RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA

QUÍMICA ANALÍTICA

Professor Gustavo Vasco

Professor Leandro Giorgetti

Giovanna Oliveira
Guilherme Martins Pereira
Isabela Cardoso de Freitas
Julia Monteiro Ramos
Kalini de Moraes Meneguetti

Farmácia Matutino 4° Semestre

Universidade Anhembi Morumbi Campus Mooca

São Paulo, 2021

 Aula Prática I – Identificação de Cátions e Ânions – Leandro Giorgetti

Introdução:

Cátions e Ânions são classificações de Íons, que respectivamente são: átomos que
perdem elétrons e adquire carga positiva (Cátion) e átomos que recebem elétrons e fica
carregado negativamente (Ânion). Na Química Analítica Qualitativa é importante
identificar esses átomos para detectar espécies iônicas e diferenciar a presença de
materiais desejáveis de indesejáveis, como por exemplo, do professor Leandro,
Mercúrio em Água de rios. O Mercúrio é um elemento de carga Positiva, ou seja, ele é
um Cátion. Nesse contexto, a presença do mercúrio na água pode causar contaminação
nos rios, o que causa grandes malefícios nos seres humanos, como danos aos pulmões e
neurológicos. Diante da importância disso, existem alguns métodos para conseguir
identificar esses átomos, que são por meio de reações, como reações em via seca e
reações em via úmida.

Em primeiro lugar, as reações em via seca, geralmente, são realizadas por aquecimento,
para análise nessa aula prática, fizemos a reação de coloração de chama, a qual consiste
em exposição de elementos químicos metálicos, que comumente são cátions, na chama
não luminosa do bico de Bunsen, através disso há uma observação na cor do elemento,
se há mudanças nas chamas. A mudança de cor é observada, pois com a excitação
causada pelas chamas os elétrons da última camada de valência absorvem energia e vão
para um nível de energia mais elevado e com esse “pulo” observa-se uma energia
radiante com um comprimento de onda específico que aos olhos humanos emite uma
característica visual na cor. A cor que esse elemento emite possibilita definir qual
elemento se trata.

Em segundo lugar, a reação de via úmida, é necessária uma solução aquosa para que
essa reação ocorra, através dessa solução, deve-se dissolver as amostras sólidas. Para
que ocorra a dissolução utiliza-se água H2O ou ácido para elementos insolúveis em
água. Com essa reação, para determinar a substância, deve-se obter através da mistura
de soluções:

1. Mudança de Coloração
2. Formação de Substância Sólida
 3. Desprendimento de gás

Essas reações químicas podem ser representadas através de equações químicas, que
mostram a transformação ocorrida e o produto formado, a partir dos reagentes.

HCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + HNO3(aq) (eq. 1)

– –
H+ + Cl- + Ag+ + NO3 → AgCl(s) + H+ + NO3 (eq. 2)

Ag+ + Cl- → AgCl(s) (eq. 3)

Equação Molecular (1)

Equação Iônica (2)

Equação Iônica Líquida (3)

Materiais:

Bico de Bunsen

Pipeta de Pasteur

Béquer

Balança Analítica

Pipeta Volumétrica

Fio de Níquel-Crômio

Metodologia e Resultados:

REAÇÕES VIA SECA: TESTE DE CHAMA OU COLORAÇÃO DE CHAMA

Acenda o bico de bunsen e ajuste a chama na forma não-luminosa (combustão

completa) regulando a entrada de ar. Limpe o fio de níquel-crômio mergulhando esse no
ácido clorídrico concentrado contido no tubo de ensaio e levando-o a chama, esse
procedimento deve ser repetido até observar nenhuma coloração produzida quando o fio
está em contato com a chama. Utilizando o fio de níquel-crômio leve uma pequena
quantidade do composto sólido de cada metal à chama, observando a coloração
produzida característica do metal. Repita o procedimento de maneira a certificar a
coloração e anote na tabela. Compare os resultados observados com a literatura

Metal Coloração observada

Sódio LARANJA

Cobre VERDE

Bário VERDE FRACO

Estrôncio VERMELHO

Chumbo BRANCO

REAÇÕES VIA ÚMIDA

a) Colocar em um tubo de ensaio gotas de carbonato de sódio e adicionar gotas da

solução “1”. Observe a reação e registre o resultado.

