Princípios da Microscopia Eletrônica

 Emissão eletrônica mais uma coluna óptica formam um feixe de elétrons.

 Os elétrons interagem com a amostra de forma complexa e geram diferentes tipos de

sinais.

 A imagem construída ponto por ponto.

 
Formando um feixe de elétrons.
A figura representa um esquema do sistema óptico. A sua utilização é para produzir um feixe
de elétrons extremamente focalizado, o qual fará uma varredura em toda a superfície da
amostra analisada.

 
 

FONTE EMISSORA DE ELÉTRONS: Está na montagem do canhão e cria o feixe de elétrons

enérgicos que serão manipulados pelos elementos ópticos

- O canhão (o cátodo) emite um feixe de elétrons energéticos, neste caso é um curto

filamento de tungstênio em uma forma de "V".

TUBO LINHAR: Fornece um caminho limpo para o feixe de elétrons, e apóia alguns outros dos
elementos ópticos

LENTES CONDENSADORAS: Demagnifica o feixe e regula a sua intensidade

- Controla o diâmetro transversal do feixe (spot size) e a intensidade de corrente do feixe.

LENTE OBJETIVA: Focaliza o feixe sobre a amostra.

- Também conhecido como Foco Final, esta lente tem a tarefa de levar o feixe
extremadamente focalizado sobre a amostra

BOBINA DE VARREDURA: Desvia o feixe em um varrido por rastreamento (rastering) sobre a

amostra.

- É um conjunto de bobinas magnéticas localizadas no interior da lente objetiva. Ao passar

corrente através destas bobinas, campos magnéticos são criados, e desvia o feixe de
diferentes pontos da amostra.

CORRETOR DE ASTIGMATISMO: Corrige astigmatismo por defeitos no sistema óptico

ABERTURA: define a parte do feixe de elétrons que irão chegar à amostra.

- Este é o componente mais crítico do sistema óptico. É um pequeno disco com um buraco
cuidadosamente perfurado no centro.

Resposta e Sinais:
As três respostas mais comumente utilizadas são os sinais:

 BSE - Sensível ao número atômico.

 SE - Sensível à topografia.

 Raios-X - Indicativo de elementos químicos.

 
 

Interação com o Volume.

 
 

Elétrons Secundários. Os Elétrons Secundários são espalhados de forma

inelástica. O elétron incidente perde e cede a maior parte da sua energia para a amostra.

 Elétrons fracamente vinculados da amostra são "boiled-off".

 Energias o <50 eV.

 Informação Topográfica.

 O detector de SE são desenhadas para funcionar com polaridade positiva.

Quando o feixe de elétrons atinge a amostra, os elétrons individuais que compõem o feixe de
elétrons interagem de forma complexa com os átomos da amostra.

Interação inelástica significa que o elétron sacrificado perde energia a qual é cedida para o
alvo material. Mas a energia deve ser dissipada. Isto acontece com os elétrons da amostra
ligados mais fracamente (mas vinculados os núcleo) que recebem alguma de essa energia.
Alguns dos elétrons próximo da superfície (são de baixa energia) recebem energia suficiente
para "ferver" e ser ejetados para o espaço, isto aqui são os elétrons secundários.

Em outras palavras:
O elétron incidente colide com um elétron de valência a amostra. Parte da energia é
transferida do elétrons incidente para os elétrons da amostra.

Os Elétrons Secundários são:

1) Baixa de energia cinética: alguns eV's
2) Podem escapar só da superfície, e isso dá origem ao mecanismo de contraste que torna-os
úteis para uma imagem MEV.

Detector de Elétrons Secundários:

Está sempre a funcionar com uma detecção polarizada positiva de modo que a baixa energia
os elétrons secundários são atraídos para o detector.

A seguinte figura indica uma imagem obtida através do modo de Elétrons Secundários.

