; SSR Test; Tensile Armours
Rio de Janeiro
September/2013
viii
Sumrio
Captulo I - Introduo ............................................................................................................. 1
Captulo II Consideraes Iniciais........................................................................................ 3
II.1Dutos Flexveis ............................................................................................................... 3
II.1.1 Tipos de Dutos Flexveis ........................................................................................ 4
II.1.2 Caractersticas Estruturais e Mecnicas ................................................................ 6
II.1.3 Classificao referente a camada mais interna ...................................................... 6
II.1.4 Camadas tpicas de um duto flexvel ...................................................................... 7
II.1.4.1Carcaa Interna ............................................................................................. 8
II.1.4.2 Barreira de Presso...................................................................................... 8
II.1.4.3 Armaduras de Presso ................................................................................. 8
II.1.4.4 Armaduras de Trao ................................................................................... 9
II.1.4.5 Isolamento Trmico ...................................................................................... 9
II.1.4.6 Camada de Fita Anti-Desgaste ..................................................................... 9
II.1.4.7 Camada de Fita de Alta Resistncia ............................................................. 9
II.1.4.8 Capa Externa ............................................................................................. 10
II.2 Espao Anular do Duto Flexvel ................................................................................... 10
II.3 Objetivo deste trabalho ................................................................................................ 12
Captulo III Reviso Bibliogrfica ....................................................................................... 13
III.1 Corroso Sob Tenso................................................................................................. 13
III.2 Mecanismos de corroso sob tenso ......................................................................... 15
III.3 Parmetros envolvidos no processo de corroso sob tenso ..................................... 18
III.4 Fragilizao por Hidrognio ........................................................................................ 18
III.4.1Mecanismos de Fragilizao por Hidrognio ........................................................ 21
III.4.1.1 Fissurao (Trinca) Induzida pelo Hidrognio (TIH)................................... 21
III.4.1.2 Corroso Sob Tenso na Presena de Sulfetos Sulfide Stress Cracking
(SSC) ..................................................................................................................... 21
III.4.1.3 Corroso Sob Tenso em Presena de Hidrognio Hydrogen Stress
Cracking (HSC) ..................................................................................................... 21
ix
III.4.1.4 Corroso sob tenso Stress Corrosion Cracking (SCC) .......................... 22

III.5 Testes Utilizados Para Avaliao da Fragilizao por Hidrognio............................... 22
III.5.1 Ensaios de Baixa Taxa de Deformao (BTD) .................................................... 24
III.5.2 Consideraes Sobre a Norma ASTM G 129 Slow Strain Rate Testing to
Evaluate the Susceptibility of Metallic Materials to Environmentally Assisted Cracking 25
III.5.3 Reagentes........................................................................................................... 26
III.5.4 Amostras de Testes ............................................................................................ 27
III.5.5 Ambiente de Ensaios de BTD ............................................................................. 27
III.5.6 Avaliao da Resistncia ao EAC com Base em Testes de BTD ........................ 27
Captulo IV Materiais e Mtodos ......................................................................................... 30
IV.1 Consideraes Iniciais ............................................................................................... 30
IV.2 Materiais .................................................................................................................... 31
IV.3 Mtodos ..................................................................................................................... 33
IV.3.1 Ensaios de Corroso Sob Tenso ...................................................................... 33
IV.3.2 Mtodo de Ensaio de Corroso Sob Tenso ...................................................... 34
IV.3.3 Ensaios Metalogrficos e Fractogrficos............................................................. 37
Captulo V Resultados e Discusso ................................................................................... 39
V.1 Ensaios de Baixa Taxa de Deformao (BTD) ............................................................ 39
V.2 Caracterizao Macroestrutural .................................................................................. 43
V.3 Caracterizao Microestrutural .................................................................................... 45
V.4 Anlises Fractogrficas ............................................................................................... 48
Captulo VI Concluses ...................................................................................................... 53
Sugestes para Trabalhos Futuros....................................................................................... 54
Referncias Bibliogrficas .................................................................................................... 55
Anexo I - Procedimento de Ensaios de BTD ........................................................................ 58
Anexo II Artigo Publicado no 22 Congresso Internacional de Engenharia Mecnica COBEM 2013..............................................................................................................................60
Lista de Figuras
Figura I.1 Reservatrios do pr-sal brasileiro [2] ......................................................................1

Figura II.1 Arranjo submarino de explorao de petrleo [5] ....................................................3
Figura II.2 Vista esquemtica do posicionamento de Risers e Flowlines [4] ............................5
Figura II.3 (A) Rought Bore / (B) Smooth Bore [Cortesia da GE Oil & Gas do Brasil] ..............6
Figura II.4 Construo tpica de um duto flexvel [Cortesia da GE Oil & Gas do Brasil] ...........7
Figura II.5 Tipos de perfis segundo API RP 17B .......................................................................8
Figura II.6 Exemplo do fenmeno de birdcaging [9] ................................................................10
Figura II.7 Espao Anular de um duto flexvel Permeao dos Gases [6] ...........................11
Figura II.8 Espao Anular de um duto flexvel Alagamento devido ao dano na capa externa.
[10] ..............................................................................................................................................11
Figura III.1 Etapas do desenvolvimento da CST [Adaptado de 15] .........................................14
Figura III.2 Esquema do processo de Corroso Sob Tenso [Adaptado de 15] ..................16
Figura III.3 Fluxograma com as principais causas da fratura prematura de materiais sujeito
corroso. Adaptado de [13 ........................................................................................................17
Figura III.4 Diagrama esquemtico da ponta da trinca. Adaptado de [15] ..............................18
Figura IV.1 Armaduras de Trao de um duto flexvel [4] .......................................................31
Figura IV.2 Grfico Tenso versus Deformao do ao estudado em condies normais ....32
Figura IV.3 Dimenses do corpo de prova utilizado no ensaio de corroso sob tenso de
acordo com [24] ..........................................................................................................................33
Figura IV.4 Montagem geral do equipamento de ensaio de CST. (a) mquina de trao, (b)
clula eletroqumica e (c) sistema de aquisio e registro de dados..........................................34
Figura IV.5 Clula de corroso eletroqumica..........................................................................35
Figura IV.6 Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV) FEI MODELO INSPECT S. .......37
Figura V.1 Tenso versus Alongamento Total (%) das armaduras de trao de dutos flexveis.
.....................................................................................................................................................40
Figura V.2 Tenso versus Alongamento Plstico (%) das armaduras de trao de dutos
flexveis........................................................................................................................................41
Figura V.3 Comparao das Razes do Alongamento Total ..................................................42
xi
Figura V.4 Comparao das Razes do Alongamento Plstico...............................................43

Figura V.5 Aspecto de delaminao encontrado na regio de fratura de corpo de prova
ensaiado ao ar. Imagem obtida no Laboratrio de Materiais (LAMAT) do CEFET-RJ...............44
Figura V.6 Aspecto do corpo de prova fraturado aps ensaio de BTD no INT........................44
Figura V.7 - Aspecto microestrutural dos arames observados por microscopia ptica. Ataque:
nital 2%. Imagem obtida no Laboratrio de Materiais (LAMAT) do CEFET-RJ..........................45
Figura V.8 - Aspecto microestrutural dos arames em seo longitudinal a direo de laminao
observados por microscopia eletrnica de varredura. Ataque: nital 2%. Imagem obtida no
Laboratrio de Materiais (LAMAT) do CEFET-RJ.......................................................................46
Figura V.9 - Aspecto microestrutural dos arames em seo transversal a direo de laminao
observados por microscopia eletrnica de varredura. Ataque: nital 2%. Imagem obtida no
Laboratrio de Materiais (LAMAT) do CEFET-RJ.......................................................................47
Figura V.10 Fractografia dos ensaios aps o teste no meio A obtidas no laboratrio do INT.
(a) Aspecto macroscpico; (b) Fractografia da regio central (fratura dctil); (c) Fractografia da
regio de borda (fratura dctil)....................................................................................................48
Figura V.11 Fractografia dos ensaios aps o teste no meio B (baixa concentrao de H2S)
obtidas no laboratrio do INT. (a) Aspecto macroscpico; (b) Fractografia da regio central; (c)
e (d) Fractografia da regio de borda..........................................................................................49
Figura V.12 Fractografia dos ensaios aps o teste no meio A obtidas no laboratrio do INT.
(a) Aspecto macroscpico; (b) Fractografia da regio central; (c) Fractografia da regio de
borda ..........................................................................................................................................50
Figura V.13 Correlao Entre Ensaios de BTD e de Flexo de Quatro Pontos.......................52
xii
Lista de Tabelas
Tabela II.1 - Composio Tpica de um Duto Flexvel..................................................................7

Tabela IV.1 - Propriedades mecnicas das armaduras de trao ensaiadas.............................31
Tabela IV.2 - Composio qumica percentual das armaduras de trao ensaiadas.................31
Tabela IV.3 - Gama de perfis de armaduras de trao utilizadas pelo marcado........................33
Tabela IV.4 - Dimenses da Clula de Corroso........................................................................35
Tabela IV.5 - Condies e Parmetros de Ensaio Empregados.................................................36
Tabela V.1 - Resultados dos Ensaios de BTD............................................................................40
Captulo I - Introduo
As recentes descobertas de reservas de petrleo encontradas na camada de prsal do litoral brasileiro apresentam um novo desafio tecnolgico para a indstria. Tais
reservas esto localizadas em uma regio com lmina d'gua de mil a dois mil e quinhentos
metros e entre quatro e seis mil metros de profundidade no subsolo, chegando, assim, at
oito mil metros da superfcie do mar e, incluindo, at dois quilmetros de sal. [1]
Alm disto, a distncia dos reservatrios em relao costa brasileira de at
300km, o que exige uma confiabilidade ainda maior dos sistemas de explorao e produo
de petrleo empregados, uma vez que o tempo de reao para um plano de contingncia
elevado. A Figura I.1 ilustra a posio geogrfica dos campos do pr-sal na costa brasileira.
[2]
Figura I.1 Reservatrios do pr-sal brasileiro [2].

As condies de servio em campos do pr-sal so significativamente mais severas
do que o habitual e caractersticas como presso hidrosttica devido profundidade de
operao, presso dos reservatrios, temperatura dos fluidos e a presena de
contaminantes como H2S e CO2 nos fluidos produzidos so os exemplos das principais
barreiras para o desenvolvimento e explorao destes campos.
A seleo e qualificao de materiais resistentes presena de H2S e as altas
concentraes de CO2, que acarretam a ocorrncia de ambientes extremamente agressivos,
se fazem necessrias, exigindo o uso de materiais com elevada resistncia corroso e

baixa susceptibilidade fragilizao por hidrognio uma vez que a presena de H2S (cido
sulfdrico) pode provocar a fragilizao dos materiais e equipamentos por onde o petrleo e
o gs fluem. [3]
No Brasil, o principal sistema de dutos de produo empregado no processo de
explorao e transporte de leo e gs em unidades de produo offshore so os dutos
flexveis. Os dutos flexveis so estruturas tubulares, formadas pela superposio de
camadas metlicas (com funo estrutural) e polimricas (com funo impermeabilizante),
que lhes conferem a capacidade de resistir s presses do fluido interno, presso
hidrosttica externa devido a profundidade e s cargas dinmicas de operao. [4]
Os gases presentes na composio do fluido transportado (CH4, CO2 e H2S
principalmente) pelos tubos flexveis permeiam atravs da barreira polimrica de presso at
o espao anular no tubo. O espao anular do tubo est contido entre a barreira de presso e
a capa externa. No espao anular se encontram as armaduras de trao, cuja funo
principal suportar os esforos axiais aos quais os dutos so submetidos, e as armaduras
de presso, que proporcionam aos dutos a capacidade de resistir s altas presses internas.
Caso o material adotado nestas duas camadas metlicas no seja propriamente
especificado, as mesmas podem estar sujeitas a um processo de fragilizao devido a
presena de hidrognio livre no espao anular, formado a partir dos gases permeados. [4]
A combinao do processo corrosivo (decorrente da permeao de gases), de
cargas de servio (inerentes as operaes de explorao de petrleo) e/ou de tenses
residuais (oriundas do processamento de fabricao das armaduras do tubo flexvel e/ou da
instalao dos dutos) so responsveis pelo surgimento do fenmeno conhecido como
Corroso Sob Tenso. De forma geral, a Corroso Sob Tenso (CST) caracterizada como
a fratura de certos materiais submetidos a carregamentos trativos em ambientes crticos
para a corroso, sob condies tais que nem a solicitao mecnica e nem a corroso
ambiente isoladamente conduziriam a fratura.
O objetivo do presente trabalho avaliar a susceptibilidade Corroso Sob Tenso
em armaduras de trao de dutos flexveis utilizando como base a tcnica experimental de
ensaios de baixa taxa de deformao (BTD) para diferentes concentraes de H2S.
Captulo II Consideraes Iniciais

II.1
Dutos Flexveis
Os sistemas de dutos flexveis so parte fundamental do desenvolvimento de um
campo de petrleo e estes influenciam o projeto e especificao de outros componentes do

sistema. A definio do sistema de dutos a ser utilizado em um determinado empreendimento
parte estratgica do negcio e est diretamente relacionada com o arranjo submarino do
campo a ser explorado e tambm com o tipo de Unidade Estacionria de Produo (UEP)
utilizada (Plataformas Semi-Submersveis, Floating, Production, Storage and Offloading
Vessels (FPSO), etc).
De forma geral, possvel afirmar que a tecnologia de dutos flexveis tem importncia
fundamental no desenvolvimento e explorao de campos petrolferos. A Figura II.1 apresenta
o aspecto esquemtico do arranjo de um sistema de escoamento submarino, mostrando as
interligaes dos poos com as unidades de produo de petrleo.[4]
Plataforma Fixa
Navio de Produo
e Estocagem
Plataforma
Semi-Submersvel
Figura II.1 Arranjo submarino de explorao de petrleo [5].
Os dutos flexveis possuem a finalidade de interligar os poos petrolferos com as

plataformas promovendo o transporte de fluidos como leo, fluidos de injeo, gs ou gua. Os
dutos flexveis possuem algumas caractersticas que podem ser consideradas como vantagens
quando comparada aos sistemas convencionais de dutos rgidos. O processo de instalao dos
dutos flexveis se d de forma mais rpida que o dos sistemas de dutos rgidos, utilizando
embarcaes com menor custo e viabilizando a produo de leo e gs em um perodo de
tempo mais curto.
Um duto flexvel geralmente combina baixa rigidez a flexo e alta rigidez axial, sendo
estas caractersticas obtidas atravs da construo de uma parede composta de camadas no
aderidas uma s outras [6]. Pode-se defin-los como estruturas constitudas de camadas
concntricas cilndricas polimricas extrudadas e camadas metlicas com arranjo helicoidal,
cada uma delas possuindo uma funo e caractersticas especficas.
A configurao e o dimensionamento das camadas do duto flexvel so dependentes
das variveis de projeto como: profundidade de operao, severidade do fluido a ser
transportado (altos teores de H2S), temperatura do fluido, temperatura externa, clicos de
presso de operao entre outros.
II.1.1
Tipos de Dutos Flexveis

