UNIVERSIDADE DO VALE DO PARAÍBA

FACULDADE DE ENGENHARIAS, ARQUITETURA E URBANISMO.

CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA

ANáLISES COMPARATIVAS DE FORMULAÇÕES

COSMÉTICAS SULFATADAS X FORMULAÇÕES COSMÉTICAS NÃO
SULFATADAS

Débora Braga Isensee – 01120032

Orientador Interno: Profª. Drª. Ana Maria Barbosa

Orientador Externo: Anne Miwa Callejon de Faria Sato

São José dos Campos – SP

10 de Novembro de 2016.
 RESUMO
O fio de cabelo é constituído basicamente por três camadas, cutila (camada externa),
córtex (camada intermediaria) e medula (camada interna). Essas estruturas têm origem no
folículo, o qual fica localizado ao lado das glândulas sebáceas, responsáveis por produzir o
sebo com intuito de lubrificar os fios. Porém, fatores externos como pentear os cabelos e
passar as mãos sobre eles, transferem esse sebo da raiz para as pontas, o que acarreta em um
aspecto oleoso e sujo.
Os tensoativos são responsáveis pela detergência em formulações de shampoos, sendo
esses, moléculas que conseguem diminuir a tensão interfacial entre substâncias não miscíveis
entre si. Os tensoativos mais usados devido ao seu alto poder de detergência e baixo custo,
são os que contêm sulfatos, como, lauril sulfato de sódio e lauril éter sulfato de sódio.
Apesar de serem os mais usados, são considerados tensoativos irritantes em contato
com a pele, além de danificarem a fibra capilar quando utilizados em altas concentrações.
Sendo assim, os consumidores vêm procurando formulações alternativas que não contenham
sulfato, conhecidas como sulfate free.
O presente estudo estudou e comparou formulações contendo sulfato versus sem
sulfato em relação à performance desses produtos em formulação (impacto em viscosidade,
aparência e pH), bem como sua eficácia em cabelo (avaliação sensorial e espuma).
Foram estudadas amostras de cabelos caucasianos através de testes físico-químicos e
os resultados indicaram que não é possível comprovar a ação negativa do sulfato na fibra
capilar.

Palavras-chave: Cabelo, Sulfato, sulfate free, Xampu.

 ABSTRACT
The hair is composed of three layers, cutila (outer layer), cortex (middle layer) and medulla
(inner layer). These structures originate in the follicle, which is located next to the sebaceous
glands, responsible for producing the tallow in order to lubricate the wires. However, external
factors such as combing the hair and passing the hands over them transfer this sebum from the
root to the tips, which leads to an oily and dirty aspect.
The surfactants are responsible for detergency in fórmulations of shampoos, and reduce the
interfacial tension between substances that are not miscible..
The tensoactives are responsible for detergency in fórmulations of shampoos, which are
molecules that can reduce the interfacial tension between substances that are not miscible with
each other. The most commonly used surfactants due to their high detergency and low cost
are those containing sulfates, such as sodium lauryl sulfate and sodium lauryl ether sulfate.
Although they are most used, they are considered irritating surfactants in contact with the
skin, besides damaging the hair fiber when used in high concentrations. Therefore, consumers
have been looking for alternative fórmulations that do not contain sulfate, known as sulfate
free.
The present study studied and compared formulations containing sulfate versus sulfate free in
relation to the performance of these products in formulation (impact on viscosity, appearance
and pH) as well as their effectiveness in hair (sensory evaluation and foam).
Keywords: Hair, Sulfate, Sulfate free, Shampoo.
 Agradecimentos

Primeiramente, gostaria de agradecer a Deus, pelo dom da vida e por manter sempre
focada e determinada.

Agradeço a empresa BASF pelo fornecimento das matérias necessárias para tornar o
estudo possível, assim como, todo apoio técnico da equipe.

Agradeço também, a todos os voluntários envolvidos no trabalho, do qual

disponibilizaram seu tempo para os testes.
 Dedicatória
Dedico esse trabalho a minha família, que foi essencial para tornar tudo possível. Dedico e
agradeço todo o apoio, não só financeiro como emocional, por não terem deixado eu desistir,
por terem aguentando momentos de choros e dificuldade, e que por muitas vezes, nem eles
mesmo achando que ia dar certo, não me deixaram desistir.
Eu não sei o que seria de mim sem o incentivo do meu pai Sergio, que sempre fez eu me achar
capaz, que sempre comemorou comigo todas as vitorias. A minha irmã Luana, que sempre
esteve a postos a qualquer hora da noite para escutar meus lamentos e dizer ``Calma Bi``,
saiba que muitas vezes te mandei mensagem apenas para ler essa frase, ela vinha com uma
leveza que me fazia bem. A minha mãe Claudia, que tinha mais contato com minhas
bipolaridas de universitária, e que nunca me deixou desistir, sempre foi o porto seguro para
seguir em frente.
Uma dedicação especial ao meu filho, que mesmo muito pequeno para entender essa
dedicatória, teve um papel crucial em toda essa jornada, foi por ele, para ele e com ele. Um
dia ele entendera a importância do seu sorriso quando chegava em casa exausta, e o seu
abraço que me energizava para o próximo dia, ele foi o principal motivo.
Em segundo lugar, não poderia de deixar de agradecer ao Rodrigo que sempre esteve
ao meu lado. A sua frase tradicional ``calma, não vai adiantar se estressar``, que dava vontade
de te matar, me ajudou a não perder o controle.
As minhas amigas, Ana Beatriz, Barbara, Bruna, Fernanda, Natalia e Rafaela, que
sempre estiveram presentes nos momentos mais importantes da minha vida. Com certeza elas
mais do que ninguém, sabem quem me tornei nesses últimos anos, provavelmente, mal
reconheçam a antiga Débora rs. Essa amizade foi um presente de Deus.
Dedico também a um grande amigo/irmão Silvio, que foi quem me ajudou a escolher o
caminho quando estava perdida e que sempre me deu excelentes conselhos.
Por fim, mas não menos importante, a minha atual chefe Anne, que me ajudou a não
só desenvolver esse projeto, mas que, ajudou com meu desenvolvimento profissional. Esses
dois anos trabalhando com você foram muito importantes e levo uma enorme admiração,
obrigada por tudo.
1. INTRODUÇÃO ...................................................................................................................... 7
1.1. Fundamentos teóricos ...................................................................................................... 7
1.1.1. Cabelo ....................................................................................................................... 7
1.1.2. Xampu .................................................................................................................... 10
1.1.3. Surfactantes ............................................................................................................ 10
2.0 Descrição do problema ...................................................................................................... 12
3.0 Objetivos............................................................................................................................ 13
4. MATERIAIS E MÉTODOS................................................................................................ 13
4.1. Definição das fórmulas .................................................................................................. 13
4.2. Teste de espuma............................................................................................................. 16
4.3. Curva de viscosidade ..................................................................................................... 17
4.4. Estabilidade ................................................................................................................... 17
4.5. Teste de detergência ...................................................................................................... 18
4.6. Microscopia de Varredura (MEV):............................................................................... 19
4.7 Teste sensorial ................................................................................................................ 20
4.8. Aspecto da espuma ....................................................................................................... 16
5.0 RESULTADOS E DISCUSSÕES ..................................................................................... 22
5.1. Teste de espuma............................................................................................................. 22
5.2. Curva de viscosidade ..................................................................................................... 22
5.3. Detergência .................................................................................................................... 23
5.4 Estabilidade .................................................................................................................... 24
5.5 Aspecto da espuma: ........................................................................................................ 26
5.6. Análise Sensorial ........................................................................................................... 27
5.7 Análise de MEV: ............................................................................................................ 33
6. CONCLUSÃO ..................................................................................................................... 37
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ..................................................................................... 38
1. INTRODUÇÃO

