Coordenação Geral de Acreditação

ORIENTAÇÕES SOBRE ANÁLISE CRÍTICA DA

DOCUMENTAÇÃO ASSOCIADA AOS MATERIAIS
DE REFERÊNCIA ADQUIRIDOS

Documento de caráter orientativo

DOQ-CGCRE-033
(Revisão 01 – MAR/2018)
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SUMÁRIO

1 Objetivo
2 Campo de Aplicação
3 Responsabilidade
4 Histórico das revisões
5 Documentos de Referência
6 Documentos Complementares
7 Siglas
8 Definições
9 Considerações Gerais
10 Documentação associada ao material de referência adquirido pelo laboratório
Anexo - Elementos importantes para consideração sobre um material de referência

1 OBJETIVO

Este documento tem como objetivo estabelecer aplicações do requisito 6.6 da norma ABNT NBR
ISO/IEC 17025 e fornece aos laboratórios acreditados e postulantes à acreditação orientações
básicas para análise crítica da documentação associada aos materiais de referência para confirmar
que atendem aos requisitos especificados pelo laboratório.

2 CAMPO DE APLICAÇÃO

Este documento aplica-se à Dicla, aos Laboratórios acreditados e postulantes à acreditação e aos
avaliadores e especialistas que atuam nos processos de acreditação de Laboratórios.

3 RESPONSABILIDADE
A responsabilidade pela revisão deste documento é da Dicla.

4 HISTÓRIICO DAS REVISÕES

Revisão Data Itens revisados

00 AGO/2012 - Versão inicial
01 MAR/2018 - Atualização da marca da Cgcre no cabeçalho.
- Inclusão dos requisitos da nova versão da ABNT NBR ISO/IEC 17025:
2017.

5 DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA

DOQ-Cgcre-016 Orientações para a seleção e uso de materiais de

European Reference Materials
Guia para a Expressão da Incerteza de Medição
Ingamells, C. O. and Switzer, P.
__________________________________________________________________________________
referência
Aplicação Nota 6 - Utilização de certificados e
materiais The key elements of traceability in
chemical measurement: agreed or still under
debate; Accred Qual Assur (2000) 5:423–428
Terceira edição brasileira em língua portuguesa.
Rio de Janeiro: ABNT, Inmetro, 2003. 120 p.
A proposed Sampling Constant for Use in
Geochemical Analysis, Talanta, Vol 20, pp 547 to
568, Pergamon Press (1973).
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ISO Guide 33 Reference materials –Good practice in using

reference materials.
ISO Guide 35 Reference materials – Guidance for
characterization and assessment of homogeneity
and stability
P. De Bièvre and P. D. P. Taylor Traceability to the SI of amount-of-substance;
Measurements: from ignoring to realizing, a
chemist’s view; Metrologia, (1997), 34, 67-75

6 DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
Aplicam-se as últimas edições dos seguintes documentos:
ABNT ISO Guia 30 Termos e definições relacionados com materiais de referência.
Emenda publicada em 2011.
ABNT ISO Guia 31 Materiais de referência – Conteúdo de certificados e rótulos e
documentação associada
ABNT NBR ISO 17034 Requisitos gerais para a competência de produtores de material de
referência
ABNT NBR ISO/IEC 17000 Avaliação da conformidade - Vocabulário e princípios gerais
ABNT NBR ISO/IEC 17025 Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e
calibração
DOQ-Cgcre-020 Definições de termos utilizados nos documentos relacionados à
acreditação de laboratórios, produtores de materiais de referência e
provedores de ensaios de proficiência
ISO 14644-1 Cleanrooms and associated controlled environments-- Part 1:
Classification of air cleanliness by particle concentration
VIM Vocabulário Internacional de Metrologia - Conceitos Fundamentais
e Gerais e Termos Associados. 1ª Edição Luso-Brasileira do VIM
2012.

