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17º CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguaçu, PR, Brasil.

PROPRIEDADES TECNOLÓGICAS DE MATERIAIS CERÂMICOS DE BASE ARGILOSA CONFORMADOS POR EXTRUSÃO E SUBMETIDOS A DIFERENTES CICLOS DE QUEIMA

R.P.S. Dutra 1 ; P.A.S. Araújo 2 ; M.L. Varela 1 ; R.M. Nascimento 1 ; U.U. Gomes 1 ; C.A. Paskocimas 1

1- Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - PPgCEM

2- Curso de Graduação em Engenharia de Materiais - CGEMat

Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN

Campus Universitário - Lagoa Nova

CEP.: 59072-970, CP.: 1524, Natal - RN, Brasil.

rpsd@ccet.ufrn.br

RESUMO

O processo de queima é uma das etapas mais importantes do processamento cerâmico. É nesta etapa que o material adquire as propriedades necessárias para sua utilização. As reações que ocorrem nos produtos cerâmicos durante esta etapa estão relacionadas ao tipo de argila utilizada, além das variáveis de queima. Uma curva de queima bem definida proporciona uma melhor qualidade ao produto final, aumento da produtividade e redução do consumo específico de energia térmica. Neste trabalho foram estudadas as curva de queima de duas massas cerâmicas por meio das propriedades tecnológicas de materiais extrusados industrialmente. Foi utilizado temperaturas de 950 ºC e 1050 ºC e taxa de aquecimento de 1 ºC/min, 2 ºC/min, 10 ºC/min e 20 ºC/min. Resultados indicam que as propriedades tecnológicas variam de acordo com o tipo de

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material submetido à variação do ciclo de queima, sendo possível a utilização de ciclos de queima mais rápidos e eficientes.

Palavras-chave: argilas, massa cerâmica e ciclo de queima.

INTRODUÇÃO

A determinação das propriedades tecnológicas dos materiais cerâmicos de base argilosa faz parte de uma das etapas de caracterização das argilas (1) . Os resultados destas propriedades têm como função principal complementar os resultados dos ensaios de caracterização tradicionais, além de indicar as condições ideais do processamento cerâmico, incluindo taxas, patamares e temperaturas de queima (ciclo de queima) adequadas para manter as propriedades dentro das normas estabelecidas. Cada matéria-prima argilosa tem um ciclo de queima, o qual depende das características químicas e físicas da argila e que deve ser seguida durante todo o processo de queima, evitando-se uma queima não apropriada e consumo demasiado de energia. Uma curva de queima bem definida está diretamente relacionada com a qualidade do produto final, aumento da produtividade e redução do consumo específico de energia térmica (2) . Por isso, o processo de queima é considerado uma das etapas mais importantes do processamento cerâmico. Quando um material argiloso é submetido a um tratamento térmico, em altas temperaturas, verifica-se uma mudança permanente e irreversível. Durante a queima de materiais argilosos podem ser produzidas transformações que não alteram a composição química, tais como variações alotrópicas ou de inversão, sinterização do material e mudanças de estados sólido-líquido e líquido-gasoso, com também transformações que alteram a composição química, como a oxidação da matéria orgânica e decomposição/desidroxização do material argiloso (3) . Os principais intervalos de temperatura e as principais causa dessas transformações são: (1) 100 ºC - 160 ºC: perda de água livre, absorvida pela

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argila com preenchimento capilar ou adsorvida na superfície externa dos argilominerais; (2) 200 ºC - 800 ºC: decomposição de hidróxidos e outros minerais que contêm água na sua estrutura; (3) 305 ºC - 410 ºC: combustão da matéria orgânica; (4) 500 ºC - 1200 ºC: decomposição de sulfatos, carbonatos, entre outros compostos que contém oxigênio; (5) 565 ºC - 575 ºC: transição de fase do quartzo-α para o quartzo-β; (6) Superior a 800 ºC: destruição da estrutura cristalina; (7) Superior a 850 ºC: recristalização da estrutura cristalina e sinterização (2,3) . Este trabalho tem como objetivo principal comparar e observar o comportamento das propriedades tecnológicas de massas cerâmicas extrusadas submetidas a diferentes ciclos de queima, a fim de verificar se é possível diminuir o ciclo de queima dos materiais da indústria de cerâmica vermelha do Estado do Rio Grande do Norte.