Os dutos flexveis do sistema de escoamento submarino podem ser utilizados para
mltiplas funes [6]:
Produo (de leo ou gs)
Injeo (de gs, gua ou produtos qumicos)
Exportao (de gs ou leo semi-processado)
Servio (transporte de produtos qumicos ou fluidos de controle)
Alm disso, os dutos flexveis podem ser subdvidios em dois tipos: os flowlines e os
risers, sendo a diferena entre eles caracterizada pelo posicionamento no campo de
explorao [6].
Os flowlines ficam assentados no leito marinho aps a instalao, sendo utilizados em
servio primordialmente esttico. Sua funo consiste na interligao de equipamentos
submarinos e os poos at o ponto onde comeam a ser solicitados por carregamentos
dinmicos, onde uma conexo com um riser requerida.
A principal diferena construtiva entre os flowlines e os risers se d pela disposio de

camadas polimricas adicionais de fitas de reduo de atrito nos risers uma vez que nos
flowlines, o movimento relativo das camadas ocorre apenas durante sua instalao e no
durante toda sua vida em servio.
Os risers so estruturas que conectam a unidade flutuante (plataforma) tubulao
destinada servio esttico (flowline), podendo ser usados para injeo de gua ou gs no
poo, para produo de gs e leo, alm de outras aplicaes. A colorao tpica da capa
polimrica externa preta devido a necessidade de se utilizar aditivos para evitar a ao dos
raios ultravioleta conforme requerido pela norma API 17B/2012 [6] permitindo tambm uma fcil
diferenciao dos flowlines.
As categorias esttica e dinmica exigem que os dutos tenham caractersticas fsicas
diferenciadas. Enquanto os dois requerem uma vida em servio elevada (at 30 anos),
resistncia mecnica, resistncia interna e externa ao dano e manuteno mnima, o servio
dinmico requer adicionalmente flexibilidade e alta resistncia fadiga.
A Figura II.2, apresenta uma viso esquemtica de um campo de explorao
petrolfera, onde esto dispostos os risers, flowlines e as plataformas.
RISERS
FLOWLINES
Figura II.2 Vista esquemtica do posicionamento de Risers e Flowlines [4].
II.1.2
Caractersticas Estruturais e Mecnicas

Conforme citado anteriormente, os dutos flexveis possuem o arranjo das camadas
concntricas. Dessa maneira, espera-se alcanar as seguintes propriedades [7]:
Elevada resistncia trao;
Alta flexibilidade, viabilizando o bobinamento e armazenamento;
Elevada rigidez axial e torcional;
Capacidade de absorver os movimentos inerentes ao lanamento, ao servio e

possveis vibraes;
Resistncia presso interna e externa e a possveis esforos de sua

despressurizao rpida.
II.1.3
Classificao referente a camada mais interna

Os dutos flexveis podem ser divididos em dois grupos com relao a sua camada
interna: Rough Bore e Smooth Bore [8].
Rought Bore: A principal caracterstica de um duto Rough Bore (interior rugoso)

consiste no fato de sua camada interna ser metlica, conforme indicado na Figura II.3
(A).
Smooth Bore: Um duto flexvel do tipo Smooth Bore (interior liso) possui uma camada
polimrica como a camada mais interna, ou seja, camada de contato com o fluido.
Este tipo de duto usado para o transporte e injeo de gua, conforme indicado na
Figura II.3 (B).
(A)
(B)
Figura II.3 (A) Rought Bore / (B) Smooth Bore [Cortesia da GE Oil & Gas do Brasil].
II.1.4
Camadas tpicas de um duto flexvel

Conforme mencionado anteriormente, cada camada do duto flexvel possui uma
funo especfica. O cenrio de utilizao o responsvel pelo projeto das camadas dos dutos
flexveis e, consequentemente, pela configurao final do duto. Neste item apresentam-se as
camadas tpicas de um duto flexvel (Figura II.4) e suas caractersticas principais.
Figura II.4 Construo tpica de um duto flexvel [Cortesia da GE Oil & Gas do Brasil].
De acordo com as definies apresentadas em [6], a Tabela II.1 descreve as funes

bsicas de cada camada.
Tabela II.1 - Composio Tpica de um Duto Flexvel.
Camada
Principal Funo
Carcaa Interna
Presso Externa, Colapso, Compresso Mecnica Radial
Barreira de Presso
Estanqueidade do Fluido Interno
Armaduras de Presso
Presso Interna, Colapso, Compresso Mecnica Radial
Armaduras de Trao
Cargas Axiais de Trao
Isolamento Trmico
Limitar a Perda de Calor
Anti-Desgaste
Diminuir o Atrito Entre Camadas Metlicas
Fita de Alta Resistncia
Elevar a Resistncia a Flambagem das Armaduras de Trao
Capa Externa
Estanqueidade do Fluido Externo
II.1.4.1 Carcaa Interna

A Carcaa Interna uma estrutura metlica, feita de ao inoxidvel AISI 304L/316L,
duplex ou superduplex (dependendo do fluido a ser escoado) que possui dimetro interno e
espessura que podem variar de acordo com os requisitos de projeto. Sua funo estrutural
promover a resistncia ao colapso do duto flexvel [6].
II.1.4.2 Barreira de Presso
A Barreira de Presso uma camada polimrica extrudada sobre a Carcaa Interna
com a finalidade de garantir a vedao do duto, impedindo que o fluido interno atinja as outras
camadas do duto flexvel. Devido a este aspecto, a seleo do material realizada de forma a
se obter resistncia qumica ao fluido e tambm no deixar que as condies de operao
sejam alteradas. Os principais materiais utilizados nesta camada so o PEAD (polietileno de
alta densidade, tambm conhecido como HDPE - High-Density Polyethylene), PVDF (Copolmero de fluoreto de polivinilideno), PA11 (Nylon 11), PA12 (Nylon 12) e o TPE (elastmero
termoplstico) [6] .
II.1.4.3 Armaduras de Presso
A armadura de Presso uma camada metlica intertravada helicoidal, fabricada em
ao carbono com limites de resistncia entre 600 e 1000 MPa, dependendo dos requisitos de
projeto, aplicada sobre a barreira de presso e oferece resistncia ao efeito radial da presso
interna, ajudando tambm na resistncia ao colapso. constituda circunferencialmente de
arames perfilados. A Figura II.5 apresenta alguns exemplos de perfis de carcaa [6].
Figura II.5 Tipos de perfis segundo API RP 17B

(a) perfil Z, (b) perfil C, (c) e (d) perfil T [6].
II.1.4.4 Armaduras de Trao

As Armaduras de Trao tem como funo principal a resistncia s cargas axiais.
Consistem em arames de ao carbono de alta resistncia com limites de resistncia variando
entre 1100 MPa e 1500 MPa, planos e de seo tranversal retangular, aplicados
helicoidalmente ao duto podendo possuir diversos tamanhos de acordo com a necessidade do
projeto. So usados em pares de arames aplicados em sentidos opostos a fim de evitar a
toro da estrutura diante da atuao de cargas trativas. A utilizao de arames de seo
retangular permite uma melhor compactao das camadas e otimizao da espessura da
camada com a rea resistente [6].
II.1.4.5 Isolamento Trmico
O Isolamento Trmico tem por funo limitar a perda de calor atravs da parede do
duto para o ambiente externo. composto tipicamente por camadas de fitas de espuma de
polipropileno com micro esferas de vidro. A quantidade de camadas de fita de Isolamento
Trmico do duto depende do gradiente de temperatura estabelecido pelas condies de servio
[6].
II.1.4.6 Camada de Fita Anti-Desgaste
A camada de Fita Anti-desgaste responsvel pela diminuio do atrito entre as
camadas metlicas e consequentemente do desgaste das mesmas devido aos movimentos
relativos entre elas. Essas fitas polimricas, geralmente com espessuras muito finas, so
enroladas entre as camadas metlicas e no apresentam grande contribuio a resistncia do
duto. O material usado o polietileno ou a poliamida [6] .
II.1.4.7 Camada de Fita de Alta Resistncia
A camada de Fita de Alta Resistncia usada entre as Armaduras de Trao,
possuindo como principal funo elevar a resistncia flambagem das Armaduras de Trao
decorrente do efeito da compresso do duto flexvel, inerente ao ponto de contato do duto com
o leito marinho (tambm chamado de TDP - Touch Down Point). Esse fenmeno conhecido
como birdcaging (gaiola de passarinho) exemplicado na Figura II.6. As fitas de alta resitncia
podem ser de Kevlar, poliester ou prolipropileno [4].
10
Figura II.6 Exemplo do fenmeno de birdcaging [9].
II.1.4.8 Capa Externa

A Capa Externa consiste em uma camada polimrica extrudada com a finalidade de
proteger o duto flexvel, garantindo a estanqueidade deste. Sua proteo engloba desde a
inibio da entrada de agentes externos (gua do mar) at a manuteno da montagem da
armadura de trao, em determinados casos, servindo de envoltria para o duto. Os principais
materiais utilizados nesta camada so HDPE para os flowlines e PA11 (Nylon 11) e PA12
(Nylon 12) para os risers, a estes ltimos so acrescentados no polmero estabilizadores de
raios ultra-violetas [6].
II.2
Espao Anular do Duto Flexvel

O volume contido entre a Barreira de Presso e a Capa Externa conhecido como
espao anular do duto flexvel. Neste espao encontram-se localizadas as Armaduras de

Presso e Trao, sendo estas estruturas confeccionadas em ao carbono.
O petrleo conduzido pelo duto composto por diversos componentes e, em alguns
casos, consiste em uma mistura bifsica de lquido e gases. Certos gases presentes na
composio do fluido, como CO2, H2S e CH4, permeiam atravs da Barreira de Presso
polimrica, chegando a ocupar o espao anular do duto. [10]
11
Em contrapartida, a Capa Externa, que garante a estanqueidade do duto, pode sofrer

danos ao longo do tempo ou ento pode haver uma falha na vedao do conector, permitindo o
ingresso de gua do mar no espao anular do duto flexvel. A Figura II.7 apresenta o sentido de
permeao dos gases atravs do espao anular e a Figura II.8 apresenta o evento de
alagamento do anular devido a ocorrncia de um dano na capa externa.
Figura II.7 Espao Anular de um duto flexvel Permeao dos Gases [4].
Figura II.8 Espao Anular de um duto flexvel Alagamento devido ao dano na capa
externa. [11]
Como resultado da combinao desses fatores, o espao anular deixa de ser um

ambiente seco e se torna, com a presena desses gases e de gua, um ambiente agressivo,
com o pH cido.
A agressividade do ambiente da regio anular est relacionada a fatores como
composio do fluido, polmero utilizado, temperatura externa e interna, presso de operao,
permeabilidade do fluido entre outros. Esses fatores variam a cada projeto, o que proporciona
12
uma maior complexidade ao se estudar o comportamento do material em relao ao ambiente

de servio. [10]
Baseado nas informaes disponveis para uma dada aplicao possvel estimar,
atravs de um modelo numrico, a composio mais crtica atingida pelo ambiente do anular no
decorrer da vida em servio, obtendo-se as presses parciais para cada um dos componentes
de risco.
O projeto de um duto flexvel leva em considerao este clculo para a seleo dos
materiais usados na composio das camadas dos dutos flexveis. A composio agressiva do
ambiente pode levar falha prematura da estrutura com cargas consideravelmente menores do
que o previsto para a condio de anular seco.
II.3
Objetivo deste trabalho

Em face ao exposto, o objetivo deste trabalho avaliar a susceptibilidade corroso
de armaduras de trao de dutos flexveis simulando o efeito da presena de contaminates

como o H2S no espao anular de tais dutos. A metodologia adotada consistiu na realizao de
ensaios de baixa taxa de deformao conforme a ASTM G129-00 [12] para determinao do
grau de susceptibilidade corroso das armaduras de trao para diferentes concetraes de
H2S.
O ensaio de baixa taxa de deformao um dos mtodos utilizados para acelerar o
processo de corroso sob tenso em testes de laboratrio expondo a amostra a ser testada a
condies ambientais de interesse. E, de acordo com [13], esta tcnica consistente com os
principais mecanismos propostos para explicar a ocorrncia de corroso sob tenso. Alm
disso, a metodologia adotada apresenta como principal vantagem a rapidez com a qual a
susceptibilidade corroso sob tenso pode ser determinada quando comparada com outras
tcnicas convencionais.
13
Captulo III Reviso Bibliogrfica

