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Sorocaba
2017
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Sumário:
1. Introdução .................................................................................................................................... 1
3. Objetivos ...................................................................................................................................... 11
5. Resultados .................................................................................................................................... 23
6. Conclusão ..................................................................................................................................... 31
7. Referências ................................................................................................................................... 32
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Resumo:
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Abstract:
Current studies in metallurgy have given great focus to developments in techniques for
surface treatments, where the search for new techniques and more efficient processes
has been increasing. Thus, the use of plasma technology has been emphasizing and
gained strength to perform certain activities, among them plasma nitriding. The
influence of the parameters pressure, time, temperature and power on the formation of
the layer formed by the treatment of ionic nitration to plasma were studied through
conditioning tests and treatments. A reactor was used to perform the plasma nitriding
treatments in AISI P20 steel, which uses a pulsed DC voltage source, as well as other
essential equipment for efficient treatment. Through the study of each parameter, it was
possible to define that the pressure directly influences the height of the cathodic sheath
and the uniformity of the cathodic luminescence in the sample. The time interferes with
the thickness of the nitrided layer and the temperature directly influences the hardness
of the layers, and the power acts directly on the treatment temperature and luminous
intensity of the plasma.
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1. Introdução e Justificativa.
Para algumas peças é fundamental tais características, pois peças que sofrem
desgaste durante seu processo de trabalho necessitam de uma dureza superficial elevada,
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promovendo maiores ciclos de trabalho antes que a peça precise de reparos ou até
mesmo serem substituídas.
Por exemplo de materiais, cita-se o aço AISI P20, muito utilizado para a
fabricação de moldes de injeção de plásticos em geral. Este material é fornecido em seu
estado beneficiado (temperado e revenido) com dureza entre 28 – 34 HRC, podendo ser
submetido a tratamento de superfície, como cementação ou nitretação, quando uma
maior resistência ao desgaste é necessária.
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A figura 1.1 ilustra um esquema representativo do equipamento de nitretação
iônica utilizado para realização deste trabalho:
2. Revisão bibliográfica:
O termo plasma é definido por Basso (2007), como sendo o quarto estado da
matéria. Tendo como exemplos de plasma: as estrelas, o sol, as auroras Austral e
Boreal, as lâmpadas fluorescentes e descargas atmosféricas (raios).
Tambem como cita Alves (2001), o termo “plasma” é referido como “descarga
elétrica”, “descarga gasosa” ou “descarga luminescente” e se aplica a um gás contendo
espécies neutras e eletricamente carregadas como elétrons, íons positivos, íons
negativos, átomos e moléculas.
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2.1.1 Aplicação do plasma.
Nos dias de hoje, muitos estudos vêm sendo desenvolvidos para a aplicação do
plasma no processo produtivo, assim temos que a utilização do plasma vem crescendo
em diversas áreas, como na indústria têxtil e biomédica, todas com suas finalidades
distintas. Outra área em crescimento da utilização desta tecnologia são nas industrias
metalúrgicas, onde tem ganhado espaço em varias aplicações, as quais vão estão a
soldagem a plasma, deposição de filmes finos por sputtering, polimerização, fabricação
de microcircuito, fusão a arco, aspersão térmica, sinterização por plasma, geração de
micro-ondas e o endurecimento de superfícies (ALVES, 2001).
Uma das técnicas que vem sendo utilizada para o endurecimento de superfícies
metálicas, principalmente em aços, é o tratamento termoquímico de nitretação a plasma,
assunto no qual será abordado nesse trabalho.
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A nitretação em meio liquido é realizada utilizando um banho à base de cianeto
ou cianeto, assim, também é adicionado um pouco de carbono a peça. É realizado a uma
faixa de temperatura de 500 a 570°C, tendo como vantagem, em relação a nitretação a
gás, um menor tempo de tratamento, porém sua desvantagem é que a camada nitretada é
bem menor e temos maior dificuldade de controle da mesma, além dos sérios problemas
ambientais em relação ao banho liquido.
