MAPA DO CAMPUS

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 SUMÁRIO
Apresentação...................................................................................................................05
Sobre o LNLS e o CNPEM.............................................................................................06
Organização e patrocinadores....................................................................................07
Programação geral.........................................................................................................08
Resumos...........................................................................................................................10

Estudos de processos de degradação em pigmentos por técnicas de luz síncrotron

Aguero, N. F., Rizzutto, M. A., Galante, D., Figueroa, S., Rodrigues, F. ..................11

Difração de Raios-X em nanopartículas de ferritas de Mn-Zn

Aguilera, L. S., Figueiredo, A. B. S., Campos, J. B., Biasi, R. S. ...................................12

Introdução ao estudo dos efeitos do annealing na estrutura cristalina e na

morfologia de camadas de CdTe sobre Si (100)
Alvim, R.B., Ferreira, S. O. ..................................................................................................13

Functional characterization of genes related to celulose synthesis in rice (Oryza

sativa L.) and their possible relation to cold tolerance
Araujo Junior, A. T., Ricachenevsky, F. K., Fett, J. P. ...................................................14

Caracterização estrutural e cinética de NahI, uma 2-hidroximuconato semialdeído

desidrogenase da via de degradação do naftaleno em Pseudomonas putida
Araújo, S. S., Neves, C. M. L., Pereira, M. S., Guimarães, S. L., Aparicio, R., Brandão, T.
A. S., Nagem, R. A. P. ...........................................................................................................15

Caracterização Estrutural do CoO: Espalhamento Raman e Difração de Raios X

Azevedo Neto, N., Affonço, L., Angelico, J., Soares, M. M., Dias da Silva, J. H........16

Energy-dependent dead-time correction in digital pulse processors applied to

Silicon Drift Detector’s x-ray spectra
Barros, S. F., Vanin, V. R., Malafronte, A. A., Maidana, N. L., Martins, M. N. .........17

Structural and Electronic Properties of Triangular Graphene Nanoholes

Chagas, T., Gonçalves, P. H. R., Matos, M. J. S., Mazzoni, M. S. C., Oliveira Jr., M. H.,
Magalhães-Paniago, R. .......................................................................................................18

Caracterização das propriedades físicas: estrutural, vibracional, óptica, dielétrica e

magnética em compostos do tipo: Pb1-xMxTiO3 (M: Co, Ni, Fe e Mn)
Cunha, T. R., Costa, R. C., Rodrigues, A. De G., Pizani, P. S. ......................................19

Estrutura e transições de fase de líquidos iônicos em alta pressão

Faria, L. F., LIMA, T. A., Ribeiro, M. C. C. ..........................................................................20

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N-heteroaryl-imidazoles: a class of ligands to fine-tune electronic properties of
coordination complexes
Huamaní, L. E. S. C., Bibi, N., Guerra, R. B., Formiga, A. L. B. ............................................21

Tonstein da Formação Rio Bonito na região de Figueira, PR

Jurigan, I., Ricardi-Branco, F. ....................................................................................................22

Caracterização de dispersões de óxido de grafeno (GO) e óxido de grafeno reduzido

(rGO) por difração de raios X e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X
Lima, A. M.; Faria, G. S.; Cruz, L. R. de O.; Pinheiro, W. A. .................................................23

Urease-poly(ethylene oxide) for selectively adsorption and separation of dyes from

water
Moura, A. L. A., Molina, E. F. .....................................................................................................24

Sintetização e Caracterização de Nanopartículas Magnéticas de Ferrita para

Aplicações Biomédicas
Nascimento, N. M. do, Bosch-Santos, B., Carbonari, A. W. ...........................................25

Combined Neutron and X-Ray Synchrotron Tomography of Oil Reservoir Rocks

Oliveira, G., Oliveira, P., Isaac, A., Montoro, L. ...................................................................26

Influência da Temperatura no crescimento de precipitados e bolhas em aços

austeníticos nucleares irradiados com íons
Oyarzabal, I., Timm, M., Pasini, W., Fichtner, P. ...............................................................27

X-Ray Quarter Wave Plate for Magnetic Dichronism

Poldi, E. H. T.; Escanhoela Jr, C. A.; Fonseca Jr, J.; Souza Neto, N. M. ........................28

Caracterização de celulose nanoestruturada por meio de difração de raios X

Prado, K. S., Spinacé, M. A. S. ................................................................................................29

Estudo de fingerprint em diamantes da Chapada Diamantina, BA, através da

espectroscopia Raman
Randow, I. C. V.; Depianti, J. B.1 Schnerallrath, J. ...........................................................30

Estudo de liberação in vitro de gel contendo lidocaína e prilocaína para o

tratamento de infecções por Herpes simplex
Silva, A. C. F.; Ferreira, M. P.; Freitas, O. ...........................................................................31

Catalyst enhanced gas sensor response of unusual SnO and Sn3O4 nanomaterials
as alternative building blocks for new chemical sensor devices
Suman, P. H., Barbosa, M. S., Tuller, H. L., Orlandi, M. O. ...........................................32

Are Disulfide Bridges Resilient to Double Ionization? A Density Functional Study on

C2H6S2 Dications and PEPIPIPCO spectra analysis
Varas, L. J. R., Fantuzzi, F., Nascimento, M. A. C., Coutinho, L. H, Bernini, G. R. B.,
Souza, G. B. de.........................................................................................................................33

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 APRESENTAÇÃO

Sejam bem-vindos ao campus do Centro Nacional de Pesquisa em Energia e

Materiais (CNPEM). Esta primeira edição da Escola Brasileira de Síncrotron:
“Fundamentos e Aplicações”, realizada entre 10 e 21 de julho de 2017 no Laboratório
Nacional de Luz Síncrotron (LNLS), em Campinas, SP, é planejada como um evento
com regularidade anual.
Esta iniciativa busca ampliar a capacitação da atual comunidade de usuários
do LNLS, além de impulsionar a formação e o treinamento de novos usuários,
potencialmente aptos a utilizar técnicas de luz síncrotron em suas áreas de pesquisa.
Durante a primeira semana da Escola serão apresentados os conceitos básicos
da produção de luz síncrotron e suas principais propriedades, além de conceitos
amplos das técnicas de difração e espalhamento de raios x, espectroscopias de raios
x e técnicas de imagem e tomografia de raios x.
Pretendemos disponibilizar esse conteúdo geral, apresentado na primeira
semana, livremente no site da escola, buscando alcançar uma abrangência maior na
comunidade. Na segunda semana da escola, na parte da manhã, serão apresentados
tópicos específicos e/ou avançados de técnicas em laboratórios síncrotron. As tardes
da segunda semana são reservadas para práticas experimentais nas linhas de luz do
LNLS, além de alguns tutoriais.
Com o intuito de contribuir para a formação de jovens pesquisadores entrando
na comunidade científica, o público-alvo principal desta escola é de alunos do último
ano da graduação, alunos de mestrado e doutorado, pós-doutorandos, jovens
pesquisadores, além de demais pesquisadores iniciantes em técnicas utilizando
radiação síncrotron.
Com a construção da nova fonte de luz síncrontron brasileira, Sirius,
esperamos que essa iniciativa possa contribuir, em conjunto com outras iniciativas,
para o avanço da comunidade brasileira que irá utilizar as técnicas avançadas que
estarão disponíveis dentro em breve. Esperamos que os participantes aproveitem
esta primeira escola, e que as próximas edições sejam melhores a cada ano.

Narcizo Marques de Souza Neto

Coordenador da EBS






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 SOBRE O CNPEM E O LNLS

CNPEM: Um centro de pesquisa de excelência

O Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais (CNPEM) é uma organização
social qualificada pelo Ministério da Ciência, Tecnologia, Inovações e Comunicações
(MCTIC). Localizada em Campinas-SP, dedica-se à pesquisa em tecnologia de ponta
nas áreas de nanociências, materiais, ciências da vida, Física e Química, através da
operação de quatro Laboratórios Nacionais: Síncrotron (LNLS), Biociências
(LNBio), Bioetanol (CTBE) e Nanotecnologia (LNNano). Os quatro laboratórios estão
disponíveis para uso externo por parte de pesquisadores e empresas, nacionais ou
estrangeiras. A instituição também conta com grupos de pesquisadores responsáveis
por dar suporte a diversos projetos, assim como operar parcerias em programas de
pesquisa nas áreas de biomassa, química verde, desenvolvimento de drogas e
cosméticos, caracterização de materiais avançados, catálises etc.