Coloração Branca e Precipitado → Carbonato de Sódio

Em seguida, coloque em outro tubo, gotas de cromato de potássio e adicione gotas da

solução “1”. Observe a reação e registre o resultado.

Solução densa, turva esverdeada/amarelada → Cromato de Potássio

Através desse feito, descobre-se a solução 1 → Bário

b) Adicionar a um tubo de ensaio gotas da solução “2” e, em seguida, colocar gotas de

HCl diluído. Agite o tubo, registre a reação e anote o resultado.

Precipitado branco no fundo → Cloreto de Sódio

Depois, coloque gotas da solução “2” em outro tubo de ensaio e adicione gotas de
iodeto de potássio. Observe a reação e registre o resultado.

Coloração bem amarelada , espessa e turva → Iodeto de Potássio

Através desse feito, descobre-se a solução 2 → Chumbo (Pb)

c) Adicionar em um tubo de ensaio gotas da solução “3”, em seguida adicionar gota a

gota solução de hidróxido de sódio ou amônio. Observe e registre a reação.

Coloração Vermelha-terroso, mistura bifásica, formação de grânulos. → Hidróxido de

Sódio.

Logo depois, adicionar em um tubo de ensaio gotas da solução “3”, em seguida

adicionar gota a gota a solução de tiocianato de amônio (NH4SCN). Observe e registre a
reação.

Coloração vermelho-sangue, homogênea.

Através das duas reações descobre-se o elemento → Ferro

ESTUDO DAS REAÇÕES DE ALGUNS ÂNIONS COM ÍONS PRATA (Ag+) E

TESTE DA PRESENÇA DE CLORETO EM ÁGUA

PARTE A: Reações de precipitação de alguns ânions com prata e teste de

solubilidade.

1. Num tubo de ensaio coloque algumas gotas de uma solução aquosa do ânion
em estudo, adicione 1 gota de HNO3 diluído e em seguida goteje lentamente a solução
de Ag+ observando a coloração do precipitado formado. Centrifugue e descarte a parte
líquida. Nos testes de solubilidade adicione, gota a gota, o reagente sobre o precipitado.
Observe o que ocorre até se atingir o excesso.

2. Complete o quadro abaixo com as respectivas reações (equações balanceadas)

e observações a respeito do experimento.

Ânion Reações com AgNO3 / HNO3

Cl- Formar o precipitado com a solução de Br-, como descrito no item 1, centrifugar,
retirar o sobrenadante e adicionar NH4OH 6 mol L-1, observando se ocorre a
(cloreto)
solubilização.

Br- Formar o precipitado com a solução de Br-, como descrito no item 1, centrifugar,
retirar o sobrenadante e adicionar NH4OH 6 mol L-1, observando se ocorre a
(brometo)
solubilização.

I- Formar o precipitado com a solução de I-, como descrito no item 1, centrifugar,

retirar o sobrenadante e adicionar NH4OH 6 mol L-1, observando se ocorre a
(iodeto)
solubilização.
 RELATÓRIO – ESPECTROFOTOMETRIA.

Professor Gustavo Vasco – Química analítica. – 4° Semestre – Farmácia – Matutino

Integrantes:

Giovanna Oliveira 21112105

Guilherme Matias 21385907
Isabela Cardoso Freitas 21416532
Júlia Monteiro Ramos 21270937
Kalini Meneguetti 21462261.

