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UNIVERSIDADE FEDERAL DO TRIÂNGULO MINEIRO

INSTITUTO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS E EXATAS


DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA

Apostila de Laboratório de Química

Prof. Benecildo Amauri Riguetto

2º semestre de 2016
Índice

Normas de segurança em laboratório...................................................................................................3


Instalações e equipamentos de segurança ............................................................................................5
Manuseio do material de vidro...........................................................................................................11
Medidas em análise química ..............................................................................................................14
Relatórios ...........................................................................................................................................16
Nome e função dos principais utensílios de um laboratório químico ................................................18
Experimento 01 – Introdução às técnicas de laboratório e de medidas de massa, de volume e de
temperatura.........................................................................................................................................22
Experimento 02 – Uso do bico de Bunsen e teste de chama..............................................................27
Experimento 03 – Separação dos componentes de uma mistura .......................................................32
Experimento 04 – Síntese do alúmen de potássio, KAl(SO4)2.12H2O ..............................................38
Experimento 05 – Preparo de soluções ..............................................................................................42
Experimento 06 – Titulação Ácido-Base ...........................................................................................47
Experimento 07 – Equilíbrio Químico...............................................................................................50
Experimento 08 – Cinética Química: Velocidade das reações químicas...........................................54
Experimento 09 – Cinética Química: Determinação da ordem de reação .........................................57

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Normas de segurança em laboratório

1. Nunca trabalhar sozinho em um laboratório.


2. Dentro do laboratório devem-se ter atitudes responsáveis e prudentes.
3. Utilizar sempre o avental e se necessário, outros equipamentos de segurança próprios para o
serviço que se vai executar.
4. Cabelos longos devem ser amarrados.
5. Antes de utilizar qualquer reagente, leia seu rótulo.
6. Nunca deixar frascos de reagentes abertos e evitar contaminá-los.
7. Afaste qualquer produto ou material, antes de utilizar alguma chama.
8. Evitar qualquer contato dos reagentes com a pele e olhos.
9. Existindo a formação de gases ou vapores, utilizar a capela.
10. Evitar improvisações, na dúvida procurar pessoas mais experientes.
11. Alimentos, doces, gomas de mascar e bebidas devem ser guardados e consumidos fora do
laboratório.
12. Nunca se deve usar material de laboratório para beber ou comer.
13. Deve ser proibido testar amostras ou reagentes pelo gosto e os odores devem ser verificados
com muito cuidado.
14. Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos químicos.
15. Os aventais de laboratório devem ser de algodão ou outro material pouco inflamável, e serem
usados fechados.
16. Use calçados fechados de couro ou similar.
17. O número de visitantes ao laboratório deve ser restrito. Caso haja visitas, estas devem ser
acompanhadas por um membro da equipe de trabalho e deve-se usar se necessário, proteção de
olhos e cabeça.
18. Nunca deve ser permitida a presença de crianças em laboratórios.
19. Objetos pessoais devem ser guardados em armários ou gavetas fechadas fora do laboratório.
20. Brincadeiras grosseiras são absolutamente proibidas em laboratórios.
21. A água para beber deve ser colocada fora do laboratório, ou bebedouros acionados com o pé
devem ser providenciados.
22. As escrivaninhas devem ser organizadas e não conter materiais desnecessários, reagentes e
equipamentos.
23. As substâncias inflamáveis devem ser manipuladas em locais distantes de fontes de calor.
24. Quando necessário, deve-se usar lenços de papel e não de tecidos.
25. O uso de pipetadores é requerido sempre que forem utilizadas pipetas.
26. Lentes de contato não devem ser utilizadas em laboratórios, pois podem ser danificadas por
produtos químicos e causar lesões graves aos olhos.
27. Sinais de advertência apropriados devem ser utilizados quando situações perigosas puderem
ocorrer.
28. Todos os reagentes estocados devem ser rotulados; frascos não rotulados devem ser
imediatamente descartados.
29. Lixeiras de metal com tampas devem ser providenciadas para papel e vidrarias quebradas, e
medidas especiais devem ser tomadas para o descarte de solventes e outros produtos perigosos.
30. Nunca despeje solventes na pia, visto que estes devem ser enterrados (pequenas quantidades).
Se a quantidade for grande, deve ser armazenada em tambores apropriados para depois serem
incinerados.
31. Vidrarias utilizadas devem ser esvaziadas das soluções e solventes e enxaguadas com água
antes de serem enviadas para a limpeza normal. Se instruções especiais de limpeza são
necessárias, o pessoal da limpeza deve ser informado.
32. Vidrarias lascadas ou trincadas devem ser descartadas.

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33. Todos os equipamentos de laboratório devem ser revisados, para se prevenir possíveis
problemas que possam por em risco a segurança.
34. Escudos de segurança devem ser requeridos ao redor do local onde são realizadas reações de
alto vácuo ou altas pressões.
35. Os cilindros de gás devem ser amarrados e protegidos antes das tampas de proteção serem
removidas.
36. As soluções de peróxido de hidrogênio com concentrações maiores de 3% devem ser
manuseadas com cuidado.
37. Não armazene solventes em refrigeradores, e sim em armários à prova de explosão.
38. Deve-se conhecer muito bem as características dos reagentes com respeito à sua toxicidade, à
inflamabilidade e à explosividade antes de utilizá-los.
39. Deve-se tomar precauções especiais quando se trabalha com substâncias reconhecidas ou com
potencial carcinogênico, tais como asbestos em todas as suas fórmulas, trióxido de arsênico,
cloreto de vinila, benzeno, clorofórmio, hidrazina e aminas.
40. Os reagentes e as soluções devem ser claramente identificados e as soluções apresentar data de
preparo, validade, e o nome do analista que as preparou.
41. Todo derramamento de produtos e reagentes deve ser limpo imediatamente. Ácidos e bases
fortes devem ser neutralizados antes da limpeza.
42. No caso de derramamentos de líquidos inflamáveis, produto tóxico ou corrosivo interrompa
imediatamente o trabalho, avise as pessoas próximas sobre o acidente e efetue ou solicite a
limpeza imediatamente.
43. Mantenha em todos os momentos uma atitude calma e cuidadosa. Deve-se estar sempre
consciente do que se está fazendo.
44. Ande ao invés de correr.
45. Não carregue volumes em excesso ou que possam obstruir a visão. Não erga pesos excessivos.
46. Não improvise, pois as improvisações são o primeiro passo para acidentes; deve-se sempre
utilizar material e equipamentos adequados.
47. Todas as substâncias são tóxicas, dependendo de sua concentração. Procure conhecer suas
propriedades físicas e a toxicidade para manipulá-la adequadamente.
48. Use os equipamentos de segurança recomendados.
49. Programe as atividades com colegas de laboratório para evitar a ocorrência de eventos
incompatíveis no mesmo local.
50. Não execute ações que possam envolver riscos, quando estiver sob tensão emocional.
51. Receba visitas apenas fora do laboratório, pois elas não conhecem as normas de segurança, não
estão adequadamente vestidas e são motivos de distração.
52. Ao utilizar equipamentos elétricos, verificar a voltagem correta.
53. Ao término do trabalho, arrumar a bancada e lavar o material utilizado.
54. Qualquer fato estranho ou incidente, comunicar ao responsável pelo laboratório.
55. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos
os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos.
56. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo solução (ou qualquer outra substância) nunca aponte-o
para si ou para o colega vizinho. O super-aquecimento pode dar origem à formação brusca de
bolhas de vapor com a expulsão do conteúdo de forma violenta e perigosa.
57. Acostume-se a retirar quantidades mínimas de reagentes. Nunca se deve recolocar sobras de
reagentes nos recipientes originais. Adotando a regra acima, você evitará desperdícios e
contaminações.
58. Quando você retirar um frasco de reagente da estante, tenha o cuidado de recolocá-lo no
mesmo lugar, imediatamente após o uso.
59. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedeça-os convenientemente e enrole a peça de vidro
numa toalha para proteger as mãos.
60. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque
com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco.

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61. Nunca adicione água em ácido. Promova a dissolução do ácido em água com resfriamento
simultâneo para facilitar a dissipação de calor.

Instalações e equipamentos de segurança

♦ As instalações elétricas e hidráulicas devem ser aparentes ou sob piso falso, para facilitar a
manutenção;
♦ Em locais onde se trabalha com solventes orgânicos inflamáveis, as instalações elétricas devem
ser à prova de explosão;
♦ Os gases sob pressão devem passar por uma canalização visível;
♦ Os cilindros de gases de alimentação devem ser armazenados fora do laboratório, em área livre
bem ventilada e sinalizada;
♦ Bancadas e pisos devem ser construídos com materiais que dificultem a combustão e que sejam
resistentes ao ataque de produtos químicos;
♦ Deve existir uma capela, para se trabalhar com produtos voláteis e tóxicos;
♦ Os produtos químicos devem ser armazenados fora do laboratório, em local de boa ventilação,
livre do sol e bem sinalizado;
♦ Aprenda a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no laboratório. Este
também deve estar localizado em lugar de fácil acesso e sinalizado.
♦ Para se prevenir e contornar situações de emergência devem ser previstas instalações como:
→ Proteção contra incêndios (portas corta-fogo e sinalização de alarme, ventilação geral
diluidora, para evitar a formação de misturas explosivas);
→ Chuveiro de emergência (deve ser instalado em local de fácil acesso e seu funcionamento
deve ser monitorado);
→ Lava-olhos (seu funcionamento deve ser monitorado);
→ Sinalização de segurança (faixas indicativas, cartazes e placas indicativas).

Medidas de segurança relativa a operações específicas

♦ Antes de manusear um reagente químico qualquer, deve-se conhecer as propriedades químicas,


físicas e toxicológicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de
acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicológicas dos produtos.
♦ Leia os rótulos dos frascos dos reagentes antes de usá-los.
♦ Os rótulos devem ser periodicamente vistoriados e, nos casos de maior incidência, providenciar
a proteção com parafina ou película plástica.
♦ Nunca use um reagente que não esteja identificado, rotulado. Qualquer etapa de trabalho
durante a qual possa ocorrer desprendimento de gás ou vapores tóxicos dever ser feita DENTRO
DA CAPELA.
♦ Não trabalhar com material imperfeito ou defeituoso, principalmente com vidro que tenha ponta
ou aresta cortantes.
♦ Não aquecer nada em frascos volumétricos.
♦ Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum solvente
orgânico.
♦ Verifique as condições da aparelhagem. Evite montagens instáveis de aparelhos. Não use livros,
lápis, caixas de fósforos, etc, como suportes.
♦ Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho.
♦ Faça uma limpeza prévia, com água, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de colocá-lo para
lavagem.
♦ Rotule imediatamente qualquer reagente ou solução preparada e as amostras coletadas.

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♦ Use pinças e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservação.
♦ Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos de petróleo e reagentes.

A ocorrência de acidentes em laboratórios, infelizmente, não é tão rara como possa parecer.
Visando diminuir a ocorrência e a gravidade destes eventos, é absolutamente imprescindível que
sejam observadas as normas de segurança durante os trabalhos em laboratório.
Em um laboratório químico, devemos observar alguns símbolos de advertência para o
manuseio de reagentes e a execução de procedimentos. Alguns destes símbolos são comuns em
rótulos de reagentes e nas entradas de laboratórios. Assim, é importante saber o significado destes
símbolos para que sejam tomados os cuidados necessários. Os principais símbolos são:

Substância Tóxica Substância Irritante Substância Corrosiva Substância Inflamável

Radiação ou Raio-X Risco Biológico Entrada restrita Equipe de Limpeza

Muito importante no projeto é o estudo do local que será destinado ao almoxarifado. Quando
são negligenciadas as propriedades físicas e químicas dos produtos químicos armazenados podem
ser ocasionados incêndios, explosões, emissão de gases tóxicos, vapores, pós e radiações ou
combinações variadas desses efeitos.
No que tange a produtos químicos, é importante considerar não somente a sua toxicidade, mas
também a quantidade manipulada. Algumas drogas, por exemplo, são efetivas na cura de doenças
até uma certa dosagem, que se excedida, podem provocar efeitos nocivos. Compostos de mercúrio,
arsênio e antimônio, que são considerados pelos leigos como altamente venenosos, têm sido
empregados no tratamento de doenças. É de vital importância para aqueles que tabalham no
laboratório, conhecer a simbologia existente em frascos de produtos químicos.
A simbologia apresentada a seguir é utilizada em embalagens de produtos químicos
(classificados ou não pela ONU). Dentre várias normas em vigor, a simbologia abaixo é a que traz
informações mais quantitativas sobre os perigos. Esta norma é adotada em todos os paises membros
da União Européia.

"E" EXPLOSIVO: Este símbolo se refere a uma substância que pode explodir se
entrar em contato com uma chama, ou se sofrer choque ou fricção.

"O" OXIDANTE: Este símbolo se refere a uma substância que produz calor
quando reage com outras substâncias, particularmente inflamáveis.

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"F" ALTAMENTE INFLAMÁVEL: Este símbolo se refere a uma substância que
entra em ignição em condições normais de pressão e temperatura. Caso seja um
sólido, pode entrar em ignição em contato com a fonte de calor e continuar
queimando por reação química, mesmo depois da remoção da fonte. Se esta
substância for gás, ela queima em contato com a ar em condições normais de
pressão.
Em contato com água ou ar úmido esta substância pode lançar gases altamente
inflamáveis em quantidades perigosas.
"F+" EXTREMAMENTE INFLAMÁVEL: Este símbolo se refere a uma
substância líquida que entra em ignição quando seus vapores entram em contato
com uma fonte de calor.
O símbolo "F+" fica no corpo da etiqueta.

"T" TÓXICO: Este símbolo se refere a uma substância altamente perigosa à saúde.

"T+" MUITO TÓXICO: Este símbolo se refere a uma substância que, se inalada,
ingerida ou em contato com a pele, pode causar danos imediato à saúde e a longo
prazo pode levar à morte.
O símbolo "T+" fica no corpo da etiqueta.