Laboratório Nacional de Luz Síncrotron

O Laboratório Nacional de Luz Síncrotron é responsável pela operação da única fonte
de luz síncrotron da América Latina. Com instalações abertas, o LNLS oferece uma
infraestrutura extremamente sofisticada para pesquisadores acadêmicos e
industriais, brasileiros e estrangeiros. O síncrotron UVX (instalação atualmente
operante) possui hoje 17 estações experimentais, chamadas linhas de luz, que
permitem a execução de experimentos em diversas técnicas de análise microscópica
da matéria usando radiação infravermelha, ultravioleta e raios X.
O LNLS está neste momento construindo o Sirius, uma fonte de luz síncrotron de
quarta geração, planejada para ser uma das mais avançadas do mundo. Sirius será a
maior e mais complexa infraestrutura científica já construída no País, projetada para
colocar o Brasil na liderança mundial de geração de luz síncrotron. A nova fonte de luz
terá o maior brilho dentre todos os equipamentos na sua classe de energia e irá
comportar até 40 linhas de luz. Sirius abrirá novas perspectivas de pesquisa em áreas
como ciência dos materiais, nanotecnologia, biotecnologia, ciências ambientais e
muitas outras. A nova fonte de luz síncrotron Sirius deverá ser inaugurada em 2018 e
iniciará suas operações para usuários em 2019.

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 ORGANIZAÇÃO

Comitê Científico
Narcizo Marques de Souza Neto (LNLS – CNPEM) – Coordenador
Ana Carolina de Mattos Zeri (LNLS – CNPEM)
Cristiane Barbieri Rodella (LNLS – CNPEM)
Gustavo de Medeiros Azevedo (LNLS – CNPEM)
Helio Cesar Nogueira Tolentino (LNLS – CNPEM)
Julio Criginski Cezar (LNLS – CNPEM)
Marcio Medeiros Soares (LNLS – CNPEM)
Tulio Costa Rizuti da Rocha (LNLS – CNPEM)

Comitê Local
Dora Maria Marques (CNPEM)
Gabriela Campeão (CNPEM)
Graziela Pereira Esteves (LNLS – CNPEM)
Gustavo Martins Moreno (CNPEM)
Ilderia Maira dos Santos (CNPEM)
Luciana Noronha (CNPEM)
Pâmela Fernandes Machado (CNPEM)
Priscila Cassiano Alves (LNLS – CNPEM)
Renan Picoreti (LNLS – CNPEM)
Thaís Garcez Capovilla (LNLS – CNPEM)
Vilmara Tonin Congílio (CNPEM)

Parceiros Institucionais

Patrocinadores

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 PROGRAMAÇÃO GERAL

1a Semana:

Seg - 10/jul Ter - 11/jul Qua - 12/jul Qui - 13/jul Sex - 14/jul
Chair: Ana Zeri Chair: Narcizo Chair: Túlio Chair: Gustavo Chair: Márcio

G-Int-1
9:00 - 10:30 G-IMat-1 G-Dif-1 G-Dif-3 G-XAS-3
G-Abre

10:30 - 11:00 Intervalo para café

G-Int-2
11:00 - 12:30 G-Prod-3 G-XAS-1 G-XAS-2 G-OPT
G-Int-3

12:30 - 14:00 Almoço

14:00 - 15:30 G-Prod-1 G-IMat-2 G-Dif-2 G-Img-2 G-XAS-4

15:30 - 16:00 Intervalo para café

16:00 - 17:30 G-Prod-2 G-Det G-Img-1 G-Dif-4 G-Img-3

Sábado - 15/julho:
Visita ao Sirius: Turma 1: (alojamento): 9:00 - 10:00
Turma 2 (onibus BG): 10:30 - 11:30
Turma 3 (Todos os demais): 11:30 - 12:30
(Máximo de 36 pessoas por turma)
Churrasco de confraternização: 12:00 até 16:00

2a Semana:

Seg - 17/jul Ter - 18/jul Qua - 19/jul Qui - 20/jul Sex - 21/jul
Chair: Hélio Chair: Cristiane Chair: Narcizo Chair: Túlio Chair: Márcio

E3 - Extreme E6 - PDF
9:00 - 10:30 E1 - Mag E9 - IXS E11 - Time
E4 - IR E7 - EXAFS

10:30 - 11:00 Intervalo para café

11:00 - 12:30 E2 - Sup E8 - Nano E5 - BioStruct E10 - ARPES E12 - MicroXAS

12:30 - 14:00 Almoço

14:00 - 16:00 Aula de dúvidas

Práticas Práticas Práticas Práticas
16:00 - 17:00
Posters +
Coffee
16:00 - 18:00 Prática 16 Prática 16 Prática 16 Encerramento*

* Encerramento na sexta-feira dia 21/julho irá começar às 17:00 e terminar às 17:30.

De 17/julho até 28/julho: Submissão de proposta de pesquisa dos participantes (processo
de avaliação da EBS)

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Tópicos gerais: 30 horas
G-Abre: Abertura e anúncios
G-Int-1: Histórico do LNLS, UVX e SIRIUS (40 min José Roque);
G-Int-2: Ciência com luz síncrotron (40 min, Harry)
G-Int-3: Usuários do LNLS e propostas de pesquisa (40 min: Helio);
G-Prod-1,2,3: Princípios da produção da luz síncrotron (4,5 h: Liu e Regis);
G-IMat-1,2: Interação da luz síncrotron com a matéria (3 h: Julio, Tulio, Gustavo);
G-Det: Fundamentos de detectores de raios X (1,5h: Gustavo, Jean, Debora, Helio);
G-Dif-1,2,3,4: Introdução a técnicas de espalhamento e difração (6 h: Marcio e equipe);
G-XAS-1,2,3,4: Introdução a técnicas de espectroscopia (6 h: Tulio e equipe) ;
G-IMG-1,2,3: Introdução a técnicas de imagem (4,5 h: Sato e equipe)
G-OPT-1: Ótica de raios X e linhas de luz (1,5 h: Narcizo, Helio, Bernd);

Tópicos específicos: 15 horas

E1-Mag: Estudo de materiais magnéticos; (1,5 h: Ricardo)
E2-Sup: Estudo de superficies e interfaces; (1,5 h: Pedro)
E3-Extreme: Estudo de materiais em condições extremas; (40 min: Narcizo)
E4-IR: Nano espectroscopia de infra-vermelho de materiais (40 min: Raul/Francisco)
E5-BioStruct: Forma e estrutura atómica de biomoleculas; (1,5h: Ana Zeri)
E6-PDF: Análises de materiais não cristalinos; (40 min: Cristiane)
E7-EXAFS: Estrutura local através de EXAFS (40 min: Gustavo)
E8-Nano: Técnicas utilizando nanofoco e coerência; (1.5 h: Sato)
E9-IXS: Espalhamento Inelastico de raios X; (1,5 h: Tulio, Ulisses)
E10-ARPES: Estrutura eletrônica por fotoemissão; (1,5 h: Julio/Wendell)
E11-Time: Possibilidades de experimentos com resolução temporal; (1,5 h:
Veronica/Narcizo)
E12-MicroXAS: Aplicações de espectro-microscopia em materiais (1,5 h:
Douglas/Carlos)

Práticas (4 tardes, 1 grupo por tarde, cada grupo com 5 ou 6 parcipantes)

P1: Experimento de Cinética de XRD; (XPD: Cristiane Rodela)
P2: Experimento de espalhamento; (SAXS1: Vesna)
P3: Experimento de EXAFS; (XAFS1: Daniela)
P4: Experimento de espectroscopia em raios X moles; (PGM: Julio)
P5: Experimento de espectroscopia em solos; (SXS: Dalton/Flavio)
P6: Experimento de Cristalografía de proteínas; (MX2: Ana Zeri)
P7: Experimento em Difração e refletividade em filmes finos e multicamadas; (XRD2:
Antonio/Marcio)
P8: Experimento in situ de difração e Raman em altas pressões e preparação de DACs;
(XDS: Ricardo)
P9: Experimento de difração de pó; (XRD1: Alexandre)
P10: Experimento em Micro-espectroscopia em ciências ambientais moleculares (XRF:
Carlos)
P11: Experimento em Luminescência com excitação por raios X (TGM: Douglas/Veronica)
P12: Experimento de espectroscopia de fotoelétrons; (XPS: Tulio)
P13: Experimento de fotoemissão resolvida em ângulo; (ARPES: Wendell)
P14: Experimento microscopia de fotoemissão; (PEEM: Julio)
P15: Experimento de nano-espectroscopia de infravermelho síncrotron; (IR:
Raul/Francisco)
P16: Tutorial sobre dinâmica de feixe de elétrons armazenados; (Sala Controle: Liu)
P17: Experimento e processamento de imagens de tomografia; (IMX: Natally)
P18: Tutorial sobre simulação de ótica de linha de luz; (SIL: Bernd)
P19: Ótica dispersiva e experimento de XAS/XMCD. (DXAS: Narcizo)
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 10

 Estudos de processos de degradação em pigmentos por técnicas de luz síncrotron

Aguero, N. F.¹, Rizzutto, M. A.¹, Galante, D.², Figueroa, S.², Rodrigues, F.³.