III.1 Corroso Sob Tenso
O fenmeno de corroso sob tenso CST (em ingls, Stress Corrosion Cracking SCC) corresponde a falha em servio de materiais de engenharia que ocorre pela lenta
propagao de trincas induzidas pelo ambiente. A propagao de trinca observada o
resultado da ao combinada e sinrgica de tenses mecnicas e reaes corrosivas. O termo
sinrgico usado para descrever tal processo uma vez que a propagao da trinca resulta de
uma ao combinada de foras mecnicas e qumicas, observando-se que estes mesmos
fatores atuando independentemente ou alternadamente no propiciam a propagao de trinca
com a mesma intensidade. [14, 15].
As tenses necessrias para causar corroso sob tenso so geralmente inferiores ao
limite de escoamento e so de natureza trativa. A origem das tenses aplicadas pode ser
externa, porm tenses residuais so as causas mais frequentes de corroso sob tenso.
Normalmente o carregamento esttico considerado responsvel pela corroso sob tenso,
enquanto a propagao de trincas induzidas por fatores ambientais devido ao carregamento
cclico definida como corroso sob fadiga. A fronteira entre esses dois tipos de corroso
vaga e a corroso sob fadiga muitas vezes estudada em conjunto com a corroso sob tenso
[14].
Os ambientes que levam a CST so geralmente aquosos e podem ser caracterizados
por camadas de umidade condensada ou outras solues. Tipicamente, este fenmeno
resultado da presena de componentes qumicos especficos no ambiente. Alm disso, um
ambiente que cause CST em uma determinada liga pode no causar em outra. Mudanas de
temperatura, grau de aerao ou a concentrao de espcies inicas podem transformar um
ambiente incuo em um ambiente suscetvel a falhas por CST [14].
Outros fatores como a composio qumica, microestrutura, processo de fabricao e
tratamento trmico sofrido pelo material influenciam na suscetibilidade de ligas metlicas
CST. O tamanho de gro e a presena e localizao de incluses e precipitados so tambm
variveis relevantes na avaliao da resistncia de materiais a este fenmeno. Desta forma,
so inmeros os resultados de combinaes possveis de liga/ambiente que causam a CST
[14].
Por suas caractersticas, a CST uma causa de grande preocupao em ligas
resistentes a ambientes aquosos agressivos. A sequncia de eventos envolvida no processo de
CST, representada graficamente pela Figura III.1, normalmente dividida nos trs estgios
descritos a seguir [14]:
14
Iniciao de trincas e estgio de propagao 1: Perodo em que o material perde a

passivao e aparecem os primeiros entalhes em escala microscpica. Est mais
associado aos fenmenos eletroqumicos que mecnicos. As tenses, neste estgio,
agem no sentido de facilitar a ruptura de filmes protetores (pintura).
Estgio de propagao 2 ou estado estacionrio de propagao de trincas: A

velocidade de propagao constante e pode ser facilmente medida por equaes
que relacionam crescimento de trinca a tenacidade. estabelecido o conceito do valor
de intensidade de tenses a partir do qual a propagao subcrtica da trinca de CST
iniciada.
Estgio de propagao 3 da propagao de trincas ou estgio final: Caracterizado pelo

aumento da velocidade de propagao pela aproximao do valor crtico.
No momento em que a trinca atingir o valor crtico, a tenacidade do material ser
superada e haver uma ruptura final crtica, que determinar a falha do componente. Alguns
meios corrosivos podem agir no sentido de reduzir a tenacidade dos materiais, como o caso
dos aos carbono quando sujeitos penetrao de hidrognio, ao mesmo tempo em que
ocorre o crescimento subcrtico.
Figura III.1 Etapas do desenvolvimento da CST [Adaptado de 15].
15
A distino entre esses estgios difcil porque a transio ocorre de uma maneira
contnua e, portanto, a diviso arbitrria. Os experimentos envolvidos no processo de
avaliao da CST podem ser classificados em trs categorias diferentes [14]:
Testes em amostras ntegras e carregadas estaticamente: so conduzidos em vrios

nveis de tenso fixos e o tempo para que ocorra a falha da amostra medido.
Teste em amostras pr-trincadas carregadas estaticamente: so conduzidos tanto com

uma carga constante aplicada quanto com um deslocamento de abertura de trinca fixo.
A taxa ou a velocidade de propagao de trincas so medidas.
Testes utilizando amostras submetidas a deformaes lentas: so conduzidos pelo

lento aumento do carregamento ou da deformao tanto de amostras ntegras quanto
pr-trincadas.
III.2 Mecanismos de corroso sob tenso

Muitos mecanismos tm sido propostos para explicar a interao corroso-tenso que
ocorre na ponta da trinca e, certamente, h mais de um processo que cause CST. Os
mecanismos propostos podem ser classificados em duas categorias bsicas [14]:
Mecanismos andicos;
Mecanismos catdicos.
Essas reaes eletroqumicas, juntamente com as tenses mecnicas, dominam o
processo. Durante a corroso tanto reaes andicas quanto reaes catdicas podem ocorrer,
conforme mostra o esquema da Figura III.2. O fenmeno resultante da propagao de trincas
pode estar associado s duas classes de reaes. A composio qumica do ambiente,
incluindo o pH e a presena de gases recombinados com hidrognio, que afeta as meias
reaes catdicas e composio, e a condio metalrgica do metal, determinam qual das
duas reaes corrosivas parciais ser dominante [13].
16
Figura III.2 Esquema do processo de Corroso Sob Tenso [Adaptado de 15].

O processo de CST geralmente discutido em termos de iniciao (incubao e
nucleao) e propagao. A CST andica (active path corrosion) envolve a dissoluo do metal
durante o incio e a propagao de trincas. J a CST catdica envolve a deposio de
hidrognio em espaos catdicos da superfcie do metal ou em uma trinca e sua absoro
subsequente na matriz do material. Ou seja, a CST catdica est relacionada evoluo do
hidrognio no material (absoro, difuso e consequente fragilizao por hidrognio) [13].
Alm dos mecanismos citados acima, alguns outros esto sendo estudados para
explicar o fenmeno de CST. Em alguns casos podem ocorrer simultaneamente dois ou mais
mecanismos. Alguns, dentre os principais so [16]:
Mecanismo da dissoluo andica: Este modelo prope que a tenso aplicada tem a
funo de romper o filme superficial, principalmente em pontos mais suscetveis da
microestrutura heterognea do metal. O metal exposto sofre ataque do meio
agressivo, que provoca a dissoluo de componentes da liga, atravs de caminhos
preferenciais, fazendo evoluir rapidamente a propagao da trinca. Alguns exemplos
de atuao deste mecanismo so os casos de corroso sob tenso do ao carbono
em nitratos, de ligas de alumnio em cloretos e de lates em amnia [16];
Mecanismo da formao de tneis de corroso: Neste modelo supe-se que a ruptura

da pelcula passiva seja causada por degraus de deslizamento que emergem
superfcie. Estes defeitos se desenvolvem numa fina rede de tneis que rompida por
fratura dctil. Os defeitos assim formados, tais como pites, podem ter a forma de
fendas, com largura da ordem de dimenses atmicas, provavelmente resultado das
17
tenses de trao atuantes. Este modelo foi usado para explicar a corroso sob tenso
transgranular de ao inoxidvel austentico na presena de cloretos [16];
Mecanismo da fragilizao pelo hidrognio: Este modelo acontece quando existem

tomos de hidrognio em soluo slida na estrutura cristalina do material. O
hidrognio atmico H, devido ao seu baixo volume, se difunde com facilidade no metal,
enquanto o restante se combina e evolui como hidrognio molecular H2. A ocorrncia
deste fenmeno esta condicionada a presena de fontes de hidrognio. Uma destas
fontes a reao catdica de reduo dos ons de hidrognio, que ocorre em meios
desaerados. Os tomos de hidrognio tendem a se difundir para locais de maior
concentrao de tenses, como a ponta da trinca, interagindo com o material [15, 16].
A preveno da corroso sob tenso mais fcil na etapa de projeto. Para corrigir
uma situao j existente o nmero de opes possveis menor e, recai, em geral, na

utilizao de prticas normais de preveno contra a corroso eletroqumica.
A Figura III.3 apresenta um fluxograma com as principais causas da fratura prematura
de materiais sujeitos ao fenmeno da corroso, incluindo corroso sob tenso e a fragilizao
por hidrognio.
Figura III.3 Fluxograma com as principais causas da fratura prematura de materiais

sujeito corroso. Adaptado de [13].
18
III.3 Parmetros envolvidos no processo de corroso sob tenso

Os mecanismos propostos para a CST requerem a ocorrncia de certos processos
para que a propagao de trinca seja possvel. Isto , uma sequncia das reaes qumicas e
dos processos exigida, e a ocorrncia das etapas determina a velocidade ou taxa de
propagao da trinca (at que uma sobrecarga mecnica contribua para a fratura ou o estgio
3 de propagao descrito no item III.1 ocorra). A Figura III.4 mostra um esquema com as
principais etapas do processo de propagao de trincas em CST [14].
Figura III.4 Diagrama esquemtico da ponta da trinca. Adaptado de [15].

Alguns parmetros ambientais so conhecidos por influenciar a taxa de crescimento e
propagao da trinca em solues aquosas. Esses parmetros incluem temperatura, presso,
elementos presentes na soluo aquosa, concentrao da soluo aquosa, pH do ambiente,
potencial eletroqumico entre outros.
III.4 Fragilizao por Hidrognio
A fragilizao por hidrognio um processo dos mais perigosos, pois o
comprometimento da integridade estrutural pode-se dar de forma repentina e de difcil
percepo, afetando principalmente aos de alta resistncia. Dessa forma, surge a
necessidade de desenvolver e aperfeioar mtodos de seleo e qualificao de materiais,
inspeo e manuteno de equipamentos que possam estar submetidos a este fenmeno.
19
O hidrognio um elemento qumico de dimetro atmico muito pequeno. Devido a

este aspecto em particular o hidrognio pode ser encontrado em soluo slida na estrutura
cristalina dos metais e suas ligas e mover-se por difuso no estado slido com relativa
facilidade. Alguns fatores contribuem para aumentar ou diminuir a facilidade com que o
hidrognio se solubiliza e/ou difunde-se em materiais metlicos slidos, como por exemplo:
composio qumica, estrutura cristalina, microestrutura, taxa de deformao, presena de
xidos na superfcie dos metais e temperatura [17].
O hidrognio geralmente um subproduto de processos de corroso eletroqumica em
solues aquosas, podendo tambm surgir como resultado de outros tipos de contaminao ou
ser gerado por sistemas de proteo catdica. A presena de hidrognio na estrutura do
material atua negativamente, afetando a qualidade e as propriedades deste durante a sua
fabricao e sua aplicao nas condies de servio.
A presena de tomos de hidrognio em certas ligas, como por exemplo, em ligas de
alumnio e titnio, causa uma perda de ductilidade ou fraturas frgeis catastrficas em nveis de
tenso bem abaixo da tenso de escoamento ou at mesmo do critrio de resistncia de
projeto para as ligas.
O acmulo de hidrognio em stios da rede enfraquece as ligaes metlicas,
podendo, dessa maneira, nuclear uma trinca, a qual, sob determinadas condies, se
propagar e levar fratura dos componentes metlicos [17].
Os seguintes aspectos caracterizam a fragilizao por hidrognio [17]:
Degradao das propriedades mecnicas dos aos e ligas;
Diminuio da ductilidade, que diretamente proporcional ao teor de hidrognio

contido no metal;
Tendncia a mudar a morfologia da fratura de dctil para frgil;
Reduo da tenacidade fratura;
mais crtica em situaes de baixa taxa de deformao, uma vez que a saturao do
hidrognio ocorre durante um perodo maior de tempo;
Ocorre entre 173K e 373K, sendo maior em temperaturas prximas ambiente;
Necessita que o metal contenha hidrognio e esteja submetido a tenses trativas

locais;
20
Aos de alta resistncia mecnica so particularmente susceptveis ao fenmeno.

A fragilizao por hidrognio est ligada existncia de um ambiente rico em
hidrognio e ao aparecimento de um potencial eletroqumico na superfcie do metal adequado

reao de evoluo do hidrognio. Outro fator que influencia na ocorrncia deste fenmeno so
os defeitos inerentes da estrutura do material onde o hidrognio encontre facilidade para se
acumular como stios defeituosos da rede cristalina, ncleos de discordncias, lacunas e
interfaces.
Materiais conformados mecanicamente ou revestidos esto sujeitos a apresentar
tenses residuais, sendo este um aspecto de risco no que diz respeito fragilizao por
hidrognio.
Dentre os mecanismos propostos para explicar a fragilizao pelo hidrognio
destacam-se: a teoria da decoeso da ligao atmica, onde os tomos de hidrognio
interagem com os eltrons responsveis pela ligao metlica, reduzindo sua resistncia e
promovendo a fratura frgil por clivagem [18], e a teoria da plasticidade concentrada, onde a
criao e movimentao de discordncia so facilitadas pela presena dos tomos de
hidrognio, levando a um amolecimento do material da ponta da trinca e sua propagao por
coalescimento de microcavidades [19]. A fragilizao pelo hidrognio ocorre, por exemplo, em
aos na presena de H2S e em aos de alta resistncia na presena de cloretos [20].
Na indstria petrolfera, o fator mais preocupante no que diz respeito fragilizao por
hidrognio a presena de H2S, sendo este um dos principais agentes corrosivos. Este
aspecto se deve a duas caractersticas determinantes do H2S: sua natureza cida e sua
capacidade hidrogenante. Esta ltima possui extrema importncia, pois uma vez formado o
hidrognio, sua permeao atravs da estrutura de determinados materiais metlicos, poder
originar danos internos irreversveis.
A possibilidade do tomo de hidrognio penetrar no metal, ou formar H2, esta ligada a
diversos fatores, entre eles esto: pH, presses parciais de H2 e H2S, teores de contaminantes
etc. Essa permeao pode ocasionar danos no metal e consiste em duas etapas bsicas:
adsoro do tomo de hidrognio sobre a superfcie metlica, formando uma camada de
recobrimento, e a difuso do hidrognio adsorvido para o interior do metal. No interior do metal,
o hidrognio possui a capacidade de gerar fragilizao que pode vir a comprometer a
integridade estrutural do componente [22].
21
III.4.1 Mecanismos de Fragilizao por Hidrognio

O mecanismo dominante na fragilizao por hidrognio pode diferir de acordo com o
material, tratamento trmico ou mecnico e, consequentemente, da microestrutura do material,
a concentrao e a difusividade da espcie no material, forma de aprisionamento do hidrognio
dentro dos defeitos do material e de como ele se associa. [15]
III.4.1.1 Fissurao (Trinca) Induzida pelo Hidrognio (TIH)
Conhecido como fissurao induzida pelo hidrognio ou trinca induzida por hidrognio
(TIH) do ingls Hydrogen Induced Cracking (HIC). Neste mecanismo, os tomos de
hidrognio encontram incluses no metlicas e, em seguida, se recombinam para formar
hidrognio molecular. Este processo resulta no acmulo de hidrognio molecular, com um
aumento na presso dentro da matriz do ao. Isso continua at que o acmulo de presso
suficiente para iniciar a fratura. Este mecanismo no necessita da aplicao de tenses
externas. As armadilhas capazes de produzir a TIH so, geralmente, encontradas em aos com
nveis elevados de impurezas, pois estes possuem uma alta densidade de incluses e/ou com
regies de microestrutura irregular. Uma srie de fatores influenciam o processo, tais como pH,
volume de hidrognio difundido, frao de volume, forma de incluses presentes e a
microestrutura ao redor. [15, 21]
III.4.1.2 Corroso Sob Tenso na Presena de Sulfetos Sulfide Stress Cracking (SSC)
Este mecanismo caracterizado pela fratura frgil por trincamento resultante da ao
conjunta de tenses trativas e corroso em presena de gua contendo H2S. uma forma de
corroso assistida pelo hidrognio, resultante da absoro de hidrognio atmico produzido
pelo processo de corroso por sulfetos na superfcie do metal. O SSC pode ter incio na
superfcie do ao em zonas localizadas de alta dureza, no metal de solda e na zona
termicamente afetada. [15, 21]
III.4.1.3 Corroso Sob Tenso em Presena de Hidrognio Hydrogen Stress Cracking
(HSC)
Esse mecanismo caracterizado pelo trincamento causado pela presena de
hidrognio no metal e de tenses trativas residuais ou aplicadas. O HSC descreve o
trincamento em metais que no so sensveis a SSC, mas que podem ser fragilizados pelo
hidrognio se acoplados galvanicamente. O HSC pode iniciar-se na superfcie de aos de alta
resistncia baixa liga e aos ao carbono, com zonas localizadas de alta dureza no metal de
solda e na ZTA [15].
22
III.4.1.4 Corroso sob tenso Stress Corrosion Cracking (SCC)

