1.

Metodologia
Nesta seção são apresentados os procedimentos relacionados ao teste de fluxo em
meio poroso. Os procedimentos adotados tiveram o intuito de avaliar o dano à formação
causado pela injeção de filtrado de fluido de perfuração aquoso base glicerina (FFPABG)
e comparar com o dano à formação causado pela injeção de olefina em um segundo plug
de rocha. A metodologia empregada também visou avaliar a interação geoquímica da
olefina e do FFABG com o petróleo presente nos plugs de rocha.

Os procedimentos consistem na preparação e caracterização dos plugs de rocha,

preparação de solução salina, preparação e caracterização da mistura de petróleo e
ciclohexano, preparação, filtração e caracterização do fluido de perfuração aquoso base
glicerina, caracterização reológica do FFPABG, caracterização reológica da olefina,
injeção de fluidos no core holder hidrostático de fluxo direto e avaliação da interação dos
efluentes dos testes de fluxo por meio da CG-DIC.

O fluxograma da figura X reúne a sequência de procedimentos adotados.

 Figura X: Diagrama representativo do conjunto de procedimentos para teste de fluxo em meio poroso e
avaliação da interação entre fluidos.

1.1. Preparação e caracterização de fluidos

1.1.1. Solução salina
A solução salina de cloreto de sódio (NaCl), com 30.000 ppm de concentração, foi
preparada para saturar o plug de rocha e para injeção no core holder. A solução salina foi
preparada com 60g de NaCl P.A. (ISOPAR) e água tipo I, de forma a completar um balão
volumétrico de 2000 mL. Em seguida a solução salina foi filtrada à vácuo para que não
apresentasse partículas com diâmetro maior que 0,22 µm.
 A densidade da solução salina (𝜌𝑎 ) foi medida com auxílio de um picnômetro de
100 mL e uma balança analítica e corresponde a 1,010 g/cm³. A viscosidade desta solução
foi considerada igual à da água, 1,0 cP, à temperatura ambiente.

1.1.2. Mistura de petróleo e ciclohexano

De forma a produzir um fluido de baixa viscosidade que evitasse a obstrução das
linhas de injeção do core holder, preparou-se uma mistura de petróleo e ciclohexano.
Utilizou-se um petróleo da bacia de Santos e ciclohexano P.A. (DINÂMICA) cuja
viscosidade final (µo) foi medida com um viscosímetro Fann modelo 35A, a 20°C e pressão
atmosférica, e que corresponde a 13,1 cP. De agora em diante, a mistura passa a ser
chamada apenas de óleo para fins de simplificação.

1.1.3. Fluido de perfuração aquoso base glicerina

Os procedimentos adotados para a preparação do fluido de perfuração aquoso base
glicerina, filtração e medição da reologia seguiram as normas API (API, 2009).

A formulação utilizada encontra-se na tabela X.

Tabela X: Formulação do fluido de perfuração aquoso base glicerina

Aditivos Função Concentração (lb/bbl)

Água (bbl/bbl) Base 0,5
Glicerina (bbl/bbl) Base 0,5
Goma Xantana Modificador reológico 1-2
CMC Redutor de filtrado 0-1
HPA Redutor de filtrado 2-3
NaCl Inibidor de formações ativas 15 - 20
CaCO3 Adensante 8 - 10
NaOH Regulador de pH QSP p/ pH = 9 - 10
CMC: Carboximetilcelulose
HPA: Hidroxi Propil Amido
QSP: Quantidade suficiente para
 A reologia do fluido de perfuração foi avaliada com auxílio de um viscosímetro
Fann modelo 35A, a 48,9°C (120 F), antes e após o envelhecimento de 16h em estufa
rotativa. A reologia resultante encontra-se na tabela X.

Tabela X: Reologia do fluido de perfuração aquoso base glicerina.

Parâmetros avaliados Antes do envelhecimento Depois do envelhecimento

L600 (rpm) 59 55
L300 (rpm) 42 40
L200 (rpm) 35 34
L100 (rpm) 26 25
L6 (rpm) 7 5
L3 (rpm) 4 3
Gi (lb/100ft²) 6 5
Gf (lb/100ft²) 7 7
VP (cP) 17 15
API (mL) 5,0

Após o envelhecimento de 16h, o fluido de perfuração passou pela filtração, a qual

foi utilizada como forma de avaliação da eficiência do reboco e obtenção de filtrado para
os testes de fluxo em meio poroso. O volume de filtrado obtido variou entre 3 mL e 5 mL,
atendendo às normas API (inferior a 10 mL em 30 min de filtração estática). Produziu-se
um total de 100 mL de filtrado para os testes de fluxo em meio poroso.