1.1. Fundamentos teóricos

1.1.1. Cabelo
O cabelo humano é formado principalmente por α- queratina, que são estruturas
fibrilares compostas por cadeias polipeptídicas, e se diferem de outras classes de proteínas por
causa da alta concentração de pontes de dissulfetos, provenientes do aminoácido cistina.
As pontes dissulfeto formam uma rede tridimensional com alta densidade de ligações
cruzadas, conferindo ao fio resistência mecânica. [1,2]
O fio de cabelo se inicia no folículo piloso, do qual tem origem na derme e se estende
até epiderme e através do estrato córneo.
O folículo é formado por uma associação e interação dos componentes dermal e
epidermal. Cada folículo é um órgão em miniatura, que contém partes glandulares e
musculares. É composto por uma glândula sebácea, que possui grande quantidade de células,
chamadas sebócitos, dos quais são preenchidos por lipídios. Posteriormente, esses lipídios
são expelidos nos fios na forma de sebo. [3,4]
O sebo tem importância para o cabelo, uma vez que são responsáveis pela manutenção
da hidratação e brilho. O excesso de lipídios, porém, pode deixar o fio com aspecto oleoso e
pesado e, em contrapartida, a falta do sebo pode deixar o cabelo ressecado e com aspecto
opaco. [1,4]
Figura 1: Estrutura do folículo piloso.

Fonte: http://www.follixin.pt/como-funciona.html

7
 A fibra capilar é composta basicamente por três estruturas, cutícula, córtex e medula,
assim como pode ser vista na Figura 2.

Figura 2: Estrutura do fio do cabelo

Fonte: fitocosmeticos
A cutícula é formada por células que se achatam e se alongam na matriz do cabelo e, é
composta por 80% de proteína, 5% de lipídios e carboidratos e, sendo sua estrutura amorfa.
Possui efeito protetor do córtex. É na cutícula que podemos observar os principais
efeitos macroscópicos, como penteabilidade, desembaraçamento e brilho. As células
cuticulares apresentam uma fina membrana externa, que é conhecida como epicutícula, e duas
camadas internas, endocutícula e exocutícula. [2,5]
A endocutícula é formada principalmente por proteínas não queratinizadas e tem
natureza hidrofóbica. [5,6]
A exocutícula tem um alto teor de cistina, correspondendo a 15% da sua composição,
fazendo com que seja altamente reticulada por pontes de dissulfeto, responsáveis pela
natureza hidrofóbica. [2,5]
A epicutícula é a região mais superficial, da qual é recoberta por um filme lipídico e,
altamente reticulado e, é a camada mais resistente hidrofobicamente da cutícula.. [2,5]
Na região onde duas células cuticulares se sobrepõem, localiza-se a membrana das
células e um material cimentante que formam o complexo da membrana celular (CMC). O
CMC é formado por três camadas, sendo uma composta por proteínas e polissacarídeos e duas
formada por polipídios. [7]
O córtex é o componente majoritário na fibra capilar, é composto por células
queratinizadas. Cada uma dessas células é formada por macrofibrilas alinhadas no sentindo
longitudinal, que por sua vez são compostos por microfibrilas.
.

8
 A principal função do córtex são as propriedades mecânicas do cabelo, tais como
solidez elasticidade .Encontram-se também os grânulos de melanina, os quais são
responsáveis pela cor do cabelo. [8,9]
A medula é a região mais interna da fibra e pode estar presente, ausente ou fragmentada.
A frequência e as dimensões da medula podem variar em um mesmo indivíduo.
A estrutura é rica em lipídios e amorfa. A medula é considerada o componente do
cabelo menos estudado, por acreditarem que ele não tem influência nas propriedades do
cabelo. [10]

1.1.1.1. Melanina
Os grânulos de melanina consistem menos de 3% da massa total do fio de cabelo. Sua
função ainda não é bem estabelecida, mas muitos autores acreditam que seja apenas a
fotoproteção.
A melanina é um polímero conjugado produzido por reações a partir da tirosina. Quando
ocorre a oxidação da tirosina, produz dopaquinona, e quando essa reage com cistina, formam-
se as feomelaninas. Caso a reação ocorra de maneira contraria, forma-se eumelanina.
A feomelanina possui coloração avermelhada, a eumelanina coloração que varia do preto ao
marrom. Pessoas que possuem a cor do cabelo ruivo possuem concentrações de eumelanina e
feomelanina equivalentes.
A melanina também absorve água e, devido a heterogeneidade estrutural e composição
química, diferentes interações com a água produzem diferentes tons de cor. [7,8,9]

1.1.1.2. Diferenciação morfológica

Três grandes grupos podem classificar a morfologia do cabelo: caucasiano, orientais e
afro-americanos. A distinção é causada pela diferença na elipticidade. A diferença no formato
do fio afeta tanto as características físicas como a resistência mecânica. Isso devido ao fato
que em região mais frágeis pode haver maior penetração de substâncias. [10]

9
 Figura 3 : Diferenciação morfológica da fibra do cabelo

Fonte: NAKANO, A.K. Comparação de danos induzidos em cabelos de três etnias por
diferentes tratamentos. Dissertação de Mestrado.2006.