Definido como trincamento do metal causado pela ao conjunta de tenses de trao
e de um ambiente agressivo. A fissurao por corroso sob tenso pode ser causada por
tenses residuais resultantes de trabalho a frio, soldagem, tratamento trmico ou tenses
externamente aplicadas durante a vida em servio. O mecanismo predominante o andico e
a susceptibilidade do metal a este mecanismo pode ser influenciada por cloretos e/ou oxidantes
e temperaturas elevadas. [15, 21]
III.5 Testes Utilizados Para Avaliao da Fragilizao por Hidrognio
O estudo da fragilizao induzida pelas condies do ambiente muito amplo, e
envolve a anlise e avaliao da compatibilidade entre o material e o meio, tanto em condies
de tenso aplicada quanto residual, abrangendo muitas possveis combinaes. A grande
dimenso deste assunto limita as tentativas de fazer a aplicao simplista de apenas um nico
mtodo de ensaio para todos os casos. Fatores como tipo de material, histria do
processamento, forma do produto, mecanismos ativos de trinca, configurao de carga,
condies do meio de servio influenciam diretamente os ensaios a serem realizados. Tais
fatores podem trazer importantes consequncias na determinao do tipo de amostra e nas
condies de teste utilizadas. Para selecionar o mtodo de ensaio mais adequado, deve-se
adotar uma abordagem conservativa, considerando todos os aspectos citados e a experincia
prvia bem como casos semelhantes existentes na literatura [12]. Atualmente, os testes
existentes para avaliar o fenmeno da fragilizao por hidrognio consistem na determinao
do dano causado pelo hidrognio combinado com tenses residuais, tenses geradas por
carregamento externo e caractersticas microestruturais [22]. Na maior parte dos casos, os
testes de CST so realizados com o intuito de determinar o melhor material para uma aplicao
especfica, ou de comparar comportamento de materiais e os efeitos do ambiente. As
condies de teste devem ser representativas das condies mais severas previstas no servio
pretendido. Os testes para avaliao de CST podem ser estticos ou dinmicos.
Em 1950, o desafio principal no caso da fragilizao por hidrognio foi expresso na
seguinte frase: "Embora seja relativamente fcil determinar se um produto suscetvel a CST,
muito mais difcil determinar se ele possui um "grau de suscetibilidade", que ir restringir a
sua utilidade geral [23]. Antes de 1965, somente testes de carregamento-constante ou
deformao-constante eram realizados para avaliar CST, nestes eram usadas amostras com e
sem entalhe em diversas configuraes. Durante os anos 60, surgiram duas tcnicas para
acelerar os testes baseadas em diferentes abordagens mecnicas. Uma tcnica testa e analisa
amostras estaticamente carregadas, pr-trincadas ou no, aplicando conceitos da mecnica da
fratura linear elstica. A segunda tcnica consiste em testes de taxa de deformao constante
23
(lenta) em amostras normais e pr-trincadas. Com a utilizao dessas tcnicas, foi possvel
reproduzir e analisar o fenmeno da CST em laboratrios, o que no ocorria anteriormente.
Um mtodo eficaz para acelerar o processo de CST em laboratrio o teste de
amostras utilizando Baixa Taxa de Deformao durante a exposio a um ambiente agressivo,
isto , a amostra submetida um carregamento monotnico incremental atravs de uma
tenso axial em um ritmo lento at a falha da amostra que est sendo analisada [12].
A normalizao dos mtodos de testes de CST foi estimulado pelo governo dos
Estados Unidos na dcada de 60 e concretizada pela American Society for Testing and
Materials (ASTM) e pela NACE International (National Association of Corrosion Engineers).
Diversos fatores essenciais devem ser considerados no projeto de testes de CST [13]:
A composio do ambiente de teste deve permanecer constante, a menos que a

alterao desta faa parte do estudo;
Os materiais usados na fixao das amostras de teste CST devem resistir ao ataque
da soluo;
Fixadores devem permanecer dimensionalmente estveis de maneira a no afetar a

distribuio de tenses ao longo da amostra durante o teste.
A corroso galvnica entre as amostras de teste e os acessrios do equipamento deve

ser evitada, pois, sua ocorrncia, pode tanto acelerar quanto retardar a CST,
dependendo se h influncia catdica ou andica.
Os testes realizados com o intuito de prever o desempenho da corroso sob tenso de
uma determinada liga em um caso de aplicao especfico deve ser conduzido com uma
tenso similar a de servio. Os resultados desse tipo de teste sofrem grande influncia dos
aspectos mecnicos envolvidos, como o mtodo de carregamento e o tamanho da amostra.
Estes podem ter diversos efeitos no inicio e na propagao do defeito, podendo influenciar no
levantamento de uma tenso limite. A maior parte dos sistemas de carregamento usada nos
testes CST incorporou a tcnica de deformao constante das amostras submetidas flexo.
Uma das vantagens desse tipo de carregamento a sua versatilidade, que permite a aplicao
de variadas tcnicas a serem usadas na maioria dos metais e em diversos tipos de ambientes
corrosivos. Entretanto, o estado de tenso em uma amostra submetida a flexo bem mais
complexo quando comparado a uma amostra submetida a um carregamento de trao. Na
teoria, a tenso seria uniforme ao longo de toda seo transversal, mas no que diz respeito s
amostras em flexo, a tenso varia com a espessura. A tenso trativa mxima na superfcie
24
convexa da amostra e diminui gradualmente at atingir o valor zero na linha neutra. Aps a
linha neutra, e tenso passa a ser compressiva, atingindo valor mximo na superfcie cncava.
Dessa maneira, conforme a CST penetra no metal, o gradiente de tenso existente ao
longo da espessura da amostra produz mudanas nas tenses e deformaes em relao a
uma amostra submetida a carregamento axial. Este aspecto gera diferentes resultados de CST
para cada uma das formas de carregamento.
A aplicao de uma deformao lenta excedendo o limite elstico auxilia na iniciao
da CST. Sendo esta tcnica compatvel com vrios mecanismos de CST a maioria dos quais
envolvendo micro deformaes plsticas e ruptura de filme. Os testes de baixa taxa de
deformao podem ser usados para testar uma variedade de produtos, incluindo partes
soldadas. A vantagem principal do teste com baixa taxa de deformao consiste na rapidez
com a qual a susceptibilidade CST de uma liga em um dado ambiente em particular pode ser
avaliado. Este tipo de teste sempre termina com a fratura das amostras testadas, e o modo de
fratura ento comparado com o critrio de susceptibilidade ao CST do material em questo.
Os procedimentos para a realizao do teste de baixa taxa de deformao so descritos pela
norma ASTM G129 [12].
A varivel crtica neste caso a magnitude da taxa de deformao, se esta for muito
elevada, a fratura ser dctil e ir ocorrer antes que as reaes corrosivas necessrias possam
acontecer, porm se a taxa de deformao utilizada no teste for muito baixa, a corroso pode
ser prevenida devido a repassivao ou reparo de filme de modo que as reaes necessrias
do metal desprotegido no podem ser sustentadas e a CST no ocorre.
No caso da fragilizao por hidrognio, essa repassivao a baixas taxas de
deformao no acontece. Dessa forma, esses diferentes mecanismos podem ser utilizados
com a finalidade de se distinguir entre a CST andica e a CST catdica [13].
III.5.1 Ensaios de Baixa Taxa de Deformao (BTD)
O ensaio de baixa taxa de deformao (BTD) amplamente utilizado na pesquisa de
corroso sob tenso como tcnica experimental base para promover a ocorrncia de
trincamento e para determinar o grau de suscetibilidade de diferentes ligas metlicas nos mais
diversos ambientes corrosivos. No entanto, mesmo com a aplicao desta metodologia, a
determinao de valores limites para serem utilizados como parmetros de projeto no uma
tarefa fcil no atual estgio de conhecimento na rea de corroso. Esta limitao induz o uso
do ensaio de BTD como um teste de tipo passa/no passa para seleo de materiais; e
algumas informaes bsicas como o tempo de fratura em servio, no podem ser obtidas por
25
esta aproximao. Esta caracterstica se deve a complexidade do mecanismo de corroso sob

tenso que envolve a ao combinada de processos mecnicos e eletroqumicos [12].
Os ensaios com baixa taxa de deformao so aplicveis para a avaliao de uma
variedade de materiais metlicos em ambientes de teste simulados, sejam eles aquosos, noaquosos ou gasosos, em diversas temperaturas e presses que possam causar Trinca
Ambientalmente Assistida (EAC) em materiais suscetveis.
O principal uso da norma G129 - 00 Standard Practice for Slow Strain Rate Testing
to Evaluate the Susceptibility of Metallic Materials to Environmentally Assisted Cracking [12]
consiste em fornecer procedimentos aceitveis que apresentem reprodutibilidade para testes
acelerados de resistncia de materiais metlicos ao EAC sob as mais diversas condies
ambientais. Em muitos casos, o inicio do EAC acelerado atravs da aplicao de uma
deformao dinmica na seo til do corpo de prova ou em um entalhe ou trinca, na amostra.
Devido natureza acelerada deste teste, os resultados no so destinados a representarem o
desempenho em servio, mas sim proporcionar uma base para o rastreamento, a deteco de
uma interao ambiente/material, e para a avaliao comparativa dos efeitos das variveis
metalrgicas e ambientais na susceptibilidade ao trincamento pelas condies ambientais.
III.5.2 Consideraes Sobre a Norma ASTM G 129 Slow Strain Rate Testing to Evaluate
the Susceptibility of Metallic Materials to Environmentally Assisted Cracking
A norma ASTM G129 [12] descreve o uso de amostras ntegras e pr-trincadas para a
determinao da resistncia EAC de materiais metlicos. O procedimento envolve a
aplicao de baixas taxas de deformao, obtidas por uma taxa constante de extenso sobre a
amostra durante o acompanhamento do carregamento e alongamento da amostra. O ensaio
BTD sempre ir produzir a fratura da amostra. Em geral, os resultados dos ensaios realizados
em um ambiente de teste so comparados com os resultados dos ensaios correspondentes
para o mesmo material em um ambiente de controle. O grau de suscetibilidade a EAC
geralmente avaliado atravs da observao das diferenas no comportamento do material nos
ambientes de teste e controle.
Para amostras ntegras, tanto a mudana no tempo at a falha, quanto na ductilidade
da amostra, ou nas indicaes visuais de EAC, e at mesmo na combinao desses
parmetros, so utilizados na determinao da suscetibilidade EAC. Para as amostras com
entalhe, as alteraes na resistncia trao e indicaes visuais do EAC na superfcie da
fratura primria so utilizados na determinao da suscetibilidade EAC. Para amostras prtrincadas de fadiga, mudanas no fator intensidade de tenso crtica e indicaes visuais da
EAC na superfcie da fratura primria so utilizadas na determinao da suscetibilidade EAC.
26
O ensaio BTD utilizado para a seleo relativamente rpida ou avaliao

comparativa, ou ambas, do ambiente e das variveis de processamento ou metalrgicas que
possam afetar a resistncia de um material para EAC. Esse mtodo de teste tem sido usado,
para avaliar materiais, tratamentos trmicos, componentes qumicos no meio ambiente,
temperatura e inibidores qumicos [12].
Sempre que possvel, a aplicao do ensaio BTD e de seus resultados devem ser
usados em combinao com a experincia em servio ou dados de EAC obtidos a longo prazo,
ou ambos, obtidos atravs de fontes bibliogrficas ou atravs de testes adicionais baseados em
outras tcnicas.
Os testes de EAC com carregamento ou deformao constantes tambm devem ser
realizados em ambientes simulados de servio, e a experincia de servio deve ser obtida de
modo que uma correlao entre os resultados do teste de desempenho do servio no teste
BTD e na performance em servio antecipada possa ser desenvolvida.
Em muitos casos, o ensaio BTD mostra-se conservador para EAC, ele tambm pode
produzir falhas no laboratrio sob condies que no causam necessariamente EAC sob o
servio de aplicao. Alm disso, em alguns casos, as indicaes de EAC no so encontradas
em testes de amostras ntegras, mesmo quando as falhas de servio tm sido observadas.
Este efeito normalmente ocorre quando h um atraso no incio dos processos de corroso
localizada. Em determinados casos, o EAC ocorre apenas em um conjunto especfico de taxas
de deformao.
III.5.3 Reagentes
Como o caso da maioria dos tipos de testes de corroso, necessrio fornecer um
ambiente qumico representativo de modo que resultados de testes consistentes possam ser
obtidos. Isto particularmente verdade na avaliao de EAC de materiais metlicos. Portanto,
se um ambiente de teste est sendo estabelecido com o uso de produtos qumicos de
laboratrio a norma ASTM G129 [12] recomenda a utilizao de reagentes com pureza e nveis
de contaminantes conhecidos. Em alguns casos, para avaliar a eficcia dos testes de BTD,
necessrio conduzi-los em amostras recuperadas do ambiente de servio, em ambientes reais
de servio ou nas simulaes de ambientes de servio realizadas no laboratrio. A norma
ASTM G129 [12] estabelece ainda que toda natureza qumica do ambiente de teste deve ser
caracterizada no que diz respeito a sua composio qumica, ao ndice de pureza, e a qualquer
outra informao necessria para caracterizar o papel possvel de seus componentes no
comportamento de EAC.
27
III.5.4 Amostras de Testes

