EXERCÍCIOS DE VOLUMETRIA EM MEIO NÃO-AQUOSO

GRUPO 3

Cloridrato de trifluoperazina, 500 mg

Método Utilizado: Titulação Meio Não-Aquoso com Ácido Perclórico.

Dissolva cerca de 500 mg de Cloridrato de Trifluoperazina, previamente seco

e pesado com precisão, em 50 mL de ácido acético glacial, e adicionar os
indicadores violeta de metila, e 15 mL de acetato de mercúrio. Titular com ácido N-
perclórico 0,1M até atingir o ponto final azul-esverdeado. Realizar uma determinação
do branco e faça qualquer correção necessária. Para realização do ensaio em
branco, proceder da maneira descrita omitindo a amostra. Cada 1ml de ácido N-
perclórico 0,1M equivale a 24,02 mg de Cloridrato de trifluoperazina
(C21H24F3N3S·2HCl).

Preparação de Soluções Indicadoras, reagentes e volumétrica

Violeta de metila: Dissolver 100 mg de violeta de metila em 10 mL de ácido

acético glacial.

Acetato de mercúrio: Dissolver 6g de acetato de mercúrio em ácido acético

glacial q.s.p. 100ml. Armazenar em recipientes vedados protegidos da luz do sol.

Ácido Perclórico: Diluir 8,5 mL de ácido perclórico com 100 ml de água.

Ácido acético Glacial: Determine o teor de água de um espécime de ácido

acético glacial pelo Método Volumétrico (ver Determinação da Água 921). Se o ácido
contiver mais de 0,05% de água, adicione alguns mL de anidrido acético, misture,
deixe ficar durante a noite e determine novamente o teor de água. Se o ácido
contiver menos de 0,02% de água, adicione água suficiente para fazer a
concentração final entre 0,02% e 0,05%, misture, deixe descansar durante a noite e
determine novamente o teor de água. Repita o ajuste com anidrido acético ou água,
conforme necessário, até que a solução resultante mostre um teor de água entre
0,02% e 0,05%.
 Ácido Perclórico: Misture 8,5 mL de ácido perclórico com 500 mL de ácido
acético glacial e 21 mL de anidrido acético, fresco e adicione ácido acético glacial
para fazer 1000 mL. Alternativamente, a solução pode ser preparada da seguinte
forma. Misture 11 mL de ácido per perclórico de 60% com 500 mL de ácido acético
glacial e 30 mL de anidrido acético, fresco e adicione ácido acético glacial para fazer
1000 mL.

Permita que a solução preparada suporte por 1 dia para que o excesso de
anidrido acético seja combinado, e determine o teor de água pelo Método I (ver
Determinação da Água 921), exceto para usar uma amostra de teste de cerca de 5 g
do ácido polemóico 0,1 N que deverá conter aproximadamente 1 mg de água e o
Reagente (ver Reagente sob Método Ia na Determinação da Água 921) diluído de tal
forma que 1 mL é equivalente a cerca de 1 a 2 mg de água. Se o teor de água
exceder 0,5%, adicione mais anidrido acético. Se a solução não contiver água
titerável, adicione água suficiente para obter um teor entre 0,02% e 0,5% de água.
Deixe a solução ficar por 1 dia e, novamente, titule o teor de água.

Padronize a solução da seguinte forma:

Pesar com precisão cerca de 700 mg de bifalato de potássio, anteriormente

esmagado levemente e seco a 120 por 2 horas, e dissolvê-lo em 50 mL de ácido
acético glacial em um frasco de 250 mL. Adicione 2 gotas de TS violeta cristalina, e
titule com a solução de ácido perclorólico até que a cor violeta mude para azul-
esverdeado. Deduza o volume do ácido polemóico consumido por 50 mL do ácido
acético glacial. Cada 20,42 mg de biphtalato de potássio equivale a 1 mL de ácido
polemérico de 0,1 N.
 Fundamentos Químicos da reação

Local de protonação Cloridrato de Trifluoperazina em meio ácido

Cálculo do Título

MM Cloridrato de Trifluoperazina = 480,42 g/mol

2 mol de HClO4 => 1 mol de Cloridrato de Trifluoperazina = 480,42 g

0,1 mol de HClO4 => 0,05 mol de Cloridrato de Trifluoperazina = 24,02g

0,1 N HClO4 = 0,1 Eq/L HClO4 = 0,1 mol/L HClO4

0,1 mol HClO4 => 1000ml HClO4 => 24,02g Cloridrato de Trifluoperazina

1ml HClO4 => 24,02g Cloridrato de Trifluoperazina

Seriam necessários 24,021ml de HClO4 para reagir como todo o peso teórico de
500mg de Cloridrato de Trifluoperazina

Na USP 32: Cada 1ml de ácido N-perclórico 0,1M equivale a 24,02 mg de Cloridrato
de trifluoperazina. Para o peso teórico de 500mg de trifluoperazina, seriam
necessários 20,82ml de ácido n-perclórico para reagir totalmente com o titulado.

Tomada de amostra

Mín. 30% de buretra 50,0ml = 15ml 15 X 24,02 mg = 360,3 mg na

alíquota

Mín. 30% de buretra de 75,0ml = 22,5ml 22,5 x 24,02 mg = 540,45 mg na

alíquota.

540,45 mg é bem próximo do peso médio (PM).