"C" CORROSIVO: Este símbolo se refere a uma substância que causa destruição
e queimaduras de tecidos vivos.

"Xn" PREJUDICIAL - MENOS QUE "T": Este símbolo se refere a uma


substância que pode causar risco à saúde. Pode haver reação alérgica. O símbolo
"Xn" fica no corpo da etiqueta.

"Xi" IRRITANTE - MENOS QUE "C": Este símbolo se refere a uma substância
que pode causar irritação em contato com a pele. O símbolo "Xi" fica no corpo da
etiqueta.

"N" PERIGOSO AO MEIO AMBIENTE: Este símbolo se refere a uma


substância que causa danos ao meio ambiente.

EXEMPLO DE ETIQUETAS ENCONTRADAS EM FRASCOS DE PRODUTOS


QUÍMICOS

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DIAMANTE DE HOMMEL

Uma outra simbologia bastante aplicada é o Diamante de HOMMEL.

Diferentemente das placas de identificação, o diamante de HOMMEL não informa qual é a


substância química, mas indica todos os graus de riscos (variando de 0 a 5) envolvendo o produto
químico em questão, ou seja, quando considerado apenas o Diamante de HOMMEL sem outras
formas de identificação este método de classificação não é completo. Os riscos representados no
Diamante de Hommel são os seguintes:

VERMELHO - INFLAMABILIDADE, onde os riscos são os seguintes:


4 - Gases inflamáveis, líquidos muito voláteis, materiais pirotécnicos
3 - Produtos que entram em ignição a temperatura ambiente
2 - Produtos que entram em ignição quando aquecidos moderadamente
1 - Produtos que precisam ser aquecidos para entrar em ignição
0 - Produtos que não queimam

AZUL - PERIGO PARA A SAÚDE, onde os riscos são os seguintes:


4 - Produto Letal
3 - Produto severamente perigoso
2 - Produto moderadamente perigoso
1 - Produto levemente perigoso
0 - Produto não perigoso ou de risco mínimo

AMARELO - REATIVIDADE, onde os riscos são os seguintes:


4 - Capaz de detonação ou decomposição com explosão a temperatura ambiente
3 - Capaz de detonação ou decomposição com explosão quando exposto a fonte de energia
severa
2 - Reação química violenta possível quando exposto a temperaturas e/ou pressões elevadas
1 - Normalmente estável, porém pode se tornar instável quando aquecido
0 - Normalmente estável

BRANCO - RISCOS ESPECIAIS, onde os riscos são os seguintes:


OXY Oxidante forte
ACID Ácido forte
ALK Alcalino forte
W- Evite o uso de água

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ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIOS

1) Queimaduras:
a) Queimaduras causadas por calor seco (chamas e objetos aquecidos):
- No caso de queimaduras leves, aplicar vaselina líquida.
- No caso de queimaduras graves, cobrir com gaze esterilizada umedecida com solução
aquosa de bicarbonato de sódio a 5%.
- Procurar um médico imediatamente.
b) Queimaduras por ácidos:
- Lavar o local imediatamente com água em abundância, durante cerca de cinco minutos. A
seguir, lavar com solução saturada de bicarbonato de sódio e novamente com água.
c) Queimaduras por álcalis (bases):
- Lavar, imediatamente, o local atingindo com bastante água durante cinco minutos. Tratar
com solução de ácido acético a 1% e lavar novamente com água.
d) Ácido nos olhos:
- Nos laboratórios existem lavadores de olhos acoplados aos chuveiros de emergência. A
lavagem deve ser feita por quinze minutos, após a qual se aplica solução de bicarbonato de
sódio a 1%.
e) Álcali nos olhos:
- Proceder como no item anterior, substituindo a solução de bicarbonato de sódio por uma de
ácido bórico a 1%.

2) Intoxicações por gases:


- Remover a vítima para um ambiente arejado, deixando-o descansar.

3) Ingestão de substâncias tóxicas:


- Administrar uma colher de sopa de “antídoto universal”, que é constituído de duas partes de
carvão ativo, uma de óxido de magnésio e uma de ácido tônico (vitamina do complexo B).

DESCARTE DE REJEITOS (RESÍDUOS)

Até há pouco tempo, os laboratórios descartavam seus rejeitos (resíduos) sem os cuidados
necessários; solventes voláteis eram evaporados (lançados para a atmosfera), sólidos eram
descarregados em lixo comum e, líquidos e soluções, eram descartados na pia. Essas práticas não
são recomendadas e, atualmente, existe uma preocupação maior no descarte de rejeitos químicos.
Existem regras estabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos; no entanto,
muitas vezes são difíceis e de custo elevado para serem implementadas. Assim, na prática, procura-
se, sempre que possível, minimizar a quantidade de resíduos perigosos gerados nos laboratórios de
ensino.
Alguns procedimentos são adotados nesse sentido, como por exemplo:
a) Redução da escala (quantidade de substância) de produtos químicos usados nos
experimentos;
b) Substituição de reagentes perigosos por outros menos perigosos;
c) Conversão dos resíduos para uma forma menos perigosa através de reação química, antes
do descarte;
d) Redução dos volumes a serem descartados (concentrando as soluções ou separando os
componentes perigosos por precipitação);
e) Recuperação dos reagentes para novamente serem utilizados.

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Instruções para descarte dos resíduos são fornecidas junto com as experiências. Quando os
resíduos gerados na experiência não forem perigosos, poderão ser descartados na pia de acordo com
as seguintes instruções:
1) Soluções que podem ser jogadas na pia devem ser antes diluídas com água, ou jogar a
solução vagarosamente acompanhada de água corrente;
2) Sais solúveis podem ser descartados como descrito em 1.
3) Pequenas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex: metanol ou acetona)
podem ser diluídos antes de serem jogados na pia.
Grandes quantidades desses solventes, ou outros que sejam voláteis, não devem ser
descartados dessa maneira. No caso, tentar recuperá-los.
4) Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11 antes de serem
descartadas. Em caso de pequenos volumes dessas soluções (por exemplo, 10 mL ou pouco mais),
essas podem ser diluídas e descartadas.
5) Em caso de dúvida, perguntar ao professor como proceder o descarte.

Algumas orientações básicas:

I) RESÍDUO INSOLÚVEL NÃO PERIGOSO: Papel, cortiça, areia, podem ser,


descartados em um cesto de lixo comum do laboratório. Alumina, sílica gel, sulfato de sódio,
sulfato de magnésio e outros, devem ser embalados para evitar a dispersão do pó e descartados em
lixo comum. Se esses materiais estiverem contaminados com resíduos perigosos, deverão ser
manuseados de outra forma.

II) RESÍDUOS SÓLIDOS SOLÚVEIS NÃO PERIGOSOS: Alguns compostos orgânicos


(exemplo o ácido benzóico) podem ser dissolvidos com bastante água e descarregados no esgoto.
Podem, também, ser descartados junto com resíduos insolúveis não perigosos. Caso estejam
contaminados com materiais mais perigosos deverão ser manuseados de outra forma.

III) RESÍDUOS LÍQUIDOS ORGÂNICOS NÃO PERIGOSOS: Substâncias solúveis em


água podem ser descartadas no esgoto. Por exemplo, etanol pode ser descartado na pia do
laboratório; 1-butanol, éter etílico e a maioria dos solventes e compostos que não são miscíveis em
água, não podem ser descartados dessa maneira. Líquidos não miscíveis com a água deverão ser
colocados em recipientes apropriados para líquidos orgânicos, para posterior tratamento.

IV) RESÍDUOS PERIGOSOS GENÉRICOS: Neste grupo estão incluídas substâncias


como hexano, tolueno, aminas (anilina, trietilamina), amidas, ésteres, ácido clorídrico e outros.
Deve-se ter especial atenção para as incompatibilidades, ou seja, algumas substâncias não podem
ser colocadas juntas no mesmo recipiente devido à reação entre elas. Por exemplo, cloreto de acetila
e dietilamina reagem vigorosamente; ambos são reagentes perigosos e seus rejeitos devem ser
mantidos em recipientes separados.
Compostos halogenados como 1-bromobutano, cloreto de t-butila e outros, também devem ser
guardados em recipientes separados dos demais compostos.

V) ÁCIDOS E BASES INORGÂNICAS FORTES: Devem ser neutralizados, diluídos e


então descartados.

VI) AGENTES OXIDANTES E REDUTORES: Oxidar os redutores e reduzir os oxidantes


antes do descarte. O professor dará informações de como proceder.

Para que tais resíduos de laboratório possam ser eliminados de forma adequada é necessário
ter-se à disposição recipientes de tipo e tamanho adequados. Os recipientes coletores devem ser

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caracterizados claramente de acordo com o sue conteúdo, o que também implica em se colocar
símbolos de periculosidade.

CLASSIFICAÇÃO DOS RECIPIENTES

Classe A: Solventes orgânicos e soluções de substâncias orgânicas que não contenham halogênios;
Classe B: Solventes orgânicos e soluções orgânicas que contenham halogênios;
Classe C: Resíduos sólidos de produtos químicos orgânicos que são acondicionados em sacos
plásticos ou barricas originais do fabricante;
Classe D: Soluções salinas: nestes recipientes deve-se manter o pH entre 6 e 8;
Classe E: Resíduos inorgânicos tóxicos, por exemplo, sais de metais pesados e suas soluções;
descartar em frascos resistentes ao rompimento com identificação clara e visível (consultar
legislação específica);
Classe F: Compostos combustíveis tóxicos; em frascos resistentes ao rompimento com alta vedação
e identificação clara e visível;
Classe G: Mercúrio e resíduos de seus sais inorgânicos;
Classe H: Resíduos de sais metálicos regeneráveis; cada metal deve ser recolhido separadamente;
Classe I: Sólidos inorgânicos.

Esses são alguns exemplos de procedimentos de descarte de rejeitos produzidos no


Laboratório Químico. É prática comum, antes de iniciar em experimento, buscar na literatura
especializada informações sobre os efeitos tóxicos das substâncias que serão utilizadas e os
cuidados necessários para manuseio e descarte das mesmas.

Manuseio do material de vidro

Lavagem

Todo material de vidro, que tenha sido usado, deve ser lavado imediatamente. Nunca
reaproveitar um recipiente sem antes lavá-lo, mesmo que ele venha a conter a mesma substância.
Em laboratórios que empreguem pessoas cuja função é somente de lavagem de materiais e
peças de vidro, deve o laboratorista, sempre que usar uma substância química, fazer uma lavagem
preliminar antes de entregar a peça de vidro para limpeza final. Isto serve para ácidos, álcalis,
solventes, substâncias e elementos químicos perigosos e nocivos à saúde.
A pessoa que estiver no encargo de lavagem de material de vidro deve usar luvas de borracha
ou de plástico (neoprene ou PVC) com superfície externa antiderrapante, para dificultar o
deslizamento de vidro entre as mãos. Observou-se que no afã de segurar a peça de vidro que cai no
bojo da pia de lavagem, o lavador quase sempre ajuda o choque e os estilhaços da peça de vidro
poderão atravessar a luva e ocasionar cortes. O uso de luvas neste encargo também evita a dermatite
pelo contato contínuo com vários produtos químicos.

Vidro Quebrado

Um dos problemas mais sérios no laboratório é a quebra do material vítreo e, como resultado,
possíveis cortes. O material é caro e, em vários casos, sua substituição depende de importação. Não
há meio de impedir que o material se quebre, mas devem-se tomar providências para que o fato seja
reduzido, como instruir o laboratorista para ter o maior cuidado na manipulação. Podem ser
observadas algumas práticas para minimizar as quebras, tais como forrar o balcão e as pias com
lâminas de borracha.

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Quando houver possibilidade de consertar as peças quebradas, estas devem ser
provisoriamente recolhidas em recipientes especialmente destinados a esta finalidade existentes no
próprio laboratório para, posteriormente, terem o destino final adequado.

Aquecimento de Material de Vidro

Apesar de a maior parte dos materiais de vidro de laboratório serem resistentes ao calor, é
necessário um cuidado especial do laboratorista no que se refere à forma de aquecimento. Sempre
deverá haver um material intermediário entre o recipiente de vidro e a chama, a não ser em casos
especiais, como tubos de ensaio e tubos de vidro. Este material é normalmente a tela de amianto.
Além de isolar o ataque do fogo ao vidro, a tela dispersa o calor e o aquecimento é uniforme em
toda a superfície de contato tela-vidro.
Para evitar que líquidos entrem em ebulição de forma violenta, deve-se colocar, no recipiente,
pérolas ou pedaços de vidro ou de cerâmica porosa.
As operações que envolvem aquecimento por chama devem ser feitas na capela. No caso de
aquecimento de tubos de ensaio, é boa prática trabalhar com a janela parcialmente fechada,
deixando apenas um espaço para a entrada dos braços do laboratorista. No caso de explosão, o vidro
de segurança defenderá a pessoa que estiver ali trabalhando. As mãos deverão estar sempre
protegidas por luvas.
Ao aquecer um recipiente, procure segurá-lo por meio de uma pinça de madeira ou metal para
evitar ser queimado ou atingido por respingos do material que está sendo aquecido. A boca do tubo
deverá estar sempre voltada para o lado oposto ao do manipulador, isto é, para o lado interno da
capela. Para aquecer a substância por igual, pode-se agitar ou girar o tubo, cuidadosamente para
evitar respingos. Existem substâncias, no entanto, cujo aquecimento por intermédio de chama é
muito perigoso; assim lança-se mão de outros métodos, como banho-maria, banho de areia ou por
chapas e mantas. O aquecimento de substâncias com “Ponto de Fulgor” ou “Flash Point”
(temperatura na qual o material pode se inflamar se estiver próximo a uma fonte de ignição, embora
a chama não se sustente) baixo pode ser feito no banho-maria, usando-se água ou óleo. Mesmo
quando se utiliza o banho-maria, deve–se evitar o aquecimento por chama (Bico de Bunsen e
maçaricos). Informe-se sobre o ponto de fulgor em catálogos apropriados; certos catálogos
comerciais (Aldrich) apresentam os pontos de fulgor de muitas substâncias.

