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UNIVERSIDADE FEDERAL DOS VALES DO JEQUITINHONHA E MUCURI

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO E QUÍMICA

PGQ607 MCA - Métodos Cromatográficos de Análise Química -

Débora Vilela Franco, Profa. Dra.

Exercícios – Introdução as técnicas cromatográficas

1. Que modalidade(s) de separação cromatográfica poderia(m) ser utilizada(s) para

separação de:
a. Ânions em amostra de leite;
b. Polietileno de baixa densidade;
c. Derivados de petróleo de baixo ponto de ebulição.
Justifique suas respostas.

2. O cromatograma na figura abaixo possui alguns picos parcialmente resolvidos.

Assuma que o primeiro pico é devido a um soluto não-retido e atribua tM a este
primeiro pico.

a. Desenhe uma escala na abscissa marcando os valores de k´ de 0 a 5;

b. Determine k´ para cada pico;
c. Determine as larguras dos picos (wb) e calcule a resolução entre os picos. Para cada
pico não-resolvido, extrapole uma linha até a base do pico;
d. Calcule a seletividade para os picos 2 e 3, os picos 3 e 4 e para os picos 4 e 5;
e. Para os dois últimos picos, calcule a eficiência (N) e a altura de um prato (H),
considerando que o comprimento da coluna é de 25 cm;
f. Avalie a assimetria dos picos 4 e 5.
3. No cromatograma mostrado abaixo, os tempos de retenção dos picos 4 e 6 são,
respectivamente, 354 e 373 s. A coluna possui 3500 pratos e tM para este sistema é 123
s.
 a. Calcule a resolução entre os picos 2 e 3 e os picos 4 e 6, usando a equação:

√𝑁 α-1 𝑘´
𝑅= ( )( ´ )
4 𝛼 𝑘 +1

b. Usando a mesma fase móvel, qual é o número de pratos necessário para produzir
resolução unitária entre os picos 4 e 6 ?
c. Se o tempo de retenção for aumentado pela adição de água à fase móvel, assumindo
que a e N permanecem constantes (item a), calcule k´ para os picos 4 e 6 quando a
resolução entre eles for igual a 1.
d. Qual será o tempo de retenção do soluto 6 para as condições do item c?

4. Duas substâncias devem ser separadas em uma coluna preparativa com N = 1000. A
resolução deve ser 1,2 para esta separação. A mistura foi primeiramente testada em uma
coluna analítica com N = 7000. Assumindo que os fatores de capacidade são os mesmos
para as duas colunas, qual é a resolução mínima requerida na coluna analítica para
garantir uma separação satisfatória em escala preparativa (R = 1,2)?

5. Em uma coluna de 25 cm e 4,6 mm de diâmetro, empacotada com partículas de sílica

de 5 mm, o solvente ocupa cerca de 70 % do volume da coluna. Calcule:
a. O volume de retenção (em mL) de um soluto não-retido;
b. A largura do pico (em mL) de um soluto não-retido, considerando N = 10000;