Laboratório de Análise Instrumental (119288)

EXPERIMENTO IV : ESPECTROSCOPIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA

Data de realização do experimento: 08 de Março de 2021
Nome: Fábio Oliveira Lima Matrícula: 150124724

1) Completar a tabela com os dados obtidos no experimento:

Padrões Absorbância (médias) Desvio padrão [Cu2+] (mg/L)
1 0,002 0
2 0,014 0,5
3 0,027 1,0
4 0,053 2,0
5 0,081 3,0
6 0,111 4,0
2+
Amostras Absorbância (valores individuais) Desvio padrão [Cu ] (mg/L)
7 0,067 12,58 ± 0,02 12,64
8 0,066 12,58 ± 0,02 12,46
9 0,067 12,58 ± 0,02 12,64
Tabela 1 – Nos valres de absorbância das amostras, o valor do branco já foi subitraido.
O desvio padrão dos padrões não foi calculado como indicado nos dados do relatório.

2) Construir a curva analítica (absorbância versus concentração) e incluir o coeficiente de correlação (R2)
e a equação da curva analítica.

Absorbância x Concentração (mg/L)

0.12

0.1
Absorbância (u.a)

0.08
y = 0.0276x - 0.0028
0.06 R² = 0.999

0.04

0.02

0
- 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
Cu2+ (mg/L

Gráfico 1 - Curva analítica obtida para os padrões da solução estoque de Cu2+ com as médias das
absorbâncias relaciondas com as suas concentrações.

3) Calcular concentração de cobre para cada solução de amostra de cachaça, o valor médio acompanhado
do desvio padrão e do intervalo de confiança para 95 % de confiança. Incluir, a memória do cálculo
utilizado para obtenção de todos os resultados.

Para calcular a concentração de cobre foram realizados os seguintes cálculos:

Com a equação da curva analítica, temos:
y = 0,0276x - 0,0028
Substituindo o valor de y pela intensidade do sinal:
Alíquota 1 e 3.

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0,067 = 0,0276x - 0,0028

0,067 + 0,0028
𝑋= = 2,52899 𝑚𝑔. 𝐿−1 𝑑𝑒 𝐶𝑢2+
0,0276
Considerando o fator de diluição:

5 𝑚𝐿
2,52899 ∙ = 12,64495 𝑚𝑔. 𝐿−1 𝑑𝑒 𝐶𝑢2+
1 𝑚𝐿
Alíquota 2.
0,066 = 0,0276x - 0,0028

0,066 + 0,0028
𝑋= = 2,49275 𝑚𝑔. 𝐿−1 𝑑𝑒 𝐶𝑢2+
0,0276

Considerando o fator de diluição:

5 𝑚𝐿
2,49275 ∙ = 12,46375 𝑚𝑔. 𝐿−1 𝑑𝑒 𝐶𝑢2+
1 𝑚𝐿
Dessa forma, a concentração média de cobre na amostra com o respectivo desvio padrão é de:

12,58 ± 0,02
O intervalo de confiança é:
I.C = 12,58 ± 4,303 ∙ 0,02
I.C = 12,58 ± 0,09

Para os cálculos de incerteza associados foram utilizadas as seguintes equações:

∑ 𝑥𝑖
Média: 𝑥̅ = 𝑛

∑𝑛
𝑖=1(𝑥𝑖 −𝑥̅ )
2
Desvio padrão: 𝑠 = √ 𝑛

Intervalo de confiança: 𝑥̅ ± 𝑡95,2 × 𝑠 . Onde 𝑡95,2 é o valor tabelado da distribuição t-student com 95%
de confiança e dois graus de liberdade; 𝑠 é o desvio das replicatas.

4) Compare o valor determinado de cobre com o teor permitido pela legislação brasileira para as duas
amostras.

A legislação brasileira estabelece que a concentração de cobre em bebidas alcoólicas destiladas não
deve ser superior a 5 mgL-1. Comparando através de um teste-t os valores experimentais com os valores de
referência citados, seguindo a equação:

(𝑥̅ − 𝑥𝑣 )√𝑛
|𝑡𝑐𝑎𝑙 | =
𝑠

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Obtém-se Tcalc igual a 86,60. Sabendo que para um experimento realizado em triplicata, o T tab é igual a
4,303. Assim, Tcalc > Ttab .
A cachaça industrial possui um controle maior na sua cadeia produtiva, sendo produsida em tanques
inox. Dessa forma a concentração de cobre na bebida é baixa e dentro do valor permitido por lei.
A cachaça artesanal é produzida em alambiques de cobre, assim, apresenta concentrações de cobre
acima do limite da lei.