Maneira Segura de Inserir um Tubo de Vidro em uma Rolha

• proteja as mãos com luvas ou com um pedaço de pano;


• arredonde as pontas do tubo de vidro com fogo;
• lubrifique o tubo de vidro e o orifício;
• segure o tubo de vidro com uma das mãos o mais próximo possível da extremidade a ser
introduzida no orifício;
• segure, com a outra mão, a rolha, com firmeza;
• introduza o tubo em movimento de rotação, sem fazer força.

Maneira Segura de Furar Rolhas Manualmente

Os furadores de rolha geralmente são confeccionados com latão, às vezes niquelados.


Consistem de tubos de vários diâmetros, usados de acordo com o tamanho do furo desejado. Estes
tubos têm na parte superior pinos parafusados, deixando o aparelho em forma de “T”.

• Rolhas de Cortiça
Parece que as rolhas de cortiça são mais facilmente perfuradas, em virtude da sua fragilidade;
mas também devido a ela se despedaçam e se racham com facilidade exigindo do laboratorista
maiores cuidados na operação, os quais são:

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1. Apoiar sobre a mesa a parte superior da rolha, ou seja, aquela com maior diâmetro;

2. Segurar a rolha firmemente com a mão enluvada porque no caso do furador escapar, sua
borda cortante poderá atingir a mão que segura a rolha, ocasionando ferimentos;
3. Furar a rolha com movimentos giratórios, como se fosse um saca rolhas, aprofundando o
aparelho aos poucos;
4. Não molhar a rolha ou o furador;
5. Para que o furo saia perfeito e vertical, o operador deverá fazê-lo em uma posição
conveniente, ou seja, em pé;
6. Não tentar furar a rolha a partir de ambos os lados, para fazer o encontro de orifícios no
centro da rolha. O furo sairá imperfeito, e a parte apoiada, que já tenha sido furada, estará mais
fraca, podendo ocasionar a quebra da rolha e possível ferimento no manipulador;
7. Para evitar o rompimento da rolha, pode-se reforçá-la envolvendo suas laterais com fita
adesiva;
8. Se, depois de furada a rolha, verificar que o furo é de diâmetro menor que o desejado, não
usar um furador maior, acertar o furo com uma grosa cilíndrica.

• Rolhas de Borracha
Este tipo de rolha é mais difícil de ser perfurada do que o anterior, porque a borracha oferece
mais resistência e maior atrito. Pode-se furar segura e facilmente este tipo de rolha seguindo- se
estas normas:
1. Ao furar a rolha de borracha, umedecer o furador com solução de sabão ou de silicone.
Não deixar que a rolha se molhe;
2. Ao escolher o furador, tomar um que tenha o diâmetro ligeiramente maior que o desejado.
A borracha cede quando penetrada e o furo será de diâmetro menor;
3. Os movimentos giratórios para furar as rolhas de borracha devem ser mais rápidos do que
aqueles feitos na rolha de cortiça;
4. Os mesmos itens indicados para a rolha de cortiça devem ser seguidos neste tipo de rolha.

13
Medidas em análise química

Todas as vezes que realizamos uma medida, mesmo se utilizarmos um ótimo equipamento,
estamos sujeito a um erro inerente ao processo utilizado. Isto significa que é impossível se
determinar o valor exato ou real, o que podemos fazer é encontrar o seu valor mais provável.
A incerteza que existe em uma medida, pode ser relacionada com duas palavras importantes
(EXATIDÃO E PRECISÃO) que muitas vezes são utilizadas erradamente como sinônimos, mas
que significam coisas diferentes.
Para melhor compreender estes significados, podemos exemplificar com um concurso de
dardos, onde 3 candidatos atiraram seus dardos e conseguiram os seguintes resultados :

1º candidato 2º candidato 3º candidato

Pelo resultado obtido podemos ver que:

1º candidato - foi preciso e exato.


2º candidato - foi preciso e não exato.
3º candidato - foi impreciso e não exato.

Podemos definir:

PRECISÃO – pode ser definida como a concordância de uma série de medidas de uma
mesma grandeza, ou seja, sua “reprodutibilidade”.

EXATIDÃO – pode ser definida como a concordância entre o valor verdadeiro e o valor
obtido.

O ideal é que a precisão e a exatidão estejam sempre associadas em uma medida, isto é, só
uma das duas não é suficiente em um trabalho quantitativo.
O erro em uma determinação pode ser de dois tipos, ou seja:

ERROS DETERMINADOS - são aqueles que podem ser identificados e avaliados, permitindo
assim, corrigir o resultado final.
Alguns erros determinados são inerentes ao processo que é denominado de erro constante.
Podemos enumerar os seguintes erros determinados:
a) erros instrumentais – como os existentes em equipamentos mal calibrados ou não calibrados.
b) erros operacionais – depende da prática e do cuidado do operador, como por exemplo, a
transferência de material, não controle de faixas de trabalho como temperatura, pressão, etc.
c) erros pessoais - depende do operador, como por exemplo, observação do ponto de viragem,
forçar resultados, não ler o resultado corretamente, etc.
d) erros de método – depende da técnica utilizada, e estas fontes de erro dependem de cada
caso em particular, sendo muitas vezes difícil de se eliminar.

14
ERROS INDETERMINADOS - são aqueles que as causas não podem ser identificadas, mas estes
erros também afetam os resultados obtidos.
Depois de detectar e eliminar os erros determinados devem restar apenas os indeterminados
que devido sua maneira de ocorrer, seguem as leis de distribuição das probabilidades. Para dar uma
ideia desta lei, podemos exemplificar a partir de uma análise onde se realizou cerca de 50 ou 60
medidas. Se colocarmos estes valores em um gráfico, teremos o seguinte resultado. (curva de
distribuição de Gauss).
Pode-se observar que os resultados se encontram ao redor do valor verdadeiro, de modo
simétrico.

Na prática, esta curva demonstra que:


Os erros de mesmo valor absoluto, mas de sinais contrários são igualmente prováveis de
ocorrer, daí o aspecto simétrico da curva.
Os erros ou desvios pequenos são mais prováveis de ocorrer que erros grandes, daí os maiores
desvios se encontrarem na base da curva.
O químico, depois de definir o método e treinar as técnicas operacionais, a fim de eliminar
erros determinados, passa a estimar os erros indeterminados e para isto utiliza alguns conceitos de
estatística que são úteis na avaliação de resultados.
Na calibração, é necessário o mínimo de 3 ensaios, para obter-se uma medida e seu desvio.
Com os conceitos de estatística podemos apresentar:
A fórmula do desvio padrão que se utiliza para um número pequeno de eventos é:

Σ x−x
2

S=
n −1

(
A fórmula da incerteza de medida é: IM = ± tn −1 , α
2 ) xSn
Para calcular a incerteza, devemos determinar o grau de confiança, que se baseia na porcentagem de
confiança desejada para a medida.

∆GC = 100 – GC α = ∆GC n° sigmas = α⁄2


100

Volume Real = média dos volumes ± IM

15
Relatórios
Um relatório é o relato detalhado de um experimento científico, geralmente realizado em
laboratório. Aprender a elaborar um relatório significa, antes de tudo, aprender a organizar dados,
informações e resultados obtidos e transmiti-los de maneira correta, segundo os critérios científicos
aceitos no mundo todo. Assim, o relatório faz parte do experimento.
Um relatório tem como objetivo principal, informar com exatidão e clareza como um
experimento foi realizado. Caso queiram repetir o experimento, que sejam capazes de fazê-lo
seguindo a descrição do seu relatório.
Devido à importância de se saber escrever bem dados científicos, o que também é de
extrema importância para professores, após a realização de alguns experimentos deste curso, cada
equipe de alunos elaborará um Relatório Científico. Este deverá ser entregue, impreterivelmente,
após a execução do trabalho experimental, na aula seguinte logo no início, com tolerância de 10
minutos. Nesse relatório deverão constar obrigatoriamente, e na seqüência indicada abaixo, os
seguintes itens:

1. Capa
2. Introdução
3. Objetivos
4. Parte Experimental
4.1. Materiais (Reagentes, Vidrarias, Equipamentos, etc)
4.2. Métodos (Descrição dos procedimentos)
5. Resultados e discussão
6. Conclusões
7. Referências Bibliográficas.

A seguir são apresentados alguns esclarecimentos para a preparação de cada item.

Capa – A capa do relatório deverá conter: o nome da instituição, nomes dos autores, título do
experimento e local/data de realização do experimento. A Figura 1 apresenta um modelo de capa
em papel A4.
UNIVERSIDADE FEDERAL DO TRIÂNGULO MINEIRO
Instituto de Ciências Tecnológicas e Exatas

Nomes completo dos Alunos


Nomes completo dos Alunos

Experimento no: XX
Título do Experimento

Nome completo do Docente


Disciplina:_______________

Uberaba - MG
Dia/Mês/Ano

16
Figura 1: Modelo de capa para relatórios científicos em papel A4.

Introdução: Corresponde a uma breve descrição do assunto central do experimento, de modo a


apresentá-lo ao leitor, ou seja, inteirá-lo do que será feito e o porquê da realização do experimento.
Uma introdução pode conter também uma descrição teórica sobre o fenômeno em estudo extraída
de livros textos relacionados ao assunto. Entretanto, não pode ser uma cópia de um texto ou de
qualquer outra referência pesquisada, mas sim uma redação que oriente o leitor para o problema
estudado e sua importância.

Objetivos: Parte do relatório onde são apresentados os objetivos específicos do experimento, ou


seja, o que realmente se quer observar. Este item pode ser o último parágrafo da Introdução, ou vir
separado como um ítem.

Parte Experimental – Deve conter uma descrição precisa e detalhada dos procedimentos
utilizados, inclusive modificações que tenham sido feitas no roteiro, informando todos os dados
importantes como quantidades de reagentes, solventes, tempo, temperatura das reações, métodos de
análises, etc. Deve conter uma lista dos materiais, instrumentos , reagentes e soluções utilizadas.
(Consultar Handbook de química na Biblioteca)

Resultados e discussão – Esta seção é uma das mais importantes de um relatório. Primeiramente os
resultados obtidos devem ser apresentados da forma mais clara e completa possível, na forma de
tabelas, gráficos, equações químicas, cálculos, etc. Os dados devem estar inseridos dentro de um
texto, seguindo uma seqüência lógica e de fácil entendimento. Em seguida, os resultados obtidos
devem ser discutidos, ou seja, comentados pelos autores. Deve-se discutir possíveis fontes de erro,
correlaciona-las com os dados obtidos, e, sempre que possível, comparar os resultados obtidos com
os da literatura. Estes itens podem, opcionalmente, ser apresentados separadamente.

Conclusão: Constitui numa análise crítica e resumida do trabalho todo tendo relação estreita com
os objetivos propostos. Neste item deve ser verificado se os objetivos específicos foram atingidos,
podendo-se ainda fazer proposições que levem a melhores resultados.

Bibliografia – É a lista de livros ou obras de referência e artigos de revistas utilizados na confecção


do relatório. No texto, deve haver citação da referência usando-se números entre colchetes para as
referências (Exemplo: [1]). As referências bibliográficas devem ser apresentadas segundo as normas
da ABNT, como exemplificado abaixo.
Obs: Não será permitido o uso de internet na elaboração dos relatórios, salvo a pedido do
docente, e todos os relatórios devem ser feitos no computador e entregues impressos.
a) para citar livros:
KOTZ, J. C., TREICHEL Jr., P., Química e Reações Químicas, Vol. 1. 4ª ed., Rio de Janeiro:
Livros Técnicos e Científicos, 2002. p. 250-71.
b) para citar páginas da internet:
1 - http://www.ufsj.edu.br. Acesso em: 21 jan. 2005.

NÃO ENCADERNE O RELATÓRIO. SIGA A SEQÜÊNCIA DOS ITENS CITADOS ACIMA!

17
Nome e função dos principais utensílios de um laboratório químico

1. Objetivos

Familiarizar o estudante com os principais utensílios empregados em um laboratório


químico.

Nome: Nome: Nome:


Função: Função: Função:

Nome: Nome: Nome:


Função: Função: Função:

Nome: Nome: Nome:


Função: Função: Função:

Nome: Nome:
Nome: Função: Função:
Função:

18
Nome: Nome: Nome:
Função: Função: Função:

Nome: Nome: Nome:


Função: Função: Função:

Nome: Nome: Nome:


Função: Função: Função:

Nome:
Nome: Nome:
Função:
Função: Função:

Nome: Nome:
Nome:
Função: Função:
Função:

19
Nome: Nome: Nome:
Função: Função: Função:

Nome: Nome: Nome:


Função: Função: Função:

Nome: Nome: Nome:


Função: Função: Função:

Nome: Nome: Nome:


Função: Função: Função:

Nome: Nome: Nome:


Função: Função: Função:

Nome: Nome:
Função: Nome: Função:
Função:

20
Nome: Nome: Nome:
Função: Função: Função:

Nome:
Função:

21
Experimento 01 – Introdução às técnicas de laboratório e de medidas de massa,
de volume e de temperatura

1. Objetivos

Aprender a manusear alguns equipamentos básicos. Diferenciar as vidrarias volumétricas das


graduadas. Aprender as técnicas de medidas de temperatura, massa e volume.

2. Introdução

As experiências de laboratório em química, assim como em outras ciências quantitativas,


envolvem muito freqüentemente medidas de massa e volume, que são posteriormente utilizados em
cálculos. Nesta experiência, serão medidas massas e volumes da água. Com os valores tabelados de
densidade da água em função da temperatura determine Os resultados de densidade calculados
serão comparados com.