MATERIAIS E MÉTODOS

Para o desenvolvimento deste trabalho foram utilizadas amostras de duas cerâmicas do estado do Rio Grande do Norte fabricantes de blocos de vedação, uma pertencente ao pólo de Assu (cerâmica - A) e outra da região da grande Natal (cerâmica B). As amostras para estudo foram preparadas a partir da extração de corpos- de-prova dos blocos cerâmicos, por meio de corte longitudinal, como indicado na Figura 1. Esta preparação foi necessária devido às limitações do tamanho do forno, a fim de utilizar em um mesmo ciclo de queima vários corpos-de-prova retirados de diferentes blocos da mesma indústria, como também utilizar as amostras das duas indústrias na mesma queima.

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15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguaçu, PR, Brasil. Figura 1: Local de

Figura 1: Local de extração dos corpos-de-prova nas amostras das cerâmicas.

As amostras a serem avaliadas pelos diferentes ciclos de queima corresponderam a um total de 32 corpos-de-prova, sendo 16 da cerâmica - A e 16 da cerâmica - B. Após a extração, os corpos-de-prova foram secos em estufa (110 ºC /24h) e medidos suas dimensões e massas, com um paquímetro e uma balança de precisão, respectivamente. Em seguida, os corpos-de-prova foram queimados em um forno elétrico de laboratório tipo câmera (JUNG, 2314) nas temperaturas de 950 ºC e 1050 ºC e nas diferentes taxas de aquecimento, 1 ºC/min, 2 ºC/min, 10 ºC/min e 20 ºC/min. Posteriormente, foram determinadas as propriedades físicas e mecânicas dos corpos-de-prova.

Retração Linear de queima (RL)

Para a determinação de retração linear dos corpos-de-prova após queima utilizou-se um paquímetro digital (STARRET, 721) com precisão de 0,01 mm para a medição dos comprimentos. O cálculo dos valores de retração linear foi realizado de acordo com a equação (A), onde RL indica a retração linear do corpo-de-prova, em percentual, L o é o valor do comprimento do corpo-de-prova antes da queima e L f é o comprimento do corpo-de-prova após o processo de queima.

antes da queima e L f é o comprimento do corpo-de-prova após o processo de queima.

Absorção de Água (AA)

(A)

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A absorção de água foi determinada pelo princípio de Arquimedes. Os

corpos-de-prova foram pesados após o processo queima em uma balança (TECNAL, 4100) com capacidade de 4100g e precisão de 0,01g. Em seguida, os corpos-de-prova foram submersos em um recipiente com água durante um tempo de 24h, sendo retirado após esse tempo e removido o excesso de água da superfície com um pano umedecido, para que este não absorva água dos corpos de prova. Imediatamente após esse procedimento, o material é novamente pesado para se obter massa saturada. O valor de absorção de água é obtido por meio da equação (B), onde AA é a absorção de água, em

porcentagem, m u é a massa do corpo-de-prova saturado em água e m s é a massa do corpo-de-prova seco.

em água e m s é a massa do corpo-de-prova seco. Porosidade Aparente (PA) (B) Para

Porosidade Aparente (PA)

(B)

Para a determinação da porosidade aparente dos corpos-de-prova, além de obtermos o valor da massa do corpo-de-prova saturado, é obtido também o valor da massa do corpo-de-prova imerso em água. O valor da porosidade aparente é obtido por meio da equação (C), onde PA é o valor da porosidade aparente, em percentual, m u é a massa do corpo-de-prova saturado em água, m s é a massa do corpo-de-prova seco e m i é a massa do corpo-de-prova imerso.

seco e m i é a massa do corpo-de-prova imerso. (C) Massa Específica Aparente (MEA) A

(C)

Massa Específica Aparente (MEA)

A massa específica aparente (MEA) é obtida a partir da razão entre a

massa do corpo-de-prova seco e seu volume ou ainda a razão entre a massa seca e a diferença entre a massa saturada e a massa do corpo-de-prova imerso em água, de acordo com a equação D.