1. Descrever o passo a passo da determinação do espectro de absorção.

• Preparação da solução;
• Preparação do branco (água) que irá conter todos os reagentes presentes na
solução do que será analisado, menos a amostra a ser analisada;
• Ler a absorbância de 10 em 10 de 400 a 580nm;
• Montar o gráfico em relação ao comprimento da onda e absorbância;
Absorbância Amostra
400nm 0,079
410nm 0,116
420nm 0,106
430nm 0,104
440nm 0,109
450nm 0,123
460nm 0,158
470nm 0,200
480nm 0,287
490nm 0,364
500nm 0,460
510nm 0,494
520nm 0,585
530nm 0,514
540nm 0,556
 550nm 0,359
560nm 0,325
570nm 0,190
580nm 0,085

• Ao término da análise o maior comprimento de onda encontrado foi o de

0,585 sendo ela a de 520nm;

2. Justificar a necessidade de realizar o espectro de absorção do KMnO4.

O objetivo do experimento é através de uma análise mais objetiva e exata (quantitativa)

encontrar a real concentração do KMnO4 (permanganato de potássio) em um comprimido
que está presente no comércio através da espectrofotometria, que irá medir o quanto a
substância em questão absorve a luz, medindo dessa forma a intensidade que um feixe de
luz atravessa pela solução da amostra assim descobrindo se o produto atende as normas
estipuladas pela farmacopéia brasileira, que define que o produto deve conter no mínimo
99,00% e no máximo 100,05% da quantidade da substância especificada no rótulo do
produto.

3. Inserir o gráfico de espectro de absorção.

Comprimento de onda Concentração Abs

520nm 0,015 0,211
520nm 0,025 0,323
520nm 0,035 0,508
520nm 0,04 0,538
520nm 0,05 0,662
 Curva de Calibração
0,8

0,7

0,6

0,5

0,4

0,3

0,2

0,1 y = 13,225x + 0,012

R² = 0,9875
0
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06

4. Descrever o passo a passo da determinação da curva padrão (preparo das soluções,

leitura no espectrofotômetro e montagem do gráfico).
• Foi pesado 0,025g de KMnO4 (Permanganato de potássio), em balança analítica
para maior precisão, ao qual o mesmo foi solubilizado em balão volumétrico de
100ml, para se obter a concentração de 0,25gL-1
• Descobrir a massa de KmnO4 para o preparo da solução mãe.

C= M / V

0,25 = M / 0,1

M = 0,25g (A massa deverá ser pesada em balança analítica).

C = concentração; M = massa; V = volume.

Concentração a ser feita pré-estabelecida pelo professor*.

• Descobrir qual volume será utilizada em cada concentração através do cálculo,

sendo elas: 0,015gL-1, 0,025gL-1, 0,035gL-1, 0,040gL-1 e 0,050gL-1, e a fórmula a
ser utilizada: C1.V1 = C2.V2
C1 = concentração um; V1 = volume um;
C2 = concentração dois; V2 = volume dois.

A-)0,015gL-1 C1.V1 = C2.V2

0,25.V1 = 0,015.50ML
=3
B-)0,025gL-1 C1.V1 = C2.V2
0,25.V1 = 0,025.50ML
=5

C-) 0,035gL-1 C1.V1 = C2.V2

0,25.V1 = 0,035.50ML

=7

D-)0,040gL-1 C1.V1 = C2.V2

0,25.V1 = 0,040.50ML
=8

E-) 0,050gL-1 C1.V1 = C2.V2

0,25.V1 = 0,050.50ML
= 10
Concentração gL-1 Volume inicial necessário
0,015gL-1 3
0,025gL-1 5
0,035gL-1 7
0,040gL-1 8
0,050gL-1 10

• Produzir solução mãe com KMnO4 (Permanganato de potássio) com massa de

0,252g* em 100ml de água deionizada.
• Identificar os balões volumétricos (utilizar os de 50ml), contabilizando cinco
concentrações formadas com referência a 1° solução.
• Calcular o volume necessário para produzir as concentrações;
Resultado:
A-)0,015gL-1 → 3mL → solução → 50mL = 47mL de água deionizada;
Característica organoléptica (referente a cor): Roxo claro (mais claro que o C)

*0,252g foi a massa pesada pelo grupo para realização do experimento.