1.1.4. Olefina
Conforme apresentado por ROCHA (2018), para os testes de fluxo em meio poroso,
a olefina pode ser utilizada de forma a representar o filtrado do fluido de perfuração
sintético à base de olefina obtido pelo teste API HTHP, uma vez que as viscosidades dos
dois fluidos são bem próximas. Desta forma, utilizou-se diretamente a olefina nos testes
de injeção em meio poroso. A viscosidade da olefina (µolef) foi medida com auxílio de um
viscosímetro Fann modelo 35A, a 20°C e à pressão atmosférica, a qual corresponde 4,2
cP.
 1.2. Preparação e caracterização de plugs de rocha
Nos testes de fluxo em meio poroso utilizou-se dois plugs de rocha do arenito Berea,
os quais foram secados em estufa por 12 h a 60 °C. Após o resfriamento, o diâmetro (D) e
o comprimento (L) foram medidos com auxílio de um paquímetro digital e a massa seca
das amostras (msec) foi medida com uma balança analítica.

Em seguida, os plug de rocha foram saturados com a solução de NaCl previamente

preparada. As amostras ficaram imersas, de forma que uma das faces do plug de rocha
ficou fora da solução de NaCl, por 6h num sistema com sílica e bomba de vácuo. Em
seguida, completou-se o volume e submergiu-se as amostras de rocha por mais 6 h no
sistema de saturação. Ao fim das 12h no sistema, as amostras de rocha foram pesadas,
para obter-se a massa saturada (msat).

A partir das equações (1), (2) e (3), obteve-se o volume poroso (VP) e a porosidade
(∅).

(𝑚𝑠𝑎𝑡 −𝑚sec⁡)
𝑉𝑃 = (1)
𝜌𝑎

𝐷²
𝑉𝑇 = 𝜋 𝐿 (2)
4

𝑉𝑃
∅ = 𝑉𝑇 (3)

Essas propriedades estão representadas na tabela X. A amostra 1 foi utilizada para

os testes com FFPABG e a amostra 2 para os testes com a olefina.

Tabela X: Propriedades dos plugs de rocha utilizados

Propriedades Amostra 1 Amostra 2

Diâmetro (cm) 3,848 3,838
Comprimento (cm) 4,966 4,945
 VP (cm³) 11,483 11,685
F 0,199 0,204

1.3. Montagem do sistema de injeção de fluidos

Seguindo o procedimento desenvolvido por REIS (2017), de forma a promover a
interação do FFPABG e a olefina com o plug de rocha e os fluidos contidos nele e medir a
redução de permeabilidades, montou-se o esquema representado na figura X.

O sistema utilizado foi composto por um core holder horizontal hidrostático,

garrafas de transferência para a mistura de petróleo e cicloexano, solução salina e o
FFPABG/olefina; bomba inteligente HPLC operada com vazão constante, cuja vazão
máxima é de 50mL/min; transdutor de pressão; bomba manual para aplicar pressão de
confinamento ao sistema; manômetro para medir a pressão de confinamento (a pressão
de confinamento aplicada aos plugs de rocha foi de 1000 psi) e provetas para medir o
volume de efluentes. Utilizou-se linhas de Nylon de 1/8” para conectar a bomba HPLC às
garrafas de transferência, conectar as garrafas ao core holder e transdutor de pressão e
válvulas de esfera para controlar o fluxo de fluidos.

Figura X: Esquema do sistema de injeção de fluidos utilizado no experimento. Em (1,2 e 3) Garrafas de

Transferência; (4) Transdutor de pressão diferencial com faixa de medida de pressão 0 a 1000 psi; (5) Célula
de confinamento (Core Holder); (6) Manômetro; (7) Proveta; (8) Bomba manual de aplicação de pressão
de confimaneto; (9) Bombas Inteligentes HPLC; (Adaptado de REIS NETO, 2017)

1.4. Injeção de fluidos

Após a montagem do sistema de injeção de fluidos com o plug de rocha saturado sob
pressão de confinamento no core holder, deu-se início aos testes de fluxo. A sequência de
testes está representada no diagrama da figura X.