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15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguaçu, PR, Brasil. (D) Tensão de Ruptura

(D)

Tensão de Ruptura à Flexão (TRF)

Para a medição da tensão de ruptura à flexão foi utilizada uma máquina de ensaios universal (Shimadzu, AG-I 250KN), operando a uma velocidade de 0,5 mm/min, calculado de acordo com a equação (E), onde F é a carga de ruptura, L

é

da distância entre os apoios do corpo-de-prova, b é largura do corpo-de-prova

e

h é a altura do corpo-de-prova.

do corpo-de-prova e h é a altura do corpo-de-prova. RESULTADOS E DISCUSSÔES (E) A Tabela 1

RESULTADOS E DISCUSSÔES

(E)

A Tabela 1 contém os resultados das propriedades tecnológicos da cerâmica A, nas temperaturas de 950 ºC e 1050°C e nas taxas de aquecimento de 1 ºC/min, 2 ºC/min, 10 ºC/min e 20 ºC/min. Nota-se que todas as propriedades determinadas estão dentro dos limites especificados (1) . Porém, a variação da temperatura e da taxa de aquecimento provocou modificações importantes nas propriedades do produto. De maneira geral, observa-se que o aumento da temperatura causou: inconstância na perda ao fogo; pequeno aumento da retração linear, diminuição da absorção de água e porosidade aparente e constância da massa específica aparente e da tensão de ruptura a flexão.

Tabela 1: Resultados das propriedades tecnológicos da cerâmica A.

Amostra

Temperatura

Taxa

PF

RL

AA

PA

MEA

TRF

(nº)

(°C)

(°C/mim)

(%)

(%)

(%)

(%)

(g/cm 3 )

(MPa)

   

1 6,6

 

0,7

9,3

20,3

2,0

11,8

2 5,9

 

0,6

10,3

22,2

1,9

10,5

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10

6,0

0,5

9,3

20,0

2,0

10,5

20

5,4

0,2

10,3

22,0

1,9

10,2

 

1

6,0

2,1

8,1

17,6

2,0

11,2

2

6,0

1,9

7,6

16,6

2,0

11,0

10

6,0

1,4

9,2

19,8

2,0

10,3

20

6,5

0,8

9,2

19,5

1,9

13,4

Especificações *

 

ne **

ne

25

35

1,7

5

 

*

A Tabela 2 contém os resultados das propriedades tecnológicos da cerâmica B, nas temperaturas de 950 ºC e 1050°C e nas taxas de aquecimento de 1 ºC/min, 2 ºC/min, 10 ºC/min e 20 ºC/min. Novamente todas as propriedades determinadas estão dentro dos limites especificados (1) . Diferentemente da Tabela 1, observa-se que o aumento da temperatura causou: pequeno aumento da perda ao fogo nas taxas de 10 ºC/min e 20 ºC/min; aumento considerável da retração linear, diminuição considerável da absorção de água e porosidade aparente e constância da massa específica aparente e inconstância da tensão de ruptura a flexão. A Figura 2 apresenta o comportamento da variação da perda de massa ao fogo das amostras estudadas com relação à temperatura de queima e com relação às taxas de aquecimento. Observa-se, na amostra da cerâmica A, a 950 ºC, que a perda ao fogo tende a diminuir com a queima rápida. Comportamento inverso ocorre com a amostra da cerâmica B na temperatura de 1050 ºC. Nesta temperatura, a amostra A se mantém constante até a taxa de 10 ºC/min e diminui em seguida. Já a amostra B, a 950 ºC, o comportamento é decrescente, aumentando a perda de massa na taxa de 20 ºC/min. Com esses resultados é provável que tenha ocorrido uma variação das amostras analisadas quanto ao percentual de argila plástica e não-plástica, uma vez que as cerâmicas trabalham com misturas variadas destes dois tipos de argilas.