¹ Instituto de Física, Universidade de São Paulo (USP), São Paulo, SP, Brasil
² Laboratório Nacional de Luz Síncrotron, Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais
(CNPEM), Campinas, SP, Brasil
³ Instituto de Química, Universidade de São Paulo (USP), São Paulo, SP, Brasil

Em arqueometria, metodologias físicas e químicas são de grande utilidade para

estudar diferentes materiais e objetos do patrimônio cultural como pinturas de
cavalete, murais, cerâmicas, metais, etc. No caso particular de pinturas, tais análises
podem auxiliar na compreensão do processo criativo, dos materiais utilizados pelo
artista e do estado de conservação desta obra; no contexto deste último item, podem
ser caracterizados sinais de degradação, como a alteração de cores. Dentro do
objetivo de compreender a degradação de alguns pigmentos por exposição luminosa,
estudaram-se o amarelo de cádmio (CdS), amarelo de cromo (PbCrO4), azul de cobalto
(CoAl2O4) e cerúleo (Co2SnO4). Este trabalho focaliza dois experimentos realizados
no Laboratório Nacional de Luz Síncrotron que contribuíram nestes estudos:
fotodegradação induzida nestes pigmentos na linha TGM e análise por XANES da
mudança do estado de oxidação de amostras de tinta expostas à luz ultravioleta.
Combinando-se estes resultados, há indicação de alterações ocorridas em todas os
pigmentos estudados. Por fim, foi possível analisar por XANES uma amostra retirada
da obra "Sagrada Família" do pintor brasileiro Candido Portinari e pretende-se
demonstrar como o resultado desta técnica somou-se às demais análises realizadas
nesta amostra para se compreender os materiais empregados por este artista.

11

 Difração de Raios-X em nanopartículas de ferritas de Mn-Zn

Aguilera, L. S.¹, Figueiredo, A. B. S.¹, Campos, J. B.², Biasi, R. S.¹

¹ Seção de Engenharia Mecânica e Materiais, Instituto Militar de Engenharia (IME), Rio de Janeiro, RJ,
Brasil
² Departamento de Engenharia Mecânica, Universidade do Estado do Rio de Janeiro (UERJ), Rio de
Janeiro, RJ, Brasil

A investigação da alteração das características de nanomateriais em relação às suas

versões em dimensões superiores tem tido destaque devido às muitas áreas de
aplicações relevantes. A difração de raios-X é uma técnica largamente empregada na
caracterização de materiais nanoestruturados e, para nanopartículas de ferritas
magnéticas, a técnica auxilia na investigação de tamanho médio de cristalito,
verificação da presença das fases constituintes e estrutura cristalina, sendo um
importante instrumento para análise da eficiência do método de síntese empregado,
no sentido de pureza do pó formado. O trabalho proposto apresenta os resultados de
difração de raios-X, em conjunto com refinamento pelo método de Rietveld, para
nanopartículas de ferritas mistas de Mn(1-x)Zn(x)Fe2O4 sintetizadas pelo método de
Combustão em Solução nas proporções de 0 a 1, com passo de 0,25, a partir dos quais
foi possível obter parâmetros de caracterização do material observado, sendo eles:
fases contidas, tamanho médio de cristalito e, a distribuição catiônica das fases
principais. Foi possível constatar a formação de 100% de fase ferrita para as cinco
amostras analisadas, tamanho médio de cristalito de 74nm e indicativo da
distribuição catiônica.

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 Introdução ao estudo dos efeitos do annealing na estrutura cristalina e na
morfologia de camadas de CdTe sobre Si (100)

Alvim, R.B.¹, Ferreira, S. O.¹

¹ Universidade Federal de Viçosa (UFV), Viçosa, MG, Brasil

O objetivo deste trabalho é estudar como o annealing em filmes finos de CdTe afeta
a morfologia e cristalinidade dos filmes e as flutuações da superfície, enquanto o
sistema relaxa em direção ao equilíbrio termodinâmico. A temperatura e os tempos
de annealing serão definidos com base em modificações visíveis na morfologia do
filme. Para o primeiro objetivo, foram feitas caracterizações através de microscopia
de força atômica (MFA) , usada para estudar o coarsening dos grãos, bem como este
processo ocorre, já que entre grãos com diferentes orientações cristalográficas há
uma barreira de energia (Eg) que tende a dificultar o transporte de massa. É provável
que há pares específicos de orientações que minimizam Eg, o que deve ser
acompanhado por um coaserning acelerado, via teoria de Ostwald Ripening. Com
Respeito a cristalinidade, a evolução da textura bem como da tensão (longitudinal e
transversal) dos filmes, foram vistas através de medidas de XRD (Difração de Raio-X).
A tensão nos filmes é consideravelmente reduzida, já que o annealing permite que as
partículas que compõem o filme se reorganizem a fim de minimizar defeitos e
reordenar grãos com orientações não favoráveis. Para o segundo objetivo, foram
realizadas caracterizações via MFA e Perfilômetro, dependendo do tamanho dos
cristalitos. Na dinâmica de annealing, as quantidades de maior interesse são a
rugosidade, inclinações quadráticas, correlações e distribuições de altura, além da
covariância temporal. Os filmes de CdTe foram crescidos pela técnica HWE (Epitaxia
de Paredes Quentes), sob substrato de Si (001), em ambiente de vácuo, na pressão de
10-8 ou 10-7 Torr, onde a temperatura da fonte é de 520 °C e a temperatura do
substrato é de 250 °C, com tempo de crescimento de 240 min, com taxa de
crescimento de 2.2 Å/s. Visualmente as superfícies apresentam características
distintas onde percebemos que o número de grãos é reduzido quando aumentamos
o tempo de annealing, onde foram feitas comparações quantitativas citadas na
introdução do texto. Concluindo, após essa etapa experimental, o trabalho agora
caminha para a construção de um modelo discreto para explicar os resultados
experimentais. O modelo deverá ser de difusão coletiva, partindo de uma superfície
KPZ (Kardar-Parisi-Zhang) e levando em conta a barreira adicional Eg, típica de
ambientes poli-cristalinos.

13

 Functional characterization of genes related to celulose synthesis in rice (Oryza
sativa L.) and their possible relation to cold tolerance

Araujo Junior, A. T.¹, Ricachenevsky, F. K.², Fett, J. P.¹

¹ Centro de Biotecnologia e Departamento de Botânica, Universidade Federal do Rio Grande do Sul

(UFRGS), Porto Alegre, RS, Brasil
² Departamento de Biologia, Universidade Federal de Santa Maria (UFSM), Porto Alegre, RS, Brasil

Rice (Oryza sativa L.) is one of the most important staple crops in economic, social and
scientific levels. Low temperatures affect the physiological status of rice plants, being
a limiting factor for the establishment and development of rice seedlings during
germination, vegetative growth and seed setting stages. To identify and characterize
novel genes involved in cold tolerance during the germination and vegetative stages,
our group evaluated closely related indica rice genotypes with different levels of cold
tolerance, using RNA-seq and RT-qPCR. Gene expression analyses were performed
using public data deposited in the database Genevestigator. For evaluations during
germination, seeds were germinated in distilled water at 28 °C (control condition, 2
days) and 13 °C (cold treatment, 7 days). Different exposure times to treatments
were necessary to ensure that coleoptiles reached the same developmental stage.
For analyses in young plants, seeds were germinated and seedlings were grown at 28
°C until they reached three to four leaves and then transferred to a cold room (10 °C).
Shoots were harvested for RNA extraction before (control) and after 6 hours of cold
exposure. Results indicate that the different levels of cold tolerance may be related
to expression levels of cell wall synthesis genes. Among them, genes present in the
cellulose synthase complex and companion cellulose synthase proteins were
associated with the cold tolerant genotype. Since cellulose is the most abundant
component in primary cell wall in plants, and the cell wall is a key determinant of plant
cell morphology, cell wall structure maintenance or modification might be important
to withstand stressful conditions. Due to the scarce information about the changes in
the structure of cell wall under stress and control conditions, we are going to analyze
mutant plants that lack functional copies of cellulose synthase genes, aiming to
understand the function of these genes in the formation of the wall and how they
behave under stress.