1.1.2. Xampu
De acordo com a Lei nª 6.360 [11], xampus são produtos de limpeza que têm a finalidade
de limpar o cabelo e o couro cabeludo por ação tensoativa ou de adsorção sobre as impurezas
presentes [12]. As formulações de xampus mais comuns são compostas de tensoativo primário
(aniônico), secundário, emolientes, polímero, espessante, fragrância e água. Eles promovem a
detergência dos fios, removendo impurezas como oleosidade, células mortas descamadas,
[13]
sujidades do meio ambiente e resíduos cosméticos . Esses tensoativos agem diminuindo a
tensão interfacial entre a sujeira e a água, fazendo com que a sujeira seja removida junto com
a água.
Os problemas relacionados ao uso de xampu na fibra capilar são devido aos danos que
podem ser causados com a limpeza, uma vez que estudos mostram que lavagens sucessivas
com xampu extraem pequenas quantidade de proteína endocutícula e essa extração resulta em
degradações no interior do cabelo [14].

1.1.3. Surfactantes
São moléculas que em sua maioria são derivadas da síntese orgânica e são utilizadas
com a função principal de reduzir a tensão superficial das soluções. Algumas podem ter
propriedades adicionais de emulsionar moléculas de gordura[15]. Na mesma estrutura possuem
uma porção hidrofílica e uma hidrofóbica, isso as torna uma molécula anfifílica. Os
tensoativos podem ser classificados de acordo com sua carga, podendo ser aniônico,
catiônico, não iônico e anfóteros. [16]

10
1.1.3.1. Catiônicos
Quando ionizados em solução aquosa, formam íons orgânicos carregados
positivamente. Os mais conhecidos são os sais de amônio quaternário. Esses tensoativos tem
grande afinidade com a queratina do cabelo, por isso são muito usados em formulações de
condicionadores. Esses agem diminuindo a eletricidade estática e conferindo
condicionamento aos fios de cabelo. Um exemplo são as moléculas: cloreto de olealconio,
cloreto de distearildimonio, etc. [16]

1.1.3.2. Anfóteros
Em seu grupamento tem estrutura ácida (positivo) e básica (negativa) e podem
apresentar características aniônicas e catiônicas. Esses têm poder de detergência e formação
de espuma. São muito usados em formulações infantis por serem menos agressivos aos
cabelos e por possuírem menor potencial irritante do que os aniônicos comumente utilizados.
Um exemplo são as betaínas. [16,17]

1.1.3.3. Não iônicos

Existem alternativas de tensoativos não-iônicos que possuem boa detergência, e são
muito usados em formulações mais suaves de xampu. Exemplo: alquilpoliglucosídeos,
alcanolamidas de ácidos graxos [16].

1.1.3.4. Aniônicos
Em solução aquosa ocorre a formação de íons orgânicos carregados negativamente, os
mais usados são os de origem de sulfato, como por exemplo, o Lauril Sulfato de Sódio e
Lauril Éter Sulfato de Sódio. São muito utilizados em formulações cosméticas para xampus
pelo alto poder de detergência, reduzindo a tensão interfacial entre o cabelo e a sujeira. [17].

1.1.3.5. Tensoativos aniônicos sulfatados

São os surfactantes mais comuns usados no mercado de cosméticos para higiene dos
cabelos, devido ao seu alto poder de detergência, boa formação de espuma e baixo custo.
Alguns estudos sugerem que tensoativos com sulfato, como o Lauril Sulfato de Sódio(LSS) e
Lauril Eter Sulfato de Sódio (LESS), tem alto poder irrirante e podem causar descamações e
coceiras indesejadas [17,18].
No Brasil, o claim de produtos sem sulfato (sulfate free) ganhou força pelos danos
causados a saúde e a degradação dos fios dos cabelos. No entanto, a ANVISA (Agencia
Nacional de Vigilância Sanitária), nega essa possibilidade [19].

11
2.0 DESCRIÇÃO DO PROBLEMA

O uso de tensoativos sulfatados vem sendo muito criticado devido ao seu alto poder
irritante para pele e olhos, bem como potenciais danos causados à fibra capilar. Muitos
fórmuladores cosméticos vêm buscando alternativas aos xampus sulfatados, assim como o
desenvolvimento de formulações menos tóxicas, onde é reduzida a concentração de uso. [19].
É importante ressaltar que a ANVISA não reconhece os efeitos irritantes dos tensoativos
sulfatados usados em formulações de xampus (Lauril Sulfato de Sódio e Lauril Eter sulfato de
sódio) e afirma que, quando usado nas concentrações indicadas, não há efeito nocivo à pele e
aos olhos. Atualmente diversos blogs, considerados formadores de opinião, vêm destacando
os problemas atrelados ao uso de xampu que contém sulfato. Afirmam que o alto poder
irritante e de detergência pode agredir drasticamente os fios de cabelo, causando grandes
danos. Esses formadores de opinião têm grande influência no consumidor final, fazendo com
que a busca por xampu livres de sulfato (Sulfate free) aumentasse. [21].
Como prova do aumento dessa busca por xampus alternativos que não usam sulfato em
suas composições, o Gráfico 1 mostra esse aumento nos últimos seis anos, sendo que, nos
últimos três anos, a procura dobrou.

Gráfico 1 : Gráfico procura por xampu sem sulfato nos últimos seis anos.

