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CDU: 661.634:543.42 NOV./1989 MB-1964

Ácido fosfórico para uso industrial (in-
clusive alimentar) - Determinação do
ABNT-Associação
Brasileira de
teor de alumínio pelo método de
Normas Técnicas absorção atômica
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Rio de Janeiro
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NORMATÉCNICA

Registrada no INMETRO como NBR 8424

NBR 3 - Norma Brasileira Registrada

Origem: Projeto MB-1964/83

CB-10 - Comitê Brasileiro de Química, Petroquímica e Farmácia
CE-10:01.202 - Comissão de Estudo de Ácido Fosfórico
MB-1964 - Phosphoric acid for industrial use (including foodstuffs) - Determination
Copyright © 1990, of aluminium content - Atomic absorption method - Method of test
ABNT–Associação Brasileira Esta Norma substitui a MB-1964/83
de Normas Técnicas
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Impresso no Brasil Palavra-chave: Ácido fosfórico 2 páginas
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1 Objetivo 4.2 Reagentes

1.1 Esta Norma prescreve o método de ensaio por absor- Usar somente reagentes de pureza analítica reconhecida
ção atômica para a determinação do teor de alumínio no e água desmineralizada. Todas as soluções devem ser es-
ácido fosfórico para uso industrial (inclusive alimentar). tocadas em recipiente de polietileno.

1.2 Esta Norma se aplica para ácidos fosfóricos homo-
gêneos e não-homogêneos.
2 Documento complementar
Na aplicação desta Norma é necessário consultar:
NB-851 - Técnicas de amostragem de ácido fosfórico
para uso industrial (inclusive alimentar) - Procedimento
3 Aparelhagem
3.1 Espectrofotômetro da absorção atômica capaz de
permitir leituras de comprimento de onda de 309,3 nm,
com resolução de 0,1 nm.
3.2 Lâmpada de catodo oco de alumínio, ou equivalente.
4.2.1 Alumínio (em fio ou folha).
4.2.2 Ácido fosfórico.
4.2.3 Ácido clorídrico.
4.2.4 Ácido clorídrico 6 N - diluir ácido clorídrico (4.2.3) em
partes iguais (1 + 1) com água.
4.2.5 Ácido clorídrico 0,5 N - diluir 84 mL de HCl 6 N (4.2.4)
para 1 L com água.
4.2.6 Cloreto de potássio (KCl).
4.2.7 Solução de estoque de alumínio (1000 mg/mL) - pe-
sar 1 g de alumínio (4.2.1), com aproximação de 0,0001 d,
dissolver com pequena quantidade de HCl 6 N (4.2.4) e
diluir a 1000 mL com HCl 0,5 N (4.2.5).

4 Execução do ensaio 4.2.8 Solução-padrão de alumínio (100 mg/L) - diluir

100 mL da solução estoque (4.2.7) para 1000 mL, com-
4.1 Princípio do método pletando o volume com HCl 0,5 N (4.2.5).

Diluição conveniente da amostra em ácido clorídrico. Lei- 4.2.9 Padrão de referência - pesar 5 g de ácido fosfórico
tura da absorbância em espectrofotômetro de absorção (4.2.2), com precisão de 0,1 g, transferir para balão volu-
atômica no comprimento de onda 309,3 nm com lâmpada métrico de 500 mL e completar o volume com HCl 0,5 N
de catodo oco de alumínio. (4.2.5).
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2 MB-1964/1989
4.2.10 Solução de cloreto de potássio (20 g/L de K) - pe-
sar 38,14 g de cloreto de potássio (4.2.6), dissolver com
HCl 0,5 N (4.2.5) e diluir a 1000 mL, em balão volumétrico,
com HCl 0,5 N (4.2.5).
4.2.11 Soluções-padrão para curva de referência
(0-2,5-5,0 mgAl) - transferir 0 mL, 25 mL e 50 mL da solu-
ção-padrão de alumínio (4.2.8) para balões volumétricos
de 100 mL. Adicionar 25 mL do padrão de referência (4.2.9)
e 10 mL da solução de HCl (4.2.10), completando volume
com HCl 0,5 N (4.2.5).
4.3 Ensaio
4.3.1 Preparar os padrões de referência juntamente com o
ensaio da amostra.
4.3.2 No preparo da curva de referência, calibrar o zero do
aparelho com o padrão zero de referência e medir a absor-
bância dos padrões 2,5 e 5,0 mg Al (4.2.11), usando chama
oxidante da mistura de gases acetileno-óxido nitroso.
Construir o gráfico a partir das concentrações das solu-
ções-padrão de Al e os respectivos valores de absorbância.
4.3.3 Pesar 5 g da amostra, coletada conforme NB-851,
c o m p re c is ã o d e 0 ,0 0 0 1 g , tra n s fe rin d o p a ra c o p o d e
250 m L, adicionar 10 mL de HCl (4.2.3) e 30 mL a 50 mL de
água. Aquecer em chapa até reduzir o volume à metade.
Transferir para balão volumétrico de 500 mL e completar
o volume com HCl 0,5 N (4.2.5).
4.3.4 Colocar 25 mL da solução da amostra (4.3.3) em ba-
lão volumétrico de 100 mL, adicionando 10 mL da solução
de KCl (4.2.10), e completar o volume com HCl 0,5 N
(4.2.5).
4.3.5 Zerar o aparelho com o padrão de referência (4.2.11)
e medir a absorbância da amostra (4.3.4). Caso a absor-
bância da amostra não esteja no intervalo dos padrões de
referência, transferir uma alíquota conveniente da amostra
(4.3.3) para um balão volumétrico de 100 mL. Completar o
volume de 25 mL com o padrão de referência (4.2.9) e se-
guir o descrito em 4.3.4.
5 Resultado
Cálculo do teor de Al:
C.D
% Al = .2
m
Onde:
C = A l na alíquota, em m g, obtida na curva de referência
D = fator de diluição adicional em relação à alíquota
prescrito em 4.3.4.
m = massa inicial da amostra, em g