Trabalho TQE

Ponto de ebulição e Curva

de ebulição

Luzia Adriana J. Teixeira

Maristela Gomes

Prof.ª Maria Carolina

 Introdução
A cristalização é uma técnica de separação muito simples e utilizada para recuperar o soluto sólido
de uma solução. O recipiente com a solução deixa-se em repouso à temperatura ambiente e
lentamente o solvente vai evaporando para a atmosfera, deixando apenas os cristais de soluto no
recipiente. Esta é a técnica utilizada nas salinas para obter o sal a partir da água do mar. A forma e
a cor dos cristais dependem do composto químico em causa.

A cristalização é por vezes designada por "evaporação e cristalização", uma vez que a
cristalização ocorre devido à evaporação do solvente e uma não ocorre sem a outra.

Enquanto que na destilação, na maior parte dos casos, o componente que interessa recuperar
é o solvente, na evaporação e cristalização interessa aproveitar o soluto.

Alguns processos de cristalização utilizados são:

Cristalização por via seca: processo aplicado a substâncias que sublimam (passagem do
estado sólido para o gasoso), este processo implica no aquecimento da substância e seus vapores
são recolhidos em uma superfície fria.

Cristalização por via úmida: processo aplicado a substâncias solúveis em água. Nesse caso
podemos fazer uma dissolução a frio ou quente .

2. Objetivos

• Utilizar diferentes processos para a cristalização de matérias, podendo utiliza-los para purificar
materiais

Materiais Utilizados:

Balança semi analítica

Microscopio

Vidro de microsocpio

Algodão vegetal

Almofariz com pistilo

Argola com mufa

Bagueta de vidro
 Balão de fundo redondo

 Fio de cabelo

 Béquer de 100 e 50 mL

Proveta

 Bico de Bunsen

 Cápsula de porcelana

 Tenaz de aço

 Tripé

 Espátula

 Funil analítico

 Garra com mufa

 Papel filtro

 Tela de amianto

 Suporte universal

 Vidro de relógio

3.1.2 Reagentes

 Água destilada

 Cloreto de sódio técnico

 Naftalina

 Sulfato de cobre II

.1 Procedimento

3.1.2 Cristalização por via seca – Sublimação

Colocou-se numa cápsula de porcelana uma bolinha de naftalina (naftaleno impuro) e, em

seguida, foi colocado a capsula contendo a naftalina sobre uma tela de amianto apoiada num tripé.

Transferiu-se água gelada e gelo para um balão de fundo redondo.

Encaixou-se o fundo do balão na cápsula de porcelana.

Ligou-se o bico de bunsen com uma chama fraca, porém não fuliginosa.
Desligou-se a chama após a sublimação do naftaleno.

Removeu-se o balão e transferiram os cristais de naftaleno purificado para um vidro de relógio.

Olharam-se os cristais do naftaleno com uma lupa.

ETEC SUZANO
Experimento nº05
CRISTALIZAÇÃO
Luma Caroline Santos da Silva nº. 24 1º QUIT
Tópicos em Química Experimental (TQE)
Professora Marli Corrêa
Suzano, SP
2014
1.0 OBJETIVO
Este relatório tem como objetivo utilizar diferentes processos para a
cristalização de materiais, podendo utilizá-los para purificar materiais, além de
perceber o formato dos cristais dos materiais purificados.
2.0 INTRODUÇÃO
A cristalização é um método de purificação de compostos orgânicos,
sólidos a temperatura ambiente, muito simples, utilizada para recuperar o
soluto sólido de uma solução e é uma técnica bastante utilizada, principalmente
nas salinas para a obtenção do sal a partir da água do mar. E pode ocorer a
partir da evaporação natural do solvente, onde deixa-se o recipiente com a
solução em repouso à temperatura ambiente e lentamente o solvente vai
evaporando para a atmosfera, deixando apenas os cristais de soluto no
recipiente. Há também a obtenção de cristais a partir de uma evaporação
forçada, quando são usadas estufas, por exemplo, coloca-se a solução dentro
desta, e aquece-a até que o solvente evapore totalmente, deixando apenas o
cristal da fase sólida.
O processo de cristalização pode ocorrer, basicamente, de duas formas:
a cristalização por via seca e a cristalização por via úmida. A primeira, dá-se
pello processo de sublimação e ressublimação de substâncias que passam do
estado sólido diretamente para o gasoso. Já a cristalização por via úmida, pode
ser dividida em duas partes, a frio, onde a mistura é saturada e depois filtrada
para a cristalização, e a quente, onde se aquece o solvente para que a
solubilidade do soluto seja maior, fazendo com que a cristalização ocorra mais
rápida, pois a temperatura vai abaixando e os cristais vão se formando.
3.0 PARTE EXPERIMENTAL
3.1 Materiais e Equipamentos

