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20.010
MINERAL CONTEND0 URANlO - DETERMINACAO DE URANlo
NBR 10714

Mbtodo de ensaio AGO/l 989

1 OBJETIVO

Esta Norma prescreve OS seyuintes metodos para a determinacso de ursnio em mine

rais:
a) m&todo fluorimkrico;
b) mkodo voltametrico;
c) dois’m6todos espectrofotometricos.

2 NORMA COMPLEMENTAR

Na aplicacao desta Norma 6 necessario consultar:

CNEN - NE - 301, Julho 1988 - Diretrizes Bkicas de Radioprotecao, aprovada pe

la Resolucao CNEN no 12188

3 CONDICOES GERAIS
Na aplicacao desta Norma devem ser observadas as seguintes convencoes:

3.1 OS produtos qurmicos utilizados devem ser de qualidade “reagentes para ana-
1 ise” (reagentes p.a.), salvo outra indicacao.

3.2 As diluicoes sso indicaclas por nimeros separados por dois pontos (l:l, 5:95),

onde o primeiro n&net-o indica o volume dos reagentes concentrados e o Segundo, o

volume de sgua. Se nso houver indicacao de di!uicao, fica subentendido que o rep2
-
gente 6 concentrado.

3.3 As misturas de solidos sao indicados por nimeros separados por dois pontoc,

(k3, 4:1:10), indicando as proporcoes das massas dos feagentes envolvidos na mis-

tura, obedecendo a seqijencia em que S%J mencionadas.

Origem: ABNT - 20: 05.OGI -002/88 (MB-29491

C&20 - Comiti Brarileiro de Energia Nuclear
CE-20: 05.001 - Comirtio de Estudo de Minera~o e Bwwficiamento aptor 3 Area Nuclear
NBR 10714 - Minerals - Determination of uranium - Method of test

ABNT - Lcsclu~BRAslLEIRA
slsfEMANAMWE

lumRoL.oGl4 NORMALIZA~ DE--

(2
E QlJAlJDAlX INOCLSTRIAL

P~amaschmm: uhio. mineral. NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA

CDU: 621.039.543.4: 669.822.5: 543.426 TO&M OS diwttn rwuvado8 14 *ginas

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2 NBR 10714/1989

i
3.4 As execusoes dos ensaios, q uando nao for mencionada a temperatura, devem ser

realiradas 5 temperatura ambiente.

i
3.5 A agua empregada em todas as operat6es descritas nesta Norma, deve ser desti
Jada ou desionizada.

3.6 OS pap&is de filtro S~O indicados COIIIO papel de filtro ripido, papel de fil

tro &dio ou papel de fi 1 tro lento,

3.7 Sempre que for indicado “pesar analiticamente” a massa deve ser pesada corn
exatidao at; decimos de miligrama.

3.8 Devem ser Fornecidos, para OS ensaios, pelo menos 100 gramas de amostras corn

granulometria de 100 mesh#(0,0256 mm).

3.9 As soluGoes ~$0 preparadas corn &a, salvo outra indicaG;o.

3.10 As.extra$es corn solventes sso realizadas por agitaC:o manual.

3.11 Aplicam-se em todos OS cases as prescritoes de radioprote$o contidas na

Norma Bssica de ProteCso Radiologica da Comissso National de Energia Nuclear -

CNEN-NE-3.01, Julho 1988, Diretrizes Basicas de Radioprotetao, bem coma quaisquer

outras normas emitidas pela CNEN sobre radioproteCio.

4 APARELHAGEM
A apare \ hagem necesssr i a para a execucao dos ensaios descritos nesta Norma 6 a

usual de laboratorio, alGm daque!a especificada para cada metodo.

5 EXECU@iO DOS ENSAIOS

OS quatro mkodos prescr i tos nesta Norma, aplicam-se $ determinasao de urhio em

soluGoes. Para a solubiliza&o da amostra recomendam-se dois mkodos: a 1 ixivia

~50 kida e a fusso.

5. I so lubiZizaca”o da amostra, por Zixivia&io d&da

5.1.1 Reagentes
Sio necessaries 0s seguintes reagentes:
a), kido nitrico, HNO,, densidade l&+0, 1:l;

b) kido fluoridrico, HF, densidade 1,13;

c) kido perclorico, HC10, densidade 1 ,67.

