Planejamento de

Experimentos – DOE

Janeiro, 2016
 Introdução 2

O planejamento de experimentos (“Design of Experiments” – DOE) utiliza a estatística para aperfeiçoar o

sistema, de modo a atingir resultados cada vez melhores. É uma ferramenta de grande valia para a
aplicação dos fundamentos Lean – Seis Sigma, bastante útil na fase “Improve” do roteiro DMAIC.

Uma forma de se aplicar o DOE é utilizar um conjunto de ciclos PDSA: em cada ciclo, se planeja o
experimento (“Plan” – P), se realiza o experimento (“Do” – D), se estuda o resultado (“Study” – S),
buscando compreender os resultados obtidos e tirar conclusões a respeito do funcionamento do sistema,
e se planeja a próxima ação (“Act” – A), que pode ser a mudança imediata dos parâmetros operacionais
ou a realização de um novo ciclo de experimentos planejados.
 Introdução – Conceitos Fundamentais 3

 Lei central da melhoria: um sistema produz exatamente os resultados para os quais está
programado para produzir. Assim, quaisquer que sejam os produtos do sistema, e qualquer que seja o
grau de variação dos resultados, o fato de eles terem sido obtidos é uma consequência natural da forma
como o sistema foi construído e é operado. Mudanças serão possíveis apenas pela eliminação de
causas especiais que por ventura atuem (caso o processo esteja fora de controle estatístico) ou pela
mudança estrutural do sistema (caso o processo esteja sob controle estatístico).

 A tentativa de obtenção de máximo rendimento por cada componente individual do sistema não
necessariamente leva ao rendimento máximo do sistema. Langley et al (2011) afirmam que “pessoas em
sistemas normalmente trabalham para propósitos distintos, todas tentando otimizar seu próprio sistema. Tomar
medidas que ajudem as pessoas a pensarem em si mesmas como parte do mesmo sistema pode dar-lhes um
propósito comum e constituir uma base para otimizar o sistema maior”. Deming (2003), por sua vez, afirma que “a
implementação de melhorias pode demandar testes simultâneos para dois ou mais fatores, com a utilização de
métodos estatísticos adequados. Quando executados separadamente, testes para dois ou mais fatores podem
negligenciar a interação dos fatores entre si. Um exemplo comum seria a ingestão simultânea de bebidas
alcoólicas e ansiolíticos. O resultado dessa mistura é a perigosa exacerbação dos efeitos de ambas as substâncias”.
Introdução – Definição de DOE 4

“Um conjunto de abordagens e métodos que visam a aumentar o grau de compreensão e

aprendizado sobre sistemas, processos e produtos, sendo adequado para o entendimento de
variações, mudanças e interações entre fatores que os constituem” (LANGLEY et al, 2011).
A ferramenta do planejamento de experimentos que será abordada aqui é o planejamento fatorial,
detalhado em profundidade em Box, Hunter e Hunter (2005). Os experimentos planejados por esta
metodologia são organizados de modo a permitir que vários fatores sejam estudados
simultaneamente, possibilitando a compreensão das interações ou efeitos sinergéticos existentes
entre eles (LANGLEY et al, 2011).
 O Fatorial Completo 5

No método fatorial são realizadas mudanças deliberadas em uma ou mais variáveis de processo (fatores)
com o objetivo de observar o efeito destas mudanças em uma ou mais variáveis, chamadas variáveis resposta.
Em outras palavras, o usuário “empurrasse” levemente o sistema em várias direções, de modo a observar
como ele se comporta. Uma dificuldade comum aos menos experientes é converter a linguagem dos
estatísticos em termos que tenham significado para a sua situação real. Tendo isto em vista, o leitor deve
manter em mente as seguintes nomenclaturas:

• Os fatores são definidos como as variáveis (causas) cujas influências sobre as variáveis respostas (os
efeitos) estão sendo analisadas no experimento. Cada fator apresenta diferentes níveis, as diferentes
formas com que o fator se apresenta no estudo. Por sua vez, os níveis recebem um determinado
tratamento, a combinação específica de níveis dos fatores que é estudada no experimento.

