PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO

BALANÇA ANALÍTICA E BALANÇA SEMI-ANALÍTICA

TÍTULO: Procedimento Operacional Padrão para Balança Analítica e Balança Semi-
Analítica.

Definições:

Um POP (Procedimento Operacional Padrão) é um documento que expressa o

planejamento do trabalho repetitivo que deve ser executado para o alcance da meta
padrão. Deve conter as instruções sequenciais das operações e a frequência de execução,
especificando o responsável pela execução, listagem dos equipamentos; peças e materiais
utilizados na tarefa, descrição dos procedimentos da tarefa por atividades críticas; de
operação e pontos proibidos de cada tarefa; roteiro de inspeção periódicas dos
equipamentos de produção.

Objetivo:

Padronizar o procedimento para pesagem, utilizando uma balança analítica e / ou

balança semi-analítica.

Tipos de Balança:

Para Moreira (2006), a balança é um instrumento cuja finalidade é medir massa

ou peso de uma massa. A balança é empregada em uma operação denominada pesagem.
Esta é realizada mediante a comparação direta entre dois objetos, um de massa conhecida
e outro de massa desconhecida (AFONSO e SILVA, 2004).

O uso da balança, independente do modelo, exige uma série de cuidados para que
o resultado seja confiável e a durabilidade do instrumento seja elevada; isto inclui a
eliminação de possíveis fontes de erros nas pesagens (ALMEIDA et al., 2012).

Conforme o que diz Moreira (2006), as balanças podem ser classificadas como
mecânicas ou eletrônicas. As balanças eletrônicas, por sua vez, caracterizam-se por terem
substituído as balanças mecânicas, tanto na questão visual como funcional, substitui os
braços mecânicos pela célula de carga e as réguas graduadas pelos displays. As balanças
eletrônicas trouxeram não só a tecnologia de última geração, mas também a facilidade de
manuseio e diversidade das áreas aplicadas (MOREIRA, 2006).

Dentre as balanças eletrônicas, as mais utilizadas são as balanças analíticas e as

balanças semi-analíticas (MOREIRA, 2006).
 De acordo com Andrade (2000), a balança analítica é um dos instrumentos de
medida mais usados no laboratório e dela dependem basicamente todos os resultados
analíticos. As balanças analíticas modernas, que pod em cobrir faixas de precisão de
leitura da ordem de 0,1 μg a 0,1 mg, já estão bastante aperfeiçoadas, do ponto de
dispensarem o uso de salas especiais para a pesagem.

Já para Moreira (2006), a balança semi-analítica não é um equipamento de grande

precisão comparada a uma analítica, mas tem também suas características próprias. Pode
efetuar pesagens de até 0,001g e está no grupo das balanças de precisão.

A balança analítica é um instrumento usado na determinação de massas com uma

capacidade máxima que varia de 1g até alguns quilogramas, com uma precisão de pelos
menos1 parte em 105 em sua capacidade máxima. A precisão e a exatidão de muitas
balanças analíticas modernas excedem a 1 parte em 106 em sua capacidade máxima.

As balanças analíticas mais comumente encontradas (macrobalanças) tem uma

capacidade máxima entre 160 e 200g. Com essas balanças, as medidas podem ser feitas
com um desvio – padrão de + ou – 0,1 mg. As balanças semi-microanalíticas tem uma
capacidade máxima de 10 a 30g com uma precisão de + ou – 0,01mg.

As balanças eletrônicas geralmente realizam um controle automático de tara que

leva à leitura igual a zero com um recipiente sobre o prato. Muitas balanças permitem a
tara de 100% da sua capacidade.

Procedimento Operacional Padrão para Balança Analítica:

Cuidados e Manutenção:

• Centralizar tanto quanto possível a carga do prato da balança;

• Proteger a balança no momento da pesagem;
• Proteger a balança contra a corrosão. Os objetos a serem colocados sobre o prato
devem ser limitados a metais inertes, plásticos inertes e materiais de vidros;
• Observar as precauções essenciais para a pesagem de líquidos;
• Consultar o professor ou um técnico se jugar que a balança precisa de reajuste;
• Manter a balança e seu gabinete sempre limpos;
 • Sempre deixar que um objeto que tenha sido aquecido retorne a temperatura
ambiente antes de pesá-lo.

