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INL / EXT-07-13120

Viabilidade do Pushrod
Técnicas de Dilatometria
para medições de alta
temperatura na pilha

JE Daw
JL Rempe
DL Knudson
KG Condie
JC Crepeau

Março de 2008

O INL é um Laboratório Nacional do Departamento de Energia dos

EUA operado pela Battelle Energy Alliance
 INL / EXT-07-13120

Viabilidade de técnicas de dilatometria pushrod para alta

Medições de temperatura na pilha

JE Daw
JL Rempe
DL Knudson
KG Condie
JC Crepeau

Março de 2008

Laboratório Nacional de Idaho

Idaho Falls, Idaho 83415

Preparado para o
Escritório de Energia Nuclear do
Departamento de Energia dos EUA sob
o Escritório de Operações DOE Idaho
Contrato DE-AC07-05ID14517
O INL é um Laboratório Nacional do Departamento de Energia dos
EUA operado pela Battelle Energy Alliance
ii INL / EXT-07-13120
 CONTEÚDO
CONTEÚDO ................................................. .................................................. ............................................. iii
FIGURAS ... .................................................. .................................................. ............................................... v
TABLES. .................................................. .................................................. ............................................... viii
RESUMO. .................................................. .................................................. ............................................ x
1 Introdução ................................................. .................................................. ........................................ 1
1.1 Abordagem ................................................ .................................................. .................................... 1
1.2 Configuração ................................................ .................................................. .......................................... 2
1.3 Procedimento ................................................ .................................................. ................................... 5
1.4 Teste de Exemplo ............................................... .................................................. ............................... 9
2 Validação ................................................. .................................................. ......................................... 24
3 Dados de aço de alta temperatura .............................................. .................................................. .............. 29
3.1 Dados Existentes ............................................... .................................................. ............................. 29
3.2 Aço de baixa liga .............................................. .................................................. ......................... 31
3.3 Aço Inoxidável 304 .............................................. .................................................. ................... 34
3.4 Resumo de teste horizontal .............................................. .................................................. ..... 38
4 Teste de configuração vertical ............................................... .................................................. .......... 39
4.1 Teste de configuração vertical .............................................. .................................................. ....... 39
4.2 Teste Vertical de Aço de Baixa Liga (SA533B1) ......................................... ........................................ 42
4.3 Teste Vertical de Aço Inoxidável (SS 304) ......................................... ............................................... 44
4.4 Resumo de teste vertical .............................................. .................................................. .......... 46
5 Conclusões ................................................. .................................................. ...................................... 47
6 Referências ................................................ .................................................. ......................................... 49

INL / EXT-07-13120 iii

4 INL / EXT-07-13120
 FIGURAS
1 Esquema do dilatômetro na configuração horizontal. .................................................. ................. 2
2 Sistema de medição do dilatômetro na configuração horizontal. .................................................. .... 3
3 Dilatômetro em configuração vertical. .................................................. ........................................... 4
4 Close-up do porta-amostra no ponto de inserção no forno. .................................................. ....... 5
5 Close-up vista do porta-amostra. .................................................. ............................................. 8
6 Vista aproximada dos parafusos de ajuste do suporte de amostra .......................................... .............................. 8

7 Peças finais e anéis de alumina. .................................................. .................................................. .... 9

8 Amostra instalada no suporte usando anéis de alumina. .................................................. ........................... 9

9 Sistema de refrigeração de instrumentação do dilatômetro .............................................. ................................... 10

10 Válvulas de controle de fluxo de argônio .............................................. .................................................. ............. 11

11 Ajustes e janelas de visualização de sinais. .................................................. .................................... 12

12 Fechando e prendendo o dilatômetro. .................................................. ......................................... 13
13 Fluxo de argônio e válvulas de vácuo ............................................. .................................................. ...... 14
14 Tela de informações de teste ............................................... .................................................. ................ 15
15 Primeira etapa na programação da sequência de aquecimento ............................................ ..................................... 16

16 Segunda etapa na programação da sequência de aquecimento. .................................................. ......................... 17

17 Etapa final na programação da sequência de aquecimento ............................................ .................................... 17

18 Programa de medição do dilatômetro em execução. .................................................. .............................. 18

19 Abra a janela do arquivo de correção usada para selecionar o arquivo de correção correspondente a

amostra desejada + teste de correção. .................................................. ................................................. 19

20 Tela de seleção de amostra + correção. .................................................. ......................................... 20
21 Menu suspenso de configurações no Proteus usado para alterar os parâmetros do gráfico. .................................... 21

22 Janela de seleção de correção ............................................... .................................................. ........ 22

23 Padrões de abertura para comparação .............................................. .................................................. 23
24 Opções de exportação. .................................................. .................................................. .......................... 24
25 Dados de alumina de Netzsch e Touloukian. .................................................. ....................................... 26
26 Dados de quartzo de Netzsch e Touloukian. .................................................. .......................................... 26

27 Dados HTTL e Netzsch para expansão térmica de alumina. .................................................. ........... 27

28 Dados HTTL e Netzsch para expansão térmica do vidro de quartzo. .................................................. ..... 28

29 Dados HTTL e Netzsch para expansão térmica de safira .......................................... .................... 28

30 Dados de alongamento térmico de Touloukian e MATPRO para aço inoxidável 304 .................................. 30

31 Dados MATPRO para alongamento térmico de aço de baixa liga. .................................................. .......... 30

32 Dados HTTL para expansão térmica da amostra de aço de baixa liga SA-A. ............................................ 31

33 Resultados de expansão para aço de baixa liga até 700 oC. ................................................ ...................... 32

34 Resultados de expansão para aço de baixa liga até 1200 oC. ................................................ .................... 32

INL / EXT-07-13120 v
35 Amostras de aço de baixa liga após dois ciclos de teste. .................................................. ............................ 33

36 Comparação de novos dados de aço de baixa liga (SA 533 B1) com valores em MATPRO ......................... 34

37 Dados HTTL para expansão térmica da amostra de aço inoxidável SS-A ...................................... .......... 35

38 Resultados de expansão para aço inoxidável até 700 oC ................................................. ........................ 36

39 Resultados de expansão para aço inoxidável até 1200 oC ................................................. ...................... 36

40 Comparação de dados de aço inoxidável novo (SS304) com valores em Touloukian e MATPRO. ...... 37

41 Amostras de aço inoxidável após dois ciclos de teste. .................................................. .............................. 37

42 Comparação de dados de correção para configurações horizontais e verticais. .................................. 41

43 Comparação de dados de expansão corrigidos para configurações horizontais e verticais ................... 42

44 Dados adquiridos para amostra de aço de baixa liga SA-V1 usando configuração vertical ............................. 43

45 Dados adquiridos para amostra de aço de baixa liga SA-V2 usando configuração vertical ............................. 43

46 Comparação de dados verticais de aço de baixa liga com dados obtidos usando configuração horizontal. . 44

47 Dados adquiridos para amostra de aço inoxidável SS-V1 usando configuração vertical ............................... 45

48 Dados adquiridos para amostra de aço inoxidável SS-V2 usando configuração vertical ............................... 45

49. Comparação de dados verticais de aço inoxidável com dados obtidos usando configuração horizontal. .. 46

vi INL / EXT-07-13120
INL / EXT-07-13120 vii
 TABELAS
Tabela 1. Procedimento de teste. .................................................. .................................................. ... 6

Mesa 2. Amostras testadas e testes realizados na configuração de referência. .......................... 25

Tabela 3. Comparação de dados de expansão entre HTTL e referências ............................ 38

Tabela 4. Diferenças percentuais entre os dados do teste INL e os valores encontrados na literatura. .......... 38

Tabela 5. Testes realizados em configuração experimental (vertical). ................................... 39

Tabela 6. Comparação de dados de expansão para configurações horizontais e verticais ........... 46

Tabela 7. Diferenças percentuais entre dados de teste horizontais e verticais. ............................. 47

viii INL / EXT-07-13120

INL / EXT-07-13120 ix
 RESUMO

Para avaliar o desempenho do novo combustível, revestimento e materiais estruturais para uso em reatores
nucleares avançados e existentes, é necessária uma instrumentação robusta. Mudanças na deformação do material
são normalmente avaliadas fora da pilha, onde as propriedades dos materiais são medidas depois que as amostras
foram irradiadas por um período de tempo especificado. Para resolver este problema, uma série de testes foram
realizados para examinar a viabilidade do uso de técnicas de dilatômetro pushrod para instrumentação em pilha
para medir a deformação. Os testes foram realizados em três fases. Primeiro, familiaridade foi adquirida no uso e
precisão deste sistema testando amostras com características de alongamento térmico bem definidas. Em segundo
lugar, dados de alta temperatura para aços, especificamente SA533 Grau B, Classe 1 (SA533B1) Aço de baixa liga e
aço inoxidável 304 (SS304), encontrados em vasos Light Water Reactor (LWR), foram adquiridos. Finalmente, os
dados foram obtidos de um pushrod curto em uma geometria horizontal para dados obtidos de um pushrod mais
longo em uma geometria vertical, a configuração provável a ser usada para medições in-situ. Os resultados dos
testes mostram que os dados previamente aceitos para os aços estruturais testados, SA533B1 e SS304, são
imprecisos em altas temperaturas (acima de 500oC) devido à extrpolação de dados de alta temperatura. Isso é
especialmente verdadeiro para SA533B1, pois os dados anteriores não levam em consideração a transformação de
fase do material entre 730oC e 830 oC. Além disso, a comparação dos resultados para configurações horizontais e
verticais mostra uma diferença percentual máxima de 2,02% para dados de alta temperatura.

