Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
1. 2 - Radiao Eletromagntica
1.2.1 - Ondas Eletromagnticas
Ondas eletromagnticas so produzidas pela oscilao de cargas eltricas sejam
elas positivas como os prtons ou negativas como os eltrons. Para se saber quantas vezes
por segundo preciso vibrar ou agitar uma carga eltrica para se obter uma determinada cor
basta fazer a conta:
c
v (1. 0)
onde c 2,999 1010 m / s e o comprimento de onda da cor que se quer obter pela oscilao
da carga eltrica. No caso do verde das folhas que corresponde ao comprimento de onda de
530nm a freqncia de vibrao das cargas eltricas de v 5,66 10 31 s 1 5,66 10 22 Hz ou seja
cerca de 10 22 vezes por segundo.
1.2.3 Os Raios - X
Os raios X so radiaes eletromagnticas que corresponde a uma faixa do
espectro que vai desde 10nm a 0,1nm (ou 1,0 a 100). Acima dessa faixa temos os Raios
Gama, cujos comprimentos de onda so menores que 0,1nm.
Figura - 1. . Espectro de Raios-X continuo e caracterstico tendo Molibid~enio (Mo) como alvo
a 35KV, mostrando os picos de radiao K e K e K 1 e K 2
1. 2 - Difrao dos Raios X
1.5.1 A incidncia da Radiao sobre a amostra
Quando um feixe de raios-X monocromticos incide sobre um material
cristalino ocorre o fenmeno da difrao. Imagine inicialmente que a incidncia ocorra em
um nico tomo isolado. Os eltrons deste tomo ficaro excitados e vibraro com a mesma
freqncia do feixe incidente. Estes eltrons vibrando emitiro raios-X em todas as direes
com a mesma freqncia do feixe incidente. O tomo pode ser visto como uma fonte de
emisso esfrica de radiao (princpio de Huyghens).
Ao se incidir um feixe de raios-X sobre um cristal, onde os tomos esto
regularmente espaados (periodicidade do arranjo cristalino), cada tomo ser uma fonte de
emisso esfrica de radiao. Netas condies poder haver interferncias construtivas ou
destrutivas entre as ondas eletromagnticas se estiverem em fase entre si ou defasadas,
respectivamente. O comprimento de onda da radiao incidente deve ser da mesma ordem
de grandeza do tamanho da partcula a ser analisada.
n d sen (1. 0)
onde n 1,2,3,... comprimento de onda do raios-X em Angstrom (), d distncia
interplanar, o ngulo de incidncia ou reflexo do feixe incidente.
Esse mtodo ainda o mais utilizado e fornece informaes estruturais, tais como,
parmetro de rede, determinao de fase, etc. sobre o material que est sendo investigado.
Figura - 1. . a) Reflexo dos raios-X para um cristalito sem girar. b) Cone de difrao formado
pelo cristalito girando.
1 h 2 k 2 l2 s 2
2 (1. 0)
d2 a2 a
Isto significa que d mximo quando s 2 h 2 k 2 l 2 for mnimo. Assim quando
hkl corresponde a 100 (menor valor de 2 ) a prxima reflexo corresponde a h 2 k 2 l 2 2 ,
isto : hkl 110 etc. Lembre-se tambm que nem todos os valores de vo dar uma linha de
difrao. Os valores permitidos esto dados na Figura - 1. .
Figura - 1. . Rede difratada calculada para diferentes tipos de cristais s 2 h 2 k 2 l 2
Figura - 1. . Espectro de Difrao de raios-X de uma amostra obtido pelo mtodo de Debye-
Scherrer
1. 2 - Identificao da Rede Cristalina
A tcnica de anlise estrutural por difrao de raios-X pode ser utilizada para
identificar uma amostra desconhecida atravs da determinao do seu espaamento
interplanar (d) e da intensidade relativa ( I / I 0 ) para cada linha de difrao observada no
difratograma em relao ao pico de mxima intensidade I 0 , conforme mostra a Figura - 1.
. O equipamento experimental tanto pode ser uma cmara de raios-X usando um filme
fotogrfico (cmara de Debye-Scherrer - Figura - 1. ) como um difratmetro mais moderno
conforme mostra a Figura - 1. . condio indispensvel que as amostras apresentem
cristalinidade.
Alm da identificao dos constituintes microestruturais, a tcnica de raios-X
pode ser empregada na determinao de quantidades de constituintes, determinaes de
diagramas de fase, formao de solues slidas, efeitos de deformao, etc.
Os quadrado do ndices dos planos cristalinos so utilizados para classifica a
estrutura cristallina, onde:
s2 h2 k 2 l 2 (1. 0)
Por meio dos ndices dos planos cristalinos podemos identificar qual a estrutura cristalina
do material, por exemplo:
Para se identificar uma estrutura cristalina desconhecida a partir de um
difratograma deve-se proceder da seguinte maneira:
1) medir os valores dos ngulos 2 para cada pico difratado.
2) Calcular os valores de sen 2
3) Arranje os valores de sen 2 em uma coluna, em ordem crescente. A seqncia destes
valores tambm a seqncia de valores crescentes da expresso
s2 h2 k 2 l 2 (1. 0)
Isto acontece porque para cristais cbicos tem-se a relao:
a2
d 2
2
(1. 0)
s
sendo esta a relao entre o quadrado dos ndices, o parmetro de rede a a e a separao
dos planos d .
Combinando esta equao com a lei de Bragg tem-se:
sen 2 2
h k l
2 2 2
(1. 0)
4a 2
4) Divida cada valor pelo menor dos valores de sen 2
5) Considere agora os valores possveis de s 2 h 2 k 2 l 2 em um cristal cbico da seguinte
forma:
h k
0 0
0 1
0 0
1 (1. 0)
1
1 0
0 1
1 1
....
22
sen 2
2
(1. 0)
4a
Tal que os valores de sen 2 devem ser divididos pela metade do menor valor de sen 2
obtido. Se ainda assim a seqncia de inteiros no aparecer assuma que a primeira linha
visvel 111 e proceda da mesma forma dividindo todos os valores por 3 e assim por
diante.
1. 2 - Questionrio
1 Descreva brevemente e justifique as relaes angulares no mtodo de p usando a
cmara de Debye-Scherrer.
2 Qual a vantagem de girar a amostra no mtodo do p
3 Descubra uma forma matemtica de encontrar os ndices de Miller de uma plano
cristalino qualquer.
1. 2 - Referncias Bibliogrficas
SUBBARAO, E. C.; CHAKRAVORTY, D. MERRIAM, M. F. e SINGHAL, L. K.
Experiencias de Cincias dos Materiais, Editora da USP, So Paulo, 1973
WOOD, Elisabeth Crystal Orientation manual, Columbia University Press, New York, 1st
Ed., 1963.
BARRET, C. S.; MASSALSKI, T. B., Structure of Metals Cap 7; John Wiley & Sons,
Inc. 1966.
NUFFIELD, E. W. X-Ray Diffraction methods cap. 5; John Wiley & Sons, Inc. 1966.
COMPTON, A. H.; ALLISON, S. K., x-Ray in Theory and Experiment ; D. Van Nostrand
Company, Inc. 1967.