TECNOLOGIA DE VÁCUO

Aplicações:

• Vácuo primário: Desgaseificação de óleos, desidratação de alimentos, embalagem de

alimentos…
• Alto vácuo: Tratamentos térmicos, deposição de filmes finos, simuladores espaciais…
• Ultra vácuo: Análises de superfícies limpas, produção de materiais de elevada pureza…
Conceitos:
1. Absorção: Retenção de gases dentro de um material (liq/sol)
2. Adsorção: Retenção de gases na superfície de um material (liq/sol)
3. Bombeamento: Extração de gases ou vapores de um material (liq/sol)
4. Condutância: Qt de gás que passa na zona de alta pressão através de uma linha de vácuo
(tempo/Δpressão)
5. Desgaseificação: Libertação de gases e vapores resultantes de 1,2 e de contaminações.
6. Fuga: Entrada de gás/vapor no sistema de vácuo.
Medidores de pressão- Em baixo vácuo (altas pressões) a pressão é medida diretamente, mas em
pressões de zero até p.ambiente é medida a partir de propriedades físicas:
• Pressão do gás: Tudo em U, Bourdon ou diafragma e MCleod (parcial)
• Termocondutividade é proporcional à viscosidade, mas dependente da pressão: Pirani e
termopar
• Ionização: Penning
Pirani (10-3 - 10-4 mbar): A resistência eléctrica dos metais aumenta com o aumento da
temperatura. Neste tipo de vacuómetro existe um filamento dentro de um tubo aquecido em
contacto com o espaço od se quer medir a pressão, o calor é retirado por átomos que colidem
com o filamento, estes recebem energia térmica e perdem-na chocando com a parede do tubo
que está a uma temperatura inferior. A perda de energia é em função do número de partículas
e por sua vez da pressão. O aumenta da pressão causa uma diminuição da temperatura do
filamento.
Penning (10-2 a 10-9 mbar): A pressão e medida indiretamente a partir de um acorrente de
ionização, um campo magnético é aplicado perpendicularmente aos elétrodos causando uma
diferença de potencial (1 a 6 KV) e uma indução magnética com centenas de Gauss.
Bombas de Vácuo (Primárias)
• Bombas Primárias mecânicas: Fazem o bombeamento a partir de Patm e são associadas a
outras bombas. i) o transporte do gás pe feito por um/dois andares de compressão. ii)
transporte do gás por transferências de momento (ejetores) iii) moléculas do gás imobilizadas
em superfícies a baixas temperaturas, sendo mais tarde recuperadas termicamente (bombas
de absorção).
• Bombas rotatórias: Asseguram o vácuo primário e atuam como compressores que extraem
os gases do sistema de bombeamento para a atmosfera.
Bombas Alto vácuo (secundárias)
• Bombas Difusoras: O ar residual, até pressões de 10-3 a 10-9 mbar, pode ser removido por
bombas difusoras para a bomba mecânica e desta para a atmosfera. As bombas difusoras
são usadas quando são requeridas velocidades de bombeamento elevadas, constantes,
durante largos períodos de tempo, para gases de tipo diferente. Funcionam como ejetores,
um aquecedor ajustado na base aquece o fluido e provoca a formação de vapor, o vapor de
óleo sobe por um tubo e é ejetado até ao inferior da bomba. Devido á diferença de
temperaturas o jato de vapor é ejetado com grande velocidade e o a gás a bombear é
 empurrado para a zona inferior onde é aquecido e obrigado a subir onde é posteriormente
sugado por uma bomba primária.
• Bombas Turbomoleculares: o momento é tranferido por impacto das moléculas com
palhetas que giram a alta velocidade
Válvulas
• Entrada de gás/ar: Utilizadas para introduzir ar ou determinadas quantidades de gás dentro
de uma câmara de vácuo, em ligação com linhas de bombeamento do sistema a bombear.
• UHV: Gate valve: Utilizadas em alto vácuo para efectuar ligações da câmara principal com
bombas de vácuo, ante-câmaras, etc.

EVAPORAÇÃO-DEPOSIÇÃO POR ÁTOMOS

Revestimento ou deposição de um filme fino podem ser:

• Deposição atómica: deposição de átomo a átomo num processo de nucleação e
crescimento;
• Deposição de partículas: formados por adição de partículas sólidas ou líquidas;
• Revestimento macios: aplicado em grandes quantidades, de uma só vez, sobre a
superfície a revestir;
• Difusão: de um dado elemento no seio da matriz do material selecionado.