Figura X: Diagrama representativo das etapas seguidas nos testes de fluxo em meio poroso

A primeira etapa dos testes de fluxo foi a determinação da kabs a partir da injeção de
solução salina a três vazões diferentes. As vazões e as pressões resultantes foram plotadas
e por regressão linear, utilizando-se a Lei de Darcy para fluxo monofásico,
unidimensional e incompressível, equação (4), obteve-se a kabs do plug de rocha.

𝑘𝑎𝑏𝑠 ∆𝑃
𝑄= 𝐴 (4)
𝜇 𝐿

Onde Q é a vazão do fluido injetado, µ é a viscosidade do fluido, A é a área da secção

transversal do plug de rocha, L é o comprimento do plug de rocha e ∆P é o diferencial de
pressão entre as duas faces do plug de rocha. Uma das faces da rocha não tem back
pressure (aberta à atmosfera), o diferencial de pressão passa a ser somente a pressão lida
no transdutor.

A segunda etapa foi a drenagem, injeção de óleo, com a finalidade de se obter a

permeabilidade relativa ao óleo na saturação irredutível de água (kro@Swi). Em seguida,
foi realizada a embebição, injeção da solução salina, de forma a obter-se a permeabilidade
relativa à água na saturação residual de óleo (kro@Sor). A vazão de injeção utilizada em
todas as etapas, exceto na medição da kabs, foi de 0,5 mL/min.

Em seguida, injetou-se óleo até que a saturação irredutível de água fosse atingida,
como forma de simular a zona de óleo de um reservatório de petróleo.

A etapa seguinte foi a injeção do FFPABG ou olefina, simulando a invasão de

filtrado durante a perfuração de um poço. Esta etapa teve o objetivo de promover a
interação, no core holder fechado e pressurizado, do fluido avaliado com o meio poroso,
óleo e solução salina durante 72 h, simulando o tempo entre a perfuração e a completação
do poço. Injetou-se um volume suficiente para que o volume poroso tivesse metade da
saturação móvel preenchida de óleo e o do fluido avaliado.

Após o período de 72 h de interação, injetou-se novamente o fluido avaliado, de

forma a obter-se a permeabilidade relativa ao FFPABG ou olefina na saturação irredutível
de óleo e água (krg@Sirr / krolef@Sirr). Nesta etapa, os efluentes foram coletados para
análise geoquímica, de forma a obter-se uma alíquota de óleo do meio poroso que não
interagiu com o fluido analisado e três alíquotas de óleo que interagiram com o meio
poroso e o fluido analisado.

A penúltima etapa foi a embebição, realizada com o objetivo de remover a parte

móvel do fluido avaliado do meio poroso e medir a nova kra@Sor. A última etapa realizada
foi a drenagem, a qual forneceu a nova kro@Swi.

1.5. Análise geoquímica por CG-DIC

 As amostras dos efluentes obtidas após 72h de interação no meio poroso foram
analisadas por CG-DIC. As análises forneceram fingerprints do óleo. A partir deles
calculou-se o índice de preferência de carbono (IPC), de acordo com a equação (5) e as
razões Pr/nC17 e Fi/nC18.

[2 ∑(𝑛𝐶15 −𝑛𝐶31 )]
𝐼𝑃𝐶14−32 = [𝑛𝐶 (5)
14 +2 ∑(𝑛𝐶16 −𝑛𝐶30 )+𝑛𝐶32 ]

As análises por CG-DIC foram realizadas em um cromatógrafo em fase gasosa

Agilent 6890N, com o detector do tipo ionização em chama com ar sintético, H2 e N2
como gases de chama, e com uma coluna capilar de sílica fundida HP-5 (30 m x 0,32 mm
x 0,25 μm). A programação de temperatura do forno foi de 40 °C a 320 °C 2,5 °C/min) e
mantido em isoterma a 320 °C por 18 min. A temperatura do injetor foi de 280 °C e do
detector de 340 °C. O gás de arraste utilizado foi o hélio, com injeção sem divisão de fluxo.
Foi injetado aproximadamente 10 mg de cada amostra diluídas em diclorometano na
concentração de 0,02 mg/μL.