2.1. Medidas
Sempre que uma medida é efetuada, deve-se levar em consideração o erro a ela inerente. O
erro de uma medida é muitas vezes limitado pelo equipamento que é empregado na sua obtenção.
Em uma medida exata, os valores encontrados estão muito próximos do valor verdadeiro. A
precisão refere-se a quão próximos diversas determinações de uma medida estão entre si. Medidas
podem ser precisas sem serem exatas, devido a algum erro sistemático. O ideal é que as medidas
sejam precisas e exatas. A precisão de uma medida pode ser melhorada aumentando-se o número de
determinação de uma medida e fazendo-se o valor médio das mesmas.

2.2. Medidas de Volume


Para se efetuar medidas de volume, faz-se necessário a utilização de pipetas, provetas e
buretas. As medidas de volume de um líquido com esses instrumentos são feitas comparando-se o
nível do mesmo com os traços marcados na parede do recipiente. Na leitura do volume de um
líquido usando-se um destes instrumentos, observa-se uma concavidade que recebe a denominação
de menisco. Se esse menisco estiver formando uma concavidade para cima, a leitura é feita no
ponto de mínimo dessa curva. Por outro lado, se ele estiver formando uma parábola para baixo,
então a leitura é feita no ponto de máximo. A Figura 1 mostra a forma correta de se realizar a leitura
de volume, por exemplo, em provetas e buretas.

22
Figura 1 – Forma correta de se realizar a leitura de volume em vidrarias graduadas.

A norma ASTM E542 detalha o método de leitura do menisco da seguinte maneira: ”Para
todos os aparelhos calibrados por este procedimento, a leitura é feita no ponto mais baixo do
menisco. Para melhor observar o ponto mais baixo, é necessário colocar a sombra de um material
escuro imediatamente abaixo do menisco, a qual faz com que o perfil do menisco escureça e fique
claramente visível contra um fundo iluminado. Algo que pode ajudar muito é um anel de borracha
grossa, preta, cortada em um dos lados e com um diâmetro tal que abrace firme o tubo ou gargalo
de vidro. Papel preto pode ser usado com alternativa”.
A posição do ponto mais baixo do menisco em relação à linha de graduação é tal que ele as
encontra no meio do plano formado pelas porções frontal e traseira da linha de graduação. Tal
posição é obtida fazendo-se o posicionamento do menisco no centro da elipse formada pelas
porções frontal e traseira da linha de graduação, mantendo-se o olho num plano ligeiramente
inferior ao da mesma. O posicionamento do menisco será preciso se, ao se elevar o olho, a elipse se
estreitar no ponto mais baixo do menisco e o mesmo se mantiver a meio caminho entre as porções
frontal e traseira da linha de graduação. Por este método é possível observar a aproximação do
menisco de ambos os lados da linha, interior e superior, e manter o posicionamento correto”.

2.3. Cuidados com a Balança


As balanças são instrumentos adequados para medida de massa. O manuseio de uma balança
requer muito cuidado, pois são instrumentos delicados e caros. Quando de sua utilização, devem ser
observados os seguintes cuidados gerais:
− Manter a balança limpa;
− Não colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balança;
− Os objetos a serem pesados devem estar limpos, secos e à temperatura ambiente;
− O operador não deve se apoiar na mesa em que a balança está colocada.

23
3. Parte Experimental

3.1. Reagentes, vidrarias e equipamentos


− Béqueres de 30, 100, 300 e 600 ml − Pipeta volumétrica de 15 ml
− Termômetro − Pisseta
− Frasco de pesagem − Balança
− Bastão de vidro − Conta-gotas
− Rolha − Gelo
− Proveta de 10 ml − Água destilada.
− Proveta de 25 ml

3.2. Procedimento experimental


3.2.1. Medidas de temperatura
Coloque cerca de 200 ml de água de torneira em um béquer e meça a temperatura utilizando
um termômetro.
Obtenha o valor da temperatura com o número máximo de algarismos significativos.
Durante a medida mantenha o bulbo do termômetro totalmente imerso na água, sem tocar as
paredes do recipiente.
Coloque no béquer 3 cubos de gelo picado. Agite com um bastão de vidro e meça a
temperatura da mistura água/ gelo a cada minuto até que fique constante.

Pergunta: Qual é o critério necessário para definir se a temperatura está constante? Use um gráfico
para ilustrar a alteração da temperatura em função do tempo.

3.2.2. Medidas de massa


Ao se efetuar as pesagens, é importante especificar o erro correspondente. Assim, ao se
realizar três pesagens de um mesmo corpo, cujos resultados sejam: 1,234 g; 1,233 g e 1,233 g, a
maneira correta de se expressar a referida massa é a sua média, acrescida da variação 0,001:
1,233 ± 0,001 g.

3.2.3. Uso da balança


− Verifique a capacidade e a precisão da balança;
− Verifique se o prato está limpo;
− Tare a balança.

24
3.2.4. Relação massa – volume
− Pese uma proveta de 10 ml.
− Adicione 100 gotas de água destilada utilizando um conta-gotas, pese novamente e leia o
volume.
− Determine a massa e o volume de uma gota e a massa equivalente a 1 ml de água.
− Verifique a temperatura da água.

3.2.5. Medidas de volume


− Pese um béquer de 100 ml e anote a massa.
− Meça 15 ml de água em uma proveta de 25 ml (verifique a temperatura da água) transfira
para o béquer e pese-o novamente.
− Adicione mais 15 ml de água ao béquer e pese-o. Repita essa etapa mais uma vez.
− Execute o mesmo procedimento utilizando uma pipeta volumétrica de 15 ml.

Obs.: Esse experimento permite comparar a precisão e a exatidão de medidas de volume obtidas
com distintos materiais de vidro - proveta e pipeta volumétrica. Compare os dados obtidos e dê uma
explicação plausível para seus resultados).
Sugestão: Utilize uma tabela de densidades da água em várias temperaturas para determinar a massa
de 10 ml de água na temperatura em que a sua experiência foi realizada. Analise os seus dados e
coloque os instrumentos de medição de volume que você utilizou em ordem crescente de exatidão.
Justifique a sua resposta.

4. Questões

1. Cite três cuidados que devem ser observados quando uma balança é utilizada.
2. Um objeto com massa igual a 15,000 g foi pesado três vezes em duas balanças diferentes. Foram
obtidos os seguintes dados:
balança 1 (g) balança 2 (g)
14,950 15,010
14,940 14,900
14,940 15,100

a) Calcule o desvio médio para cada conjunto de medidas.


b) Qual das balanças é mais precisa e qual é mais exata? Explique.

25
3. Qual o número de algarismos significativos em cada uma das seguintes medidas:
a) 0,0230 mm d) 15 L
2
b) 8511965 km e) 25,5oC
c) 6,02×1023 moléculas f) 0,27000 g
4. Arredonde os seguintes números para que eles fiquem com dois algarismos significativos:
a) 9,754×1010 d) 0,565
b) 0,5824 e) 50,1000
c) 0,898 f) 57,435
5. Efetue os cálculos, observando o número correto de algarismos significativos:
(50,82 - 1,382) × 50,442 =
98725 × 0,000891 =
84545 : 43,2 =
1492 × 14,0 =
10,728 + 11,00 + 47,8543 =
912,80 - 805,721 =
6. Qual é a diferença conceitual entre:
massa e peso;
massa e densidade.
7. Compare os volumes de dois objetos A e B, que apresentam a mesma massa, sabendo-se que a
densidade de A é três vezes a de B.
8. O mercúrio despejado dentro de um béquer com água fica depositado no fundo do béquer. Se
gasolina é adicionada no mesmo béquer ela flutua na superfície da água. Um pedaço de parafina
colocado dentro da mistura fica entre a água e a gasolina, enquanto um pedaço de ferro vai situar-se
entre a água e o mercúrio. Coloque estas cinco substâncias em ordem crescente de densidade.
9. Um béquer contendo 4,00 × 102 cm3 de um líquido com uma densidade de 1,85 g.cm-3
apresentou uma massa igual a 884 g. Qual é a massa do béquer vazio?

5. Bibliografia

• BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed. São
Paulo: Prentice Hall, 2010.
• MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M. VOGEL - Análise
Química Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012.
• VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa. 5ª ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.

26
Experimento 02 – Uso do bico de Bunsen e teste de chama

1. Objetivos

Manusear corretamente o bico de Bunsen. Estudar o comportamento de da água quando


submetida a aquecimento. Identificar alguns metais alcalinos e alcalinos terrosos pela cor emitida na
chama de um bico de gás.

2. Introdução

2.1. Teste da chama


A chama tem um papel muito importante em química. A Figura 1 ilustra um esquema de
uma chama, mostrando as principais regiões e suas temperaturas aproximadas. O teste da chama
baseia-se no fato de que o fornecimento de uma certa quantidade de energia a um determinado
elemento, faz com que elétrons da camada de valência absorvam esta energia passando para um
nível excitado. O retorno destes elétrons ao estado fundamental, emite uma quantidade de energia
com comprimento de onda característico do elemento e da mudança do nível eletrônico de energia.
Assim, a cor resultante da chama é usada para identificar o referido elemento.

Figura 1: Chama do bico de Bunsen e suas regiões.

A radiação eletromagnética ocorre em uma ampla faixa de freqüências chamada espectro


eletromagnético. Algumas partes do espectro têm nomes populares. Por exemplo, ondas de rádio
são radiações eletromagnéticas com freqüências muito baixas (e, portanto, com comprimentos de

27
onda muito longos). Os raios gama (raios γ) estão no final da região de alta freqüência do espectro
eletromagnético. Eles são produzidos por elementos radioativos.
De todas as radiações, seus olhos são capazes de sentir apenas uma faixa muito estreita de
comprimentos de onda que variam de aproximadamente 400 a 700 nm. Esta faixa é chamada
espectro visível e consiste em todas as cores que você pode ver desde o vermelho, passando pelo
laranja, o amarelo, o verde e o azul até o violeta. Na tabela 1 estão apresentados os intervalos de
comprimento de onda na região do visível e suas cores respectivas.

Tabela 1. Espectro contínuo das radiações eletromagnéticas na região do visível.


Intervalo de comprimento de
Cor observada
onda / nm
400 – 465 Violeta
465 – 482 Azul
482 – 487 Azul – esverdeado
487 – 493 Turqueza
493 – 498 Verde – azulado
498 – 530 Verde
530 – 559 Verde – amarelado
559 – 571 Amarelo – verde
571 – 576 Amarelo – esverdeado
576 – 580 Amarelo
580 – 587 Laranja – amarelado
587 – 597 Alaranjado
597 – 617 Laranja – Avermelhado
617 – 780 Vermelho
-9 -7
Lembrete: 1 nm = 10 m = 10 cm = 10 Å

3. Parte experimental

3.1. Reagentes, vidrarias e utensílios


- Bico de Bunsen - Suporte universal
- Béquer de 250 mL - Cronômetro
- Termômetro (-10 a 110 oC) - Frasco borrifador.
- Tripé - Soluções aquosas de: LiCl, NaCl, KCl,
- Tela de amianto CaCl2, SrCl2.

28
3.2. Procedimento experimental
3.2.1. Uso do bico de Bunsen
i) Acendendo o bico de Bunsen
Abra a válvula do distribuidor. Abra lentamente a válvula de controle no bico de Bunsen e
acenda um palito de fósforo ou isqueiro próximo ao tubo de saída do queimador.
CUIDADO: o gás poderá apagar o fósforo. Se o palito for apagado feche a válvula de controle
enquanto um novo palito é aceso.
ii) Ajustando o bico de Bunsen
Ajuste a altura da chama abrindo ou fechando a válvula de controle de gás. A chama
apropriada será a menor chama necessária para executar a tarefa. Uma chama que tem em torno de
5 a 8 cm de altura é suficiente para a maioria das tarefas no laboratório.
Ajuste o controle de ar até que a chama do bico esteja azul e contenha dois ou mais cones
distintos. Chamas amarelas são resultados de pouco oxigênio na mistura gasosa. O fluxo de
oxigênio pode ser incrementado (ou reduzido) na mistura do gás ajustando o controlador da entrada
de ar.
Nota: quando ajustar a entrada de ar, tome cuidado para não extinguir a chama ou desrosquear
completamente o tubo do bico.
Gire o anel inferior para um lado e para o outro. Observe a chama com o anel. Com o anel
fechado a chama se assemelha com uma lamparina, já com o anel aberto se parece com a chama de
um fogão a gás.
iii) Apagando a chama
Apague a chama na ordem inversa na qual ela foi acesa. Feche a válvula de controle do bico
de Bunsen. Feche a válvula do distribuidor. Desligue o gás no distribuidor.
Certifique-se de fechar completamente o fornecedor de gás para prevenir o acúmulo de gás
no laboratório - uma faísca e há uma explosão perigosa.
iv) Aquecimento da água
Monte o sistema conforme as instruções.
Coloque a tela de amianto sobre o tripé. Sobre a tela de amianto coloque o béquer de 250
mL contendo 150 mL de água.
Adapte uma garra de três dedos à haste de ferro e fixe o termômetro. Mergulhe o
termômetro na água mantendo uma distância entre o bulbo do termômetro e o fundo do béquer de
aproximadamente 1 cm.
Acenda o bico de Bunsen e ajuste de forma a obter a chama azul.
Agora aqueça a água contida no béquer e observe como a temperatura da água varia com o
tempo.

29
Use um cronômetro para medir o tempo. A primeira leitura da temperatura será registrada
como tempo zero. Em intervalos de 2 minutos, leia as temperaturas indicadas no termômetro.
Anote a temperatura na qual a água entra em ebulição.
Construa uma tabela, como a descrita abaixo:

Tempo / min Temperatura / oC

Exercício: com os dados da tabela obtida, construa um gráfico do tempo versus Temperatura.
Utilize para isto um programa gráfico (EXCEL) para realizar esta tarefa. Discuta qual seria o efeito
que um aumento da quantidade de água teria sobre a forma da curva obtida?

