PREPARO DE SOLUES, IDENTIFICAO E

SEPARAO DE CTIONS

2017
 RESUMO

O presente relatrio visa realizar atravs de anlises analticas a identificao de ctions por
meio da preparo de solues prvias.
Os mtodos analticos aplicados precederam de preparo de solues obtidas atravs de
clculos de concentraes e em outros casos, pesagem de amostras prontas.
Bem como o objetivo deste trabalho de realizar o preparo de solues e por meio destas
realizar a sua diluio, tambm est inserido a identificao de ctions do grupo 1A, atravs
do mtodo analtico qualitativo.
Para a identificao de amnio onde se utilizou a soluo preparada anteriormente de cloreto
de amnio, adicionando hidrxido de sdio, como meio indicativo papel indicador vermelho.
Na identificao de sdio, utilizou-se soluo de cloreto de sdio saturada para indicar usou-
se palito, e para a identificao de potssio, usou-se cloreto de potssio com o palito
indicando e aps adicionar na soluo anterior cido perclrico que formou um precipitado. A
concluso dos resultados foi analisada por meio das propriedades organolpticas, sendo assim
possvel analisar os resultados desejados.
Para a obteno da separao de ctions do grupo I (Pb2+, Hg22+ e Ag+), utilizou-se o mtodo
de marcha analtica, na realizao foi necessrio utilizao da centrifuga e amostras seguindo
um procedimento para a realizao do mesmo. Ao final, foi possvel identificar os ctions
presentes nas solues.
 LISTA DE FIGURAS

FIGURA 1 - Solues prontas..................................................................................................16

FIGURA 2 - Aquecimento da mistura de cloreto de amnio e hidrxido de sdio..................17
FIGURA 3 - Teste da amnia que se desprende.......................................................................17
FIGURA 4 - Mudana de cor da chama...................................................................................18
FIGURA 5 - Formao do precipitado.....................................................................................18
FIGURA 6 - Amostra desconhecida e cloreto de mercrio......................................................19
FIGURA 7 - Centrifugado o precipitado..................................................................................19
FIGURA 8 - Desprezado o sobrenadante.................................................................................20
FIGURA 9 - Adicionado cido actico e cromato de potssio.................................................20
FIGURA 10 - Lavado o precipitado e desprezado o lquido de lavagem.................................21
FIGURA 11 - Adicionou ao precipitado hidrxido de amnio e centrifugado........................21
FIGURA 12 - Adicionado cido clordrico...............................................................................21
FIGURA 13 - Centrifugado......................................................................................................21
FIGURA 14 - Verificao meio cido......................................................................................21
FIGURA 15 - Fluxograma ctions............................................................................................22
 SUMRIO

1. INTRODUO TERICA ................................................................................................. 4

2. OBJETIVO ........................................................................................................................... 5
3. PARTE EXPERIMENTAL ................................................................................................. 6
3.1. PREPARO DE SOLUES. COMO EXPRESSAR AS CONCENTRACES E AS
REAES MOLARES - EXPERIMENTO 1............................................................................6
3.1.1. Preparo de 25 mL de soluo de NH4Cl 0,2 mol/L..........................................................6
3.1.2. Preparo de 25 mL de HCl 6,0 mol/L (PM = 36,5 g/mol, densidade = 1,19 g/mL, Teor de
pureza = 36%).............................................................................................................................7
3.1.3. Preparo de 50 mL de soluo de HCl 0,10 mol/L pela diluio da soluo de HCl 6,0
mol/L...........................................................................................................................................8
3.2 MTODOS ANALTICOS QUALITATIVOS - REAES DE IDENTIFICAO DE
CTIONS DO GRUPO 1A - EXPERIMENTO 2......................................................................9
3.2.1. Identificao de amnio....................................................................................................9
3.2.2. Identificao de sdio.....................................................................................................10
3.2.3. Identificao de potssio.................................................................................................10
3.3 MARCHA ANALTICA - SEPARAO DOS CTIONS DO GRUPO I (Pb2+, Hg22+ e
Ag+) - EXPERIMENTO 3........................................................................................................12
4. RESULTADOS E DISCUSSO ....................................................................................... 15
4.1. EXPERIMENTO 1............................................................................................................15
4.2. EXPERIMENTO 2............................................................................................................16
4.3. EXPERIMENTO 3............................................................................................................18
5. CONCLUSO..................................................................................................................... 23
6. REFERNCIAS ................................................................................................................ 24
 4