14

 Caracterização estrutural e cinética de NahI, uma 2-hidroximuconato semialdeído
desidrogenase da via de degradação do naftaleno em Pseudomonas putida

Araújo, S. S.¹, Neves, C. M. L.¹, Pereira, M. S.², Guimarães, S. L.¹, Aparicio, R.³, Brandão, T. A. S.²,
Nagem, R. A. P.¹

¹ Departamento de Bioquímica e Imunologia, Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG), Belo

Horizonte, MG, Brasil
² Departamento de Química, Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG), Belo Horizonte, MG,
Brasil
³ Instituto de Química, Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP), Campinas, SP, Brasil

A primeira enzima da via de meta-clivagem da bactéria degradadora de naftaleno

Pseudomonas putida G7 é NahI, uma 2-hidroximuconato semialdeído desidrogenase,
que converte 2-hidroximuconato semialdeído a 2-hidroximuconato na presença de
NAD+. Após purificação por cromatografia de afinidade e de exclusão molecular,
ensaios de espalhamento dinâmico de luz e espalhamento de raios-X a baixo ângulo
foram realizados para analisar o estado oligomérico da enzima em solução. Embora
os resultados de SEC e DLS sugiram que NahI se apresente como um trímero, análises
de SAXS confirmam que a enzima é um tetrâmero em solução. No que diz respeito à
sua estrutura cristalográfica, NahI apresenta o enovelamento α/β típico da
superfamília das ALDHs, o qual se organiza em domínio de oligomerização e domínios
de ligação ao dinucleotídeo e ao substrato, este último também conhecido como
catalítico. Através de operações de simetria cristalográficas, o tetrâmero de NahI é
formado por dois dímeros de dímeros orientados de forma anti-paralela um ao outro
para formar uma estrutura compacta. Ensaios de cinética confirmam a preferência de
NahI para 2-hidroximuconato semialdeído, com um valor de kcat/KM semelhante ao
de XylG, outra desidrogenase da mesma subfamília. NahI não apresenta atividade
sobre salicilaldeído, ao contrário de XylG, capaz de oxidar diferentes substratos
aromáticos. A razão para esta diferença pode estar associada a um fragmento de 21
resíduos de aminoácidos, o qual é notavelmente distinto para ambas as enzimas e
localiza-se perto do sítio catalítico. Três formas mutantes foram propostas para NahI
a fim de aumentar o volume do seu bolso catalítico, uma vez que resíduos de cadeia
lateral volumosa parecem dificultar a especificidade deste enzima para substratos
aromáticos. Surpreendentemente, as três formas mutantes não apresentam
atividade sobre salicilaldeído, substrato natural da enzima NahF, uma ALDH
aromática pertencente à mesma via de degradação do naftaleno. Além disso, o
alargamento da entrada do bolso catalítico em NahI-F448S afeta ligeiramente a
afinidade da enzima para o seu substrato natural, 2-hidroximuconato semialdeído,
sem perturbar, contudo, o número de renovação. Também é sugerido que o resíduo
L156 parece ser crucial para a oxidação do substrato. Analisados em conjunto, os
dados estruturais e cinéticos podem fornecer evidências para o mecanismo de reação
e especificidade ao substrato de NahI. Estes resultados são particularmente úteis,
uma vez que a capacidade destas enzimas ALDHs pode ser explorada para fins de
bioremediação.

15

 Caracterização Estrutural do CoO: Espalhamento Raman e Difração de Raios X

Azevedo Neto, N.¹, Affonço, L.¹, Angelico, J.¹, Soares, M. M.², Dias da Silva, J. H.¹

¹ Universidade Estadual Paulista (UNESP), SP, Brasil

² Laboratório Nacional de Luz Síncroton, Centro Nacional de Pesquisa em Energia e Materiais
(CNPEM), Campinas, SP, Brasil

O CoO possui estrutura cúbica rock-salt, sendo um semicondutor tipo p e

antiferromagnético com temperatura de Néel próxima ao ambiente (~291 K) o que o
torna atraente para aplicações em dispositivos magnéticos1. O espectro Raman deste
material ainda é motivo de discussão na literatura, pois o CoO na estrutura cúbica
rock–salt não apresenta modos Raman ativos2. Há relatos na literatura que
apresentam espectro Raman do CoO na fase cúbica, mas seu espectro se assemelha
ao da fase cúbica Co3O4 que possui modos Raman ativos3. Neste trabalho, filmes de
CoO foram depositados sobre substratos de sílica e safira-c utilizando a técnica de DC
magnetron sputtering reativo. As propriedades estruturais das amostras foram
analisadas na linha XRD2 do Laboratório Nacional de Luz Síncroton, onde se observou
que as amostras apresentaram a fase cúbica CoO predominante, no entanto, foi
observado um pico do Co3O4. A analise por espalhamento Raman indicou a presença
da fase Co3O4 e os seus respectivos picos Raman demonstraram ser sensíveis a
variação da potência do laser. A combinação das técnicas de difração de raios X
utilizando radiação Síncroton e espalhamento Raman permitiram identificar que o
filme embora apresente fase CoO predominante, a fase Co3O4 também está
presente. Essa consideração só foi possível após a caracterização por radiação
Síncroton, pois no difratômetro convencional a fase Co3O4 não foi identificada.

[1] T. Gredig, I.N. Krivorotov, E. Dan Dahlberg, Physical Review B 74, 094431 (2006)
[2] Kroumova et al. Bilbao Crystallographic Server: Useful Database and Tools for
Phase-Transitions Studies, Phase Transitions: A Multinational Journal 76, 1-2 (2003)
[3] A.V. Ravindra, B.C. Behera, P. Padhan, J. Nanosci. Nanotechnol. 14, 5591-5595
(2014).

16

 Energy-dependent dead-time correction in digital pulse processors applied to
Silicon Drift Detector’s x-ray spectra

Barros, S. F.¹, Vanin, V. R.¹, Malafronte, A. A.¹, Maidana, N. L.¹, Martins, M. N.¹

¹ Instituto de Física, Universidade de São Paulo (USP), São Paulo, SP, Brasil

Dead time effects in x-ray spectra taken with a Digital Pulse Processor (DPP) and a
Silicon Drift Detector (SDD) were investigated when the number of events at the low-
energy end of the spectrum was more than half of the total, at counting rates up to
56 kHz. It was found that dead-time losses in the spectra are energy dependent and
an analytical correction for this effect, which takes into account pulse pile-up, is
proposed. This and the usual models have been applied to experimental
measurements, evaluating the dead time fraction either from the calculations or using
the value given by the detector acquisition system. Results show that the dead-time
correction based on this DPP value is poorer than that provided by the standard model
using quantities deduced from DPP settings and the acquired spectrum. The latter
method, however, shows discrepancies due to increased dead-time at low-energies.
The energy-dependent dead-time model fits accurately the experimental energy
spectra in the range of counting rates explored in this work.

17

 Structural and Electronic Properties of Triangular Graphene Nanoholes

Chagas, T.¹, Gonçalves, P. H. R.¹, Matos, M. J. S.², Mazzoni, M. S. C.¹, Oliveira Jr., M. H.¹,
Magalhães-Paniago, R.¹

¹ Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG), Belo Horizonte, MG, Brasil

² Universidade Federal de Ouro Preto (UFOP), Ouro Preto, MG, Brasil

The extensive research focused on graphene in the last years has revealed several
intriguing properties that confer to this material an enormous potential of application
and a continuum source of new physical phenomena [1-3]. In particular, the direct
growth of graphene on insulating substrates like silicon carbide (SiC) is a major step
in the direction of the development of nanodevices based on carbon. In this work we
have used atomically-resolved scanning tunneling microscopy (STM) and
spectroscopy (STS) to study the structural and electronic properties of a bilayer
graphene (BLG) on a SiC substrate. Our graphene sample was obtained by SiC(0001)
substrate sublimation, succeeded by an oxygen intercalation. This process decouples
the graphene layer from the substrate by converting the buffer layer, an sp3
hybridized carbon layer, into a monolayer graphene sheet, turning the sample into a
quasi-free-standing bilayer graphene [4,5]. Our study revealed the appearance of
triangular graphene nanoholes, which proved to be a monolayer graphene structure
incrusted in a BLG/SiC sample as a consequence of the incomplete intercalation
process. Thus, these nanoholes could work as a graphene quantum dot, working as a
potential barrier able to confine electrons for specific energies. Our STM
measurements have revealed that the termination of the nanoholes are of zigzag
type, rather than armchair. Electronic confined states could be visualized through STS
maps, which are proportional to the density of states, performed along these
structures.