5) Calcule o erro absoluto e erro relativo.

A partir da equação: 𝐸𝑎 = 𝑥̅ − 𝑥𝑣 , calculou-se o erro absoluto na medida da concentração de Cu2+ foi

𝑥̅ −𝑥𝑣
7,58. O erro relativo foi de 151% utilizando a equação: 𝐸𝑟 = × 100%.
𝑥𝑣

6) Discuta a precisão das medidas. Comente sobre seus valores, Identifique as principais possíveis fontes
de erro no experimento realizado e discuta seus resultados.

Para a análise realizada, não há muito concordância em calcular os erros absoluto e relativo já que a
comparação é válida quando se tem um valor dito verdadeiro, mas nesse caso o que temos é um valor limite
estabelecido por lei.
Possiveis fontes de erro são: má limpeza da vidraria utilizada durante a realização da análise; erro de
paralaxe no preparo das soluções padrão e das amostras, bem como variações consideráveis do equipamento no
qual foram realizados as medições de absorbâncias.

7) Questões orientadoras para estudo

Figura 1- Esquema dos componentes básicos do instrumento na absorção atômica por chamas.

A lâmpada de catodo oco é a fonte de radiação e é composta por um ânodo de tungstênio, um cátodo, e
um gás inerte (neônio ou argônio). O cátodo deve ser constituído pelo metal de interesse na amostra (no caso,

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cobre) ou apenas revestido por esse. Ao aplicar-se um potencial elétrico entre o cátodo e o ânodo, o gás inerte
será ionizado, logo, os íons gerados colidem com o cátodo, deslocando átomos do elemento de interesse
depositados em sua superfície. Os átomos metálicos são excitados e, ao voltarem para o estado fundamental
liberam a energia absorvida que corresponde ao espectro de emissão.
A chama é o atomizador do equipamento. Os atomizadores de chama são constituídos por um
nebulizador integrado a um queimador (onde fica a chama). A amostra em solução é convertida em uma névoa
ou aerossol. O aerossol flui para o interior da câmara de jato gasoso, ou câmara de spray, onde as gotas maiores
são removidas. Após a nebulização da amostra, essa é carregada até a chama, onde ocorre a dessolvatação das
gotículas na zona de combustão primária, a qual é localizada acima e próximo ao bico do queimador.
As partículas sólidas finamente divididas são carregadas para a região central da chama denominada
cone interno. Desse modo, na parte mais quente da chama, as partículas são vaporizadas e convertidas em
átomos gasosos, íons elementares e espécies moleculares. Por fim, os átomos, moléculas e íons são carregados
para a parte externa da chama, onde ocorre a oxidação antes que os produtos da atomização se dispersem na
atmosfera. A sensibilidade em atomizadores de chama é em parte limitada pois a maior parte da amostra
nebulizada é descartada.
O monocromador é um sistema óptico composto por lentes, espelhos, redes de difração ou prismas,
capaz de selecionar uma faixa estreita de comprimento de onda. Nele a região de interação entre a linha de
emissão e a linha de absorção são isoladas, tendo como função, selecionar uma faixa de comprimento de onda e
eliminar a radiação indesejada. A faixa de comprimento de onda selecionada por um monocromador é
denominada banda de passagem espectral ou largura de banda efetiva.
A fotomultiplicadora é um detector de fótons, que possui como princípio o efeito fotoelétrico. O tubo
fotomultiplicador apresenta uma série de elétrodos, denominados dinodos. Ao atingirem o cátodo, os fótons de
radiação produzem a ejeção de elétrons do cátodo para o dinodo 1, este dinodo, ao ser atingido pelos elétrons,
ejeta mais elétrons que irão atingir o dinodo 2. Este efeito em cascata continua a acontecer até atingir o
ânodo. Como resultado, obtém-se uma corrente muito maior do que aquela de um fototubo à vácuo (maior
sensibilidade para radiações de baixa potência).

8) Referências Bibliográficas

 SKOOG, D.A.; HOLLER, F.J.; NIEMAN, T.A. Princípios de Análise Instrumental, Tradução da 5ª
Edição norte-americana, Editora Mc Graw Hill Interamericana de España, S.A.U. 2001

 SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição

norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.

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