x INL / EXT-07-13120
INL / EXT-07-13121 XI
 1. Introdução
Para resolver os principais obstáculos técnicos e científicos relacionados ao uso futuro de longo
prazo da energia nuclear, os projetos de novos reatores devem oferecer maior segurança e superar os
problemas que envolvem riscos de proliferação, economia e eliminação de resíduos nucleares. Para
atender a essas metas, novos materiais estão sendo considerados para combustível, revestimento e
estruturas em reatores nucleares avançados e existentes. No entanto, não há dados suficientes para
caracterizar o desempenho desses novos materiais em condições de alta temperatura, oxidação e
radiação. Para avaliar o desempenho do material candidato, é necessária uma instrumentação robusta
que possa sobreviver a essas condições. A instrumentação típica em pilha, como termopares, degrada
em temperaturas acima de 1100 ° C ou degrada devido à transmutação. Mudanças na condutividade
térmica e na deformação do material são normalmente avaliadas fora da pilha, onde as propriedades
dos materiais são medidas depois que as amostras foram irradiadas por um período de tempo
especificado. O trabalho e o tempo para remover, examinar e devolver as amostras irradiadas para cada
medição tornam essa abordagem muito cara. Além disso, os processos envolvidos no manuseio da
amostra podem afetar adversamente as condições a serem medidas. Para atender a essa necessidade
crítica, o INL desenvolveu projetos para medições de temperatura, condutividade térmica e deformação
em alta temperatura na pilha. Os resultados dos esforços para avaliar os projetos de medição de
temperatura e condutividade térmica podem ser encontrados nas Referências 1 e 2. Este relatório
documenta os esforços do INL para explorar a viabilidade do uso de técnicas de dilatômetro de haste
para instrumentação em pilha para medir a deformação. Especificamente, este relatório documenta os
resultados obtidos usando o sistema dilatômetro Netzsch DIL 402 ES instalado no Laboratório de Testes
de Alta Temperatura (HTTL) do INL para completar três objetivos. O primeiro objetivo é familiarizar-se
com o uso e a precisão desse sistema. Em segundo lugar, os resultados são relatados dos esforços do
INL para usar este sistema para obter dados de alta temperatura para aços, especificamente SA533 Grau
B, Classe 1 (SA533B1) Aço de Baixa Liga e Aço Inoxidável 304 (SS304), encontrados em vasos de Reator
de Água Leve (LWR) . Conforme discutido neste relatório, uma revisão da literatura revela que as
propriedades de alta temperatura são extrapoladas com poucos, se houver, dados acima de 700 ºC para
esses materiais. Finalmente, os resultados são relatados dos esforços do INL para explorar a viabilidade
do uso de um dilatômetro pushrod para medições de deformação na pilha. Especificamente,

1.1. Abordagem

A dilatometria é um método pelo qual a expansão térmica de um material pode ser medida.
Existem muitos tipos de dilatômetros. Os dilatômetros podem usar uma haste, capacitor ou sistema
óptico para detectar a expansão e podem ser configurados em configurações horizontais, verticais ou
intermediárias. Um esquema do tipo de dilatômetro pushrod usado no HTTL pode ser visto na Figura 1.

1 INL / EXT-07-13120
Figura 1. Esquema do dilatômetro na configuração horizontal.

Os dilatômetros utilizam um transformador linear diferencial variável (LVDT) para converter um

deslocamento da haste em uma tensão. Essa tensão é registrada e convertida em um sinal de deslocamento
registrável por software. Controlando e registrando cuidadosamente, por meio de termopar, a temperatura de uma
amostra na extremidade livre da haste, as características de alongamento térmico de uma amostra podem ser
determinadas. Quando as mudanças no comprimento são impulsionadas por mudanças na temperatura, deve-se
reconhecer que os componentes do dilatômetro também podem ser afetados. Por esse motivo, são necessários dois
testes para cada amostra experimental. A primeira execução é realizada com um material com características de
expansão térmica conhecidas. Esta primeira execução de “correção” permite a determinação das alterações no
comprimento dos componentes do dilatômetro (porta-amostra e haste) subtraindo as alterações do material
conhecido do total. A segunda execução é realizada com a amostra experimental. Mudanças no comprimento da
amostra experimental podem ser determinadas subtraindo mudanças no comprimento dos componentes do
sistema das mudanças totais no comprimento.

Os dilatômetros horizontais e verticais têm vantagens e desvantagens devido à orientação. Os dilatômetros

horizontais minimizam a expansão térmica dos componentes porque os efeitos da convecção são minimizados, ao
passo que a expansão dos componentes nos dilatômetros verticais pode ser muito maior, pois o calor é
transportado por convecção ao longo do comprimento do suporte de amostra e haste. Uma desvantagem dos
dilatômetros horizontais é o atrito. Normalmente, a amostra é colocada em contato com o porta-amostras e deve se
expandir ao longo da superfície. Este não é um problema com dilatômetros verticais. A amostra é colocada em uma
placa fixa e a haste é abaixada para entrar em contato com a amostra.

1.2. Configurar

A Figura 2 mostra o sistema de medição do dilatômetro Netzsch DIL 402 ES instalado no

Laboratório de Testes de Alta Temperatura (HTTL) do INL em sua configuração horizontal. O sistema
consiste no dilatômetro (que contém o LVDT, o suporte da amostra e o forno), o Controlador do Sistema
de Análise Térmica (TASC) 414/4 (que liga o hardware do dilatômetro ao software de medição), a fonte
de alimentação do forno, o sistema de refrigeração (que mantém o LVDT em

INL / EXT-07-13120 2
uma temperatura constante de 25 ºC), a bomba de vácuo (para evacuar gases oxidantes) e a CPU (para
registro e processamento de dados). O sistema Netzsch DIL 402 é fornecido com dois pacotes de software
separados. O primeiro é o pacote de medição DIL 402E. Este programa permite o registro de dados de LVDT e
dados de termopar, bem como a programação de controle de temperatura. Em segundo lugar está o pacote
Proteus Analysis, que permite correção, análise e comparação de dados.

Figura 2. Sistema de medição do dilatômetro na configuração horizontal.

A Figura 3 mostra o dilatômetro instalado na configuração vertical. Observe a haste alongada /

suporte de amostra. Além da nova orientação, esta é a principal alteração no dilatômetro. A Figura 4
mostra um close up do porta-amostra no ponto de inserção no forno. Devido ao alongamento do
suporte de amostra, o dilatômetro não pode mais ser selado a vácuo. Em vez disso, o gás argônio flui
através da fornalha, entrando por um tubo na parte inferior da fornalha e saindo pelo ponto de inserção
aberto acima da posição da amostra (a direção do fluxo é invertida quando comparada à configuração
horizontal). As forças de empuxo mantêm a atmosfera inerte nas proximidades da amostra.

3 INL / EXT-07-13120
Fi

INL / EXT-07-13120 4
Figura 4. Close up do porta-amostra no ponto de inserção no forno.

1.3. Procedimento

A Tabela 1 detalha o procedimento de teste usado. O procedimento de teste faz referência ao suporte de
amostra (mostrado na Figura 5) e ao sistema de ajuste do suporte de amostra (mostrado na Figura 6).

5 INL / EXT-07-13120
Tabela 1. Procedimento de teste.

Etapa Açao Processo Propósito Comentários

1 Iniciar o conjunto 2 de interruptores alternativos do refrigerante e iniciar o fluxo do refrigerante. O refrigerante deve ter permissão para funcionar

Sistema 1 tecla do touch pad para ligar para LVDT por 2 a 6 horas antes do teste
Posição
2 Iniciar Argon Válvula de tanque aberto e Amostra de purga O fluxo deve continuar por até 1
Fluxo Ajuste o medidor de vazão para o suporte máximo de horas de oxidação após a instalação da amostra antes
(190ml / min.) Gases Testando
Preparar
3 Iniciar CPU Pressione o botão liga / desliga Permite Dados
Sistema
no computador e faça login Logging e
Em processamento

4 Inicie o TASC, defina a chave seletora no dilatômetro do back link

de TASC para a posição On Sistema para CPU
5 Ligue o botão de ajuste do forno para a fonte de alimentação Ligue a energia para

na posição ligada Forno

6 OpenDIL402 Clique duas vezes no ícone Iniciar medição
Programa Programa
7 Amostra Limpa Usando EPI adequado, Elimine as impurezas com que a amostra deve ser tratada
Limpe completamente a amostra que poderia reagir com luvas ou pinças a partir deste ponto
Com acetona Com Amostra Sobre

8 Medir Medir amostra com Obtenha o comprimento da base preciso. A medição do

Amostra Micrômetro comprimento da base é necessária para o programa
9 Seguro Coloque a amostra no suporte. Permitem a Coloque as peças finais e os anéis se
Amostra medição paralela à haste, da amostra Necessário
Substitua o alongamento da placa traseira
10 Ajustar Usando parafusos, ajuste a haste de alinhamento e A haste deve estar o mais próximo
Amostra Suporte para fazer amostra de haste possível da linha com a amostra
Suporte Paralelo à Amostra
Prepare 11 Ajustar Usando uma pinça, meça com suavidade e precisão a unção deve estar próxima da amostra
Amostra Termopar Dobre os fios para que a temperatura da amostra TC sem tocar, certifique-se de que os fios
A junção está próxima da amostra Não tocam
12 Fechar a fornalha do forno deslizante sobre a amostra Isolar Amostra
Suporte, rosca segura Ambiente
Colarinho

13 Ligue o vácuo, coloque a chave seletora em Permitir oxigênio

Remoção da posição da bomba
14 Purgar Forno Abertura AlternativaVácuo Lavar Oxigênio De Deixe Argon Fluir por 1 Hora Para Purgar
e válvulas de argônio Sistema Sistema de Oxigênio
15 Ajustar Ajuste aberto e Definir inicial Ajuste a haste como próximo de zero
Pushrod Exibir janelas de sinais, alongamento para medição zero quanto possível
(entre 0 ajuste da haste usando o dial e -0,5 m

INL / EXT-07-13120 6
Tabela 1. Procedimento de teste.