Patenteada por J.J.Egan em 1932 nos E.U.A. e por Berghaus em 1932 na Suiça,
esta técnica teve seu uso comercial iniciado apenas nos anos 60, com grande avanço nos
anos 70. No passado o seu uso industrial teve pouca aceitação devido ao seu alto custo
de instalação e dificuldades técnicas do equipamento. Essas dificuldades consistiam
basicamente em abertura de arcos elétricos e superaquecimentos de partes das peças
durante o tratamento, porém com o avanço da eletrônica de potência e da
microeletrônica, esses problemas foram quase completamente resolvidos. (ALVES,
2001)
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câmera, um sistema de entrada de diferentes gases, medidor de pressão, termopar para
medir temperatura, fonte de tensão e medidor de corrente e tensão fazem parte do
sistema de tratamento (ALVES, 2001).
Para que ocorra a formação do plasma, uma diferença de potencial deve ser
aplicada entre dois eletrodos presentes no interior da câmara de tratamento, onde o porta
amostras é um dos eletrodos (catodo) e a carcaça do reator funciona como outro
eletrodo (anodo). A diferença de potencial aplicada entre esses eletrodos possibilita a
formação do plasma (ALVES, 2001).
Ainda como cita ALVES (2001), o processo de nitretação divide-se em duas
etapas:
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nitrogênio tem dificuldade de se difundir para o interior do material, sendo esse o
objetivo da nitretação (QUEIROZ, 2014).
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A Figura 2.3 demonstra o mecanismo de nitretação a plasma, onde temos um
fluxo de N2 e H2 na qual vão em direção a superfície metálica, e colidem com esta
superfície, modificando assim a microestrutura do material.
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Na Figura 2.4 é possível visualizar as duas camadas formadas após o
tratamento de nitretação a plasma, onde a camada de compostos ou camada branca
encontra-se localizada primeiro momento, e a camada de difusão é formada abaixo da
camada branca.
2.3.1 Pressão:
A pressão é um fator determinante para a realização de tratamentos de
nitretação a plasma, pois segundo Boyer (1987) a espessura da camada luminescente
(luminescência que encobre o substrato) é determinada pela pressão dos gases. Dessa
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forma, controlando a pressão, é possível controlar a espessura da camada luminescente e
a uniformidade dessa camada durante a nitretação (Delton, 1988).
Cruz (2017) comenta que quando a pressão do gás é mantida em valores muito
baixos, a camada luminescente se torna muito espessa. Já para pressões muito altas, a
camada luminescente se torna escassa (fina).
2.3.2 Tempo:
Segundo Chiaverini (2002) essa é um dos principais parâmetros de tratamentos
termoquímicos, pois comparado aos processos convencionais, o método a plasma
necessita de um tempo muito menor.
2.3.3 Temperatura:
A temperatura foi um parâmetro de importante relevância, pois ela influência
diretamente na dureza da camada, pois quanto maior a temperatura de nitretação, maior
será a saturação de nitrogênio na superfície do material, promovendo assim a formação
de fases endurecedoras (PEREIRA NETO, 2013).
Porém existe uma faixa de temperatura certa para tratamentos de nitretação
iônica a plasma, sendo que em altas temperaturas (acima de 650ºC) a solubilidade do
nitrogênio no composto e o coeficiente de difusão são aumentados, dessa forma o
nitrogênio se difunde de uma forma mais rápida para o substrato, tendo como
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consequência a não formação de uma camada composta compacta e densa de nitretos
(BORGES, 2013).
Para temperaturas usuais de processos de nitretação (350º a 550ºC), tanto a
solubilidade do nitrogênio quanto o coeficiente de difusão são menores e rapidamente
uma camada de nitretos é formada (BORGES, 2013)
2.3.4 Potência:
Este é outro importante parâmetro para a realização dos tratamentos de
nitretação iônica a plasma, pois através dele é possível controlar a intensidade do
plasma e atingir as temperaturas necessárias dentro da câmara de tratamento.
Para que seja possível a formação do plasma em baixas pressões e produzir
reações em uma descarga luminescente, é necessário a aplicação de uma densidade de
potência máxima ou mínima (BERMUDEZ, 1999).