5. I. 2 @ocedimento
Devem ser executadas as seguintes operaCoes:
a) pesar analiticamente cerca de 1 g de amostra e transferir para urn be
quer de teflon corn capacidade de 250 mL;
b) adicionar 15 mL de HNO,, 10 ml. de HClti,, 5 mL de HF e levar at& quase
i secura por aquecimento em chapa el&trica ou banho de areia corn contra
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c) deixar esfriar, adicionar 5 mL de HF e aquecer novamente para levar qua

se 5 secura;

d) repetir a alkea c) mais uma vez;

e) adicionar 10 mL de HNO, e levar quase 5 secura;

f) deixar esfrlar, retomar corn 10 mL de HNO, 1 :l, aquecer ate quase a ebu-
licao e filtrar em papel de filtro lento para urn balsa volumetrico de
100 mL;
g) lavar bem o bequer e o filtro corn agua e completar o volume do baldo
corn agua.

&ta;,Este procedimento 6 v&do para a maioria dos minerais, principalmen

te quando o objetivo da analise e avaliar a quantidade de ursnio que

pode ser extraido de uma jazida; no case de anilises mais rigorosas,
prescreve-se a solubilizacao por f&o; quando e necessario analisar
corn rigor urn grande n;mero de amostras de urn mesmo mineral, 6 acon
selhavel fazer, paralelamente, OS dois tipos de solubilizacao, anal i

sar o ursnio nas duas solucoes e, se OS resul tados concordarem en-

tre si, adotar a solubilizacso por lixiviacao acida para as demais
amostras.

5.2 SoZubiliza&o da amostra POP ,fi.d~

5.2. I ApareZhagem
S&3 necesGrios 0s seguintes materiais:
a) cadinhos de platina corn 3,5 cm a 4,O cm de profundidade e 30 mL a 40 XL

de capacidade;

b) pinca corn pontas de platina.

5.2.2 Reagentes
OS reagentes necess5rios Go 0s seguintes:
a) fundente: mistura de bifluoreto de potksio, KHF,, e bifluoreto de am6
-
nio, NH&F, 1:3;
b) pi rossulfato de potassio, K2S207;
c) acid0 njtrico, NHO,, densidade 1,40, l:? e 5:95;
d) peroxide de hidrogenio, H,Oz, 120 volumes.

5.2.3 Procedimento
Executar, sequencialmente, as seguihtes operacoes:
a) pesar analiticamente iI, g de amostra em urn cadinho de platina e ad i
-

cionar 3 g de fundente;
b) aquecer o cadinho em bico de Bunsen corn fogo brando at6 terminar o bor-
bulhamento e, em seguida, aumerttar a chama pars fundir a amostra e el -i
minar a silica;
c) retirar o cadinho da chama, adicionar 4 g de pirossulfato de potiss io

e tornar a fundir;
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d) transferir o cadinho para urn b&yet= de 600 mL, adicionar 125 mL de dci

do nitric0 l:l, 5 mL de perbxido de hidrog&io e aquecer numa chapa

elkrica at6 (8599O)OC;
e) retirar o cadinho, lavar corn agua e recolheresta iguano mesmo bequer;
f) manter o bequer na chapa aquecedora e evaporar a solutao ate quase 5 se

cura;
g) deixar esfriar, retomar o residue corn 50 mL de kido nitric0 5:95 e fil

trar em papel de filtro lento para urn barso volumkrico de 100 mL;
h) lavar o bequer e o filtro corn kido nitric0 $95 at; completar o volume

do balsa.

5,3 .%ztermina&.io do urcinio pelo metodo fZuorime%rico

5.3.1 Aparelhagein
0 equipamento e OS materiais neces&ios Go 0s seguintes:

a) fluorimetro;
b) forno mufla corn regulador de temperatura;
c) capsulade platina corn as seguintes dimens2ies: dismetro interno-3,l cm;
profundidade - 0,4 cm; aba - 0,4 cm;
d) Ismpada de raios infravermelhos;

e) cron&netro,

5.3.2 Reagentes
S&3 necessk-ios OS seguintes reagentes:
a) kido nitrico, HNO,, densidade 1,40, I:), 5:95;
b) acetato de etila equilibradocom kido nitric0 5:95:

- transferir 500 mL de acetato de etila para urn fiasco de extraC:o corn

capacidade para 1000 mL e adicionar 10 mL de kido nitric0 5:95;

- agitar o funil durante 2 minutos e deixar separar as fases;