16 Comece novo Selecione Novo ou Abrir Arquivo Iniciar arquivo para dados Novo arquivo para correção, executar ou abrir
Medição Arquivo de registro para amostra + correção
Arquivo

17 Selecione o tipo de Selecione “Correção” ou Determine o tipo de "Amostra + Correção" para ignorar as etapas
Teste “Amostra + Correção” Teste 16 a 19
18 Entrar no teste Insira as informações como Amostra de registro, insira as informações necessárias e
Em formação Requerido pelo programa Comentários de identificação sobre a amostra e o usuário
19 Selecione Selecione a temperatura Tcalzero é o arquivo padrão usado
Calibration Calibration File From List
Arquivo

20 Selecione a amostra Selecione o porta-amostra Correto para amostra de dilatômetro HTTL usa alumina
Preparar Suporte Material da lista de expansão do suporte de arquivo Porta-amostra
Teste 21 Selecione Selecione o padrão usado para a amostra de linha de base Alumina usada em testes horizontais,
Correção Correção da lista Correção safira usada em testes verticais
Padrão
22 Definir aquecimento Definir a temperatura inicial, Programas Clique em Adicionar para adicionar uma etapa ou em

Programa Temperatura final, etapas de temperatura de aquecimento Prosseguir

Avaliação e final
Reinicialização de temperatura

23 Selecione o arquivo Digite o nome de Identificar

Nome Arquivo de Medição Medição
24 Iniciar programa Quando a opção de início Comece o teste Nota: Dilatômetro é muito sensível a
estiver disponível, selecione Vibração
25 Proteus aberto Iniciar clique duplo no ícone Iniciar programa
Programa
26 Abrir Selecione Abrir, Escolher Arquivo
Medição analisar
Arquivo

27 Definir Plot Usando a Barra de Ferramentas, Definir Desejado Selecione Temperatura como Eixo X, Definir
Analisar
Parâmetros Características do gráfico Unidades de alongamento para%
Dados
28 Selecione Clique com o botão direito em Dados Gráficos, Corrigir para Amostra Selecione Suporte de Amostra para
Correção Correção Selecione Correção, Escolha Arquivos de Expansão de Suporte, Calibração para Amostra +
Arquivos de correção de tipo de correção adequado
29 Exportar dados Em Extras, selecione Permite que os dados sejam, cria arquivo CSV, precisa salvar como
Exportar Dados, Selecionar Completo Transferido para Arquivo Excel XLS para Usar Faixa e Ponto Único de
Todos os Recursos do Excel,
Clique em Exportar

30 Fechar Fechar ProgramWindows

Programas
Fechar 31 Retirar Inverta as etapas 8 a Somente depois que o sistema esfriar!
Baixa Amostra 12
32 Desligue as etapas reversas 1 a 5 do
sistema

7 INL / EXT-07-13120
Figura 5. Close-up vista do porta-amostra.

Figura 6. Vista aproximada dos parafusos de ajuste do suporte da amostra.

Para minimizar a oxidação de amostras em altas temperaturas, o sistema foi purgado

com um fluxo constante de argônio de ultra alta pureza para os testes selecionados. Mesmo
com o fluxo de argônio, pode haver oxigênio presente devido às impurezas do argônio e da
purga a vácuo incompleta. Tubulação de aço inoxidável foi usada para testes horizontais, mas
uma pequena seção Tyvex foi necessária. A configuração vertical exigia tubulação flexível
(Tyvex) para mobilidade do forno. Os óxidos produzidos podem ter tendência a se difundir nos
componentes do dilatômetro que estão em contato com a amostra. Para impedir a difusão de
óxidos nos componentes do dilatômetro, foram usados os anéis de alumina e as peças finais
mostradas na Figura 7. Essas peças finais são wafers circulares descartáveis colocados entre
a amostra e os componentes do dilatômetro.

INL / EXT-07-13120 8
Figura 7. Peças finais e anéis de alumina.

Figura 8. Amostra instalada no suporte usando anéis de alumina.

Para garantir que o dilatômetro esteja funcionando corretamente para as execuções em que os dados de teste são
coletados, as execuções de teste foram realizadas usando um padrão de alumina antes de cada teste com aço. Esses testes
de alumina foram comparados com dados padrão. Esses testes, se válidos, foram usados para compensar a expansão dos
componentes do dilatômetro, um recurso integrado do sistema Netzsch.

1.4. Teste de Exemplo

Esta seção detalha um exemplo de teste com o objetivo de esclarecer o processo de teste. A
seção seguirá o procedimento descrito na Tabela 1.

Etapa 1: inicie o sistema de refrigeração, colocando os dois interruptores na posição ligado e

pressionando a tecla do touch pad de E / S. Essas opções são mostradas na Figura 9. A tela de exibição

9 INL / EXT-07-13120
ler 25,0 oC quando o sistema está funcionando. Este sistema de refrigeração mantém o LVDT em uma
temperatura constante e deve funcionar por até seis horas antes do teste.

Figura 9. Sistema de refrigeração de instrumentação do dilatômetro.

Etapa 2: inicie o fluxo de argônio abrindo as válvulas do tanque e configurando o medidor de fluxo para a
posição de fluxo máximo. Esta é uma taxa de fluxo de 190 mililitros por minuto. O medidor de fluxo é classificado
para fluxo de nitrogênio, mas, de acordo com o fabricante, não é necessário corrigir a densidade do argônio. Os
controles de fluxo de argônio são mostrados na Figura 10.

Etapa 3: inicie a CPU pressionando o botão na parte frontal da caixa da CPU. Além disso, o monitor
deve estar ligado neste momento. Uma vez conectado, a CPU permite o registro e processamento de dados.

Etapa 4: inicie o TASC colocando a chave seletora na parte traseira da unidade na posição
ligada. O TASC conecta a CPU aos sistemas de medição do dilatômetro e permite monitorar o
alongamento da amostra, bem como monitorar e controlar a temperatura do forno.

Etapa 5: inicie a fonte de alimentação do forno girando o botão na frente da unidade para a posição
ligada. Esta unidade fornece energia para o forno.

INL / EXT-07-13120 10
Figura 10. Válvulas de controle de fluxo de argônio.

Etapa 6: Abra o programa DIL 402 clicando duas vezes no ícone adequado.

Etapa 7: Limpe a amostra com acetona ou álcool isopropílico. Isso removerá quaisquer
contaminantes que possam reagir com a amostra em altas temperaturas. Após esta etapa, a amostra
deve ser manuseada com luvas ou pinças.

Etapa 8: Meça o comprimento da amostra em temperatura ambiente usando um micrômetro. Esta

medição é inserida no computador e usada como o comprimento de amostra inicial (não alongado).

Etapa 9: Prenda a amostra no suporte de amostra como visto na Figura 8. A amostra deve estar o mais
próximo possível do paralelo à haste. Anéis de alumina e peças finais também devem ser instalados neste ponto, se
necessário. Ajuste a haste girando lentamente o botão do micrômetro na extremidade do dilatômetro. As janelas de
ajuste e visualização dos sinais devem estar abertas neste momento. Abra as janelas usando o submenu de
ferramentas na barra de ferramentas. As janelas de sinais de ajuste e visualização são mostradas na Figura 11.

Etapa 10: Ajuste a posição do suporte de amostra usando os parafusos de fixação ilustrados na Figura 6.

11 INL / EXT-07-13120
Figura 11. Ajustes e janelas de visualização de sinais.

Etapa 11: Ajuste suavemente o termopar para que a junção fique o mais próximo possível da
amostra, sem tocá-la. Deve-se ter cuidado durante esta etapa, pois os fios do termopar podem se tornar
quebradiços após o aquecimento. Além disso, os fios não devem tocar uns nos outros, exceto na junção,
ou o sinal não será preciso.