Calibração:
• Com o prato vazio, pressione a tecla < CAL>. Um traço horizontal será exibido;
• Quando o valor de calibração começar a piscar, coloque o peso de calibração sobre
o prato;
• Aguardar a mensagem “ -0-“ ser exibida. Descarregue o peso do prato;
• A mensagem “CAL” irá se mostrar. A balança retomara as condições normais de
pesagem.

Operação:
• Se necessário, antes de uso, nivelar a balança usando como referência o nível
bolha, fazendo uso dos pés reguláveis frontais;
• Ligue a balança no on/off;
• Função tara: Coloque um recipiente sobre o prato. Pressione a tecla “TARE” e
aguarde a exibição valor “0,00”. Coloque o objeto a ser pesado dentro do
recipiente. Leia o seu peso líquido no display;
• Coloque o objeto a ser pesado sobre o prato de pesagem e leia o valor do peso no
mostrador;
• Após o uso, desligue a balança no on/off.

Limpeza:
• Após o uso e sempre que necessário, realizar a limpeza do com pincel ou pano.
Remova com uma espátula os resíduos.

Procedimento Operacional Padrão para Balança Semi-Analítica:

Cuidados e Manutenção:
• Observar se a balança está em local onde não há vibração ou perto de algum
equipamento quente. Exemplo: mufla, estufa, etc.;
 • Observar o nivelamento da balança. Verifique, no indicador de nível, se a bolha
está dentro do círculo vermelho. Caso não esteja, posicione a bolha dentro do
círculo com o auxílio das roscas de nivelamento, localizados nos pés da balança;
• Observar a voltagem e ligar;
• Observar a capacidade mínima e máxima de balança.

Procedimento para Utilização:

• Coloque o recipiente onde será feita a pesagem. Em seguida, pressione o botão
tara.
• Com o auxílio de uma espátula, coloque o sólido cuidadosamente no recipiente.
• Verifique o valor pesado.
• Desligue a balança no botão de desligar.
• Desligue o plug da balança da tomada.

Capacidade máxima (g): 210g

Referências Bibliográficas
- AFONSO, J. C; SILVA, R. M. A EVOLUÇÃO DA BALANÇA ANALÍTICA. Rio de
Janeiro. Quim. Nova, Vol. 27, Nº 6, 2004.
- ALMEIDA et al. MEDIDAS DE MASSAS NAS ROTINAS FARMACÊUTICAS.
ENCICLOPÉDIA BIOSFERA, Centro Científico Conhecer - Goiânia, v. 8, N. 14; p.
1604 – 2012.

- MOREIRA, O. Estudo Sobre Sistemas de Pesagem. Universidade São Judas Tadeu.

São Paulo, 2006.
- SKOOG, Douglas A.: WEST,Donald M.; et all: Fundamentos de química organic.
Editora.: Cengage Learnine. Ed.: 8°, Ano 2000.
- POP disponível:
www.ecaths1.s3.amazonas.com/../633511559.pop%balança%20analítica%20. Acessado
no dia 19-06-2016.
 PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO
PIPETAS VOLUMÉTRICAS E GRADUADAS

TÍTULO: Procedimento Operacional Padrão para Pipetas Volumétricas e Graduadas.

O que é um pop (Procedimento Operacional Padrão)?

Os Procedimentos Operacionais Padrão (POPs) são instruções detalhadas para

alcançar a uniformidade na execução de uma função específica. É uma ferramenta muito
simples que compõe a área da qualidade, as Instruções de Trabalho – IT, também,
conhecidas como NOP (Norma Operacional Padrão) ou POP (Procedimento Operacional
Padrão), têm uma grande importância dentro de uma empresa, o objetivo básico é o de
garantir, mediante uma padronização, os resultados esperados por cada tarefa executada,
ou seja, é um roteiro padronizado para realizar uma atividade.

Tipos de Pipetas

Muito utilizadas em laboratórios de modo geral, as pipetas são instrumentos

específicos para medição e transferência de líquidos. O grande diferencial deste
dispositivo, e o que faz dele tão importante, é a precisão com que separa os dif erentes
líquidos, garantindo resultados confiáveis.

