Instituto Superior de Engenharia de Coimbra

Departamento de Engenharia Química e Biológica

Laboratório de Química
Relatório do Trabalho Prático nº 4

Determinação da concentração total de cálcio e

magnésio numa amostra de leite, por complexometria
de EDTA

Trabalho realizado por:

Andreia Oliveira
Índice
Índice de tabelas ............................................................................................... 2
Sumário ............................................................................................................ 3
Introdução Teórica ............................................................................................ 4
Materiais e Incertezas ....................................................................................... 5
Reagentes e Informações ................................................................................. 6
Resultados e Observações ............................................................................... 7
Análise crítica de resultados ........................................................................... 11
Anexos ............................................................................................................ 12
Bibliografia ...................................................................................................... 13

Índice de tabelas
Tabela 1 - Material utilizado e respetivas incertezas ......................................... 5
Tabela 2 - Reagentes e respetivas rotulagens .................................................. 6
Tabela 3- Volume de CaCO3 utilizado .............................................................. 7
Tabela 4- Volume de EDTA utilizado ................................................................ 8
Tabela 5- Volume de MgCl2 utilizado ................................................................ 9
Tabela 6- Volume de CaCO3 .......................................................................... 10

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Sumário
Neste relatório encontra-se descrita a atividade experimental do trabalho
prático nº4, cuja finalidade é a determinação da concentração total de cálcio
(Ca2+) e magnésio (Mg2+) numa amostra de leite comercial por complexometria
de EDTA. No final, os valores obtidos para o teor de Ca2+ foi 134 mg/100mL e
para Mg2+ -2 mg/100mL.

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Introdução Teórica
A titulação de retorno é um método de volumetria que consiste em
adicionar um excesso, exatamente conhecido, da solução padrão ao analito e
depois determinar a parte desse excesso que não reagiu com outra solução
padrão.
A titulação de complexação é uma técnica de análise volumétrica que se
baseia na formação de um complexo colorido entre a substância que se quer
analisar e o titulante no ponto final. Estas titulações são particularmente úteis
para a determinação de diferentes iões metálicos em solução. O caso mais
simples é o da reação que origina um complexo do tipo 1:1.
A titulação com EDTA (ácido etilenodiaminotetracético) é um dos métodos
mais importantes na análise quantitativa de iões metálicos, o EDTA forma
complexos estequiométricos com vários iões metálicos, tais como o Mg2+, Ca2+,
Zn2+ e Ni2+.
Quando um composto está ligado com o ião metálico e muda de cor dá-
se a deteção do ponto de equivalência.

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Materiais e Incertezas
Materiais Incertezas (mL)
Balança Analítica ± 0,0001
Bureta de 50 cm3 ± 0,050
Vareta de vidro
Pipeta Graduada de 5 cm3 ± 0,030
Balão de diluição de 250 cm3 ± 0,15
Balão de diluição de 500 cm3 ± 0,15
Gobelé de 100 cm3
Suporte universal
Esguicho
Espátula
Vidro de Relógio
Erlenmeyer de 250 cm3
Funil para líquidos
Funil para sólidos
Papel de Filtro
Pipeta Volumétrica de 20cm3
Pipeta Volumétrica de 25cm3 ± 0,038
Pipeta Volumétrica de 50cm3
Garra
Tabela 1 - Material utilizado e respetivas incertezas

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Reagentes e Informações
Massa
Densidade Grau de Molar Concentração
Nome (g/cm3) Pureza (%) (g/mol) (M)

EDTA 0.86 - 292,24 0,02

Cloreto de
Magnésio 2,32 - 95,21 0,02

Leite - - - -

Hidróxido de sódio 2,13 98,0 39,99 -

Carbonato de
Cálcio 2,71 99,0 100,08 0,02

Calcon 0,79 - 416.39 -

Indicador Negro
Eriocromo - T - - - -

Solução Tampão - - - -

Tabela 2 - Reagentes e respetivas rotulagens

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Resultados e Observações
Padronização de uma solução EDTA com uma solução padrão CaCO3:

Ensaio Volume(mL)
1 26,00
2 25,90
3 26,05
Tabela 3- Volume de CaCO3 utilizado

Média (Volume):
26,00 + 25,90 + 26,05
𝑥̅ =
3
𝑥̅ = 25,98 𝑚𝐿

➢ Cálculo da concentração de EDTA:

Dados:
VEDTA= 25,98mL
VCaCO3= 25,00mL
CCaCO3= 0,020M

CEDTA × VEDTA = CCaCO3 × VCaCO3

C𝐸𝐷𝑇𝐴 × 25,98 = 0,020 × 25,00
CEDTA = 0,019 M

7
Padronização de uma solução MgCl2 com EDTA:

Ensaio Volume(mL)
1 19,20
2 19,10
Tabela 4- Volume de EDTA utilizado

Média (Volume):
19,20 + 19,10
𝑥̅ =
2
𝑥̅ = 19,15 𝑚𝐿

➢ Cálculo da concentração de MgCl2:

Dados:
VMgCl2= 19,15mL
VEDTA= 20,00mL
CEDTA= 0,019M

CMgCl2 × VMgCl2 = CEDTA × VEDTA

C𝑀𝑔𝐶𝑙2 × 19,15 = 0,019 × 20,00

CMgCl2 = 0,020 M

8
Determinação de Ca2+ e Mg2+ numa amostra de leite comercial:

Ensaio Volume(mL)
1 10,80
2 10,90
Tabela 5- Volume de MgCl2 utilizado

Média (Volume):
10,80 + 10,90
𝑥̅ =
2
𝑥̅ = 10,85 𝑚𝐿

➢ Cálculo da quantidade de Ca2+ e Mg2+:

Dados:
Vamostra leite= 5,00mL
V1EDTA= 25,00mL
V2EDTA= 10,85mL
C1EDTA= 0,019M
ninicial= V1EDTA × CEDTA = 0,020 × 0,019 = 3,8 × 10-4 mol
nexcesso= V2EDTA × CMgCl2 = 10,85 × 10-3 × 0,020 = 2,17×10-4 mol
nreagiu= ninicial - nexcesso = 3,4 × 10-4 - 2,17×10-4 = 1,63×10-4mol

9
Determinação de Ca2+ numa amostra de leite comercial:

Ensaio Volume(mL)
1 10,70
2 10,60
3 10,60
Tabela 6- Volume de CaCO3

Média (Volume):
10,70 + 10,60 + 10,60
𝑥̅ =
3
𝑥̅ = 10,63 𝑚𝐿

➢ Cálculo da quantidade de Ca2+:

Dados:
Vamostra leite= 5,00mL
V1EDTA= 25,00mL
V2CaCO3= 10,85mL
CEDTA= 0,019M
ninicial= V1EDTA × CEDTA = 0,020 × 0,019 = 3,8 × 10-4 mol
nexcesso= V2EDTA × CCaCO3 = 10,63 × 10-3 × 0,020 = 2,13×10-4 mol
nreagiu= ninicial - nexcesso = 3,4 × 10-4 - 2,17×10-4 = 1,67×10-4mol

➢ Cálculo do teor de Ca2+ em mg/100mL:

nreagiu EDTA = nCa2+

mCa2+= 1,67×10-4 × 40,08 = 0,0067g de Ca2+ em 5mL
0,0067 ×100
Em 100mL terá: = 0,134g = 134mg/100mL
5

➢ Cálculo do teor de Ca2+ em mg/100mL:

nreagiu EDTA = nCa2+ e Mg2+

nMg2+ = nCa2+ e Mg2+ - nCa2+ = 1,63×10-4 - 1,67×10-4 = - 4 × 10-6 mol
mMg2+= - 4 × 10-6 × 24,305 = -9,72× 10-5 g de Mg2+ em 5mL de leite
−9,72× 10−5 ×100
Em 100mL terá: = -0,002g = -2mg/100mL
5

10
Análise crítica de resultados
Com base no rótulo do leite em análise e em comparação com os valores
obtidos nesta atividade laboratorial, podemos concluir que os resultados não
foram coincidentes, o valor esperado de Ca2+ seria de 122mg/100ml e o valor
obtido foi de 134mg/100ml. O valor de Mg2+ foi de -2mg/100ml o que é
impossível e com isto podemos concluir que existiram erros nas medições ou na
preparação das soluções.

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Anexos
Preparação da solução de EDTA:
CEDTA= 0,02 M
VEDTA= 500 cm3
MEDTA= 372,24 g/mol
Pureza=99,0%

𝑚
M=
𝑀𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟×𝑉

𝑚
 0,02=
0,500×372,24

m= 3,7224 g
3,7224
99,0= ×100
𝑚

 m= 3,7600g

Preparação da solução de MgCl2:

CMgCl2(final)= 0,02 M
CMgCl2(inicial) = 0,1 M
Vfinal = 250 cm3
Vinicial = ?

CMgCl2(inicial) × Vinicial = CMgCl2(final) × VFInal

V𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 × 0,1 = 0,02 × 0,250

Vinicial = 0,050L = 50mL

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Bibliografia
Harris, D. C. (1997). Explorando a Química Analítica. W. H. Freeman and
Company.
Skoog, D. A. (1996). Fundamentals of analytical chemistry. Bookscole.

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