• A variável resposta, ou simplesmente resposta, é a variável de interesse analisada no experimento (é aquilo

que o experimentador mede diretamente). O valor da variável resposta em cada combinação de níveis de
fatores é registrado em cada ensaio do experimento. A unidade básica para a qual é atribuído um tratamento
e na qual são medidas uma ou mais respostas é a unidade experimental. O experimento pode ser realizado
em mais de uma unidade experimental, o que constitui uma replicação, ou pode ser realizado mais de uma
vez na mesma unidade operacional, o que constitui uma repetição.
O Fatorial Completo 6

Todo experimento deve ter a ordem de realização de seus ensaios aleatorizada, ou seja, devem
ser realizados sem um padrão previamente definido, ao acaso. Uma forma de garantir isso é
utilizando um software que gere números aleatórios, e os associe à ordem dos experimentos (o
Microsoft Excel possui uma função de números aleatórios e o Minitab pode planejar experimentos
desta forma).
À medida que certo experimentador adquire experiência com a técnica por ele utilizada, seu
procedimento é feito de maneira cada vez mais correta, de modo a conferir maior precisão às
respostas aferidas. Caso os experimentos sejam realizados em ordem aleatória, não haverá uma
sequência específica de dados com maior precisão que as demais – os últimos experimentos têm
maior precisão, já que o operador do processo tem mais experiência - o que prejudicaria a avaliação
dos efeitos dos fatores sobre a variável resposta.
O Fatorial Completo 7

Serão estudados aqui experimentos que envolvem uma única variável resposta e um número n
de fatores (n é um número qualquer). Como dito, os fatores são as partes do sistema (por
exemplo, os parâmetros de ajuste de uma máquina) que podem ser modificadas.
A variável resposta será chamada Y, e os n fatores, X1, X2, ... , Xn. Cada fator terá 2 níveis, + e
-. Pode haver, também, um valor central Yo, que seria, por exemplo, uma condição de operação
anterior e o experimentador tenta aperfeiçoar.
Todo experimento fatorial será balanceado, o que significa que os níveis de fatores escolhidos são
os mesmos em todos os ensaios. Os fatores correspondentes ao valor central possuem níveis
correspondentes à média dos níveis escolhidos para cada fator (são pontos médios, centrais). Os
fatores são simétricos em relação aos fatores correspondentes ao valor central.
Um experimento com estas características será dito um experimento
2𝑛
Ou seja, n fatores, cada um com dois níveis. O total de ensaios a ser realizado será igual a 𝟐𝒏 .
Existirá um nível definido como superior, o nível +, e um nível definido como inferior, o nível
O Fatorial Completo 8

É importante se destacar que a escolha do que é um nível superior ou inferior é

arbitrária e do experimentador. Os níveis podem ser variáveis numéricas ou categóricas.
Em um experimento que visa aferir os efeitos das combinações de corantes sobre a cor
final de um plástico produzido em uma fábrica, podem ser atribuídos valores numéricos às
cores finais, obtidos por uma técnica analítica, ou apenas valores categóricos. O
experimentador poderia definir o nível + como a cor preta, o nível – como a cor branca, e o
valor central como a cor cinza (ou não definir nenhum valor central). Em outro estudo, que
vise aferir os efeitos das ferramentas de corte sobre a presença de riscos em um piso
cerâmico produzido em certa fábrica, o nível + poderia ser definido como a ausência de
riscos e, o nível -, como a presença de riscos.
Para facilitar o entendimento, é comum a representação dos fatores por letras, A, B, C, ... ,
e a codificação dos níveis como {+, -}, {0, 1} ou {1, 2}. Um tratamento será qualquer
combinação de níveis de fatores.
 O Fatorial Completo – Erros Experimentais 9

Em qualquer experimento, haverá erros experimentais. O termo erro experimental não se refere,
necessariamente, às falhas de procedimento ou aos erros grosseiros que possam ocorrer, mas sim à
variabilidade que ocorre nas respostas devido à atuação de fatores não controláveis pelo
operador. As principais causas de erros são:
a) Variabilidade existente entre as unidades experimentais: cada unidade apresenta um conjunto
específico de propriedades e características físicas, químicas e biológicas, fazendo com que as
respostas replicadas possam apresentar valores diferentes, mesmo que os fatores tenham sido tratados
de maneira semelhante.
b) Impossibilidade de se manter uniformes as condições de realização de certo experimento: não há
como controlar a forma como o ambiente atua sobre os fatores. Duas reações químicas que ocorram
com os mesmos níveis de fatores podem ter diferenças mínimas de ambiente, não detectáveis, que
levem a pequenas variações, ou mesmo a posição espacial ou a condição operacional do sensor pode
diferir minimamente, levando às variações.

Mais uma vez, é imperativo que o experimentador entenda que o próprio sistema de
medição apresenta variações, e que uma mesma grandeza medida no mesmo equipamento, em
diferentes momentos, pode apresentar resultados ligeiramente diferentes.
O Fatorial Completo – Fundamentação Matemática 10

Esta seção visa à satisfação dos leitores que busquem compreender a construção teórica do
método, e pode ser pulada sem prejuízo da leitura. O leitor deve apenas estar atento às
notações A, B e AB, que serão utilizadas para planejar o experimento.
O fatorial é baseado em hipóteses de relações lineares, em curtos intervalos de variação.
Suponha um experimento com dois fatores, A e B, e dois níveis, {+, -}. É, portanto, um experimento 22 = 4
ensaios a se realizar. O tratamento, que indica os ensaios que devem ser realizados, é: {--, -+, +-, ++} e
será obtida uma função resposta da forma:

𝑌 = 𝑎𝐴 + 𝑏𝐵 + 𝑐𝐴𝐵

Nesta função, “a” é o efeito do fator A, “b” é o efeito do fator B, e “c” é o efeito da interação entre os
fatores A e B. É notável que esta função constitui uma aproximação linear, ou seja, uma aproximação
matemática para um comportamento de padrão desconhecido. Quanto mais experimentos forem
realizados, com níveis cada vez mais refinados, mais precisa será esta aproximação.