- eliminar a fase aquosa e transferir a fase orgsnica para urn fiasco es
cure;
c) solu~~o de nitrato de aluminio, Al (NO,),. 9H,O, e kido tartsrico:
- dissolver 500 g de nitrato de aluminio e 10 g de &ido tart&ice em
Sgua quente;

- resfriar lentamente a solu~S0 e levar 0 volume a 500 mL corn agua;

Nota: OS reagentes descri tos nas al ineas “b” e “c”, desta se$o, devem ser
preparados semanalmente.

d) oct6xidode tri-ursnio, U,O,, seco e corn pureza minima de 99,5%;

e) fluxo: mistura de carbonato de sGdio, Na,CO,, carbonato de potksio,

K,CO,, e fluoret,:, de sgdio, NaF, 43: 4,5:1;

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f) solucso padrso estoque de ursnio, 2,s mg U/mL:

- pesar analiticamente 738 mg de octoxido de tri-ur%o transfer+ para

urn bequer de 250 mL, adicionar 10 mL de kido nitric0 l:l, tampar corn

vidro de relogio e aquecer;

- se a dissolusao nio for completa, adicionar mais algumas gotas do mes
mo kido ate obter uma solu~io limpida;

- evaporar at6 quase a secura, deixar esfriar e diluir corn icido I:~ i
^-

co 5:95;
- transferir quantativamente para urn bal$o volum6trico de 250 mL e corn

pletar corn kido nitric0 5:95;

9) solu~ao padrao de ursnio, 2 mg U/mL:
- transferir corn micropipeta 200 PL da solu~~o padrao corn 2,5 mg U/d
para urn cadinho de platina, aquecer at6 evaporaC;o completa do 1 Tqui
do, adicionar 3 g de fundente e executar as operacoes indicadas na se
~iio fj.2.3, al ineas tlbO1 a lib”, ate obter o ursnio em 100 mL de kido
nitric0 5:95;,
- pipetar 10 mL dessa solu~~o, transfer i r para urn f rasco de extraczo de
100 mL e seguir o procedimento indicado na seG:o 5.2.3, alineas “b” a
“g”, ate obter a soluc~o do urkio em 25 mL de acetato de etila.

Nota: Esta solu~ao deve ser preparada no dia da sua utilizaGao.

5.3.3 Bocedimento
Executar, em seq&cia, as seguintes operatoes:
a) transferir uma aliquota corn volume V (no miximo, 20 mL) da solqao obti -

da na fuss0 da amostra para urn fiasco de extraCao de 100 mL;

b) completar o volume de 20 mL, se necess&-io, corn &ido nitric0 5:95; adi -

cionar 10 mL da solutao de nitrato de aluminio-kido tartkico e homogt

neizar a solu~S0;

c) adicionar 15 mL de acetato de etila equilibrada corn acid0 nitric0 5:95,

agitar vigorosamente durante urn minuto cronometrado, deixar em repouso
e separar as fases;

d) recolher a fase aquosa em outro fiasco de extracso de 100 mL, adicionar

5 mL de acetato de etila equilibrado corn kido nitric0 5:95 e agi tar
novamente durante um minuto;
e) separar as fases, descartar a fase aquosa e recolher a fase orgsnica no
primeiro fiasco de extra&o;
f) filtrar a fase orgsnica atraves de algodc?o e recolher o filtrado em ba
60 volu6trico de 25 mL;
g) lavar o fra3c.o de extracao, o algodao e o funil corn acetato de eti la
equilibrado corn sci do nitric0 5:95; ate completar o volume do balao;
h) transferir 1 mL da solu~k orgsnica para uma capsula de platina do flu2
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rimetro e evaporar o liquid0 sob uma lampada de raios infravermelhos;

i) adicionar 2,s g de fluxo e fundir durante 6 minutos cronometrados no
forno muf la, numa temperatura de (650-700)°C;
j) transferir a cgpsula para urn dessecador, deixar esfriar durante 15 minu

tos e ret i rar da cipsula a past i lha que se formou;

1) fazer paralelamente uma prova em branco, usando as mesmas quantidades
dos reagentes , por6m sem a amos tra ;
m) fazer a lei tura da intensidade da fluoresckcia das duas pastilhas,
amostra e branco.

Nota: As pastilhas preparadas para a calibracao do fluotktro devem ser guard2

das em dessecador para serem usadas sempre que for necess&io.