3.3. Teste de Chama


Borrife cada uma das soluções na zona oxidante da chama. Observe a cor da chama e anote
no quadro de resultados.
Repita o procedimento anterior até que você tenha utilizado todas as soluções propostas
neste experimento.
Preencha o quadro a seguir com as suas observações e calcule o ∆E da transição eletrônica
utilizando a seguinte equação:

hc
∆E = , onde h = 6,63 x 10-34 J.s
λ
Solução Átomo que Cor observada λ Estimado do fóton ∆E aproximado da
se excita na chama (nm) transição

30
4. Questões

1. Qual a função do anel no bico de Bunsen?


2. Em que situação o combustível é queimado totalmente?
3. Descreva os fenômenos responsáveis pelo aparecimento de cor característica quando os sais
estudados são levados à chama.
4. Qual a explicação que se dá para as diferenças de cores características dos vários sais estudados?
5. O teste de chama pode ser usado para identificação de qualquer cátion? Por quê?
6. Como o modelo atômico de Bohr pode ser usado para explicar esses resultados?

5. Bibliografia

• ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio


ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2007.
• BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed. São
Paulo: Prentice Hall, 2010.
• MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M. VOGEL - Análise
Química Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012.
• VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa. 5ª ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.

31
Experimento 03 – Separação dos componentes de uma mistura

1. Objetivos

Separar os componentes de uma mistura, empregando métodos físicos de separação.

2. Introdução

Misturas são muito comuns, sendo usadas e consumidas pela sociedade em geral. Exemplos
de misturas comuns ao cotidiano incluem o café, leite ou suco ingerido nas refeições matinais, o
combustível empregado nos veículos automotores, os perfumes, cremes dentais e até mesmo o chão
que você pisa. Na verdade, pouquíssimos materiais empregados no dia a dia são substâncias puras.
Qualquer material contendo duas ou mais substâncias que não estejam combinadas
quimicamente é uma mistura. Os químicos desenvolveram uma série de técnicas para separar os
componentes de misturas, tais técnicas são baseadas nas diferenças das propriedades físicas
apresentadas pelos diversos componentes de uma mistura. Alguns exemplos de técnicas físicas de
separação são apresentados a seguir:
Sublimação: processo pelo qual um sólido é convertido diretamente ao estado gasoso. Exemplos de
sólidos que sublimam incluem iodo, cafeína, naftalina, etc. Este processo pode ser empregado para
separar sólidos que sublimam de sólidos que não sofrem sublimação.
Evaporação: neste processo a mistura é aquecida de modo que o componente mais volátil é
separado na forma de vapor. Este processo é bastante apropriado para separar sólidos de líquidos.
Extração: nesta técnica um solvente que seletivamente dissolve um componente é empregado para
separá-lo dos demais componentes da mistura. Esta técnica pode ser empregada, por exemplo, para
separar sólidos solúveis em água de sólidos insolúveis neste solvente.
Filtração: nesta técnica um sólido é separado de um líquido pelo uso de um material poroso como
filtro. Os materiais mais comuns utilizados como filtros em laboratórios químicos incluem papel e
carvão ativado. O filtro deve permitir que o líquido passe pelos seus poros e que nenhum sólido o
faça. Quanto mais eficientemente o filtro for capaz de fazer isto melhor será a eficiência da
separação.
A mistura que será separa neste experimento possui três componentes: naftaleno (C10H8), sal
de cozinha (NaCl) e areia (SiO2). A separação será realizada de acordo com o esquema apresentado
na Figura 1.

32
Mistura: Areia + Naftaleno + NaCl

Aquecimento
a 250 oC
Sublimação do naftaleno

NaCl + Areia Naftaleno

Adição de
H2O
Dissolução do NaCl

Filtração
Solução Areia
de NaCl úmida
Aquecimento

Aquecimento
Evaporação Evaporação
da água da água

NaCl Areia

Figura 1 – Representação esquemática do procedimento de separação adotado neste experimento.

3. Parte experimental

3.1. Reagentes, vidrarias e equipamentos


- Mistura contendo areia, NaCl e naftaleno. - 1 Pipeta conta-gotas
- Gelo. - 1 Espátula
- 2 Béqueres de 100 mL. - 1 Suporte universal
- 1 Vidro de relógio φ = 8 cm. - 1 Argola com mufa
- 1 Vidro de relógio φ = 10 cm. - 1 Tripé
- 1 Bastão de vidro. - 1 Tela de amianto
- 1 Placa de Petri (ou cadinho grande). - 1 Bico de bunsen
- 1 Proveta de 25 mL - Papel de filtro qualitativo
- 1 Funil - Balança analítica (0,001 g)
- 1 Pisseta com água destilada - Estufa

3.2. Procedimento experimental


Pese um béquer de 100 mL limpo e seco com precisão de 0,001g e anote a massa (béquer 1).
Sem retirar o béquer da balança, transfira com o auxílio de uma espátula aproximadamente 1,5 g da
mistura fornecida (anote ambas as massas com precisão de 0,001 g). Determine a massa exata da
mistura por subtração.

33
Aqueça a mistura contida no béquer 1 empregando a montagem experimental apresentada na
Figura 2. Deve-se tomar cuidado para que a água proveniente do derretimento do gelo não caia no
interior do béquer. (Cuidado! Ao final das etapas envolvendo aquecimento no bico de bunsen, o
béquer estará muito quente! Espere que o mesmo se resfrie antes de manuseá-lo!)

Gelo

Mistura

Figura 2 – Montagem experimental empregada na etapa de sublimação do naftaleno.

Aqueça a mistura até que seja observada a formação de vapores no interior do béquer. Um
sólido deve ser formado na parte inferior do vidro de relógio colocado sobre o béquer. A mistura
deve permanecer sob aquecimento por cerca de 10 minutos após a observação do início da
φ= 8 cm) com precisão de 0,001 g e anote a
formação de dos vapores. Pese outro vidro de relógio (φ
massa. Após os 10 minutos de aquecimento, desligue o bico de bunsen, retire a cápsula de
porcelana tomando cuidado para não perder o sólido aderido. Raspe com uma espátula o sólido
aderido transferindo-o para o vidro de relógio previamente pesado. Determine a massa de naftaleno.
Com o auxílio de um bastão de vidro revolva exaustivamente a mistura contida no béquer 1.
Monte novamente o sistema apresentado na Figura 2 e ligue o bico de bunsen. Aqueça por mais 5
minutos. Caso continue a ocorrer formação de sólido no vidro de relógio continue aquecendo por
mais 10 minutos e repita o procedimento anterior. (Atenção! Descartar o naftaleno no recipiente
indicado pelo técnico do laboratório. Não descartar na pia!)
Após ter se certificado que todo o naftaleno foi removido por sublimação, espere até que o
béquer 1 retorne à temperatura ambiente e pese-o. Determine a massa de naftaleno sublimado por
subtração.
Adicione cerca de 10 mL de água destilada ao béquer 1. Agite vigorosamente o conteúdo do
béquer com auxílio de um bastão de vidro por cerca de 5 minutos.
Pese um segundo béquer de 100 mL e um papel de filtro, ambos com precisão de 0,001g.
(Não se esqueça de anotar as massas!)

34
Monte o sistema de filtração conforme apresentado na Figura 3A. Dobre o papel de filtro
conforme ilustrado na Figura 3B.

A
B

Dobra

Dobra

Resíduo
sólido Cortar
(opcional)

Filtrado

Figura 3 – A) Ilustração de um sistema de filtração por gravidade. B) Etapas para a dobra do papel
de filtro.

Filtre a mistura contida no béquer 1. Caso seja necessário, utilize um bastão de vidro para
transferir o sólido restante. Após a remoção da máxima quantidade possível de sólido do béquer 1,
adicione a este 5 mL de água destilada para lavá-lo. Transfira também esta água para o funil de
filtração. Repita este procedimento com mais 5 mL de água destilada. (Atenção para não perder
parte do resíduo sólido no bastão de vidro).
Após a filtração, coloque o papel de filtro “aberto” sobre um vidro de relógio e o leve à
estufa a cerca de 120 oC, deixando-o lá por cerca de 20 minutos. Após isto, verifique se o resíduo
sólido está completamente seco. Caso não esteja, deixe-o na estufa por mais 10 minutos. Após a
secagem completa do resíduo sólido, retire-o da estufa, espere até que retorne à temperatura
ambiente e pese novamente. Determine a massa de areia por subtração.
Evapore a água do béquer 2 empregando a montagem experimental apresentada na Figura 4.
Aqueça cuidadosamente para evitar que a solução “espirre” para fora do béquer. Quando quase toda
a água tiver sido evaporada diminua a intensidade da chama para evitar que o sólido “espirre” para
fora do béquer. Após a evaporação de toda a água, mantenha o aquecimento em chama branda por
mais 5 minutos. Caso o resíduo sólido obtido ainda esteja úmido, continue o aquecimento em
chama branda por mais 5 minutos ou o leve a estufa a cerca de 120 oC por mais 15 minutos. Após a
secagem completa do resíduo sólido, espere até que o béquer 2 retorne a temperatura ambiente.
Pese-o e determine a massa de NaCl por subtração.

35
Solução de
NaCl

Figura 4 – Montagem experimental empregada para a evaporação da água da solução de NaCl.

4. Resultados e discussão

1. Calcule o rendimento percentual do procedimento de separação.


2. Determine a porcentagem em massa de cada um dos componentes da amostra.
3. Algum dentre os métodos de separação descritos neste roteiro poderia ser empregado para
separar os elementos de um composto químico? Explique.
4. Quando se prepara um chá mergulhando um saquinho de papel em água quente qual(is)
procedimento(s) de separação é (são) empregado(s)?
5. Um grupo de estudantes iniciou este experimento com 1,543 g da mistura. Ao final do
experimento a massa de sólido recuperada foi de 1,734 g. Assumindo que não houve erro nas etapas
de pesagem nem nos cálculos, apresente uma explicação experimental para este resultado.
6. Você determinou a massa de naftaleno por duas maneiras: por subtração e por pesagem direta do
naftaleno recolhido sob a cápsula de porcelana. Houve diferença entre os dois valores? A que pode
ser atribuída esta diferença? Em sua opinião, qual é o procedimento mais confiável?
7. 11,562 g de uma mistura contendo areia, NaCl e naftaleno foi submetida ao procedimento
descrito neste roteiro. As seguintes massas foram encontradas: 3,642 g de NaCl, 1,564 g de
naftaleno e 5,921 g de areia. Determine o rendimento percentual da separação e a porcentagem em
massa de cada componente da mistura.
8. Apresente pelo menos dois erros experimentais que justificariam um rendimento percentual
menor do que 100 %. Apresente pelo menos dois erros experimentais que justificariam um
rendimento percentual maior do que 100 %.
9. Compare as porcentagens encontradas por seu grupo com as nominais. Faça uma comparação
crítica.

36
5. Bibliografia

• ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio


ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2007.
• BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed. São
Paulo: Prentice Hall, 2010.
• KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G.C. Química e Reações Químicas, vol 1. São
Paulo: Cengage Learning, 2010.
• CONSTANTINO, M.G.; SILVA, G.V.J.; DONATE, P.M. Fundamentos de Química
Experimental. São Paulo: Edusp, 2004.
• RUSSEL, J.B. Química Geral – vol. 1. 2ª ed. São Paulo: Makron Books, 1994.

37
Experimento 04 – Síntese do alúmen de potássio, KAl(SO4)2.12H2O

1. Objetivos

Realizar a síntese de um sal duplo. Efetuar filtrações por gravidade e a vácuo de uma
mistura sólido-líquido. Determinar o rendimento percentual da reação.