 B-)0,025gL-1 1 → 5mL → solução → 50mL = 45mL de água deionizada;
Característica organoléptica (referente a cor): Roxo rosado.
C-) 0,035gL-1 → 7mL → solução → 50mL = 43mL de água deionizada;
Característica organoléptica (referente a cor): Roxo claro
D-)0,040gL-1 → 8mL → solução → 50mL = 42mL de água deionizada;
Característica organoléptica (referente a cor): Roxo claro (mais escuro que o C)
E-) 0,050gL-1 → 10mL → solução → 50mL = 40mL de água deionizada.
Característica organoléptica (referente a cor): Roxo.

Solução Mãe de KmnO4:

Solução Mãe de KmnO4 com diferentes tipos de concentrações, indicadas nas imagens:
 5. Responder as duas questões em anexo no roteiro:
5.1 Calcular a absortividade específica (L g-1 cm-1) (coeficiente angular
da reta) a partir da inclinação da curva de calibração (pelo método
dos mínimos quadrados (excel)).

R2 – 0,9875

Y = 13,225 + 0,012

Absorbância específica (molar) = 13,225L.g.cm-1

5.2 Calcular a quantidade de KMnO4 em mg contida na amostra x, a

partir da curva analítica e equação da reta correspondente,
considerando as diluições efetuadas.

• Dissolver completamente um comprimido de permanganato de potássio

(industrializado/comercial) em um béquer de volume 150ml, e transferir
com muito cuidado para um balão volumétrico de volume 250ml.
• Lave o béquer algumas vezes para que possa ser feita a transferência
quantitativamente de toda a amostra, acertando o menisco do balão com o
auxílio da Pipeta Pasteur;
• Pipete 10ml de amostra diluída e transfira para um balão de volume 100ml,
completando o mesmo com água destilada;
• Utilize a solução diluída para a leitura da determinação da concentração
de KMno4, na amostra.
o Segundo a farmacopéia brasileira a mesma define que o produto
deve conter no mínimo 99,00% e no máximo 100,5% da
quantidade dita no rótulo, de forma que se dentro desse padrão a
amostra estará em devidas condições para sua comercialização.
• O cálculo a ser realizado será o: C = M / V.
Sendo: C = concentração, M = massa do soluto e V = volume.
M = 100mg
V = 250ml
 • Será utilizado 10ml da amostra para diluir o comprimido, logo será feito o cálculo
com referência a esse ml.
C = 100 / 250
C = 0,1 / 0,25
C = 0,4g.L-1
• Com o volume utilizado sendo 10ml temos uma proporção 1 para 10. Logo:
0,4 / 10 = 0,040.
C = 0,040g.L-1

• Através da curva de calibração, iremos encontrar a concentração diluída;

Curva de Calibração
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1 y = 13,225x + 0,012
0 R² = 0,9875
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06

• Tendo a absorbância de 0,535 que é o nosso Y, iremos calcular para encontrar o

X.
Y= 13,225x - 0,012
0,535 = 13,225x – 0,012
0,535 + 0,012 = 13,225.x
0,547 = 13,225.x
X = 0,041g.L-1

• Através de uma regra de três iremos encontrar o nosso teor.

0,040 ----- 100%
0,041 ------ x
0,041 x 100 / 0,040 = 102,5
100mg x 102,5 = 102,50 mg.

• Logo, o comprimido não passaria pela farmacopéia por ter um teor um pouco
acima do permitido.
 RELATÓRIO – PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES E
VOLUMETRIA ÁCIDO-BASE

Professor Leandro Giorgetti – Química analítica. – 4° Semestre – Farmácia – Matutino

Integrantes:

Giovanna Oliveira 21112105

Guilherme Matias 21385907
Isabela Cardoso Freitas 21416532
Júlia Monteiro Ramos 21270937
Kalini Meneguetti 21462261.