5.3.4 BeparacZo da curva de ca2$bra&io

Devem ser executadas as seguintes operac6es sequenciais:
a) transfer i r 50 PL, 500 PL, 750 PL e 1000 PL da solucao padrao de u&i0
corn 2 pg U/mL para 6 cspsulas de platlna do fluorimetro, usando micro
pi petas ;
b) deixar as cgpsulas sob uma lsmpada de raios infravermelhos, ate que as
soluc6es tenham evaporado completamente;
c) prossegui r conforme as al ineas “i” e “jr’ da seS;ao 5.3.3;
d) fazer a leitura da intensidade da fluoresc&cia das 6 pastilhas e dedu

zir a fluoresc&cia da prova em branco;

e) fazer urn grifico, em papel mi 1 imetrado, da fluorescsncia em funsso da
massa de urgnio;
f) calcutar o coeficiente angular da reta obtida corn OS 6 pontos.

No&; 0 controle da calibracso deve ser feito diariamente, usando a pastilha que

cont6m 0,l pg de ur%io.

5.3J Resultado
0 teor de urhio na amostra deve ser calculado por meio da seguinte equacso:

%u- 0 ,X (L-b)
amV
Onde :
L- leitura da intensidade da fluoresckcia da amostra
b - leitura da intensidade da fluorzs&ncia da prova em branco
a = coeficiente angular da reta de calibracao (intensidade da fluores&cia
em funcao da massa de ursnio, em ug)
m li: massa da amostra, em g
V = volume da aliquota retirada da solutao da amostra, em mL
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,‘lotc: 0 metodo se aplica para a determinacao de 0,l ug a 2,0 :lg de U na pastilha.

Por este motivo, o volume V deve ser tal que a massa final de ura^nio, na

pasti lha, nso caia fora deste intervalo.

5.4 DeterminacZo de tcriinia pe Lo melodo tlol tamhico

594.1 Apare lh.agelrz

E necessario 0 seguinte equipamento e respective acessorio:
a) polarografo;
b) eletrodo de gota pendente de mercfirio.

S~O necessaries OS seguintes reagentes:

a) icido n;trico, HNO,, densidade 1,40, l:l, 1:4;
b) oct6xido de tri-urhio, U,O,, seco e corn pureza m;n i ma de 99,5Z:;

c) solu~ao de nitrato de alumkio, Al (NO&yH 10:

- pesar 700 g do sal , dissolver em 800 mL de sgua quente e deixar es
-
friar;
d) acid0 sulfurico, H,SO+, densidade 1,84, 5:y5, 19;
e) solucao de cloridrato de hidroxilamina, NH2 OH. HCl, a 101;
f) solu~ao de carbonato de sodio, Na,CO,, a 0,5%;
g) solu~~o do sal dissodico do acido etilenodiaminotetraacetico Na 2 EDTA
0,25 M:
- dissolver 42 g do sal em agua e diluir a 500 mL corn agua;

h) solu~~o de lavagem:
- dissolver 164 g de nitrato de sodio, NaNO,, em agua, adicionar 25 niL
de &ido nitric0 e completar o volume de 500 mL corn agua;
i) solu~ao de hidroxido de sodio, NaOH, a 1OZ;

j) fosfato de tri-n-Dutila, TEiP (reagente comerc ial), d i 1u ;do corn vat-sol

l:y;

/Iota: 0 TBP deve ser purificado de acordo corn o seguinte procedimento:

- colocar 600 mL de TBP e 200 mL de soluc~o de hidroxido de sodio a

10% num fiasco de extratao corn capacidade para 1000 mL e agitar du
rante urn minuto;

- separar as fases, descartar a fase aquosa e lavar a fase 0rgZnica

vir ias vezes corn agua, usando 200 mL cada vez, ate a agua nao apre-
sentar reacao alcalina;
- descartar as fases aquosas, adicionar 200 mL de acid0 nitric0 1:4
i fase organica, agitar durante urn minuto e descartar a fase aquo
sa ;
- repetir as lavagens sucessivas corn 200 mL de agua, ate que esta
nao apresente reac;%o acida.
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8 NBR 10714/1989

\) solu~ao padrao estoque de u&Go, 2 mg U/mL:

- pesar 1,179 g de oct6xido de tri-urhio transfer-h- para urn bequer de

250 mL, adicionar 10 mL de &ido nhrico l:l, tampar o bequer con vi
-
dro de relogio e aquecer at6 (85 - 9O)‘C;
- se a dissoluGao nso for completa, adicionar mais algumas gotas do mes
-
mo icido at6 obter uma solu~~o limpida;
- adicionar 2 mL de kido sulf6rico e evaporar at6 quase a secura;

