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Química Analítica Instrumental 2018-2

QUÍMICA
TÉCNICAS DE
ANALÍTICA ANÁLISE TÉRMICA
INSTRUMENTAL

Princípios de Análise Térmica Princípios de Análise Térmica

Termogravimetria (TG) ou
A análise térmica é definida como uma série de técnicas que
medem as propriedades físicas dos materiais em função da Análise Termogravimétrica (TGA)
temperatura, quando estes são submetidos a um ciclo térmico.
Técnica termoanalítica que acompanha a variação da massa da
amostra, em função da programação de temperatura.

Termogravimetria Derivada (DTG)


Arranjo matemático, na qual a derivada da massa em relação ao
tempo (dm/dt) é registrada em função da temperatura ou tempo.

É a derivada primeira da TGA.

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O equipamento de TGA/DTG é composto basicamente pela 10 – 30 mg de amostra


termobalança que permite a pesagem contínua da amostra à
medida que ela é aquecida.

Aquecimento: 1 °C/min
até 100 °C/min até atingir
temperatura de 2000 °C.

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Princípios de Análise Térmica Princípios de Análise Térmica

Exemplo:
Resposta da análise termogravométrica:

A composição do produto depende da temperatura e do tempo de


aquecimento.

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(i) Amostra que não apresenta variação de
massa no ciclo térmico aplicado. Comparação entre curvas TGA e DTG
(ii) Rápida perda inicial de massa sugere
perda de umidade ou dessorção de
gases.

(iii) Decomposição de amostra num único


estágio.

(iv) estágios múltiplos de decomposição.

(v) estágios múltiplos de decomposição.

(vi) Ganho de massa (ex. oxidação de


metais).

(vii)Ganho de massa e posterior


decomposição. Curva difícil de ser
observada.

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Exemplo: Cerca de 8,0 mg de CaC2O4 foram analisados nas Resultado experimental:


seguintes condições: razão de aquecimento de 1°C/mim até
1000°C. As curvas TGA/DTG obtidas são:
12,59%

18,90%

29,83%

Resíduo
Calcule o percentual molar de cada produto dos três estágios e
compare com o resultado experimental.

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