[1] GEIM, A. K. and NOVOSELOV, K. S., The rise of graphene, Nat. Mater., 6, 183 (2007).
[2] CASTRO NETO, A. H. et al., The electronic proprieties of graphene, Rev. Mod. Phys.,
81, 109, (2009).
[3] NOVOSELOV, K. S. et al.,A roadmap of graphene, Nature, 490, 192 (2012).
[4] BOM, N.M. et al., Synergistic effect of H2O and O2 on the decoupling of epitaxial
monolayer graphene from SiC(0001) via thermal treatments, Carbon,78, 298 (2014).
[5]RIEDL, C. et al. Quasi-Free-Standing Epitaxial Graphene on SiC Obtained by
Hydrogen Intercalation,Phys. Rev. Lett. 103, 246804 (2009).

18

 Caracterização das propriedades físicas: estrutural, vibracional, óptica, dielétrica e
magnética em compostos do tipo: Pb1-xMxTiO3 (M: Co, Ni, Fe e Mn)

Cunha, T. R.¹, Costa, R. C.², Rodrigues, A. De G.¹, Pizani, P. S.¹

¹ Departamento de Física, Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR), São Carlos, SP, Brasil
² Universidade Federal de Campina Grande (UFCG), Campina Grande, PB, Brasil

Pesquisas envolvendo materiais a base de PbTiO3 (PT) tem sido vastamente

empregadas devido as propriedades estruturais, vibracionais, ópticas, dielétricas,
entre outras, que permite ao PT um ordenamento do tipo ferroelétrico (FE), com
aplicações em dispositivos eletrônicos, memórias ferroelétricas, capacitores,
transdutores ultrassônicos, entre outras. Por outro lado pesquisas envolvendo
materiais do tipo Ilmenita, baseados em MTiO3 (M: Co, Ni, Fe, Mn) tem envolvido
pesquisadores devido a suas propriedades estruturais, vibracionais, ópticas,
magnéticas entre outras, que conferem ao MTiO3 um ordenamento do tipo
antiferromagnético. A junção desses dois tipos de ordenamento em um só material
(compósitos) tem despertando o interesse na obtenção e estudo de materiais
multiferróicos. Neste sentido temos desenvolvido um trabalho de síntese e
caracterização de propriedades físicas em compostos denominados Pb1-xMxTiO3,
com x variando em intervalos regulares de 0,1 (0 ≤ x ≤ 1), realizando a substituição
completa de Pb por Co, ou Ni, ou Fe nas sínteses, para a análise dos efeitos desta
substituição na estrutura cristalina do PT, além da caracterização e análise de seus
efeitos nas propriedades vibracionais, ópticas, elétricas e magnéticas do PT.
Resultados preliminares utilizando a técnica de difração de raios X em temperatura
ambiente, aliada ao refinamento Rietveld para o cálculo de parâmetros de rede e
Análises Quantitativas de Fases, comprovam a formação das fases desejadas. Em
outras palavras, puro PT (tetragonal P4mm) no caso x = 0 e puro MTiO3 (romboedral
R-3c) para x = 1, além de permitir estimar o limite de aceitação desses metais de
transição (M) por parte do PT, sem que haja segregação de fases indesejadas, até
valores de x 0,3, com um aumento gradual da porção de fase relacionada aos MTiO3.
Medidas de espalhamento Raman em temperatura ambiente também foram
empregadas e confirmam a obtenção das fases desejadas, relacionadas aos modos
ativos no Raman para o PT e MTiO3, sem que fossem identificados modos
provenientes de fases espúrias. Tais análises confirmam a aceitação de M pela rede
do PT em concordância com os resultados obtidos pelo refinamento Rietveld. Neste
sentido temos observado um redshift do modo soft, E1TO (89 cm-1) da fase
tetragonal do PT, no intervalo de síntese de 0 ≤ x < 0,3 e uma tendência do número
de onda associado ao E1TO retornar ao valor inicial para 0,3 < x < 1. Análises
complementares como o uso da espectroscopia Raman em alta temperatura e ou alta
pressão, estão sendo empregadas para análise da influencia desta substituição, Pb
por M, nas propriedades físicas destes materiais. Além destas estão sendo feitas
medidas da constante dielétrica em função da temperatura, bem como medidas da
susceptibilidade magnética em função da temperatura, para análise dos efeitos de tal
substituição nas respectivas propriedades FE e magnéticas desta vasta série de
amostras.

19

 Estrutura e transições de fase de líquidos iônicos em alta pressão

Faria, L. F.¹, LIMA, T. A.¹, Ribeiro, M. C. C.¹

¹ Universidade de São Paulo (USP), São Paulo, SP, Brasil

Líquidos iônicos, definidos como sais com ponto de fusão inferior a 100 oC, são
considerados por muitos os solventes do futuro e suas potencialidades, tanto do
ponto de vista de questões científicas fundamentais quanto de aplicações, se
refletem no elevado número de publicações envolvendo esta classe de compostos.
Líquidos iônicos possuem um comportamento de fases extremamente complexo
podendo existir nos estados líquido, cristalino, vítreo e/ou metaestável (líquido super-
resfriado ou super-pressurizado) dependendo das mudanças nas variáveis
termodinâmicas e da cinética. Assim, líquidos iônicos também são excelentes
modelos para o entendimento de questões fundamentais relacionadas aos processos
de transição vítrea e cristalização. Neste trabalho serão apresentados estudos
relacionados a estrutura e cinética das transições de fase de líquidos iônicos em altas
pressões (até 10 GPa) com a utilização de técnicas como espectroscopia Raman e
difração de raios X utilizando radiação síncrotron. Sais formados por diferentes
combinações de cátions e ânions foram investigados e fenômenos como a transição
vítrea, nucleação homogênea e heterogênea, polimorfismo, mistura de fases
cristalinas, crescimento cristalino orientado, transição ordem-desordem, etc serão
discutidos.

20

 N-heteroaryl-imidazoles: a class of ligands to fine-tune electronic properties of
coordination complexes

Huamaní, L. E. S. C.¹, Bibi, N.¹, Guerra, R. B.¹, Formiga, A. L. B.¹

¹ Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP), Campinas, SP, Brasil

The fine-tuning of electronic properties in coordination compounds is the strategy

used by nature to obtain well-suited metalloenzymes. One of the best examples of
this strategy are the biomolecules in which the same macrocyclic ligand and iron build
their active sites (heme proteins). Subtle changes in both axial ligands and
microenvironment are responsible for a multitude of different spin and oxidation
states, resulting in a broad range of chemical reactions used in catalysis, electron
transfer and transport of molecules. Inspired by these biological examples, we have
envisaged a class of ligands that can be used to fine-tune the electronic structures of
copper, iron and ruthenium complexes aiming at applications such as electrocatalysis
and molecular devices. These ligands were planned to have imidazole as a strong
donor of electronic density (like histidine) and the fine-tuning is achieved by changing
substitution to obtain someric heteroleptic Ru(II) complexes with terpyridine. The
electronic structure of the complexes are quite different in spite of the fact that
complexes are isomers, as the UV-Vis spectra reveal. Ru(III)/Ru(II) reduction
potentials vary from 0.40 to 0.50 V (vs Ag + /AgCl) in the series. Using the same
synthetic strategy, we have used the tridentate ligand with two imidazole rings which
resulted in a much stronger donor ligand. Homoleptic Fe(II) complexes were obtained
with the same ligands resulting in systems with interesting magnetic behaviour. At
room temperature they are all high-spin but only one of them exhibit a spin transition
around 100 K, revealing that the fine-tuning can be achieved by planning the
substitution of the ligands. All syntheses were performed using standard techniques
and samples were characterized by several methods like MS, NMR, FTIR, UV-Vis and
single crystal XRD when possible.