Evaporação: Fonte é evaporada termicamente ou por um feixe de eletrões. O porta-substratos pode

ser aquecido e/ou polarizado, a fase evaporada de átomos condensa no susbstrato em vácuo. Como
os átomos NÃO sofrem colisões até se condensarem o filme não é uniforme e para isso:
1. Introduz-se árgon: Evaporação por dispersão de gás.
2. Intrduz-se um gás reativo
3. Reduz-se o livre percurso médio: Aumentar o número de colisões durante o transporte das
espécies entre a fonte e o substrato aumentando a uniformidade da espessura do filme

Crescimento de Filmes
1. Transição da fase a ser evaporada (sólida ou líquida) em estado gasoso: Vê-se a transição
da fase condensada para uma fase em vapor e a formação de compostos, os componentes
dos compostos podem ser introduzidos na camara em forma de vapor. (formas de
aquecimento: resistência, indução, feixes de eletrões, descargas)
2. Transporte da fase vapor da fonte de evaporação até ao substrato, sob baixas pressões
gasosas: Apresenta um fluxo molecular (baixas pressões, o percurso médio é elevando
comparado com a distância entre a fonte e o substrato) e viscoso (elevadas pressões e gás
inerte introduzido na camara)
3. Condensação do vapor no substrato com o crescimento do filme fino: depende da
energia das espécies incidentes e da temperatura do substrato da fonte dos iões etc.
Condensação e Crescimento do filme fino
Átomos que chocam contra a superfície do substrato em vácuo ou são reflectidos
imediatamente ou re-evaporados após algum tempo ou condensam-se na superfície do
substrato. Se os átomos não reagem imediatamente com a superfície, terão alguma
mobilidade sobre a esta (adatomos) antes de serem condensados na superfície. As colisões
provocam um filme puro, baixa incorporação de gases ou materiais estranhos e não há
reações químicas com gases residuais.
Implementação da evaporação (EQUIPAMENTOS)
1. Câmara de vácuo: Feita de aço inox, paredes com sistema de circulação de água e passadores
de corrente e tensão, volume variável.
2. Porta substratos: Permite o aquecimento do substrato viabilizando a obtenção de um filme
cristalino , apresenta um movimento de rotação para se obter um filme uniforme.
3. Sistema de vácuo: Composto por uma bomba mecânica, uma bomba difusora e medidores de
pressão.
4. Fonte evaporação: A escolha é feita mediante o material que se quer evaporar e a taxa de
deposição, e a densidade de potencia para evaporar o material, é preciso evitar a contaminação
e as reações químicas que envolvem o composto tendem a criar contaminantes que são
incorporados nos filmes:
4.1. Resistência: Material refratário aquecido por uma corrente e o material em contacto
evapora. O início e o fim da deposição são controlados por um obturador. A distância entre
o material refratário e o substrato é de maneira a deposição ser uniforme dado que o
substrato está a rodar. Limitações: elevadas contaminações, Dificuldade em obter
homogeneidade de espessuras, evaporação de materiais de baixo ponto de fusão, difícil ter
taxas de evaporação para materiais com elevado pontos de fusão.
4.2. Feixe de eletrões: Emissão de eletrões a partir de um filamento de tunganésio muito quente,
os ânodos são refletidos contra o material a evaporar e os eletrões são defletidos por campos
magnéticos para a fonte de calor não ficar exposta ás partículas evaporadas. O feixe eletrões
é focado para o material fonte permitindo filmes de alta pureza. Vantagens: permite altas
temperaturas, evapora quase todos os materiais ma só material tem de estar sempre na
horizontal.
4.3. Arco elétrico (CAE): Evaporação do material através de descarga de correntes elétricas. faz-
descarga de alta intensidade entre o cátodo (material a depositar) e o ânodo (que circunda
o cátodo). O material da superfície do catado evapora devido á forte concentração de
energia localizada (arco elétrico). A ejeção do material por evaporação é rápida. Vantagens:
Elevado grau de ionização do material evaporado, o material funde pontualmente no local
de incidência, logo há evaporação para qualquer posicionamento do arco elétrico.
Desvantagens: Formação de gotas
4.4. Evaporação Reativa Activada (ARE): Para componentes voláteis, o gás é posto na camara
de evaporação embate no substrato consensa e deposita-se no composto. A atmosfera é
reativa, a interação das especias evaporadas com a atmosfera dá-se no substrato, o gás
reativo +e ativado pela formação de novas especies por plasma ou decomposição térmica.
É realizado em pressões elevadas. Vantagens: Elevadas taxas de deposição, Controlo preciso
da estequiometria, Melhor aderência, Desvantagens: substrato está sujeito a altas
temperaturas e deve girar. (óxidos, carbonetos e nitrets)
4.5. Evaporação por Indução: evaporação do metal é feita através da presença de uma bobina
em redor do cadinho que contém o material a evaporar. Elavada potência e aquecimento
rápido e há um controlo preciso da temperatura. Vantagens: não produz raio-x, não limite
de espessura. Desvantagens: Processo complexo e devido ao contacto do cadinho com o
material há porbabilidade de contaminação.