1. INTRODUO TERICA

A soluo caracterizada por formar um sistema homogneo de duas ou mais substncias

moleculares ou inicas a olho nu e ao microscpio, por ser impossvel separar o disperso do
dispersante por processos fsicos convencionais. Os componentes de uma soluo so: soluto
e solvente. O soluto a substncia dissolvida no solvente, em geral, est em menor
quantidade na soluo. Solvente a substncia que dissolve o soluto.
Quando um material suficientemente aquecido, emite ondas eletromagnticas e as que se
situam na regio do visvel provocam luminosidade. Isso se deve excitao dos eltrons que
recebem energia, mas a devolvem no retorno s posies de origem. Como as transposies
eletrnicas em tomos diferentes so diferentes, as ondas eletromagnticas emitidas tero
diferentes frequncias, o que pode resultar emisso de luz de cores diferentes.
Os elementos responsveis pelas cores so os ons.
Podemos separar as metodologias utilizadas na anlise qualitativa de ctions e nions em dois
grupos:
Mtodos de identificao individual ou fracionada;
Mtodos de identificao sistemtica.
Nos mtodos de identificao individual ou fracionada, os ctions ou nions so identificados
mediante reaes seletivas diretamente em pores retiradas da amostra original. Nestas
metodologias a ordem de anlise no tem importncia. Um exemplo da metodologia de
identificao individual a anlise de toque. A anlise de toque uma metodologia simples e
eficiente na qual as anlises so realizadas utilizando-se gotas de amostra e reagentes usando
como suporte uma placa de toque ou tiras de papel de filtro (ou, em alguns casos, aparatos
especialmente projetados para uma anlise especfica). Os mtodos de identificao
sistemtica, por outro lado, se caracterizam por separar, mediante a utilizao de reagentes
chamados reagentes de grupo, os analitos em grupos com alguma propriedade em comum
(em geral a solubilidade). Separado o grupo, procede-se a anlise de cada um dos analitos
componentes do mesmo. Para que a separao seja completa, necessrio utilizar quantidades
suficientes de reagente e criar condies timas para a precipitao, devendo-se verificar se a
separao foi completa mediante a adio de um excesso do reagente de grupo. Esta prtica
exemplifica esta metodologia, sendo que o grupo de ctions possui como caracterstica em
comum o fato de formarem cloretos insolveis.
 5

2. OBJETIVO

Temos como objetivo preparar solues das quais usaremos no prprio experimento,
identificar os ctions existentes e fazer a separao dos mesmos.
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3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1. Preparo de Solues. Como expressar as concentraes e relaes molares -

Experimento 1

3.1.1. Preparo de 25 mL de soluo de NH4Cl 0,2 mol/L

a) Calculou-se a quantidade de cloreto de amnio (NH4Cl) necessria para o experimento e

pesou-se.

b) Transferiu-se a quantidade pesada para um balo volumtrico de 25 mL, adicionando-se

uma pequena quantidade de gua, dissolvendo o soluto atravs da agitao do balo
circularmente.

gua + NH4Cl

c) Quando solubilizado, completou-se o volume do balo com gua destilada at o trao de

aferio.

gua + NH4Cl
 7

d) Tampou-se o balo, homogeneizou-se a soluo e a reservou.

gua + NH4Cl

3.1.2. Preparo de 25 mL de HCl 6,0 mol/L (PM = 36,5 g/mol, densidade = 1,19 g/mL,
Teor de pureza = 36%)

a) Calculou-se o volume de cido clordrico (HCl) concentrado necessrio para o preparo de

25 mL da soluo 6,0 mol/L.

b) Adicionou-se gua em um balo volumtrico e com o auxilio de uma pipeta foi

transferido o cido ao balo e completou-se o volume do balo com gua at o trao de
aferio.

gua + HCl

c) Tampou-se o balo, homogeneizou-se a soluo e a reservou.