1. Procedimento 1
Preparar uma solução de ácido clorídrico 0,4mol.L-¹
• Para preparar essa solução vale lembrar que 0,4mol está para 1000 mL e que se
fizermos uma solução com 250mL o valor em mol será em 0,1mol o que
corresponde em gramas 3,65g. De acordo com os cálculos:
1000ml – 0,4mol 1mol – 36,5g 36,5 --- 100mL
20ml -- 0,1mol 0,1mol – 3,65g 3,65 --- 10mL
Calculo da quantidade de mol para 250mL Calculo da quantidade de ácido em g Calculo da quantidade de ácido em mL

Modo de procedimento:
➢ Colocar cerca de 150 mL de água destilada num béquer de 250 mL, ir até a
capela, medir o volume de ácido concentrado determinado no item 1 com a
proveta (cuidado com os vapores liberados!!)
➢ Adicionar aos poucos sobre a água destilada no béquer, com agitação constante
e resfriar, se necessário;
➢ Transferir esta solução para o balão volumétrico de 250 mL e avolumar com
água destilada e homogeneizar.

2. Procedimento 2
Preparar uma solução de hidróxido de potássio 0,25M
• Para preparar essa solução vale lembrar que 0,25M está para 1000mL e que se
fizermos uma solução com 250mL o valor em mol será em 0,0625mol o que
corresponde em gramas 2,5g. De acordo com os cálculos:
1000mL – 0,25mol 1mol – 40g 97,5 – 2,5g
250 mL – 0,0625mol 0,0625 – 2,5g 100 – 2,6g
Calculo da quantidade de mol para 250mL Calculo da quantidade de Hidróxido de potássio Calculo da quantidade em razão da % da substância

Modo de procedimento:
➢ Pesar rapidamente em um béquer de 250mL e adicionar cerca de 150 mL de
água destilada e agitar. Cuidado com possíveis vapores!
➢ Resfriar e transferir esta solução para o balão volumétrico de 250 mL
➢ Completar com água até o traço de aferição e homogeneizar.

Procedimento de Padronização
Padronização do HCl
1) Zerar a balança com o papel de pesagem, pesar o carbonato de sódio
(sugestões: 0,212 g, 0,318 g e 0,424 g) e anotar a massa EXATA indicada na
balança. (Massa molar = 106 g/mol).
2) Transferir para um erlenmeyer, diluir com cerca de 60 mL de água;
3) Adicionar 5 gotas de indicador alaranjado de metila e titular até o ponto de
viragem.
4) Anotar o volume de ácido gasto e calcular a concentração real de HCl com
precisão de 4 casas decimais.
Anotação de Volume de Ácido gasto:
0,212g → 9,6mL HCl
0,318 → 12,3mL HCl
0,424 → 15,8mL HCl
Padronização do NaOH
1) Zerar a balança com o papel de pesagem, pesar bftalato de potássio
(sugestões: 0,510 g, 1,02 g e 2,04 g) e anotar a massa EXATA indicada na
balança. Massa molar biftalato de potássio = 204 g/mol.
2) Transferir para um erlenmeyer, diluir com cerca de 60 mL de água;
3) Adicionar 5 gotas de indicador fenolftaleína e titular até o ponto de viragem.
4) Anotar o volume de base gasto e calcular a concentração real de KOH com
precisão de 4 casas decimais
Anotação de Volume de Base gasto:
0,510g → 11,1mL NaOH
1,02g → 20,5mL NaOH
2,04g → 25mL NaOH
Resultado comentado: a cor de 2 padronizações ficaram mais escuras, pois na
titulação passando pelo menos 2 gotas a cor da solução não ficou o rosa claro
esperado.