Etapa 12: Feche o sistema deslizando a seção do forno sobre o suporte de amostra, conforme mostrado na Figura
12. Prenda o sistema girando o colar de travamento roscado no sentido horário até que esteja apertado. Nota: a bomba de
vácuo não pode ser usada com a configuração vertical, portanto, após o forno ser posicionado sobre o suporte de amostra,
as etapas 13 e 14 podem ser substituídas, deixando o fluxo de argônio por um período de tempo mais longo (30 minutos)
antes de iniciar o programa de aquecimento .

Etapa 13: se necessário, dê partida na bomba de vácuo colocando a chave seletora na parte superior da unidade
na posição ligada.

INL / EXT-07-13120 12
Figura 12. Fechando e prendendo o dilatômetro.

Etapa 14: Purgue o oxigênio do forno alternando as válvulas de fluxo de argônio e de vácuo,
mostradas na Figura 13. Com a saída de fluxo bloqueada, feche a válvula de fluxo de argônio e abra a válvula
de vácuo. Em seguida, feche a válvula de vácuo e abra a válvula de fluxo de argônio. Repita várias vezes. Com
a válvula de vácuo fechada e a válvula de fluxo de argônio aberta, abra a saída de fluxo. Desligue a bomba de
vácuo.

Passo 15: Ajuste a haste novamente, pois o fechamento do forno pode ter mudado sua
posição. A posição final do pushrod deve render um DIL entre 0 e -0,5 na janela de sinais de
visualização.

Observe que, para um teste de calibração (correção), as etapas 16 a 24 são um pouco diferentes do que
para um teste experimental (amostra + correção). As etapas de um teste de calibração serão denotadas como etapas
16a a 24a, enquanto as etapas de um teste experimental serão denotadas como 16b a 24b.

Etapa 16a: Inicie um novo arquivo de medição clicando no ícone do novo arquivo no início do DIL 402
página.

Etapas 17a e 18a: Insira o tipo de teste que deseja realizar clicando no tipo de medição
adequado. Neste ponto, apenas “correção” e “amostra” estarão disponíveis, como pode ser visto na
Figura 14. A correção é o tipo apropriado para usar com uma amostra padrão (calibração), como aquelas
fornecidas pela Netzsch. O teste de correção permitirá que o software do programa remova o

13 INL / EXT-07-13120
Figura 13. Fluxo de argônio e válvulas de vácuo.

efeitos de alongamento do sistema a partir do teste quando uma amostra experimental é testada. Neste ponto, as
informações sobre as condições de teste e amostra devem ser inseridas. Nota, as informações de identificação da
amostra e o comprimento devem ser inseridos.

Etapa 19a: Após a conclusão das etapas 17a e 18a, clique em continuar. A próxima tela permitirá a
seleção do arquivo de calibração adequado. Neste ponto, a única opção é “Tcalzero”. Selecione este arquivo e
clique em abrir.

Etapa 20a: Selecione o material de suporte de amostra adequado. Existem várias opções. A amostra
suporte usado no dilatômetro HTTL é feito de alumina (Al2O3) Selecione este material e clique em abrir.

Etapa 21a: Selecione o padrão de correção que deve ser usado e clique em abrir. A
Netzsch forneceu ao HTTL padrões construídos em alumina, safira e vidro fundido de quartzo.

INL / EXT-07-13120 14
Figura 14. Tela de informações do teste.

Etapa 22a: Programe a sequência de aquecimento. Esta etapa requer várias subetapas. A primeira
tela, mostrada na Figura 15, permite definir a temperatura inicial, que deve ser a temperatura ambiente da
sala. Além disso, na mesma tela, selecione STC e escolha qual gás, se houver, será usado. STC é o controle de
temperatura da amostra, esta configuração faz com que o forno aqueça o porta-amostra a cerca de 30 ºC
acima da temperatura programada. Isso é para garantir que a amostra se aqueça na taxa desejada. Se STC
não for selecionado, a temperatura da amostra ficará atrás da temperatura do programa em um valor
indesejável (30 ºC a 50 ° C).

15 INL / EXT-07-13120
Figura 15. Primeiro passo na programação da sequência de aquecimento.

Quando a primeira etapa do programa for concluída, clique em adicionar para adicionar uma segunda etapa. Na próxima
tela (veja a Figura 16), selecione Dinâmico. Esta configuração permite mudanças de temperatura. Insira a temperatura final
desejada e clique em adicionar. Observe, STC e gás não precisam ser selecionados para cada etapa.

Na próxima tela, mostrada na Figura 17, selecione Final. Isso permite que uma temperatura de reinicialização de
emergência seja adicionada. Se esta temperatura for atingida, o forno desligará automaticamente. A temperatura de
reinicialização de emergência deve ser de 10 ºC a 30 ºC acima da temperatura final do programa. Programas mais
complicados podem ser usados; mas para um teste simples de alongamento térmico, isso é tudo o que é necessário.

Etapa 23a: Escolha um local e nome de arquivo e clique em salvar. O arquivo será salvo com um
sufixo .clg. Isso indica que é um arquivo de correção. O arquivo .clg contém todas as informações inseridas
sobre o teste nas etapas anteriores, incluindo informações de amostra, arquivo de calibração, amostra e
material de suporte e programa de temperatura.

INL / EXT-07-13120 16
Figura 16. Segunda etapa na programação da sequência de aquecimento.

Figura 17. Etapa final na programação da sequência de aquecimento.

17 INL / EXT-07-13120
 Passo 24a: A próxima tela mostrará a janela de ajuste. Faça todos os ajustes finais necessários
para a posição da haste. Quando o programa estiver pronto, o botão iniciar ficará ativo. Clique neste
botão quando estiver pronto. Quando o programa estiver em execução, a tela se parecerá com a
mostrada na Figura 18.

Figura 18. Programa de medição do dilatômetro em execução.

Etapa 16b: Abra um arquivo de medição de correção executado anteriormente clicando no ícone de arquivo
aberto na página inicial do DIL 402. Escolha um teste de correção com limites de temperatura que correspondam ou
excedam aqueles desejados para a amostra + teste de correção. Observe que as informações sobre o teste de
correção são exibidas na parte inferior da janela de arquivo aberto, como visto na Figura 19. Pode ser necessário
rolar pelas informações e as subpastas exibidas (especialmente as etapas de temperatura), para visualizar todos os
informações de teste.

INL / EXT-07-13120 18
Figura 19. Abra a janela do arquivo de correção usada para selecionar o arquivo de correção correspondente à amostra desejada + teste de
correção.

Etapas 17b e 18b: Insira o tipo de teste que deseja realizar clicando no tipo de medição adequado.
Neste ponto, "correção", "amostra" e "amostra + correção" estarão disponíveis, como visto na Figura 20.
"Amostra + correção" é o tipo adequado para usar com uma amostra experimental, para a qual as
informações de alongamento não estão disponíveis . O teste de amostra + correção registrará dados brutos
de alongamento sobre a amostra, bem como o suporte de amostra, peças finais de alumina, haste, etc. Os
dados de correção registrados anteriormente permitirão que o software remova os efeitos do alongamento
dos componentes do dilatômetro para que o alongamento da amostra pode ser isolado. Neste ponto, as
informações sobre as condições de teste e amostra devem ser inseridas. Nota, as informações de identificação
da amostra e o comprimento devem ser inseridos. A próxima tela será a mesma que foi usada para inserir
informações sobre o teste de correção. Selecione amostra + correção e altere qualquer informação que seja
diferente do teste de correção, como material de amostra, comprimento de amostra, etc.

19 INL / EXT-07-13120
Figura 20. Tela de seleção de amostra + correção.

Etapa 19b: Esta etapa não é necessária para um teste de amostra + correção e será ignorada pelo
programa, pois o arquivo de calibração usado deve ser o mesmo usado para um teste de correção.

Etapa 20b: Esta etapa não é necessária para um teste de amostra + correção e será ignorada pelo
programa, porque o arquivo de suporte de amostra usado deve ser o mesmo usado para um teste de
correção.

Etapa 21b: Esta etapa não é necessária para um teste de amostra + correção e será ignorada
pelo programa, porque o arquivo padrão de calibração usado deve ser o mesmo usado para um teste de
correção.

Etapa 22b: A tela do programa da sequência de aquecimento aparecerá. Não podem ser feitas alterações
no programa. Verifique se o programa está correto e clique em continuar.

Etapa 23b: Escolha um local e nome de arquivo e clique em salvar. O arquivo será salvo com um
. sufixo dlg. Isso indica que é um arquivo de dados de amostra + correção. O arquivo .dlg contém todas
as informações do arquivo de correção, bem como as informações e dados do teste de amostra +
correção.

INL / EXT-07-13120 20
 Etapa 24b: A próxima tela mostrará a janela de ajuste. Faça todos os ajustes finais necessários
para a posição da haste. Quando o programa estiver pronto, o botão iniciar ficará ativo. Clique neste
botão quando estiver pronto. Quando o programa estiver em execução, a tela se parecerá com a
mostrada na Figura 18.

As etapas 25 a 29 são usadas com o programa de análise Proteus e são usadas para analisar,
comparar e exportar dados de teste.

Etapa 25: Abra o programa de análise Proteus clicando no ícone adequado na área de trabalho da
CPU.

Etapa 26: Clique em abrir na barra de ferramentas e selecione o arquivo para análise.