21

 Tonstein da Formação Rio Bonito na região de Figueira, PR

Jurigan, I.¹, Ricardi-Branco, F.¹

¹ Instituto de Geociências, Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP), Campinas, SP, Brasil

Tonsteins são camadas caulíniticas originadas a partir da queda de cinzas vulcânicas

em ambientes que em geral são associados à formação de carvão. Essas camadas
podem ser consideradas importantes marcos estratigráficos de eventos
considerados de curta duração no tempo geológico, de forma que são amplamente
usadas em interpretações estratigráficas e geológicas. Na Bacia do Paraná há vários
relatos da presença de cinzas vulcânicas associadas às camadas permianas da
Formação Rio Bonito. No entanto, nenhum destes relatos diz respeito à presença de
cinzas na região de Figueira, ao nordeste do estado do Paraná. Assim, o principal
objetivo deste trabalho foi descrever em escala macro e microscópica a ocorrência
dessa camada nas frentes de lavra da Companhia Carbonífera do Cambuí. Para tanto
utilizou-se seções delgadas descritas em microscópio petrográfico e em MEV, análise
composicional por difração de raio-x (DRX) e fluorescência de raio-x (FRX), além de
lupas e trabalho de campo para a descrição macroscópica. Na leitura das lâminas
petrográficas é possível observar minerais considerados como piroclásticos que
refletem a origem vulcânica da camada, como quartzo-β e splinters de quartzo,
feldspatos potássicos e sódicos, zircões euédricos, monazita e apatita, além de
minerais considerados secundários (autigênicos) formados no processo de diagênese
da rocha, como caulinita vermiforme, barita e calcita. A partir das análises químicas
de FRX, bem como da análise mineralógica de DRX percebe-se que ao invés da
caulinita ser o constituinte que predomina na matriz rochosa é o carbonato de cálcio
que aparece em maior quantidade. Um dos fatores que podem explicar isso é o fato
de que os grãos de feldspato, um dos principais minerais que se altera e dá origem a
caulinita autigênica, estão na verdade sendo alterados tanto para caulinita quanto
para carbonato, como sugerem as feições de substituição encontradas nas seções
delgadas. Assim, sugere-se que o nível estudado neste trabalho apresenta avançado
estágio de diagênese, com cimentação de calcita. Sugere-se também que essa fase
da diagênese tenha ocorrido relativamente rápido após a deposição das cinzas uma
vez que o hábito vermiforme da caulinita é pequeno, indício do pouco tempo que
tiveram para crescer. Outro fator que deve ser levado em consideração para explicar
a ocorrência da caulinita em menor quantidade é a posição estratigráfica dessas
rochas. Geralmente elas ocorrem em contato direto com o nível de carvão de modo
que os ácidos húmicos e fúlvicos gerados pela matéria orgânica irão produzir um
fluído de pH muito baixo que será absorvido em primeira instância pela camada
porosa de cinzas ainda inconsolidadas, e será o responsável pela lixiviação e
dissolução da maioria do material. No entanto, em Figueira os tonsteins ocorrem
entre níveis de siltitos, o que poderia ter diminuído a eficiência da lixiviação na camada
e a transformação dos minerais primários para caulinita de forma menos pronunciada.

22

Caracterização de dispersões de óxido de grafeno (GO) e óxido de grafeno reduzido
(rGO) por difração de raios X e espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X

Lima, A. M.¹; Faria, G. S.¹; Cruz, L. R. de O.¹; Pinheiro, W. A.¹

¹ Seção de Engenharia Mecânica e de Materiais, Instituto Militar de Engenharia (IME), Rio de Janeiro,
RJ, Brasil

Através da via química, por meio do método de Hummers modificado, foram

produzidas dispersões de óxido de grafeno (GO). A redução foi realizada por
intermédio da adição de polímero PSS (poli (4-estirenosulfonato de sódio)) e ácido
ascórbico, gerando óxido de grafeno reduzido (rGO). As amostras foram
caracterizadas pelas técnicas de difração de raios X (DRX) e espectroscopia de
fotoelétrons excitados por raios X (XPS). Na análise por DRX observa-se, nas curvas
correspondentes ao GO, um deslocamento do pico referente ao plano (002) da
estrutura original do grafite. Para rGO/PSS, notam-se os picos de difração com
intensidade muito baixa. Por meio da análise por XPS, comparando-se os valores de
porcentagem atômica obtidos entre as amostras reduzidas e não reduzidas, observa-
se que o processo de redução foi efetivo, dada a diminuição de oxigênio e aumento de
carbono nas amostras de rGO/PSS em relação às de GO.

23

Urease-poly(ethylene oxide) for selectively adsorption and separation of dyes from
water

Moura, A. L. A.¹, Molina, E. F.¹

¹ Universidade de Franca (UNIFRAN), Franca, SP, Brasil

Organic−inorganic hybrid materials based on siloxane-polyether, the so-called

“ureasils”, represent an interesting alternative. The ureasil xerogel is insoluble in
aqueous medium, so pH and ionic strength do not affect the stability and dispersity
of these matrices. In this study we aimed to evaluate the kinetic using ureasil-
polyether PEO500 and the dye concentration in the surrounding solution no longer
changed and develop a method for the dynamic separation of a mixture of anionic and
cationic dyes controlled by the contact time between the hybrid matrix and the dyes
solution. The ureasil cross-link agent was covalently bounded with the macromer
polyether reacting the terminal aminopropyl groups of the functionalized PEO with 3-
(isocyanatopropyl)-triethoxysilane at a 1:2 molar ratio. The nanometric structure of
the resulting monolithic xerogel was analyzed by small angle X-ray scattering (SAXS),
and the adsorption of orange II (OII) and methylene bleu (MB) dyes onto this material
was investigated. Small-angle X-ray scattering studies revealed that the
nanostructure of the PEO material remained unchanged after adsorption of the OII or
MB dye. Moreover, we verified that the hybrid matrix can acts as a stimuli-sensitive
material that swells or shrinks in response to alterations that is depending of the
environmental conditions. This process was reversible and is potentially applicable to
control the delivery of active species like drugs and to regulate soil humidity. The
adsorption kinetics results showed that the system fitted a pseudo-first-order model.
Moreover, this hybrid matrix is an ideal candidate for environmental remediation. In
conclusion, the ureasil−PEO matrix is a great promise for the smart separation of dyes
in aqueous medium with a view to water treatment.

24

 Sintetização e Caracterização de Nanopartículas Magnéticas de Ferrita para
Aplicações Biomédicas

Nascimento, N. M. do.¹, Bosch-Santos, B.¹, Carbonari, A. W.¹

¹ Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, São Paulo, SP, Brasil

Nanopartículas magnéticas (NPMs) são substâncias com um grande potencial de uso

em técnicas biomédicas, como no tratamento e no diagnóstico de tumores. Isto
ocorre devido as propriedades interessante destas nanoparticulas. Pelo fato de serem
magnéticas, as nanopartículas oferecem vantagens que permitem a sua manipulação
e o transporte para o local desejado por meio da aplicação de um campo magnético,
o qual é controlado externamente. Como as nanopartículas são muito menores do que
as células, estas podem absorve-las por meio da corrente sanguínea. NPMs podem,
portanto, entre outras possibilidades, ser usadas para o transporte até o tumor de
fármacos ou radioisótopos específicos para o seu tratamento ou usadas como
contraste no diagnóstico por imagem. Mais adequadas ao uso biomédico, as
nanoferritas (nanopartículas magnéticas do tipo XFe2O4, onde X = Mn, Fe, Co, Ni)
podem ser sintetizadas por várias técnicas observando as características desejadas,
quais sejam, o controle do tamanho, distribuição uniforme, alta cristalinidade e boa
dispersão sobre substratos ou soluções. A caracterização destas propriedades com
alta precisão é necessária para a sintetização de NPMs de alta qualidade para
aplicações tão sensíveis quanto as biomédicas. O projeto do qual este trabalho de
iniciação científica faz parte prevê o uso de uma técnica nuclear para a caracterização
em escala atômica e pretende desenvolver uma nova metodologia de síntese de
NPMs guiada por esta caracterização resultando em um material tecnologicamente
mais avançado com maior eficiência no uso biomédico. Neste trabalho estão sendo
desenvolvidos métodos de sintetização acompanhados pela caracterização
convencional das propriedades das NPMs. O controle preciso da morfologia e
tamanho das nanopartículas depende fortemente do método de síntese, da
temperatura e do tempo de reação e a relação dos reagentes de partida. Assim, foram
sintetizadas nanopartículas de Fe3O4, CoO e CoFe2O4 pelos métodos de síntese de
co-precipitação e decomposição térmica. A nanopartícula de Fe3O4 foi sintetizada
por co-precipitação e decomposição térmica. Para ambos os métodos de síntese
testados nesse trabalho, pode-se observar pelo difratogramas de raio X (DRX) que foi
obtida uma única fase cristalina correspondente à estrutura cristalina cúbica de corpo
centrado pertencente ao grupo espacial Fd-3m, como esperado. Os resultados de
microscopia eletrônica de transmissão (MET) mostraram que a síntese realizada pelo
método de decomposição térmica produziu partículas uniformes em tamanho e
forma, e a síntese realizada pelo método de co-precipitação produziu partículas de
tamanho variável e forma não uniforme. Já as amostras de CoO e CoFe2O4 foram
sintetizadas apenas pelo método de decomposição térmica. Os resultados de DRX
para a amostra de CoFe2O4 mostraram que a estrutura cristalina é a mesma
encontrada para Fe3O4, dessa forma, pode-se dizer que o Co substituiu a posição do
Fe.