  

Nestas imagens é mostrado a diferencia de "produndidade de Foco" entre uma imagem obtida
pelo microscópio óptico e uma imagem obtida pelo microscópio eletrônico através do sinal de
elétrons secundários.
  Elétrons Retroespalhados
Os Elétrons Retroespalhados (BSE) são elétrons espalhados de maneira elástica.

 Mínima perda de energia.

 Grandes mudanças na direção da trajetória.

 Energias > 50 eV

 Forte correlação com o número atômico.

  

Elétrons Retroespalhados são geralmente elétrons incidente ejetados dos átomos da amostra,
com mínima perda de energia cinética
Os BSE são elétrons muitos energéticos e estes são fracamente influenciados pela detecção
dos SE.

 Nem todos os BSE serão gerados na superfície.

 BSE surgem a partir da interação do feixe de elétrons com o núcleo atômico.

Quanto maior o número atômico do núcleo, mais provável é que essa interação
aconteça.

 A amplitude do sinal BSE aumenta com o número atômico da amostra átomo.

 BSE contém informações sobre o elemento químico da amostra (chemical make-up).

Por exemplo, Chumbo (Z = 82) é muito mais brilhante do que Ferro (Z = 26).

 Eles viajam em linhas retas (em oposição a linhas curvas).

 Eles não são atraídos para o detector, a detecção depende da energia cinética
intrínseca dos BSE para ativar o detector.

 Este é um problema para a detecção de baixa energia em BSE.

Colisões entre elétrons e núcleos da amostra resulta em grande mudanças de direção (p.ex.,
imaginar bolas de bilhar). Aqui nasce o conceito do chamado "número atômico contraste".

Uma vez que os elétrons atingem o núcleo, e esse salta para trás, o sinal está relacionado
com o número atômico, mas, não pode-se dizer que o elemento é!!!! Para isso é mister usar
EDS.

Imagem de Elétrons Retroespalhados. Imagem BSE de uma amostra preparada por "cross
section". Partes da amostra com maior número atômico médio aparece mais brilhante.Pb é
mais pesado do que Sb, Ba.

  Raios-X Característicos.
Raios-X característicos são gerados em um processo de múltiplos passos.

 Um elétron do nível de caroço é golpeado por um elétron incidente o qual é emitido

para fora do átomo.

 Um elétron de uma camada exterior preenche a vaga originada, produzindo uma

transição atômica.

 A diferença de energia é emitida como um fóton (em forma de raio-X).

Teoria dos Raios-X:

Quando um elétron energético passa perto de um átomo, o seu campo elétrico pode causar
sobre um dos elétrons do nível de caroço ser ejetado de sua órbita. Quando isto acontece, há
uma vaga nessa órbita e um elétron do exterior (mas ainda pertencente ao átomo) irá cair
para essa vaga (transição atômica). Para isso, o elétron exterior deve dar um pouco da
energia sob a forma de um fóton. Quando a vaga acontece nos níveis (ou órbitas) internos tal
que a energia liberada está na ordem dos raios-X, o fóton emitido é chamada de raios-X.

Por que Raios-X são importantes?:

Eles são importantes ferramentas analíticas, devido ao fato que os elétrons estão em órbitas
não-circulais e de forma aleatória em torno do núcleo, mas, mesmo assim, suas órbitas são
fixadas por regras precisas da mecânica quântica, que dá a cada elétron uma energia muito
específica. Assim, quando um elétron de uma camada exterior decai para uma vaga em uma
camada mais interna, desde aqui, a transição atômica emite um fóton também de energia
muito específica, que é única para essa espécie atômica.

Espectro de Dispersão de Energia

 A energia emitida dos Raios-X é uma característica do elemento químico.

 O detector de Raio-X coleta os raios-X e os resultados são mostrados em um

historigrama.
 

Tempo Morto: a percentagem de tempo de detecção não está disponível para processar os
raios-X que se recebem.
Tempo Vivo: o tempo em que os raios-X foram gerados pela amostra e medidos pelo detector

Tempo Real: o tempo do relógio.