- deixar esfriar, adicionar 100 mL de kido sulfhico 5:95, transferir

para urn balao volumkrico de 500 mL e completar o volume corn o mesmo

kido;
m) solu~ao padrio de ursnio, 200 vg U/mL:
- pipetar 10 mL da solu~ao padrao estoque e diluir a 100 mL em balao
volumthrico corn k’ido sulfh-ice 5:95;
n) soluC6es padrao de urkio corn 100 erg U/mL, 50 pg U/mL, 10 pg U/mL:

- pipetar 3 alrquotas de 25 mL da soluc$o padrao corn 200 r-19 U/mL, trans

Y
ferir para bal6es volumhricos de 50 mL, 100 mL e 250 mL e completar
OS volumes corn acid0 sulf;rico 5:95;

!/eta: As solu$es corn 100 119 U/mL e 200 i-19 U/mL devem ser preparadas sema
-
nalmente e as solus6es mais dilurdas devem ser preparadas diariamen -
te.

o) mercirio destilado e seco para o polarografo;

p) nitrog&io gasoso puro.

5.4.3 tiocedimento
Executar as operaC6es obedecendo a seguinte seqlihcia:
a) transferir uma aliquota corn volume V (2 mL a 10 mL, contend0 no rti7n i nio
2,s pg de urhio) da solu~ao da amostra para urn fiasco de extraG;o de
60 mL;
b) adicionar 1 mL da soluc$o de sal diss6dico do kido etilenodiaminotetra

ackico OJ5 M e 10 mL da solu$o de nitrato de alumhio;

c) adicionar 10 mL de TBP-varsol kg, agitar durante urn minuto, esperar a

separacso das fases e transferir a fase orgsnica para urn fiasco de ex
traC:o de 100 mL;

d) adicionar 10 mL de TBP-varsol 1:g $ fase aquosa e repetir a alinea "~9'

mais duas vezes, tecol hendo a fase orgsni ca no mesmo fiasco de extraCso

de 100 mL;
e) fazer 3 lavagens sucessivas da fase orghica corn 10 mL da solu~~o de la-
vagem, agitando hrante urn minlrto cada vez, separando e descartando a
fase aquosa apk cada operatao;
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f) adicionar 10 mL de solucao de carbonato de sodio a 0,5% 2 fase organ -i

ca, agitar durante urn minuto, separar as fases e recolher a fase aquo-
sa num bequer de 100 mL;
g) repet i r a operacao da al inea “f” mais duas vezes, recolhendo sempre a
fase aquosa no mesmo bequer e descartar a fase organica;
h) adicionar ao bequer 10 mL de acido sulfirico 1:2, 0,s mL da solucao ,Je
cloridrato de hidroxi lamina, aquecer ate a ebulicao e deixar esfria, ,

i) transferir a solucao para urn balao volumetrico de 50 mL e completar o

volume corn agua;

j) pi#petar uma al iquota de 10 mL, transferir para a celula voltametrica e
borbulhar nitrogkio durante 3 minutos;
1) suspender o tubo borbul hador, deixando-o sobre a solucao para manter
a atmosfera de nitrogenio;
m) registrar a curva da intensidade da corrente em funcso da vol tagem
(i X V), fazendo a varredura de potential de 0,O V a - 0,50 V;
n) fazer uma prova em branco, repetindo o procedimento complete corn todos
OS reagentes menos a amostra e registrar a curva da intensidade da car
rente em func,ao da voltagem, mantendo o equipamento nas mesmas cond -i

o) medir as alturas das duas ondas voltametricas(em mm) e deduzir o valor

obtido na prova em branco daquele obtido para a amostra;

p) depois de registrada a onda voltamkrica,adicionar i solu~ao da a mo-s
tra, diretamente na celula, urn volume de 20 ~.llr a 100 PL da solucao pa
-
drso de knio, borbulhar nitrogenio durante 3 minutos e repetir as al; -

neas “n” e “0” ;

q) medir a altura da nova onda voltamkrica que deve ser 1,s a 2 vezes mai-

or do que a anterior e deduzir o valor obtido para a prova em branco.