7 SIGLAS

ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas

Cgcre Coordenação Geral de Acreditação
Dicla Divisão de Acreditação de Laboratórios
DOQ Documento Orientativo da Qualidade
FISPQ Ficha de Informação de Segurança de Produto Químico
IEC International Electrotechnical Commission
Inmetro Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia
ISO International Organization for Standardization
MR Material de Referência
MRC Material de Referência Certificado
NBR Norma Brasileira
NIST National Institute of Standards and Technology
PMR Produtor de Materiais de Referência
SI Sistema Internacional de Unidades
VIM Vocabulário Internacional de Metrologia - Conceitos Fundamentais e Gerais e
Termos Associados (VIM 2012)

8 DEFINIÇÕES

Para o propósito deste documento, são adotadas as definições contidas no documento DOQ-Cgcre-
020, ABNT NBR ISO/IEC 17000, ABNT ISO Guia 30 e no VIM.

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9 CONSIDERAÇÕES GERAIS

A norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, em seu elemento 6.6, estabelece requisitos de aquisição de
produtos e serviços providos externamente que afetem as atividades de laboratório. Materiais de
referência são essenciais para a realização de diversos ensaios e calibrações, portanto, sua
aquisição deve atender a tais requisitos.
Conforme definido na cláusula 6.6 da ABNT NBR ISO/IEC 17025, materiais de referência somente
podem ser utilizados após o laboratório ter assegurado que atendem a especificações de normas ou
requisitos definidos nos métodos dos ensaios e/ou calibrações em questão. As informações sobre
um Material de Referência são apresentadas em um documento usualmente denominado de
certificado, declaração, relatório de análise, ficha de informações ou qualquer outra designação. Este
documento orientativo aborda a análise crítica das informações contidas nos documentos
relacionados aos Materiais de Referência, sejam estes certificados ou não. A análise correta dos
documentos que acompanham o Material de Referência é fator primordial para confirmar se o
material é ou não adequado ao uso pretendido.
A seguir são detalhados os itens que devem constar do documento que acompanha o Material de
Referência e que devem ser confirmados pelo laboratório antes de colocar o material de referência
em uso.

10 DOCUMENTAÇÃO ASSOCIADA AO MATERIAL DE REFERÊNCIA ADQUIRIDO PELO

LABORATÓRIO

Considerando a produção de materiais de referência (certificados ou não certificados), cabe um

detalhamento das informações que devem constar de um certificado de um material de referência
(MRC) assim como das informações mínimas a serem incluídas em declarações relacionadas aos
materiais de referência não certificados (MR).

O certificado de um MRC deve conter as seguintes informações: nome e endereço do produtor do

material de referência, título do documento, identificação do material, código e lote do material,
descrição do material de referência, instruções para utilização e armazenamento, qualquer situação
de risco referente ao uso do material de referência, nível de homogeneidade, valores atribuídos e
incertezas associadas, declaração da rastreabilidade metrológica, métodos empregados para a
obtenção de valores de propriedade, valores obtidos por laboratórios ou métodos individuais, valores
não certificados (indicativos ou informativos), data da certificação, prazo de validade, nome e
assinatura dos responsáveis.

Com relação às informações de um Material de Referência não certificado (MR), ao longo deste
documento são expostos os itens que devem constar das declarações ou qualquer outra
denominação dada pelo produtor à documentação associada ao material de referência produzido.

10.1 Título do Documento

Segundo a ABNT NBR ISO 17034, todo o documento que acompanha o material de referência deve
conter um título único e inequívoco, tais como:
– para material de referência certificado: Certificado de ensaio, Certificado de análise ou
Certificado de medição,
– para material de referência não certificado: Relatório de análise, declaração, ficha de
informações ou qualquer outra designação.

No caso de um mesmo material de referência apresentar documentos que informem valores

diferentes para uma mesma propriedade, recomenda-se que o usuário entre em contato com o
produtor do material de referência (PMR) para obter esclarecimentos.
Nota: Recomenda-se que o usuário faça uma análise completa das informações disponibilizadas
pelo produtor de modo a avaliar se o material de referência é certificado ou não. O ABNT
NBR ISO 17034 determina que o termo “certificado” seja utilizado apenas nos documentos

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dos materiais de referência certificados para que os usuários possam distinguir entre material
de referência certificado e material de referência não certificado.