Fonte: GNPD.com.br
A busca foi feita utilizando a ferramenta GNPD da empresa Mintel, do qual é um banco
de dados de novos produtos que são lançados nos mais diversos mercados. Utilizando a
ferramenta de busca, é possível filtrar por categorias, região, claims, ingredientes, marcas e,

12
etc. A pesquisa mostrada no Gráfico 1 foi feita para os seguintes filtros: a) Claim: Sulfate
free, b) Região: América Latina, c) Tempo: janeiro de 2010 até outubro de 2016, d)
Categoria: Hair product e Subcategoria: xampu.

3.0 OBJETIVO

O objetivo do presente estudo é comparar formulações sulfatadas a não sulfatadas com

testes físico-químicos (como explosão de espuma, estabilidade, curva de viscosidade e
detergência), análise sensorial, aspecto de espuma e Microscopia de Varredura. Dessa forma,
entender melhor porque e como os consumidores de xampu vêm buscando alternativas ao
sulfato, esclarecer melhor essa nova categoria de produtos que está sendo lançado no mercado
cosmético.
Para alcançar este objetivo, o trabalho foi composto de uma revisão bibliográfica sobre
o tema.
Foram desenvolvidas oito formulações de xampu levando em consideração plataformas
usadas no mercado atual. Sendo possível melhor compreender a problemática que vem sendo
levantada sobre o tema, assim como entender como agem as moléculas sulfatadas no cabelo.4.
MATERIAIS E MÉTODOS

4.1. Definição das fórmulas

As fórmulas escolhidas comparam diferentes sistemas tensoativos, usuais

comercialmente e em formulações de xampu sulfatadas e não sulfatadas. Todas as oito
fórmulas desenvolvidas (Figura 5) foram padronizadas em teor de ativo (10%) espessante
(0,5%), conservante (0,05%), Polímero (0,10%), emoliente (1,50%) e água (q.s.p.).

Tabela 1:Fórmulas desenvolvidas para testes.

Fonte: O autor.
13
 Usualmente, empresas formuladoras de xampu utilizam em suas formulações a
combinação de tensoativo primário, normalmente os sulfatados com betaínas como tensoativo
secundário. Em alguns casos, de produtos considerados de alto valor agregado, utilizam a
combinação de tensoativo sulfatado + betaína + APG.
 Fórmula A: Sodium Laureth Sulfate (LESS) (8% em ativo) + Capric/Lauric/
Myristc/Oleic Amidopropyl Betaine (2% em ativo) (LESS+ CAPB): A combinação é
muito usada devido ao baixo custo (o mais barato das demais plataformas usadas), alto
poder de detergência, formação de espuma. Devido ao processo de etoxilação, o
índice de vegetalização da molécula é inferior.
 Fórmula B: 8% em ativo de Sodium Lauryl Sulfato + 2% em ativo de
Capric/Lauric/Myristic/Oleic Amidopropyl Betaine (LSS+CAPB): é uma associação
também muito utilizada. A diferença em relação a primeira, é que se trata de uma
opção com maior índice de vegetalização, porém com maior potencial irritante, devido
à ausência da etoxilação do Lauril Sulfato de Sódio.
 Fórmula C: 8% em ativo de LESS + 1% em ativo de Capric/Lauric/Myristic/Oleic
Amidopropyl Betaine + 1% em ativo Lauryl Glucoside (APG) (LESS+CAPB+LG): é
a combinação menos usada dos sistemas tensoativos, devido ao seu alto valor
agregado, sendo usado apenas para produtos de categorias consideradas “Premium”.
A combinação LESS+CAPB+LG, confere menor potencial irritante e maior índice de
vegetalização.
A figura 6 mostra os três padrões citados acima, que foram definidos como fórmulas
referências para o estudo, em uma linha comparativa do mais usado para o menos
usado e suas características.

14
 Figura 4 :Comparação entre os sistemas tensoativos sulfatados mais comercializados

Fonte: O autor.
 Fórmula D: 10% em ativo de Capric/Lauric/Myristic/Oleic Amidopropyl Betaine
(CAPB): Formulação com apenas betaína, mais utilizada em formulações de xampu
suaves.
 Fórmula E: 10% em ativo de Cetyl Betaine (CB): é uma betaina que devido ao
tamanho de sua cadeia graxa possui menor potencial de irritabilidade, não é tão
comercializado quanto CAPB.

Usar apenas betaínas é uma boa solução para a questão da irritabilidade, uma vez que
são consideradas menos irritantes.
 Fórmula F: 8% em ativo de Disodium Laureth Sulfoccinate + 2% em ativo de
Capric/Lauric/Myristic/ Oleic Amidopropyl Betaine. (DSLS + CAPB): sistema
tensoativo muito comercializado com conceito de Sulfate free, por não conter o termo
“sulfato” no INCI name. Porém o sitio ativo é similar (SO4-) esta presente na estrutura
da molécula.Vide figura 7.

Figura 5 :Estruturas DLS /LSS/ LESS

15
  Fórmula G: 8% em ativo de Sodium Lauryl Glucose Carboxilato (and) Lauryl
Glucosideo + 2% em ativo de Capric/Lauric/Myristic/ Oleic Amidopropyl Betaine.
(SLGC + CAPB): Sistema tensoativo livre de sulfato, porém não é muito usado
devido ao alto custo.
 Fórmula H: 8% em ativo de Sodium Cocoyl Isethionate + 2% em ativo de
Capric/Lauric/Myristic/ Oleic Amidopropyl Betaine. (SCI): Sistema tensoativo mais
barato, driblando o problema de alto custo do SLGC, também é uma formulação livre
de sulfato.

4.2. Teste de espuma

O teste de explosão de espuma é utilizado para quantificar o poder de espuma de um

determinado sistema tensoativo. Levando-se em consideração, que para o consumidor final, a
espuma é um aspecto importante em formulações de xampu.