ESTRUTURA E PROPRIEDADES DOS FILMES PRODUZIDOS POR EVAPORAÇÃO.

Propriedades físicas dependem: morfologia, defeitos, impurezas;
Parâmetros de deposição: Natureza do substrato, Temperatura do substrato durante a
deposição, Taxa de deposição, Espessura do filme, Ângulo de incidência da “corrente” de vapor,
Pressão e natureza da fase gasosa parâmetros do plasma
SPUTTERING: é uma técnica de deposição de material usada para recobrir uma superfície,
bombardeando átomos enérgicos numa câmara de vácuo.

PVD: Na técnica de PVD é aplicada uma diferença de potencial entre um cátodo (alvo) e um ânodo
(porta-substratos) dentro de uma câmara de vácuo, enquanto é introduzido de modo controlado
um gás nobre de trabalho (Ar). Os eletrões livres dentro da câmara são acelerados para longe do
elétrodo negativo, colidindo com os átomos de Ar, o que leva a perda de eletrões da camada mais
externa, ou seja, a ionização dos mesmos. Os iões de Ar colidem com o alvo arrancam átomos que
vão sendo depositadas sobre o substrato ao longo do tempo, formando um revestimento/filme. Das
várias técnicas de PVD
O plasma é obtido ionizando parcialmente um gás a baixa pressão por aplicação de uma diferença
de potencial contínua entre dois eléctrodo, podendo o plasma ser visível como uma descarga
luminosa.
O material a depositar é colocado sobre o cátodo e o substrato no ânodo.
Os iões produzidos na descarga são acelerados na bainha junto ao cátodo, adquirindo energia
suficiente para pulverizar o material do alvo. Ao colidirem com este, originam simultaneamente a
emissão de eletrões secundários.
A pulverização catódica por magnetrão geralmente apresenta melhor qualidade e uniformidade
nos filmes formados, devido à utilização de ímanes potentes atrás do cátodo confinando o plasma
numa região muito próxima do alvo, permitindo deste modo uma melhor eficiência na colisão entre
eletrões e átomos do gás e subsequente ionização.
Vantagens: Aumento das taxas de deposição; Redução pulverização das paredes de substrato e de
câmara; Aquecimento substrato reduzido devido à redução do bombardeamento de eletrões
durante a deposição; Redução de requisitos na pressão de trabalho; Facilidade de conversão para
processamento à escala industrial. Desvantagens: Utilização do alvo de geometrias planares é
geralmente inferior a 40%; Filmes porosos podem resultar de grandes distâncias entre alvo e
substrato, devido a reduzido bombardeamento de eletrões e de iões no substrato; falta de
uniformidade no plasma devido aos campos magnéticos do cátodo.

DEPOSIÇÃO QUÍMICA DE FASE VAPOR (CVD): Técnica de deposição de material sólido a partir
da reação química de moléculas gasosas, chamadas precursores, na superfície do substrato.
Procedimento: 1. Introdução dos gases reagentes e de transporte na câmara: - Fluxo e composição
2. Transporte/difusão das espécies reativas até o substrato 3. Adsorção das espécies reativas no
substrato 4. Difusão à superfície e reação química com formação do filme 5. Dessorção dos
subprodutos da reação 6. Transporte dos subprodutos da reação para a região de fluxo principal 7.
Remoção dos subprodutos gasosos da reação e gases não consumidos no processo. Pode ser
definido como a formação de um filme fino sólido pela deposição atómica ou molecular (ou a
combinação dos dois anteriores), numa superfície aquecida, sendo o sólido oriundo de uma reação
química onde os precursores estão na fase de vapor. Esta técnica faz uso de um plasma (fenómeno
físico) e pode ser empregue em revestimento de superfícies em três dimensões com qualidade,
elevada pureza e boa taxa de deposição. Os equipamentos utilizados para CVD não requerem ultra
vácuo e são bastante versáteis, possibilitando a mudança de composição durante a deposição e a
co-deposição de elementos ou compostos. Estes processos diferem dos meios pelos quais as
reações químicas são iniciadas (por exemplo, o processo de ativação) e pelas condições do processo.
Eestruturas com base CVD: Revestimento de dispositivos óticos de vidro estruturado, metalização
de semicondutores, filmes de diamantes…
COMPARAÇÕES:
Processo PVD: Inclui as tecnologias padrão de deposição de metais; É mais comum do que CVD
para metais, uma vez que pode ser realizada num processo de menor risco e mais barato em relação
ao custo dos materiais; Menor concentração de impurezas, espessura limitada mas tensões residuais
de compressão inibem a propagação de trincas, baixa resistividade, maiores taxas de deposição,
maior microdureza, melhores propriedades tribológicas e maior qualidade; Maior variedade de
deposições e camadas; Possibilidade de depositar em grandes áreas; Deposição à temperatura
ambiente; A qualidade dos filmes é inferior ao de CVD, que para os
metais significa maior resistividade e para isoladores mais defeitos; Necessita de equipamento para
rotação que permita atingir ângulos escondidos.
Processo CVD: Ideais para usar quando se pretende um filme fino com uma
melhor cobertura por degrau; Utilização duma temperatura maior gera um material com maior
qualidade e menos defeitos; Deposição de uma elevada gama de materiais embora alguns deles
sejam menos populares por causa da formação de
subprodutos perigosos durante o processamento; As altas temperaturas necessárias para promover
o processo de maneira eficiente, que em muitos casos destroem a superfície de deposição, pois os
substratos são termicamente instáveis originam grande gasto de energia e portanto, maiores custos;
O uso de precursores com alta pressão de vapor são frequentemente perigosos e algumas vezes
altamente tóxicos.
Evaporação: Átomos com baixa energia, alto vácuo, menos gás absorvido no filme, altamente
direcional, grãos maiores e mais orientados, baixa adesão, altas taxas de deposição, maior
uniformidade.
Sputtering: Átomos energia ligeiramente maior, baixo vácuo, maior adsorção, mais disperso, grãos
menores com diferentes orientações, adesão alta, baixas taxas de deposição., menor uniformidade.