Segundo Collision (1998), quando a potência aumenta, diminui-se a queda de
corrente de íons na borda, resultando em uma melhor uniformidade do plasma próximo
a superfície da amostra.
Em um trabalho realizado por Rembges (1993), o autor realiza um tratamento
de nitretação em aço 42CrMo4 utilizando a mesma temperatura de tratamento (500°C)
por 12 horas, porém variou-se a densidade de potência, entre baixa e suficientemente
alta. Em seus resultados, o autor observa que nos tratamentos onde a densidade de
potência é muito baixa, a nitretação é insuficiente.
3. Objetivos:
Um reator para realização de tratamento a plasma foi projetado, desenvolvido e
montado. Assim, pretende-se com o desenvolvimento deste trabalho, estudar a
influência dos parâmetros de nitretação, onde através da realização de tratamentos de
nitretação, será possível determinar a influência de cada parâmetro na formação da
camada nitretada. Através da realização deste trabalho, pretende-se:
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c) Entender o mecanismo de produção de camada obtido através do tratamento de
nitretação e a influência dos parâmetros de tratamento no tipo de camada
formada;
d) A caracterização das propriedades dos materiais submetidos a tratamentos de
superfície;
e) O estudo e entendimento dos efeitos dos parâmetros de tratamento na formação
da camada produzida por nitretação a plasma;
4. Materiais e Métodos:
4.1 Materiais:
Para a realização deste trabalho, utilizou-se como substrato amostras de aço
AISI P20. Este material é fornecido em seu estado beneficiado (temperado e revenido)
com dureza entre 28 – 34 HRC. Segundo Cruz (2017), este aço é principalmente
utilizado para confecção de moldes de injeção de materiais plásticos dos mais variados
tipos, moldes para formação por sopro e em certas circunstâncias pode ser utilizado em
fundições de ligas não ferrosas.
A tabela 4.1, apresenta sua composição química determinada pela norma ASM
2005, e a composição química obtida através de um espectrômetro Ametek
Spectromaxx, modelo LMF05, presente no Laboratório de Análise química da Fatec-
Sorocaba.
Material C Si Mn Cr Mo Ni
Nominal
0,28-0,40 0,20-0,80 0,60-1,00 1,40-2,00 0,30-0,55 0,9-1,2
Obtido
0,307 0,321 1,62 1,86 0,194 0,758
Fonte: Própria.
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As amostras utilizadas para realização dos tratamentos foram cortadas com
dimensões de 20x17x10 mm, conforme a figura 4.1.
Fonte: Própria.
4.2 Métodos:
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Figura 4.2, Câmara de tratamento:
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Figura 4.3, conjunto de vácuo:
Fonte: Própria.
4.2.3 Fluxômetro:
Fonte: Própria
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Para quantificar o fluxo de gás utilizado no sistema, o fluxômetro utiliza como
unidade de medida o SCCM (centímetros cúbicos padrão por minuto), dessa forma,
controlando a vazão de gases, é possível controlar a pressão de trabalho dentro da
câmara de tratamento.
Fonte geradora
Fonte DC
de pulso
Cooler Transformador
Fonte: Própria.
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É valido comentar que utiliza-se fonte DC pulsada, pois essa fonte é capaz de
“evitar” que a formação de arcos catódicos prejudiquem a continuidade do tratamento.
É muito comentado em outras literaturas que um tratamento de nitretação sob regime de
tensão DC corrente contínua não é recomendado, pois pode haver a formação de arcos
catódicos gerados por alta densidade de corrente localizada sobre a superfície do
material, dessa forma impedindo uma nitretação homogênea (CRUZ, 2017).
Para a etapa de lixamento, utilizou-se lixas de numeros 200, 300, 400 e 600,
onde mudava-se o sentido do lixamento em 90° graus a cada vez que trocava-se de lixa.
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Após todo o processo de preparo e limpeza das amostras, as mesmas eram
posicionadas dentro da câmara de tratamento, sobre o prato catódico.