 8

gua + HCl

3.1.3. Preparo de 50 mL de soluo de HCl 0,10 mol/L pela diluio da soluo de HCl
6,0 mol/L

a) Calculou-se o volume necessrio para o preparo de 50 mL de uma soluo de HCl 0,10

mL a partir da soluo de HCl 6,0 mol/L (soluo obtida no item 3.1.2).

b) Com o auxlio de uma pipeta, mediu-se o volume de necessrio e o transferiu para um

balo volumtrico de 50 mL e completou-se o volume do balo com gua at o trao de
aferio.

gua + soluo
HCl

c) Tampou-se o balo, homogeneizou-se a soluo e a reservou.

 9

gua + soluo
HCl

3.2. Mtodos Analticos Qualitativos - Reaes de Identificao de Ctions do Grupo 1 -

Experimento 2

3.2.1. Identificao de amnio

a) Em um tubo de ensaio, colocou-se 2,0 mL da soluo de cloreto de amnio (soluo

obtida no item 3.1.1) e uma amostra de excesso de hidrxido de sdio (NaOH) 4,0 mol/L.

Soluo NH4Cl + NaOH

b) Em um bico de Bunsen, aqueceu-se essa mistura e aproximou-se uma fita de papel

indicador vermelho no vapor que saia do tubo. Observou-se o odor caracterstico.
 10

3.2.2. Identificao de sdio

a) Pegou-se um palito de sorvete e o mergulhou em soluo de cloreto de sdio saturada

(NaCl).

b) Colocou-se o palito na chama do bico de Bunsen e observou-se a colorao amarelada

intensa.

3.2.3. Identificao de potssio

a) Pegou-se um novo palito de sorvete e o mergulhou em soluo saturada de cloreto de

potssio (KCl).
 11

b) Colocou-se o palito na chama do bico de Bunsen e observou-se a colorao lils.

c) Em seguida, em tubo de ensaio, adicionou-se 1,0 mL da soluo saturada de cloreto de

potssio (KCl) e algumas gotas de uma soluo de cido perclrico (HClO4).

KCl + HClO4

d) Observou-se a formao de precipitado e foram adicionadas algumas gotas de etanol

(C2H6O).
 12

Precipitado

3.3. Marcha Analtica - Separao dos ctions do grupo I (Pb2+, Hg22+ e Ag+) -
Experimento 3

a) Em um tubo de centrfuga foi adicionado 1,0 mL de uma amostra desconhecida e uma ponta de
esptula de cloreto de mercrio (HgCl2), e agitou-se.

Amostra desconhecida

HgCl2

b) Acrescento-se, sob agitao, 10 gotas de HCl 6,0 mol/L. Foi centrifugado o precipitado
(1).
 13

c) Adiciono-se outra gota de reagente (HCl 6,0 mol/L) ao sobrenadante, foi agitado e
centrifugado novamente. Este procedimento foi repetido at precipitao quantitativa. Foi
desprezado o sobrenadante (1) e lavado o precipitado com soluo HCl diluda (soluo
obtida no item 3.1.3) desprezado o lquido de lavagem.

d) Ao precipitado (1), foram adicionados 4,0 mL de gua destilada. Foi aquecido em banho-
maria ebulio, por aproximadamente 5 minutos, sendo agitado algumas vezes durante o
processo. Centrifugou-se e rapidamente foi separado o sobrenadante (2) do precipitado (2).
Foi transferido o sobrenadante (2) para outro tubo de ensaio.