Tabela 2: Resultados das propriedades tecnológicos da cerâmica B.

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Amostra

Temperatura

Taxa

PF

RL

AA

PA

MEA

TRF

(nº)

(°C)

(°C/mim)

(%)

(%)

(%)

(%)

(g/cm 3 )

(MPa)

   

1

6,1

0,7

8,4

18,5

2,0

14,3

2

5,9

0,7

8,9

19,6

2,0

14,4

10

5,8

0,4

8,9

19,4

2,0

15,3

20

6,0

0,4

9,1

19,9

2,0

14,5

 

1

5,9

2,4

6,0

14,1

2,1

14,4

2

6,0

2,2

7,0

15,5

2,1

13,1

10

6,7

1,7

7,3

16,2

2,0

11,2

20

6,9

1,2

7,4

16,1

2,0

17,9

Especificações *

 

ne **

ne

25

35

1,7

5

 

*

A: 950 A: 1050 B: 950 B: 1050 7,0 6,5 6,0 5,5 5,0 1 2
A: 950
A: 1050
B: 950
B: 1050
7,0
6,5
6,0
5,5
5,0
1
2
10
20
PF (%)

Taxa de aquecimento (ºC/min)

Figura 2: Perda de massa ao fogo dos produtos A e B em função da taxa de aquecimento e da temperatura de queima.

A Figura 3 mostra o comportamento da retração linear das amostras estudadas com relação à temperatura de queima e com relação às taxas de aquecimento. Observa-se que a queima rápida provocou uma diminuição da

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retração linear do produto da cerâmica A e do produto da cerâmica B, devido, possivelmente, ao menor tempo de sinterização do material que esses foram expostos. Este comportamento foi observado para ambas as temperaturas, sendo a temperatura de 1050 ºC a que apresentou maior variação.

A: 950 A: 1050 B: 950 B: 1050 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0
A: 950
A: 1050
B: 950
B: 1050
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
1
2
10
20
RL (%)

Taxa de aquecimento (ºC/min)

Figura 3: Retração linear dos produtos A e B em função da taxa de aquecimento e da temperatura de queima.

As Figuras 4 e 5 apresentam o comportamento da absorção de água e da porosidade aparente, respectivamente, dos produtos estudados com relação à temperatura de queima e com relação às taxas de aquecimento. Nota-se que o produto da cerâmica B teve um pequeno aumento da absorção e da porosidade com o ciclo de queima mais rápido, principalmente na temperatura de 1050 ºC. Este comportamento está associado a menor retração linear do material, devido ao processo de sinterização mais rápido. O produto da cerâmica A apresentou uma irregularidade da absorção de água e da porosidade, mas com uma tendência de crescimento da porosidade e absorção quando submetido às taxas rápidas.

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A: 950 A: 1050 B: 950 B: 1050 12,0 11,0 10,0 9,0 8,0 7,0 6,0
A: 950
A: 1050
B: 950
B: 1050
12,0
11,0
10,0
9,0
8,0
7,0
6,0
5,0
1 2
10
20
AA (%)

Taxa de aquecimento (ºC/min)

Figura 4: Absorção de água em função da taxa de aquecimento e da temperatura das amostras estudadas.

A: 950 A: 1050 B: 950 B: 1050 24,0 22,0 20,0 18,0 16,0 14,0 12,0
A: 950
A: 1050
B: 950
B: 1050
24,0
22,0
20,0
18,0
16,0
14,0
12,0
10,0
1 2
10
20
PA (%)

Taxa de aquecimento (ºC/min)

Figura 5: Porosidade aparente dos produtos A e B em função da taxa de aquecimento e da temperatura de queima.

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As Figuras 6 e 7 apresentam o comportamento da massa específica aparente e da tensão de ruptura à flexão, respectivamente, das amostras estudadas com relação à temperatura de queima e com relação às taxas de aquecimento. Observa-se que massa específica sofre pouca variação com relação à taxa de aquecimento, mas com tendência decrescente com o aumento da taxa de aquecimento, enquanto que, a tensão de ruptura a flexão, com exceção do produto A, na temperatura de 950 ºC apresentou comportamento decrescente até a taxa de 10 ºC/min e um significativo aumento da resistência na taxa de 20 ºC/min.