A detecção do efeito da interação entre dois fatores é, como já afirmado, o grande diferencial da
metodologia DOE. As notações para a interação de dois fatores A e B são: A*B, AxB ou AB.
O Fatorial Completo – Fundamentação Matemática 11

a) Em um experimento 2² (4 ensaios):
 2 efeitos principais: A e B;
 1 interação de 2 fatores: AB;
 𝑌 = 𝑎𝐴 + 𝑏𝐵 + 𝑐𝐴𝐵.

b) Em um experimento 23 (8 ensaios):
 3 efeitos principais: A, B, C;
 3 interações de 2 fatores: AB, AC, BC;
 1 interação de 3 fatores: ABC;
 𝑌 = 𝑎𝐴 + 𝑏𝐵 + 𝑐𝐶 + 𝑑𝐴𝐵 + 𝑒𝐴𝐶 + 𝑓𝐵𝐶 + 𝑔𝐴𝐵𝐶.

c) Em um experimento 24 (16 ensaios):

 4 efeitos principais: A, B, C, D;
 6 interações de 2 fatores: AB, AC, AD, BC, BD, CD;
 4 interações de 3 fatores: ABC, ABD, ACD, BCD;
 1 interação de 4 fatores: ABCD.
 𝑌 = 𝑎𝐴 + 𝑏𝐵 + 𝑐𝐶 + 𝑑𝐷 + 𝑒𝐴𝐵 + 𝑓𝐴𝐶 + 𝑔𝐴𝐷 + ℎ𝐵𝐶 + 𝑖𝐵𝐷 + 𝑗𝐶𝐷 + 𝑘𝐴𝐵𝐶 + 𝑙𝐴𝐵𝐷 + 𝑚𝐴𝐶𝐷 + 𝑛𝐵𝐶𝐷 + 𝑜𝐴𝐵𝐶𝐷.
O Fatorial Completo – Planejando o Experimento 12

O planejamento de experimentos pode ser esquematizado em uma tabela, que facilita

sua compreensão. Para um experimento do tipo 2² (2 fatores, 4 experimentos):

A B
- -
+ -
- +
+ +
Y (resposta obtida em
AB cada combinação de
nível)
+ Y1
- Y2
- Y3
+ Y4

Na realização do experimento, os níveis que são variados são os dos fatores manipuláveis, A e B.
Uma regra prática é: o nível da interação de dois ou mais fatores será + se o produto dos níveis
de cada fator for +, e será – se o produto dos níveis for -. Assim, se o nível de A for -, e o nível de B
for -, o produto dos dois será +, e o nível de AB será +. Da mesma forma, se o nível de A for – e o
nível de B for +, o nível de AB será -. Os valores Y indicados na tabela devem ser substituídos
pelos valores obtidos ao fim do experimento, para cada combinação.
O Fatorial Completo – Determinando os efeitos 13

Para encontrar o efeito:

 Toma-se a média aritmética de todos os valores Y de variável resposta para os quais o nível seja
+;
 Subtrai-se deste valor a média aritmética de todos os efeitos para os quais o nível seja -;
 O valor obtido é o efeito desejado. Caso a média dos níveis - seja maior que a dos níveis +, o
valor encontrado será negativo.
O Fatorial Completo – Determinando os efeitos 14

Exemplos:

Efeito de A (“a”):
𝑆𝑜𝑚𝑎 𝑑𝑒 𝑡𝑜𝑑𝑜𝑠 𝑜𝑠 𝑌 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑜𝑠 𝑞𝑢𝑎𝑖𝑠 𝑜 𝑛í𝑣𝑒𝑙 𝑑𝑒 𝐴 é + 𝑆𝑜𝑚𝑎 𝑑𝑒 𝑡𝑜𝑑𝑜𝑠 𝑜𝑠 𝑌 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑜𝑠 𝑞𝑢𝑎𝑖𝑠 𝑜 𝑛í𝑣𝑒𝑙 𝑑𝑒 𝐴 é −
𝑎= −
2 2