2. Introdução

Os sais duplos são compostos cristalinos que podem ser obtidos através de certas reações de
neutralização específicas e também pela cristalização conjunta de dois sais em solução aquosa.
Assim, quando um ácido poliprótico neutraliza duas bases diferentes, produz-se um sal duplo.
Como exemplo, tem-se a reação do ácido sulfúrico com os hidróxidos de sódio e de potássio,
produzindo o sulfato de potássio e sódio; esta reação é representada através da seguinte equação
química:
KOH (aq) + NaOH (aq) + H2SO4 (aq) → KNaSO4 (aq) + 2H2O (l)
Da mesma forma, quando uma base polihidroxílica reage com ácidos diferentes, também,
produz-se um sal duplo. A reação de neutralização dos ácidos clorídrico e sulfúrico pelo hidróxido
de alumínio é um exemplo disso, conforme mostra a seguinte equação:
Al(OH)3 (s) + H2SO4 (aq) + HCl (aq) → AlSO4Cl (aq) + 3H2O (l)
A obtenção de um sal duplo pela cristalização conjunta de dois sais em solução aquosa pode
ser feita misturando-se soluções de dois sais seguida, concentrando-se a solução resultante através
da evaporação da água. À medida que a solução perde água, em vez de precipitar inicialmente o sal
menos solúvel em água (KCl) e depois o mais solúvel (MgCl2), formam-se cristais de uma
substância diferente (KMgCl3.6H2O), chamada sal duplo, onde o estado de oxidação dos íons
presentes é conservado.
É importante destacar que essas substâncias apresentam composição estequiométrica
constante e bem definida, isto é, para uma certa quantidade de um dos íons, existe sempre uma
mesma quantidade dos demais íons que compõem o sal duplo. Além disto, quando os cristais dessas
substâncias são dissolvidos em água, a solução resultante apresenta todas as reações características
dos três íons que constituem o sal duplo, da mesma forma que para os correspondentes sais simples.
Existe um grande número de sais duplos que são denominados alúmens. Estes são sais
duplos hidratados, contendo um cátion monovalente, um cátion trivalente e o íon sulfato como
ânion. Os compostos em que o cátion trivalente é o alumínio são sais duplos típicos, daí a razão do
nome alúmem para essas substâncias. A fórmula geral dos alúmens é M+M3+(SO4)2.12H2O, onde

38
M+ pode ser qualquer cátion monovalente, com exceção do Li+ (geralmente Na+, K+, ou NH4+) e
M3+ principalmente os seguintes cátions trivalentes: Al3+, Cr3+, Fe3+, Ti3+ ou Co3+. Com relação às
doze moléculas de água de hidratação ou cristalização, seis estão associadas ao cátion monovalente
e as demais ao cátion trivalente.
O sal duplo a ser sintetizado na presente experiência é o sulfato de alumínio e potássio,
KAl(SO4)2.12H2O, também conhecido como alumém de potássio. Para sua obtenção, inicialmente,
alumínio metálico é dissolvido numa solução aquosa de hidróxido de potássio, de acordo com a
seguinte equação química:
2Al (s) + 2KOH (aq) + 6H2O (l) → 2KAl(OH)4 (aq) + 3H2 (g)
a solução resultante é, então acidificada com ácido sulfúrico. Primeiro, ocorre precipitação de
hidróxido de alumínio, descrita pela equação química:
2KAl(OH)4 (aq) + H2SO4 (aq) → K2SO4 (aq) + 2Al(OH)3 (s) + 2H2O (l)
em seguida, ao se aquecer o hidróxido de alumínio na presença de excesso de ácido sulfúrico,
ocorre uma reação descrita pela seguinte equação química:
4Al(OH)3 (s) + 3H2SO4 (aq) → Al2(SO4)3 (aq) + 2Al(OH)3 (s) + 6H2O (l)
Agora, estando os íons potássio, alumínio e sulfato em solução, ocorre a formação do sulfato
de alumínio e potássio descrita pela equação química:
K2SO4 (aq) + Al2(SO4)3 (aq) + 6H2O (l) → 2KAl(SO4)2.12H2O (s)
a equação química global que representa a síntese do alumén de potássio e:
2Al (s) + 2KOH (aq) + 22H2O (l) + 4H2SO4 (aq) → 2KAl(SO4)2.12H2O (s) + 3H2 (g)
O alumém de potássio é um sal duplo de grande importância industrial, sendo muito
utilizado na tintura de tecidos, purificação de águas, clarificação de açúcar etc.

3. Parte experimental

3.1. Reagentes, vidrarias e equipamentos


- Argola para filtração - Papel de filtro
- Balança analítica - Suporte universal
- Bastão de vidro - Tecido de algodão branco
- Béquer de 50 mL - Tela de amianto
- Béquer de 250 mL - Tripé
- Bico de Bunsen - Tubos de ensaio
- Espátula - Água destilada
- Funil de Büchner - Ácido sulfúrico
- Papel alumínio - Gelo

39
- Hidróxido de amônio - Hidróxido de potássio (4 M)

3.2. Procedimento experimental


3.2.1. Síntese do alumém de potássio
Tome uma folha de alumínio. Caso não disponha de alumínio no laboratório, lembre-se que
existe uma fonte fácil e “grátis”, lata de refrigerante. Corte-a em pequenos pedaços e pese, com
precisão, uma massa próxima de 0,5 g destes. Coloque-os em um béquer de 250 mL e adicione lenta
e cuidadosamente, com auxílio de um bastão de vidro, 15 mL de solução 3,0 mol.L-1 de hidróxido
de potássio (KOH). Quando a efervescência devida ao desprendimento de gás hidrogênio diminuir,
aqueça a solução, se necessário, com uma pequena chama de bico de gás, para que todo o alumínio
se dissolva. Filtre a mistura, coletando em um béquer de 250 mL.
A seguir, deixe a solução resfriar até a temperatura ambiente e adicione, com o auxílio de
um bastão de vidro e sob agitação contínua, 10 mL de solução 6 mol.L-1 de ácido sulfúrico (H2SO4).
Neste ponto deve ocorrer a precipitação de hidróxido de alumínio, Al(OH)3. Torne aquecer
lentamente a solução até que o precipitado reaja e, então, retire a solução do aquecimento. Deixe
resfriar até a temperatura ambiente, quando devem aparecer os cristais do alúmem de potássio.
Coloque a mistura em banho de gelo e observe a formação de mais cristais. Filtre a vácuo os
cristais obtidos, usando um papel de filtro previamente pesado, e lave-os com etanol gelado. A
lavagem dos cristais com etanol provoca precipitação de mais cristais na solução filtrada. Esses
cristais são impuros e não devem ser recuperados através de uma nova filtração.

3.3. Caracterização do produto obtido


Prepare uma solução dissolvendo, aproximadamente, 0,5 g de alumém de potássio em 20
mL de água e coloque 1 mL dessa solução em três tubos de ensaio.
a) Teste para o íon potássio
Mergulhe o fio de níquel-cromo no ácido clorídrico concentrado e a seguir leve-o a zona
redutora da chama do bico de Bunsen. Repita esta operação até que o fio, perfeitamente limpo, não
mais transmita coloração à chama. Mergulhe o fio de níquel-cromo na solução de alumém de
potássio saturadas, e leve-o à zona oxidante da chama do bico de Bunsen. Observe a cor da chama e
anote.
b) Teste para o íon alumínio.
Ao segundo tubo de ensaio, contendo a solução de alúmem, adicione, gota a gota, solução
0,1 mol.L-1 de hidróxido de sódio e observe a formação de um precipitado. Continue a adição de
base até que todo o precipitado se dissolva. Anote todas as transformações ocorridas desde a adição
da primeira gota de base.

40
c) Teste para o íon sulfato
Ao terceiro tubo de ensaio, contendo a solução de alúmem, adicione igual volume de
solução 0,1 mol.L-1 de cloreto de bário e anote as transformações ocorridas.

3.4. Propriedades adsorventes


Corte dois pedaços de tecido branco. Umedeça um pedaço do tecido branco de algodão com
solução a 10% de alúmen de potássio e deixe escorrer o excesso. Lave este tecido com solução de
hidróxido de amônio. Após 5 minutos, mergulhe os dois tecidos, o tratado, juntamente com outro
não tratado, em solução de corante de sua escolha. Aguarde 5 minutos e lave bem os tecidos em
água corrente e compare os resultados.

Observação: Após finalizar o procedimento acima, transfira o KAl(SO4)2.12H2O para um


recipiente indicado pelo técnico, a fim de que o sal possa ser armazenado corretamente.

4. Questões

1. O que são compostos anfóteros?


2. De acordo com o potencial padrão de redução, o que seria esperado com relação à reatividade do
alumínio metálico?
3. Podemos estocar solução concentrada de hidróxido de potássio em recipientes de alumínio?
4. Equacione as reações para a síntese do KAl(SO4)2.12H2O.

5. Bibliografia

• ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio


ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2007.
• BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed. São
Paulo: Prentice Hall, 2010.
• KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G.C. Química e Reações Químicas, vol 1. São
Paulo: Cengage Learning, 2010.
• CONSTANTINO, M.G.; SILVA, G.V.J.; DONATE, P.M. Fundamentos de Química
Experimental. São Paulo: Edusp, 2004.
• RUSSEL, J.B. Química Geral – vol. 1. 2ª ed. São Paulo: Makron Books, 1994.

41
Experimento 05 – Preparo de soluções

1. Objetivos

O problema a ser resolvido nesta experiência é o da preparação de uma solução aquosa


diluída de um ácido forte, pelo método da diluição de soluções concentradas em estoque, e o da
preparação de uma solução aquosa diluída de uma base forte, a partir do soluto sólido.
Transferir volumes de líquidos através de uma pipeta graduada. Efetuar cálculos para
determinar o volume de uma solução concentrada em estoque a ser tomado para se preparar uma
solução diluída. Empregar técnicas de pesagem. Utilizar balões volumétricos para preparar
soluções.

2. Introdução

2.1. Soluções - concentração


Soluções são misturas homogêneas de duas ou mais substâncias. Podemos ter soluções de
sólidos em líquidos, de líquidos em líquidos, de gases em líquidos, etc. As mais importantes para
nós são as soluções de sólidos em líquidos e de líquidos em líquidos. Numa solução de dois
componentes, um sólido e outro líquido, o líquido é chamado solvente e o sólido soluto. Quando os
dois componentes são líquidos, muitas vezes (mas nem sempre) se chama de solvente aquele que
estiver presente em maior quantidade. Concentração é uma medida das quantidades relativas dos
componentes de uma solução. Pode ser definida como a razão entre quantidade de soluto e
quantidade de solvente (definição 1) ou entre quantidade de soluto e quantidade de solução
(definição 2). Por exemplo, se dissolvermos 10,0 g de cloreto de sódio em 100 g de água, podemos
dizer que a concentração é:
10,0 g NaCl
concentraç ão 1 = = 0,100 g/g = 10,0 %
100 g H2O

10,0 g NaCl
concentraç ão 2 = = 0,0909 g/g = 9,09 %
110 g H2O

As quantidades a que nos referimos podem ser medidas de massa, de volume, de moles, o
que dá origem a grande variedade de unidades de concentração. As unidades mais importantes são
aquelas em que o denominador representa a quantidade de solução que contém a quantidade de
soluto representada no numerador (como a concentração 2 acima). Exemplos de unidades muito
utilizadas:

42
Tipo de concentração 2:
g (soluto)
x 100 = % m/m (porcentagem massa por massa) , é usualmente transformada
g (solução)
numa porcentagem, conhecida como título.
mL (soluto)
x 100 = %v/v (porcentagem volume por volume)
mL (solução)
g (soluto)
= g/L (gramas por litro)
L (solução)
moles (soluto)
= mol/L (moles por litro)
L (solução)
Tipo de concentração 1:
moles (soluto)
= molal
1000 g (solvente)

g (soluto)
= usada para solubilidades
100 g (solvente)

2.2. Ácidos e bases fortes


A teoria de Arrhenius é usada para classificar substâncias como ácidos e bases, usando a
água líquida como solvente. Assim, segundo esta teoria, ácido é toda substância que, quando
dissolvida em água, leva a formação de íons hidroxônio, H3O+; base é toda substância que, quando
dissolvida em água, causa o aparecimento de íons hidroxila, OH-.
Ácidos, portanto, causam o aumento da concentração de íons H3O+ em solução aquosa. Se
quantidades de matéria iguais de dois ácidos forem dissolvidas em volumes separados de 1 L de
água, será considerado mais forte o ácido que gerar o maior número de íons H3O+. Assim, ácidos
fortes são aqueles capazes de gerar grande quantidade de íons H3O+ e ácidos fracos, aqueles que só
conseguem gerar pequenas quantidades. Esse mesmo raciocínio se aplica às bases, de modo que
uma base forte é aquela que gera grandes quantidades de OH- e uma base fraca, aquela que só gera
pequenas quantidades.
Os ácidos fortes comumente utilizados em laboratórios de Química são: ácidos clorídrico,
ácido nítrico e ácido sulfúrico. À temperatura ambiente, por exemplo, tem-se a substância HCl
(cloreto de hidrogênio) na forma gasosa; entretanto, esse gás, quando borbulhado (dissolvido) em
água, se ioniza completamente, levando à formação de íons H3O+, isto é:
HCl (g) + H2O (l) → H3O+ (aq) + Cl- (aq)
Assim, o ácido clorídrico é comercializado na forma de uma solução aquosa concentrada de
íons H3O+ e Cl-. Os outros ácidos acima mencionados também são comercializados na forma de
soluções aquosas concentradas; estas são denominadas de soluções concentradas em estoque.

43
As bases fortes mais frequentemente utilizadas são: hidróxido de sódio e hidróxido de
potássio. Esse sólido se dissolve em água, causando o aparecimento de íons hidroxila, isto é:
NaOH (s) + H2O (l) → Na+ (aq) + OH- (aq)
O hidróxido de sódio, o álcali industrialmente mais importante, bem como o hidróxido de
potássio, é encontrado comercialmente na forma de um sólido esbranquiçado, sendo adquirível a
preços bastante acessíveis.

2.3. Preparo de soluções


Ao preparar uma solução, o soluto deve ser inicialmente dissolvido em um béquer
utilizando-se um volume de solvente inferior ao volume final da solução a ser preparada. Caso haja
desprendimento de calor, deve-se esperar até que a solução volte a temperatura ambiente. Em
seguida, essa solução deve ser transferida quantitativamente, com o auxílio de um bastão de vidro e
um funil, para um balão volumétrico de volume igual ao que se deseja preparar de solução. Deve-se
ter o cuidado de lavar o béquer, o funil e o bastão com pequenas quantidades de solvente,
transferindo os volumes utilizados para o balão. Adiciona-se solvente até que a parte inferior do
menisco esteja tangenciando a marca indicativa do volume nominal do balão. Preparada a solução,
ela deve ser homogeneizada invertendo-se o balão volumétrico, bem tapado, diversas vezes.

3. Parte Experimental

3.1. Reagentes, vidrarias e equipamentos


- Balança analítica - Copo descartável de plástico (pequeno)
- Béquer de 100 mL - Pisseta com água destilada,
- Bastão de vidro - Frasco para armazenar a solução
- Balão volumétrico de 100 mL - Tubo de ensaio
- Bureta de 10 mL, - Hidróxido de sódio PA
- Pipetador de borracha (“pêra”), - Ácido clorídrico
- Espátula ou colher de plástico, - Fenolftaleína em solução alcoólica 1%.

3.2. Procedimento experimental


3.2.1. Preparação de 100 mL de uma solução de NaOH a 0,100 mol/L.
Calcule a massa necessária do soluto para preparar esta solução. Utilize uma espátula e
copinho plástico para transferir a massa pesada.