A norma ASTM G129 [12] recomenda a utilizao de corpos de prova com dimenses
em conformidade com as orientaes fornecidas no Mtodo de Ensaio E-8, ASTM Standards,
Vol 03.01) [24]. admitida a utilizao de amostras fora deste padro desde que sua geometria
e dimenses sejam totalmente descritas. A norma ASTM G129 Indica apenas que cuidados
devem ser tomados ao comparar os resultados obtidos a partir de amostras com geometrias
semelhantes.
III.5.5 Ambiente de Ensaios de BTD
O ensaio de BTD uma avaliao comparativa e, portanto, deve ser realizado em pelo
menos dois ambientes: (1) aquele em que o material no mbito da avaliao no susceptvel
a EAC (ambiente de controle), e (2) o outro em que a resistncia EAC do material est sendo
determinada. No ambiente de controle, para avaliao de materiais metlicos, pode-se usar ar
seco, gases inertes (He ou Ar), leo de silicone, vcuo ou, em alguns casos, gs N2 [12].
Para os ensaios de BTD de longa durao e para os ensaios envolvendo baixas
concentraes de componentes reativos ou componentes altamente reativos, cuidados devem
ser tomados para controlar o ambiente de teste para esgotamento ou de concentrao de
espcies
qumicas,
ou
ambos,
como
alteraes
nestes
parmetros
podem
afetar
significativamente ou alterar os resultados EAC [12]. Pode ser desejvel corrigir alteraes
observadas no ambiente de teste nos casos em que no ambiente de servio esperado
composio constante. Nestes casos, tanto os componentes gasosos ou lquidos, ou ambos,
do ambiente de teste podem ter que ser repostos ou alterados durante o perodo do teste [12].
III.5.6 Avaliao da Resistncia ao EAC com Base em Testes de BTD
Os resultados a serem utilizados para a avaliao da resistncia do material a EAC em
ensaios BTD pode depender da aplicao pretendida e do desempenho em servio. As
seguintes relaes podem ser utilizadas na avaliao de dados de ensaio BTD para uma taxa
de deformao em particular [12]:
Tempo at a falha ( RTTF ): a relao de tempo at a falha determinado para o

material no ambiente de teste ( TTFe ) e o valor correspondente no ambiente de controle
( TTFc ).
RTTF
TTFe
TTFc
Equao 1
28
Reduo do alongamento plstico ( RE ): a relao entre o alongamento plstico do

material no ambiente de teste ( E e ) e o valor correspondente no ambiente de controle (
E c ), onde se espera que o alongamento seja a diferena entre o deslocamento inicial

na seo central da amostra at a fratura.
RE
Ee
Ec
Equao 2
O uso do alongamento plstico em vez de alongamento total minimiza a variabilidade

entre os resultados dos testes de verificao de mquina, que so mais significativos na
regio elstica da curva de deslocamento de carga.
Taxa de reduo de rea ( RRA ): a relao entre a reduo da rea aps a fratura da
amostra em ambiente de teste ( RAe ) e o valor correspondente no ambiente de controle
( RAc ).
RRA
RAe
RAc
Equao 3
Resistncia a trao na regio do entalhe ( RNTS ): a relao da resistncia a trao

na regio do entalhe para amostras em ambientes de teste ( NTS e ) e o valor
correspondente no ambiente de controle ( NTS c ).
RNTS
NTSe
NTSc
Equao 4
Valor limite do fator de intensidade de tenses planas: a relao do fator de

intensidade de tenses determinado para o material no ambiente de teste ( K IEAC ) com
o valor correspondente para a tenacidade fratura em deformao plana ( K IC )
determinado para o material no ambiente de controle.
K IEAC
K IC
Equao 5
Valor limite do fator de intensidade de tenses: a relao entre o fator de intensidade

de tenses para o material no ambiente de teste e ( K EAC ) e o valor correspondente
tenacidade a fratura do material determinado no ambiente de controle ( K C ).
K EAC
KC
29
Equao 6
Em todos os casos, a avaliao das relaes acima descritas para a indicao do EAC
deve basear-se na aproximao do valor dos fatores obtidos pelo valor da unidade. Portanto,
para maximizar a resistncia EAC, desejvel obter os valores dos fatores to prximo
quanto possvel da unidade. Os valores mais baixos geralmente indicam aumento da
suscetibilidade EAC. No entanto, foram relatados casos nos quais valores mais baixos e
afastados da unidade foram obtidos em amostras de ensaios sem indicaes de EAC [12].
Esses casos esto normalmente associados a ambientes que podem produzir corroso
localizada ou a ambientes que podem carregar a amostra com hidrognio e, dessa forma,
causam uma diminuio da ductilidade sem produzir fratura frgil.
30
Captulo IV Materiais e Mtodos

IV.1 Consideraes Iniciais
Com base no exposto no captulo anterior, o procedimento experimental consistiu em
realizar ensaios de baixa taxa de deformao em arames de ao que constituem as armaduras
de trao de dutos flexveis, com a finalidade de se avaliar os efeitos do aumento da presso
parcial de H2S na resistncia mecnica dos aos das armaduras de trao.
Um programa de ensaios foi estabelecido de forma a avaliar o comportamento do
material das armaduras em diferentes ambientes de teste. Os ensaios foram realizados em
meios aquosos contendo 120.000ppm de cloreto na forma de NaCl e diferentes presses
parciais de H2S (1.5.mbar e 5mbar). Inicialmente os ensaios foram conduzidos sem controle de
pH e, posteriormente, foi utilizada soluo tampo onde 0,4g/L de acetato de sdio foi
adicionado com o objetivo de manter o pH constante.
Os ensaios foram realizados no Laboratrio de Ensaios de H2S, CO2 e Corrosividade
(LAH2S) do Instituto Nacional de Tecnologia (INT). A susceptibilidade a corroso frente a
esforos mecnicos foi avaliada mediante ensaios de corroso sob tenso com procedimentos
descritos pelas normas ASTM G-129 [12] e NACE TM 0198 [25]. De acordo com a norma
NACE TM 0198 [25], amostras submentidas a ensaios de BTD podem ser classificadas em
quatro classes:
Classe 1: Comportamento dctil comparvel com corpos de prova ensaios ao ar, sem
indicao de CST na superfcie de fratura;
Classe 2: Comportamento dctil com apenas uma ligeira perda (<20%) de ductilidade
quando comparado com amostras ensaiadas ao ar, porm sem nenhuma indicao de
CST;
Classe 3: Perda substancial (> 20%) de ductilidade quando comparado com amostras
ensaiadas ao ar. Trincas podem aparecer na regio de estrico imediatamente
adjacente a superfcie primria de fratura, mas sem indicao de CST.
Classe 4: Evidncia de CST na seo til da amostra analisada com evidncia de

trincas na superfcie primria de fratura e/ou trincas secundrias na seo til.
31
IV.2 Materiais
O estudo foi desenvolvido com amostras de ao carbono e alta resistncia utilizados
nas armaduras de trao de dutos flexveis de propriedades mecnicas e composio qumica
determinda por anlise qumica conforme Tabela IV.1 e Tabela IV.2, respectivamente. A Figura
IV.1apresenta a localizao dessas armaduras de trao em um duto flexvel.
Tabela IV.1 - Propriedades mecnicas das armaduras de trao ensaiadas.
Propriedades Mecnicas - Armadura de trao perfil 12 x 4mm
Limite de Resistncia, MPa
1310 - 1482
Limite de Escoamento a 0.2%, MPa
1179 - 1334
Alongamento em, 2" (51mm) (%)
3,5
Dureza (Vickers), max
390
Tabela IV.2 - Composio qumica percentual das armaduras de trao ensaiadas.

Peso (%)
Elemento
Especificada
Analisada
Carbono
0,60-0,70
0,6527
Mangans
0,60-0,90
0,7498
Silcio
0,15-0,35
0,2038
Enxofre, Max.
0,02
0,0061
Fsforo, Max.
0,02
0,0112
Figura IV.1 Armaduras de Trao de um duto flexvel [4]
32
A Figura IV.2 apresenta o grfico Tenso versus Deformao do material estudado

obtido atravs de ensaio de trao realizado ao ar.
Figura IV.2 Grfico Tenso versus Deformao do ao estudado em condies

normais.
Nos aos carbono comuns, elementos como o carbono e mangans possuem
influncia no controle da resistncia, ductilidade e soldabilidade. A maior parte dos aos
carbono estruturais tem mais de 98% de ferro, de 0,2 a 1% de carbono e aproximadamente 1%
de mangans [26]. Desta forma, pequenas quantidades de outros elementos de liga podem ser
empregados para melhorar as propriedades do ao.
Em relao aos dutos flexveis, o processo de fabricao dos arames feito atravs
de laminao a frio ou alternativamente, laminao a quente e em seguida laminao a frio
para finalizar. Durante o processo de fabricao, nveis de tolerncia em relao espessura e
largura do arame so observados. [7]
33
Os corpos de prova oriundos das armaduras de trao dos dutos flexveis consistem
de arames de seo plana e retangular, cuja a gama de perfis atualmente disponveis para a
utilizao variam de de 5x2 mm at 20x8 mm, conforme mostrado na Tabela IV.3.
Tabela IV.3 - Gama de perfis de armaduras de trao utilizadas pelo marcado.
Gama de perfis de armaduras de trao (mm X mm)
5x2
8x4
12 x 6
14 x 6
7x2
10 x 4
12 x 7
14 x 7
6x3
10 x 5
14 x 3
16 x 5
9x2
12 x 4
14 x 4
16 x 6
9x3
12 x 5
14 x 5
16 x 7
12 x 3
16 x 8
18 x 8
20 x 8
IV.3 Mtodos
IV.3.1 Ensaios de Corroso Sob Tenso
Foram utilizados corpos de prova lisos, livre de entalhes, de seo retangular, sub-size
de acordo com a norma ASTM E8/E8M 09 [24]. As dimenses finais dos arames foram
obtidas atravs do processo de usinagem por eletroeroso a fio. A Figura IV.3 apresenta o
aspecto e as dimenses do corpo de prova utilizado nos ensaios.
Figura IV.3 Dimenses do corpo de prova utilizado no ensaio de corroso sob tenso
de acordo com [24]
34
IV.3.2 Mtodo de Ensaio de Corroso Sob Tenso

Os testes foram realizados em uma mquina universal de ensaios modelo INSTRON
3382 com capacidade para 100kN de carga, utilizando-se a tcnica de trao com baixa taxa
de deformao a uma taxa de 4,0 x 10-6 s-1. Tal taxa de deformao est dentro da faixa
recomendada pela ASTM G129 [12] e, de acordo com [27], suficiente para que fissuras
tpicas de corroso sob tenso ocorram em um perodo de tempo razovel sem que seja
prejudicada a interao entre o esforo mecnico e o meio corrosivo. A montagem geral do
equipamento ilustrada na Figura IV.4.
.
Figura IV.4 Montagem geral do equipamento de ensaio de CST. (a) mquina de trao,
(b) clula eletroqumica e (c) sistema de aquisio e registro de dados.
Para os ensaios de CST foi usada uma clula de corroso eletroqumica conforme
mostrado na Figura IV.5. Esta constituda de um reservatrio cilndrico de eixo vertical e
fechado nas extermidades por tampas removveis. No centro da tampa existe um orifcio cnico
onde foi colocada uma sobre-rolha de Nylon, portadora de um furo central por onde foi passado
o corpo de prova. Para garantir a estanqueidade do sistema, usou-se anis de vedao (orings).
35
Figura IV.5 Clula de corroso eletroqumica.

A clula de corroso utilizada nos ensaios composta por paredes de vidro
borossilicato, tampas de PTFE Politetrafluoretileno (comercialmente conhecido como Teflon),
anis de vedao de borracha nitrlica, anis de aperto, parafusos e borboletas de ao
inoxidvel 316L. As dimenses da clula so mostradas na Tabela IV.4:
Tabela IV.4 - Dimenses da Clula de Corroso
Dimenses da Clula de Corroso
Dimetro Interno (mm)
105
Dimetro Externo (mm)
115
Espessura de Parede (mm)
Altura de Parede (mm)
50
Volume (mL)
400
Antes de iniciar os ensaios, os corpos de prova foram medidos em projetor de perfil, a

fim de obter o valor real de comprimento inicial e largura dos corpos de prova considerando as
tolerncias de fabricao dos mesmos. Aps esta etapa, os CPs foram colocados na clula de
corroso, acoplados a mquina servo mecnica e fixados nesta atravs de suas extremidades.
A seguir, adicionou-se a clula os fluidos e aditivos de ensaios em grau analtico fornecidos
pela VETEC Qumica Fina Ltda. O pH inicial para a soluo aquaso foi determinado.
O volume de soluo foi estabelecido conforme a capacidade do reservatrio da clula
utilizada na conduo dos ensaios sendo estabelecido o critrio de 100% do reservatrio com a
fase lquida da soluo. Em seguida, foi realizada a desaerao com nitrognio (N2), seguindo
as seguintes etapas:
36
Linha de conduo do gs clula;
Clula de teste;
Linha de transferncia de soluo de teste;
Reservatrio com soluo de ensaio.

Para a desareao, foi obedecida a condio de relao de 1h/litro de soluo,
acrescidos dos tempos de desaerao da linha de conduo do gs e da capacidade dos

reservatrios. Em seguida, a soluo de teste foi transferida para a clula.
A soluo foi saturada com o gs de teste a 0,1L/min pelo perodo de 96 horas,
considerado o suficiente para que o hidrognio (H2) difunda no material conforme
recomendao da NACE TM 0284 [28]. O borbulhamento foi reduzido para poucas bolhas por
minuto e mantido durante todo o ensaio. A soluo foi mantida na temperatura de 23 2 C.
A fim de evitar que possveis folgas no sitema ocasionassem erros de aquisio de
dados, uma pr carga de 45kgf foi aplicada e posteriormente deu-se incio ao ensaio
propriamente dito com a velocidade de 1 x 10-4 mm/s at a fratura dos CPs. A Tabela IV.5
apresenta as condies e parmetros de ensaios empregados.
Tabela IV.5 - Condies e Parmetros de Ensaio Empregados.
Meio Estudado
Ar
120.000 ppm Cloreto
+ 0,4g/L acetato de
sdio
120.000 ppm Cloreto

C
+ 0,4g/L acetato de
sdio
pH
Inicial
Velocidade de
Carregamento
(mm/s)
PT
P H2S
P CO2
(bar)
(mbar)
(bar)
(C)
N/A
1 X 10
-4
4,73
1 X 10
-4
3,64
1 X 10
-4
3,97
1 X 10
-4
3,98
1 X 10
-4
3,96
1 X 10
-4
3,96
1 X 10
-4
N/A
Relao
Volume/rea
2
(mL/cm )
23 2
> 20
0,0015
0,9985
23 2
> 20
0,0050
0,9950
23 2
> 20
No fim dos ensaios, os CPs foram retirados e lavados em gua destilada, desidratados
com acetona e secos com jato de ar quente. Aps esta etapa, avaliou-se a superfcie de fratura
dos CPs.
37
A susceptibilidade a CST e/ou a fragilizao por hidrognio foram avaliadas atravs

das curvas Tenso x Deformao. Com o objetivo de confirmar os resultados dos ensaios, os
CPs fraturados foram analisados na zona de ruptura por Microscopia Eletrnica de Varredura
em aparelho FEI, modelo INSPECT S, conforme mostrado na Figura IV.6.
Figura IV.6 Microscpio Eletrnico de Varredura (MEV) FEI MODELO INSPECT S.