10.2 Identificação do Material de Referência

Segundo o ABNT NBR ISO 17034, o rótulo do material de referência, bem como o documento que o
acompanha, deve ter um identificador unívoco para distingui-lo dos outros lotes preparados pelo
mesmo produtor do material de referência (PMR).

Eventualmente o lote pode ser apresentado de modo associado ao próprio código do material.
Exemplos: Inmetro (DIMCI MRC 8298.0001), NIST (SRM 41.a).

Quando o tamanho físico das unidades de materiais de referência limita o conteúdo da informação
que deve conter o rótulo, tal informação deve ser incluída em qualquer outra documentação, por
exemplo, no certificado do material de referência e o usuário deve ser direcionado a esta informação
a partir do rótulo. De forma simplificada, o número de identificação unívoca deve ser informado tanto
no rótulo quanto na documentação associada ao material de referência.

O certificado e/ou qualquer declaração emitida pelo produtor de materiais de referência deve
descrever claramente o tipo de material, em detalhe suficiente para que se possa distingui-lo de
outros materiais ou matrizes similares. Pode ser detalhada a localização de jazidas de minerais,
referências a especificações técnicas, níveis de analitos, etc. Exemplos:
– Minério de Ferro (Carajás)
– Aflatoxina em leite em pó integral
– Aço de liga leve
– Solução Multielementar de Metais em Água Sintética

10.3 Identificação do Produtor

Os documentos do Material de Referência devem apresentar sumariamente os dados do produtor
que se responsabiliza pela informação, devendo conter pelo menos:
– Nome do produtor
– Endereço postal completo
– Telefone, fax, endereço eletrônico.

A identificação do produtor (PMR) é mandatória tanto para o material de referência certificado quanto
para o material de referência não certificado.

10.4 Descrição do Material de Referência

A descrição do Material de Referência deve detalhar todas as informações necessárias para orientar
o usuário de modo a garantir a seleção e o manejo adequado do material, tais como:

a. Características físicas e a forma do material:

– tamanho de partículas, dimensões de discos metálicos, presença de aditivos
– gás fornecido em cilindro de aço sob pressão de 12,4MN/m2
– material moído e passado em peneira ABNT nº 200 ...
– contém ingredientes tóxicos, ...
– consiste de três filtros em suportes especiais, ...

b. Disponibilidade de formas físicas diferentes, por exemplo:

– disponível na forma de limalhas e em discos, etc. ...

c. Origem do material, especialmente nos casos de MRC de origem mineral e águas, produtos
de origem animal e vegetal, etc.

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d. Indicação se o material é natural ou sintético. Indicação da presença ou ausência de

contaminantes ou interferentes para técnicas analíticas específicas, etc.

A descrição do Material de Referência é mandatória tanto para o material de referência certificado

quanto para o material de referência não certificado.

10.5 Uso pretendido e instruções para uso do Material de Referência

A declaração do uso pretendido é mandatória tanto para o material de referência certificado quanto
para o material de referência não certificado.

O usuário deve observar se o uso declarado no certificado e/ou declaração emitida pelo produtor
atende ao propósito de seu ensaio ou calibração. O usuário deve ainda verificar se o certificado
emitido pelo produtor segue as informações contidas no ABNT ISO Guia 31.

A seguir são apresentados alguns propósitos de uso declarado de MR:

– ”Material indicado para calibração de instrumentos para determinação de metais preciosos em

minérios,”...
– ”indicado para realização do ponto de temperatura fixa na escala Internacional de
Temperaturas ITS-90 e, portanto, para calibração de instrumentos de medição de
temperatura”...
– ”Material para validação de métodos analíticos utilizados na determinação de teor de poluentes
em matrizes naturais,”
– “O MRC é utilizado na calibração da escala de ampliação de microscópio eletrônico de
varredura com exatidão de 5% na faixa de 10.000 a 200.000 vezes de aumento”

No caso da produção de materiais de referência por meio de método específico, o mesmo deve ser
indicado. Por exemplo:
– indicado para verificação de determinação de Ponto de Fulgor do tipo Penske-Martens (ASTM
D93) ...
– indicado para verificação do método de determinação da acidez em ácido lático.