Aps 5 min.

e) Ao sobrenadante (2) foram adicionadas, sob agitao, 2 gotas de cido actico

(CH3COOH) 6,0 mol/L e 4 gotas de cromato de potssio (K2CrO4) 1,0 mol/L e centrifugou-
se o precipitado (3).
 14

f) Foi lavado o precipitado (2) com gua destilada quente, vrias vezes e desprezado o
lquido de lavagem. Depois se adicionou ao precipitado (2), sob agitao, 2,0 mL de
hidrxido de amnio (NH4OH) 6,0 mol/L. Foi centrifugado o precipitado (4) e transferido o
sobrenadante (4) para outro tubo de centrfuga.

g) Ao sobrenadante (4) adicionou-se 3,0 mL de cido clordrico 6,0 mol/L e foi usado o
papel de tornassol azul para verificar se o meio est cido e centrifugou-se o precipitado (5).
 15

4. RESULTADOS E DISCUSSO

4.1. Experimento 1

Preparo de 25 mL de soluo de NH4Cl 0,2 mol/L

Massa atmica N = 14, H = 1, Cl = 35,453
M= m
MM x V(l)
m = MM x V(l) x M
m = 53,453 g/mol x 0,025 L x 0,2 mol/L
m = 0,2675g

Preparo de 25,0 mL de HCl 6,0 mol/L (PM = 36,5 g/mol, densidade = 1,19 g/mL, Teor de
pureza = 36%)
M= n 6= n 0,15 mols de HCl
V(l) 0,025
n = m1 0,15 = m1 m1 = 5,46795 g
MM 36,453
T = m1 0,36 = 5,46795 m = 15,18875 g
m m
d= m 1,19 = 15,18875 V = 12,76 ml
V V

Preparo de 50 mL de soluo de HCl 0,10 mol/L pela diluio da soluo de HCl 6,0
mol/L

M1 x V1 = M2 x V2
6 x V1 = 0,1 x 50
V1 = 0,83 ml
 16

FIGURA 1 - Solues prontas

4.2. Experimento 2

Propriedades dos ctions do Grupo 1

Sdio: os sais de sdio so de colorao branca, tipicamente solveis em gua. Em
soluo aquosa so quimicamente inertes e no so reduzidos a seus ons metlicos. O
hidrxido de sdio muito solvel em gua e uma fonte comum de ons OH-. Os sais de
sdio frequentemente cristalizam como hidratos.
Potssio: as propriedades gerais dos sais de potssio so similares s do sdio. So
geralmente brancos e solveis em gua. O hidrxido de potssio muito solvel em gua e
uma base muito forte.
Amnio: embora o on amnio no seja um ction metlico, seus sais possuem
propriedades semelhantes s dos metais alcalinos e so geralmente includos neste grupo
no esquema de anlise qualitativa. Seus sais so e colorao branca e solveis em gua.

Identificao de Amnio
Ao aquecer o tubo contendo cloreto de amnio e hidrxido de sdio e testar a amnia
desprendida por meio de um papel de tornassol vermelho colocado sobre o tubo, nota-se a
mudana da cor do papel vermelho para azul indicando a presena de amnia e
consequentemente de sais de amnia na amostra testada.
 17

FIGURA 2 - Aquecimento da FIGURA 3 - Teste da amnia

mistura de cloreto de amnio e que se desprende
hidrxido de sdio

Identificao de sdio
O teste de chama baseia-se no fato de que quando certa quantidade de energia formada a
um determinado elemento qumico, alguns eltrons da ltima camada de valncia absorvem
esta energia passando para um nvel de energia mais elevado, produzindo o que chamamos
de um estado excitado. Quando um desses eltrons excitados retorna ao estado fundamental,
emite uma quantidade de energia radiante, igual quela absorvida, cujo comprimento de
onda caracterstico do elemento e da mudana do nvel eletrnico de energia. Assim, a luz
de um comprimento de onda particular ou cor, utilizado para identificar o referido
elemento.
Ao colocar o palito que foi mergulhado em soluo de cloreto de sdio saturada (salmoura),
na chama do bico de Bunsen observou-se que o sdio to sensvel e persistente, que
mesmo traos deste metal produz uma cor amarela intensa que encobre toda a cor devido a
qualquer outro on presente na amostra.
 18