Os resultados obtidos nos ensaios ao ar, foram utilizados como parmetros de
comparao do comportamento verificado nos ensaios realizados com soluo corrosiva.
IV.3.3 Ensaios Metalogrficos e Fractogrficos
Foram realizados ensaios metalogrficos por meio de microscopia ptica e eletrnica
de varredura para a caracterizao microestrutural do ao empregado para a fabricao das
armaduras. Foram retiradas amostras em sees longitudinal e transversal a direo de
laminao. A preparao metalogrfica consistiu na tcnica convencional de lixamento e
polimento seguido de ataque qumico com o reagente nital 2%.
38
Realizou-se a anlise fractografica para auxiliar na avaliao dos resultados dos

ensaios de corroso sob tenso. Para a tcnica da metalografia as amostras fraturadas foram
mergulhadas em soluo de nital 2% por alguns seguntos, lavadas em gua corrente,
desidratadas com acetona e secas com ar quente. Posteriormente realizou-se a anlise
macrogrfica e Microscopia Eletrnica de Varredura.
39
Captulo V Resultados e Discusso

Neste captulo so apresentados os resultados obtidos para as condies
experimentais descritas no Captulo 4 e discutidos os principais aspectos observados.
V.1 Ensaios de Baixa Taxa de Deformao (BTD)
Foram obtidas as curvas de Carga x Deslocamento, sendo que devido
impossibilidade de medir a deformao real do material em soluo, foi considerado o
deslocamento do travesso como forma de medida indireta da deformao. Vale ressaltar
contudo que esta premissa somente possvel pois a anlise de resultados se d apenas pela
relao entre as deformaes medidas nos diferentes meios, no sendo possvel se utilizar
estas medies para determinar valores absolutos de deformao na ruptura.
A deformao considerada foi L / L0. Onde:
L = Deslocamento medido do travesso;
L0 = Comprimento til do corpo de prova.

Com o decorrer dos ensaios observou-se que devido a severidade do meio, o material
sofreu pouca e em alguns casos nenhuma deformao plstica. De forma a melhor quantificar
o regime plstico do material e, assim, poder comparar com maior qualidade as medidas, foi
realizado um ensaio ao Ar com medida da deformao real atravs de um extensmetro de
resistncia eltrica (clip-gauge) afim de calibrar os resultados obtidos e poder remover as
medidas de deformao do conjunto Mquina Garras. Foi considerado que a rigidez da
mquina e das garras se manteve constante em todos os ensaios.
As razes entre os dados obtidos em ambiente de teste e ambiente de controle foram
feitas de acordo com o requerido na ASTM G129 [12] e foram usados para realizar uma
avaliao qualitativa/comparativa do comportamento do material relacionado corrosoo sob
tenso.
Desta forma, foram obtidas as curvas Tenso x Deformao. Determinou-se conforme
apresentado na Tabela V.1, os resultados das razes de tempo at a falha (RTTF), do
alongamento total (RTE), do alongamento plstico (RPE), do limite de resistncia (RTS) e
tenso mxima (RMTS). As razes entre os meios B e C, mencionada na Tabela V.1, referemse aos valores obtidos a partir da condio de ambiente de teste versus o valor correspondente
determinado na condio de ambiente de controle (meio A).
40
Tabela V.1 - Resultados dos Ensaios de BTD.

Razes
Varivel
Meio A
Meio B
Meio C
Razo de Tempo at a Falha (RTTF)
0,59
0,55
Razo do Alongamento Total (RTE)
0,69
0,59
Razo do Alongamento Plstico (RPE)
0,33
0,07
Razo de Resistncia a Trao (RTS)
0,94
0,93
Razo da Trao Mxima (RMTS)
0,97
0,97
Conforme mencionado anteriormente na seo III.5.6, a avaliao dos resultados dos

testes de baixa taxa de deformao baseia-se na aproximao dos fatores obtidos pelo valor
da unidade. De acordo com a Tabela V.1 tal como esperado, o meio C, com elevada
concentrao de H2S, geralmente, apresenta os valores mais baixos de ndices e indicam um
aumento da susceptibilidade corroso ambientalmente assistida. O aumento da
susceptibilidade mais evidente para a razo equivalente ao alongamento plstico (RPE).
Os grficos apresentados na Figura V.1 e na Figura V.2 mostram as curvas mdias
para o alongamento total e para o alongamento plstico obtidas nos testes conduzidos ao ar e
nos meios corrosivos.
Figura V.1 Tenso versus Alongamento Total (%) das armaduras de trao de dutos
flexveis.
41
De acordo com a Figura V.1, o modelo de curva correspondente ao ensaio realizado

ao ar (meio de teste A) demonstra um comportamento em trao com considervel
alongamento, tpico de materiais dcteis. Os corpos de prova tracionados ao ar apresentaram
uma fratura precedida de boa capacidade de deformao plstica e com alongamento total em
torno de 20% e reduo de rea de aproxidamente 47%. Nas curvas correspondentes aos
ensaios realizados em meios corrosivos (meio de teste B e C), nota-se uma considervel
reduo do alongamento total pricipalmente para a curva C, o que j era esperado devido a
maior severidade do ambiente corrosivo.
A Figura V.2 mostra o alongamento plstico obtido nos ensaios para os trs ambientes
estudados cujos valores calculados foram 7,80%, 2,59% e 0,52% para os meios A, B e C,
respectivamente. Nota-se uma reduo significativa na ductilidade do material caracterizada
pela diminuio percentual do alongamento plstico indicando um comportamento fragilizante
do mesmo e comprovando a criticidade dos meios de ensaio.
Figura V.2 Tenso versus Alongamento Plstico (%) das armaduras de trao de dutos
flexveis.
possvel ainda afirmar que o meio de ensaio A (ao ar), utilizado como referncia,
apresenta um desempenho superior, exemplificado pelo limite de resistncia e dutilidade maior,
em comparao com os testes nos meios B e C. Tal como pode ser visto na Tabela V.1, a
elevada concentrao de H2S no meio C em relao ao meio B teve um efeito deletrio.
Acredita-se que este efeito possa ser atribudo a fragilizao por hidrognio do material
avaliado uma vez que o ambiente hidrogenado foi o responsvel pela queda do desempenho
mecnico dos corpos de prova ensaiados.
42
A Figura V.3 e a Figura V.4 apresentam uma abordagem comparativa entre os

resultados do alongamento total e plstico respectivamente obtidos nos testes. Os valores
apresentados para os meios corrosivos so proporcionais ao do meio de teste A, adotado como
referncia para todas as comparaes realizadas neste trabalho e esto de acordo com os
critrios de comparao sugeridos pela ASTM G129 [12].
Figura V.3 Comparao das Razes do Alongamento Total
43
Figura V.4 Comparao das Razes do Alongamento Plstico

possivel notar, principalmente na Figura V.4, o efeito da alta concentrao de H2S no
desempenho do material, o que confirma o seu efeito deletrio j conhecido. Desta forma, o
conjunto de resulatdos apresentados confirmam a susceptibilidade a fragilizao por hidrognio
do material analisado e, de acordo com [22], este comportamento o esperado para um ao de
alta resistncia. Todas as amostras testadas foram provenientes do mesmo lote de material.
V.2 Caracterizao Macroestrutural
Para todas as amostras a observao macroscpica mostra um aspecto similar ao da
ocorrncia de delaminao na superfcie de fratura, conforme exemplificado na Figura V.5. Este
comportamento pode ser atribudo ao processo de laminao empregado na fabricao dos
arames para as armaduras. No processo de laminao em questo, os arames so submetidos
uma severa deformao plstica na faixa de temperaturas de coexistncia das fases ferrita e
austenira (regio intercrtica). Este processamento, que objetiva obter elevados valores de
tenso limite de escoamento, resulta em uma microestrutura com orientao preferencial
(textura) e que contm gros ferticos alongados com elevado grau de encruamento entre
gros perlticos. Estas regies com elevado grau de deformao plstica associados a textura
produzida, se cosntituem em caminhos preferencials para a fratura por clivagem resultando no
padro de fratura em zig-zag observado com aspecto semelhante ao de uma delaminao. A
fratura por delaminao normalmente associada a presena de incluses de sulfetos o que
no foi verificado no material utilizado nesta avaliao [29].
44
Figura V.5 Aspecto de delaminao encontrado na regio de fratura de corpo de prova

ensaiado ao ar. Imagem obtida no Laboratrio de Materiais (LAMAT) do CEFET-RJ.
A Figura V.6 exemplica um corpo de prova fraturado aps o trmino do ensaio de
BTD.
Figura V.6 Aspecto do corpo de prova fraturado aps ensaio de BTD no INT.
45
V.3 Caracterizao Microestrutural

A Figura V.7 apresenta o aspecto microestrutural das sees longitudinal e tranversal
dos arames analisados obtidos por microscopia ptica. Observa-se nas Figuras V.7a e V.7c
que o ao apresenta uma microestrutura tpica de ferrita+perlita, com gros alongados e
alinhados em direo preferencial, caracterstico de um ao laminado abaixo de sua
temperatura de recristalizao. As Figuras V.7b e V.7d apresentam a mesma microestrutura
anterior (ferrita+perlita) observada em seo transversal. Observa-se que a ferrita se apresenta
como finos veios entre os gros perlticos caracterstico do processamento e composio
qumica do ao.
(a) Longitudinal 500X.
(b) Transversal 500X.
(c) Longitudinal 1000X.
(d) Transversal 1000X.
Figura V.7 - Aspecto microestrutural dos arames observados por microscopia

ptica. Ataque: nital 2%. Imagem obtida no Laboratrio de Materiais (LAMAT) do CEFETRJ.
46
A Figura V.8 apresenta o aspecto microestrutural da seo longitudinal dos arames

observados por meio de microscopia eletrnica onde se observa que o ao apresenta uma
microestrutura tpica de ferrita+perlita com gros alongados e orientados na direo de
laminao conforme j observado por microscopia ptica. Pode-se observar o elevado grau de
encruamento pelos finos e alongados gros de ferrita entre gros perlticos resultante do
processo de fabricao dos arames.
(a) Longitudinal Centro 1000X.
(b) Longitudinal Borda1000X.
(c) Longitudinal Centro 3000X.
(d) Longitudinal Borda 3000X.
Figura V.8 - Aspecto microestrutural dos arames em seo longitudinal a direo de

laminao observados por microscopia eletrnica de varredura. Ataque: nital 2%.
Imagem obtida no Laboratrio de Materiais (LAMAT) do CEFET-RJ.
As Figuras V.8a e Fig.8c so referentes a regio central do arame enquanto que as
Figuras V.8b e V.8d so caractersticas da regio de borda do arame. Observa-se uma
uniformidade na microestrutura das regies central e de borda.
47
A Figura V.9 apresenta o aspecto microestrutural da seo transversal dos arames

observados por microscopia eletrnica de varredura.
(a) Transversal Centro 1000X.
(b) Transversal Borda 1000X.
(c) Transversal Centro 3000X.
(d) Transversal Borda 3000X.
Figura V.9 - Aspecto microestrutural dos arames em seo transversal a direo de

laminao observados por microscopia eletrnica de varredura. Ataque: nital 2%.
Imagem obtida no Laboratrio de Materiais (LAMAT) do CEFET-RJ.
As Figuras V.9a e V.9c so referentes a regio central da amostra avaliada enquanto
que as Figuras V.9b e V.9d so caractersticas da regio de borda do arame. A uniformidade
na microestrutura das regies central e de borda tambm observada na seo transversal a
direo de laminao.
48
V.4 Anlises Fractogrficas

A Figura V.10 e a Figura V.11 apresentam fraturas tpicas que ocorrem no meio de
teste A (ao ar) e no meio de teste B (com baixa concentrao de H2S), respectivamente, com
foco na seo transversal de fratura. A anlise macroscpica das amostras revela a ocorrncia
de deformao plstica significativa (Figura V.10a e Figura V.11a) manifestada tambm por
reduo de rea.
(a)
(b)
(c)
Figura V.10 Fractografia dos ensaios aps o teste no meio A obtidas no laboratrio do
INT. (a) Aspecto macroscpico; (b) Fractografia da regio central (fratura dctil); (c)
Fractografia da regio de borda (fratura dctil).
49
O exame da superfcie de fratura com ampliao revela a ocorrncia de dimples

(Figura V.10b e Figura V.10c) tpicos de uma fratura dctil para o meio de teste A. Para o teste
no meio B, o exame da superfcie da fratura mostra uma morfologia diferente com ocorrncias
discretas de dimples intercalados com reas de fratura do modo quase-clivagem (Figura V.11b,
Figura V.11c e Figura V.11d) confirmando a influncia do H2S no micro mecanismo de fratura
predominante.
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura V.11 Fractografia dos ensaios aps o teste no meio B (baixa concentrao de
H2S) obtidas no laboratrio do INT. (a) Aspecto macroscpico; (b) Fractografia da regio
central; (c) e (d) Fractografia da regio de borda.
50
A Figura V.12 apresenta a superfcie de fratura do meio de teste C (com elevada

concentrao de H2S) com foco na seo transversal de fratura. Pode-se observar que neste
meio a reduo da rea (Figura V.12a) menor do que nas condies anteriores o que pode se
correlacionar com o menor alongamento obtido para estas amostras. A superfcie de fratura
apresenta aspectos de ruptura por dimples e por mecanismos de quasi-clivagem (Figura V.12b,
Figura V.12c e Figura V.12d).
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura V.12 Fractografia dos ensaios aps o teste no meio A obtidas no laboratrio do
INT. (a) Aspecto macroscpico; (b) Fractografia da regio central; (c) Fractografia da
regio de borda.
51
Os parmetros de comparao obtidos de acordo com a norma ASTM G129 [12] e

apresentados na seo V.1 indicaram a ocorrncia de fragilizao por hidrognio do ao
estudado. A anlise fractogrfica confirmou a ocorrncia deste mecanismo uma vez que o
aumento da concentrao de H2S no ambiente ensaiado ocasionou fraturas com caratersticas
frgeis conforme exemplicado na Figura V.12.
De acordo com os resultados obtidos, pode-se afirmar que o ensaio de BTD uma
tcnica eficaz para caracterizar a utilizao de armaduras de trao de dutos flexveis para
servio cido (com a presena de contaminantes como o H2S), principamente devido ao menor
tempo previsto para a execuo deste ensaio quando comparado com a utilizao de tcnicas
convencionais. Porm, uma vez que ensaios de CST de flexo de quatro pontos com
exposio ao ambiente corrosivo por at 720 horas requerido para fins de qualificao de
materiais, surgiu a idia de propor um critrio de limites de utilizao. Este critrio relaciona as
falhas ocorridas em ensaios de BTD (eixo vertical primrio apresentado na Figura V.13) com as
falhas ocorridas em ensaios de flexo de quatro pontos (eixo vertical secundrio apresentado
na Figura V.13).
A fim de exemplificar a utilizao deste critrio, a GE Oil & Gas do Brasil forneceu
dados de ensaios de flexo de quatro pontos de sua base de dados para que uma comparao
com resultados dos ensaios de BTD fosse realizada. A Figura V.13 apresenta a correlao que
pode ser realizada entre os dois ensaios citados.
52
Figura V.13 Correlao Entre Ensaios de BTD e de Flexo de Quatro Pontos.