No certificado e/ou declaração de um material de referência deve constar a indicação de todas as

instruções necessárias para que o usuário possa armazenar e manusear o material de referência, de
modo a garantir que os valores atribuídos permaneçam válidos até o prazo de validade definido na
documentação, bem como explicitadas todas as instruções especiais de preparo, reconstituição,
inclusive o tempo de mistura, solventes, tempo de validade da solução produzida, etc.

Para materiais radioativos instáveis, deve estar explicitada a equação para calcular os valores da
propriedade em função da datação.

Exemplos de instruções de uso:

– Secar por 2 horas a 105°C antes de utilizar...
– Remover oxidação em solução de ácido nítrico, lavar com água, ....
– Homogeneizar antes de utilizar...
– Abrir ampolas em ambiente limpo classificado nível ISO 14644-1 Classe 5...
– Retirar da geladeira e deixar atingir a temperatura ambiente por 3 horas ...

10.6 Situações de emergência ou risco

Quando há condições de risco relacionadas ao material de referência, estas devem ser apresentadas
tanto no certificado, quanto nos rótulos, segundo a normalização e a legislação pertinentes. As fichas
de segurança, ou FISPQ, que acompanham o MR devem apresentar as instruções específicas de
manuseio, precauções, etc.

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Estas informações são mandatórias tanto para o material de referência certificado quanto para o
material de referência não certificado. No caso de materiais de referência não certificados, as
informações devem constar dos rótulos assim como de qualquer declaração emitida pelo produtor.

10.7 Nível de Homogeneidade

A produção de um material de referência passa por estudos de homogeneidade. O nível de
homogeneidade do material de referência é mandatório tanto para o material de referência certificado
quanto para o material de referência não certificado.

De acordo com o ABNT NBR ISO 17034, quando aplicável, o produtor de material de referência deve
informar a quantidade mínima de material tanto para o material de referência certificado quanto para
o não certificado.

O usuário deve observar no certificado e/ou qualquer declaração emitida pelo produtor, a menor
quantidade do material de referência (subamostra) a ser utilizada para garantir o nível de
homogeneidade declarado na documentação. O uso de amostras menores que a mínima
estabelecida pelo produtor invalida os valores atribuídos e suas incertezas. O usuário deve observar,
também, se há instruções específicas quanto à necessidade de homogeneização do MR antes do
uso.

10.8 Valores atribuídos e Incertezas associadas

Nos certificados de Materiais de Referência é mandatório que seja declarada a propriedade de
interesse, o valor de propriedade e incerteza associada conforme 7.14.3.b da ABNT NBR ISO 17034.

A declaração da incerteza associada ao valor de propriedade é mandatória para valores certificados.

No caso de valores atribuídos a materiais de referência não certificados, por exemplo, valores
indicativos ou informativos, a declaração das incertezas associadas é extremamente recomendada
de modo a maximizar os usos desses materiais.

10.8.1 Valores obtidos por laboratórios ou métodos individuais

O produtor de materiais de referência certificados deve declarar quando forem utilizados diversos
métodos para a caracterização dos materiais de referência. Para a caracterização dos materiais
devem ser utilizados métodos de referência, caso não seja possível, os métodos devem ser
previamente validados.

É comum a caracterização de um material de referência por meio de comparação de resultados

oriundos de diferentes laboratórios. Tal informação, quando ocorrer, deve constar da documentação
emitida pelo produtor, associada ao material de referência certificado produzido.

Quando forem atribuídos valores de propriedades dependentes do método, por exemplo, ponto de
fulgor, dureza, dentre outros, o certificado deve conter um aviso explícito de que os valores atribuídos
são dependentes do método.