FIGURA 4 - Mudana de cor

da chama

Identificao de potssio
ons potssio em soluo no muito diluda formam com o on perclorato, um precipitado
branco, cristalino, de perclorato de potssio, KClO4.
O precipitado indica a presena de potssio.
K+ + ClO4- KClO4(s)

FIGURA 5 - Formao do
precipitado

4.3. Experimento 3

Utilizando-se das propriedades caractersticas dos elementos possvel fazer sua separao e
identificao. Os ctions presentes foram identificados por meio da marcha sistemtica dos
 19

ctions do grupo I. Os ons desse grupo precipitam-se na forma de cloretos insolveis pela
adio de um excesso de HCl.
A formao de precipitados e a dissoluo dos mesmos permitiu a identificao dos ctions
do grupo I.

FIGURA 6 - Amostra
desconhecida e cloreto
de mercrio

FIGURA 7- Centrifugado
o precipitado
 20

FIGURA 8 - Desprezado
o sobrenadante

FIGURA 9 - Adicionado
cido actico e cromato
de potssio
 21

FIGURA 10 - Lavado o FIGURA 11 - Adicionou

precipitado e desprezado ao precipitado hidrxido
o lquido de lavagem de amnio e centrifugado

FIGURA 12 - Adicionado FIGURA 13 - Centrifugado

cido clordrico

FIGURA 14 - Verificao meio

cido
 22

FIGURA 15 - Fluxograma ctions

 23

5. CONCLUSO

Levando-se em considerao os aspectos analisados, observou-se que os resultados esperados

para todos os mtodos foram satisfatrios.
A partir de clculos para a definio dos valores de concentrao, foi possvel preparara-las de
acordo com o roteiro e quando necessrio realizar uma diluio ou coleta da mesma em outro
mtodo analisado.
No mtodo para identificao dos Ctions do Grupo 1A, a verificao da presena de amnio,
foi perceptvel no momento em que o tubo de ensaio foi exposto ao bico de Bunsen, fazendo
com que o mesmo liberasse vapor que atravs do papel indicador e comprovasse a sua
presena. Para a verificao do sdio, aps o palito previamente umedecido na soluo e ser
exposto diretamente na chama do bico de Bunsen, foi possvel a visualizao da mudana da
colorao amarela intensa, assim como quando verificado da mesma forma a presena de
potssio, sendo observada a colorao prxima a lils.
A identificao e separao de ctions atravs da marcha analtica, possvel utilizando-se de
propriedades caractersticas dos elementos, como a solubilidade em gua. Foi possvel
identificar os ctions presentes nas solues problema por meio da marcha sistemtica dos
ctions do grupo I. A formao de precipitados e a dissoluo dos mesmos permitiram a
identificao e a confirmao dos ctions do grupo I, que so a prata e o chumbo. Esses
ctions so conhecidos como os ons que formam cloretos insolveis. Essa denominao pde
ser entendida na prtica ao observar-se que das quatro solues problema que foram
utilizadas, apenas nas trs que possuam estes ons, Ag+, Pb2+ e Hg22+, houve formao de
precipitados com a adio de HCl diludo. Foi possvel ainda compreender a importncia da
qumica analtica quantitativa na vida das pessoas, ela ajuda na identificao de substncias
ajudando no controle de qualidade, em percias, em exames laboratoriais e em uma infinidade
de situaes.
 24

6. REFERNCIAS

http://www.profpc.com.br/Experimentos%20de%20Qu%C3%ADmica/Provas_de_chama.pdf
http://quimicanova.sbq.org.br/imagebank/pdf/Vol29No6_1381_38-ED05190.pdf
http://wwwp.fc.unesp.br/~galhiane/cations_do_grupo_i.htm
http://www.omundodaquimica.com.br/academica/cations_grupo1
http://quimicaleandropeter.blogspot.com.br/2012/05/preparo-de-solucoes.html
http://www.quimica.ufpr.br/fmatsumo/antigo/2011_CQ092_PreparacaoDeSolucoes_Pratica2.
pdf