𝑌2 + 𝑌4 − 𝑌1 + 𝑌3
𝑎=
2
Efeito de B (“b”):
𝑆𝑜𝑚𝑎 𝑑𝑒 𝑡𝑜𝑑𝑜𝑠 𝑜𝑠 𝑌 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑜𝑠 𝑞𝑢𝑎𝑖𝑠 𝑜 𝑛í𝑣𝑒𝑙 𝑑𝑒 𝐵 é + − 𝑆𝑜𝑚𝑎 𝑑𝑒 𝑡𝑜𝑑𝑜𝑠 𝑜𝑠 𝑌 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑜𝑠 𝑞𝑢𝑎𝑖𝑠 𝑜 𝑛í𝑣𝑒𝑙 𝑑𝑒 𝐵 é −
𝑏=
2

𝑌3 + 𝑌4 − 𝑌1 + 𝑌2
𝑏=
2
Efeito de AB (“c”):
𝑆𝑜𝑚𝑎 𝑑𝑒 𝑡𝑜𝑑𝑜𝑠 𝑜𝑠 𝑌 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑜𝑠 𝑞𝑢𝑎𝑖𝑠 𝑜 𝑛í𝑣𝑒𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝐵 é + − 𝑆𝑜𝑚𝑎 𝑑𝑒 𝑡𝑜𝑑𝑜𝑠 𝑜𝑠 𝑌 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑜𝑠 𝑞𝑢𝑎𝑖𝑠 𝑜 𝑛í𝑣𝑒𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝐵 é −
𝑐=
2

𝑌1 + 𝑌4 − 𝑌2 + 𝑌3
𝑐=
2
O Fatorial Completo – Planejando o Experimento 15

Vamos agora planejar um experimento maior, do tipo 2³ (3 fatores, 8 experimentos):

A B C AB AC BC ABC Y
- - - + + + - Y1
+ - - - - + + Y2
- + - - + - + Y3
+ + - + - - - Y4
- - + + - - + Y5
+ - + - + - - Y6
- + + - - + - Y7
+ + + + + + + Y8

Neste caso, AB, AC e BC são as interações dois a dois, e ABC é a interação dos três ao mesmo
tempo. Mais uma vez, é importante destacar que cada Y representa a resposta obtida quando o
sistema é operado com certa combinação de fatores. Y4, por exemplo, é a função resposta quando A
e B são operados com nível + e C é operado com nível -. Apesar de na tabela estarem ordenados,
os experimentos devem ser realizados em ordem aleatória.
O Fatorial Completo – Determinando os efeitos 16

Como exemplo, será calculado o nível da interação ABC, chamado pela letra “g”. O método de
calcular o efeito é exatamente o mesmo já utilizado:

𝑆𝑜𝑚𝑎 𝑑𝑒 𝑡𝑜𝑑𝑜𝑠 𝑜𝑠 𝑌 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑜𝑠 𝑞𝑢𝑎𝑖𝑠 𝑜 𝑛í𝑣𝑒𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝐵𝐶 é + 𝑆𝑜𝑚𝑎 𝑑𝑒 𝑡𝑜𝑑𝑜𝑠 𝑜𝑠 𝑌 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑜𝑠 𝑞𝑢𝑎𝑖𝑠 𝑜 𝑛í𝑣𝑒𝑙 𝑑𝑒 𝐴𝐵𝐶 é −
𝑔= −
4 4

𝑌2 + 𝑌3 + 𝑌5 + 𝑌8 − 𝑌1 + 𝑌4 + 𝑌6 + 𝑌7
𝑔=
4
O Fatorial Completo – Analisando o experimento 17

Ao fim do experimento, é possível comparar, em um gráfico de Pareto (veja aqui como construir
um Pareto utilizando o Microsoft Excel), a intensidade relativa de cada efeito e qual (ou quais) são
de fato significativo(s) para a resposta analisada. O gráfico de Pareto também revela se existe
realmente interação entre os fatores.
Para encontrar a combinação de fatores que maximiza o resultado da variável
resposta, pode ser feita a avaliação dos resultados obtidos para os níveis, bem como é possível
construir diagramas de interação, que permitem uma visualização mais rápida e um maior grau de
aprendizagem.

Apesar de aparentar ser um procedimento bastante complexo, a execução e análise do fatorial pode
ser bastante otimizada pelo uso de ferramentas computacionais. Será mostrado, a seguir, um estudo
de caso real com um guia de como proceder utilizando o Minitab® 17. Este software possui diversos
recursos: gera a matriz de experimentos, pode criar uma ordem aleatória para a realização deles, e é
capaz de construir gráficos de Pareto, diagramas de interação, fornecer os valores da análise acima
e sugerir a melhor receita de fatores (receita campeã).
Estudo de caso em uma planta química 18