4.3. Aspecto da espuma

A aparência da espuma formada por um xampu é importante para o consumidor, uma

vez que a espuma é correlacionada com a experiência de lavar os fios de cabelos e limpeza. A
quantidade de formação de espuma e a densidade da espuma é um dos parâmetros que fazem
com que as pessoas comprem ou não determinado produto.
Levando em consideração a importância da densidade da espuma, foram feitas imagens
da espuma logo após a explosão de espuma (usando o procedimento do teste de espuma,
citado no item 3.2) em uma placa de petri e com fundo preto. O procedimento está descrito a
seguir.
Procedimento aparência de espuma: primeiramente, foi feito o mesmo procedimento citado no
item 3.2 (teste de espuma) para a obtenção da espuma, foi feito para cada uma das
formulações testadas.
Pesou-se, 10,5g de espuma, retirada da proveta logo após a explosão de espuma e, em
seguida, foi feita a imagem no fundo preto, utilizando uma câmera digital semiprofissional.
Nas imagens, é possível observar o tamanho das bolhas de espuma formada. Correlaciona-se
que, quanto menor a espuma formada, mais densa é a espuma formada pelo xampu.

16
4.4. Curva de viscosidade

A curva de viscosidade é um método utilizado para analisar a resposta de

tensoativos a adição de sal. Em fórmulas de xampu, normalmente o agente espessante é
quase sempre sal (NaCl), o mais comum é cloreto de sódio, do qual foi utilizado neste
estudo. O equipamento utilizado para medir a viscosidade foi o Viscosímetro Brookfield
RVDV – II+. Foi padronizado que o rpm utilizado seria 30rpm e em casso caso de erro,
seria alterado apenas o spindle.
O procedimento está descrito a seguir:
Usando béqueres de 400 mL, e usando as fórmulas estudadas, alterando apenas a betaína
empregada e padronizar o percentual de matéria ativa utilizada.
1. Medir a viscosidade a T = 25°C antes de iniciar a adição de NaCl.
2. Adicionar NaCl de 0,5 a 0,5%, medindo a viscosidade após cada adição até que se
observe uma queda na viscosidade ( ponto de saturação).
3. A partir do ponto de quebra, realizar mais duas medições e plotar um gráfico com
os dados obtidos.

4.5. Estabilidade

O estudo da estabilidade de produtos cosméticos fornece informações que podem

indicar o quanto o produto se mantem estável em diversas condições. O indicativo de
estabilidade é relativo, uma vez que tem fatores que possam afetar e causar separação de
fases. Modificações dentro de limites determinados podem não configurar motivo para
reprovar o produto [22].
Para o teste de estabilidade, as amostras foram condicionadas em potes de vidro
esterilizados, padronizados e devidamente vedados.
Foram usadas quatro condições: uma câmara de temperatura ambiente, uma câmara com
temperatura de 5ºC, e duas estufas, uma com 40ºC e outra com 45ºC. As amostras ficaram
expostas nessas condições durante 12 semanas e, a cada quatro semanas, foram retiradas para
análise dos parâmetros de aspecto, pH e viscosidade.
Antes de expor as amostras nas condições descritas acima, foi analisados pH e
viscosidade de cada uma das amostras.
Após as 12 semana foi comparado às variações dos parâmetros.

17
4.6. Teste de detergência

O teste de detergência tem o objetivo de quantificar a remoção de uma sujidade

padrão.
Os testes foram feitos com três panos de poliéster/algodão 65/35 com sujidade padrão
de carbono preto e azeite de oliva, com medidas de 8x10 cm, para cada um dos sistemas
tensoativos testados.
O equipamento utilizado para a medição de cor foi o equipamento Datacolor 650
(Figura 6) e a luz utilizada foi UV – Ganz e, o parâmetro analisado para esse estudo foi o de
luminosidade.
O procedimento usado está descrito abaixo:
a) Cortou-se os panos com sujidade padrão com as medidas adequadas. (8x10 cm);
b) Mediu-se a sujidade dos panos antes da lavagem;
c) Para a lavagem, usou-se uma solução de 800 mL com 10% em ativo da solução
testada;
d) Aqueceu-se a solução até 38ºC;
e) Iniciou-se a lavagem por 20 minutos;
f) Após a lavagem, lavou-se os panos em água corrente e apertou com as mãos por 10
vezes e, em seguida, os panos foram colocados para secar;
g) Após a secagem, mediu-se novamente a cor. É importante ressaltar que para cada
pano, foi medidas quatro vezes a cor, sendo uma medida para cada ¼ do pano;
h) Foi feita uma segunda lavagem, usando o mesmo procedimento da primeira lavagem;
Os gráficos foram plotados fazendo média e desvio padrão dos resultados obtidos
Figura 6: Equipamento Datacolor 650

Fonte: http://www.tec-color.com/principle/datacolor-1

O equipamento utilizado para a lavagem dos panos, foi o Tergotometer – Copley

(Figura 7) e a temperatura padronizada foi de 38ºC.
18
 Figura 74: Equipamento Tergotometer – Copley

Fonte: http://www.antech.ie/DISEMC.shtml

4.7. Microscopia de Varredura (MEV):

A intenção de utilização do método é tornar visível o que não é possível ver a olho nu.
O princípio do funcionamento é ao invés de utilizar fótons, que é usado em microscópios
ópticos convencionais, utilizar feixe de elétrons.
O feixe de elétrons permite ter maior resolução quando se relaciona com uma luz branca,
sendo possível maior ampliação de até 300.000 vezes maior.
É possível analisar morfologicamente amostras sólidas de diversos tipos e a aparência
tridimensional da imagem. [23]. A energia fornecida é através de elétrons secundários, fazendo
com que, para algumas amostras, que não conduzem energia, seja necessário um recobrimento
[7]
de ouro. .
Procedimento: O procedimento utilizado foi dividido em etapas, sendo o primeiro, a
padronização das mechas, seguido da lavagem com as formulações estudas e pôr fim a análise
de MEV.
Padronização das mechas: as amostras foram preparadas utilizando o método: Pesou-se 0,25g
da solução padrão por grama de cabelo. Em seguida, nas mechas úmidas, espalhou-se a
formulação testada uniformemente nas mechas, da raiz em direção as pontas. Massageou-se
por 1 minuto, e deixou a mecha em repouso por 4 minutos (produto em contato com mecha) e
enxaguou-se por 1 minuto em água corrente. Em seguida, as mechas foram secas em
temperatura ambiente.
Lavagem das mechas com as formulações estudadas: aplicou-se o mesmo procedimento da
padronização das mechas, sendo que, ao invés de utilizar a solução padrão ( 2% de Lauril Eter
Sulfato de Sódio e 98% de agua), foram utilizadas as formulações das quais seriam testadas
no trabalho.