 A diferença de energia é uma impressão digital para cada elemento.

 O detector pode distinguir aproximadamente 3 elétrons e pode nos informar do nível

energético.

 O histograma mostra a energia vs # de contagem de fótons.

 CPS: contagens por segundo

 O eixo-x em keV

 
Algumas transições eletrônicas.

Quanto mais elétrons um átomo tem a mais transições que pode ter lugar!!!

Elétrons estão organizados nos principais níveis: K, L, M ou 1, 2, 3

Os principais níveis são discriminados em sub-níveis: s, p, d, f
Os níveis de energia são únicos para cada elemento químico

Detectores:
Os três detectores implementados nos PSEM da Aspex são:

 Detector de Elétrons Secundários.

 Detector de Elétrons Retroespalhados.

 Detector de EDS.
Detector de Elétrons Secundários (SED):
É o principal tipo usado para imageamento de rotina em MEV.
-É sempre operado com um detector polarizado positivo de modo a que a baixa energia dos
elétrons secundários são atraídos para ele.
-A influência da topografia local pode inibir ou reforçar o processo de detecção.

Detector de Elétrons Retroespalhados (BSED)

-BSED são muito enérgicos e serão fracamente influenciados pela detecção de um SED
-BSED precisa ser ordenado simetricamente à amostra e ao feixe
-BSED depende da energia cinética intrínseca dos BSE para ativar o detector
-O PSEM tem um estado sólido anular BSED, é um diodo de silício em forma de disco que está
localizado imediatamente abaixo da peça polar; quando um elétron energético alcança um
diodo ao interior do detector, esse produz uma corrente fraca que a eletrônica do detector
de elétrons pode amplificar a obter um sinal-imagem.

Detector de forma de Quadrante (bom recurso para bordas e superfícies).

- Modo Composição: todas as saídas do quadrante são simplesmente adicionados, em
conjunto, para criar o efeito de um único detector anular. Minimizar todos os contrastes
topográficos. Esse é utilizado para diferenciar as funções que tem base na composição.
- Modo topográfico: Os quadrantes são adicionados desigualmente. No modo de VP o detector
de SE não está disponível e as topográficas BSED são usadas extensivamente.

Detectores de raios-X
- Esse é basicamente um Diodo.
- O diodo está polarizado inversamente por uma tensão, tipicamente, de várias centenas de
volts (sem corrente)
- Quando atingido por um raio-X, as cargas transportadas são liberadas e uma fraca corrente
flui.
- A amplitude da corrente é diretamente proporcional à energia dos raios-X absorvida.
- O atual pulso "fraco" detectado é amplificado: sua intensidade.
- Cada vez que um raio-X atinge o detector, o circuito dos registros da energia de raios-X, e
conta sua ocorrência em um histograma. Exibição conhecida como "o espectro".

Saturação do Filamento
A temperatura do Filamento é controlada pelo "Filament Drive".

A polarização do Filamento controla a "altura" da curva, ou seja, o limite máximo de emissão

eletrônica.

Como a polarização no filamento é aumentada, a temperatura do filamento aumenta e a

emissão do canhão irá aumentar (emissão termoiônica). No entanto, para uma determinada
configuração da polarização, chegará um ponto em que as emissões vão parar de aumentar,
mesmo a temperatura do filamento seja aumentada. Esta condição é chamada saturação e
normalmente o filamento deve-ser operar imediatamente acima deste ponto.

 
Alinhamento do Canhão.

O alinhamento do canhão de elétrons nos PSEM da Aspex é semi-automático. O procedimento

segue como:

 Verificar o alinhamento do canhão usando o modo "source image".

 O modo "source image" deve ser ligado enquanto imagem esteja em um material
condutor.

 Se necessário, deve-se mover a abertura do canhão para obter uma mancha brilhante
circular (no ponto de saturação mais eficaz do filamento).