Existem diferentes modelos de pipeta, como a pipeta graduada, volumétrica,

automática, micropipetas (ideal para níveis baixos de líquidos) e pipetas eletrônicas. No
entanto, no corpo deste trabalho serão apresentadas as técnicas e procedimentos apenas
para as pipetas manuais.

PIPETAS MANUAIS:

São os tipos mais comuns de pipetas, e estão disponíveis em maiores quantidade

de modelos.

• Pipeta de pasteur: a mais comum, possui apenas abertura inferior e conta com
um balão que expulsa o ar quando pressionado. São mais baratas, fabricadas em
plástico e descartáveis;
• Pipeta volumétrica: são perfeitas para medição e transferência de líquidos. Não
podem ser aquecidas em hipótese alguma, pois isto alteraria a precisão;
• Pipeta graduada: apresenta diversas graduações em sua extensão, o que permite
a sucção de distintos níveis de líquidos. A pipeta graduada pode ser graduada de
escoamento parcial (com duas marcas de calibração e duas linhas coloridas no
topo) ou pipeta graduada de escoamento total (graduada até a ponta inferior e com
uma linha colorida no topo).
Princípio da técnica

A transferência de líquido de volumes conhecidos consiste em fazer a sucção do

líquido, ajustar o menisco na marca de calibração, e posteriormente deixar escoar o
líquido em outro recipiente. A sucção deve ser feita com auxílio de uma pera de sucção.
A pera de sucção gera uma pressão diferente da atmosférica (fecha o sistema e apresenta
válvulas que permitam a retirada de ar de seu interior), que facilita a subida do líquido.
Para que o líquido escoa, é necessário que o sistema seja aberto.

Objetivo

Definir o procedimento para calibração e aferição de pipetas volumétricas e

graduadas.

Calibração

1. Inicialmente deve-se pesar um béquer limpo e seco em uma balança analítica e

determinar o peso exatamente até a quarta casa decimal.
2. Empregar a pipeta a calibrar, pipetando água destilada até a marca do volume total
ou da mesma. Em seguida, transferir o volume para o béquer pesado.
3. Pesar o béquer com a água destilada transferida.
4. Determinar o peso da água transferida:

PH 2 O = Pbéquer + H2 O - PV

Onde:

PH2 O = peso da água transferida.

Pbéquer + H 2 O = peso do béquer + peso da água transferida.

PV = peso do béquer vazio.

5. Com auxílio de um termômetro calibrado verificar a temperatura da água.

6. Calcular o volume real da água transferida pela pipeta através da fórmula abaixo,
consultando na literatura o valor correspondente da densidade em relação à
temperatura observada.

Volume = peso da água transferida / Densidade da água na temperatura observada

 7. Verificar na literatura o limite de erro permissível de acordo com a capacidade da
pipeta. Caso a resposta obtida no item 6 deste procedimento esteja dentro do limite
a pipeta pode ser considerada de qualidade aceitável.

Aparato experimental

O aparato experimental para a transferência de volumes pré-determinados consiste

dos seguintes componentes:

• Pipeta volumétrica (pipeta de bulbo) ou Pipeta Graduada.

• Pera de sucção (ou pipetador)

Cuidados necessários para o uso correto das pipetas

• Não pipetar com a boca. Utilizar sempre um dispositivo para a pipetagem;

• Utilizar pipetas íntegras, descartar as pipetas que apresentem pontas quebradas;
• Utilizar pipetas limpas e secas;
• Utilizar pipetas com volume total o mais próximo possível do volume a ser
medido;
• Para medidas de soluções viscosas, evitar que o líquido ultrapasse muito a marca
de medida, limpar a parte externa da pipeta e lavar a mesma várias vezes na
solução que irá receber o material pipetado;
• Nas soluções incolores coloca-se o menisco inferior na marca de calibração
enquanto que nas soluções coradas o acerto se faz na parte superior do menisco;
• Os olhos devem estar posicionados na altura da leitura do menisco;
• Utilizar a pipeta sempre na posição vertical (tanto para aspirar como para
desprezar o líquido);
• O fluxo do líquido deve ser contínuo.