4.3.2 Vácuo:
4.3.3 Sputtering:
O processo para realização deste tratamento conta com duas etapas. A primeira
é a pulverização catódica (sputtering), onde uma porcentagem de gases de argônio e
hidrogênio é injetado para dentro da câmara com o intuito de provocar um
bombardeamento atômico na superfície metálica e assim, ocorrer uma “limpeza” da
mesma.
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4.3.4 Tratamento:
4.4.1 Pressão:
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constantes durante os tratamentos. Assim, para a realização do estudo da influência da
pressão nos tratamentos de nitretação, manteve-se as amostras por um tempo de 2 horas
sobre ambiente de plasmático, a uma temperatura constante de 520º C, voltagem média
de 500V e composição química dos gases de 80% Nitrogênio e 20% Hidrogênio,
variando apenas a pressão de trabalho.
4.4.2 Tempo:
4.4.3 Temperatura:
4.4.4 Potência:
Para a realização dos testes, injetou-se 800 sccm de Nitrogênio e 200 sccm de
Hidrogênio (80% N2 + 20% H2), aplicou-se uma tensão inicial de 351 V (tensão mínima
necessária para formação de plasma), e então manteve-se esta tensão até a temperatura
estabilizar. Após a temperatura se manter estável, aumentava-se 20 V de tensão e então
esperava-se a temperatura subir, até se estabilizar. Realizou-se este método até atingir-
se tensão de 700 V.
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4.5 Resfriamento:
Após a realização dos tratamentos, esperava-se algumas horas até que a câmara
de aço inox estivesse suficientemente resfriada, para que assim fosse possível abrir a
mesma e retirar as amostras que estavam ali presentes. Dessa forma, pode-se falar que o
resfriamento foi lento e dentro da câmara de tratamento, em vácuo.
4.6 Caracterização:
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A preparação das amostras contava com etapas de lixamento, polimento, e
ataque com reagentes.
Para esta etapa, utilizou-se o reagente Nital 3%. O ataque era realizado pelo
método de imersão, onde as amostras permaneciam mergulhadas por um tempo de 7 a
10 segundos no meio liquido. Dessa forma, foi possível a visualização da microestrutura
das amostras através de um microscópio óptico.
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5. RESULTADOS
(A) (B)
Fonte: Própria.
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Nota-se que devido à falta de uma bainha uniforme, homogênea e próxima a
amostra, ocorreu um grande problema com efeito de borda. O efeito de borda provoca a
formação de camada de composto (camada branca) apenas nas extremidades das
amostras, e este fato não é interessante, pois em um tratamento de nitretação busca-se a
formação de camadas de compostos e camadas de difusão entre toda a superfície da
amostra (ALVES, 2001).
(A) (B)
Fonte: Própria
Através Figura 5.2 (A) é possível observar que nestas condições de pressão, a
formação da bainha catódica está mais próxima das amostras, porém ainda observa-se a
formação de uma “nuvem” em cima dessa bainha catódica, revelando que esta condição
de pressão não foi totalmente suficiente. Dessa forma, conforme Figura 5.2 (B), é
possível visualizar a superfície da amostra confirmando que ainda ocorreu um problema
com efeito de borda, porém devido ao aumento da pressão, este problema foi diminuído.
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5.1.3 Pressão de 6 torr
(A) (B)
Fonte: Própria
Conforme Figura 5.3 (B), devido a bainha catódica estar formada mais próxima
à superfície metálica, eliminou-se o problema do efeito de borda nas amostras sendo
possível avaliar esta pressão de tratamentos como a ideal para a realização de
tratamentos nestas condições.
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As Figuras 5.4 e 5.5, são apresentadas micrografias de amostras tratadas com
diferentes tempos de tratamento.
Fonte: Própria.
Fonte: Própria
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para a difusão. Assim, é possível concluir que aumentando o tempo de tratamento,
aumenta-se a taxa de difusão no material.
Fonte: Própria
Fonte: Própria.
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Analisando as duas Figuras 5.6 e 5.7, é possível observar que não houve
aumento de espessuras de camadas, obtendo camadas brancas de 10 µm de espessura
em ambos tratamentos, dessa forma é possível afirmar que a mudança de temperatura
não influenciou na espessura da camada branca.