Analisando a Figura V.13, tem-se que para valores de RF iguais a zero, o ambiente de
ensaio esta livre de falhas. No instante em que RF passa a ser maior que zero, pode-se adotar
o nvel de H2S imediatamente anterior como referente a uma regio segura contra falhas e
estabelecer o valor de RPE associado ao RF (linha tracejada verde). O principal objetivo de
utilizar este grfico consiste em estabelecer uma metodologia para auxiliar o desenvolvimento
de novos graus de materiais. Neste caso, a concluso foi que para ensaios de BTD cujo o
resultado de RPE for maior que 0,57, o material submetido a presena de H2S permaneceria
ntegro.
53
Captulo VI Concluses
A anlise macroscpica das superfcies de fratura indicam que as amostras possuem
aspectos de baixa ductilidade com regies planas caractersticas de possveis trincas,
entretanto sem indcios macroscpicos de corroso sob tenso. A anlise microscpica das
superfcies de fratura das amostras testadas com concentrao elevada de H2S apresentaram
indcios de corroso sob tenso. A anlise com maiores aumentos ficou comprometida pelo
ataque corrosivo causado a superfcie de fratura durante o ensaio.
possvel comparar a perda de ductilidade do material por meio da razo de
alongamento plstico; avaliando os resultados obtidos nos meios corrosivos contra os
resultados obtidos ao ar, utilizando-se solues aquosas contendo 120.000 ppm de cloreto (Clsob a forma de NaCl) e 0,4 g / L de acetato de sdio (CH3COONa) saturado com presses
parciais de H2S. Observou-se que as amostras testadas no meio de teste B (com baixa
concentrao de H2S) sofreram perda de ductilidade, conforme indicado pela razo do
alongamento plstico 33% menor quando compardo ao meio de teste A (ao ar). No entanto,
com o aumento da presso parcial de H2S a perda de ductilidade foi mais significativa,
conforme indicado pela razo do alongamento plstico de 7% quando comparada ao meio de
teste A.
De acordo com os criterios da NACE TM 0198, as amostras testadas no meio de teste
C (com alta concentrao de H2S) foram classificados como classe 4, com evidncia de
corroso sob tenso. As amostras testadas no meio de teste B (com baixa concentrao de
H2S) foram classificados como Classe 3, com perda significativa de ductilidade, sem sinais de
corroso sob tenso.
A taxa de deformao utilizada nos ensaios realizados mostrou-se adequada a
realizao dos mesmos, uma vez que o efeito deletrio da presena de H2S pde ser avaliado
qualitativamente atravs dos parmetros de comparao indicados na ASTM G129 [12].
O ensaio de baixa taxa de deformao pode ser utilizado como ferramenta auxiliar
para agilizar a determinao dos limites de utilizao das armaduras de trao de duto flexveis
de forma a se determinar uma zona de transio na qual o material poderia ser testado
utilizando tcnicas convencionais (mtodo de flexo de quatro pontos) para fins de qualificao
segundo a norma ISO 13628-2 [30].
54
Sugestes para Trabalhos Futuros

Embora os testes realizados como parte deste programa de pesquisa tenham gerado
valiosos dados experimentais, este programa de pesquisa pode ser estendido utilizando-se
presses parciais de H2S intermedirias aos valores utilizados nos ensaios desta dissertao
afim de determinar a zona de transio a partir da qual o ao estudado passa a sofrer o efeito
da corroso sob tenso com prejuizo do desempenho mecnico.
Adicionalmente, para validar a utilizao dos ensaios de BTD na determinao dos
limites de utilizao das armaduras de trao de dutos flexveis, faz necessrio realizar testes
de CST com quatro pontos de flexo sob as mesmas condies dos ensaios de BTD.
55
Referncias Bibliogrficas
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56
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Mestrado. Rio de Janeiro: UFRJ/COPPE, 2013.
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Fundamentals, Testing, and Protection, Vol 13A, ASM Handbook, ASM International,
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57
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Steels for Resistance to Hydrogen-Induced Cracking.
[29] VOORT G. F. V., 1987. Visual Examination and Light Microscopy - Tensile-Test
Fractures. Fractography, Vol 12, ASM Handbook, ASM International.
[30] ISO 13628-2:2006. Petroleum and natural gas industries -- Design and operation of
subsea production systems -- Part 2: Unbonded flexible pipe systems for subsea and
marine applications
58
Anexo I - Procedimento de Ensaios de BTD

Para assegurar a eficcia de um ensaio de BTD, alguns procedimentos especficos
devem ser adotados durante a realizao do mesmo. Alguns itens que devem ser monitorados
so listados abaixo [Erro! Indicador no definido.]:
Medio das dimenses das amostras de teste - Em todas as amostras, necessrio

medir o comprimento das mesmas na seo til do corpo de prova e na seo
transversal. Em amostras que possuem entalhes, medir as dimenses do raio da
ponta do entalhe, o dimetro do entalhe e o dimetro do ressalto. Em amostras prtrincadas, medir espessura, largura e comprimento.
Seleo da taxa de deformao - A taxa de deformao pode afetar a resistncia do

material a EAC (representado em termos de ductilidade da amostra, isto , reduo da
rea). Portanto, necessrio ter cuidado ao escolher a taxa a ser usada para
avaliao de materiais. Se no existem dados disponveis, deve-se escolher um
intervalo de velocidades de alongamento de 10-4 a 10-7 in / s (2,54 x 10-3 e 2,54 x 10-6
mm / s) para testes de triagem para que os efeitos da taxa de alongamento em EAC
possam ser determinados.
Difuso do hidrognio atravs do material para assegurar a eficcia do ensaio BTD,

antes de dar incio ao mesmo, devem-se expor as amostras a um potencial catdico
oriundo da soluo de teste por 96 horas. Esse procedimento tem o objetivo de
carregar a amostra com H2 e, dessa forma, garantir que as amostras estaro sujeitas a
fragilizao devido a presena de hidrognio e, consequentemente, a corroso sob
tenso.
Obteno dos dados de teste - Aps a primeira aplicao da carga na amostra de

teste, necessrio monitorar a carga e o deslocamento da mesma. O mtodo de
monitoramento deve ser tal que seja capaz de fornecer registro contnuo de carga e
deslocamento durante a durao total do teste. Para os casos onde exigido preciso
nas medies de alongamento da amostra, um extensmetro ligado diretamente
seo til do corpo de prova pode ser necessrio.
Potencial Corrosivo - Monitorar o potencial corrosivo da amostra pode fornecer

informaes teis na interpretao dos resultados dos testes de BTD. Isto
particularmente verdade nos casos em que os resultados dos testes de BTD esto
sendo comparados com experincia em servio onde dados reais tenham sido obtidos.
59
Tambm aconselhvel controlar o potencial de corroso nas amostras de testes de
BTD, em alguns casos, para reproduzir de forma mais exata as condies de servio.
60
Anexo II - Artigo Publicado no 22 Congresso Internacional de Engenharia
Mecnica - COBEM 2013
22nd International Congress of Mechanical Engineering (COBEM 2013)

November 3-7,
7, 2013, Ribeiro Preto, SP, Brazil
Copyright 2013 by ABCM
SUSCEPTIBILITY STUDY OF STRESS CORROSIO CRACKIG I

FLEXIBLE PIPE TESILE
TESIL ARMORS
Fabio de Souza Pires
GE Oil & Gas do Brasil - Rua Paulo Emidio Barbosa, 485, Quadra 6.1 (parte) - Parque Tecnolgico da UFRJ, Cidade Universitria Ilha do Fundo, Cep: 21941-615 - Rio de Janeiro, RJ Brazil
paloma.coelho@ge.com
fabio.pires@ge.com
Paulo Pedro Kenedi

Lus Felipe Guimares de Souza
PPEMM - Programa de Ps-Graduao
Graduao em Engenharia Mecnica e Tecnologia de Materiais - CEFET/RJ - Av. Maracan, 229 Maracan - RJ - CEP 20271-110 - Brazil
pkenedi@cefet-rj.br
lfelipe@cefet-rj.br
Abstract. In Brazil, the main pipeline systems

system used in the processes of production, exploration and transportation in oil
and gas offshore units are flexible pipes. During transportation of the fluid produced in the flexible pipes, corrosive
gases such as H2S and CO2 permeate through the polymeric barrier layer, creating an aggressive environment
en
in the
annular space. At this location are found carbon steel structures known as flexible pipe tensile armours.
armo
The tensile
armours
rs can suffer a process of embrittlement due to the presence of free hydrogen in the annular space as a result of
corrosion processes linked to the permeated gas. The presence of H2S in the pre-salt
salt fields coupled with the residual
stresses from the manufacturing process and service, can lead to the occurrence of the phenomenon of stress corrosion
cracking, which could cause the tensile armours
armo rs failure. This paper aims to evaluate the flexible pipe tensile armours
armo
susceptibility to stress corrosion cracking using a slow strain-rate tests technique.
Keywords: stress corrosion cracking; flexible pipe; slow strain rate test
tes
1. ITRODUCTIO
Flexible
lexible pipes systems are a fundamental part of the development of an oilfield and influence the design and
specification of other system components. The pipe system to be used in a specific project is a strategic part of the
business and is directly related
ed to the subsea layout arrangement and are also related to the floating production unit used
(Semi-Submersible
Submersible Platforms, Floating, Production, Storage and Offloading Vessels (FPSO), etc.). The internal
structure and dimensions of the flexible pipe are dependent
de
on the design variables such as the operating depth, the
severity of the fluid to be transported (high levels of H2S and CO2), the fluid temperature, external temperature,
operation pressure cycling and others.
In some cases, the fluid conveyed across the flexible pipe consists of a multi phase
hase mixture of liquid and gases.
gas
Certain gases in the fluid composition, such as CO2, H2S and CH4 permeate through the polymeric fluid barrier reaching
the pipes annulus. In contrast, in the case of a breach in the outer sheath, or leakage in the outer sealing system, the
pipes annulus becomes flooded with seawater.
seawater As a result of the combination of these factors, the pipe annulus is no
longer a dry environment, and it becomes, in the presence of these gases and water, an aggressive environment with pH
typically ranging from 4.0 and 5.0.
The aggressive environment of the pipe annulus is related to factors such as fluid composition, polymer used in
barrier pressure, internal and external temperature, operating pressure, fluid permeability among others. These factors
vary with each project, presenting a great range and complexity of service environments to study in order to understand
the behaviors of the materials.
Based on the information available for a specific application, a numerical model is used to predict the most probable
critical environment composition of the pipe annulus that can be achieved during the service life, resulting in partial
pressures for each of the risk components. The design of a flexible pipe takes into account this calculation for the
selection of the most appropriate materials. The aggressive environment can lead to premature failure of the structure
with loads considerably lower than expected
ected for the dry annulus condition.
In view of the above, the objective of this study was to evaluate corrosion susceptibilityy of tensile armor wires in
flexible pipes, simulating the effect of partial pressure of H2S in the annular space, generating
generat
valuable test data to
support flexible pipe design for such harsh environments. The methodology consisted of using a slow strain-rate tests
technique according to (ASTM G129 00, 2006).
P. P. S Coelho, F. S. Pires, P. P. Kenedi and L. F. G. Souza

Susceptibility Study of Stress Corrosion Cracking in Flexible Pipe Tensile Armors
2. METHODOLOGY
2.1
Slow Strain Rate Technique (SSRT)
In order to establish the risk of stress corrosion in a given application, it is necessary to carry out simulation testing
under representative service exposure conditions. The aim of stress corrosion testing is usually to provide information
more quickly than can be obtained from service experience. The slow strain rate technique is one of the methods of
loading test pieces to investigate the resistance of metallic materials to environmentally assisted cracking. (ISO 7539-1,
1995)
The slow strain rate test involves the application of very slow strain rates (typically <10-4 s-1), which are achieved by
a constant extension rate on the specimen while monitoring load and extension of the specimen. The test always
produces fracture of the test specimen. The results from tests conducted in the test environment are compared to
corresponding test results for the same material in a control environment.
The ratios from test environment and control environment shall be utilized in evaluating the test results data for a
particular extension rate as following (ASTM G129 00, 2006):
Time-to-Failure Ratio (TTFR);
Plastic Elongation Ratio (PER);
Reduction in Area Ratio (RAR);
Notch Tensile Strength Ratio (NTSR);
Plane Strain Threshold Stress Intensity Factor Ratio;
Threshold Stress Intensity Factor Ratio.
The equipment required for slow strain testing is a device which permits a selection of strain rates whilst being
powerful enough to cope with the loads generated. The apparatus must allow a selection of crosshead speeds in the
range 103 to 107 in/s and it should be conducted of constant extension rate in the range from 104 to 107s1. In
accordance with (ISO 7539-1, 1995), this speed range produces a strain rate that is slow enough to allow corrosive
processes to occur and fast enough to produce failure of the specimen in a reasonable period of time for materials
evaluation. It should also be noted that strain rate can affect the resistance of the material (ductility, that is, reduction in
area) as show in Fig. 1 from (ASTM G129 00, 2006).
Figure 1 Schematic Strain Rate Range (ASTM G129 00, 2006).
For evaluating the effect of sulfide stress corrosion cracking using slow strain rate testing in aqueous media, it
should be understood that H2S dissolves to form acidic solutions, and remains as stable species in low pH (pH < 6)
conditions. In operating conditions where a metallic material susceptible to the stress corrosion cracking is in an
aqueous media in the presence of H2S, a corrosion reaction occurs; on the metal surface cathodic reduction produces
hydrogen some of which is adsorbed, and can diffuse as elemental atoms through the metal (Cramer, 2003).
A number of theories may explain the phenomenon of hydrogen embrittlement. These include the exertion of an
internal gas pressure at inclusions, grain boundaries, surfaces of cracks, dislocations, or internal voids (Kerlins, 1987).
In order to evaluate the influence of partial pressures of H2S on tensile armors resistance, operating in aqueous
environments containing high concentrations of chlorides, a procedure was established for slow strain rate testing.