Modos de Pipetagem

• Fazer vácuo na pera de sucção, pressionando a marca superior.

• Fixar a pipeta na parte inferior da pera de sucção.
 • Introduzir a ponta da pipeta na solução.
• Apertar a marca inferior para que a solução seja aspirada, vagarosamente, até um
pouco acima da marca zero (para pipetas graduadas) ou até a marca do volume
estipulado na vidraria (para pipetas volumétricas). Não se esquecer de observar o
menisco.
• Retirar a ponta da pipeta da solução, se necessário enxugar com papel absorvente.
• Liberar o excesso de solução, pressionando a marca lateral da pera de sucção, para
acertar o menisco na marca zero da pipeta.
• Liberar o volume a ser pipetado, no local desejado.
• Desconectar a pera de sucção da pipeta.

Lavagem de Pipetas

Em alguns casos, pode ser necessário deixar o vidro de molho durante a noite em
água com sabão. É recomendável o uso de água morna e sabão, assim como esfregar a
vidraria com uma escova. Enxague com água da torneira seguido por 3-4 lavagens com
água deionizada.
Se vidraria for utilizada imediatamente após a lavagem e seja necessária a sua
secagem, lave-a 2-3 vezes com acetona, pois removerá qualquer água e evaporará
rapidamente. Embora não seja uma ótima ideia utilizar ar para secar vidrarias, você pode
aplicar um vácuo para evaporar o solvente.
A lavagem com água deionizada deve formar uma camada delgada quando
derramada na vidraria limpa. Se essa ação não for vista, podem ser necessários métodos
de limpeza mais agressivos.

Cuidados Técnicos

• Ao montar o aparato, verifique se a pera de sucção está bem acoplada. Não aperte
forte demais para não quebrar o vidro, não fazer a sucção com a boca;
• Cuidado ao levar a pipeta ao recipiente para onde o líquido será transferido para
não bater a ponta da pipeta e quebrá-la;
 • Ao fazer esse caminho, mantenha a pipeta na posição vertical. Assim, evita-se que
o líquido entre na pera de sucção;
• A leitura de volume de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior do menisco
e a de líquidos escuros pela parte superior;
• Logo depois de feita a transferência do líquido, lave a pipeta com água destilada
ou deixe-a mergulhada em água até que possa lavá-la. Assim evita-se que a
solução seque dentro da pipeta e deixe resíduos, tornando mais difícil sua limpeza;
• Evite lavar com soluções básicas, pois são capazes de atacar o vidro. Uma solução
de 5% (em massa) de NaOH, a 95°C, dissolve o vidro Pyrex a uma taxa de 9µm/h.

Cuidados com a segurança

Uso de EPI: óculos de segurança, avental, luvas e calçados fechados.

Referência Bibliográfica

- BARBOSA, C. M.; MAURO, M. F. A importância dos procedimentos operacionais

padrão (POPs) para os centros de pesquisa clínica. São Paulo – SP. Vol 57, n. 134-135,
2011.

- Uso correto de pipetas. Disponível em: www.labtest.com.br/download.php?a=7598 .

Data de acesso: 19 de junho de 2016.

- Conheça os tipos de pipeta usada em laboratório e suas funções Disponível em:

http://www.prolab.com.br/blog/conheca-os-tipos-de-pipeta-usada-em-laboratorio-e-
suas-funcoes/ . Data de acesso: 19 de junho de 2016.

- Técnica para a utilização de pipetas. Disponível em:

http://www.foa.unesp.br/include/arquivos/foa/dpto/files/tecnica-para-a-utilizacao-de-
pipetas.pdf . Data de acesso: 19 de junho de 2016.
PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO
DESSECADOR

PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO (POP) PARA USO DO

DESSECADOR
O dessecador é um recipiente, provido de tampa bem ajustada, que contém um agente de
secagem chamado dessecante, e é usado para se obter um espaço seco (atmosfera anidra)
e livre de poeira.

USOS

• No armazenamento de substâncias que devem ser mantidas sob pressão reduzida

ou em condições de baixa umidade (materiais secos).

