Bom dia professor, bom dia gente, meu colega Daniel Andrés Grajales Ruiz e

quem fala Manuel Ricardo Ramírez Rodríguez vamos a apresentar o trabalho

intitulado “MICROSCOPIA MEV-CE, MEVT E MFA PARA CARACTERIZAÇÃO

FISICOQUÍMICA DE SUPERFÍCIES”.

O conteúdo da nossa apresentação e uma breve introdução...

INTRODUÇÃO

Uma primeira aproximação da estrutura de um material pode ser obtida por uma

simples análise visual do mesmo. A estrutura atômica e, portanto, suas

propriedades, são refletidas na morfologia do material. Assim, se observarmos um

mineral que possui arestas e cortes geométricos, podemos garantir que sua

estrutura atômica está cristalizada, podendo até mesmo nos aventurar a predizer o

grupo de simetria espacial a que pertence. Um material que reflete a luz com um

brilho opaco indica seu caráter metálico. Se, por exemplo, em um material plano

observarmos que tiras finas ou folhas se levantam facilmente, podemos garantir

que ele tem uma estrutura atômica laminar, ou no caso de uma camada fina, que

a adesão química com o substrato é muito baixa. O objetivo final de uma análise

microscópica é obter precisão nesses tipos de observações. Para isso, é

necessário estudar imagens dos materiais com resolução espacial maior do que a

que podemos obter com os olhos. Nossos olhos, na melhor das hipóteses,

resolvem objetos separados por cerca de 50 µm. Porém, em muitas ocasiões, as

informações estruturais buscadas são menores e, portanto, precisamos usar

microscópios.
MICROSCOPÍA DE SONDA DE VARREDURA (MSV)

A microscopia MSV consiste em uma família de formas de microscopia onde uma

ponta de prova varre a superfície de uma amostra, monitorando as interações que

ocorrem entre a ponta e a amostra. Esta técnica permite o estudo de superfícies

condutoras e isolantes e é caracterizada por sua alta resolução em três

dimensões, o escasso preparo de amostra necessário e por ser não destrutiva. A

principal técnica de esta família e a microscopia de força atómica:

MICROSCOPIA DE FUERZA ATÓMICA

O microscópio de força atômica é uma ferramenta que nos permite gerar imagens

de superfície de amostras com resolução nanométrica. Ele tem aplicações no

mundo da ciência e biologia dos materiais por ser capaz de analisar amostras

tanto no ar quanto no líquido. Sua principal peculiaridade é que, mesmo sendo um

microscópio, não funciona nem com feixe de luz nem com feixe de elétrons, mas

sim palpando a amostra, como se fosse um nanodisco.

O MFA este composto dos seguintes elementos básicos: Scanner para

movimentação de amostras, sonda MFA, laser, fotodetector e sistema óptico,

sistema de feedback eletrônico e computador com software de controle. A sonda

MFA é uma alavanca micro fabricada com acabamento em uma ponta muito fina,

com um raio final de alguns nanômetros. Essa ponta é a que acompanhará a

superfície da amostra e poderá resolver sua forma com resolução nanométrica. O

scanner é responsável por mover a amostra para que a sonda possa palpar toda a

superfície necessária.

O desvio da alavanca é seguido por um laser que cai sobre ela e volta para um

fotodetector. Desta forma, as diferenças de altura da amostra são convertidas em

deflexões verticais da alavanca. Os mapas obtidos são analisados por meio de um

software para obter informações sobre as diferenças de altura da amostra. O

tamanho das diferentes estruturas exibidas e a textura da superfície. No modo de

contato, a sonda está em contato permanente com a amostra. A deflexão da

alavanca permanece constante ao longo da varredura e é o piezo elétrico

responsável por responder à topografia da amostra. No modo de contato

intermitente, a sonda AFM vibra descrevendo um movimento de onda de uma

certa amplitude. A amplitude da vibração diminui dependendo da distância entre a

ponta e a amostra. E este parâmetro é usado para traçar sua topografia de forma

intermitente.

