UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ

SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL

RELATÓRIO RESUMIDO

TÍTULO DO EXPERIMENTO: Extração simples e múltipla

DATA: 24/10/2021 TURMA: EQB1
ALUNOS: Ana Carolina Lopes de Melo
André Thiago Nolli Viana

1. RESULTADOS OBSERVADOS

O solvente utilizado para a extração foi o diclorometano, que que possui

densidade 1330Kg/m³ a 20ºC.
Foi utilizada uma solução aquosa com 1% de I2 e 2% de KI.

1.1. EXTRAÇÃO SIMPLES

Na extração simples, misturou-se diretamente 30ml de diclorometano em 10ml

de solução aquosa. Então, após certa agitação deste funil, realizou-se a separação
dos compostos. Como esperado, por ter uma maior densidade, o diclorometano ficou
na parte inferior e foi retirado primeiramente, como mostra a imagem 1.

IMAGEM 1: FUNIL DE SEPARAÇÃO

Então, foram separadas duas amostras: a primeira de solução aquosa com KI

e a segunda de diclorometano com I2, apresentadas na imagem 2.
 IMAGEM 2: AMOSTRAS APÓS EXTRAÇÃO SIMPLES

A amostra aquosa foi imediatamente aquecida até completa evaporação da

água. Nesse processo, a possível fração de I2 ainda dissolvida é sublimada, restando
apenas o KI. A amostra foi pesada e obteve-se 0,184g de KI após a extração.
Para a amostra em diclorometano, o solvente foi guardado na capela, o Béquer
utilizado pesava 50,853g. Obtendo g de I2 após 7 dias no processo de
evaporação a temperatura ambiente.
Pela fórmula a seguir, calculamos os rendimentos, obtendo % para o I2 e
92% para o KI.
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑖𝑠 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑜𝑠
ⴄ= 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
(1)

Então, calculou-se o coeficiente de partição para o I2:

𝐶2 (2)
𝐾=
𝐶1

Sendo 𝐶1 = 0,01 g/mL, concentração no solvente de origem, e

𝑦
𝐶2 = 30 = g/mL, a concentração de I2 no diclorometano, obtemos K = .

1.2. EXTRAÇÃO MÚLTIPLA

Na extração múltipla, foram adicionados 10ml de solvente orgânico de cada,

agitando a solução e realizando a separação entre as adições. No total, adicionou-se
30ml de diclorometano. É importante observar que a cada extração, retirava-se a
parte orgânica e mantinha-se a parte aquosa, já com menor concentração de I2, visto
que o diclorometano ficou na parte inferior. As amostras de solução aquosa e em
diclorometano são mostradas na imagem 3.
 IMAGEM 3: AMOSTRAS APÓS EXTRAÇÃO MÚLTIPLA

Analogamente à extração simples, aqueceu-se a solução aquosa até a

secagem do produto sólido, e evaporou-se o diclorometano em capela com o seu
béquer pesando 34,630g.
Após o processo, obteve-se 0,174g de KI e g de I2.
Utilizando a equação 1, calculou-se um rendimento de 87% para o KI e
de % para o I2.
Com a equação 2, determinou-se o coeficiente de partição K = .
Os resultados são apresentados no quadro abaixo:

Quadro 1: Resumo das porções obtidas de produto final

Adição de solvente Porção de Iodo (g e Porção de iodeto de
orgânico %) potássio (g e %)
Extração simples 30 ml de 0,184 e 92%
diclorometano
Extração múltipla 30 ml de dicloro 0,174g e 87%
metano, em 3 adições

DISCUSSÃO:

O iodo é solúvel na fase orgânica (diclorometano), pois é um composto apolar,

e o Cloreto de Metileno também, ambos não sendo solúveis em água, e com a
agitação do funil, geramos o contato entre esses dois compostos, e que devido as
suas propriedades, fazem com que o I2 migre para o solvente orgânico.
Já o iodeto de potássio foi solúvel em água, visto que sua solubilidade é de
128g/100ml a 6°C, dado pela polaridade desse composto, onde a parte negativa I-,
se liga a parte positiva da água, que seria o Hidrogênio, enquanto a parte positiva do
sal K+, liga-se com a parte negativa da água, o Oxigênio. Com isso, sabemos que a
amostra de sólidos final, partindo do dicloro metano, só contém iodo, visto que o
iodeto se mantém solubilizado na água.
Para o Iodo, ele se encontrava solubilizado na solução aquosa por conta da
interação com o iodeto. Apesar de essa ser uma interação mais fraca do que o iodo
no diclorometano, é possível que tenha restado alguma fração do composto na
solução aquosa após a separação. O iodo em solução aquosa sublima quando
aquecido.
Assim, o sólido recuperado da fase aquosa é 100% KI, enquanto o sólido
recuperado na fase orgânica é 100% I2.
Temos que o resultado na extração teve um maior rendimento que a
extração , contudo, podemos pensar que ambas as situações ainda possuíam
alguns desvios da idealidade quando pensamos em rendimento.
O primeiro deles, e um dos mais cruciais, é o fato da amostra de interesse estar
solubilizada, o que pode causar a evaporação do produto de interesse, mesmo que
trabalhássemos da melhor maneira possível, outro ponto a ser levado em conta pode
ser a não padronização entre os períodos de agitação das amostras no funil de
separação, somados a um possível erro humano nos processos de separação a olho
nu, onde parte da solução de interesse pode ter sido mantida na solução aquosa, ou
vice versa.
Todos esses fatores podem ter impactado diretamente os resultados de
rendimento para as duas formas de extração.
O extrator de Soxhlet, também conhecido como extrator contínuo, é uma forma
encontrada para extração de um produto de interesse em amostras sólidas. O produto
de interesse necessita ser lipídico ou qualquer outro que não solúvel em água. Esse
equipamento possui uma montagem na qual possui um balão+manta que possui o
solvente e o evapora, logo acima temos as amostras sólidas envoltas em uma espécie
de filtro, com um sifão de retorno para o balão de aquecimento e acima um
condensador que purifica o solvente para que a extração seja contínua.
Este processo costuma ser bem utilizado para a extração de óleos vegetais,
que estão solúveis nos grãos do vegetal (exemplo: óleo de soja), e posteriormente
necessitam apenas de algum processo de separação do solvente e do produto de
interesse, podendo ser utilizado processos de ebulição, por exemplo.
A extração Sólido-Líquido, como apresentada anteriormente, conta com
compostos de interesse presentes em sólidos, os quais precisam ser dissolvidos
através de solventes orgânicos, para, posteriormente, serem tratados e obtidos,
enquanto para extrações Líquido-Líquido, como foi feito no experimento da aula
passada, a obtenção do composto de interesse vem da diferença de solubilidade
desse composto em dois solventes diferentes, normalmente um sendo a água e o
outro um solvente orgânico.

Visando comparar 3 solventes orgânicos diferentes, fizemos a seguinte tabela:

TABELA 2: CARACTERÍSTICAS DOS SOLVENTES

Fonte: CETESB (2021)

Com essas características, podíamos assumir que possivelmente, ao

utilizarmos o éter etílico como solvente não haveria a extração do composto da
maneira adequada, visto que este composto também possui polaridade advinda da
molécula de oxigênio bem no meio de sua cadeia carbônica. A molécula de oxigênio
que possui uma densidade eletrônica negativa poderia se ligar com a parte positiva
da água, dificultando a separação de fases vista no funil com os outros compostos.
O Éter etílico ainda possui uma alta solubilidade em água, quando comparado
com os outros dois solventes orgânicos, o que caracterizaria mais perdas de
qualidade e de rendimento do nosso processo de extração. É esperado que o I2 seja
mais solúvel em Éter etílico do que em água, contudo, ainda assim, seria esperado
um pior resultado quando comparado com os outros dois compostos.

CONCLUSÕES:
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
Ficha de informação de produtos químicos CETESB. Disponível em <
https://sistemasinter.cetesb.sp.gov.br/produtos > (25/10/2021)