Uma grande empresa produtora de solventes, localizada na região metropolitana de

Campinas – SP, possuía em sua fábrica o seguinte problema: a partir de um reagente A,
sua matéria-prima, a empresa produz o produto B, que é vendido no mercado regional.
Contudo, o produto B pode reagir novamente com A e formar um terceiro produto, C. Não
só não existe mercado para C, como C é um veneno do catalisador do processo, ou seja,
inutiliza permanentemente o catalisador, o componente mais caro do processo em
questão, gerando enormes prejuízos. Por questões de sigilo comercial, a empresa, que
teve seu nome preservado, não pode divulgar qual a real identidade dos compostos A, B
e C. A empresa forneceu apenas as curvas cinéticas experimentais, que mostram a
velocidade da reação para diferentes condições operacionais, normalizada como fração
de conversão total.
Estudo de caso em uma planta química 19

Após estudos levando em conta a teoria do projeto e desenvolvimento de reatores

químicos, chegou-se à seguinte configuração para a operação do sistema de reatores:
Estudo de caso em uma planta química 20

As condições de processo inicialmente adotadas pela empresa são mostradas no

fluxograma: vazão de reciclo Qr = 0 e T = 2ºC. Foi fornecido, também, que a massa
específica do fluido é aproximadamente constante em todo o processo, e igual a
800 g/L = 800 kg/ m³.

As reações químicas envolvidas podem ser representadas por:

𝑅𝑒𝑎çã𝑜 1: 2𝐴 → 𝐵
𝑅𝑒𝑎çã𝑜 2: 𝐴 + 𝐵 → 𝐶
Estudo de caso em uma planta química 21

A partir de então, definiram-se duas variáveis de processo que poderiam ser

modificadas (os fatores): a temperatura de alimentação do processo T e a vazão de
reciclo Qr no primeiro reator. Vazão de reciclo é simplesmente uma quantidade de
material que, após deixar o reator (representado no fluxograma por um tubo, com um
retângulo em seu interior), é redirecionada à entrada do reator (diz-se que esta
quantidade foi reciclada, pois existem reagentes químicos que não foram convertidos em
produto de interesse). Não é economicamente viável para a empresa que as vazões de
reciclo possuam valores diferentes, devido ao aumento do custo de controle e
manutenção que um ajuste assim provocaria.
Como a reação C jamais pode ser eliminada, apenas minimizada, o objetivo é maximizar
a seletividade de B em relação a C, ou seja, a relação B/C entre a quantidade dos
produtos formados. Ou seja, a função resposta analisada é a relação de produtos
formados, B/C.
Estudo de caso em uma planta química 22

Este caso mostra como a análise fatorial pode ser usada conjuntamente a várias
outras ferramentas científicas para levar à melhoria de um processo. A empresa
procedeu à análise cinética química clássica, levantando os dados de como as reações
se comportam, e o desafio passou a ser utilizar estes dados de uma forma que
levasse à maximização da seletividade do processo.
Além disso, este exemplo mostra a dificuldade às vezes encontrada por profissionais
de melhoria para compreender dados técnicos e utilizá-los de modo a melhorar o
sistema.
Estudo de caso em uma planta química 23

Os profissionais que procederam ao estudo forneceram duas tabelas. A primeira mostra a relação
entre a porcentagem de produto B (representada na tabela por fB) obtido em função da temperatura
de alimentação no reator utilizada. Na segunda tabela, é mostrada a porcentagem de produto C
obtida, representada por fC. experimentais. Outros valores, dentro do intervalo de medição, podem
ser obtidos pela técnica de interpolação linear.
Cada curva t representa um diferente parâmetro chamado tempo espacial, a relação entre o
volume do reator e a vazão de entrada nele (soma da vazão de alimentação, um valor fixo, com a
vazão de reciclo Qr). Este parâmetro foi fornecido pois é conhecido entre os profissionais da área
que ele tem impacto significativo sobre o comportamento das reações químicas.
Estudo de caso em uma planta química 24