3.3 Procedimentos

Colocou-se uma
porcelana
naftalina
3.3.1
 Colocou-se
numabolinha
cápsulade de
Parte A: Cristalização
numa cápsula por de
via seca – Sublimação
porcelana uma bolinha de naftalina

Colocou –se numa capsula de porcelama uma bolinha de naftalina (naftaleno impuro) e, colocou-
se a cápsula contendo naftalina sobre uma tela de amianto apoiada num tripé.
Tranferiu – se água gelada e gelo para um balão de fundo redondo.
Encaixou – se o fundo do balão na capsula de porcelana .
Ligou- se o bico de Bunsen, com uma chama fraca, porém não
fuligionosa, pois o naftaleno é inflamável.
Desligou-se a chama após a sublimação do naftaleno.
Removeu-se o balão e tranferiu-se cristais de purificado para um vidro de relógio.
 Olhou-se os cristais de naftaleno em um microscópio.

3.3.2 Parte B: Cristalização por via úmida – Dissolução a seco

Pulverizou-se 15g de cloreto de sódio em um almofariz
Transferiu-se 20mL de água destilada para um béquer de 100mL e
acrescentou-se, aos poucos, o sal pulverizado agitando com a bagueta,
até perceber que atingiu a saturação.
Filtrou-se a mistura em papel filtro, recolhendo o filtrado num béquer de
100mL
 Com um conta-gotas, transferiu-se algumas gotas do filtrado para uma
placa de petri e aguardou-se a evaporação natural do solvente.
 Olhou-se os cristais do cloreto de sódio em um microscópio.

3.3.3 Parte C: Cristalização por via úmida – Dissolução a quente

 Pulverizou-se aproximadamente 40g de sulfato de cobre II em um

almofariz.
 Adicionou-se 40mL de água destilada em um béquer de 250mL.
 Transferiu-se, aos poucos, o sulfato de cobre II para o béquer contendo
água e agitar até atingir a saturação.
 Aqueceu-se no bico de Bunsen com tela de amianto, apoiada num tripé,
até ter atingido nova saturação (a quente), sempre agitando a solução.
 Identificou-se os tubos de ensaio com turma e nome da equipe.
 Amarrou-se um cristar de sulfato de cobre II em uma das extremidades
do barbante e fixar o barbante no tubo, de modo que o cristal fique bem
proximo do fundo do tubo.
 Usando um pequeno chumaço de algodão como filtro, filtrou-se a
solução, ainda quente, recolhendo-se o filtrado nos dois tubos de ensaio,
identificados contendo, em um deles, o cristal de sulfato de cobre preso
pelo fio de cabelo, que serviu de germen de cristalização.
 Tampou-se os dois tubos com uma fita adesiva e deixou-se esfriar por 7 dias

4.0 RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 Resultados
4.1.1 Parte A: Cristalização por via seca – Sublimação (Naftalina)
Processo de sublimação e ressublimação da naftalina, liberando as
impurezas e tornando a naftalina (naftaleno impuro) no naftaleno cristalizado.
Forma cristalina da naftalina: hexagonal.
4.1.2 Parte B: Cristalização por via úmida – Dissolução a seco (Cloreto de
sódio)
Cristalização a partir da evaporação natural do solvente, que não
ocorreu pelas condições de temperatura do ambiente, teve-se que fazer a
evaporação da água na estufa, resultando no cloreto de sódio cristalizado.
Forma cristalina do cloreto de sódio: cúbica.
4.1.3 Parte C: Cristalização por via úmida – Dissolução a quente (Sulfato
de cobre II)
A cristalização do sulfato de cobre II foi feita de duas formas diferentes:
um tubo de ensaio com germe e um tubo de ensaio sem. Os resultados
também foram diferentes, cada um cristalizou de uma forma diferente no
recipiente, mas foi possível perceber nitidamente o formato do cristal de
CuSO4.
Forma cristalina do sulfato de cobre II: triclínico