Etapa 27: Defina os parâmetros do gráfico conforme desejado usando o menu suspenso de configurações,
conforme mostrado na Figura 21. As configurações incluem o eixo x, que muda entre um gráfico de duas curvas de
temperatura e alongamento em função do tempo e um gráfico de uma curva com alongamento em função da temperatura
e unidades, que permitem que as unidades de alongamento sejam alteradas.

Figura 21. Menu suspenso de configurações no Proteus usado para alterar os parâmetros do gráfico.

21 INL / EXT-07-13120
 Etapa 28: clique com o botão direito na curva de alongamento. Selecione a correção no menu que aparece.
Uma tela pop-up (Figura 22) aparece contendo os tipos de correção. Selecione o suporte de amostra para os
arquivos .clg (correção), isso corrigirá a expansão do suporte de amostra e permitirá que os dados sejam
comparados aos padrões que podem ser abertos usando o menu suspenso de arquivo clicando em padrões de
importação e DIL, como visto na Figura 23. Selecione a calibração para os arquivos .dlg (amostra + correção), isso
corrige o alongamento do componente do dilatômetro e produz as verdadeiras características de alongamento do
material da amostra.

Figura 22. Janela de seleção de correção.

INL / EXT-07-13120 22
Figura 23. Padrões de abertura para comparação.

Etapa 29: Exporte os dados usando o menu suspenso de extras e clicando em exportar dados. A tela mudará (veja a Figura
24) para mostrar as opções de exportação, como intervalo de dados, parâmetros de exportação e arquivos. Selecione a faixa
completa, todos os arquivos e defina os parâmetros de exportação para um arquivo CSV separado por vírgulas no formato ASCII.
Este tipo de arquivo pode ser usado no Excel para processamento de dados. Observe que apenas as informações de temperatura e
tempo da curva destacada serão exportadas. Para exportar essas informações para outras curvas, cada curva deve ser exportada
separadamente. Quando estiver pronto para exportar, clique em exportar. Em seguida, selecione o nome e o local do arquivo. O
arquivo agora pode ser aberto e processado usando o Excel.

As etapas 30 a 32 simplesmente detalham o processo de desligamento usado após a execução de um teste.

Etapa 30: Feche todas as janelas do programa.

Etapa 31: Remova a amostra invertendo as etapas 8 a 12. Remova a amostra somente depois
que ela esfriar o suficiente.

Etapa 32: desligue o sistema concluindo as etapas 1 a 5 na ordem inversa.

23 INL / EXT-07-13120
Figura 24. Opções de exportação.

2. Validação

Todos os testes realizados na configuração horizontal estão listados na Tabela 2. Os testes de

alumina, quartzo e safira foram usados para demonstrar a validade da técnica de medição. Isso foi feito
comparando os resultados com os valores fornecidos pela Netzsch3 e Touloukian.4

Os dados de referência fornecidos por Netzsch incluem dados de expansão para vidro de quartzo fundido,
alumina policristalina e safira (alumina de cristal único). Conforme mostrado nas Figuras 25 e 26, os dados de Netzch
correspondem de perto aos dados de Touloukian.4 A Figura 25 mostra os dados Netzsch para alumina (óxido de
alumínio) plotados com dados Touloukian para o mesmo material. A Figura 26 mostra gráficos semelhantes para
quartzo. Os dados de Netzsh e Touloukian mostram estreita concordância.

INL / EXT-07-13120 24
Mesa 2. Amostras testadas e testes realizados na configuração de referência.

Calibration Base de Amostra Fim Iniciando

Amostra Designador Teste Material de Teste Ending Temp
Padrão Peças de comprimento (mm) Temp
Alumina Corr Correção Alumina Alumina 25 não 25oC 1100oC
Netzch Teste de Alumina Amostra + Correção Alumina Alumina 25 não 25oC 1100oC
Alumina Alumina Corr EP Correção Alumina Alumina 25,21 Sim 29oC 1100oC
Teste de Alumina EP Amostra + Correção Alumina Alumina 25,21 Sim 29oC 1100oC
Quartz Corr Correção Quartzo Quartzo 25 não 23oC 1000oC
Netzch Teste de Quartzo Amostra + Correção Quartzo Quartzo 25 não 23oC 1000oC
Quartzo Quartz Corr EP Correção Quartzo Quartzo 25,007 Sim 25oC 1000oC
Teste de quartzo EP Amostra + Correção Quartzo Quartzo 25,007 Sim 25oC 1000oC
Sapphire Corr Correção Safira Safira 20.002 Não 24,3oC 1100oC
Netzch Teste Safira Amostra + Correção Safira Safira 20.002 Não 24,3oC 1100oC
Sapphire Sapphire Corr EP Correção Safira Safira 20,002 sim 24oC 1100oC
Amostra de teste de safira EP + correção Safira Safira 20,002 sim 24oC 1100oC
CS A 700 Corr Correção Alumina Alumina 25,004 Sim 25oC 700oC
Teste CS A 700 Amostra + Correção Alumina Aço carbono 25,42 Sim 25oC 700oC
CS A
CS A 1200 Corr Correção Alumina Alumina 25,004 Sim 24,4oC 1200oC
Amostra de teste CS A 1200 + correção Alumina Aço carbono 25,004 Sim 24,4oC 1200oC
CS B 700 Corr Correção Alumina Alumina 25.01 Sim 25oC 700oC
Teste CS B 700 Amostra + Correção Alumina Aço carbono 25,423 Sim 25oC 700oC
CS B
CS B 1200 Corr Correção Alumina Alumina 25,001 Sim 40oC 1200oC
Amostra de teste CS B 1200 + correção Alumina Aço carbono 25,415 Sim 40oC 1200oC
CS C 700 Corr Correção Alumina Alumina 25,005 Sim 25oC 700oC
Teste CS C 700 Amostra + Correção Alumina Aço carbono 25.396 sim 25oC 700oC
CS C
CS C 1200 Corr Correção Alumina Alumina 25,005 Sim 25oC 1200oC
Amostra de teste CS C 1200 + correção Alumina Aço carbono 25,398 Sim 25oC 1200oC
SS A 700 Corr Correção Alumina Alumina 25,008 Sim 29oC 700oC
Teste SS A 700 Amostra + Correção Alumina Aço inoxidável 25.416 Sim 29oC 700oC
SS A
SS A 1200 Corr Correção Alumina Alumina 25,004 Sim 30oC 1200oC
Amostra de teste SS A 1200 + correção Alumina Aço inoxidável 25,41 Sim 30oC 1200oC
SS B 700 Corr Correção Alumina Alumina 25 sim 27oC 700oC
Teste SS B 700 Amostra + Correção Alumina Aço inoxidável 25,439 Sim 27oC 700oC
SS B
SS B 1200 Corr Correção Alumina Alumina 25,001 Sim 25oC 1200oC
Amostra de teste SS B 1200 + correção Alumina Aço inoxidável 25,432 Sim 25oC 1200oC

25 INL / EXT-07-13120
Figura 25. Dados de alumina de Netzsch e Touloukian.

Figura 26. Dados de quartzo de Netzsch e Touloukian.

INL / EXT-07-13120 26
 Os resultados iniciais realizados em amostras de teste fornecidas pela Netzch são mostrados nas Figuras 27 a 29. A Figura 27 mostra os dados da amostra de teste de

alumina coletados no HTTL plotados com os dados de referência fornecidos pela Netzsch. A curva denominada 'Alumina' consiste em dados registrados para a expansão térmica de

uma amostra padrão fornecida pela Netzsch. A curva denominada 'Alumina EP' contém dados registrados para o mesmo padrão com peças de extremidade de alumina em cada

extremidade. A curva denominada 'Netzsch Alumina' é um dado padrão fornecido pela Netzsch. Os dados em todas as três curvas são muito semelhantes. Como os dados de

Netzsch e Touloukian também coincidem, os dados de HTTL também coincidem com Touloukian. O gráfico também mostra dados para a amostra de alumina testada com peças

finais de alumina no lugar. A consistência nos dados mostra que o software do dilatômetro compensa com precisão a presença das peças finais. A Figura 28 mostra os dados HTTL

para vidro de quartzo com e sem peças finais plotados com dados de Netzsch. Os dados de quartzo também são muito próximos (observe que a escala de diferenças de

alongamento é ampliada em comparação com outros materiais testados). Como os dados de Netzsch e Touloukian também coincidem, os dados de HTTL também coincidem com

Touloukian. A Figura 29 mostra os dados HTTL para safira com e sem peças finais plotadas com dados Netzsch. Essas curvas indicam que os dados de safira também se aproximam.

Os dados de quartzo também são muito próximos (observe que a escala de diferenças de alongamento é ampliada em comparação com outros materiais testados). Como os dados

de Netzsch e Touloukian também coincidem, os dados de HTTL também coincidem com Touloukian. A Figura 29 mostra dados HTTL para safira com e sem peças finais plotadas com

dados Netzsch. Essas curvas indicam que os dados de safira também são muito semelhantes. Os dados de quartzo também são muito próximos (observe que a escala de diferenças

de alongamento é ampliada em comparação com outros materiais testados). Como os dados de Netzsch e Touloukian também coincidem, os dados de HTTL também coincidem

com Touloukian. A Figura 29 mostra dados HTTL para safira com e sem peças finais plotadas com dados Netzsch. Essas curvas indicam que os dados de safira também se

aproximam.