Nota: E possivel que, na primeira tentativa, a escolha da solucao padrsode uranio

e o volume da aliquota adicionada na celula nio sejam corretos; tomar corn0
base a altura da onda voltametrica obtida e repetir a determinacao corn ou
tra aliquota de 10 mL da solucao de urkio (al kea “j” desta secao); na al -i

ma p, adicionar 20 PL a 100 uL de solucao padrao corn concentr de uG

nio adequadapara seobterasegunda onda polarografica de 1,s a 2 vezes maior

que a obtida sem o padrao.

5.4.4 Resu I tado

Calcular o teor de urkio na amostra por meio da seguinte equacao:

0,5 a Y1
%u= --..-
dY2-Yl IV
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10 NBR 10.714/1989

Onde :
a = massa de urkio contida na al;quota adicionada, em pg

y, = altura da onda voltametrica obtida para a amostra, em mm

m = massa da amostra, em g

% = altura da onda voltametrica obtida depois da adic<o do padrao, em mm

V = volume da aliquota usada para a extrasso do ur%io, em mL

5.5 Detetina&?o de w&Co peZo me’todo espectrofotomebico corn arsenazo-1 II

5.5.1 ApareZhagem
0 equipamento e materiais neces&ios 40 0s seguintes:
a) espectrofotcmetro para medidas de absorcso em 650 nm, provido de ce1u
las de vidro corn 1 cm de percurso otico;

b) cadinhos de platina corn 4,O cm de profundidade e 30 mL de capacidade.

5.5.2 Reagentes
Go necesskios OS seguintes reagentes:
a) kido nitrico, HNO,, densidade 1,40, 5:95, 1:40;
b) solu~ao do sal dissodico do acid0 etilenodiaminotetraackico,Na, EDTA,

o,25 M;
c) solucao de lavagem:
- dissolver 500 g de NHbN03 em 800 mL’de agua, adicionar 12 mL da solu

Rio da a 1 inea “b”, gotas de NH03 at< pH 1 e diluir para 1 L;

d) solu~ao de nitrato de alumrnio, Al (N0,)3.gH,0:
-.pesar 500 g de nitrato de aluminio, 1 g de kido etilenodiaminotetra
-
acetico, EDTA, e dissolver em 800 mL de igua;
- adicionar kido nitric0 1:4 ati obter pH 1,0 e completar o volume de
urn 1 itro corn agua;

e) fosfato de tri-n-butila, TBP, (reagente comercial) diluido corn varsol

1 ;g:

- purificar o TBP conforme indicado na alinea “j” da secao 5.4.2;

f) octoxido de tri-urznio, U,C,, seco e corn pureza minima de 99,5%;

g) solucso de acetato de sodio, CH,C@ONa. 3H,O, 0,5 M:
- pesar 6,8 g, dissolver em agua e levar a volume de 100 mL;
h) kido acetico, CH,COOH, 0,5 M;
- transferir 28,s rnL de kido acetic0 glacial para urn balsa volumetri
co de urn litro e completar o volume corn agua;
i) solucso tampso de acetato de sodio-kido acetico, pH3:
- adicionar 17,86 mL de solu~so de acetato de sodio 0,5 M a 982 mL de
kido acetic0 0,5 M e homogeneitar a solusao;
j) solucao tampao (alinea i) corn fluoreto de s&o, NaF:

- pesar 4 g de fluoreto de s6dio e dissolver em urn litro da solucao tam

pS0 ;
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.NBR .10714/1989 11

1) kido cloribrico, HCl, densidade 1, 18, 1:l;

m) solu~~o de arsenazo-Ill, a 0,3%;
n) solu$~o de arsenato-I I I a 0 ,OO6%:
- transferir 2 mL da solu~~o de arsenazo-Ill a 0,3% e 10 mL da solu
c50 da alinea “j” para urn balsa de 100 mL e completar o volume corn a
solugso tampGo de acetato de sGdio-kido a&tico, pH3;
o) sol ~$20 padrjo es toque de ura^n io, 2 mg U/mL:
- preparar coma indicado na seCiio 5.4.2, alinea “I”;
p) soluc~o padrio de urkio, 200 pg U/mL:
- pipetar 10 mL da solucgo padrso corn 2 mg U/mL e levar a 100 mL corn
kcido nitric0 5:95, em balGo volum&rico;
q) solug~o padrso de uranio, 10 pg U/mL:
- pipetar 10 mL da solu$o padrso de ursnio, 200 pg U/mL, transferi r
para urn balsa volutitrico de 200 mL e completar o volume corn kido
nitric0 5:95.