19
Análise MEV: os fios tratados com cerca de 1 cm de comprimento, foram fixados nos porta
amostras do microscópio com fita adesiva apropriada. O porta amostra foi recoberto com uma
fina camada de ouro, usando o método Sputtering, Através de um Sputter Edwards 5150B. As
micrografias foram obtidas em um microscópio eletrônico de varredura Jeol JSM 840ª,
operando a 25kV na modalidade SEI (elétrons secundários).
Para que não houvesse diferença entre as regiões analisadas das mechas, foi padronizado que,
o corte seria feito a partir de 2 cm da raiz e as amostras teriam 1 cm de comprimento.

4.8. Teste sensorial

Análise sensorial é a metodologia que avalia e mede reações às características de um

produto após estímulos em relação aos cinco sentidos dos seres humanos e como são
percebidos pelos órgãos do sentido. É amplamente usada na indústria alimentícia e vem sendo
aplicada também na indústria cosmética, sendo seus testes incluídos como garantia da
qualidade por apresentar vantagens como: mensurar se os voluntários gostam ou não de um
determinado produto e identificar diferenças sensoriais perceptíveis, em grande parte atribuída
aos emolientes. A análise sensorial se aplica ainda ao controle no processo de fabricação, que
avalia as matérias primas, bem como na possível substituição de uma matéria prima de um
produto [24].
A análise sensorial é realizada utilizando um painel treinado, ou seja, os voluntários são
treinados e orientados como devem ser analisados cada parâmetro que compõe o teste. Isso
justifica a quantidade de voluntários usados para o teste, que varia de 10-12.
Primeiramente, foram selecionadas mechas de cabelo de um mesmo voluntario,
contendo 1g cada mecha. Em seguida, as mechas foram lavadas com uma solução padrão
contendo 2% de Lauril Éter Sulfato de Sódio, para que ficassem homogêneas, o método
utilizado para a lavagem está descrito abaixo:
Procedimento 1: Padronização das mechas
Pesou-se 0,25g da solução padrão por grama de cabelo. Em seguida, nas mechas úmidas,
espalhou-se o produto uniformemente nas mechas, da raiz em direção as pontas. Massageou-
se por 1 minuto, e deixou a mecha em repouso por 4 minutos (produto em contato com
mecha) e enxaguou-se por 1 minuto em água corrente. Após, as mechas foram secas em
temperatura ambiente.
Procedimento 2: Análise sensorial
Foram comparados três conjuntos de formulação, sendo: Formulação LESS+CAPB x
LESS+CAPB+LG, LESS+CAPB x CAPB e LESS x LG. Sempre, utilizando a formulação A
20
como referência. Para cada um dos conjuntos comparados, os voluntários seguiram o mesmo
procedimento de padronização, porém, utilizando as fórmulas que seriam testadas. Essa etapa
foi realizada com dez voluntários, e foi utilizada duas mechas para cada conjunto de
avaliação.
Durante a lavagem, os voluntários foram orientados a avaliar: Volume de espuma,
cremosidade de espuma, facilidade de espalhar. Em seguida, logo após a lavagem (mecha
ainda molhada), avaliou-se a penteabilidade geral e das pontas e maciez.
Após as mechas secas, avaliou-se: Maciez, penteabilidade, brilho, volume e estática. O
critério de avaliação pode observar na figura 10.
Figura 5: Critério de avaliação sensorial

Fonte: O autor.
Após a realização dos testes, os resultados foram processados utilizando o aplicativo para Excell,
Sensorics, do qual é capaz de processar esses dados em formato de gráfico.

Software Sensorics: o software é utilizado pela BASF Personal Care, com intuito de traduzir
os resultados da analise sensorial para uma visualização mais simples e fácil de compreender.
O modelo matemático utilizado é o Wilcoxon e a figura 11 mostra como o ler os gráficos, de
acordo com o nível de significância dos resultados. Os símbolos representam a ordem de
significância dos resultados.

Tabela 2: Tradução dos símbolos de significância Software Sensorics.

Símbolo Significância

 ≥ 0,1

 <0,1

 <0,05

 <0,01

Fonte: O autor.

21
5.0 RESULTADOS E DISCUSSÕES

5.1. Teste de espuma

Na figura 12 podemos observar os resultados para o teste de espuma, podemos notar

que as fórmulas A, B, C e I obtiveram performance boa em formação de espuma. Interessante
observar que as fórmulas A, B e C são sulfatadas, mostrando a boa formação de espuma
característica dos tensoativos aniônicos sulfatados, o que pode ser relacionado ao tamanho da
molécula. A sutil diferença vista na fórmula A e B pode ser devido à etoxilação do Lauril Éter
Sulfato de Sódio, uma vez que quanto mais etoxilado, maior a sua molécula e por
consequência menor formação de espuma. Observamos também que a betaína de alga
apresenta boa performance em espuma, uma vez que seus resultados foram parecidos com a
fórmula C, a qual contém APG ( Lauryl Glucosideo).
A SCI apresentou boa performance em explosão de espuma, semelhante às formulas
referências. Enquanto que SLGC+CAPB teve a pior performance.

Gráfico 2 :Explosão de espuma nos tempos 0,5 e 15 minutos.

Estabilidade de espuma
1200

1000

800

600

400

200

0
A B C D E F G H

0 5 15

Fonte: O autor.

5.2. Curva de viscosidade

A Figura 13 mostra os gráficos referentes à curva de viscosidade.

As imagens A B e C são referentes às formulas sulfatadas, D e C as fórmulas apenas
com betaínas e F, G, H e I são fórmulas totalmente livres de sulfatos. O eixo X representa a

22
concentração de sal adicionado, enquanto no eixo Y o valor atingindo da viscosidade, em
unidades de Cp.