25

 Combined Neutron and X-Ray Synchrotron Tomography of Oil Reservoir Rocks

Oliveira, G.¹, Oliveira, P.¹, Isaac, A.¹, Montoro, L.²

¹ Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais, Universidade Federal de Minas Gerais

(UFMG), Belo Horizonte, MG, Brasil
² Departamento de Química, Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG), Belo Horizonte, MG,
Brasil

In the field of oil industry, carbonate rocks reveal a complex heterogeneous pore
structure that needs to be characterized, in order to better understand some
mechanisms such as the process of multiphase flow through a porous medium. Micro
computed tomography (µCT) is a non-destructive technique for material evaluation,
which allows the internal structure visualization of an object. In this work, we
compared the resolution and the contrast of three different types of tomography:
synchrotron x-ray tomography (SRXTM), conventional x-ray tomography (CT) and
neutron tomography (NT). A sample of sedimentary rock was analyzed by 3D
tomography volumes, in which were obtained the porosity and the volume fraction of
its different phases by image segmentation. Those phases were determined by the
techniques of XRD, EPMA, EDX and WDS, and SEM images were made for the further
microstructural analysis and compared to the synchrotron resolution. The presence
of hydrogen containing materials in the rock samples, such as water or oil, was
detected by the contrast of neutron tomography and characterized by infrared
spectroscopy (IR). This research provides valuable information on the different
methods of rock characterization, and such understanding is fundamental for an
optimized oil exploration.

26

 Influência da Temperatura no crescimento de precipitados e bolhas em aços
austeníticos nucleares irradiados com íons

Oyarzabal, I.¹, Timm, M.¹, Pasini, W.², Fichtner, P.²

¹ Instituto de Física, Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS), Porto Alegre, RS, Brasil

Materials exposed to neutron irradiation usually present degradation in their

mechanical properties due to microstructure changes resulting from atomic
displacements and the incorporation of inert gases produced in fission reactions. In
this contribution we report on first results from an investigation of irradiation effects
on the growth of argon bubbles and their influence on the development of irradiation
induced phase transitions. We use a Fe-C solubilized alloy as a model case material
and energetic ion beams to simulate the neutron and fission induced products and
damage. This alternative approach is advantageous in two ways: it avoids the
activation of the irradiated samples and enables the accumulation in a matter of hours
a damage amount that would take many years to be reached in a nuclear reactor.
Mechanically polished 200 μm thick AISI 316 stainless steel foils were thermally
treated at 1100°C for 2 hours in high vacuum and then cooled in open atmosphere in
order to relax the stress from the polishing process. A set of these samples was
implanted with Ar ions in order to produce a 1 at. % concentration-depth plateau
extending from the near surface to a depth of approximately 200 nm, and then
annealed at 550°C during 2 hours to form small Ar bubbles and Ar-vacancy clusters.
Distinct sets of samples (including control ones without Ar) were then irradiated at
several temperatures (from 300 to 450 oC) with Au ions accelerated at 5 MeV and to
a fluence of 20 and 40 dpa at the region containing the Ar plateau. These samples
were investigated by transmission electron microscopy using plan-view specimens
prepared by ion milling. The results demonstrate that second phase precipitation
takes place preferentially in samples containing Ar, and depends on the sample
temperature and irradiation dose. Phase identification and evaluation of their volume
fraction are still in progress.

27

 X-Ray Quarter Wave Plate for Magnetic Dichronism

Poldi, E. H. T.; Escanhoela Jr, C. A.; Fonseca Jr, J.; Souza Neto, N. M.

1
Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS)
2
Instituto de Física Gleb Wataghin – Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)

The main goal of this project is to use a X-ray 1/4 wave plate to convert linearly
polarized X-rays into circularly polarized for efficient X-ray magnetic circular
dichroism experiments. This plate is a made of birefringent material, single crystalline
diamond in this case, so its refraction index depends on the incidence angle and
generates a phase retardation of 90o between the horizontal and vertical
components of the electrical field. This instrumentation is motivated by the need to
have the total control of the polarization and a fast helicity switching, besides the
improvement of the polarization rate and beam intensity, today limited to 70%
circularly polarized and ~1/3 of the initial intensity. We have designed a complete
experimental set-up to use the 1/4 wave plate at two beamlines of LNLS, and one
beamline of the future synchrotron Sirius. With preliminary experiments, we have
successfully generated 98% rate of circularly polarized X-rays with a diamond quarter
wave plate at the goniometry currently available at the XDS beamline. We are
currently commissioning the final set- up to allow efficient XMCD experiments at
magnetic fields of up to 6 T in the next few months.

28

 Caracterização de celulose nanoestruturada por meio de difração de raios X

Prado, K. S.¹, Spinacé, M. A. S.¹

¹ Universidade Federal do ABC (UFABC), Santo André, SP, Brasil

A celulose é o polímero natural mais abundante e possui propriedades atraentes para

diversos setores. Trata-se de um polissacarídeo semicristalino, no qual as cadeias
podem apresentar alto grau de organização em algumas regiões, chamadas
cristalinas, existindo entre elas regiões com menor grau de organização, chamadas
amorfas. A fração de regiões cristalinas é denominada "índice de cristalinidade" (IC) e
é um importante parâmetro a ser determinado, uma vez que irá influenciar nas
propriedades da celulose. Diversas técnicas podem ser utilizadas para determinar o
IC da celulose, e dentre elas destaca-se a difração de raios-X (DRX). A partir dos dados
de DRX, diversos métodos de análise podem ser empregados, e não existe ainda um
consenso na literatura sobre qual é o mais adequado para esta determinação. Neste
contexto, buscou-se neste trabalho analisar a influência da metodologia na
determinação do IC de diferentes amostras de celulose nanoestruturada obtidas a
partir de diferentes tempos de reação de hidrólise ácida, com a finalidade de contribuir
para a discussão de qual a metodologia mais adequada para esta determinação. Para
isto, o IC das amostras foi calculado a partir da utilização de três métodos: Segal,
deconvolução usando a função de pico Gaussiana e deconvolução usando a função de
pico Pseudo-Voigt. Observou-se que os valores obtidos por meio do método de Segal
foram maiores que os obtidos pelos métodos baseados em deconvolução, o que se
deve ao fato de o método de Segal fornecer apenas uma estimativa da cristalinidade
do material, sem no entanto considerar uma série de fatores experimentais. Para
todos os métodos utilizados, observou-se uma tendência de aumento da
cristalinidade com o aumento do tempo de reação de hidrólise ácida na obtenção da
celulose nanoestruturada, porém os valores de IC foram consideravelmente
diferentes para os diferentes métodos utilizados, para uma mesma amostra. Isto
mostra o quão difícil é comparar os resultados obtidos para uma dada amostra com
os dados da literatura, uma vez que diferentes métodos são empregados. Assim,
pode-se afirmar que uma comparação somente será válida se dados de IC forem
obtidos para amostras que tenham sido caracterizadas utilizando o mesmo método.