• Usado para secagem e proteção contra umidade de materiais higroscópicos.

• Usado para resfriamento de substâncias em atmosfera contendo baixo teor de

umidade. Geralmente os cadinhos são resfriados em seu interior, para posterior
pesagem, etc.

TIPOS DE DESSECADORES

• Dessecador de vidro completo com tampa e luva

• Dessecador de vidro completo com tampa e válvula
 • Dessecador com tampa/válvula

Tampa – policarbonato; Base - injetada com polipropileno leitoso; Disco - polipropileno

transparente.
Recomendada - uso com vapores ácidos e básicos.
Restrições – Não é resistente a temperaturas altas. Não pode ser usado com cadinhos
quentes retirados diretamente da mufla.

TIPOS DE SÍLICAS

• Sílica gel - produto sintético, produzido pela reação de silicato de sódio e ácido
sulfúrico.
• Sílica Gel branca - aprovada como um aditivo para alimentos.
• Sílica Gel azul - pigmentada com cobalto, que atua como indicador de saturação
(umidade)
• Sílica Gel mista - mistura de porcentagens diferentes de Sílica branca com azul
• A sílica gel quando está seca tem coloração azul e quando fica na coloração
vermelhada (rosa), significa que já está saturada de água, impossibilitando que a
mesma absorva a água do interior do dessecador.
PROCEDIMENTO DE USO DO DESSECADOR:

Cuidados Básicos:

1 – Não fechar um dessecador com materiais muito quentes (> 100°) dentro. A tampa
pode ser projetada e causar acidentes.

2 – Sempre manter a interface tampa / corpo do dessecador lubrificada, senão não será
atingido vácuo satisfatório.

3 – O dessecador deve ser mantido limpo, pois impurezas e partículas em suspensão

podem prejudicar o vácuo do sistema.

Procedimento para Utilização:

1 – Abra o dessecador devagar, deslizando sua tampa com muito cuidado, no sentido
horizontal.

2 – Tire a placa porosa, feita de porcelana, que há dentro do recipiente.

3 – Se houver sílica (agente secante) usada no fundo da vidraria, retire-a e coloque uma
nova e ativada. A sílica quando estiver rosa, significa que ela está úmida, ou seja,
utilizada. Quando a sílica estiver azul, quer dizer que está nova ou foi ativada novamente.
O ideal é sempre utilizar sílica, como agente secante, ativada.

4 – Coloque de volta a placa porosa de porcelana por cima da sílica.

5 – Armazene as amostras de maneira bem organizada sobre a placa porosa,

6 – Para executar o fechamento, faça o mesmo movimento horizontal exercido

anteriormente, sempre deslizando a tampa sobre o corpo do dessecador.

7 – Para aplicar o vácuo, é preciso girar a luva, dispositivo que fica na parte de cima dos
dessecadores, até o alinhamento de sua saída com o orifício de acesso da tampa para o
interior da vidraria.

8 – Depois é conectada uma mangueira ao orifício de acesso do dessecador para aplicar

o vácuo. Para isso é necessária a ajuda de uma bomba de vácuo.
9 – Após a aplicação da pressão desejada, a luva deve ser girada novamente, fechand o o
orifício dessecador/atmosfera, e o dispositivo de vácuo desligado e desconectado.

10 – A duração deste vácuo depende da vedação realizada com a lubrificação, do

dispositivo de vácuo utilizado e da característica e temperatura do material dentro do
dessecador.

11 – Dessecador sob vácuo:

• Não deve ser transportado com vácuo

• Deve ser protegido com fitas adesivas ou filmes plásticos
• As juntas devem ser engraxadas (graxa de silicone para vácuo).
• Um frasco de segurança (trap) deve ser utilizado entre a bomba e o dessecador.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

NELSON, D.L.; COX, M.M. Princípios de Bioquímica de Lehninger. Tradução: Ana

Beatriz Gorini da Veiga, 6 edição – Porto Alegre: Artmed, 2014.

Metodologia para definição de procedimento operacional padrão. Disponível em:

http://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/CNPF-2009-09/35513/1/doc97.pdf .
Data de acesso 17 de setembro de 2016.