44
Coloque o NaOH em um béquer de 100 mL, contendo aproximadamente 40 mL de água
destilada, e dissolva com auxílio de um bastão de vidro. Espere a solução atingir a temperatura
ambiente e transfira com cuidado para o balão volumétrico de 100 mL.
Adicione a água até que o volume da solução atinja a marca indicativa no gargalo do balão
(menisco).
Preparada a solução, a mesma deve ser homogeneizada invertendo-se o balão volumétrico
(bem tampado) várias vezes.
Transfira a solução para um frasco e rotule-o com etiqueta.
Reserve essa solução de NaOH, em frasco apropriado e rotulado, para uso posterior.

3.2.2. Preparação de 100 mL de uma solução a 0,100 mol/L em HCl


Calcule o volume necessário de HCl concentrado para preparar uma solução 0,1 mol/L.
Com auxílio de uma pipeta, adicione o volume medido em um béquer de 100 mL, contendo
aproximadamente 50 mL água destilada.
Espere a solução atingir a temperatura ambiente e transfira, com cuidado, para o balão
volumétrico de 100 mL.
Adicione água até que o volume da solução atinja a marca indicativa do balão.
Preparada a solução, a mesma deve ser homogeneizada invertendo-se o balão volumétrico
(bem tampado) várias vezes.
Transfira a solução para um frasco e rotule-o com etiqueta.
Reserve essa solução de HCl, em frasco apropriado e rotulado, para uso posterior.

Observação: Após efetuar os procedimentos acima, entregue as soluções de HCl e NaOH para
o técnico guardar. No próximo experimento você utilizará estas soluções.

4. Questões

1. Defina o que é uma solução.


2. O que é uma reação exotérmica? Dê um exemplo.
3. Defina concentração de uma solução.
4. O que é uma substância higroscópica?
5. Dissolveu-se 56,8 g de Na2SO4 em água e completou-se o volume para 1000 mL. Qual a
concentração, em mol/L, desta solução?

45
5. Bibliografia
• ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2007.
• BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed. São
Paulo: Prentice Hall, 2010.
• MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M. VOGEL - Análise
Química Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012.
• KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G.C. Química e Reações Químicas, vol 1. São
Paulo: Cengage Learning, 2010.
• BRADY, J. E.; SENESE, F. Química: a matéria e suas transformações – vol. 1. 5ª ed. Rio de
Janeiro: LTC, 2009.
• CONSTANTINO, M.G.; SILVA, G.V.J.; DONATE, P.M. Fundamentos de Química
Experimental. São Paulo: Edusp, 2004.
• RUSSEL, J.B. Química Geral – vol. 1. 2ª ed. São Paulo: Makron Books, 1994.

46
Experimento 06 – Titulação Ácido-Base

1. Objetivos

Padronizar e utilizar uma solução diluída de base através da titulação. Tomar volumes pré-
determinados de líquidos usando uma pipeta volumétrica. Medir volume de líquidos usando uma
bureta. Utilizar reações químicas (reações de neutralização) para determinar a concentração de
soluções de ácidos e bases fortes. Utilizar indicadores ácido-base para identificar o ponto de
equivalência numa titulação. Redigir um relatório.

2. Introdução

Uma das técnicas mais comuns para a determinação da concentração de um soluto é a


titulação. O nome titulação vem de uma palavra francesa antiga “titration”, que significa “ensaio”.
As titulações são usadas diariamente para controlar a pureza da água e a composição do
sangue e no controle de qualidade de indústrias de alimentos. A solução a ser analisada é chamada
de “titulado” ou “analito” e um volume conhecido desta solução é transferido para um frasco
(erlenmeyer). A solução reagente, de concentração conhecida, chamada “titulante”, é adicionada
lentamente através de uma bureta, até terminar a reação. Assim, na titulação, determina-se o
volume de titulante necessário para reagir completamente com o titulado.
A determinação da concentração ou da quantidade de substância pela medida do volume é
chamada de Análise Volumétrica.
Em uma titulação ácido-base típica, o titulado é uma base e o titulante é um ácido ou vice-
versa. Um indicador, um corante solúvel em água, nos ajuda a detectar o ponto estequiométrico, o
ponto no qual o volume de titulante adicionado é exatamente aquele requerido pela relação
estequiométrica entre o titulante e titulado. Por exemplo, se titularmos ácido clorídrico contendo
poucas gotas do indicador fenolftaleína, a solução é inicialmente incolor. Após o ponto
estequiométrico, quando o excesso de base está presente, a solução analisada está básica e o
indicador é rosa. A mudança de cor do indicador é repentina, então é fácil detectar este ponto
estequiométrico. Este ponto estequiométrico é também conhecido como ponto de equivalência ou
ponto de viragem.
Normalmente, o pH no ponto final de titulação pode ser previsto. Dessa forma, o problema
se resume em escolher um indicador em conforme apresentado na Tabela 1.

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Tabela 1. Tipos de indicadores ácido-base, com zona de viragem e coloração.
Indicador Zona de Transição Mudança de cor
Alaranjado de metila 3,1-4,4 Vermelho para alaranjado
Vermelho de metila 4,4-6,2 Vermelho para amarelo
Azul de Bromotimol 6,2-7,6 Amarelo para azul
Fenolftaleína 8,0-10,0 Incolor para vermelho

3. Parte experimental

3.1. Reagentes, vidrarias e equipamentos


- Bureta de 25 mL, - Suporte universal
- Erlenmeyer de 125 mL - Garra para bureta (tipo borboleta)
- Pisseta com água destilada - Fenolftaleína em solução alcoólica 1%.

3.2. Procedimento experimental


3.2.1. Titulação de uma solução de HCl
A solução de HCl será titulada utilizando solução padrão de NaOH. Pipetar 10 mL da
solução de HCl, empregando uma pipeta volumétrica, em um erlenmeyer de 125 mL. Adicionar
aproximadamente 15 mL de água destilada e 1 gota de fenolftaleína. Titular esta solução com a de
NaOH, repetindo este procedimento 3 vezes. Calcular a concentração exata do HCl.
Atenção: Anotar a concentração exata da solução de NaOH para empregar em seus
cálculos!

3.2.2. Determinação da acidez do vinagre (Ácido acético – HAc)


Pipetar 5 mL de vinagre e diluir para 50 mL em um balão volumétrico. Retirar 10 mL dessa
solução e transferir para um frasco de erlenmeyer de 125 mL. Em seguida, acrescentar 1 gota de
fenolftaleína e titular com NaOH 0,100 mol/L.
Anotar o resultado obtido e calcular a acidez do vinagre em (% m/v).
Faça 03 determinações.

Observação: Após realizar os procedimentos acima, descarte as soluções dos frasco de


Erlenmeyer diretamente na pia.

4. Questões
1. Neste experimento utiliza-se uma solução padronizada de base para padronizar uma solução
básica. Poderia se usar uma solução ácida para padronizar uma básica? Caso, afirmativo, quais as
considerações práticas e teóricas que se deve levar em consideração?
2. Por que é necessário padronizar a solução de hidróxido de sódio?

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3. O que é e para que serve um padrão primário?
4. Quais as características desejáveis de um padrão primário?
5. Por que precisamos usar uma pipeta volumétrica para medir a alíquota da solução ácida na
titulação.
6. Determine o teor de ácido acético em sua amostra de vinagre. Mostre explicita e organizadamente
todos os cálculos realizados. Expresse seus resultados em mol L-1 e gramas de ácido acético por mL
de solução.
7. Sabendo que o teor nominal de ácido acético no vinagre é 4,0 % (m:v), compare este resultado
com o resultado que você obteve. Discuta as prováveis fontes de erro.

5. Bibliografia
• ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2007.
• BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed. São
Paulo: Prentice Hall, 2010.
• MENDHAM, J.; DENNEY, R.C.; BARNES, J.D.; THOMAS, M. VOGEL - Análise
Química Quantitativa. 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012.
• KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G.C. Química e Reações Químicas, vol 1. São
Paulo: Cengage Learning, 2010.
• BRADY, J. E.; SENESE, F. Química: a matéria e suas transformações – vol. 1. 5ª ed. Rio de
Janeiro: LTC, 2009.
• RUSSEL, J.B. Química Geral – vol. 1. 2ª ed. São Paulo: Makron Books, 1994.

49
Experimento 07 – Equilíbrio Químico

1. Objetivos
Observar o deslocamento do equilíbrio químico de uma reação a partir de fatores como
concentrações dos reagentes e variação da temperatura.

2. Introdução
Uma das razões pelas quais as propriedades de um sistema em equilíbrio são muito
importantes é que todas as reações tendem a alcançar um estado de equilíbrio, embora isso nem
sempre seja evidente. Às vezes, dizemos que uma reação química foi "completada", mas
rigorosamente falando, não existem reações que consumam 100% dos reagentes. Todos os
sistemas que reagem alcançam um estado de equilíbrio, no qual permanecem pequenas
quantidades de reagentes que estão sendo consumidos, até que seja quase impossível de se medir.
Considere a seguinte reação:

CO2 (g) + H2 (g) → CO (g) + H2O (g)

Suponha que certa quantidade de CO2 e H2 estão contidas em um recipiente


hermeticamente fechado e que disponhamos de um instrumento que nos permita acompanhar o
desenvolvimento da reação. Após o início da reação, percebemos que as concentrações dos
reagentes (CO2 e H2) diminuem e que as dos produtos (CO e H2O) aumentam (todas essas
concentrações aumentam e diminuem na mesma proporção). Veja abaixo o gráfico que representa
esse equilíbrio químico:

É possível observar pelo gráfico que as variações de concentração vão se tornando menos
acentuadas desde o início da reação (t0) até o instante t3, em que o equilíbrio foi atingido. Isso

50
significa que as velocidades de troca se tornam menores com o passar do tempo. No tempo t0
somente pode ocorrer a reação no sentido da formação dos produtos (reação direta). Entretanto,
após certo tempo, quando significativa quantidade de produto já foi formada, pode se iniciar a
reação no sentido contrário, ou seja, reação inversa. A velocidade da reação direta diminui com o
tempo, devido ao decréscimo de reagentes (menor número de choques efetivos). Ao mesmo
tempo, a velocidade da reação inversa aumenta, por causa do aumento da concentração dos
produtos. Finalmente, em t3, a velocidade da reação direta diminui e a da reação inversa aumenta,
a ponto de se igualarem. A partir daí não há mais variação das concentrações de reagentes e
produtos, uma vez que estes são formados e consumidos em velocidades iguais:
CO2 (g) + H2 (g) CO (g) + H2O (g)
2.1. Princípio de Le Chatelier
Quando as condições de um sistema em equilíbrio são alteradas, o sistema responde de tal
forma a manter o equilíbrio. Em 1888, Henri-Lewis Le Chatelier descreveu esse fenômeno em
um princípio que afirma que "quando uma mudança de temperatura, pressão ou concentração
perturba um sistema em equilíbrio químico, a mudança será contrabalançada por uma alteração
na composição de equilíbrio". Você observará este princípio neste experimento através da reação
reversível entre os íons ferro(III) e os íons tiocianato:

Fe3+ + SCN- FeSCN2+

Cada grupo modificará seletivamente a concentração de um dos íons pela adição de um


reagente que reage de modo a formar um sal insolúvel com o íon, causando a sua precipitação.
Além disso, cada grupo irá observar o efeito que uma mudança de temperatura tem sobre a
solução no equilíbrio, o qual permitirá concluir se a reação é exotérmica ou endotérmica.

3. Parte experimental

3.1. Reagentes, vidrarias e equipamentos


- espátula - Solução KSCN 1,0 mol/L
- béquer - Solução FeCl3 1,0 mol/L
- tubos de ensaio - Solução AgNO3 0,2 mol/L
- seringa - Cloreto de potássio sólido - KCl

51
3.2. Procedimento experimental
3.2.1. Estudo do equilíbrio entre Fe3+ e SCN-
Colocar 20 mL de água em um béquer e adicionar, com pipetas de Pasteur, 2 gotas de
solução 1 mol/L de FeCl3 e 2 gotas de solução 1 mol/L de KSCN. Meça as gotas com certo
cuidado, pois se você adicionar muito, a solução ficará muito escura, não permitindo que um
posterior escurecimento seja facilmente visível. Divida a mistura em sete porções de 2 mL,
colocando cada uma em um tubo de ensaio. Um dos tubos de ensaio servirá como um "controle"
para a comparação com o conteúdo dos demais tubos de ensaio.
Ao primeiro tubo, adicione 3 gotas da solução 1 mol/L de FeCl3 e agite. Se não notar a
diferença ou não tiver certeza, adicione mais 3 gotas. Continue adicionando 3 gotas de cada vez,
agitando, até ter certeza de que você percebeu qual a diferença entre este tubo e os outros. Anote
suas observações e explique o que aconteceu. O conteúdo deste tubo de ensaio, bem como o
controle, pode ser descartado na pia.
Ao segundo tubo, adicione 3 gotas da solução 1 mol/L de KSCN. Anote suas observações
e explique. O resultado foi diferente do ocorrido com o 1° tubo? Se foi, qual foi a diferença?
Explique tudo. O conteúdo deste tubo de ensaio, bem como o controle, pode ser descartado
na pia.
Ao terceiro tubo, adicione uma pequena quantidade de KCl sólido e agite vigorosamente
para dissolver. Compare a cor com a do tubo "controle". E seguida, adicione cerca de 3 gotas de
solução 1,0 mol L-1 de Fe(NO3)3, homogeneizando a solução e anotando as observações. O
conteúdo deste tubo pode ser descartado na pia.
Ao quarto tubo, adicione 3 gotas de solução 0,2 mol L-1 de AgNO3. Agite bem para
homogeneizar o conteúdo do tubo. Anote suas observações. Em seguida, adicionar 3 gotas de
solução 1,0 mol L-1 de Fe(NO3)3, agite o tubo de ensaio e anote suas observações. Descarte o
conteúdo deste tubo de ensaio em um recipiente apropriado (peça auxílio ao docente ou ao
técnico).
Ao quinto tubo, adicione cerca de 3 gotas de solução 0,2 mol L-1 de AgNO3.
Homogeneíze o conteúdo do tubo e anote suas observações. Em seguida, adicione 3 gotas de
solução 1,0 mol L-1 de KSCN, homogeneizando a solução e anotando as observações. Descarte
o conteúdo deste tubo de ensaio em um recipiente apropriado (peça auxílio ao docente ou
ao técnico).
Coloque o sexto tubo de ensaio no banho-maria a 70-80 °C durante 1 a 2 minutos.
Compare a solução quente com a solução no tubo de ensaio não aquecido, o "controle", e anote

52
suas observações. O conteúdo deste tubo de ensaio, bem como o controle, pode ser
descartado na pia.