Nota: Esta solutzo dew ser preparada. no dia da calibracso.

54.3 Frocedimento
Devem ser executadas as seguintes operacses sequenciais:
a) pipetar uma aliquota corn volume V (no ndximo, 20 mL, contendosa 50 pg
de ur&io) da soluc~o da amostra (al inea “g” da secso 5.1.2 ou al inea
“h” da seczo 5.2.3) e transferi r para urn fiasco de extracgo de 60 ou
100 mL;
b) adicionar 1 mL da solucao de *Sal dis&dico do kido etilenodiaminote
traa&ico 0,25 M e 10 mL da soluc& de nitrato de alumjnio;
c) adicionar 10 mL de TBP-varsol l:g, agitar durante urn minuto, esperar
a separacso das fases e transfer i r a fase org,snica para urn fiasco de
extrasgo de 100 mL;
d) adicionar 10 mL de>TBP-varsol 1:g 2 fase aquosa e repetir a alinea “c”
mais duas vezes, recolhendo a fase orgsnica no mesmo fiasco de extra
~30 de 100 mL;
e) adicionar 10 mL de HCl 1:l 5 fase orgsnica, agitar durante urn minuto,
deixar descartar a fase aquosa;
f) adicionar 10 mL da solug de lavagem, agitar durante urn minuto, dei
xar separar bem as fases e descartar a fase aquosa;
g) repet i r a operacso da al inea “f” mais uma vez;
h) pipetar 10 mL da soluc$o de aersenazo-Ill, 0,O06%, adicionar i fase
orgsnica, agitar durante 2 minutos e descartar a fase orgsnica;
i) transferir a fase aquosa para a &lula de vidro e medir a t ransmi ta’n
cia em 650 nm;
j) encher outra &lula de vidro, igual a anterior, corn soluc~o de arsenz
zo-Ill 0,006% e fazer a medida de transmitkcia em 650 nm;
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scantar a Jeitura obtida na alinea “j” obtida na al me

m) fazer uma curva de calibrar,aa para o ~al~ulo do resu~tad~.

cavern ser ~x~~utad s as seguintes ioperagXs:

,a) transfer-if aliquotas de 0,s mL, I,0 mL, 2,O mf, k,O mL e 5,0 mL d
c;;iio padr&2 de ur%io, 40 ~CJ UlmL, para 6 frascas de extra&k e camp 1e
tar 0 volu de 10 mL, em cada fiasco, corn kido nftrico 5:95;

b) saguir o prac dimento indicado na se~;so 5.4.3, alkea b) a i) e descon

r a prsva em branco das tr~nsmit~n~ias obtidas:

c) trat;ar a cur-v calibracso da absorb ncia em funC$o da ~~nc~ntra~~~

de ur;iinis na I milimetrada, e calcular u coeficient
angular da reta qu r obtida, se o pr~~edirn~~t~ foi corret

545*5 .?esuztad2
&3lcular 0 teor de ur stra par meio da sequinte equac

VKm
Onde :
m= maSsa da amostra, em g

v = alicpot usada para a separal;a”o 0 ur2nio y em mL

a = lei tura da absorb ncia para a amostra

K E: coeficiente angular da curva de calibra$k

tr'a para rne~i~as de absorb m 410 nm, provido d

corn 1 cm de fcurso 42 ice.

sk%3s OS seguintes reagentes:

&ido nitr-ice, WNO,, densidade l,40, 5:95;
hidr6xido de NHJIH, densidade O,gCI, 1:l e 5:9
kido acetico glacial,

solur;~o de djb~nz~i}~tan~,~l-~ difenii l-3 pro~an~di~na}, 1% em acets

na;

onar 17,5 mL da sotuc;iio d nzoi~metan~ a 809 mL de acetona e

43,5 mL de piridina.

otur;;jo de piirpura d
s;id io em 50 mL de adicio
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NBR 1071411989 13

nar SO mg de pirpura de m-cresol, agitar e levar ao volumede 100 mL corn

agua ;

g) solucao de nitrato de aluminio, Al (NO,),.gH,O, saturada:

- colocar 700 g de nitrato de aluminio num bequer graduado de 1500 mL,

adicionar sgua at6 completar quase 1000 mL e aquecer at6 dissolver;