Fonte: Própria.
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520º C, há um maior coeficiente de difusão do nitrogênio na superfície metálica,
aumentando assim sua dureza, resistência ao desgaste e a fadiga.
80 351 0,2
Fonte: Própria.
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Através da tabela 5.1 é possível visualizar o aspecto visual do plasma em
diferentes valores de tensão, sendo notável que utilizando voltagens mais baixas, o
plasma se formava com baixa luminescência, dessa forma, não ocorria um aumento
significativo da temperatura. A partir do momento em que aumentava-se a voltagem, a
luminescência do plasma também aumenta, e isto se deve ao fato da potência estar mais
alta. Fato coerente, pois conforme Cruz (2017) observa em seu trabalho, quando o autor
aumenta a voltagem, a radiação luminosa é mais intensa.
Dessa forma, é possível comprovar o que Alves (2001) atesta, o qual afirma
que aumentando-se a voltagem, uma maior intensidade luminosa é observada. Com isto,
a densidade de corrente é alta, sendo possível a formação de uma região denominada
“anômala”. É nesta região que ocorre a formação da luminescência catódica e a
chamada “bainha catódica”, onde ocorrem os fenômenos como transferência de carga,
ionizações, excitações e produção de elétrons secundários (CRUZ, 2017). Assim, para
controlar a espessura da bainha catódica, deve-se ajustar a pressão de tratamento.
Através do Figura 5.9 é possível observar a elevação de temperatura quando
aumenta-se a tensão (V) e a potência (W) do sistema de alimentação elétrica com
corrente pulsada.
Fonte: Própria.
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do plasma), obteve-se temperaturas próximas a 100º C. Conforme aumenta-se o valor da
tensão, a temperatura dentro do reator aumenta consecutivamente, fato coerente, pois no
trabalho realizado por Cruz (2017), o autor percebe que aumentando a potência no
sistema de alimentação elétrica, obtém-se maiores temperaturas e um plasma mais
intenso dentro do reator. Dessa forma, pode-se afirmar que aumentando a potência no
sistema, a temperatura de tratamento será mais elevada.
6. Conclusões:
Como visto nos resultados, utilizando este reator para a realização de
tratamentos de nitretação plasma, foi possível a obtenção de camadas 100% uniformes e
homogêneas, dessa forma, pode-se afirmar que todo o sistema montado está
funcionando perfeitamente.
Com isso, pode-se afirmar que é importante realizar o estudo do efeito dos
principais parâmetros, para que seja possível a realização de tratamentos de nitretação
eficientes, onde ocorra a formação das camadas nitretadas uniformes e homogêneas.
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7. Referências:
Aços DIN X50 CrVMo 51 e DIN 34 CrAlNi 7. São Carlos. Tese (Mestrado)-
BOYER, H.E. (1987). Case hardening of steel. Ohio, ASM International. Cap.3:
32
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COSTA E SILVA, A. L. V., MEI, P. R. Aços e ligas especiais, 3 ed., São Paulo:
Blucher, 2010.
Plasma com Fonte DC Pulsada para Tratamento de Nitrocementação Iônica. 2017. 117
DELTON, R.O. (1988). Wear enhancement of large automotive stamping dies by ion
nitriding. In: INTERNATIONAL ON HEAT TREATMENTS OF MATERIALS, 6th,
Chicago,28-30 sept, 1988. Proceedings. Metals park ASM International, p. 361-368
2015
33
LOPES, Henrique Solowej Medeiros. Caracterização do Aço P20 Tratado
MEI, P. R., COSTA E SILVA, A. L. V., Aços e ligas especiais, 3 ed., São Paulo:
Blucher, 2010.
REMBGES W., JENS LUHR, 1993. Plasma (ion) nitriding and plasma(ion)
34
SILVA, A.L. V DA COSTA; MEI, P. ROBERTO. Aços e ligas especiais. 3. ed.
2010.
Campinas(UNICAMP), 2002.
35