ANODIZAÇÃO

Esta técnica consiste em criar uma fina camada de óxido sobre a superfície de um determinado
metal através da passagem de corrente elétrica do metal a anodizar quando este se encontra imerso
numa solução apropriada (banho eletrolítico). O material a anodizar encontra-se conectado ao
terminal positivo de uma fonte de corrente contínua, tornando-se assim, no ânodo.
Consequentemente, o cátodo é ligado ao terminal negativo e pode ser qualquer material que seja
condutor e que não reaja com eletrólito (banho eletrolítico). Durante todo o processo de anodização
é necessário ter especial atenção à densidade de corrente, com o aumento do potencial aumenta-
se o fluxo de eletrões aumentando a a taxe de anodização ( voltagem associada influencia na
espessura do oxido produzido) e à temperatura do banho que não devem ultrapassar os limites,
permite controlar o tamanho dos poros formados. Quanto maior o tempo de anodização aumenta-
se o crescimento do oxido aumentando a espessura anodizada
Vantagens: Proteção no que concerne à corrosão; Aumento do tempo de vida; Aderência à cor
melhorada; Possibilidade duma gama alargada de polimentos; Facilidade de manutenção; Custos
reduzidos no investimento e na manutenção; Tratamento de superfície pouco agressivo; Barato;
Aplicabilidade; ;durabilidade; Reprodutível.
Desvantagens: Segurança; tratamento de efluentes; utilização de ácidos.
Objetivos Tratamento de superfícies: Proteção da superfície contra a corrosão; Resistência à
oxidação a altas temperaturas; Decorativos (funcionais); Separação de fluídos
(oleofóbicos/hidrofílicos); Alterar propriedades (mecânicas, óticas, magnéticas ou térmicas);
Alteração da composição química e/ou rugosidade (benéfico para a aplicação).
Eficiência da anodização: Formação do óxido; Controlo da porosidade (tamanho e forma);
Espessura anodizada; Velocidade de anodização.
Tipos de elétrodos: É necessário que o eletrólito, além de condutor, tenha iões com capacidade
para interagir e movimentar espécies O2- e OH- responsáveis pela formação do óxido e da eficiência
e velocidade da anodização. Os eletrólitos são, regra geral, ácidos fortes, usualmente H2SO4 e/ou
H3PO4.

ATIVAÇÃO POR PLASMA

Vantagens da Ativação por Plasma e UV:Pouca geração de resíduos; Fácil manipulação;

Económico; Possibilidade de tratar superfícies de diferentes geometrias.

Plasma a baixa pressão: Forma-se numa câmara de vácuo. Vantagens: Melhor controlo dos
parâmetros do processo – tratamentos mais reprodutíveis em relação aos processos realizados à
pressão atmosférica. Desvantagens: Processo dispendioso – necessidade de bombas para
promover o vácuo.

Plasma das Propriedades Físicas e Químicas de Substratos Têxteis : Vantagens: Questão

ambiental; Elevado potencial de melhoria das propriedades de superfície das fibras- Proveniente de
modificações nas propriedades físicas e químicas resultantes da introdução de estruturas funcionais.
Melhorias: Solidez das cores, Resistência dos tecidos à lavagem, Aderência de revestimentos, Poder
molhante de fibras e tecidos.