- deixar esfriar e completar o volume de urn litro corn agua;

h) soluc~o de fluoreto de sodio, NaF a 2,5%;
i) fosfato de tri-n-butila, TBP (reagente comercial) diluydo corn varsol

1:g;

- purificar o T6P seguindo as instrucoes da secso 5.3.2, alinea "j";

j) ocioxido de tri-ursnio, U,O,, seco e corn pureza mrnima de 99,5%;

1) solucao de sulfito de sodio (Na,SO,) a 5%;

Nota: Esta solucao deve ser conservada em geladeira.

m) solucao padrao estoque de urkio 2,s mg U/mL;

- preparar conforme descr i to na secao 5.3.2, al inea ‘If”;

n) soluc~o padrso de ur$nio, 100 pg/mL:

- pipetar 20 mL da solugao estoque de ursnio e transferir para urn balao
volum&rico de 500 mL;
- completar o volume do balio corn icido nitric0 5:95.

5.6.3 Procedimento
Executar as operac6es, obedecendo a seguinte sequencia;
a) pipetar uma aliquota de volume V (maxim0 de 5 mL) da solucao da amostra
e transferir para urn fiasco ce extracao de 50 mL - 60 mL;

Iota: A aliquota deve canter de 0,OZ a 0,50 mg de urinio.

b) pipetar 1 mL da solucao pad&o de u&i0 corn 100 ug U/mL, transferir

para urn Segundo fiasco de ex:racso de 50 mL - 60 mL e adicionar 4 mL de

kido nitric0 5:95;

Nota; Todas as operaGoes subsequentes devem ser executadas corn a so1ucao

da amostra, a solu~ao do padrgo e a +rova em branco.

c) adicionar 3 gotas da solu~ao de sulfito de sodio, agitar, adicionar uma

gota da solu~~~o de prjrpura de m-cresol e tornar a agitar;

d) neutralizar corn hidroxido de amonio 1:l ate proximo do ponto de viragem

e terminar a neutralizacao corn hidr&xido de am&i0 5:95 ou corn acid0
nitric0 5:95 se o ponto da viragem tiver sido ultrapassado;
e) adicionar 2 gotas de $cido ac;tico glacial, 1 mL da solucao de f luoreto
de sodio e 15 mL da solucso de nitrato de aluminio, agitando depoi s

de cada ad&o;
f) adicionar ,com pipeta ./olum&trica 5 mL de TBP-varsol 1:9; agitar durante

urn minuto, aguardar 5 minutos para a separasao das fases e descartar a

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fase aquosa ;
9) transfer+ corn pipeta volumGtrica 2 mL da fase org~nica para urn baGo
volum6trico de 25 mL e comp~~tar o volume con o re f7te cotorim~trico;

h) depoi s de uma hora, medir a absorbkcia em 410 nm;

i) fazer paralelamente uma prova t;3m branco, usando as mesmas qu~ntid~d~s

porem sem a amostra e sem o padr~o de urkio;
j) deduzir das absorb~nci s, obtidas para a amostr e para o padrao, a
absorbzncia medida para a prova em branco.

5.6.4 PreparaCa”o da cuma de ca libra&io

Executar as s~guintes racGes :
a’ pipetar Irquotas de 200 DL, 500 PL, 1 mL. 2 mt, 3 mL e 5 ml da sohg$iio

U/mL, t ransf ri r para fiascos de x t ragSo d

completar o volum e 5 ml. corn kido nitric0 5~9

bf seguir o procedimento indic &if3 5h.3, al h-teas “c” a “i”;
c) deduzir das ~bs~rb~n~ias medidas, o valor da prova em br
d) tragar a curva de calibrac;i 1 milimetrads, caloc absor
bkcia em fun(;so da massa d

?‘cjra; A cal ibrac$o deve set- f api icack do m6todo, para v

~inearidad~ das respost ncia do padrso processado paralelamen

te corn a amostfa, na se l 53, deve estar de acordo curve da cal i

brac;:o; se Q ponto obtido nso pertencer ?I curva, processar urn now pad rao

e, se a r~sp~st~ persistir a mesma, refazer a ourva de cal ibrac;ao.

fli.6.S ~~~~~~a~~
Cakular o teor de urkio na amostra por meio da seguinte ~~ua~~~~

i$(J= Aa
m V An
Qnde :

Aa= absorb%cia registrada para mostr

m mostra, em g

V al iquota ret i rada o da amostra, m mL

AP a registrada