Alumina
0,8 Alumina EP
Netzsch Alumina

0,6

0,4

0,2

0
0 200 400 600 800 1000
Temperatura, oC

Figura 27. Dados HTTL e Netzsch para expansão térmica de alumina.

27 INL / EXT-07-13120
 0,5

Quartzo

Quartz EP
0,4
Quartzo Netzsch

0,3

0,2

0,1

- 0,1

0 200 400 600 800 1000

Temperatura, oC

Figura 28. Dados HTTL e Netzsch para expansão térmica do vidro de quartzo.

1 Safira
Sapphire EP
Netzsch Sapphire

0,8

0,6

0,4

0,2

0
0 200 400 600 800 1000
Temperatura, oC

Figura 29. Dados HTTL e Netzsch para expansão térmica de safira.

INL / EXT-07-13120 28
 3. Dados de aço de alta temperatura

Conforme discutido na Seção 1, o segundo objetivo deste esforço foi obter dados de alta temperatura
para aços usados em Reatores de Água Leve (LWRs). Especificamente, os dados foram obtidos para o aço de
baixa liga SA533 Grau B Classe 1 (SA533B1), que é usado para fabricar a maioria dos vasos de reator LWR dos
EUA, e aço inoxidável Tipo 304 (SS304), que é usado em tubulações de vasos LWR, tubos de penetração e
estruturas internas.

A relocação do derretimento e a falha da embarcação impactam a progressão subsequente e as

consequências associadas de um acidente com reator de água leve (LWR). Portanto, é importante prever com
precisão o aquecimento e a realocação de materiais dentro do vaso do reator e a transferência de calor de e para o
vaso do reator. No entanto, uma revisão das propriedades do material de aço estrutural e da embarcação usada
para prever tais fenômenos em códigos de análise de acidentes graves, como SCDAP / RELAP5,5
MELCOR,6 e MAAP,7 revela que as propriedades exigidas do material de alta temperatura são extrapoladas
com poucos, se houver, dados acima de 700 ºC. Para reduzir as incertezas nas previsões baseadas nos dados
extrapolados do coeficiente de expansão térmica de alta temperatura, o INL obteve recentemente dados de
difusividade térmica de alta temperatura para SA533B1 e SS304.8 Esta seção documenta os esforços do INL
para obter dados do coeficiente de expansão térmica em alta temperatura para esses aços usando o sistema
de medição do dilatômetro Netzsch DIL 402 ES.

3.1. Dados Existentes

Antes de obter novos dados de alta temperatura, os dados de expansão térmica existentes para os
materiais SA533B1 e SS304 foram revisados, para que os novos dados pudessem ser comparados com os dados
disponíveis na literatura. A Figura 30 compara os dados de Touloukian e MATPRO5 para alongamento de aço
inoxidável 304. Como pode ser visto nesta figura, os valores diferem conforme as temperaturas excedem 227 ºC.
Além disso, os dados são extrapolados a temperaturas mais elevadas, acima de cerca de 537 ºC para Touloukian e
690 ºC para MATPRO. A Figura 31 contém curvas com base nos dados de propriedade do material encontrados no
MATPRO para o aço do vaso SA533B1. Os dados MATPRO SA533B1 são baseados em informações de Spanner, et al.9
Conforme visto na Figura 31, os dados foram obtidos apenas abaixo da temperatura de transição de 727 ° C,
que é a temperatura onde este material começa a sofrer uma transformação (de aço ferrítico para austenítico).
10

29 INL / EXT-07-13120
Figura 30. Dados de alongamento térmico de Touloukian e MATPRO para aço inoxidável 304.

SA533B1

Figura 31. Dados MATPRO para alongamento térmico de aço de baixa liga.

INL / EXT-07-13120 30
 3.2. Aço de liga leve

A Figura 32 mostra os resultados do teste para uma amostra de aço de baixa liga, designada SA-A.
Esta amostra foi testada em dois ciclos, um até 700 ºC e outro até 1200 ºC. Antes de cada ciclo de teste, o
dilatômetro foi calibrado usando o padrão de alumina Netzsch. Os dados correspondem exatamente ao
intervalo de sobreposição. Há uma queda significativa durante a fase de transição entre cerca de 750 ºC
e 850 ºC.

1,6
SA-A 700C
SA-A 1200C

1,2

0,8

0,4

0
0 200 400 600 800 1000 1200
Temperatura, oC

Figura 32. Dados HTTL para expansão térmica da amostra de aço de baixa liga SA-A.

A Figura 33 mostra os dados coletados para 700 oC para três amostras de aço de baixa liga (SA-A, SA-B
e SA-C). Há alguma divergência em temperaturas mais altas. Embora todos os testes tenham sido conduzidos
em argônio (ver Seção 1.3), suspeita-se que essas diferenças podem ser devido a diferentes níveis de oxidação
ou descarburação que ocorreram nas amostras durante esses testes iniciais. A Figura 34 mostra os dados
para as mesmas amostras coletadas a 1200 ºC. Os dados dessas amostras concordam bem. Níveis reduzidos
de oxidação foram observados nas amostras após aquecimento a 1200 ºC. A oxidação observada nas
amostras pode ser devido à purga incompleta da câmara de teste, impureza no fluxo de argônio
(possivelmente de vazamento) ou refluxo para a câmara devido a baixa taxa de fluxo de argônio. Após dois
ciclos de teste, as superfícies externas das três amostras pareceram diferentes (Figura 35): a amostra SA-A
tornou-se azul, a amostra SA-B apareceu em uma cor cinza opaca com alguma descamação; e SA-C tornou-se
cinza fosco sem descamação.

31 INL / EXT-07-13120
 1,2

SA-A 700C
1 SA-B 700C
SA-C 700C

0,8

0,6

0,4

0,2

0
0 100 200 300 400 500 600 700
Temperatura, oC

Figura 33. Resultados de expansão para aço de baixa liga até 700 oC.

1,6
SA-A 1200C
SA-B 1200C
SA-C 1200C

1,2

0,8

0,4

0
0 200 400 600 800 1000 1200
Temperatura, oC

Figura 34. Resultados de expansão para aço de baixa liga até 1200 oC.

INL / EXT-07-13120 32
Figura 35. Amostras de aço de baixa liga após dois ciclos de teste.

A Figura 36 compara a média dos dados de aço de baixa liga recém-obtidos com os valores em MATPRO.
Conforme mostrado nesta figura, os valores dos novos dados são menores do que os valores relatados no MATPRO.

33 INL / EXT-07-13120
Figura 36. Comparação dos dados do novo aço de baixa liga (SA 533 B1) com os valores do MATPRO.

3.3. Aço inoxidável 304

A Figura 37 mostra os resultados para uma amostra SS304 (SS-A) aquecida a 700 ºC. Duas características são
notáveis sobre esses dados quando comparados aos do aço de baixa liga. Em primeiro lugar, como antecipado, não há
diminuição na expansão térmica devido a uma fase de transição. Em segundo lugar, o aço inoxidável se expande em um
grau maior do que o aço de baixa liga.

INL / EXT-07-13120 34
 2,5

SS-A 700C
SS-A 1200C

1,5

0,5

0
0 200 400 600 800 1000 1200

Temperatura, oC

Figura 37. Dados HTTL para expansão térmica da amostra de aço inoxidável SS-A.

A Figura 38 mostra os dados coletados a 700 ºC para duas amostras de aço inoxidável (SS-A e SS-
B.). Os dados para as duas amostras são muito consistentes. Nenhuma oxidação foi observada nas superfícies externas
dessas amostras após aquecimento a 700 ºC. A Figura 39 mostra os dados para as mesmas amostras coletadas a 1200 ºC.
Novamente, ambas as amostras mostram resultados consistentes. As amostras de aço inoxidável foram notavelmente
descoloridas após aquecimento a 1200 ºC. A amostra SS-A foi deixada com uma superfície verde fosca, enquanto SS-B era
um preto fosco. As amostras de aço inoxidável são mostradas, após dois ciclos de teste, na Figura 40.

35 INL / EXT-07-13120
 1,4

SS-A 700C
SS-B 700C
1,2

0,8

0,6

0,4

0,2

0
0 100 200 300 400 500 600 700

Temperatura, oC

Figura 38. Resultados de expansão para aço inoxidável até 700 oC.

2,5

SS-A 1200C
SS-B 1200C

1,5

0,5

0
0 200 400 600 800 1000 1200

Temperatura, oC

Figura 39. Resultados de expansão para aço inoxidável até 1200 oC.

INL / EXT-07-13120 36
Figura 40. Amostras de aço inoxidável após dois ciclos de teste.

A Figura 41 compara os dados de aço inoxidável recém-obtidos com os valores encontrados em Touloukian e
MATPRO. Conforme mostrado nesta figura, os novos dados são consistentes com os valores publicados nessas referências.

Figura 41. Comparação de dados de aço inoxidável novo (SS304) com valores em Touloukian e MATPRO.

37 INL / EXT-07-13120
 3.4. Resumo de teste horizontal

Técnicas de dilatometria pushrod foram aplicadas para obter dados de propriedades térmicas de até 1200 °
C para aços usados em vasos LWR. Os resultados indicam que o comportamento dos dados de expansão térmica
medidos difere dos dados disponíveis na literatura, conforme resumido na Tabela 3. Dados para SA

Tabela 3. Comparação de dados de expansão entre HTTL e referências.