4. Questões

1. O que é equilíbrio químico?


2. Qual a importância, do ponto de vista prático do conhecimento dos equilíbrios químicos.
3. Escreva as equações químicas balanceadas das reações estudadas.
4. a) A adição de AgNO3 causa um aumento na concentração dos regentes ou do produto?
Explique que observações o levaram a esta conclusão.
b) Após a adição de AgNO3, qual íon proporciona um aumento na concentração do produto: Fe3+
ou SCN-. Dê, pelo menos, uma evidência de sua resposta.
c) Com que íon o AgNO3 reagiu e qual foi o composto formado? Justifique.
5. a) A adição de KCl causa um aumento na concentração dos regentes ou do produto? Explique
que observações levaram você a esta conclusão.
b) Após a adição de KCl qual íon proporciona um aumento na concentração do produto: Fe3+ ou
SCN-. Dê, pelo menos, uma evidência de sua resposta.
c) Com que íon o KCl reagiu e qual foi o composto formado? Justifique.
6. Baseado nas suas observações da solução contida no tubo de ensaio que foi aquecida, qual sua
opinião sobre a reação ocorrida: é endotérmica ou exotérmica? Explique.

5. Bibliografia
• ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2007.
• BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed.
São Paulo: Prentice Hall, 2010.
• BROWN, L.S.; HOLME, T.A. Química Geral Aplicada a Engenharia. São Paulo:
Cengage Learning, 2009.
• KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G.C. Química e Reações Químicas, vol 2.
São Paulo: Cengage Learning, 2010.
• BRADY, J. E.; SENESE, F. Química: a matéria e suas transformações – vol. 2. 5ª ed. Rio
de Janeiro: LTC, 2009.
• RUSSEL, J.B. Química Geral – vol. 2. 2ª ed. São Paulo: Makron Books, 1994.

53
Experimento 08 – Cinética Química: Velocidade das reações químicas

1. Objetivos

Verificar na prática fatores que afetam a velocidade de reações químicas.

2. Introdução

Uma reação química ocorre quando certas substâncias sofrem transformações em relação
ao seu estado inicial, onde as ligações entre átomos e moléculas devem ser rompidas e
restabelecidas de outra maneira. O conhecimento e o estudo da velocidade das reações químicas,
além de ser muito importante para a indústria, também está relacionado ao nosso cotidiano. Para
que ocorra uma reação química, duas condições são necessárias:
i) Haver afinidade química entre as substâncias;
ii) Haver colisões entre as moléculas dos reagentes que levem a quebra de suas ligações para
formação de novas ligações.
A velocidade das reações químicas depende de uma série de fatores: a concentração das
substâncias reagentes, a temperatura, a pressão, a luz, a presença de catalisadores, superfície de
contato. Esses fatores nos permitem alterar a velocidade natural de uma reação química:
Concentração de reagentes: quanto maior a concentração dos reagentes, mais rápida será a
reação química. Essa propriedade está relacionada com o número de colisões entre as partículas.
Exemplo: uma amostra de palha de aço reage mais rapidamente com ácido clorídrico
concentrado do que com ácido clorídrico diluído.
Temperatura: de um modo geral, quanto maior a temperatura, mais rapidamente se processa a
reação. Podemos acelerar uma reação lenta, submetendo os reagentes a uma temperatura mais
elevada. Exemplo: se cozinharmos um alimento em panela de pressão ele cozinhará bem mais
rápido, devido à elevação de temperatura em relação às panelas
Pressão: O aumento de pressão externa diminui o volume interno (para gases) e
conseqüentemente aumenta a concentração dos reagentes (deixa-os mais próximos) e isso
aumenta a velocidade.
Luz: Certas reações, as chamadas reações fotoquímicas, podem ser favorecidas e aceleradas pela
incidência de luz. Trata-se de uma reação de fotólise, ou seja, da decomposição de uma
substância pela ação da luz. Podemos retardar a velocidade de uma reação diminuindo a

54
quantidade de luz. Exemplo: A fotossíntese, que é o processo pelo qual as plantas convertem a
energia solar em energia química, é uma reação fotoquímica.
Catalisadores: São substâncias capazes de acelerar uma reação. Exemplo: alguns produtos de
limpeza contêm enzimas para facilitar na remoção de sujeiras. Essas enzimas facilitam a quebra
das moléculas de substâncias responsáveis pelas manchas nos tecidos.
Superfície de contato: Quanto maior a superfície de contato dos reagentes, maior será a
velocidade da reação. Exemplo: os antiácidos efervescentes quando triturados se dissolvem mais
rápido em água do que em forma de comprimido inteiro, isto porque a superfície de contato fica
maior para reagir com a água.
Natureza dos reagentes: Reações que ocorrem entre íons geralmente ocorrem mais rapidamente
do que as que envolvem moléculas.

3. Parte experimental

3.1. Reagentes, vidrarias e equipamentos


- Água oxigenada (10 vol/vol) - Béquer;
- Água destilada - Cronômetro
- Soluções de sulfato de cobre (1,0M, 0,1M - Termômetro
e 0,01M) - Cadinho de porcelana e pistilo
- Cristais de Iodeto de Potássio - Pipeta
- Pregos - Tubo de ensaio
- Batata - Vidro de relógio

3.2. Procedimento experimental


3.2.1. Estudo da velocidade de reação em diferentes temperaturas e em função da
superfície de contato
Em um béquer contendo 50 mL de água à temperatura ambiente, adicionar ¼ de pastilha
de Sonrisal (mistura efervescente) e medir o tempo gasto para total dissolução da mistura.
Repetir esse procedimento com água quente e gelada. Observar e anotar os tempos para cada um
dos 03 sistemas.
Em um béquer contendo 50 mL de água à temperatura ambiente, adicionar ¼ de pastilha
de Sonrisal triturada e medir o tempo gasto para total dissolução da mistura. Comparar os
resultados obtidos.

55
3.2.2. Estudo da velocidade de reação em função da concentração de reagente
Em três tubos de ensaio pipetar 2 mL de solução aquosa de sulfato de cobre 1,0 mol/L,
0,1 mol/L e 0,01 mol/L, respectivamente. Posteriormente, mergulhar em cada béquer 1 prego
amarrado em um barbante, por aproximadamente 5 minutos. Observar e anotar. Comparar os
resultados obtidos.

3.2.3. Estudo da velocidade de reação em função da presença de um catalisador


Em 2 tubos de ensaio adicionar 1 ml de água oxigenada. Posteriormente, em um dos
tubos adicionar cristais de KI. Observar os resultados após alguns segundos e anotar. Identificar
o catalisador.
Em um vidro de relógio colocar 10 gotas de água oxigenada e em outro uma fatia de
batata crua. No vidro que contém a batata crua, adicionar sobre a batata 10 gotas de água
oxigenada e observar o resultado após alguns segundos. Identificar o catalisador.

4. Questões
1. Qual a composição química do comprimido de SONRISAL?
2. Qual a evidência de que está ocorrendo reação química?
3. Consulte a literatura e escreva a equação correspondente à reação química que é evidenciada.
4. Qual a cor da solução de sulfato de cobre?
5. Qual a cor do prego?
6. Consulte a literatura e escreva a equação correspondente à reação química que é evidenciada.
7. Escreva a equação química para a reação de decomposição da água oxigenada.
8. O que significa o termo (10 vol/vol) no frasco de água oxigenada?

5. Bibliografia
• ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2007.
• BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed.
São Paulo: Prentice Hall, 2010.
• BROWN, L.S.; HOLME, T.A. Química Geral Aplicada a Engenharia. São Paulo:
Cengage Learning, 2009.
• KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G.C. Química e Reações Químicas, vol 2.
São Paulo: Cengage Learning, 2010.
• BRADY, J. E.; SENESE, F. Química: a matéria e suas transformações – vol. 2. 5ª ed. Rio
de Janeiro: LTC, 2009.
• RUSSEL, J.B. Química Geral – vol. 2. 2ª ed. São Paulo: Makron Books, 1994.

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Experimento 09 – Cinética Química: Determinação da ordem de reação

1. Objetivos

Determinar a porcentagem de oxigênio no ar, empregando conceitos de cinética química


para a avaliação da ordem da reação envolvida.

2. Introdução

A cinética química trata das velocidades das reações químicas. Enquanto algumas reações
se processam muito rapidamente, outras reações são mais lentas. Geralmente, os processos que
envolvem íons ocorrem rapidamente e os que envolvem moléculas ou grupos ligados por
covalência levam mais tempo para ocorrer. Os principais fatores que controlam a velocidade de
uma reação química são: a natureza dos reagentes e produtos, a concentração das espécies
reagentes, a temperatura, a superfície de contato, a presença de catalisadores. O aumento da
concentração dos reagentes e da temperatura aumenta a possibilidade de colisões entre as
moléculas, aumentando a velocidade da reação.

3. Parte experimental

3.1. Reagentes, vidrarias e equipamentos


- Ácido acético 1,0 mol L-1 - Palha de aço
- Balança analítica (0,001 g) - 1 Proveta de 100 mL
- 1 Bastão de vidro - Régua
- 1 Béquer de 500 mL - Suporte com garra
- 1 Béquer de 100 mL

3.2. Procedimento experimental


Pese uma porção de 1,0 g de palha de aço na balança. Em seguida, adicione 30 mL de
uma solução de ácido acético 1,0 mol L-1:água destilada (2:1) em um béquer de 100 mL.
Adicione a palha de aço pesada anteriormente à solução contida no béquer e, com auxílio de um
bastão de vidro, misture a solução por cerca de 1 minuto. Reserve a solução de ácido acético 1,0
mol L-1:água destilada (2:1) para usar novamente. Durante este período, separe um béquer de
500 mL e adicione cerca de 200 mL de água, não há a necessidade que esta água seja destilada.

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Retire a palha de aço de dentro da solução e agite-a vigorosamente dentro de uma pia para
eliminar o excesso de líquido. Introduza a palha de aço imediatamente dentro de uma proveta de
100 mL, com o auxílio do bastão de vidro empurre-a para o fundo da proveta. Coloque a
extremidade aberta da proveta dentro do béquer de 500 mL contendo água, fixando-a com a
garra ao suporte universal, conforme ilustrado na Figura 1.

Figura 1. Esquematização do experimento.

Meça periodicamente, de cinco em cinco minutos, a altura da coluna de água dentro da


proveta. Quando não houver mais variação na altura da água, meça a altura final da coluna de
água que entrou na proveta, igualando os níveis de água de dentro e fora da proveta. Calcule a
porcentagem de oxigênio no ar comparando a altura da coluna de água que entrou no cilindro
com a altura total interna da proveta. (Considere a altura ocupada pela palha de aço de 2,0 cm)
Repetir o procedimento para uma porção de palha de aço de 0,5 g. (Considere a altura
ocupada pela palha de aço de 1,0 cm).
Descarte a solução de ácido acético 1,0 mol L-1:água destilada (2:1) em frasco
apropriado.
Determinar a ordem da reação envolvida no experimento com relação ao oxigênio
consumido.
Observação: Após efetuar os procedimentos acima, descarte a solução de ácido acético
1,0 mol L-1:água destilada (2:1) em frasco apropriado.

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4. Questões
1. Por que é necessária a lavagem da porção de palha de aço com uma solução diluída de ácido
acético antes da realização do experimento?
2. Escreva a equação química que representa a reação envolvida no experimento.
3. Construa os gráficos da % de O2 em função do tempo de reação.
4. Apresente os cálculos realizados para a determinação da % de O2 no ar a partir dos resultados
obtidos no experimento.
5. Determine a ordem global da reação envolvida no experimento, expressando seu resultado na
forma de gráfico. Discuta o resultado encontrado.
6. Com base nos resultados anteriores, escreva a equação de velocidade (lei cinética) da reação
envolvida no experimento.
7. Suponha que na reação entre o Fe0 e o O2, a lei de velocidade seja governada por:

v = k[Fe][O 2 ]2
a) Qual a ordem da reação, com relação ao Fe?
b) Qual a ordem da reação, com relação ao O2?
c) Qual a ordem global da reação?
d) O que vem a ser k na expressão matemática acima?
Levando-se em conta a lei de velocidade mencionada, o que acontece com a velocidade da
reação quando:
e) Se a concentração molar de ferro for duplicada?
f) Se a concentração molar de oxigênio for duplicada?
g) Se ambas as concentrações molares forem duplicadas?

5. Bibliografia
• ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 3ª ed. Porto Alegre: Bookman, 2007.
• BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E. Química A Ciência Central, 9ª. ed.
São Paulo: Prentice Hall, 2010.
• BROWN, L.S.; HOLME, T.A. Química Geral Aplicada a Engenharia. São Paulo:
Cengage Learning, 2009.
• KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G.C. Química e Reações Químicas, vol 2.
São Paulo: Cengage Learning, 2010.
• BRADY, J. E.; SENESE, F. Química: a matéria e suas transformações – vol. 2. 5ª ed. Rio
de Janeiro: LTC, 2009.
• RUSSEL, J.B. Química Geral – vol. 2. 2ª ed. São Paulo: Makron Books, 1994.

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