10.8.2 Valores Informativos ou Indicativos

Muitas vezes durante o processo da caracterização de um MRC, os produtores obtêm valores de
outras propriedades do material que não atendem aos requisitos de produção de um material de
referência certificado, mas que podem ser úteis ao usuário para alguma aplicação. Se este for o
caso, estes valores podem ser apresentados no certificado, mas devem ser claramente identificados
como valores não certificados ou informativos, podendo ser relatados em tabelas separadas
daquelas dos valores certificados.

10.9 Rastreabilidade Metrológica

O Material de Referência é considerado certificado quando a sua rastreabilidade metrológica for
declarada, o que não é mandatório para o MR não certificado.

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A definição do MRC contida no ABNT ISO Guia 30 requer que o valor da propriedade certificada seja
caracterizado por um procedimento metrologicamente válido, com sua incerteza associada e o
estabelecimento da rastreabilidade metrológica. A rastreabilidade metrológica é definida como a
propriedade de um resultado de medição pela qual tal resultado pode ser relacionado a uma
referência por meio de uma cadeia ininterrupta e documentada de calibrações, cada uma
contribuindo para a incerteza da medição. A caracterização de um MRC deve ser idealmente
rastreável ao SI ou a uma escala internacionalmente aceita.

No caso de Materiais de Referência Certificados para propriedades físicas, é normalmente possível

estabelecer uma cadeia ininterrupta de calibrações instrumentais que relacionam a medição às
unidades de base do SI, realizada em um Instituto Nacional de Metrologia.

O problema é maior no caso de medições químicas, onde os métodos usados podem abranger
desde métodos primários de medição, que são os métodos que possuem as mais altas qualidades
metrológicas para o qual uma declaração completa de incerteza pode ser feita em termos de
unidades do SI (ex. espectrometria de massas de diluição isotópica, coulometria e gravimetria) e
cujos resultados são, portanto, aceitos sem referência a um padrão ou grandeza, até métodos bem
definidos para os quais pode ser demonstrada rastreabilidade a uma escala de medição aceita
internacionalmente (ex. escala de pH). Cada certificado, entretanto, deve conter uma declaração
onde os princípios dos procedimentos de medição são claramente definidos, com evidências de sua
validade e a escala de medição à qual eles são rastreáveis.

10.10 Estabilidade e Período de Validade

A estabilidade de todos os materiais de referência produzidos deve ser avaliada. O produtor de
material de referência deve prover o período de validade do certificado que acompanha o MRC. Tal
documentação deve ser clara quanto ao início em que o período de validade foi baseado, por
exemplo, a data da certificação, a data de envio do material de referência do produtor ao cliente ou a
data de abertura do frasco ou embalagem do material de referência.

A informação sobre a estabilidade do material de referência é mandatória para materiais de

referência certificados e não certificados.

O produtor de material de referência deve controlar os valores de propriedade atribuídos após a

certificação. Cabe ao laboratório buscar informações junto ao produtor se há extensão do período de
validade dos valores de propriedade atribuídos.

Conforme citado no item 8.5, devem ser explicitadas todas as instruções e os cuidados de
armazenamento necessários para garantir a validade indicada na documentação associada ao
material de referência.

10.11. Data de Emissão do Certificado ou Ficha de informação do produto

É mandatória para um material de referência certificado ou não a informação da versão do
documento que o acompanha.

10.12 Nomes dos responsáveis pela emissão da documentação do material de referência

É essencial que seja incluído o nome e detalhes de contato do produtor de material de referência,
responsável pelo conteúdo da documentação.

Estas informações são mandatórias tanto para o material de referência certificado quanto para o
material de referência não certificado.

ANEXO

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ANEXO
Elementos importantes para consideração sobre um material de referência

1.1. Elementos importantes para consideração sobre um material de referência certificado

1.2. Elementos importantes para consideração sobre um material de referência não

certificado

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