t = 5 min t = 15 min t = 30 min t = 60 min t = 90 min

T (ºC) fB T (ºC) fB T (ºC) fB T (ºC) fB T (ºC) fB

0 0,140 0 0,162 0 0,200 0 0,258 0 0,293

2 0,160 2 0,198 2 0,230 2 0,280 2 0,320

3 0,170 3 0,215 3 0,247 3 0,299 3 0,337

4 0,168 4 0,212 4 0,244 4 0,298 4 0,335

6 0,164 6 0,210 6 0,242 6 0,297 6 0,333

8 0,163 8 0,209 8 0,240 8 0,290 8 0,333

10 0,160 10 0,200 10 0,237 10 0,280 10 0,320

12 0,157 12 0,190 12 0,220 12 0,270 12 0,310

14 0,140 14 0,178 14 0,207 14 0,260 14 0,298

Estudo de caso em uma planta química 25

t = 5 min t = 15 min t = 30 min t = 60 min t = 90 min

T (ºC) fC T (ºC) fC T (ºC) fC T (ºC) fC T (ºC) fC

0 0,0005 0 0,0015 0 0,0019 0 0,0031 0 0,0049

2 0,0010 2 0,0019 2 0,0031 2 0,0048 2 0,0064

3 0,0013 3 0,0023 3 0,0036 3 0,0052 3 0,0070

4 0,0017 4 0,0028 4 0,0041 4 0,0057 4 0,0076

6 0,0020 6 0,0032 6 0,0048 6 0,0064 6 0,0082

8 0,0022 8 0,0038 8 0,0052 8 0,0070 8 0,0089

10 0,0027 10 0,0041 10 0,0055 10 0,0076 10 0,0092

12 0,0029 12 0,0044 12 0,0058 12 0,0078 12 0,0096

14 0,0029 14 0,0045 14 0,0059 14 0,0079 14 0,0097

Estudo de caso em uma planta química 26

Percebe-se a enorme dificuldade em interpretar dados técnicos como estes, inclusive para um
engenheiro químico experiente, e a dificuldade ainda maior para gerar melhorias a partir destes
dados. Uma forma rápida e metódica de se analisar estes dados é por meio de um
planejamento fatorial completo do tipo 2², cujos fatores são a temperatura de entrada e a
vazão de reciclo, e a variável resposta é a seletividade B/C.
Estudo de caso em uma planta química 27

Deixaremos de lado aqui a análise de como determinar os níveis dos fatores, que, em uma
situação real, deve ser feita conjuntamente pelos profissionais de melhoria e pelos
profissionais com experiência na operação do processo, responsáveis por repassar
informações de caráter técnico. Para este caso, decidiu-se pelo seguinte delineamento fatorial:

Fator Nível - Nível +

Temperatura de entrada T
0 14
(ºC)

Vazão de reciclo Qr (kg/h) 0 3800

A função resposta Y foi definida como a razão entre %B e %C (Y é o resultado da divisão de fB

por fC).
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 28

No menu superior, selecione Stat > DOE > Factorial > Create Factorial Design, para iniciar o
procedimento de criar um planejamento fatorial de experimentos.
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 29

Percebe-se que nenhuma ferramenta analítica do software estará disponível caso este procedimento
não tenha sido seguido, mesmo que o usuário tenha inserido dados na planilha previamente (o
programa não reconhecerá estes dados como um experimento fatorial planejado).
Ao clicar em “Create Factorial Design”, será mostrado o menu a seguir. É aconselhável se manter a
seleção de configurações padrão - botão onde se lê “2-level-factorial (default generators)” - para
que o software habilite todos os recursos analíticos.
 Na caixa “Number of factors”, o
usuário deve selecionar o número de
fatores que serão analisados no
experimento (o Minitab 17 é capaz de
analisar até um máximo de 15
fatores). Neste estudo, são analisados
dois fatores (vazão de reciclo e
temperatura de entrada), de modo que
a configuração padrão de 2 fatores é
mantida.
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 30

Clicando em “Display Available Designs”, o usuário é apresentado a um menu que mostra como ele
pode fracionar um experimento fatorial com o total de fatores escolhidos (a técnica do experimento
fracionado, que não é abordada neste E-book, e é bastante útil para se limitar o número de fatores a
ser estudados). Para um experimento de apenas 2 fatores, não há como fracionar. A coluna “Run”
mostra o número de análises que serão necessárias em cada experimento, sendo que os retângulos
destacados em verde, com a palavra “Full” correspondem ao experimento fatorial completo com
aquele número de fatores.
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 31

Voltando ao menu anterior, clica-se em “Designs...” para revelar o menu a seguir:

Como não existe um ponto central, a caixa “Number
of center points per block” é mantida com valor zero
(caso existisse um ponto central, esta caixa deveria
ter o valor corrigido). Como não foi trabalhado com
replicatas, a caixa “Number of replicates for corner
points” é mantida com o valor padrão igual a 1 (caso
várias repetições tenham sido realizadas, o número
exato delas deve ser informado, e o Minitab exige
que este número seja igual para todos os fatores).
Como não são utilizadas várias unidades
experimentais, a caixa “Number of blocks” é mantida
com seu valor padrão igual a 1 (caso várias
unidades experimentais sejam utilizadas, o número
de unidades deve ser informado).
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 32

Ao clicar em “OK”, o usuário permitirá que novas opções possam ser acessadas no menu principal de
configuração do DOE:
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 33

O menu “Factors” permite ao usuário configurar os fatores estudados de acordo com os objetivos do
estudo:
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 34

Com um clique duplo no campo “Name”, o usuário pode alterar os nomes dos fatores analisados. No
campo “Type”, o usuário define se sua variável é numérica (“Numeric”) ou classificatória (“Text”).
Clicando no campo “Low”, define-se o valor correspondente ao nível -, ao passo que, ao se clicar no
campo “High”, define-se o valor correspondente ao nível +. Após configurar este menu para a análise
dos reatores, obtém-se:
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 35