Figura 9: Resultado curva de viscosidade

Fonte: O autor.

As fórmulas sulfatadas e não sulfatadas (A, B, C, F e H) apresentaram desempenho

parecido em relação à resposta da viscosidade com a adição de sal. Todas começam com
viscosidade baixa e vão aumentando progressivamente até atingir seu ponto de saturação,
onde a viscosidade começa a cair.
A fórmula D e E, que contém apenas betaína, a viscosidade desse sistema não responde
bem ao sal.

5.3. Detergência

De acordo com a figura 14, o melhor desempenho em limpeza foram CAPB e

SLGC+CAPB, ambas obtiveram resultados semelhantes após a segunda lavagem e resultado
superiores que as demais formulações. A pior performance foi o SCI, sendo que sua diferença
para a amostra padrão é insignificante.
As fórmulas foram avaliadas em relação ao poder de limpeza. O parâmetro analisado foi
o de luminosidade, uma vez que o pano padrão usado tem coloração cinza chumbo, quase
preto, evitando que se tenha espalhamento de luz e pouca luminosidade quanto emitido algum

23
feixe de luz. Quanto mais perto de branco os panos forem ficando, em consequência das
lavagens, mais luminosidade o pano terá quando emitido luz sobre o mesmo.

Gráfico 3: Resultado poder de detergência

Detergência - Luminosidade
41

40

39

38

37

36

35

34

33

32
A B C D E F G H Padrão

Lavagem1 Lavagem2

Fonte: O autor.

É interessante observar a performance da betaína quando presente em alta

concentração em uma formulação, sendo que a mesma apresenta 10% em ativo, o seu poder
de limpeza foi consideravelmente superior que as demais.

5.4 Estabilidade

A figura 15 mostra o comportamento das fórmulas quando submetidas ao teste de

estabilidade, nas temperaturas de 5ºC, 25ºC, 40ºC e 45ºC.

24
 Tabela 3: Análise da estabilidade das fórmulas

Fonte: O autor.
Podemos observar que as fórmulas A, C, D e G não houve nenhuma alteração em
decorrência da mudança de temperatura, os quatros mantiveram suas características iniciais
intactas.
As fórmulas B, E e F, na temperatura de 5ºC, apresentaram turvação, enquanto nas
temperaturas mais extremas apresentaram separação de fase, mostrando que as formulas não
são estáveis.
A fórmula H apresentou separação de fase logo no primeiro mês e em todas as
temperaturas, indicando a dificuldade de formular com o Coco Isiotionato de Sódio.
A figura 16 mostra que não houve alterações significativas em relação à viscosidade
das fórmulas expostas a temperatura ambiente, em decorrência do tempo.

25
 Figura 6: Viscosidade das formulações após três meses em estabilidade, na temperatura de 25ºC.

Fonte: O autor.

Com base nos resultados obtidos nas estabilidades, para os próximos testes (Sensorial,
Aparência de espuma) foi decido seguir apenas com as fórmulas que permaneceram estáveis
durante as 12 semanas de exposição a diferentes temperaturas, sendo essas formulas, a que
contém LESS + Capric/Lauric/Myristic/Oleic Amidopropyl Betaine (LESS+CAPB), LESS+
Capric/Lauric/Myristic/Oleic Amidopropyl Betaine + Lauryl Glucoside (LESS+CAPB+LG),
Capric/Lauric/Myristic/Oleic Amidopropyl Betaine (CAPB) e Sodium Lauril Glucose
Carboxilato (and) Lauryl Glicosídeo + Capric/Lauric/Myristic/Oleic Amidopropyl Betaine
(SLGC+CAPB).

5.5 Aspecto da espuma:

Podemos observar pela figura 17, qual a fórmula que obteve melhor performance em relação à
cremosidade de espuma.

26
 Figura 7: Aspecto da espuma formada pelas formulações.

Fonte: O autor.

Levando-se em consideração que a densidade de espuma é correlacionada com o

tamanho das bolhas formadas e com a proximidade entre as bolhas, quanto menor e mais
próximas as bolhas, mais densa é a espuma formada. Observando a figura 17, notamos que as
que tiveram melhor desempenho na formação de espuma, foram às formulações LESS+
Betaína+ Lauril Glicosídeo (LESS+CAPB+LG) e a Lauril Glucose Carboxilato de sódio (and)
Lauril Glicosídeo + Betaína (SLGC+CAPB), que apresentaram ser semelhantes entre si. O
resultado mostra a influência da presença do APG no aspecto da espuma, podendo ser
considerado que auxilia na densidade da espuma.

A pior performance é a Betaína pura, uma vez que a mesma apresentou tamanhos de bolhas
muito grandes e de aspecto´sem consistência.

5.6. Análise Sensorial

Foi definido como referência para o teste a formulação com Lauril Éter Sulfato de Sódio +
Betaína (LESS+CAPB), uma vez que, é uma das plataformas mais utilizadas no mercado
cosmético para xampu.
Foram feitos três painéis sensoriais, comparando a referência com as seguintes formulações
: LESS+CAPB+LG (Lauril Éter Sulfato de Sódio + Betaína + Lauril Glicosídeo (APG)),

27
CAPB (Betaína) e SLGC+CAPB (Sodium Lauryl Glucose Carboxilato (and) Lauryl
Glicosídeo + Capric/Lauric/Myristic/ Oleic Amidopropyl Betaine).

LESS+CAPB vs LESS+CAPB+LG ( A x C)

A figura 18 mostra que quando comparamos em mechas úmidas a fórmula LESS+CAPB+LG

vs LESS+CAPB a formula apenas a facilidade de espalhar teve resultado relevante. Sendo
que, a presença do APG na formulação teve impacto na melhora da facilidade de espalhar,
porém, esse resultado não é muito significativo.

Figura 8: Resultado análise sensorial LESS+ CAPBvs LESS + CAPB+LG para mecha úmida

Fonte: O autor.