% Alongamento

MATPRO MATPRO
Temperatura SA 533 SS 304 Touloukian
Baixa liga Inoxidável
(oC) (Média) (Média) Inoxidável
Aço Aço
25 0,003 0,003 0,003 0,012 0,012

400 0,526 0,601 0,684 0,732 0,646

600 0,841 1.079 1.098 1.171 1.012

800 0,901 N/D 1.533 1.677 1.537

1000 1.202 N/D 1.981 N/D 1,896

1200 1.652 N/D 2.442 N/D N/D

533 Amostras de aço de baixa liga são menores do que os valores relatados por MATPRO. Os dados de expansão
térmica obtidos para aço inoxidável correspondem de perto aos valores de Touloukian, mas diferem dos valores
relatados por MATPRO (deve-se notar que os valores da literatura foram extrapolados para temperaturas acima de
550 ° C para Touloukian e 700oC para MATPRO). As diferenças percentuais entre os dados registrados durante os
testes do INL e os valores encontrados na literatura são apresentadas na Tabela 4.

Tabela 4. Diferenças percentuais entre os dados do teste INL e os valores encontrados na literatura.

%Diferença %Diferença %Diferença

Temperatura, Entre Entre Entre
oC INL e MATPRO INL e MATPRO INL e Touloukian
Dados para SA 533 Dados para SS 304 Dados para SS 304

25 1,18% 73,05% 73,05%

400 12,44% 6,48% - 5,86%

600 21,99% 6,18% - 8,51%

800 N/D 8,58% 0,23%

1000 N/D N/D - 4,48%

1200 N/D N/D N/D

INL / EXT-07-13120 38
 As Figuras 36 e 41 comparam os dados de expansão térmica obtidos para esses materiais. Conforme
mostrado na Figura 36, os dados de expansão térmica para o SA533B1 experimentaram uma queda entre 730 ° C e
830oC, que corresponde a onde ocorre uma transição de fase neste material.

4. Teste de configuração vertical

Para testes verticais, pequenas modificações devem ser feitas no procedimento de teste para
acomodar as mudanças nos componentes. Em vez de deslizar o forno sobre o suporte de amostra e
selar usando o colar, o forno é posicionado usando um atuador linear e a câmara não é selada. Como a
câmara não é selada, a bomba de vácuo também não é usada. Além dessas alterações, o procedimento
permanece inalterado em relação à configuração horizontal.

4.1. Teste de configuração vertical

Os testes realizados usando a configuração experimental (vertical) estão listados na Tabela 5. Esses
testes foram realizados a fim de exibir a similaridade nos resultados obtidos com o dilatômetro
em configurações de referência e experimentais.

Tabela 5. Testes realizados em configuração experimental (vertical).

Amostra
Calibration Teste Base Iniciando Fim
Amostra Designador Teste
Padrão Material Comprimento Temp Temp
(milímetros)

Netzsch Sapphire Vert 1 Correção Safira Safira 20,001 25 oC 1100 oC

Safira Corr

Netzsch Sapphire Vert 1 Amostra + Safira Safira 20,001 25 oC 1100 oC

Safira Correção

Netzsch Sapphire Vert 2 Correção Safira Safira 20,001 25 oC 1100 oC

Safira Corr

Netzsch Sapphire Vert 2 Amostra + Safira Safira 20,001 25 oC 1100 oC

Safira Correção

SA-V1 SA-V1 700C Corr Correção Safira Safira 20,001 25 oC 700 oC

SA-V1 SA-V1 700C Amostra + Safira Baixa liga 20,006 25 oC 700 oC

Correção Aço

SA-V1 SA-V1 1200C Correção Safira Safira 20,001 25 oC 1200 oC

Corr

SA-V1 SA-V1 1200C Amostra + Safira Baixa liga 20,006 25 oC 1200 oC

Correção Aço

SA-V2 SA-V2 700C Corr Correção Safira Safira 20,001 25 oC 700 oC

SA-V2 SA-V2 700C Amostra + Safira Baixa liga 20,005 25 oC 700 oC

Correção Aço

SA-V2 SA-V2 1200C Correção Safira Safira 20,001 25 oC 1200 oC

Corr

39 INL / EXT-07-13120
Tabela 5. Testes realizados em configuração experimental (vertical).

Amostra
Calibration Teste Base Iniciando Fim
Amostra Designador Teste
Padrão Material Comprimento Temp Temp
(milímetros)

SA-V2 SA-V2 1200C Amostra + Safira Baixa liga 20,005 25 oC 1200 oC

Correção Aço

SS-V1 SS-V1 700C Corr Correção Safira Safira 20,001 25 oC 700 oC

SS-V1 SS-V1 700C Amostra + Safira Aço inoxidável 19.900 25 oC 700 oC

Correção

SS-V1 SS-V1 1200C Correção Safira Safira 20,001 25 oC 1200 oC

Corr

SS-V1 SS-V1 1200C Amostra + Safira Aço inoxidável 19.900 25 oC 1200 oC

Correção

SS-V2 SS-V2 700C Corr Correção Safira Safira 20,001 25 oC 700 oC

SS-V2 SS-V2 700C Amostra + Safira Aço inoxidável 19,990 25 oC 700 oC

Correção

SS-V2 SS-V2 1200C Correção Safira Safira 20,001 25 oC 1200 oC

Corr

SS-V2 SS-V2 1200C Amostra + Safira Aço inoxidável 19,985 25 oC 1200 oC

Correção

A configuração vertical foi testada pela primeira vez usando um padrão safira fornecido pela Netzsch. Esta amostra é ideal porque produziu os

resultados mais consistentes para testes horizontais. A Figura 42 mostra os resultados de duas corridas de correção feitas com a configuração vertical em

comparação com as correções executadas com a configuração horizontal. É claro que existem diferenças entre as curvas. Primeiro, as duas correções verticais são

compensadas das correções horizontais. Isso é causado pelo comprimento extra dos componentes do dilatômetro. A corrida de correção mede o alongamento total

do padrão, do porta-amostra e da haste. O porta-amostras e a haste se alongam em direções opostas devido aos locais em que são fixados. É a diferença de

alongamento desses componentes que o sistema deve corrigir. Com os componentes alongados essa diferença é maior. Em segundo lugar, existem diferenças entre

as duas correções verticais. Uma correção mostra um aumento e uma queda periódica no sinal. Esse efeito foi rastreado até o sistema de ar condicionado do

laboratório. Quando o sistema era ativado, o ar frio entrava em contato com o suporte de amostra exposto, causando alguma contração. Isso tem o mesmo efeito no

sinal que o alongamento extra da haste. A segunda curva de correção vertical não mostra esse efeito, pois o respiradouro próximo ao dilatômetro foi vedado. Isso

resultou em uma curva muito mais suave. Quando o sistema era ativado, o ar frio entrava em contato com o suporte de amostra exposto, causando alguma

contração. Isso tem o mesmo efeito no sinal que o alongamento extra da haste. A segunda curva de correção vertical não mostra esse efeito, pois o respiradouro

próximo ao dilatômetro foi vedado. Isso resultou em uma curva muito mais suave. Quando o sistema era ativado, o ar frio entrava em contato com o suporte de

amostra exposto, causando alguma contração. Isso tem o mesmo efeito no sinal que o alongamento extra da haste. A segunda curva de correção vertical não mostra

esse efeito, pois o respiradouro próximo ao dilatômetro foi vedado. Isso resultou em uma curva muito mais suave.

INL / EXT-07-13120 40
 0,3
Sapphire Corr
0,25 Sapphire Corr EP
Sapphire Corr Vert 1
Sapphire Corr Vert 2
0,2

0,15

0,1

0,05

- 0,05

- 0,1
0 200 400 600 800 1000
Temperatura, oC

Figura 42. Comparação de dados de correção para configurações horizontais e verticais.

A Figura 43 mostra uma comparação dos dados de expansão corrigidos para o padrão safira nas
configurações horizontal e vertical. Algumas diferenças podem ser observadas, mas ambos os testes verticais
estão muito próximos dos dados dos testes horizontais (Nota: Sapphire Corr Vert 1 e Sapphire Vert 1 foram
executados com o ar condicionado intermitentemente ativo).

41 INL / EXT-07-13120
 1,2
Safira
Sapphire EP
1
Sapphire Vert 1
Sapphire Vert 2
0,8

0,6

0,4

0,2

- 0,2
0 200 400 600 800 1000
Temperatura, oC

Figura 43. Comparação de dados de expansão corrigidos para configurações horizontais e verticais

4.2. Teste vertical de aço de baixa liga (SA533B1)

A Figura 44 mostra os resultados do teste para uma amostra de aço de baixa liga, designada SA-
V1. Esta amostra foi testada em dois ciclos, um até 700 ºC e outro até 1200 ºC. Antes de cada ciclo de
teste, o dilatômetro foi calibrado usando o padrão de safira Netzsch (o padrão de alumina usado
anteriormente era muito longo para a configuração vertical). Os dados correspondem exatamente ao
intervalo de sobreposição e estão muito próximos dos dados adquiridos usando a configuração
horizontal. A Figura 45 mostra os dados adquiridos para uma segunda amostra de aço de baixa liga, SA-
V2. Esses dados também correspondem de perto aos dados adquiridos da configuração horizontal. Os
dados de ambas as amostras de aço de baixa liga testadas na configuração vertical são mostrados na
Figura 46, junto com a média dos dados adquiridos para as amostras de aço de baixa liga testadas na
configuração horizontal.oC a 1200 oC), os resultados da configuração vertical diferem da média dos
resultados da configuração de referência em no máximo 2,0%. A oxidação das amostras de aço de baixa
liga testadas na configuração vertical foi comparável à oxidação das amostras testadas na configuração
horizontal.