A longas distâncias (d > 1 mm), praticamente não há interação. A medida que a

sonda se aproxima da amostra (d ~ 50 nm), forças atrativas passam a atuar entre

a sonda e amostra – tipicamente, forças de Van der Waals- a força atrativa

aumenta com a aproximação da sonda, conforme mostra a Fig. b, até que a

separação seja da ordem da separação Inter atômica (d » 0,5 nm). A partir deste

ponto, fortes forças eletrostáticas repulsivas entre as nuvens eletrônicas das

camadas de valência da sonda e da amostra passam a atuar, e a força resultante

total passa e ser repulsiva. Nesta região, diz-se que a sonda está em contato

físico com a superfície da amostra.

A preparação da amostra geralmente é mínima. Simplesmente colar em um disco

de metal para inseri-lo no suporte de amostra MFA. Caso queira-se observar

material que está em pó ou bem disperso em líquido. É necessário primeiro

depositá-lo em uma superfície atomicamente plana, como a mica ou o grafite. A

preparação destes substratos é feita por esfoliação com fita adesiva, por serem

constituídos por múltiplas camadas. Assim que a amostra estiver pronta, ela é

colocada no scanner que fará a digitalização. A sonda MFA é montada no suporte

da sonda que será colocado na amostra. O microscópio óptico nos oferece uma

visão de cima do conjunto da ponta da amostra que nos permite ajustar o laser na

sonda. O laser ricocheteia na alavanca e atinge o fotodetector, que deve ser

ajustado para que o feixe entre em contato com ele em sua região central.

Aproximamos a sonda da amostra por meio de um motor para que o contato final

seja feito automaticamente, selecionando a área de digitalização e a velocidade de

digitalização. Uma vez adquirida a imagem linha a linha, o software permite-nos

obter informações muito precisas a nível metrológico. Ou seja, diferenças de

alturas, perfis de imagem, distâncias entre pontos e parâmetros de rugosidade da

amostra, entre outros. Lembre-se de que as cores das imagens não são

verdadeiras porque não é um microscópio que funciona com luz. O que faz é

relacionar uma escala de cores às diferentes alturas da superfície da amostra.

Representando o relevo como se fosse um mapa topográfico dos que usamos

quando vamos à montanha. Finalmente, as imagens capturadas podem ser

visualizadas em duas e três dimensões.

APLICAÇÃO DA MICROSCOPIA NO ARTIGO ESTUDADO

A Figura b mostra a imagem da topografia de MFA da amostra de nitreto grafítico

depositada na superfície de HOPG. As ilhas de nitreto grafítico são evidentemente

distintas no substrato atomicamente plano. Eles são caracterizados por uma

estrutura de camadas. Cada camada tem o tamanho de centenas de nanômetros,

com espessura na faixa de 5 a 10 nm, e é bem compactada e relativamente lisa.

Seu traço característico é uma forma ramificada (semelhante a uma fratura), que

sugere agregação limitada por difusão. Além disso, a superfície de cada camada

consiste em defeitos observados localmente (depressões) de forma longitudinal e

espessura de 0,5 a vários nanômetros. A Figura 2c mostra que os defeitos

representativos são marcados por setas vermelhas e linha, e o perfil transversal

correspondente apresentado na Figura 2f) . Curiosamente, a presença de defeitos

é mais pronunciada no mapa do módulo de adesão e de Young (Figura 2d, e,

respectivamente). Eles possuem maior adesão entre a sonda e a amostra (Figura

2d, g) e menor módulo de Young (Figura 2e, h). Isso deve indicar que o material

adsorvido é heterogêneo em termos de propriedades físico-químicas da superfície.

Tanto a adesão quanto o mapa de módulo de Young apresentam resultados

qualitativos com o objetivo de indicar a heterogeneidade da amostra examinada

invisível nas imagens topográficas.

CONCLUSÃO.

O nitreto de carbono grafítico dopado com níquel (Ni/gCN (H)) demonstra

atividade eletroquímica no eletro oxidação do etanol que é competitiva com os de

outros catalisadores baseados em níquel. A análise detalhada realizada por

difração, técnicas espectroscópicas e microscópicas fornece uma imagem clara

das propriedades do material, sua estrutura e morfologia, o que pode contribuir

para uma melhor compreensão do papel do nitreto de carbono grafítico gCN(H)

como suporte do catalisador em processos eletrocatalíticos. Os estudos realizados

(AFM, Raman, XRD e TEM) em gCN (H) e Ni / gCN (H) indicam que são materiais

do tipo granel com estruturas em camadas.