Após clicar em “OK” para completar a configuração dos fatores, o usuário deve clicar no botão
“Options...”:

Nota-se que a configuração padrão do Minitab

mantém selecionado o botão “Randomize runs”.
Este botão é responsável por gerar uma ordem
aleatória para a realização das análises. Como não
será necessário neste caso, o botão pode ser
desmarcado.
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 36

No menu “Results...” o usuário pode selecionar resultados extras a ser mostrados. Clicando
finalmente em “OK”, o Minitab gera a planilha de realização do experimento fatorial, mostrada a
seguir:
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 37

O software não gera uma coluna para a variável resposta. O usuário deve utilizar as colunas C7, C8,
C9,... em sequência, para registrar as variáveis respostas que desejar. Colocando, então, na coluna
C7 a variável resposta “Seletividade (B/C)”:
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 38

Para calcular o valor da Seletividade (B/C), basta o profissional de melhoria responsável pela análise
utilizar as curvas cinéticas fornecidas: em cada curva, é obtido um valor de %B e um valor de %C
para cada temperatura (0 ou 14 ºC) e cada tempo espacial (t = 5 min para Qr = 3800 kg/h, e t = 24
min para Qr = 0). Basta, então, dividir %B por %C:
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 39

Agora é possível utilizar as ferramentas de análise fatorial:

Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 40

Ao selecionar o menu “Analyze Factorial Design...”, é mostrado o menu a seguir:

Na caixa “Responses” é preciso selecionar a variável

resposta que será analisada. Neste caso, a única
variável é C7, devendo ser dado um clique duplo
sobre ela. No menu “Graphs”, o usuário deverá se
certificar de que está selecionada a opção para
mostrar o diagrama de Pareto.
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 41

Ao clicar em “OK”, será mostrado o gráfico de Pareto, que mostra as intensidades relativas dos
efeitos. O diagrama de Pareto mostra que o efeito mais significativo é o da temperatura, sendo a
interação entre os fatores menos significativa.
Pareto Chart of the Effects
(response is Seletividade (B/C); α = 0,05)
Term

Factor Name
A Temperatura de entrada T (ºC)
B Vazao de reciclo Qr (kg/h)
A

AB

0 20 40 60 80 100 120 140 160

Effect
Lenth’s PSE = 137,025
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 42

Uma análise importante a ser feita é a do diagrama de interações. Para exibi-lo, o usuário deve
selecionar a opção “Factorial Plots...”:
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 43

Será mostrado ao usuário o menu a seguir, no qual ele deve selecionar as variáveis que se deseja
analisar. Como existem apenas 2, ambas devem ser selecionadas:
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 44

Ao se clicar em “OK”, será mostrado o diagrama de interações:

O diagrama da interação 2 a 2 fornece a receita ótima

para estes níveis de fatores: vazão de 3800 kg/h
temperatura igual a 0 ºC. Como o efeito da vazão é
menos pronunciado, e é perceptível que a vazão que
melhora o resultado estará próxima a 3800 kg/h, para o
segundo fatorial, os níveis foram definidos como
3000 (t = 6min é o tempo espacial correspondente) e
3800 kg/h. No caso da temperatura, cuja variação já era
pequena e na qual se percebe uma melhoria com o uso
de temperaturas mais baixas, os novos níveis foram
definidos como 0 e 7 ºC.
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 45

Modificando a análise para levar em conta estes novos níveis, obtém-se um novo diagrama de
Pareto, cujo resultado mostra um efeito bastante predominante:

Pareto Chart of the Effects

(response is Seletividade (B/C); α = 0,05)
Term

Factor Name
A Temperatura de entrada T (ºC)
B Vazao de reciclo Qr (kg/h)
A

De acordo com o diagrama, o efeito significativo é o da

B temperatura, sendo o da vazão bem menor, e o fator de
interação dois a dois é ainda menor.
AB

0 50 100 150 200

Effect
Lenth’s PSE = 32,475
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 46

O diagrama de interação permite obter a resposta ótima:

O diagrama da interação dois a dois mostra duas retas

quase paralelas que indicam que o aumento da vazão,
entre estes níveis, leva sempre à melhoria, e que o uso
da temperatura mais baixa maximiza o resultado. A
receita ótima obtida é, mais uma vez, dado por: vazão
de 3800 kg/h temperatura igual a 0 ºC, com
seletividade B/C igual a 280,0. Como as diferenças
numéricas obtidas para B/C passam a ser cada vez
menores e existem erros associados aos métodos
numéricos de interpolação, foi considerado
desnecessário o teste para temperaturas menores.
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 47