INL / EXT-07-13120 42
 1,6
SA-V1 700C
SA-V1 1200C

1,2

0,8

0,4

0
0 200 400 600 800 1000 1200
Temperatura, oC

Figura 44. Dados adquiridos para amostra de aço de baixa liga SA-V1 usando configuração vertical.

1,6
SA-V2 700C
SA-V2 1200C

1,2

0,8

0,4

0
0 200 400 600 800 1000 1200
Temperatura, oC

Figura 45. Dados adquiridos para amostra de aço de baixa liga SA-V2 usando configuração vertical.

43 INL / EXT-07-13120
 1,6
SA-V1 700C
SA-V1 1200C
SA-V2 700C
SA-V2 1200C
1,2 SA 533 Aço Carbono Médio

0,8

0,4

0
0 200 400 600 800 1000 1200
Temperatura, oC

Figura 46. Comparação de dados verticais de aço de baixa liga com dados obtidos usando configuração horizontal.

4.3. Teste vertical de aço inoxidável (SS 304)

A Figura 47 mostra os resultados do teste para uma amostra de aço inoxidável, designada SS-V1. Esta
amostra foi testada em dois ciclos, um até 700 ºC e outro até 1200 ºC. Antes de cada ciclo de teste, o
dilatômetro foi calibrado usando o padrão de safira Netzsch. Os dados correspondem exatamente ao
intervalo de sobreposição e estão muito próximos dos dados adquiridos usando a configuração horizontal. A
Figura 48 mostra os dados adquiridos para uma segunda amostra de aço inoxidável, SS-V2. Esses dados
também correspondem de perto aos dados adquiridos da configuração horizontal. Os dados de ambas as
amostras de aço inoxidável testadas na configuração vertical são mostrados na Figura 49 junto com a média
dos dados adquiridos para as amostras de aço inoxidável testadas na configuração horizontal. Na faixa de
temperatura de interesse (300oC a 1200 oC), os resultados da configuração vertical diferem da média dos
resultados da configuração de referência em no máximo 6,2%. A oxidação das amostras de aço inoxidável
testadas na configuração vertical foi comparável à oxidação das amostras testadas na configuração horizontal.

INL / EXT-07-13120 44
 2,5
SS-V1 700C
SS-V1 1200C
2

1,5

0,5

0
0 200 400 600 800 1000 1200
Temperatura, oC

Figura 47. Dados adquiridos para amostra de aço inoxidável SS-V1 usando configuração vertical.

2,5
SS-V2 700C
SS-V2 1200C
2

1,5

0,5

0
0 200 400 600 800 1000 1200
Temperatura, oC

Figura 48. Dados adquiridos para amostra de aço inoxidável SS-V2 usando configuração vertical.

45 INL / EXT-07-13120
 2,5
SS-V1 700C
SS-V1 1200C
SS-V2 700C
2 SS-V2 1200C
304 inoxidável médio

1,5

0,5

0
0 200 400 600 800 1000 1200
Temperatura, oC

Figura 49. Comparação de dados verticais de aço inoxidável com dados obtidos usando configuração horizontal.

4,4. Resumo de teste vertical

Técnicas de dilatometria pushrod foram aplicadas para comparar os dados de propriedades térmicas
obtidos para aços usados em vasos LWR usando uma configuração de dilatômetro horizontal com aqueles obtidos
usando uma configuração vertical. Os dados de expansão média para várias temperaturas são mostrados na Tabela
6.

Tabela 6. Comparação de dados de expansão para configurações horizontais e verticais.

% Alongamento

SA 533 SA 533 SS 304 SS 304

Temperatura
(Horizontal (Vertical (Horizontal (Vertical
(oC)
Média) Média) Média) Média)
25 0,003 0,001 0,003 0,003

400 0,526 0,527 0,684 0,689

600 0,841 0,847 1.098 1.090

800 0,901 0,884 1.533 1.539

1000 1.202 1,177 1.981 1.980

1200 1.652 1.627 2.442 2.435

INL / EXT-07-13120 46
 Os valores de expansão registrados para cada técnica parecem muito próximos. As diferenças
percentuais entre os dados registrados durante os testes horizontais e verticais são mostradas na Tabela 7. Com o

Tabela 7. Diferenças percentuais entre dados de teste horizontais e verticais.

%Diferença %Diferença
Entre Entre
Temperatura, oC Horizontal e Horizontal e
Vertical Vertical
Dados para SA 533 Dados para SS 304

25 - 71,30% - 2,88%

400 0,22% - 0,57%

600 0,63% 0,83%

800 - 1,79% - 0,31%

1000 - 2,02% 0,13%

1200 - 1,49% 0,29%

exceção dos 25 oC diferença entre as amostras SA 533, devido ao valor de expansão muito pequeno nesta
temperatura em relação aos níveis de ruído, as diferenças são muito pequenas.

5. Conclusões

Este relatório documenta os esforços do INL para explorar a viabilidade do uso de técnicas de
dilatômetro pushrod para instrumentação em pilha para medir a deformação. O primeiro objetivo era
familiarizar-se com o uso e a precisão do sistema dilatômetro Netzsch 402. Isso foi feito executando vários
testes usando amostras de calibração padrão e comparando os resultados com os dados disponíveis. Os
dados adquiridos correspondem aos dados disponíveis com um alto grau de precisão. Em segundo lugar,
foram os esforços para usar este sistema para obter dados de alta temperatura para aços, especificamente
SA533 Grau B, Classe 1 (SA533B1) Aço de Baixa Liga e Aço Inoxidável 304 (SS304), encontrados em vasos de
Reator de Água Leve (LWR). Esse objetivo foi alcançado, e os dados resultantes foram um pouco diferentes dos
encontrados na literatura, principalmente onde tais dados foram extrapolados. Finalmente, os resultados são
relatados dos esforços do INL para explorar a viabilidade do uso de um dilatômetro pushrod para medições
de deformação na pilha. Especificamente, os dados foram comparados que foram obtidos usando uma haste
curta em uma geometria horizontal com os dados obtidos usando uma haste mais longa em uma geometria
vertical. Esses dados concordam com um alto grau de precisão. Isso indica que alongar a haste e mudar sua
orientação tem um efeito insignificante nos dados adquiridos usando o sistema.

A validação adicional do uso de dilatômetros pushrod para monitorar deformações na pilha pode
precisar incluir o teste de pushrods mais longos. Os efeitos da vibração no sistema também devem

47 INL / EXT-07-13120
ser explorado mais a fundo porque é provável que o fluxo do refrigerante do reator introduza ruído de sinal que não
foi visto no laboratório. Mesmo assim, algum efeito de vibração foi observado, causando a necessidade de várias
execuções de teste. Observou-se que as mudanças na temperatura do ar durante os testes individuais no laboratório
têm um efeito maior nos resultados do que a vibração, mas a vibração é uma preocupação para o uso na pilha.

INL / EXT-07-13120 48
 6. Referências

1 JL Rempe, DL Knudson, KG Condie e SC Wilkins, "Thermocouples for High-Temperature In-

Pile Testing", Tecnologia Nuclear, 156, No. 3, dezembro de 2006, pp 320-331.

2 JL Rempe, KG Condie e DL Knudson, Thermal Properties for Candidate SCWR Materials,

INL / EXT-05-01030, dezembro de 2005.

3 Manual do instrumento Netzch DIL 402 ES.

4 YS Touloukian, et al., Sólidos não metálicos de expansão térmica, propriedades termofísicases of

Matter, vol. 13,IFI / Plenum, New York, New York, 1977.

5 Laboratório Nacional de Engenharia e Meio Ambiente de Idaho, SCDAP / RELAP5-3D© Manuais de

código, INEEL / EXT-02-00589, Laboratório Nacional de Engenharia e Meio Ambiente de Idaho, maio
2002

6 Sandia National Laboratory, MELCOR Computer Code, Versão 1.8.6, www.melcor.sandia.gov, acessado em 8
de dezembro de 2006.

7 Fauske Associates, Incorporated, Programa Modular de Análise de Acidentes, Versão 4,

www.maap.com, acessado em 8 de dezembro de 2006.

8 JL Rempe e DL Knudson, "High Temperature Thermal Properties for Metals used in LWR Vessels,"
Journal of Nuclear Materials, aceito em 22 de março de 2007.

9 JC Spanner et al., Manual de materiais de sistemas nucleares, TID-26666, abril de 1976.

10 GE Korth, Exames metalográficos e de dureza de amostras de cabeça de vaso de pressão inferior

TMI-2, NUREG / CR-6194, março de 1994.

49 INL / EXT-07-13120
INL / EXT-07-13120 50