November 3-7, 2013, Ribeiro Preto, SP, Brazil
2.2 Apparatus
The tests were performed at the Testing Laboratory of H2S, CO2 and Corrosivity (LAH2S) at Brazilian National
Institute of Technology (INT). The effect of corrosion against mechanical stress was evaluated by stress corrosion tests
based on procedures described in ASTM G129 00, 2006 and NACE TM0198, 2011 standards.
A testing programme was established to evaluate the material behavior in different test environments. The material
sample studied was a carbon steel tensile armor wire. The wires consisted of a carbon steel with 0.65%C produced by
hot rolling with the finishing temperature being below the recristalization temperature. The tests were conducted in the
air and in aqueous media containing 120,000 ppm of chloride in the form of NaCl, 0.4 g/L of sodium acetate and two
H2S partial pressures levels: media X with lower H2S concentration and media Y with high H2S concentration (3.3
times X media concentration).
The tests were run using a universal mechanical testing system with 100 kN load capacity, shown in Fig. 2, utilizing
a slow cross-head velocity of around 10-4 mm/s. This velocity is in the range recommended by (ASTM G129 00,
2006), and according to (Parkins, 1984) is sufficient for typical corrosion cracking occurs in a reasonable period of time
considering mechanical stress and corrosive environment interaction.
Figure 2 Mechanical testing system and apparatus used.

2.3 Test Environment
The test programme will evaluate the materials resistance behavior under different test environments to assess the
influence of H2S partial pressure on the tensile armors of flexible pipes. Table 1 presents the test details. For each test
media condition three specimens were evaluated.
Table 1 - Tests Parameters.
Test Media
Air
120000 ppm Chloride +

0,4g/L Sodium Acetate
120000 ppm Chloride +

0,4g/L Sodium Acetate
pH
PT
[bar(a)]
Level of
H2 S
Partial Pressure
Test
Temperature
[C]
-4
N/A
23 2
-4
-4
-4
-4
-4
-4
Slow Strain Rate

-1
[s ]
N/A
2.54 x10
3.96
2.54 x10
3.96
2.54 x10
3.96
2.54 x10
3.98
2.54 x10
3.96
2.54 x10
3.96
2.54 x10
Low
23 2
High
Y = 3.3 X
23 2

2.4 Teste Sample Evaluation

At the end of the tests, the samples were removed from the test machine, washed in distilled water, dehydrated with
acetone and dried with hot air. After this step, the fracture surfaces of the specimen were observed. Stress corrosion
susceptibility was evaluated using Stress x Strain and Stress x Strain Correct curves. In order to confirm the results of
the tests and determine the type of fracture occurred, the test samples were analyzed in the fractured zone by Scanning
Electron Microscope (SEM).
3. RESULTS
The Load vs Displacement curves were obtained and due to the inability to measure the real strain of the material in
test solution, it was considered the displacement of the test machine cross head as the indirect measure of strain. The
strain considered was L / L0, where L is the measured displacement of the cross head and L0 is the effective length of
gage section of the specimen.
In the course of tests it was observed that due to the severity of the test media, the material suffered little, and in
some cases, no plastic deformation. In order to better quantify the plastic regime of the material and be able to compare
more quality measures, a test was conducted in air to measure the true strain through the use of a clip-gauge, in order to
calibrate the results obtained and, in this way, remove the effects of deformation from the set machine - grips. It is
considered that the stiffness of the machine and the grips remained constant in all tests.
The ratios between the test environment and test control environment were established according to (ASTM G129
00, 2006) and were used to carry out a qualitative/comparative assessment of the behavior of the material related to
stress corrosion cracking.
Stress vs Strain Curves and the Stress vs Strain corrected curves were obtained. In addition, as shown in Table 2, the
ratios of Time-to-Failure (TTFR), Total Elongation (TER), Plastic Elongation (PER); Tensile Strength (TSR) and
Maximum Tensile Stress (MTSR) were determined. The ratios of media B and C mentioned in Table 2 refer to the
values obtained from the environment test condition versus the corresponding value determined in the control
environment condition (media A).
To exemplify, the Eq. (1) was used in the calculation of the ratios as set out in the (ASTM G129 00, 2006)
standard.
PER =
E E
e
c
E
(1)
100
Where, in this case, PER corresponds to elongation in the plastic region.

Table 2 Slow Strain Rate Test Ratio Results
Media A
Media B
Variable
Ratio
Ratio
Time-to-Failure Ratio (TTFR)
1.00
0.59
Total Elongation Ratio (TER)
1.00
0.69
Plastic Elongation Ratio (PER)
1.00
0.33
Tensile Strength Ratio (TSR)
1.00
0.94
Maximum Tensile Stress Ratio (MTSR)
1.00
0.97
Media C
Ratio
0.55
0.59
0.07
0.93
0.97
The evaluation of slow strain rate test results is based on the decrease in the value of the ratios from unity. As show
on Tab. 2, as expected, the media C with high concentration of H2S generally presents the lower values of ratios
indicating an increasing susceptibility to environmentally assisted cracking. The increasing susceptibility is most
evident in the Plastic Elongation Ratio (PER).

Figures 3 and 4 show the average curves of the total and plastic elongation results obtained in the tests conducted in
the air and in the corrosion media.
Figure 3 Normalized Stress vs Total Elongation (%) of flexible pipe tensile armors.
Figure 4 Normalized Stress vs Plastic Elongation (%) of flexible pipe tensile armors
Note that the test media A (in air), used as reference, presented a superior performance when compared with the
tests in media B and C. As can be seen in Table 1, the high concentration of H2S in media C compared to that in media
B had a deleterious effect.

Figures 5 and 6 show a comparative approach between results of the total elongation and plastic elongation obtained
in the tests. The corrosion media values are presented as a proportion of those from test media A.
Figure 5 Total Elongation Ratio Comparison.
Figure 6 Plastic Elongation Ratio Comparison.

Note, principally, in Figure 6 the huge effect of H2S concentration in material performance, which confirms its
already known deleterious effect.

Figures 7 and 8 present typical fractures occurring in Test Media A (Air) and in Test Media B (low concentration of
H2S) respectively, focusing on the zone of transverse fracture. The macroscopic analysis of samples reveals the
occurrence of significant plastic deformation (Figs. 7.a and 8.a) manifest also by area reduction. The examination of the
fracture surface at higher magnification reveals the occurrence of dimples (Figs. 7.b and 7.c) typical of a ductile
fracture. For the test media B the examination of the fracture surface shows a different morphology with discrete
occurrences of dimples prevailing areas of quasi-cleavage mode of fracture (Figs. 8.b, 8.c and 8.d).
Figure 7 Fractography of the specimens after testing in media A. (a) Macroscopic appearance, (b) Fractography from
central region (ductile fracture), (c) Fractography from edge region (ductile fracture).
Figure 8 Fractography of the specimens after testing in media B (low concentration of H2S). (a) Macroscopic
appearance, (b) Fractography from central region, (c) and (d) Fractography from edge region.

Figure 9 presents the fracture surface from Test Media C (high concentration of H2S) again looking at the zone of
transversal fracture. It can be observed that in this media the reduction of area (Figure 9a) is lower than in the former
conditions, which correlates with the lower elongation of the sample. The surface fracture presents aspects of rupture by
dimples and quasi-cleavage mechanisms (Figs. 9.b, 9.c and 9.d).
Figure 9 Fractography of the specimens after testing in media C (high concentration of H2S). (a) Macroscopic
appearance, (b) Fractography from central region, (c) and (d) Fractography from edge region.
For all samples the macroscopic observation shows a delamination aspect of the surface fracture. This behavior can
be attributed to the manufacturing process of the wires which are submitted to a severe plastic deformation under the
critical temperature. The unidirectional high plastic deformation leads to a preferential orientation of the ferrite grains
resulting in a layered microstructure which can deflects cracks propagating through the material (from Voort, 1987).
4. COCLUSIOS
The macroscopic analysis of fracture surfaces indicated that all samples had aspects of low ductility with flat regions
possible featuring cracking, however there was no macroscopic evidence of stress corrosion cracking. The microscopic
analysis of the fracture surfaces of samples tested in a high concentration of H2S did show signs of stress corrosion
cracking, featuring secondary fracture surface cracking. Some evidence was compromised by corrosive attack of the
fracture surface which occurred during the tests.
It is possible to compare the loss of ductility of the material through the plastic elongation ratio; evaluating corrosive
media results against the air results, using aqueous solutions containing 120,000 ppm of chloride (Cl- in the form of
NaCl) and 0.4 g/L of sodium acetate (CH3COONA) saturated with partial pressures of H2S. It was observed that the
samples tested in a low concentration of H2S retained only 33% of the plastic elongation ratio of that in test media A;
(air) however with an increase of H2S partial pressure the loss of plastic elongation ratio was augmented, falling to only
7% of that in test media A.

The tests carried out under plastic deformation with increasing strain rates induce a destabilization of the surface in
contact with the corrosive medium and facilitates hydrogen adsorption by the material. In accordance with NACE TM
0198, 2011 criteria, the samples tested in high H2S were classified as Class 4, with evidence of stress corrosion. The
samples tested in low H2S were classified as Class 3, with significant loss of ductility without signs of stress corrosion
cracking.
5. FURTHER ACTIOS
Expand the test scope to include different H2S partial pressures in order to identify a threshold pressure where the
stress corrosion cracking starts to occur in order to determine a utilization limit for the examined material. Expand the
test scope including tests at different pH levels such as 3.5 and 4.5
6. ACKOWLEDGEMETS
The authors would like to thank GE Oil & Gas do Brasil Technology Management and Brazilian National Institute
of Technology (INT) which has been responsible for executing the experiments.
7. REFERECES
ASTM G129, 2006. Standard practice for slow strain rate testing to evaluate the susceptibility of metallic materials to
environmentally assisted cracking. Annual Book of ASTM Standards, West Conshohocken.
Cramer S.D., B.S. Covino, Jr., 2003. Stress Corrosion Cracking. Corrosion: Fundamentals, Testing, and Protection,
Vol 13A, ASM Handbook, ASM International.
ISO 7539-1, 1995. Corrosion of metals and alloys - Stress corrosion testing. British Standards Institution.
Kerlins V., 1987. Modes of Fracture. Fractography, Vol 12, ASM Handbook, ASM International
NACE TM0198, 2011. Slow Strain Rate Test Method for Screening Corrosion-Resistant Alloys (CRAs) for Stress
Corrosion Cracking in Sour Oilfield Service.
Parkins, R. N., 1984. Stress corrosion cracking of low strength. In: Symposium on Corrosion in Power Generation
Equipment. Badem, 1984. P. 53-82.
Voort G. F. V., 1987. Visual Examination and Light Microscopy - Tensile-Test Fractures. Fractography, Vol 12,
ASM Handbook, ASM International.
8. RESPOSIBILITY OTICE
The authors are the only responsible for the printed material included in this paper.

25 - Paloma Pereira Da Silva Coelho

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ESTUDO DA SUSCEPTIBILIDADE CORROSO SOB TENSO EM ATMOSFERA

DE H2S DAS ARMADURAS DE TRAO DE DUTOS FLEXVEIS

Paloma Pereira da Silva Coelho

Dissertao de Mestrado apresentada ao

Ficha catalogrfica elaborada pela Biblioteca Central do CEFET/RJ

Dedico este trabalho aos meus pais, familiares e amigos.

Ao Engenheiro Fabio de Souza Pires, Gerente de Materiais e Desenvolvimento de

Aos professores Paulo e Lus pelo exemplo, dedicao, pacincia, amizade e

Paloma Pereira da Silva Coelho

III.4.1.4 Corroso sob tenso Stress Corrosion Cracking (SCC) .......................... 22

Figura I.1 Reservatrios do pr-sal brasileiro [2] ......................................................................1

Figura V.4 Comparao das Razes do Alongamento Plstico...............................................43

Tabela II.1 - Composio Tpica de um Duto Flexvel..................................................................7

Figura I.1 Reservatrios do pr-sal brasileiro [2].

se fazem necessrias, exigindo o uso de materiais com elevada resistncia corroso e

Captulo II Consideraes Iniciais

campo de petrleo e estes influenciam o projeto e especificao de outros componentes do

Figura II.1 Arranjo submarino de explorao de petrleo [5].

Os dutos flexveis possuem a finalidade de interligar os poos petrolferos com as

Tipos de Dutos Flexveis

mltiplas funes [6]:

Produo (de leo ou gs)

Injeo (de gs, gua ou produtos qumicos)

Exportao (de gs ou leo semi-processado)

Servio (transporte de produtos qumicos ou fluidos de controle)

A principal diferena construtiva entre os flowlines e os risers se d pela disposio de

Figura II.2 Vista esquemtica do posicionamento de Risers e Flowlines [4].

Caractersticas Estruturais e Mecnicas

concntricas. Dessa maneira, espera-se alcanar as seguintes propriedades [7]:

Elevada resistncia trao;

Alta flexibilidade, viabilizando o bobinamento e armazenamento;

Elevada rigidez axial e torcional;

Capacidade de absorver os movimentos inerentes ao lanamento, ao servio e

Resistncia presso interna e externa e a possveis esforos de sua

Classificao referente a camada mais interna

interna: Rough Bore e Smooth Bore [8].

Rought Bore: A principal caracterstica de um duto Rough Bore (interior rugoso)

Camadas tpicas de um duto flexvel

De acordo com as definies apresentadas em [6], a Tabela II.1 descreve as funes

Presso Externa, Colapso, Compresso Mecnica Radial

Estanqueidade do Fluido Interno

Presso Interna, Colapso, Compresso Mecnica Radial

Cargas Axiais de Trao

Limitar a Perda de Calor

Diminuir o Atrito Entre Camadas Metlicas

Fita de Alta Resistncia

Elevar a Resistncia a Flambagem das Armaduras de Trao

Estanqueidade do Fluido Externo

II.1.4.1 Carcaa Interna

Figura II.5 Tipos de perfis segundo API RP 17B

II.1.4.4 Armaduras de Trao

Figura II.6 Exemplo do fenmeno de birdcaging [9].

II.1.4.8 Capa Externa

Espao Anular do Duto Flexvel

espao anular do duto flexvel. Neste espao encontram-se localizadas as Armaduras de

Em contrapartida, a Capa Externa, que garante a estanqueidade do duto, pode sofrer

Como resultado da combinao desses fatores, o espao anular deixa de ser um

uma maior complexidade ao se estudar o comportamento do material em relao ao ambiente

Objetivo deste trabalho

de armaduras de trao de dutos flexveis simulando o efeito da presena de contaminates

Captulo III Reviso Bibliogrfica

Iniciao de trincas e estgio de propagao 1: Perodo em que o material perde a

Estgio de propagao 2 ou estado estacionrio de propagao de trincas: A