A: 950 A: 1050 B: 950 B: 1050 2,1 2,0 1,9 1,8 1 2 10
A: 950
A: 1050
B: 950
B: 1050
2,1
2,0
1,9
1,8
1
2
10
20
MEA (g/cm3)

Taxa de aquecimento (ºC/min)

Figura 6: Massa específica dos produtos A e B em função da taxa de aquecimento e da temperatura de queima.

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A: 950 A: 1050 B: 950 B: 1050 18,0 16,0 14,0 12,0 10,0 8,0 1
A: 950
A: 1050
B: 950
B: 1050
18,0
16,0
14,0
12,0
10,0
8,0
1
2
10
20
MEA (MPa)

Taxa de aquecimento (ºC/min)

Figura 7: Tensão de ruptura à flexão dos produtos A e B em função da taxa de aquecimento e da temperatura de queima.

CONCLUSÃO

1 Com relação à cerâmica B, pode-se concluir que quanto maior a temperatura de sinterização e maior a taxa de aquecimento, maior foi a resistência mecânica, menor a absorção de água e menor a retração linear, concluindo que o processo de queima rápida é indicado para essa cerâmica;

2 Com relação à cerâmica A, para a temperatura de 950ºC, o processo de queima rápida quase não provocou alterações nas propriedades do

produto final, concluindo que pode ser utilizado o processo com um ciclo

de

queima mais rápido nessa temperatura, proporcionando um aumento

na

produção devido ao menor tempo de fabricação do produto, sem afetar

o

produto final. Entretanto, para a temperatura de 1050ºC, as

propriedades são afetadas negativamente, embora todas continuam

dentro dos valores estabelecidos pelas referencias.

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3 É necessário realizar um estudo individualizado em cada argila das

cerâmicas para tomar conclusões precisas sobre o processo de queima

rápida.

AGRADECIMENTOS

CAPES, CNPq e FAPERN.

REFERÊNCIAS

1. SANTOS, P.S. Ciência e Tecnologia de Argilas. São Paulo: Edgard Blucher

Ltda.,1989.

2. DUTRA, R.P.S.; MORAES, M.L.V.N.; et al. Comportamento Térmico de

Argilas Plásticas do Rio Grande do Norte: Otimização das Curvas de Queima. In:

XXI ENCONTRO NACIONAL DE TRATAMENTO DE MINÉRIOS E

METALURGIA EXTRATIVA, 2, Natal, 2005. Anais

390.

Natal:

UFRN, 2005. P. 384-

3. BARBA, A; BELTRÁN, V; FELIU, C; GARCIA, J; GINÉS, F; SÁNCHEZ, E;

SANZ, V; Materias primas para la fabricación de soportes de baldosas cerámicas. Instituto de Tecnología Cerámica, 1997.

TECHNOLOGICAL PROPERTIES OF MATERIALS CERAMICS CONFORMED BY EXTRUSION AND SUBMITTED TO DIFFERENT CYCLES OF IT FIRING

ABSTRACT

The process of it firing it is one of the most important stages of the ceramic processing. It is in this stage that the material acquires the necessary properties for your use. The reactions that happen in the ceramic products during this stage are related to the type of used clay, besides the variables of it burns. A curve of it firing very defined it provides a better quality to the final product, increase of the productivity and reduction of the specific consumption of thermal energy. In this work they were studied them it curves of it firing of two ceramic masses through the technological properties of materials. It was used temperatures of 950 ºC and 1050 ºC and rate of heating of 1 ºC/min, 2 ºC/min, 10 ºC/min and 20 ºC/min. Results indicate that the technological properties vary in agreement with the material type

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submitted to the variation of the cycle of it firing, being possible the use of cycles of it burns faster and efficient.

Key-words: clays, ceramic, cycles of firing.