Além disso, o Minitab fornece a função resposta (destacada em vermelho):

𝑆𝑒𝑙𝑒𝑡𝑖𝑣𝑖𝑑𝑎𝑑𝑒 (𝐵/𝐶) =
74,32 − 0,3429𝑇𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 𝑇 º𝐶
+0,05413𝑉𝑎𝑧𝑎𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑐𝑖𝑐𝑙𝑜 𝑄𝑟 (𝑘𝑔/ℎ)
−0,0075(𝑇𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑑𝑎 𝑇 º𝐶 )(𝑉𝑎𝑧𝑎𝑜 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑐𝑖𝑐𝑙𝑜 𝑄𝑟 (𝑘𝑔/ℎ))
Estudo de caso em uma planta química – Utilizando o Minitab 17 48

Este exemplo mostra como a análise fatorial pode levar a uma leitura eficiente dos dados
experimentais e como ela permite que se verifique interações entre os fatores de processo, não
perceptíveis pelas metodologias que visam otimizar individualmente o valor de cada variável.
Neste exemplo, foi possível levar um sistema bastante complexo de um valor inicial de seletividade
igual a 78,1 ao valor de 280,0, um aumento de 258,5%. Não foi realizado qualquer gasto extra,
apenas foram utilizados os dados já disponíveis. Para se compreender a dimensão do que isto
representa, é possível fazer a seguinte estimativa: um dos principais produtos fabricados pela
empresa é obtido, em uma das suas possíveis rotas sintéticas, com uso de um catalisador
molecular conhecido como PTC. A Sigma-Aldrich, um dos principais fabricantes de reagentes
químicos de alta pureza, anuncia em sua página na internet a venda do PTC por cerca de R$52,56
o mg. Supondo que cada molécula formada de C inutilize uma molécula de PTC, na situação
inicial, para cada mol (6,02 x 1023) de moléculas formadas de B, a empresa apresentava um
prejuízo de R$333,25 apenas com a perda do catalisador. Na nova situação, o prejuízo foi reduzido
a R$92,95 por mol de B formado, uma economia de 72,1% no custo do catalisador, sem se
levar em conta o aumento da lucratividade devido ao enorme aumento na produção do produto
comercializado. Para aqueles que não estão familiarizados com a noção de mol, 1 mol de água
equivale a cerca de apenas 18 g, e um mol de PTC equivale a 495,19 g. Considerando o enorme
volume produzido pela empresa, que fabrica commodities químicas, percebe-se a grande
economia possível.
Considerações Finais 49

Os experimentos planejados pelo método fatorial encontram, como é perceptível, enorme aplicação,
seja na pesquisa científica, no trabalho de melhoria operacional de uma fábrica, ou na melhoria dos
processos internos de uma instituição. As variáveis podem ser numéricas ou classificatórias,
representando as mais diversas características, o que fornece poder e abrangência à metodologia.
Fischer percebeu que, ao se realizar experimentos fatoriais, as variáveis não controladas,
presentes durante a realização dos ensaios, funcionam como fator de replicação, não sendo
necessária a realização de uma grande quantidade de repetições. Além disso, os experimentos
2n possuem uma estrutura que permite a obtenção de informações sobre os erros experimentais
mesmo na ausência de replicações e repetições. Isto não significa, contudo, que o uso destas
técnicas não seja válido: repetições aumentam o grau de confiança sobre os dados obtidos, e
replicações fornecem informações sobre a influência de fatores desconhecidos ou não
controláveis, como os ambientais.
A escolha dos fatores e do uso ou não de fracionamento deve obedecer a diversos critérios, como o
objetivo que se deseja alcançar e os recursos disponíveis à realização dos experimentos. A escolha
dos níveis de um fator, por sua vez, deve envolver tanto o conhecimento técnico disponível sobre o
processo ou o produto estudado, quanto as condições nas quais o estudo pode ser feito.
Referências Bibliográficas 50

[1] BOX, George; HUNTER, J. Stuart; HUNTER, William. Statistics for Experimenters. Design,
Innovation and Discovery. Second Edition. John Wiley and Sons, Inc, 2005. 633p.

[2] DEMING, W. Edwards. Saia da Crise - As 14 lições definitivas para controle de qualidade de
W. Edwards Deming. São Paulo: Futura, 2003. 503p.

[3] LANGLEY, Gerald; MOEN, Ronald; NOLAN, Kevin; NOLAN, Thomas; NORMAN, Clifford;
PROVOST, Lloyd. Modelo de Melhoria – uma abordagem prática para melhorar o desempenho
organizacional. Campinas: Mercado de Letras, 2011. 554p.

[4] LEVENSPIEL, Octave. Chemical Reaction Engineering. Third Edition. John Wiley and Sons, Inc,
1999. 668p.

Autor: Marco César Prado Soares

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