4.2 Discussões

4.2.1 Parte A: Cristalização por via seca – Sublimação (Naftalina)

Após a naftalina ter sido colocada na cápsula de porcelana, sob o balaão
de fundo redondo contendo gelo, o processo de sublimação ocorreu de forma
lenta, devido ao fato de o bico de Bunsen ter desligado algumas vezes, cerca
de duas, pois a mangueira que conduz o gás estava enroscada. Para saber-se
se a sublimação já havia sido concluída, foi necessário que ouvisse o barulho
dos cristais de naftalina encostando no fundo do balão, porém o barulho no
laboratório dificultou com que se pudesse ouvir. Isso fez com que a naftalina
ficasse mais tempo que o necessário sendo aquecida, e unindo os cristais em
forma de uma camada no fundo do balão e, ao ser reirada com a espátula para
o vidro de relógio, apenas alguns cristais se soltaram como deveriam, e não foi
possível observá-los no microscópio, teve-se que fazer esse processo com os
critais de outro grupo.
Com a observação no microscópio, inicialmente, foi muito difícil perceber
qual era o formato do cristal da naftalina, mas com varias outras observações
teve-se a impressão de ser um cristal hexagonal. Fazendo pesquisas sobre o
assunto, características dos critais de naftalina, pode-se confirmar que era um
cristal hexagonal.
4.2.2 Parte B: Cristalização por via úmida – Dissolução a seco (Cloreto de
sódio)
Usando o conta-gotas, colocamos algumas gotas do filtrado da solução
de cloreto de sódio numa placa de petri para aguardar a evaporação natural, a
qual não ocorreu pois o dia estava frio, com uma temperatura mais baixa,
mesmo deixando-se a amostra próxima a janela onde incindiam a maior
quantidade de raios solares dentro do laboratório, não seria tempo suficiente
para observar a evaporação natural. Por esse motivo, para que fosse possível
que observasse-se o cristal de NaCl, colocou-se a amostra na estufa, para
acelerar o processo de evaporação do H2O. A partir da observação do cristal do
cloreto de sódio no microscópio, pode-se perceber que é um cristal de forma
cúbica

4.2.3 Parte C: Cristalização por via úmida – Dissolução a quente (Sulfato

de cobre II)
Durante o processo de cristalização do sulfato de cobre II, houve um
erro num dos procedimentos: o barbante que continha o germe caiu no interior
do tubo de ensaio, junto com a solução, ou seja, não ficou esticado como
deveria ter ficado, e não atingiu o resultado esperado, que era de obter uma
cristalização do CuSO4 em torno do barbante, como o barbante caiu na
solução, a cristalização iniciou na superfície do líquido, parte superior do tubo,
em torno do germe que ali estava.
Ao retirar-se o barbante cristalizado de sulfato de cobre II, com a pinça,
de dentro do tubo, pode-se perceber nitidamente os cristais azulados, que
mesmo sem o resultado esperado, atingiu o objetivo de possibilitar a
visualização do formato cristalino das substâncias, que, no caso, era triclínico.

5.0 CONCLUSÃO
Percebeu-se com esse experimento os vários métodos de obter-se
cristais de diferentes sais, tanto por vias secas ou úmidas, a quente ou a frio,
observando passo a passo o que acontece.
Pode-se aprender também os vários formatos que os cristais das
substâncias purificadas podem ter, e a observação destes no microscópio.

6.0 BIBLIOGRAFIAS
COSTA, Caliane B. B. - GIULIETTI, Marco – Introdução a cristalização -
princípios e aplicações. 1ª Edição – 2010. São Paulo
Revista Nova Escola – Editora Abril – 215ª edição - Setembro de 2008
PERUZZO, Francisco Miragaia; CANTO, Eduardo Leite do. Química na
abordagem do cotidiano. 3.ª edição. São Paulo: Moderna, 2003. p. 12-14. (Vol.
1, Química geral e inorgânica)

JÚNIOR, José Cerdán Galves. Enciclopédia do Estudante - Química

pura e aplicada: propriedades, estruturas e reações da matéria. 1.ª edição. São
Paulo: Moderna, 2008. p. 16, 20-21. (Vol. 15, Enciclopédia do Estudante