29

Estudo de fingerprint em diamantes da Chapada Diamantina, BA, através da
espectroscopia Raman

Randow, I. C. V.1; Depianti, J. B.1 Schnellrath, J.²

1
Universidade Federal do Espírito Santo (UFES);
²Centro de Tecnologia Mineral (CETEM)

O diamante é uma variedade polimórfica do elemento químico C. Esse mineral se

cristaliza em uma estrutura cúbica de face centrada (CFC), possui dureza 10 na escala
de Mohs, sendo o mineral mais duro encontrado na natureza.
O LAPEGE, Laboratório de Pesquisas Gemológicas do CETEM, em parceria com a
CPRM, visa caracterizar diamantes do projeto Diamante Brasil. A princípio, decidiu-se
caracterizar as amostras coletadas na região da Chapada Diamantina, Bahia, e, com
os resultados desta caracterização, espera-se encontrar uma “impressão digital”
(“fingerprint”) para os mesmos, capaz de separar um lote de diamantes desta região
de lotes produzidos em outras regiões geográficas do Brasil.
Possivelmente o “fingerprinting”, que se pretende obter para as diversas localidades
no Brasil, poderá ser aplicado também a pedras lapidadas. Parte desta caracterização,
empregando espectroscopia infravermelha (FT-IR) e de absorção óptica (UV-VIS-NIR)
já foi realizada. Cabe agora empregar as demais técnicas espectroscópicas disponíveis
no LAPEGE, sendo elas espectroscopia Raman e possivelmente espectroscopia por
fotoluminescência utilizando como fonte de excitação uma lâmpada monocrática de
366 nm. Estão disponíveis mais de 300 diamantes cedidos pela CPRM coletados e/ou
adquiridos pelo projeto Diamante Brasil.
O LAPEGE possui 2 espectrômetros Raman, um com laser vermelho (785 nm) e outro
com laser verde (532 nm). Este último permite, em função de sua maior energia, obter
espectros de fotoluminescência, que podem ser de grande valia na obtenção de
características espectrais únicas para os diamantes da Chapada Diamantina, já que,
conforme observado em outro estudo, boa parte dos diamantes desta região possui
uma fluorescência amarelo esverdeada, quando a cor emitida por diamantes na luz
ultravioleta é majoritariamente azul.
Além da espectroscopia Raman, a espectroscopia por fotoluminescência tem como
objetivo analisar a luz emitida, ou não, pelos diamantes, a fim de confirmar se esta
pode ser uma característica marcante para os diamantes da Chapada Diamantina.

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 Estudo de liberação in vitro de gel contendo lidocaína e prilocaína para o
tratamento de infecções por Herpes simplex

Silva, A. C. F.¹; Ferreira, M. P.¹; Freitas, O.¹

¹ Faculdade de Ciências Farmacêuticas de Ribeirão Preto, Ribeirão Preto, SP, Brasil

As infecções por Herpes simplex são um grande problema para saúde pública no
mundo, com prevalência de 20 a 40% da população. O tratamento de escolha baseia-
se no uso de antivirais, entretanto, recidivas são comuns e dependentes do estado
imunológico do indivíduo e de exposição a fatores hormonais ou ambientais. Os
anestésicos locais diminuem a dor ocasionada pela lesão além de ter propriedades
antivirais. A forma gel facilita a aplicação e a sua transformação em uma película fina,
após um curto período de tempo, favorece a manutenção da formulação no local, com
aspecto final mais discreto quando comparada às opções atualmente disponíveis. A
formulação foi preparada com polímero e anestésicos locais combinados a
adjuvantes. O perfil de liberação in vitro foi avaliado para as drogas livres em mistura
(0,96% para prilocaína e 0,76% para lidocaína) e para o gel (74,10% para a prilocaína e
56,80% para a lidocaína). As amostras foram quantificadas por CLAE acoplado a um
detector DAD-UV, a partir de uma curva de calibração com os padrões (SIGMA®). Os
resultados foram obtidos pelo Software Lab Solutions (SHIMADZU®). O uso da
formulação influenciou o comportamento dos anestésicos nos ensaios de liberação in
vitro, de modo a promover aumento na quantidade de fármaco liberada,
possivelmente, por melhorar a molhabilidade dos cristais. Novos experimentos serão
realizados com o intuito de comprovar essa afirmação.

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 Catalyst enhanced gas sensor response of unusual SnO and Sn3O4 nanomaterials
as alternative building blocks for new chemical sensor devices

Suman, P. H.¹ ², Barbosa, M. S.¹, Tuller, H. L.², Orlandi, M. O.¹

¹ Universidade Estadual Paulista (UNESP), SP, Brasil

² Massachusetts Institute of Technology (MIT), Cambridge, MA, Estados Unidos

In present days it is necessary to engage the attention about the impact of gas
emissions on health, safety and the environment, pushing to the development of gas
sensor devices made from alternative materials to detect traces of flammable and
toxic gases coupled with high long-term stability and selectivity for potential
interferents. One of the great challenges of nanotechnology has been the
development of engineered nanodevices, taking advantage of quantum confinement
effects. Due to their improved electrical properties, 1D nanomaterials are particularly
interesting structures, especially to be used in electronic and optoelectronic devices.
In this work, a study about the gas sensor properties of pristine and noble metal-
decorated SnO and Sn3O4 nanobelts is presented. SnO and Sn3O4 structures were
synthesized by carbothermal reduction method and catalyst metal nanoparticles (Pt,
Pd and Ag) were prepared by Polyol method. Surface functionalization of the
nanobelts was achieved by coating the structures with 1wt% of metallic nanoparticles,
followed by thermal treatment. Gas sensor responses of the materials were
performed by exposing devices to different concentrations (1-1000 ppm) of NO2, H2,
CO and CH4 in different operating temperatures, ranging from 150 to 350°C, using
synthetic dry air as reference gas. Structural and morphological characterizations of
materials showed that the nanobelts of both materials are single-crystalline and
present homogeneous width along their length. After the decoration step, metal
nanoparticles with average diameter of 10 nm were found to be well-dispersed over
the SnO and Sn3O4 surface. Results from gas sensor measurements showed that
pristine SnO and Sn3O4 nanobelts present higher sensitivity for oxidizing gases than
for reducing ones, which is expected for n-type semiconductor. On the other hand,
the metal-decorated samples exhibited higher sensitivity for reducing gases, which is
due to the catalytic effect of nanoparticles. Furthermore, the sensitivity of pristine
and metal-decorated nanobelts was found to be highly dependent on the operating
temperature of sensors due to the adsorption/desorption kinetics of the gas species
on the surface of these structures. Finally, impedance spectroscopy studies enabled
the deconvolution of bulk and interfacial contributions to the sensor response of
materials. Overall, we discuss the structural, morphological and electrical properties
of pristine and metal-decorated SnO and Sn3O4 materials that can be used in future
technological applications in nanotechnology field, including transistor and gas
sensors technologies. CNPq and FAPESP funding agencies supported this work.

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Are Disulfide Bridges Resilient to Double Ionization? A Density Functional Study on
C2H6S2 Dications and PEPIPIPCO spectra analysis

Varas, L. J. R.², Fantuzzi, F.¹, Nascimento, M. A. C.¹, Coutinho, L. H¹, Bernini, G. R. B.³,
Souza, G. B. de.¹

¹ Universidade Federal do Rio de Janeiro (UFRJ), Rio de Janeiro, RJ, Brasil

² Universidad de Costa Rica (UCR), Costa Rica
³ Instituto Federal de Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro (IFRJ), Rio de Janeiro, RJ, Brasil

Fragmentation and ionic dissociation of dimethyl disulfide (DMDS) were studied

around the sulfur (S) 1s edge. Photoabsorption spectra were obtained in order to
compare the PEPICO and PEPIPICO spectra within the main resonances.
Fragmentation mechanisms yielded by PEPIPICO spectra, were proposed based on
the interpretation of the Coulomb explosion and establishing the dynamics of ionic
fragmentation. In this work, the structure and relative stabilities of C2H6S2 dications
generated from the double ionization of dimethyl disulfide (DMDS) have been
analyzed by Density Functional Theory calculations. Sixteen different C2H6S2 doubly
charged isomers with singlet multiplicity were characterized at the M06-2X/cc-
pVTZ(-f) level of theory. The global minimum for C2H6S22+ is the protonated
dimercaptoethanylium (1) system, followed by stereoisomers of the doubly
protonated ethylenedithiol. Besides open-chain structures with SCCS, CSCS and CSSC
bonding motifs, different three- and four-membered rings were also found. The
results evidence that the disulfide bridge is critically vulnerable to a double ionization
process, and suggest that the C2H6S22+ ion detected in photoelectron
measurements experienced a severe loss of molecular integrity.

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