Nas mechas secas, figura 19, também teve apenas um aspecto significativo, sendo o frizz,
onde a formula LESS+CAPB+LG teve pior desempenho.

28
 Figura 9: Resultado análise sensorial LESS+CAPB vs LESS + CAPB + LG para mecha seca.

Fonte: O autor.

LESS+CAPB vs CAPB ( A x D)
A comparação entre as plataformas com/sem Lauril Éter Sulfato de Sódio, mostra o
impacto que o mesmo traz. Os resultados estão expressos nas figuras 20 e 21.
Na figura 20 notamos que ambas as fórmulas são semelhantes, os resultados mais
significativos, são em relação à penteabilidade geral e maciez. A fórmula contendo apenas
Betaína em mechas molhadas obteve pior penteabilidade geral, sendo que a ordem de
significância foi maior que 0,05. No aspecto maciez, ainda em mechas molhadas, o resultado
foi significantemente igual.
Os demais resultados não são considerados impactantes, uma vez que, a ordem de
significância está menor que 0,01. Podendo ser considerados assim, diferenças não relevantes.

29
 Figura 10: Resultado análise sensorial A vs D para mecha úmida

Fonte: O autor.

Quando analisamos a figura 21, comparação das formulações em mechas secas,

notamos que a opinião dos voluntários muda. Sendo os resultados mais significantes são em
relação a brilho e aceitação geral. Sendo que ambos os aspectos tiveram significancia superior
a 0,05.

30
 Figura 11 : Resultado análise sensorial LESS + CAPB vs CAPB para mecha seca.

Fonte: O autor.

LESS+CAPB vs SLGC+CAPB ( A x G)

O painel sensorial entre as fórmulas LESS+CAPB vs SLGC+CAPB, estão mostrados

na figura 22, foram as que obtiveram maior quantidade de aspectos significativos, com
exceção, da facilidade de espalhar, do qual, ficou semelhante a referência.
A cremosidade e quantidade de espuma formada em mechas molhadas teve uma
performance superior na formula do qual não contém sulfato. Porém, os aspectos de
penteabilidade e maciez, foi pior que a referência, sendo que nestas, o nível se significância é
o mais considerável, uma vez que, foi na maior que 0,01.

31
 Figura 12: Resultado análise sensorial LESS + CAPB vs SLGC+CAPB

Fonte: O autor.

Os resultados para o teste sensorial em mechas secas, mostrados na figura 23, para as
formulas A vs G, não tiveram resultados significativos, uma vez que, em nenhum dos
parâmetros analisados, a significância foi maior ou igual a 0,1. Isso mostra que a plataforma
que contém Sodium Lauryl Glucose Carboxilato (and) Lauryl Glicosídeo +
Capric/Lauric/Myristic/ Oleic Amidopropyl Betaine é semelhante à fórmula referência.

32
 Figura 13: Resultado análise sensorial LESS + CAPB vs SLGC+CAPB

Fonte: O autor.

5.7 Análises de MEV:

Avaliando as figuras 24, 25,26 e 27 em cabelos caucasianos, observamos o

impacto de tais formulações na fibra capilar. Foi definido como referência a figura 24,
do qual foi tratada com LESS+ CAPB, seguindo o mesmo raciocínio dos testes
anteriores. Vemos que nesta, as cutículas estão ordenadas e seladas.
Comparando a referência com as demais figuras (25,26 e 27) nota-se que a
formulação com CAPB, figura 25 teve maior degradação da fibra. A cutícula
apresenta-se quebradiça, áspera e com vários pontos de degradabilidade.
Com a presença do APG na fórmula C, figura 26, observa-se a fibra com
aspecto mais grosso e com vários pontos de deposição do produto.
A figura 27 fórmula G, é a mais próxima da referência, apresentando cutículas
mais seladas e menos degradadas que as demais, também apresenta vários pontos de
deposição do produto.

33
Figura 14: Imagem da morfologia capilar após o tratamento com LESS+CAPB, utilizando a técnica
de MEV.

Fonte: O autor.
Figura 15: Imagem da morfologia capilar após o tratamento com LESS+CAPB+LG,
utilizando a técnica de MEV

.
Fonte: O autor.

34
 Figura 16: Imagem da morfologia capilar após o tratamento com CAPB, utilizando a técnica de
MEV.

Fonte: O autor.

Figura 17: Imagem da morfologia capilar após o tratamento com SLGC+CAPB, utilizando a técnica
de MEV.

Fonte: O autor.

35
CONSIDERAÇÕES FINAIS
Com os resultados dos primeiros testes, mostrados na figura 28, e com os resultados das
estabilidades, das oito fórmulas desenvolvidas para o estudo, define-se que apenas quatro se
destaque em relação à performance que apresentam.
Figura 18: representação da performance de espuma, detergência e viscosidade.

Fonte: O autor.

As fórmulas A, C, D e G foram às únicas que apresentaram estar dentro da

estabilidade esperada para uma formulação cosmética. Com isso, conclui-se que são as que
apresentam melhor desempenho em uma visão geral. Com esta conclusão, seguimos apenas
com essas quatro formulações para os testes secundários.
A figura 29 auxilia na melhor compreensão e conclusão dos testes secundários.
Concluindo que não é possível comprovar a ação negativa do sulfato na fibra capilar, pelo
contrário, vemos que em diversos aspectos ele se apresenta com melhor performance.

36
 Figura 19: tabela comparativa dos resultados secundários.

Fonte: O autor.

6. CONCLUSÃO

O trabalho conclui que não é possível afirmar o efeito negativo da presença de sulfato
em formulações de xampu, uma vez que o mesmo manteve as fibras mais integras.
Porém, foram identificados pontos de melhoria na condução desse teste a fim de se
obter resultados mais condizentes com a realidade, uma vez que as mechas de cabelo podem
apresentar variações entre si. Por isso, sugere-se que a mesma mecha seja comparada antes e
depois do tratamento especificado e não somente comparada à referência. Dessa forma, a
informação de MEV da mecha não-tratada seria usada como branco de cada uma das
avaliações para que possíveis diferenças entre as mechas sejam levadas em consideração.
.

37
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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